DE2803916A1

DE2803916A1 - Verfahren zum verfluessigen von kohle

Info

Publication number: DE2803916A1
Application number: DE19782803916
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl Ing Dr Ing Wuerfel
Original assignee: Saarbergwerke AG
Current assignee: Saarbergwerke AG
Priority date: 1978-01-30
Filing date: 1978-01-30
Publication date: 1979-08-02
Also published as: DE2803916C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hydrieren von
Kohle, bei dem die Kohle mit einem vorwiegend oberhalb 200 C siedenden Anreiböl zu einem Brei verrührt, auf Druck gepumpt und in einer Reaktionszone in Geqonwmrt von wasserstoff und einem Katalysator hydriert wird und bei dem das die Reaktionszone als Reaktionsprodukt verlassende Dampf-Flüssigkeitsgemisch in einem Heißabscheider in seine Phasen zerlegt wird.
Bei der Hydrierung von Kohle in Gegenwart von Wasserstoff und einem Katalysator unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur fällt als Reaktionsprodukt ein Dampf-Flüssigkeitsgemisch an, das in einem dem Hydrierreaktor nachgeschalteten Heißabscheider eine Phasentrennung unterzogen wird.
Dabei ist der im Sumpf des Heißabscheiders anfallende flüssige Rückstand in der Regel noch mit arheblichetl Mengen nn ostatoffen, wie unverbrauchter Kohle, Asche und Katalysatorteilchen, aber auch noch mit Asphaltenen und wertvollen Destillstölen angereichert.
Zur Aufarbeitung dieses Rückstandes, das heißt insbesondere zur Abtrennung der Destillatöle, ist es bekannt geworden, den Rückstand einer Vakuumdestillation zu unterziehen. Hierzu bedarf es eines erheblichen Aufwandes sowohl aus appnrntiver als auch aus energetischer Sicht. Auch wird die Vorfügbarkeit einer solchen Destillstionsanlaqe von durch Verkokung hervorgerufenen Ablagerungen ständig beeinträchtigt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Aufarbeitung des im Sumpf des Heißabscheiders anfallenden Rückstandes zu entwickeln.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemsß dadurch gelöst, daß zur überkritischen Extraktion von Destillåtölen in den oberen Bereich der Reaktionszone und/oder in den HeiXabscheider ein Extraktionsmittel eingespeist wird.
Dadurch, daß gemaß der Erfindung das flüssige, feststoffhaltige Reaktionsprodukt mit einem Extraktionsmittel im überkritischen Zustand extrahiert wird, gelingt es, den überwiegenden Teil der unter den Reaktionsbedingungen der Kohleverflüssigung im flüssigen Zustand anfallenden Destillatöle aus diesem auszutreiben. Der verbleibende flüssige, featstoffheltige Rückatand enthält nur nach geringe Anteile an wertvollen Destillatölen und braucht nicht der aufwendigen Vakuumdestillation zur Abtrennung dieser Destillate unterzogen zu werden. In seiner Zusammensetzung entspricht dieser Rückstand nunmehr im wesentlichen dem bei einer Vakuumdestillation des flüssigen, feststoffhaltigen Reaktionsproduktes anfallenden RUckatand, d. h. er setzt sich aus etwa 25 % Asche, 25 DQ Restkohie und 50 0 schmelzbarem, aber nicht destillierbarem bitumen zusammen.
Die Wirkung des überkritischen Extraktionsmittels ist im wesentlichen auf dessen hohe Dichte im überkritischen Zustand zurückzuführen. Sie liegt bei bis zu 40 .der Dichte des Extraktionsmittels im flüssigen Zustand, so daß eine besonders große Menge an Destillatölen von dem Extraktionsmittel aufgenommen werden kann.
Als Extraktionsmittel eignet sich besonders vorteilhaft ein Benzinschnitt mit einem Siedeende von etwa 200 OC, der in einfacher Weise in der Kohleverflüssigungsanlage selbst gewonnen werden kann.
Aber auch ein Flüssiggas, das im wesentlichen aus einer Mischung aus Propan und Butan besteht, kann als Extrektionamittel verwendet werden.
Bei einer Kohlehydrieranlage mit mehreren in reihe geachalteten Reaktionsstufen wird die überkritische Gasextraktion zweckmäßiger Weise in einer oder m,lhreren der ersten Stufe nachgeschalteten Stufen, bei ein?r dreistufigen Reaktionszone vorzugsweise in der mittleren Stufe durchgeführt. Auf diese Weise können di-- in der ersten Stufe bereits erzeugten schweren Destitlatöle zunächst einmal zum Auflösen von noch nicht vrflüssigter Kohle herangezogen werden, bevor sie durch Einwirkung des Extraktionsmittels in die Gasphase übergeführ; und unter Vermeidung von weiterer Zersetzung durch Sekundäraktionen zusammen mit dem Extraktionsmittel sowie den anderen gasförmigen Reaktionsprodukten schnell abgezogen werden.
Weitere Erläuterungen zu der Erfindugn aind dpm in der Figur schematisch dargestellten Ausfiihrungsbpispiel zu entnehmen.
Die Figur zeigt schematisch eine Anlage um Hydrieren von Kohle, Dabei wird die feingemahlene Kohle übeç eine Leitung 1 einem Mischbehälter 4 zugeführt und dort mit Anreiböl und Katalysatorteilchen verrührt. An-¢eiböl und Katalysatorteilchen werden dem Mischbehälter 4 über Leitungen 3 und 2 zugeführt.
Der Kohlebrei aus dem Miachbehelter 4 wird mittels einer Pumpe 5 auf einen Druck von etwa 200 bar gepumpt, in einem Wärmetauscher 6 und gegebenenfalls in einem weiteren hier nicht dargestellten Vorerhitzer auf die Anspr.Lngtemperatur der Hydrierung von etwa 420 °C erwärmt und dann in der Reaktionazone 7 bei einer Temperatur von etwa 480 0C hydriert.
Der für die Hydrierung benötigte Wasserstoff suird der Anlage über eins Leitung 8 zugeführt.
Innerhalb der Reaktionszone 7 fällt als Hy,drierprodukt ein Dsmpf-Flüssigkeitsgemisch an, das noch mit Feststoffen, wie unverbrauchter Kohle, Asche und ge9ebepenfalls Katslyeatorteilchen angereichert ist. Das Hydrierprodukt wird einem Heißabscheider 9 zugeleitet und dort einer Phasentrennung unterzogen. Die Dampfphase des Hydrierproduktes besteht im wesentlichen aus WasserOtoff Waserdampf und tiefersiedenden Kohlenwasserstoffen, währepd die flüssige Phase neben den wertvollen Destillatölen noch Bitumen und Feststoffe, wie unverbrauchte Kohle, Asche und gegebenenfalls unverbrauchte Katelysatorteilchen, enthalt.
Zur Abtrennung der Destillatöle aus der flüssigen Phase wird diese einer überkritischen Gssextraktion unterzogen.
Hierzu werden Benzindämpfe im überkritischen Zustand über eine Leitung 10 der Anlage zugeführt und teilweise in den oberen Bereich der Reaktionszone 7 sowie restlich in den unteren Bereich des Heißabscheiders 9 eingespeist. Durch die überkritische Gasextraktion werden die Destaillatöle aus der flüssigen in die Gasphase übergeführt, so daß der Rückstand des Heißabscheiders 9 etwa entsprechend dem Rückstand einer Vakuumdestillation im wesentlichen nur noche us Bitumen und Feststoffen besteht. Dieser Rückstand, der über eine Leitung 11 aus dem Heißabscheider unter etwa Verfahrensdruck abgezogen wird, kann nunmehr ohne jede weitere Behandlung direkt einer hier nicht dargestellten Druckvergasungaanlage zugeführt und dort in Gegenwart von Sauerstoff und Wasserdampf im wesentlichen zu Kohlenmonoxid und Wasserstoff vergast werden Das gasförmige Kopfprodukt des Heißabscheiders 9, das neben den bereits genannten Komponenten noch daslExtraktionsmittel sowie die extrahierten Destillatöldämpfe enthält, wird dem Wärmetauecher 6 zugeführt und dort unter etwa dem Druck des Heißabscheidera, also unter etwa Verfahrenedruck i. Wirmetausch mit frischem Kohlebrei partiell kondensiert, Im Zuge der partiellen Kondensation kondensieren zunächst im wesentliehen hochsiedende Destillatöle, also insbesondere Schweröl, die über eine Leitung 12 aus dem Wärmetauschor abgezogen werden. Im mittleren Bereich des Wärmetauschers 6 fellen im wesentlichen Mitteldestillate an, die über eine Leitung 13 abgeführt werden. Ein Teil der über die Leitungen 13 und 12 abgeleiteten Destillate kann als Anreiböl dem Mischbehälter 4 zugeführt werden.
In einer letzten Kondensationsstufe des Wermetauschere 6 schließlich fällt ein Kondensat an, das im wesentlichen aus ti efersiedenden Kohlenwasseratoffen im Benzinbereich besteht Dieser Benzinschnitt, der auch das eingesetzte Extraktionsmittel enthält, wird aus dem Wärmetauscher 6 über eine Leitung 14 abgezogen. Ein Teil wird dann über die Leitung 10 einem fremdbeheizten Wärmetauscher 15 zugeführt, dort auf eine Temperatur im überkritischen Bereich erhitzt und dann erneut als überkritisches Extraktionamtitel in die Reaktionezone 7 und den Heißabscheider 9 eingeespeist.
Unter Umständen kann es eich auch als zweckmäßig erweisen, die partielle Kondensation des Kopfproduktes des Heißabscheiders nicht im Wärmetausch mit dem frischen Kohlebrei, sondern im Wärmetausch mit dem frischen Wasserstoff durchzuführen.
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Claims

Verfahren zum Verflüssigen von Kohle Patentansprüche , Verfahren zum Hydrieren von Kohle, bei dem die Kohle mit einem vorwieqend oberhalb 200 OC siedenden Anreiböl zu einem Brei verrührt, auf Druck gepumpt und in einer Reaktionszone in Gegenwart von Wasserstoff und einem Katalysator hydriert wird und bei dem das die Reaktionszone als Reaktionsprodukt verlassendes Dampfflüssigkeitsgemisch in einem Heißabscheider in seine Phasen zerlegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur überkritischen Extraktion von Destillatölen in den oberen Bereich der Reaktionezone und/oder in den Heißabschoider ein Extraktionamittel eingespeist wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer mehrstufigen Reaktionszone das Extraktionsmittel in eine oder mehrere der ersten Stufen nachgeschalteten Stufen eingespeist wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB bei einer dreistufigen Reaktionezone das Extraktionsmittel in die mittlere Reaktionastufe eingespeist wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel fUr die Uberkritische Gasextraktion ein Benzinschnitt mit einem Siedeende von etwa 200 °C verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der als Extraktionsmittel verwendete Benzinschnitt sus dem in der Reaktionszone erzeugten Reaktionsprodukt abgetrennt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Benztnschnitt durch partielle Kondensation des Reaktionsproduktes unter etwa dem Verfahrensdruck im Warmeaustausch mit mindestens einem Einsatzstoff abgetrennt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die partielle Kondensation im Wärmetausch mit dem zu hydrierenden Kohlebrei erfolgt.