TWI432381B - 氧化鋁粒子 - Google Patents

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Description

氧化鋁粒子
本發明係關於氧化鋁粒子、含氧化鋁粒子之組成物、氧化鋁粒子之製法及氧化鋁粒子之用法。
技藝界需要有具有極小粒徑、高孔隙容積、以及可形成安定分散液具有適合用於多種塗覆程序之溶液黏度之氧化鋁粒子。技藝界也需要含有此種氧化鋁粒子之組成物。
本發明經由發現新穎氧化鋁粒子及含有氧化鋁粒子之組成物來解決前文討論之若干困難及問題。氧化鋁粒子具有非對稱形狀或針狀，因而允許形成具有相對高固型物含量之水性分散液，同時維持相對低黏度，較佳為適合用於多項塗覆操作之黏度。
於一個具體實施例中，本發明之氧化鋁粒子包括具有非對稱粒子形狀或針狀之膠溶化氧化鋁粒子，該膠溶化氧化鋁粒子具有平均最大粒徑小於約1微米，孔隙容積至少約0.40立方厘米/克，BET表面積至少約150平方米/克及縱橫比至少為1.1。該等氧化鋁粒子可用於形成水性分散液，以分散液總重為基準，該分散液包括高達約40 wt%氧化鋁粒子，其中該分散液具有pH小於約4.0及黏度低於約100 cps。氧化鋁粒子也用來形成經塗覆之基材，其包括具有第一表面及於第一表面之塗層之基材，其中該塗層包括氧化鋁粒子。
於額外具體實施例中，本發明之氧化鋁粒子具有非對稱或針狀粒子形狀，以及結晶結構具有沿120 X-光繞射平面測量之第一維度，以及沿020 X-光繞射平面測量之第二維度，其中該第二維度對第一維度之比至少為1.1。
本發明亦係針對氧化鋁粒子之製法。於一種實例方法中，製作氧化鋁粒子之方法包括下列步驟：(a)添加一第一含鋁化合物至一第一酸性溶液，直到第一酸性溶液之pH係等於或大於約8.0，形成第一鹼性溶液，其中該pH係以低於約1.8 pH單位/分鐘之經過控制之速率增高；(b)將第一鹼性溶液之pH維持至少約1.0分鐘；(c)添加酸至第一鹼性溶液，直到該第一鹼性溶液之pH係等於或小於約5.0，形成第二酸性溶液；(d)將第二酸性溶液之pH至少維持1.0分鐘；(e)添加第二含鋁化合物至第二酸性溶液，直到第二酸性溶液之pH係等於或大於約8.0，形成第二鹼性溶液，其中該pH係以小於約1.8 pH單位/分鐘之經控制之速率增高；(f)將第二鹼性溶液之pH至少維持約1.0分鐘；以及(g)重複步驟(c)至(f)至少5次。於本範例方法中，步驟(c)至(f)可重複期望的次數。於若干期望實施例中，步驟(c)至(f)重複高達約20次。
於又一實例方法中，製作氧化鋁粒子之方法包括下列步驟：只添加兩種反應物至水中來形成氧化鋁粒子於水之混合物，其中該兩種反應物包括鋁酸鈉及硝酸；於等於或大於約8.0之pH過濾混合物；以去離子水洗滌氧化鋁粒子；以及乾燥氧化鋁粒子。
本發明進一步係針對氧化鋁粒子之用法。於使用氧化鋁粒子之一個實例方法中，該方法包括一種形成氧化鋁粒子於水之分散液之方法，包括下列步驟：添加至多40 wt%氧化鋁粒子至水，其中該重量百分比係以分散液之總重為基準；以及添加酸至該分散液俾將分散液之pH降至低於約5.0，典型係小於或等於約4.0。所得分散液期望具有黏度小於約100 cps，期望低於約80 cps。
於另一種使用氧化鋁粒子之方法中，該方法包括一種形成一經塗覆之基材之方法，該方法包括下列步驟：提供具有一第一表面之一基材；將氧化鋁粒子之水性分散液塗覆於該基材之該第一表面上；以及乾燥該經塗覆之基材。所得經塗覆之基材特別可用作為含著色劑之組成物(如墨水組成物)的可印刷之基材。
此等及其它本發明之特徵及優點由綜覽後文揭示之實施例之詳細說明及隨附之申請專利範圍將更為彰顯。
為了輔助了解本發明，後文發明之特定實施例之說明及特定語言用來描述特定實施例。雖言如此但須了解本發明絕非意圖受所使用的特定語言所限。此處討論之本發明原理之變更、進一步修改及此等進一步應用皆係涵蓋於本發明相關業界人士正常已知之範圍。
本發明係針對氧化鋁粒子及含有氧化鋁粒子之組成物。本發明進一步係針對氧化鋁之製作方法及氧化鋁之使用方法。範例氧化鋁粒子、含氧化鋁粒子之組成物及氧化鋁粒子及含氧化鋁粒子之組成物之製作方法之說明提供如後。
I.氧化鋁粒子及含有氧化鋁粒子之組成物
本發明之氧化鋁粒子具有物理結構及物理性質允許氧化鋁粒子比較已知之氧化鋁粒子提供一項或多項優勢。
A.物理氧化鋁粒子結構本發明之氧化鋁粒子具有非對稱或針狀粒子形狀，不似已知之氧化鋁粒子具有球形粒子形狀。非對稱或針狀粒子形狀典型為細長粒子形狀，具有平均最大維度(亦即長度維度)係大於任何其它粒子維度(例如實質上垂直於該平均最大粒子維度之截面維度)。典型地，本發明之氧化鋁粒子具有平均最大粒子維度小於約1微米，更典型小於約500奈米，及又更典型小於約300奈米。於本發明之一個期望實施例中，氧化鋁粒子具有平均最大粒子維度由約80奈米至約600奈米，更佳由約100奈米至約150奈米。
本發明之氧化鋁粒子典型具有例如使用穿透式電子顯微鏡(TEM)技術測量之縱橫比至少約為1.1。如此處使用，「縱橫比」一詞用來描述(i)氧化鋁粒子之平均最大粒子維度與(ii)氧化鋁粒子之平均最大截面粒子維度之比，其中該截面粒子維度實質上係垂直於該氧化鋁粒子之最大粒子維度。於若干本發明之實施例中，氧化鋁粒子具有縱橫比至少約1.1(或至少約1.2，或至少約1.3，或至少約1.4，或至少約1.5，或至少約1.6)。典型地，氧化鋁粒子具有縱橫比由約1.1至約12，更典型約1.1至約3.0。
本發明之氧化鋁粒子(膠溶化及未經膠溶化二者)具有使用X－光繞射(XRD)技術測量之結晶結構有最大結晶維度至多約100埃，諸如使用帕納里提可(PANalytical)MPD DW3040 PRO儀器[得自帕納里提可公司(荷蘭)]於等於1.54埃之波長測量。結晶大小例如經由使用雪若(Scherrer)方程式求出。於本發明之一個具體實施例中，本發明之氧化鋁粒子具有由120 XRD反射測量得之結晶大小由約10埃至約50埃，典型約為30埃，以及由020 XRD反射測量得之結晶大小由約30埃至約100埃，典型約70埃。020 XRD反射對120 XRD反射之結晶大小比係於約1.1至約10.0，更典型由約1.1至約3.0之範圍。
本發明之膠溶化氧化鋁粒子也具有孔隙容積讓氧化鋁粒子為諸如塗覆組成物等組成物中之期望的成分。典型地，氧化鋁粒子具有藉氮孔隙率儀測量得之孔隙容積至少約為0.40立方厘米/克，更典型為0.60立方厘米/克。於本發明之一個實施例中，膠溶化氧化鋁粒子具有藉氮孔隙率儀測量得之孔隙容積至少約為0.70立方厘米/克。較佳，膠溶化氧化鋁粒子具有藉氮孔隙率儀測量得之孔隙容積由約為0.70至約0.85立方厘米/克。
本發明之氧化鋁粒子也具有藉BET方法(亦即卜納艾美泰樂(BrunauerEmmet Teller)方法)測得之表面積至少約為150平方米/克。於本發明之一個實施例中，氧化鋁粒子具有BET表面積由約150平方米/克至約190平方米/克。於本發明之又一個具體實施例中，氧化鋁粒子具有BET表面積約為172平方米/克。
孔隙容積及表面積例如可使用奧托索(Autosorb)6－B單元市面上得自匡塔克容儀器公司(Quantachrome Instruments)(佛羅里達州波音騰濱)測量。典型地，氧化鋁粉末之孔隙容積及表面積係於約150℃乾燥及於150℃於真空(例如50毫托耳)除氣約3小時後測定。
B.氧化鋁粒子及含有氧化鋁粒子之組成物之性質由於前文說明之本發明之氧化鋁粒子之物理性質，結果氧化鋁粒子極為適合用於多種液體產品及固體產品。於本發明之一個實施例中，膠溶化氧化鋁粒子用於形成氧化鋁粒子之安定分散液。以分散液總重為基準，分散液包括至多約40 wt%本發明之膠溶化氧化鋁粒子。酸諸如硝酸可添加至分散液，獲得分散液pH小於約5.0(或約4.5，典型約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)。所得於30 wt%固體及pH 4.0之分散液期望具有黏度小於約100 cps，更期望小於約80 cps。
本發明之氧化鋁粒子之非對稱或針狀粒子形狀可獲得稀鬆聚集的氧化鋁粒子於溶液之系統，不似已知之球形氧化鋁粒子傾向於彼此強力聚集。由於此種稀鬆聚集系統的結果，可於給定溶液中存在有相對大量氧化鋁粒子，同時維持相對低溶液黏度。舉例言之，於本發明之一個實施例中，一分散液總重為基準含有約20 wt%氧化鋁粒子之分散液於pH約4.0具有黏度小於或等於約20 cps。於又一個實施例中，一分散液總重為基準含有約30 wt%氧化鋁粒子之分散液於pH約4.0具有黏度小於或等於約80 cps，及一分散液總重為基準含有約40 wt%氧化鋁粒子之分散液於pH約4.0具有黏度小於或等於約100 cps。
前述高固型物含量、低黏度分散液特別可用作為塗覆組成物。分散液可用來塗覆多種基材表面，該等基材包括但非限於紙基材、其上有聚乙烯層之紙基材、其上有墨水接收層之紙基材(例如含有諸如非晶形氧化矽之顏料及/或含有諸如聚乙烯醇之水溶性黏結劑之塗層)、聚合物薄膜基材、金屬基材、陶瓷基材、及其組成物。所得經塗覆之基材可用於多項用途包括但非限於印刷用途、催化劑用途等。
於本發明之一個實施例中，經塗覆之基材包括其上有一塗覆層之可印刷基材，其中該塗覆層包括本發明之氧化鋁粒子。可印刷基材可用於任一種印刷程序例如噴墨印刷程序，其中含著色劑之組成物(例如含染料及/或顏料之組成物)係施用於塗層之外表面上。於本實施例中，於塗覆層中之氧化鋁粒子係作為芯吸劑，以相對快速方式吸收含著色劑組成物之液體部分。範例經塗覆之基材提供於第1圖。
如第1圖所示，經塗覆之基材實例10包括塗覆層11、任選之接收層12、任選之支持層13、及基層14。塗覆層11以及可能的任選之接收層12包括本發明之氧化鋁粒子。其餘各層也包括本發明之氧化鋁粒子，但典型地任選之支持層13及基層14不含氧化鋁粒子。形成任選之接收層12之適當材料包括但非限於吸水性材料諸如聚丙烯酸酯類；乙烯醇/丙烯醯胺共聚物；纖維素聚合物；澱粉聚合物；異丁烯/順丁烯二酐共聚物；乙烯醇/丙烯酸共聚物；聚環氧乙烷改性產物；多二烯丙酸二甲酯銨及聚丙烯酸第四銨等。形成任選之支持層13之適當材料包括但非限於聚乙烯、聚丙烯、聚酯類及其它聚合物料。形成基層14之適當材料包括但非限於紙、織物、聚合物薄膜或泡沫體、玻璃、金屬箔、陶瓷體及其組合。
第1圖所示經塗覆之基材實例10也包括顯示於塗覆層11、任選之接收層12之一部分之含著色劑之組成物16。第1圖係用來舉例說明當含著色劑之組成物16施用於塗覆層11之表面17上時，如何芯吸入塗覆層11及任選之接收層12。如第1圖所示，含著色劑之組成物16之著色劑部分15維持於塗覆層11之上部內部，而含著色劑之組成物16之液體部分延伸通過塗覆層11而進入任選之接收層12內部。
II.氧化鋁粒子及含有氧化鋁粒子的組成物之製作方法
本發明亦係針對氧化鋁粒子及含有氧化鋁粒子之製作方法。於一種範例方法中，製作氧化鋁粒子之方法包括pH擺盪法，其中反應物添加至水溶液，諸如溶液之pH調整至高於約8.0之pH，然後調整至低於約5.0之pH，然後調整回高於約8.0之pH等經歷期望的pH擺盪週期數。此種方法可參照第2A－2B圖說明。
如第2A圖所示，範例方法100始於方塊101，前進至步驟102，其中加水至一反應容器。由步驟102，範例方法100前進至步驟103，其中水被加熱至等於或高於約85℃之溫度。典型地，水被加熱至約85℃(或約90℃，或約95℃)之溫度。由步驟103，範例方法100前進至步驟104，其中添加一種或多種酸性成分至經加熱之水，同時攪拌直到混合物之pH等於或小於約5.0。典型地，混合物之pH降至約5.0(或約4.5，或約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)。
於步驟104，添加至混合物之一種或多種酸性成分包括一種或多種酸性成分，包括但非限於硝酸、硫酸、鹽酸、硝酸鋁、鹽酸鋁、硫酸鋁或其組合。於一個期望之實施例中，該一種或多種酸性成分包括硝酸。
由步驟104，範例方法100前進至步驟105，其中一種或多種鹼性成分添加至混合物，同時攪拌來提高混合物pH至等於或大於約8.0之pH。典型地，於此步驟，混合物之pH升高至約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)之pH。於步驟105，期望混合物之pH係以低於約1.8 pH單位/分鐘之經過控制之速率增高。發現此種經過控制之pH升高速率可製造具有期望形狀及孔隙容積之氧化鋁粒子。典型地，經過控制之pH升高速率約為1.8 pH單位/分鐘(或約1.7 pH單位/分鐘，或約1.6 pH單位/分鐘，或約1.5 pH單位/分鐘，或約1.4 pH單位/分鐘)。
於步驟105，添加至混合物之一種或多種鹼性成分可包括一種或多種鹼性成分，包括但非限於氫氧化鈉、氨、鋁酸鈉、氫氧化鋁、或其組合。於一個具體實施例中，該一種或多種鹼性成分包括鋁酸鈉。
由步驟105，範例方法100前進至步驟106，其中停止添加一種或多種鹼性成分至混合物，混合物具有pH等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)允許其老化至少1.0分鐘同時攪拌。於此步驟中，典型允許混合物老化約1.0分鐘，但也可老化任何給定長度之時間(例如由約1.0分鐘至約10分鐘及其間之任何時間長度)。於步驟106老化至少1.0分鐘後，範例方法100前進至步驟107，其中於攪拌中添加該一種或多種酸性成分至混合物，直到混合物之pH係等於或低於約5.0。典型地，於此步驟，混合物之pH降至pH約5.0(或約4.5，或約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)。
如同於前述步驟104，於步驟107中，前述任一種酸性成分皆可用來降低混合物之pH。於一個較佳實施例中，該一種或多種於步驟107使用之酸性成分包括硝酸。於步驟107，一種或多種酸性成分可以經控制之速率添加至混合物來於期望之時間量以內降低混合物之pH。於一個具體實施例中，pH係以約8.0 pH單位/分鐘之經控制之速率下降。於其它實施例中，pH可以約7.0 pH單位/分鐘(或約6.0 pH單位/分鐘，或約5.0 pH單位/分鐘，或約4.0 pH單位/分鐘，或約9.0 pH單位/分鐘)之經控制之速率下降。
由步驟107，範例方法100前進至步驟108，其中停止添加一種或多種酸性成分至混合物，混合物具有pH等於或低於約5.0(或約4.5，或約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)來允許於攪拌中老化至少1.0分鐘。於此步驟，允許混合物老化約3.0分鐘，但也可老化任何給定之時間長度(例如約1.0分鐘至約10分鐘及其間之任何時間長度)。步驟108老化至少1.0分鐘後，範例方法100前進至步驟109，其中於攪拌中將一種或多種鹼性成分添加至混合物來提高混合物之pH至等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)之pH。於步驟109，期望混合物之pH係以低於約1.8 pH單位/分鐘之經控制之速率增高。典型地，步驟109中pH增高之經控制之速率約為1.8 pH單位/分鐘(或約1.7 pH單位/分鐘，或約1.6 pH單位/分鐘，或約1.5 pH單位/分鐘，或約1.4 pH單位/分鐘)。
於步驟109，添加至混合物之該一種或多種鹼性成分可為前述任一種鹼性成分。於一個較佳實施例中，步驟109所使用之該一種或多種鹼性成分包括鋁酸鈉。
由步驟109，範例方法100前進至步驟110，其中停止添加一種或多種鹼性成分至混合物，以及允許具有pH等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)之混合物於攪拌中老化至少1.0分鐘。於此步驟中，典型允許混合物老化約1.0分鐘，但也可老化任何給定之時間長度(例如由約1.0分鐘至約10分鐘及其間之任何時間長度)。
於步驟110老化至少1.0分鐘後，範例方法100前進至決策方塊111，其中由製造者判定是否重複前述pH擺盪週期。若於決策方塊111所做判定係重複前述pH擺盪週期，則範例方法100返回步驟107，且如前文說明重複進行。典型地，範例方法100返回步驟107且重複前述pH擺盪週期至少共5個pH擺盪週期。於本發明之若干較佳實施例中，範例方法100共包括約5個pH擺盪週期(或約5個pH擺盪週期，或約10個pH擺盪週期，或約20個pH擺盪週期，或超過約20個pH擺盪週期)。
若於決策方塊111判定不重複前述pH擺盪週期，則範例方法100前進至步驟112(如第2B圖所示)，其中該混合物係於混合物之pH等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)過濾。由步驟112，範例方法100前進至步驟113，其中濾液經以去離子水洗滌去除任何副產物鹽。於另一個實施例中，可使用稀氨溶液或碳酸銨溶液來洗滌濾液。典型地濾液經洗滌約5.0分鐘，但也可使用任何長度的洗滌時間。
由步驟113，範例方法100前進至步驟114，其中經洗滌之濾液經乾燥來獲得氧化鋁粉末。由步驟114，範例方法100前進至結束方塊115，此處結束範例方法100。
於本發明之第一較佳實施例中，製作氧化鋁粒子之方法包括下列步驟：(a)添加一第一含鋁化合物至一第一酸性溶液，直到第一酸性溶液之pH係等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)，形成第一鹼性溶液，其中該pH係以低於約1.8 pH單位/分鐘之經過控制之速率增高；(b)將第一鹼性溶液之pH維持至少約1.0分鐘；(c)添加酸至第一鹼性溶液，直到該第一鹼性溶液之pH係等於或小於約5.0(或約4.5，或約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)，形成第二酸性溶液；(d)將第二酸性溶液之pH至少維持1.0分鐘；(e)添加第二含鋁化合物至第二酸性溶液，直到第二酸性溶液之pH係等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)，形成第二鹼性溶液，其中該pH係以小於約1.8 pH單位/分鐘之經控制之速率增高；(f)將第二鹼性溶液之pH至少維持約1.0分鐘；以及(g)重複步驟(c)至(f)至少5次。於本第一較佳實施例中，第一含鋁氧化物及第二含鋁氧化物包括鋁酸鈉，及該酸包括硝酸。
於前述pH擺盪週期中，於若干實施例中，期望第二酸性溶液具有pH由約1.4至約3.0(例如於步驟(c)及(d))，以及該第二鹼性溶液具有pH由約9.0至約10.6(例如於步驟(e)及(f))。於一個較佳實施例中，第二酸性溶液具有pH約1.6，以及該第二鹼性溶液具有pH約10.2。此外，於前述pH擺盪週期中，於若干實施例中，期望pH提高至經控制速率約為1.7 pH單位/分鐘(例如於步驟(a)及(e))。
於前述pH擺盪週期中，期望於若干實施例中，於步驟(d)中第二酸性溶液之pH維持(亦即「老化」)於等於或低於約5.0之pH經歷約2分鐘至約5分鐘；以及於步驟(f)中，第二鹼性溶液之pH維持(亦即「老化」)於等於或大於約8.0之pH經歷約1分鐘至約3分鐘。於一個較佳實施例中，於步驟(d)中第二酸性溶液之pH維持於等於或低於約5.0(或約4.5，或約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)之pH經歷約3分鐘；以及於步驟(f)中，第二鹼性溶液之pH維持於等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)之pH經歷約1分鐘。
雖然對本發明而言並無特殊限制，但於本發明之若干實施例中，步驟(c)中添加至第一鹼性溶液之酸可以約8.0 pH單位/分鐘之經控制之速率來降低pH。
於本發明之第二較佳實施例中，製作氧化鋁粒子之方法包括一種方法，其中鋁酸鈉及硝酸為唯一用來形成氧化鋁粒子之反應物。於本較佳實施例中，製作氧化鋁粒子之方法包括下列步驟：只添加兩種反應物至水來形成氧化鋁粒子於水之混合物，其中該兩種反應物包括鋁酸鈉及硝酸。可使用下列範例步驟添加反應物：(a)添加鋁酸鈉至第一酸性溶液至第一酸性溶液之pH係等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)，形成一第一鹼性溶液，其中該第一鹼性溶液包括硝酸於水；(b)維持第一鹼性溶液之pH至少1分鐘；(c)添加硝酸至第一鹼性溶液直到第一鹼性溶液之pH係等於或低於約5.0(或約4.5，或約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)，形成一第二酸性溶液；(d)維持第二酸性溶液之pH經歷至少3.0分鐘；(e)添加鋁酸鈉至第二酸性溶液，至第二酸性溶液之pH係等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)，形成一第二鹼性溶液；(f)維持第二鹼性溶液之pH至少分鐘；以及(g)重複步驟(c)至(f)至少5次。較佳，鋁酸鈉係於步驟(a)添加至第一酸性溶液，及於步驟(e)添加至第二酸性溶液，而以約1.7 pH單位/分鐘之速率提高pH。
於前述第一及第二較佳氧化鋁粒子之製作方法中，該等方法進一步包括下列步驟：於等於或大於約8.0(或約8.5，或約9.0，或約9.5，或約10.0，或約10.5，或約11.0，或約11.5)之pH過濾混合物；以去離子水洗滌氧化鋁粒子；以及乾燥該等氧化鋁粒子。
於本發明之若干實施例中，於前述方法包括範例方法100所形成之氧化鋁粉末可無需進一步加工處理及於多項應用用途用作為氧化鋁粉末。適當應用用途包括但非限於作為用於加氫處理及流體催化裂解(FCC)用途之催化劑撐體；作為黏結劑而用於催化劑、陶瓷等；作為填充劑而用於聚合物產物；作為顏料而用於塗料、粉末塗層、紫外光固化塗層、保護性塗層等；作為用於無水環境之乾燥劑；作為影印用途之調色劑成分等。於其它實施例中，於前述方法包括範例方法100所形成之氧化鋁粉末可進一步經加工處理而用來形成多種固體產物及/或液體產物。舉例言之，於範例方法100所形成之氧化鋁粉末可用於形成氧化鋁溶膠、噴墨墨水組成物、基材如可印刷基材(亦即其上可施用含色料之組成物之基材)之塗覆層。於本發明之一個具體實施例中，於範例方法100所形成之氧化鋁粉末用來形成氧化鋁溶膠。氧化鋁溶膠之製作方法之實例提供於第3圖。
如第3圖所示，實例方法200始於方塊201，前進至步驟202，其中加水至反應容器。由步驟202，實例方法200前進至步驟203，其中於攪拌中添加氧化鋁粉末(或粒子)至水中。添加至水之氧化鋁粉末數量可依期望之氧化鋁溶膠之最終用途改變。典型地，以氧化鋁溶膠之總重為基準，氧化鋁粉末之添加量係可獲得固型物含量至多約40 wt%氧化鋁。
由步驟203，實例方法200前進至膠溶化步驟204，其中於攪拌中添加酸至混合物，直到混合物之pH係等於或低於約5.0。典型地，混合物之pH降至約5.0之pH(或約4.5，更典型約4.0，或約3.5，或約3.0，或約2.5，或約2.0，或約1.5)。於步驟204中，添加至混合物之酸可包括一種或多種酸，包括但非限於硝酸、硫酸、羧酸、或其組合。於一個較佳實施例中，步驟204使用之酸包括硝酸。此等粒子於此處定義為「膠溶化」。
由步驟204，實例方法200前進至決策方塊205，其中製造者做判定是否就此使用所得混合物，或繼續進一步加工處理。若於決策方塊205之判定係就此使用所得混合物，則實例方法200前進至決策方塊206，其中使用者判定是否使用該混合物作為塗覆組成物若於決策方塊206判定使用該混合物作為塗覆組成物，則實例方法200前進至步驟207，其中混合物係塗覆於基材之表面上。雖然並未顯示於實例方法200，但於步驟207，於將混合物塗覆至基材前，可添加一種或多種額外成分至塗覆組成物。適當額外成分包括但非限於一種或多種著色劑(例如染料、顏料等)、一種或多種界面活性劑、一種或多種填充劑或其任一種組合。
由步驟207，實例方法200前進至步驟208，其中於基材上之塗覆組成物經乾燥來製造經塗覆之基材。典型地，依據多項因素，包括但非限於基材類型、處理程序類型(例如批次式、相對於連續式)等而定，塗覆組成物係於約100℃至約150℃範圍之乾燥溫度乾燥。由步驟208，實例方法200前進至任選的步驟209，其中經塗覆之基材經包裝及儲存供未來使用。於另一個實施例中，經塗覆之基材可無需包裝而即刻使用(例如線上印刷程序，此處印刷塗層係施用於含塗層之氧化鋁粒子上)。由步驟209，實例方法200前進至步驟212，此處結束實例方法200。
返回決策方塊206，若判定為使用該混合物作為塗覆組成物，則實例方法200前進至決策方塊210，此處判定是否使用該混合物作為另一組成物中之添加劑(例如噴墨墨水組成物之添加劑)。若於決策方塊210，判定使用該混合物作為另一組成物之添加劑，則實例方法200前進至步驟211，其中混合物係添加至另一種組成物。
由步驟211，實例方法200前進至前文說明之任選的步驟209，其中所得含有氧化鋁溶膠作為添加劑之組成物經包裝及儲存供未來使用。於另一個實施例中，所得含氧化鋁溶膠作為添加劑之組成物可無需包裝而即刻使用(例如用作為線上塗覆程序之塗覆組成物)。由步驟209，實例方法200前進至步驟212，於該處實例方法200結束。
返回決策方塊205，若判定未就此使用所得混合物，則實例方法200前進至步驟214，其中該混合物經乾燥來形成氧化鋁粉末。典型地，依據多項因素包括但非限於期望之乾燥速率、處理程序類型(例如批次式相對於連續式)等因素決定，混合物係於約100℃至約150℃範圍之乾燥溫度乾燥。由步驟214，實例方法200前進至決策方塊215。
於決策方塊215，使用者判定是否使用所得氧化鋁粉末作為另一種組成物之添加劑。若判定使用所得氧化鋁粉末作為另一種組成物之添加劑，則實例方法200前進至步驟216，其中所得氧化鋁粉末係添加至另一種組成物。由步驟216，實例方法200前進至前文說明之任選的步驟209，其中所得含有氧化鋁粉末作為添加劑之組成物經包裝及儲存供未來使用。於另一個實施例中，所得含氧化鋁粉末作為添加劑之組成物可無需包裝而即刻使用(例如用作為線上塗覆程序之塗覆組成物)。由步驟209，實例方法200前進至步驟212，於該處實例方法200結束。
返回決策方塊215，若判定未使用所得氧化鋁粉末作為另一組成物之添加劑，則實例方法200直接前進至前述任選的步驟209，其中所得氧化鋁粉末經包裝及儲存供未來使用。於另一個實施例中，所得氧化鋁粉末可無需包裝而即刻使用(例如用作為線上塗覆程序之塗覆組成物)。由步驟209，實例方法200前進至步驟212，於該處實例方法200結束。
III.氧化鋁粒子之使用方法
本發明進一步係針對氧化鋁粒子及含有氧化鋁粒子之組成物用於形成多種固體產物及液體產物之使用方法。如前文討論，氧化鋁粒子可用於氧化鋁溶膠之製作方法。於一個實例方法中，氧化鋁溶膠之製造方法包括下列步驟：添加氧化鋁粒子至水性溶液來形成混合物；以及調整混合物之pH至低於約5.0，典型地小於或等於約4.0。較佳所得氧化鋁溶膠基於氧化鋁溶膠之總重，具有氧化鋁粒子之固型物含量至多約40 wt%，pH約4.0及黏度低於約100 cps。於一個具體實施例中，所得氧化鋁溶膠基於氧化鋁溶膠之總重，具有氧化鋁粒子之固型物含量至多約30 wt%，pH約4.0及黏度低於約80 cps。
於本發明之又一具體實施例中，氧化鋁粒子可用於經塗覆之基材之製作方法。於一種實例方法中，製作經塗覆之基材之方法包括下列步驟：提供具有一第一表面之一基材；以及塗覆氧化鋁溶膠至該基材之第一表面來形成一塗覆層於其上。該塗覆層隨後可經乾燥來形成經塗覆之基材。經塗覆之基材可用來形成經印刷之基材。於本發明之一種實例方法中，一種形成經印刷之基材之方法包括下列步驟：施用含色料之組成物至前述經塗覆之基材之塗層上。
本發明進一步係藉下列實例舉例說明，而非視為限制其範圍。相反地，顯然可訴諸多種其它實施例、修改例及其相當例，熟諳技藝人士於研讀本文說明之後，未悖離本發明之精髓及隨附之申請專利範圍之範圍將顯然自明。
實例1 氧化鋁粒子之製備
11.4千克水添加至容器，然後加熱至95℃。水中添加40 wt%硝酸同時攪拌至pH達2.0。然後以經控制之速率添加鋁酸鈉(23 wt% Al2 O3 )，故混合物之pH於5分鐘內達到10.0。一旦到達pH 10.0，鋁酸鈉之添加停止，混合物老化1分鐘。於老化後，以混合物之pH於1分鐘到達2.0之速率添加40 wt%硝酸至反應容器。一旦到達pH 2.0，停止添加硝酸，混合物老化3分鐘。老化期結束時，鋁酸鈉再度添加至反應容器來以5分鐘時間讓pH由2.0升高至10.0。
前述pH循環步驟共重複20次。於第20週期結束同時混合物之pH為10.0時，混合物經過濾來回收所形成的氧化鋁，然後經洗滌來去除任何副產物鹽。然後所得濾餅經噴乾來獲得氧化鋁粉末。
氧化鋁粉末之結晶大小係使用X－光繞射(XRD)技術測定。氧化鋁粉末具有由[120]XRD反射測得之結晶大小為30埃，及由[020]XRD反射測得之結晶大小為70埃。
實例2 氧化鋁溶膠之製備
前述實例1所形成之氧化鋁粉末分散於水中來形成混合物，然後混合物之pH於攪拌中以硝酸調整至約4.0。所得混合物含有粒子分散液，粒子使用市面上得自荷里巴儀器公司(Horiba Instruments,Inc.)(加州艾文市)之LA－900雷射散射粒徑分布分析儀測量，具有平均粒徑123奈米。以混合物總重為基準，所得混合物具有黏度80 cps及以混合物總重為基準之固型物含量為30 wt%。
於150℃乾燥混合物，獲得氧化鋁粉末具有BET表面積172平方米/克，及使用氮孔隙率儀測量之孔隙容積為0.73立方厘米/克。
實例3 經塗覆之基材之製備
多種基材使用實例2所形成之氧化鋁溶膠塗覆。基材包括紙基材、有聚乙烯層於其上之紙基材、及有接收層於其上(例如含有非晶形氧化矽及呈聚乙烯醇形式之水溶性黏結劑之塗層)於其上之紙基材。氧化鋁溶膠係使用刀塗法塗覆於各基材上，俾提供具有塗層重量於約18克/平方米至約20克/平方米之塗層。經塗覆之基材係於150℃乾燥。
墨水組成物施用於各種經塗覆之基材上。總而言之，墨水組成物快速穿透氧化鋁粒子塗層。
雖然說明書中已經就特定實施例說明其細節，但須了解熟諳技藝人士經由了解前文說明方便對此等實施例做出變化、改變及相當例。如此，本發明之範圍須宣告為隨附之申請專利範圍之範圍及其任何相當範圍。
10．．．實例經塗覆之基材
11．．．塗覆層
12．．．任選的接收層
13．．．任選的支持層
14．．．基層
15．．．著色劑部
16．．．含著色劑之組成物
17．．．表面
100．．．實例方法
101．．．方塊
102－114．．．步驟
200．．．實例方法
201．．．方塊
202－216．．．步驟
第1圖顯示本發明之實例物件之剖面圖，其中該實例物件包括至少一層含氧化鋁粒子層。
第2A－2B圖顯示製作本發明之氧化鋁粒子之實例方法之流程圖。
第3圖顯示製作本發明之氧化鋁溶膠之實例方法之流程圖。

Claims (17)

  1. 一種氧化鋁粒子，具有非對稱或針狀粒子形狀，以及該等粒子具有沿120 X-光繞射平面測量得之第一維度約為10埃至約50埃，以及沿020 X-光繞射平面測量得之第二維度約為30埃至約100埃。
  2. 一種氧化鋁溶膠，係由如申請專利範圍第1項之氧化鋁粒子製成。
  3. 一種氧化鋁溶膠，包括氧化鋁粒子其具有非對稱或針狀粒子形狀，平均最大粒徑小於約1微米及縱橫比為1.1至12，其中該等粒子具有沿120 X-光繞射平面測量得之第一結晶維度約為10埃至約50埃，以及沿020 X-光繞射平面測量得之第二結晶維度約為30埃至約100埃。
  4. 如申請專利範圍第3項之氧化鋁溶膠，其中該等粒子具有平均最大粒徑由約80至約600奈米。
  5. 如申請專利範圍第4項之氧化鋁溶膠，其中該等粒子具有平均最大粒徑由約100至約150奈米。
  6. 如申請專利範圍第3項之氧化鋁溶膠，其中該等粒子具有孔隙容積為0.40立方厘米/克至0.85立方厘米/克。
  7. 如申請專利範圍第3項之氧化鋁溶膠，其中該等粒子具有孔隙容積由約0.50至約0.85立方厘米/克。
  8. 如申請專利範圍第3項之氧化鋁溶膠，其中該等粒子具有BET表面積約172平方米/克。
  9. 一種氧化鋁分散液，包括氧化鋁粒子其具有非對稱或針狀粒子形狀，平均最大粒徑小於約1微米及縱橫比為1.1 至12，其中該等粒子具有沿120 X-光繞射平面測量得之第一結晶維度約為10埃至約50埃，以及沿020 X-光繞射平面測量得之第二結晶維度約為30埃至約100埃。
  10. 如申請專利範圍第9項之氧化鋁分散液，其中該等粒子具有平均最大粒徑由約80至約600奈米。
  11. 如申請專利範圍第10項之氧化鋁分散液，其中該等粒子具有平均最大粒徑由約100至約150奈米。
  12. 如申請專利範圍第9項之氧化鋁分散液，其中該等粒子具有孔隙容積為0.40立方厘米/克至0.85立方厘米/克。
  13. 如申請專利範圍第9項之氧化鋁分散液，其中該等粒子具有孔隙容積由約0.50至約0.85立方厘米/克。
  14. 如申請專利範圍第9項之氧化鋁分散液，其中該等粒子具有BET表面積約172平方米/克。
  15. 一種分散液，以該分散液總重為基準，包括至多約40wt%如申請專利範圍第3或4項之氧化鋁粒子於水，其中該分散液具有pH低於約4.0及黏度低於約100cps。
  16. 如申請專利範圍第15項之分散液，其中該分散液包括以該分散液總重為基準約30wt%氧化鋁粒子，其中該分散液具有pH約4.0及黏度約80cps。
  17. 一種經塗覆之基材，包括一基材具有第一表面及該第一表面之塗覆層，其中該塗覆層包括乾燥後之如申請專利範圍第4項之分散液。
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