OA10337A - Procédé de traitement de bauxite à trihydrate d'alumine comportant une double dessilicatation - Google Patents

Description

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PROCEDE DE TRAITEMENT DE BAUXITE A TRI HYDRATE D'ALUMINECOMPORTANT UNE DOUBLE DESSILICATATION

DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé de traitement de bauxite à trihydrated'alumine par attaque alcaline selon le procédé Bayer, comportant avantattaque une dessilicatation de la totalité de la bauxite broyée ouprédessilicatation puis, après attaque à la pression atmosphérique d'une 5 fraction seulement de la dite bauxite, une nouvelle dessilicatation, oupostdessilicatation, du produit de cette attaque atmosphérique avantmélange avec le produit de l'attaque à plus haute température de l'autrefraction de ladite bauxite" selon le procédé dit "d'attaque mixte" faisantl'objet de la demande de brevet enregistrée sous le n° 94-00683 en France 10 et sous le n° 375/MAS/94 en Inde.

ETAT DE L'A TECHNIQUE

Le procédé Bayer largement décrit dans la littérature spécialisée15 constitue la technique essentielle de production d'alumine destinée àêtre transformée en aluminium par êlectrolyse ignée ou à être utilisée àl'état d'hydrate, d'alumine de transition, d'alumine calcinée, d'aluminefrittée ou fondue, dans les nombreuses applications relevant du domaine des alumines techniques. 20

Selon ce procédé, le minerai de bauxite est attaqué à chaud au moyend’une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou "soude caustique" àconcentration appropriée, assurant ainsi la solubilisation de l'alumineet l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium après 25 séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué (bouesrougesî du minerai, la solution sursaturée d'aluminate de sodium estensemencée avec des particules de trihydrate d'alumine dans le but de . provoquer la précipitation de l'alumine sous forme de trihydrated'alumine. La liqueur d'aluminate de sodium appauvrie en alumine, dite 30 010337 liqueur décomposée, est recyclée à l'étape de l'attaque après avoir étééventuellement concentrée et rechargée en hydroxyde de sodium pourreconstituer une liqueur, dite liqueur d'attaque, dont la concentrationest appropriée à la nature de la bauxite à attaquer. 5

Il est bien connu en effet de l'homme du métier que les conditions detraitement des bauxites par attaque alcaline, selon le procédé Bayer,doivent être adaptées en fonction du degré d'hydratation et de lastructure cristallographique de l'alumine contenue, mais également de la 10 nature et de la teneur des impuretés présentes (silice, oxydes de fer,matières humiques...). C'est ainsi que les bauxites contenant del'alumine à l'état de monohydrate (boehmite, diaspore) sont traitées àdes températures supérieures à 200°C et généralement comprises entre220°C et 300°C, alors que les bauxites contenant de l'alumine à l'état de 15 trihydrate (hydrargillite appelée également gibbsite) sont attaquées àdes températures inférieures à 200°C et généralement comprises entre100°C et 170°C.

Dans la plupart des cas, les rendements d'extraction de l'alumine 2o sol ubili sable sont supérieurs à 95% et la pureté de la liqueurd'aluminate de sodium résultant (conditionnant la pureté du trihydrated'alumine précipité ultérieurement) est satisfaisante si l'on prend laprécaution au moins de limiter le taux de ces impuretés (silice soluble,oxydes de fer, matières humiques dégradées ...) par des opérations 25 sélectives d'épuration. Cette épuration, notamment dans le cas de lasilice, peut s’avérer toutefois plus ou moins difficile selon laprovenance de la bauxite.

En effet, la silice peut se présenter dans la bauxite sous plusieurs 30 formes minéralogiques inégalement solubles dans l'hydroxyde de sodium.Certaines formes minéralogiques, dont le kaolin {Al203, 2SiO2> 2H20) estl'espèce la plus répandue, se solubilisent en même temps que letrihydrate d'alumine Al(0H)3 contenu dans la bauxite. On appelleconnmunëment "silice réactive" la part de la silice présente dans la 35 bauxite sous l’une de ces formes, comptée en Si02. Elle représentegénéralement de 0,5 à 7% du poids de bauxite sèche. En présence d'uneliqueur sodique, la silice réactive est d'abord solubilisée puis 010337 reprécipitée sous forme de si 1ico-aluminate de sodium faiblement soluble.

La concentration en silice dans la liqueur sodique est déterminée parl'équilibre de solubilité du si 1ico-aluminate de sodium au bout d’un 5 temps très long. Lors du traitement industriel d'une bauxite àtrihydrate, il est exceptionnel que l'équilibre de solubilité dusi 1 ico-alumi nate de sodium soit atteint. Généralement, la concentrationen silice dans la liqueur sodique est supérieure, voire très supérieure àl’équilibre de solubilité du si 1ico-aluminate de sodium. Cette 10 concenrtration est liée à la fois à l'équilibre de solubilité dusi!ico-aluminate de sodium et à la cinétique de précipitation de cedernier. Cette cinétique est d'autant plus lente que la bauxite contientmoins de silice réactive, car la réaction de précipitation dusi!ico-aluminate de sodium est favorisée par la présence du produit de la 15 réaction.

Dans le cycle Bayer, la concentration en silice dans la liqueursursaturée d'aluminate de sodium au terme de l'attaque de la bauxite estum élément important car son niveau détermine celui de la liqueur 20 d’attaque ainsi que celui de l'impureté silicium dans l'alumine produite.Il convient donc le plus souvent d'associer au processus d'extraction del’alumine lors de l'attaque de la bauxite un processus dit de"dessilicatation" de la liqueur sodique visant à réduire la concentrationem silice dans cette liqueur et donc le niveau de l'impureté silicium 25 dans 1"alumine produite.

Ce processus de dessilicatationopératî^p distincte précédant ouUS 341et 4426363). est généralement réalisé au cours d'unesuivant l'attaque de la bauxite (brevets 30

Les procédés de dessilicatation ont en commun d'utiliser tout ou partiede la liqueur Bayer décomposée, à des concentrations de Na^O caustiquecomprises entre 100 et 200 g/litre et à des températures comprises entre8©°C et 2OO°C, selon la nature de bauxite traitée. Ils permettent 35 d’obtemïr des performances de dessilicatation satisfaisantes avec des bauxites contenant plus de 2,5% de silice réactive, pour des durées de traitement n’excédant pas 10 heures. r „------------------- 0 1 0337

En revanche, l'application de l'art antérieur au traitement à basse etmoyenne température des bauxites à trihydrate dont la teneur en siliceréactive est inférieure à cette limite nécessite des temps très longs demise en contact de la bauxite avec la liqueur sodique. C'est le cas pour 5 les bauxites indiennes dont la teneur pondérale en silice totale n'excèdecas 3% avec généralement moins de 2,5% de silice réactive.

La demanderesse a pu ainsi constater, lors de l'application de sonprocédé dit "d'attaque mixte" selon FR94-00683 et IN375/MAS/94 auxbauxites à trihydrate d'alumine d'origine indienne, que lacessi 1 icatation du minerai avant attaque, ou prédessilication, prévuepour durer au maximum une dizaine d'heures, devait être réalisée pendantplus de 30 heures. Ceci pour arriver à un seuil acceptable de teneur ensilice SiO^/^O caustique inférieur à 0,65% après attaque à la pression 15 atmosphérique d'une fraction de la bauxite, mais parallèlement à un seuilencore nettement trop élevé (>0,80%) après attaque à moyenne pression del'autre fraction de la bauxite, et par suite à un taux prohibitif desilice dans le mélange des liqueurs issues des 2 attaques. 20 A noter que l'enseignement de EP 0203873 (US 4650653) préconisantd'abaisser la concentration en soude caustique à moins de 120 gNa^O/litre, par dilution aqueuse de l'aliquote de liqueur d'attaque (180à 220 g ^O/litre) utilisée habituellement lors de la prédessilicatationafin c’amêliorer la cinétique de précipitation de la silice en 25 si 1ico-aluminate de sodium, n'a pu être appliquée que partiellement. Enef-*et, une trop forte dilution de la liqueur d'attaque destinée à ladessilicatation va à l'encontre des objectifs visés par le procédéd'attaque mixte puisqu'elle conduit à diminuer notablement la productivité exprimée par la quantité d'alumine, en gramme par litre ou 30 en kg par m3 de liqueur, qui précipite lors de la décomposition enprésence d'amorce. Cette productivité est déterminée par le produit de laconcentration en f^O caustique de la dite liqueur par la différence desrapports de concentration Rp = Al^O^ g/1/ ^0 g/1 entre le début et lafin ce la décomposition. Dans le cas présent, il devient impossible 35 d'atteindre l'objectif de productivité d'au moins 80 kg A^O^/nrô du procédé d’attaque mixte. 010337

De plus, une trop grande dilution de la liqueur d'attaque conduit àaugmenter le nombre de réacteurs, c'est-à-dire à accroître à la fois lescoûts d'investissement et d'exploitation sans augmentation de laproduction. C'est donc une formule de compromis qui a été adoptée eneffectuant la prédessi 1 ication à concentration en ^0 modérée (150 à170 g/litre).

Bien que marquant un progrès sensible puisqu'après 24 heures le rapportSi02/Na20 caustique chute à environ 0,60% dans la liqueur issue del'attaque à pression atmosphérique d'une fraction de la bauxite, ce modeopératoire s'est avéré encore insuffisamment efficace pour être intégrétel quel au procédé d'attaque mixte des bauxites à trihydrate d'origineindienne, d’abord en raison de durées de dessilicatation encore tropélevées, et ensuite en raison de performances de dessilicatationinsuffisantes pour le procédé considéré.

En effet, comme constaté précédemment, la fraction de bauxite aprèsattaque à moyenne pression conserve une teneur en silice soluble élevéeavec SiO^/Na^O^. de l'ordre de 0,85% qui maintient à une valeur encoreinacceptable (0,70% à 0,78%) la teneur en silice soluble du mélange desliqueurs issues des 2 attaques.

PROBLEME POSE L'impossibilité de trouver dans l'art antérieur un procédé dedsssilicatation efficace a nécessité la mise au point d'un procédéspécifique de dessilicatation des bauxites à trihydrate d'origineindienne lors de leur traitement par attaque mixte selon la demande debrevet français 94-00683 ou indien 375/MAS/94, afin de conserver toutesles performances techniques (productivité, rendement d'extractiond’alumine) et économiques dues aux faibles coûts d'exploitation etd’investissement qu'autorise ledit procédé d'attaque mixte.

EXPOSE DE L’INVENTION

La solution apportée par la demanderesse repose sur le constat surprenant qu’il stuffit de combiner à la prédessilicatation classique d'une dizaine 01 0337 d'heures, avec une concentration en soude modérée préconisée pour letraitement standard des bauxites à trihydrate par attaque mixte, unedessilicatation après attaque, ou postdessilicatation, de quelques heuresde la seule fraction de minerai attaquée à la pression atmosphérique pourobtenir, après cette double dessilicatation, une teneur pondérale ensilice soluble rapportée à f^O caustique S 0,50% ; ce qui permetd'abaisser la teneur du mélange de liqueurs issues des attaques àpression atmosphérique et à moyenne pression à moins de 0,65%.

Plus précisément, l’invention concerne un procédé de traitement debauxite à trihydrate d'alumine par attaque alcaline, selon le procédéSayer, comportant après les étapes de broyage et de dessilicatation enprésence d'une aliquote de liqueur décomposée d'aluminate de sodium,appelée aussi prédessilicatation, - d'une part, sur une première fraction d'au moins 40% en poids debauxite broyée et prédessi1icatée, l'attaque à pression atmosphériquepar mise en contact à une température comprise entre 100 et 107°C etpendant au moins une heure avec une aliquote de liqueur décomposée,généralement concentrée par évaporation et appelée liqueur d'attaque,dont le rapport pondéral Rp des concentrations Al^Og soluble g/l/Na^Ocaustique g/1 est compris entre 0,5 et 0,7 et la concentration en soudecaustique est comprise entre 180 et 220 g Na^Oç/litre, pour former unepremière suspension dont le rapport pondéral Rp est compris entre 1 et1,20 et la concentration en soude caustique est comprise entre 160 et200 g Na2’3/litre, - d'aucre part l'attaque à moyenne pression en autoclave de la fractionrestante de bauxite à trihydrate broyée et prédessi1icatées n'excédantpas £0% er poids, par mise en contact pendant au moins 5 minutes entre130 et 18C°C avec le reste de la liqueur décomposée et concentrée parévapcratien, ou liqueur d'attaque, pour former une deuxième suspensiondont le rapport pondéral Rp est compris entre 1,30 et 1,55 et laconcentration en soude caustique est comprise entre 160 et 220 gNa^O/litre, 0 1 0337 - ensuite, le mélange intime des deux suspensions ainsi obtenues, dontles températures après attaque sont respectivement comprises entre 90et 100°C pour la première suspension et 110 et 130°C pour la deuxièmesuspension après détente, et leur dilution avec de l'eau de lavage à 5 contre-courant des boues insolubles pour former une troisièmesuspension dont le rapport des concentrations Rp est compris entre 1,13et 1,28 et la concentration en soude caustique est généralementsupérieure à 140g Na^O/litre, à une température comprise entre 100 et107%, 10 - enfin, la séparation des boues insolubles de ladite troisièmesuspension par décantation puis filtration pour obtenir une liqueursursaturée de Rp compris entre 1,13 et 1,23 qui est décomposée enprésence d'amorce selon l'art antérieur pour précipiter du trihydrate 15 d'alumine qui est séparé par filtration de la liqueur décomposée dontle rapport de concentration Rp est compris entre 0,5 et 0,7 et laconcentration en soude caustique est comprise entre 150 et 170 gNa2Û/1itre ; une aliquote de cette liqueur décomposée étant recycléedirectement à l'étape de broyage humide de la bauxite en tête de 20 procédé à raison d'environ 0,6 m3 par tonne de bauxite à broyer, alorsque Te reste de liqueur décomposée est concentrée par évaporation puisrecyclée comme liqueur d'attaque, ledit procédé étant caractérisé en ce que, avant mélange des deux 25 suspensions, on effectue sur la première suspension, immédiatement issuede l'attaque à pression atmosphérique de la première fraction d'au moins40.** en poids de bauxite broyée et prêdessilicatée, une nouvelledessilicatation ou postdessilicatation par maintien à une températured'environ 100°C pendant 2 à 8 heures et de préférence pendant 3 à 5 30 heures de cette première suspension dont la concentration en soudecaustique exprimée en ^0 dans la liqueur a été préalablement ajustéepar dilution aqueuse entre 160 et 180 g/litre et de préférence entre 165et 175 ç/litre. 35 Lors de ses nombreux essais de dessilicatation de bauxite indiennedestinée à être ainsi traitée par attaque mixte, la demanderesse a obtenudes résultats décevants dès l'instant que ces opérations, effectuéesavarnt attaque (prëdessi 1 icatation) ou après attaque (post- 010337 dessilicatation}, ont été réalisées isolément comme le préconisaitordinairement l'art antérieur.

Il faut rappeler aussi que le procédé d'attaque mixte rajoute un certain 5 nombre de contraintes spécifiques dans le domaine de la dessilicatation.

En effet, si la prédessi 1 icatation est tout à fait réalisable avantl'attaque à moyenne pression, après cette attaque une postdessilicatationn’est pas envisageable en raison : 10 - de la forte concentration en Na^Oç qui empêche la silice de bienprécipiter, que ce soit à 145°C en autoclave ou à 100°C après attaqueatmosphérique, 15 - du Rp très élevé (1,30’ à 1,50) dans la liqueur qui interdit de la stocker en l'état après refroidissement par suite de la reprécipitationquasi immédiate sous forme de trihydrate d'alumine d'une partie del'alumine solubilisée appelée aussi rétrogradation. 20 Une postdessilicatation n'est pas non plus souhaitable sur la suspensionrésultant du mélange des deux attaques car le risque de rétrogadation estencore très important au vu des valeurs Rp voisines de 1,20 et des duréesde dessilicatation de plusieurs heures. 25 3e plus, comme précédemment indiqué, une seule prédessi1icatation n'estpas assez performante, même à concentration en Na20c modérée, pourgarantir une teneur en silice acceptable du mélange des deux attaques, etcela même avec des temps de séjour de 24 heures, voire de 30 heures. 30 11 faut exclure également le schéma selon lequel la partie atmosphérique subirait seulement une postdessilicatation car les mêmes limitations quepour 'a prédessi1icatation se manifestent encore.

Ainsi, après attaque à pression atmosphérique entre 100 et 107°C, la 35 'iqueur résultante de Rp compris entre 1 et 1,20 a une concentration ensoude caustique comprise entre 160 et 200 g Na^O/litre et une teneurpondérale en silice rapportée à Na20c, Si02/Na20c de Tordre de 2,5%. Si 71 γτ t t c «-ri 010337 on effectue la dessilicatation après attaque en conservant le milieuconcentré dans la plage 160-180 g Na^O litre et de préférence 165-175 g Na^Oç/litre en faisant appel au besoin à une légère dilution,on enregistre après 8 heures de dessilicatation à 100°C un abaissement 5 significatif du taux de silice S^/Na^ entre 0,65 et 0,70%, qui restetoutefois nettement insuffisant pour obtenir, après mélange avec lasuspension très chargée en SiÛ2 (SiO^/^Oçi.0,8%) provenant de l'attaqueà moyenne pression, une liqueur d'aluminate de sodium aux normeshabituelles : Si02/Na20ci0,65%. 10

Si, en revanche, la dessilicatation après attaque est effectuée en milieuplus dilué, par exemple entre 130 et 150 g ^0 /litre la teneur 5iQ2/ÎNa20c chute aux environs de 0,55%. En fait, il n'est pas possible detirer parti de cet excellent taux d'épuration en raison des limitations 15 déjà évoquées pour la prédessilicatation, à savoir qu'une trop forte dilution nuit à l'efficacité du procédé en terme de productivité lors de

Ha décomposition de la liqueur, celle-ci étant (pour une variation de Rp constante entre le début et la fin de la décomposition) proportionnelle à lia concentration en Nao0 . 2 c 20

De plus, lors du mélange des deux suspensions issues des attaques, laconcentration en ^0 doit rester élevée avant décomposition, pourstabiliser le mélange de Rp voisin de 1,20 et limiter les risques derétrogradation. Ce résultat ne peut être obtenu par la seule forte 25 concentration de la suspension issue de l'attaque à moyenne pression, desorte que la concentration de la suspension issue de l'attaque£tmosp<hérique doit rester l 160 g ^Oç/litre, c'est-à-dire dans uneplage d'assez fortes concentrations en Na20 jugée déjà mal adaptée à lapiostdessilicatation. 30 Αω vu de ces résultats décevants, c'est donc de façon tout à faitsurprenante que la demanderesse a constaté qu'en combinant unedessilicatation avant attaque à environ 100°C pendant une dizained"heures en milieu sodique modérément concentré (150 à 170 g ^O/litre) 35 avec urne dessilicatation de quelques heures (2 à 8 heures et de préférence 3 à 5 heures) à environ 100°C de la suspension issue umiquennent de l'attaque à pression atmosphérique à concentration comprise 10 010337 entre 160 et 180 g ^0 /litre et de préférence entre 165 et 175 gNa^O/litre, la teneur SiO^/Na^Oç est i 0,50% et généralement compriseentre 0,40 et 0,50%. Avec une teneur aussi faible en silice solubilisée,il c'y a plus de difficulté à obtenir alors avec la suspension chargée enSiO^ soluble (SiO^/Na^O^^ compris entre 0,80% et 0,90%) issue de l'attaqueà moyenne pression, un aluminate dans les normes habituelles(SiC’2/Na20 i0,65%).

En résumé, la double dessilicatation selon le procédé permet de résoudre,avec 10 à 12 heures de prédessilicatation complétées par 3 à 5 heures depostdëssi1icatation, le problème de la limitation de la teneur SiO^/Na^O^, à 0,65% en poids dans la liqueur résultant du mélange des suspensionsd'attaque et destinée à être décomposée, alors que des durées minimalesde 24 heures voire de 30 heures sont nécessaires pour réaliser isolémentces opérations de prédessi1icatation ou de postdessilicatation sans pourautant assurer une teneur pondérale S^/Na^Oç S 0,65% dans le mélangedes 2 liqueurs d'attaque avant décomposition, pourtant seule garanted'une teneur en silice dans le trihydrate précipité inférieure à 100 ppmrapportée à Al^O^·

DESCRIPTION DETAILLEE L'invention sera mieux comprise par la description ci-après du mode□référentiel de mise en oeuvre de l'invention s'appuyant sur la figure 1qui est une représentation schématique du procédé d'attaque mixte avecdouble dessilicatation.

La bauxite à trihydrate d'alumine 1 est mise en contact avec une aliquote~4 de liqueur décomposée 11 d'aluminate de sodium dont le Rp est comprisde préférence entre 0,57 et 0,65 et la concentration en soude caustiquecomprise entre 150 et 170 g Na20/litre et de préférence entre 155 et 165ç NazC/litre à raison de 1500 à 1800 kg de minerai sec à traiter par m3ce liqueur pour former, après broyage humide A, une suspension épaisse 2cui subit une prëdessi 1 icatation 8 par chauffage entre 90 et 105°Cpendant un temps suffisant, généralement compris entre 10 et 12 heurespour dissoudre la silice solubi1isable (en particulier le kaolin Al^o^, 010337 2^0) contenue dans la bauxite et la reprêcipiter sous forme desilico-aluminate de sodium très peu soluble mais dont la cinétique deprécipitation est lente. 5 Après broyage et prédessilicatation, la suspension épaisse 3 est scindéeen 2 fractions : - une première fraction 3a représentant au moins 40% et de préférence 50à 65% en poids de la bauxite à traiter 1, est mise en contact Ca, 10 pendant 2 à 5 heures et à une température comprise entre 103 et 107°C,avec une aliquote 13a de liqueur d'attaque 13 dont le Rp est comprisentre 0,57 et 0,65 et la concentration en soude caustique compriseentre 195 et 215 g Na^O/litre . Au terme de l'attaque, on obtient unepremière suspension 4a dont le Rp est compris entre 1,05 et 1,15 et la 15 concentration en soude -caustique est comprise entre 185 et 195 gNa^O/litre.

Par dilution, par exemple avec une partie 20a des eaux de lavage àcontre-courant des boues insolubles ou des eaux de lavage du trihydrate 20 d'alumine de production, on ajuste la concentration en soude caustiquede cette suspension 4a entre 160 et 180 g Na^Oç/litre et de préférenceentre 165 et 175 g ^0 /litre. On réalise ensuite par maintien à unetempérature comprise entre 97 et 103°C pendant de préférence 3 à 5heures la postdessilicatation de cette suspension 4a dont la teneur en 25 silice soluble SiO2 rapportée à la soude caustique Na^O est abaisséeentre 0,40 et 0,50% pour donner la suspension 4'a. - La fraction restante correspondant à 60% au plus et de préférence à 35à 50% en poids de la bauxite à traiter 1 est mise en contact Cb, 30 pendant 10 à 30 minutes en autoclave chauffé entre 140 et 150°C, avecl'autre aliquote 13b de la liqueur d'attaque 13 pour former unedeuxième suspension 4b dont le Rp est compris entre 1,30 et 1,50, laconcentration en Na^O caustique est comprise entre 175 et 195 gNa2°c^itre et le taux de s'i1'ice soluble rapportée à Na2Oc est compris 35 entre 0,80 et 0,90%. 12

Le mélange et la dilution des suspensions 4'a et 4b est réalisée àl'étape suivante D. Plus précisément, la suspension 4'a issue del'atoaque atmosphérique, déjà légèrement refroidie entre 95 et 100°C, estintimement mélangée avec la suspension 4b, issue de l'attaque en 5 autoclave, dont la température après détentes successives est encored'environ 120°C, ce qui permetde réchauffer à la fois la suspension tropfroide 4'a de l'attaque atmosphérique et une fraction 20b de la liqueurde dilution provenant du lavage à contre courant F des boues rouges.Cette liqueur de dilution 20b contenant moins de 100 g de Na^O /litre est 10 destinée à abaisser la concentration en soude caustique du mélange desuspensions 4'a et 4b dans une plage de concentrations légèrementinférieure à 175 g Na^Oç/litre plus adaptée à la bonne réalisation desopérations ultérieures de décantation. 15 Ainsi, la suspension 5 résultant de l’étape mélange et dilution D, dontla température se situe entre 100 et 105°C avec un rapport Rp comprisentre 1,135 et 1,25, une concentration en soude caustique comprise entre155 et 175 g I^O/litre et un taux Si O^/Na^i 0,65% est mise endécantation E pour séparer de façon connue les boues rouges 19 mises en 20 décharge 21 après lavage à contre-courant successivement par de l'eau delavage 17 du trihydrate d'alumine de production 16, puis de l'eau pure13.

La liqueur 5 issue de décantation, dont le Rp doit rester compris entre 25 1,13 et 1,23, est à nouveau diluée par une fraction 20c de la liqueur, de d’iutitn provenant du lavage à contre-courant des boues rouges puis subitune filtration de sécurité G en vue d'éliminer les fines particules debcue encore en suspension. Le filtrat clarifié 7 de liqueur sursaturéed’alumfnate de sodium dont la concentration n'excède pas 160 g 30 Na20c/T. itre est décomposé H en présence d'amorce de trihydrate 10 recycléselon 7'art antérieur. Le trihydrate d'alumine en suspension 8 dans laliqueur décomposée est séparé par filtration J pour être en majeurepartie (90% environ en poids) recyclé comme amorce 10 et en partiemineure 9 (10% environ) extrait pour la production 16 après lavage K à 35 l'eau 15. Le reliquat 12 du filtrat 11 de liqueur décomposée d'aluminatede sodium de Rp compris entre 0,57 et 0,65 et de concentration en soudecaustique comprise entre 150 et 170 g l^O/litre, après prélèvement d'une WW**»'! 13 010337 aliquote 14 destinée au broyage humide et à la dessilicatation de la bauxite à raison de 1500 à 1800 kg de minerai sec par m3 de liqueur, est concentrée par évaporation M pour fournir la liqueur d'attaque 13 de la bauxite broyée et prédessi1icatée, dont les caractéristiques ont été déjà 5 précisées.

On notera que le taux de silice contrôlé entre 0,60 et 0,65% dans laliqueur 5 après dilution D permet de garantir dans le trihydrated'alumine précipité à l'étape de décomposition moins de 100 ppm de silice 10 rapporté à Al^Og et cela sans modifier sensiblement les capacitésnécessaires à la dessilicatation prévue pour mettre en oeuvrehabituellement le procédé d'attaque mixte de bauxite à trihydrate quiconserve donc tous ses avantages, à savoir : 15 - une productivité élevée supérieure à 80 kg A1203/m3 - un rendement d'extraction de la bauxite supérieur à 95% - des coûts d'exploitation et surtout d'investissement réduits. 20 EXEMPLES d*application

Deux lots identiques de 100 tonnes de bauxite à trihydrate d'alumined’origine indienne ayant la composition (sur sec) suivante : 25 A1203 = 45,45% Si02 = 2,57% Si0p Rêact = 1,30%

Ti02 = 2,58% Fe203 = 25,13%

Exemple 1 30 Traitement du 1er lot de 100 tonnes par attaque mixte avec simpleprédessilicatation dans les conditions usuelles de traitement desbauxites à trihydrate (art antérieur). - broyage humide de la bauxite en présence d'une aliquote 14 de liqueur 35 décomposée à raison de 1660 kg de bauxite par m3 de liqueur avec :

Rp : 0,576 Si02/Na20c = 0,53% Na2Oc : 160 g/1 14 - prédessilicatation par chauffage sous agitation à 1ÛO°C pendant 10heures de la suspension ainsi formée, - séparation du lot broyé et dessilicatë en 2 fonctions 3a et 3b5 identiques de 50 tonnes, - attaque atmosphérique de la première fraction par une aliquote 13a delicueur 13 contenant après évaporation 10 Na,-0c : 212,3 g/1 avec Rp - 0,576 et SiO^/Na^O^^ : 0,53% - après attaque de 2 1/2 à 103°C, la suspension 4a titre :

NaZ'OC = 193 g/1 Rp = 1,09 et Si02/Na20c = 0,66% 15 - attaque à 145°C en autoclave pendant 20 minutes par une autre aliquote13b de la liqueur 13. La suspension résultante 4b titre alors :

Na29c = 178,6 g/1 Rp = 1,35 Si02/Na20c - 0,87% 20

Le mélange des 2 suspensions 4a et 4b issues respectivement de l'attaqueatmosphéricue et de l'attaque à moyenne pression (sachant que dans''exemple présent la suspension 4a représente environ 60% du volume totalet la suspension 4b environ 40% de ce volume) conduit à une suspension 25 résultante titrant avant dilution :

Na20c = 187.2 g/1 Rp = 1,19 SiO^Na^O = 0,74% lit te" taux de 0,74% de silice rapportée à la soude caustique est30 nettement p'us élevé que le taux maximum acceptable de 0,65% et rend leprocédé d'attaque mixte très performant par ailleurs totalementirapplfcable à la fabrication de trihydrate d'alumine à teneur contrôlée er silfce avec moins de 100 ppm de Si02 par rapport à Λ1203. 15 01 0337

Exemple 2

Traitement du 2ème lot de 100 tonnes par attaque mixte combinée à unedouble dessilicatation (prédessilicatation + postdessilicatation) selonle procédé de l'invention. L'es conditions de broyage, de prédessilicatation puis d'attaques àpression atmosphérique et à moyenne pression étant rigoureusement lesmêmes que celles de l’exemple 1, on obtient d'une part une suspension 4aissue de l’attaque atmosphérique et titrant :

Na20c = 193 g/1 Rp = 1,09 Si02/Na20c = 0,66% d'autre part une suspension 4b issue de l'attaque à moyenne pression ettitrant : l^a2°c = 178,6 g/1 Rp = 1,35 Si02/Na20c = 0,87%

La suspension 4a subit alors une postdessilicatation dans les conditionssuivantes : après tune légère dilution avec une eau de lavage des boues au tri hydrated:,alunrine précipité pour la production, ajuster la concentration à 170 gN^2Cc 7 litre, la suspension 4a est maintenue sous agitation à 100°Cpendant 4 heures. La suspension résultante 4'a titre alors : Næ20c = 171 g/1 Rp = 1,09 SiO2/Na2Ûc = 0,50%

Grâce à l'excellent taux d'épuration en silice, la suspension résultantdu; rélange des suspensions 4'a (environ 60% du volume total) et 4b(emviram 40% du volume total) titre avant dilution D et décantation E

Na~>0c = 187,2 g/1 Rp = 1,19 Si02/Na20c = 0,64% 16

Ainsi, on constate que la double dessilicatation est le seul moyen quipermette, à forte concentration en Na2O d'abaisser la teneur enSiO^ 'Na^ jusqu'à 0,5%. Cette basse teneur en silice est nécessaire dansune mise en oeuvre économique du procédé mixte à deux attaquesparallèles. En effet, la partie de bauxite attaquée à 145° conduitsystématiquement à une forte teneur en silice, à cause des concentrationsélevées en soude et en alumine visées. La silice du mélange des liqueursn'étant jugée convenable à la suite du procédé Bayer que si le rapportSiO^/Na^ est £0,65%, seules les excellentes performances du procédé dedouble dessilicatation selon l'invention permettent d'atteindre cerésultat.

Les opérations ultérieures effectuées dans les conditions du procédéd'attaque mixte conventionnel, à savoir décantation E puis dilution etfiltration G de la liqueur 6 qui après filtration 7 et avantdécomoosition H titre alors :

Na20c = 156,4 g/1 Rp = 1,19 -ar décomposition en présence d'amorce de trihydrate d'alumine entre 62st 55“C, en obtient une liqueur décomposée 11 avant recyclage comme*iqueur d'attaque titrant : ièp = C,5S Na20c g/1 = 161,2 g/1

Soit urne productivité de : (1,19 - C,53) 156 = 95,2 g/1 (95,2 kg/m3) donc supérieure à 80 g/1 et cela en conservant un rendement globald 'extract'or d'alumine solubilisable supérieur à 96% ainsi qu'une teneurpondérale er silice dans le trihydrate d'alumine précipité inférieure à5C ppm_

Claims (1)

17 010337 REVENDICATIONS 1) Procédé de traitement de bauxite à trihydrate d'alumine par attaque alcaline, selon le procédé Bayer, comportant après les étapes de broyage et de dessilicatation en présence d'une aliquote de liqueur décomposée d'aluminate de sodium, appelée aussi prédessilicatation, 5 - d'une part, sur une première fraction d'au moins 40% en poids debauxite broyée et prëdessilicatée, l'attaque à pressionatmosphérique par mise en contact à une température comprise entre100 et 107°C et pendant au moins une heure avec une aliquote de 10 liqueur décomposée, généralement concentrée par évaporation et appelée liqueur d'attaque dont le rapport pondéral Rp desconcentrations A^Oy.soluble g/l/Na^O caustique g/1, est comprisentre 0,5 et 0,7 et la concentration en soude caustique estcomprise entre 180 et 220 g NazO/litre pour former une première 15 suspension dont le rapport pondéral Rp est compris entre 1 et 1,20 et la concentration en soude caustique est comprise entre 160 et200 g Na20/litre, - d'autre part, l'attaque à moyenne pression en autoclave de la 20 fraction restante de bauxite à trihydrate broyée et prëdessilicatée n'excédant pas 60% en poids, par mise en contact pendant au moins 5minutes entre 130 et 180°C avec le reste de la liqueur décomposéeet concentrée par évaporation, ou liqueur d'attaque, pour formerune deuxième suspension dont le rapport pondéral Rp est compris 25 entre 1,30 et 1,55 et la concentration en soude caustique est comprise entre 160 et 220 g Na^O/litre, - ensuite, le mélange intime des 2 suspensions ainsi obtenues, dontHes températures après attaque sont respectivement comprises entre 30 90 et 100°C pour la première suspension et 110 et 130°C pour la deuxième suspension après détente, et leur dilution avec l'eau deHavage à contre-courant des boues insolubles pour former unetroisième suspension dont le rapport des concentrations Rp estcompris entre 1,13 et 1,28 et la concentration en soude caustique 18 010337 est généralement supérieure à 140g Na^O/litre, à une températurecomprise entre 100 et 107°C, - enfin, la séparation des boues insolubles de ladite troisièmesuspension par décantation puis filtration pour obtenir une liqueursursaturée de Rp compris entre 1,13 et 1,23 qui est décomposée enprésence d'amorce selon l'art antérieur pour précipiter dutrihydrate d'alumine séparé par filtration de la liqueur décomposéedont le rapport de concentration Rp est compris entre 0,5 et 0,7 etla concentration en soude caustique est comprise entre 150 et 170 gNa^O/litre, une aliquote de cette liqueur décomposée étant recycléeà l'étape de broyage humide en tête de procédé à raison d'environ0,6 m3 par tonne de bauxite à broyer, alors que le reste de laliqueur décomposée est concentrée par évaporation puis recycléecomme liqueur d'attaque, ledit procédé étant caractérisé en ce que, avant mélange des 2suspensions, on effectue sur la première suspension, immédiatementissue de l'attaque à pression atmosphérique de la première fractiond'au moins 40% en poids de bauxite broyée et prëdessi1icatêe, unenouvelle dessilicatation ou postdessilicatation par maintien à unetempérature d'environ 100°C pendant 2 à 8 heures, et de préférencependant 3 à 5 heures, de cette première suspension dont laconcentration en soude caustique exprimée en Na^O dans la liqueur aété ajustée par dilution aqueuse entre 160 et 180 g/litre. Z) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que 1'aliquote deliqueur décomposée recyclée à l'étape de broyage humide en tête deprocédé a un Rp compris de préférence entre 0,57 et 0,65 et uneconcentration en soude caustique comprise de préférence entre 155 et165 g N=20/litre. 3) Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le broyage humide en tête de procédé est effectué à raison de 1500 à 1800 kg de minerai sec par m3 de liqueur décomposée recyclée. 19 010337 4) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractériséen ce que la prêdessilicatation de la suspension épaisse issue dubroyage humide est effectuée entre 90 et 105°C pendant 10 à 12heures. 5) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la liqueurd'attaque généralement concentrée par évaporation a de préférence unRp compris entre 0,57 et 0,65 et une concentration en soude caustiquecomprise entre 195 et 215 g Na^O/litre. 6) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractériséen ce que l'attaque à pression atmosphérique de la première fractionde bauxite broyée et prédessilicatée est effectuée de préférencependant 2 à 5 heures à une température comprise entre 103 et 107°C. 7) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractériséen ce que l'attaque à moyenne pression de la fraction restante debauxite à trihydrate broyée et prédessilicatée est effectuée depréférence pendant 10 à 30 minutes en autoclave chauffé entre 140 et150°C. 8) Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que la teneurpondérale en SiC^ solubilisée rapportée à la soude caustique ^0dans la suspension issue de l'attaque à moyenne pression est compriseentre 0,80 et 0,90%. 9) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractériséen ce que, après attaque à pression atmosphérique de la premièrefraction de bauxite, on utilise au moins une partie des eaux delavage à contre-courant des boues insolubles ou des eaux de lavage dutrihydrate d'alumine de production pour ajuster la concentration ensoude caustique de la suspension à la valeur requise, de préférenceentre 165 et 175 g Na^O/litre. 10) Procédé selon Tune quelconque des revendications 1 à 6 et 9caractérisé en ce que la postdessi1ication de la première suspensionissue de l'attaque atmosphérique est effectuée de préférence entre 97 20 010337 et 103°C. 11) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 et 9 à 10caractérisé en ce que la teneur pondérale en Si02 solubilisée 5 rapportée à la soude caustique Na^O dans la suspension issue de l'attaque à pression atmosphérique est comprise entre 0,40 et 0,50%. 12) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractériséen ce que la teneur pondérale en Si0^ solubilisée rapportée à la 10 soude caustique Na20 dans le mélange intime des 2 suspensions issues respectivement des attaques à pression atmosphérique et à moyennepression est inférieure ou égale à 0,65%.