OA10337A

OA10337A - Process for treating alumina trihydrate bauxite with double desilication

Info

Publication number: OA10337A
Application number: OA60936A
Authority: OA
Inventors: Robert Bitsch; Jean-Michel Lamerant
Original assignee: Pechiney Aluminium
Priority date: 1996-12-11
Filing date: 1996-12-11
Publication date: 1997-09-19

Description

010337010337

PROCEDE DE TRAITEMENT DE BAUXITE A TRI HYDRATE D'ALUMINECOMPORTANT UNE DOUBLE DESSILICATATIONMETHOD FOR TREATING HYDRATE TRIAL BAUXITE OF ALUMINECOMPORTORING DUAL DESSILICATION

DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé de traitement de bauxite à trihydrated'alumine par attaque alcaline selon le procédé Bayer, comportant avantattaque une dessilicatation de la totalité de la bauxite broyée ouprédessilicatation puis, après attaque à la pression atmosphérique d'une 5 fraction seulement de la dite bauxite, une nouvelle dessilicatation, oupostdessilicatation, du produit de cette attaque atmosphérique avantmélange avec le produit de l'attaque à plus haute température de l'autrefraction de ladite bauxite" selon le procédé dit "d'attaque mixte" faisantl'objet de la demande de brevet enregistrée sous le n° 94-00683 en France 10 et sous le n° 375/MAS/94 en Inde.TECHNICAL FIELD The invention relates to a process for the treatment of alkaline trihydrated alumina bauxite according to the Bayer process, comprising before attacking a desilication of the whole of the crushed or diluted bauxite and then, after attacking at the atmospheric pressure of a fraction only. of said bauxite, a new desilication, or theselicate, of the product of this atmospheric attack before mixing with the product of the attack at a higher temperature of the other fraction of said bauxite "according to the so-called" mixed etching "process making the object of the patent application registered under No. 94-00683 in France 10 and under No. 375 / MAS / 94 in India.

ETAT DE L'A TECHNIQUESTATE OF THE TECHNIQUE

Le procédé Bayer largement décrit dans la littérature spécialisée15 constitue la technique essentielle de production d'alumine destinée àêtre transformée en aluminium par êlectrolyse ignée ou à être utilisée àl'état d'hydrate, d'alumine de transition, d'alumine calcinée, d'aluminefrittée ou fondue, dans les nombreuses applications relevant du domaine des alumines techniques. 20The Bayer process, widely described in the literature, is the essential technique for producing alumina to be converted into aluminum by igneous electrolysis or to be used in the form of hydrate, transition alumina, calcined alumina, alumina or melted, in the many applications in the field of technical aluminas. 20

Selon ce procédé, le minerai de bauxite est attaqué à chaud au moyend’une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou "soude caustique" àconcentration appropriée, assurant ainsi la solubilisation de l'alumineet l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium après 25 séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué (bouesrougesî du minerai, la solution sursaturée d'aluminate de sodium estensemencée avec des particules de trihydrate d'alumine dans le but de . provoquer la précipitation de l'alumine sous forme de trihydrated'alumine. La liqueur d'aluminate de sodium appauvrie en alumine, dite 30 010337 liqueur décomposée, est recyclée à l'étape de l'attaque après avoir étééventuellement concentrée et rechargée en hydroxyde de sodium pourreconstituer une liqueur, dite liqueur d'attaque, dont la concentrationest appropriée à la nature de la bauxite à attaquer. 5According to this process, the bauxite ore is hot-etched by means of an aqueous solution of sodium hydroxide or "caustic soda" with appropriate concentration, thus ensuring solubilization of the alumina and obtaining a supersaturated solution of aluminate After the separation of the solid phase constituting the unintended residue (sludge from the ore), the supersaturated solution of sodium aluminate is seeded with alumina trihydrate particles in order to cause the precipitation of the alumina in the form of The alumina-depleted sodium aluminate liquor, referred to as the decomposed liquor, is recycled to the etching step after being optionally concentrated and refilled with sodium hydroxide to reconstitute a liquor, referred to as an attack liquor. whose concentration is appropriate to the nature of the bauxite to be attacked.

Il est bien connu en effet de l'homme du métier que les conditions detraitement des bauxites par attaque alcaline, selon le procédé Bayer,doivent être adaptées en fonction du degré d'hydratation et de lastructure cristallographique de l'alumine contenue, mais également de la 10 nature et de la teneur des impuretés présentes (silice, oxydes de fer,matières humiques...). C'est ainsi que les bauxites contenant del'alumine à l'état de monohydrate (boehmite, diaspore) sont traitées àdes températures supérieures à 200°C et généralement comprises entre220°C et 300°C, alors que les bauxites contenant de l'alumine à l'état de 15 trihydrate (hydrargillite appelée également gibbsite) sont attaquées àdes températures inférieures à 200°C et généralement comprises entre100°C et 170°C.It is well known to those skilled in the art that the conditions of treatment of bauxites by alkaline attack, according to the Bayer process, must be adapted according to the degree of hydration and the crystallographic structure of the alumina contained, but also the nature and the content of the impurities present (silica, iron oxides, humic substances ...). For example, bauxites containing monohydrate alumina (boehmite, diaspore) are treated at temperatures above 200 ° C and generally between 220 ° C and 300 ° C, whereas bauxites containing Trihydrate alumina (also called gibbsite hydrargillite) is etched at temperatures below 200 ° C and generally in the range of 100 ° C to 170 ° C.

Dans la plupart des cas, les rendements d'extraction de l'alumine 2o sol ubili sable sont supérieurs à 95% et la pureté de la liqueurd'aluminate de sodium résultant (conditionnant la pureté du trihydrated'alumine précipité ultérieurement) est satisfaisante si l'on prend laprécaution au moins de limiter le taux de ces impuretés (silice soluble,oxydes de fer, matières humiques dégradées ...) par des opérations 25 sélectives d'épuration. Cette épuration, notamment dans le cas de lasilice, peut s’avérer toutefois plus ou moins difficile selon laprovenance de la bauxite.In most cases, the extraction yields of the solubilized soil alumina are greater than 95% and the purity of the resulting sodium aluminate liquor (conditioning the purity of the subsequently precipitated trihydrated alumina) is satisfactory if At least the precaution is taken to limit the level of these impurities (soluble silica, iron oxides, degraded humic substances, etc.) by selective purification operations. This purification, especially in the case of lasilice, may however be more or less difficult depending on theprovenance of bauxite.

En effet, la silice peut se présenter dans la bauxite sous plusieurs 30 formes minéralogiques inégalement solubles dans l'hydroxyde de sodium.Certaines formes minéralogiques, dont le kaolin {Al203, 2SiO2> 2H20) estl'espèce la plus répandue, se solubilisent en même temps que letrihydrate d'alumine Al(0H)3 contenu dans la bauxite. On appelleconnmunëment "silice réactive" la part de la silice présente dans la 35 bauxite sous l’une de ces formes, comptée en Si02. Elle représentegénéralement de 0,5 à 7% du poids de bauxite sèche. En présence d'uneliqueur sodique, la silice réactive est d'abord solubilisée puis 010337 reprécipitée sous forme de si 1ico-aluminate de sodium faiblement soluble.In fact, silica can be present in bauxite in several mineralogical forms that are unequally soluble in sodium hydroxide. Certain mineralogical forms, of which kaolin {Al 2 O 3, 2 SiO 2> 2H 2 O) is the most widespread species, solubilize at the same time. alumina hydrate Al (OH) 3 contained in bauxite. Commonly referred to as "reactive silica" is the portion of the silica present in bauxite in one of these forms, counted as SiO 2. It usually represents 0.5 to 7% of the weight of dry bauxite. In the presence of a sodium chloride, the reactive silica is first solubilized then 010337 reprecipitated as sodium silico-aluminate poorly soluble.

La concentration en silice dans la liqueur sodique est déterminée parl'équilibre de solubilité du si 1ico-aluminate de sodium au bout d’un 5 temps très long. Lors du traitement industriel d'une bauxite àtrihydrate, il est exceptionnel que l'équilibre de solubilité dusi 1 ico-alumi nate de sodium soit atteint. Généralement, la concentrationen silice dans la liqueur sodique est supérieure, voire très supérieure àl’équilibre de solubilité du si 1ico-aluminate de sodium. Cette 10 concenrtration est liée à la fois à l'équilibre de solubilité dusi!ico-aluminate de sodium et à la cinétique de précipitation de cedernier. Cette cinétique est d'autant plus lente que la bauxite contientmoins de silice réactive, car la réaction de précipitation dusi!ico-aluminate de sodium est favorisée par la présence du produit de la 15 réaction.The silica concentration in the sodium liquor is determined by the solubility equilibrium of the sodium silico-aluminate after a very long time. In the industrial treatment of a dihydrochloride bauxite, it is exceptional that the solubility equilibrium of sodium iodoaluminate is attained. Generally, the silica concentration in the sodium liquor is greater or even much higher than the solubility equilibrium of the sodium silico-aluminate. This concenrtration is related to both the solubility equilibrium of the sodium aluminate and the precipitation kinetics of the cedernier. This kinetics is even slower because the bauxite contains less reactive silica because the precipitation reaction of the sodium aluminate is favored by the presence of the reaction product.

Dans le cycle Bayer, la concentration en silice dans la liqueursursaturée d'aluminate de sodium au terme de l'attaque de la bauxite estum élément important car son niveau détermine celui de la liqueur 20 d’attaque ainsi que celui de l'impureté silicium dans l'alumine produite.Il convient donc le plus souvent d'associer au processus d'extraction del’alumine lors de l'attaque de la bauxite un processus dit de"dessilicatation" de la liqueur sodique visant à réduire la concentrationem silice dans cette liqueur et donc le niveau de l'impureté silicium 25 dans 1"alumine produite.In the Bayer cycle, the silica concentration in the sodium aluminate bursite liquor at the end of bauxite etching is an important element since its level determines that of the etching liquor as well as that of the silicon impurity. It is therefore most often necessary to associate with the process of extraction of alumina during the attack of bauxite a process called "desilication" of sodium liquor aimed at reducing the concentration of silica in this liquor. and thus the level of silicon impurity in the alumina produced.

Ce processus de dessilicatationopératî^p distincte précédant ouUS 341et 4426363). est généralement réalisé au cours d'unesuivant l'attaque de la bauxite (brevets 30This process of desilication is a separate procedure preceding or 341 and 4426363). is usually carried out in the course of the following bauxite attack (patents

Les procédés de dessilicatation ont en commun d'utiliser tout ou partiede la liqueur Bayer décomposée, à des concentrations de Na^O caustiquecomprises entre 100 et 200 g/litre et à des températures comprises entre8©°C et 2OO°C, selon la nature de bauxite traitée. Ils permettent 35 d’obtemïr des performances de dessilicatation satisfaisantes avec des bauxites contenant plus de 2,5% de silice réactive, pour des durées de traitement n’excédant pas 10 heures. r „------------------- 0 1 0337Desilication processes have in common the use of all or part of the decomposed Bayer liquor, at Na 2 O concentrations of between 100 and 200 g / liter and at temperatures between 8 ° C and 200 ° C, depending on the nature of the product. treated bauxite. They make it possible to obtain satisfactory desilication performance with bauxites containing more than 2.5% reactive silica, for treatment times not exceeding 10 hours. r "------------------- 0 1 0337

En revanche, l'application de l'art antérieur au traitement à basse etmoyenne température des bauxites à trihydrate dont la teneur en siliceréactive est inférieure à cette limite nécessite des temps très longs demise en contact de la bauxite avec la liqueur sodique. C'est le cas pour 5 les bauxites indiennes dont la teneur pondérale en silice totale n'excèdecas 3% avec généralement moins de 2,5% de silice réactive.On the other hand, the application of the prior art to the low and medium temperature treatment of the trihydrate bauxites whose silicéreactive content is below this limit requires very long times to bring the bauxite into contact with the sodium liquor. This is the case for Indian bauxites whose total silica content does not exceed 3% with generally less than 2.5% of reactive silica.

La demanderesse a pu ainsi constater, lors de l'application de sonprocédé dit "d'attaque mixte" selon FR94-00683 et IN375/MAS/94 auxbauxites à trihydrate d'alumine d'origine indienne, que lacessi 1 icatation du minerai avant attaque, ou prédessilication, prévuepour durer au maximum une dizaine d'heures, devait être réalisée pendantplus de 30 heures. Ceci pour arriver à un seuil acceptable de teneur ensilice SiO^/^O caustique inférieur à 0,65% après attaque à la pression 15 atmosphérique d'une fraction de la bauxite, mais parallèlement à un seuilencore nettement trop élevé (>0,80%) après attaque à moyenne pression del'autre fraction de la bauxite, et par suite à un taux prohibitif desilice dans le mélange des liqueurs issues des 2 attaques. 20 A noter que l'enseignement de EP 0203873 (US 4650653) préconisantd'abaisser la concentration en soude caustique à moins de 120 gNa^O/litre, par dilution aqueuse de l'aliquote de liqueur d'attaque (180à 220 g ^O/litre) utilisée habituellement lors de la prédessilicatationafin c’amêliorer la cinétique de précipitation de la silice en 25 si 1ico-aluminate de sodium, n'a pu être appliquée que partiellement. Enef-*et, une trop forte dilution de la liqueur d'attaque destinée à ladessilicatation va à l'encontre des objectifs visés par le procédéd'attaque mixte puisqu'elle conduit à diminuer notablement la productivité exprimée par la quantité d'alumine, en gramme par litre ou 30 en kg par m3 de liqueur, qui précipite lors de la décomposition enprésence d'amorce. Cette productivité est déterminée par le produit de laconcentration en f^O caustique de la dite liqueur par la différence desrapports de concentration Rp = Al^O^ g/1/ ^0 g/1 entre le début et lafin ce la décomposition. Dans le cas présent, il devient impossible 35 d'atteindre l'objectif de productivité d'au moins 80 kg A^O^/nrô du procédé d’attaque mixte. 010337The plaintiff has thus been able to observe, when applying its "mixed attack" method according to FR94-00683 and IN375 / MAS / 94 to alumina trihydrate derivatives of Indian origin, that the lacquering of the ore before attack or predessilication, expected to last a maximum of ten hours, was to be carried out for more than 30 hours. This is to arrive at an acceptable threshold of silico-SiO 2 / caustic content of less than 0.65% after atmospheric pressure attack of a fraction of the bauxite, but in parallel with a threshold which is still excessively high (> 0.80). %) after attack at the medium pressure of the other fraction of the bauxite, and consequently at a prohibitive rate of dilution in the mixture of the liquors resulting from the 2 attacks. It should be noted that the teaching of EP 0203873 (US 4650653) advocating a lowering of the caustic soda concentration to less than 120 gNa 2 O / liter by aqueous dilution of the etiquette aliquot (180 to 220 g / l). / liter) usually used in the predesolation to improve the precipitation kinetics of the silica to the sodium ethyl aluminate, could only be applied partially. However, too much dilution of the attacking liquor intended for the stifling is contrary to the objectives of the mixed attack procedure since it leads to a considerable decrease in the productivity expressed by the quantity of alumina, in particular. gram per liter or in kg per cubic meter of liquor, which precipitates upon decomposition in the presence of a primer. This productivity is determined by the product of the caustic concentration of the said liquor by the difference of the concentration ratios Rp = Al ^ O ^ g / 1 / ^ g / l between the beginning and the end of the decomposition. In the present case, it becomes impossible to achieve the productivity objective of at least 80 kg of the mixed etching process. 010337

De plus, une trop grande dilution de la liqueur d'attaque conduit àaugmenter le nombre de réacteurs, c'est-à-dire à accroître à la fois lescoûts d'investissement et d'exploitation sans augmentation de laproduction. C'est donc une formule de compromis qui a été adoptée eneffectuant la prédessi 1 ication à concentration en ^0 modérée (150 à170 g/litre).In addition, too much dilution of the attack liquor leads to increase the number of reactors, that is to say to increase both investment and operating costs without increasing production. It is therefore a compromise formula that has been adopted by carrying out the concentration prediction at moderate concentration (150 to 170 g / liter).

Bien que marquant un progrès sensible puisqu'après 24 heures le rapportSi02/Na20 caustique chute à environ 0,60% dans la liqueur issue del'attaque à pression atmosphérique d'une fraction de la bauxite, ce modeopératoire s'est avéré encore insuffisamment efficace pour être intégrétel quel au procédé d'attaque mixte des bauxites à trihydrate d'origineindienne, d’abord en raison de durées de dessilicatation encore tropélevées, et ensuite en raison de performances de dessilicatationinsuffisantes pour le procédé considéré.Although marking a significant advance since after 24 hours the SiO 2 / caustic Na 2 ratio drops to about 0.60% in the liquor resulting from the attack at atmospheric pressure of a fraction of the bauxite, this operating mode has proved to be still insufficiently effective. to be integrétel that the process of mixed attack of bauxites trihydrate Indian origin, first because desilication times still too high, and then due to insufficient desilicatation performance for the process considered.

En effet, comme constaté précédemment, la fraction de bauxite aprèsattaque à moyenne pression conserve une teneur en silice soluble élevéeavec SiO^/Na^O^. de l'ordre de 0,85% qui maintient à une valeur encoreinacceptable (0,70% à 0,78%) la teneur en silice soluble du mélange desliqueurs issues des 2 attaques.Indeed, as noted above, the fraction of bauxite after attack at medium pressure retains a high soluble silica content with SiO 2 / Na 2 O 3. of the order of 0.85% which maintains at an unsatisfactory value (0.70% to 0.78%) the soluble silica content of the mix of pollutants from the 2 attacks.

PROBLEME POSE L'impossibilité de trouver dans l'art antérieur un procédé dedsssilicatation efficace a nécessité la mise au point d'un procédéspécifique de dessilicatation des bauxites à trihydrate d'origineindienne lors de leur traitement par attaque mixte selon la demande debrevet français 94-00683 ou indien 375/MAS/94, afin de conserver toutesles performances techniques (productivité, rendement d'extractiond’alumine) et économiques dues aux faibles coûts d'exploitation etd’investissement qu'autorise ledit procédé d'attaque mixte.PROBLEM POSE The impossibility of finding in the prior art an effective dedsilicatation process necessitated the development of a specific process for the desilication of trihydrate bauxites of Indian origin during their treatment by mixed etching according to the French patent application 94-00683 or Indian 375 / MAS / 94, in order to maintain all the technical (productivity, efficiency of alumina extraction) and economic performance due to the low operating and investment costs allowed by said mixed etching process.

EXPOSE DE L’INVENTIONSUMMARY OF THE INVENTION

La solution apportée par la demanderesse repose sur le constat surprenant qu’il stuffit de combiner à la prédessilicatation classique d'une dizaine 01 0337 d'heures, avec une concentration en soude modérée préconisée pour letraitement standard des bauxites à trihydrate par attaque mixte, unedessilicatation après attaque, ou postdessilicatation, de quelques heuresde la seule fraction de minerai attaquée à la pression atmosphérique pourobtenir, après cette double dessilicatation, une teneur pondérale ensilice soluble rapportée à f^O caustique S 0,50% ; ce qui permetd'abaisser la teneur du mélange de liqueurs issues des attaques àpression atmosphérique et à moyenne pression à moins de 0,65%.The solution provided by the Applicant is based on the surprising finding that it is necessary to combine with the conventional predesilication of about 10 0337 hours, with a moderate sodium concentration recommended for standard treatment of trihydrate bauxites by mixed etching, unedicatation after attacking, or post-sizing, a few hours of the only fraction of ore attacked at atmospheric pressure to obtain, after this double desilication, a solids content soluble soluble relative to 0.50% caustic; which makes it possible to lower the content of the mixture of liquors resulting from attacks with atmospheric pressure and medium pressure to less than 0.65%.

Plus précisément, l’invention concerne un procédé de traitement debauxite à trihydrate d'alumine par attaque alcaline, selon le procédéSayer, comportant après les étapes de broyage et de dessilicatation enprésence d'une aliquote de liqueur décomposée d'aluminate de sodium,appelée aussi prédessilicatation, - d'une part, sur une première fraction d'au moins 40% en poids debauxite broyée et prédessi1icatée, l'attaque à pression atmosphériquepar mise en contact à une température comprise entre 100 et 107°C etpendant au moins une heure avec une aliquote de liqueur décomposée,généralement concentrée par évaporation et appelée liqueur d'attaque,dont le rapport pondéral Rp des concentrations Al^Og soluble g/l/Na^Ocaustique g/1 est compris entre 0,5 et 0,7 et la concentration en soudecaustique est comprise entre 180 et 220 g Na^Oç/litre, pour former unepremière suspension dont le rapport pondéral Rp est compris entre 1 et1,20 et la concentration en soude caustique est comprise entre 160 et200 g Na2’3/litre, - d'aucre part l'attaque à moyenne pression en autoclave de la fractionrestante de bauxite à trihydrate broyée et prédessi1icatées n'excédantpas £0% er poids, par mise en contact pendant au moins 5 minutes entre130 et 18C°C avec le reste de la liqueur décomposée et concentrée parévapcratien, ou liqueur d'attaque, pour former une deuxième suspensiondont le rapport pondéral Rp est compris entre 1,30 et 1,55 et laconcentration en soude caustique est comprise entre 160 et 220 gNa^O/litre, 0 1 0337 - ensuite, le mélange intime des deux suspensions ainsi obtenues, dontles températures après attaque sont respectivement comprises entre 90et 100°C pour la première suspension et 110 et 130°C pour la deuxièmesuspension après détente, et leur dilution avec de l'eau de lavage à 5 contre-courant des boues insolubles pour former une troisièmesuspension dont le rapport des concentrations Rp est compris entre 1,13et 1,28 et la concentration en soude caustique est généralementsupérieure à 140g Na^O/litre, à une température comprise entre 100 et107%, 10 - enfin, la séparation des boues insolubles de ladite troisièmesuspension par décantation puis filtration pour obtenir une liqueursursaturée de Rp compris entre 1,13 et 1,23 qui est décomposée enprésence d'amorce selon l'art antérieur pour précipiter du trihydrate 15 d'alumine qui est séparé par filtration de la liqueur décomposée dontle rapport de concentration Rp est compris entre 0,5 et 0,7 et laconcentration en soude caustique est comprise entre 150 et 170 gNa2Û/1itre ; une aliquote de cette liqueur décomposée étant recycléedirectement à l'étape de broyage humide de la bauxite en tête de 20 procédé à raison d'environ 0,6 m3 par tonne de bauxite à broyer, alorsque Te reste de liqueur décomposée est concentrée par évaporation puisrecyclée comme liqueur d'attaque, ledit procédé étant caractérisé en ce que, avant mélange des deux 25 suspensions, on effectue sur la première suspension, immédiatement issuede l'attaque à pression atmosphérique de la première fraction d'au moins40.** en poids de bauxite broyée et prêdessilicatée, une nouvelledessilicatation ou postdessilicatation par maintien à une températured'environ 100°C pendant 2 à 8 heures et de préférence pendant 3 à 5 30 heures de cette première suspension dont la concentration en soudecaustique exprimée en ^0 dans la liqueur a été préalablement ajustéepar dilution aqueuse entre 160 et 180 g/litre et de préférence entre 165et 175 ç/litre. 35 Lors de ses nombreux essais de dessilicatation de bauxite indiennedestinée à être ainsi traitée par attaque mixte, la demanderesse a obtenudes résultats décevants dès l'instant que ces opérations, effectuéesavarnt attaque (prëdessi 1 icatation) ou après attaque (post- 010337 dessilicatation}, ont été réalisées isolément comme le préconisaitordinairement l'art antérieur.More specifically, the invention relates to a process for treating alumina triauxaldehydrate with alkaline attack, according to the Sayer process, comprising after the grinding and desilication steps in the presence of an aliquot of sodium aluminate decomposed liquor, also called predessilicatation - on the one hand, on a first fraction of at least 40% by weight of milled and predesicées debauxite, etching at atmospheric pressure by contacting at a temperature between 100 and 107 ° C and for at least one hour with an aliquot of decomposed liquor, generally concentrated by evaporation and called etching liquor, whose weight ratio Rp of soluble concentrations Al ^ Og soluble g / l / Na ^ Ocaustic g / 1 is between 0.5 and 0.7 and the The concentration of sodium hydroxide is between 180 and 220 g Na 2 O 3 / liter, to form a first suspension whose weight ratio Rp is between 1 and 1.20 and the concentration of caustic soda. The pressure is between 160 and 200 g of Na 2 '3 / liter. On the other hand, the medium-pressure autoclave attack of the residual fraction of milled trihydrate bauxite and predesicated silicates does not exceed 0% by weight. at least 5 minutes at 130.degree.-18.degree. C. with the remainder of the decomposed and evaporated liquor, or etching liquor, to form a second suspension in which the weight ratio Rp is between 1.30 and 1.55 and the concentration in caustic soda is between 160 and 220 gNa 2 O / liter, then the intimate mixture of the two suspensions thus obtained, the afterburning temperatures are respectively between 90 and 100 ° C for the first suspension and 110 and 130 ° C for the second suspension after expansion, and their dilution with countercurrent washing water of the insoluble sludge to form a third suspension whose ratio of Rp concentrations is between 1.13 and 1.28 and the The concentration of caustic soda is generally greater than 140 g Na 2 O / l, at a temperature of between 100 and 107%, and finally the separation of the insoluble sludge from said third suspension by decantation and then filtration to obtain a sintered liquor of Rp of between 1.13. and 1.23 which is decomposed in the presence of a primer according to the prior art for precipitating alumina trihydrate which is separated by filtration from the decomposed liquor whose concentration ratio Rp is between 0.5 and 0.7 and laconcentration in caustic soda is between 150 and 170 gNa 2 O / l; an aliquot of this decomposed liquor being recycled directly to the wet milling stage of the bauxite at the head of the process at a rate of about 0.6 m3 per ton of bauxite to be milled, while the remainder of the decomposed liquor is concentrated by evaporation then recycled as the etching liquor, said process being characterized in that, prior to mixing the two suspensions, the atmospheric pressure etching of the first fraction is carried out immediately on the first suspension of at least 40% by weight of milled and pre-dried bauxite, a new delicatation or post-desilication by maintaining at a temperature of about 100 ° C for 2 to 8 hours and preferably for 3 to 30 hours of this first suspension whose concentration in caustic expressed in 0 0 in liquor has It has previously been adjusted by aqueous dilution between 160 and 180 g / liter and preferably between 165 and 175 cc / liter. In its numerous attempts to desilicate Indian bauxite to be treated in this way by mixed etching, the Applicant obtained disappointing results as soon as these operations were carried out under attack (pre-icatiation) or after attack (post-010337 desilication). have been carried out in isolation, as was ordinarily recommended in the prior art.

Il faut rappeler aussi que le procédé d'attaque mixte rajoute un certain 5 nombre de contraintes spécifiques dans le domaine de la dessilicatation.It should also be remembered that the mixed etching process adds a number of specific constraints in the field of desilication.

En effet, si la prédessi 1 icatation est tout à fait réalisable avantl'attaque à moyenne pression, après cette attaque une postdessilicatationn’est pas envisageable en raison : 10 - de la forte concentration en Na^Oç qui empêche la silice de bienprécipiter, que ce soit à 145°C en autoclave ou à 100°C après attaqueatmosphérique, 15 - du Rp très élevé (1,30’ à 1,50) dans la liqueur qui interdit de la stocker en l'état après refroidissement par suite de la reprécipitationquasi immédiate sous forme de trihydrate d'alumine d'une partie del'alumine solubilisée appelée aussi rétrogradation. 20 Une postdessilicatation n'est pas non plus souhaitable sur la suspensionrésultant du mélange des deux attaques car le risque de rétrogadation estencore très important au vu des valeurs Rp voisines de 1,20 et des duréesde dessilicatation de plusieurs heures. 25 3e plus, comme précédemment indiqué, une seule prédessi1icatation n'estpas assez performante, même à concentration en Na20c modérée, pourgarantir une teneur en silice acceptable du mélange des deux attaques, etcela même avec des temps de séjour de 24 heures, voire de 30 heures. 30 11 faut exclure également le schéma selon lequel la partie atmosphérique subirait seulement une postdessilicatation car les mêmes limitations quepour 'a prédessi1icatation se manifestent encore.In fact, if predesolation is quite feasible before the attack at medium pressure, after this attack a postdeletion is not possible because: - the high concentration of Na 2 O 3 which prevents the silica from precipitating well, this is at 145 ° C. in autoclave or at 100 ° C. after atmospheric attack, 15 - very high Rp (1.30 'to 1.50) in the liquor which forbids to store it in the state after cooling as a result of the reaction. almost immediately reprecipitation in the form of alumina trihydrate of a portion of solubilized alumina also called retrogradation. A post-sanding is also not desirable on the suspension resulting from the mixing of the two attacks because the risk of retrogadation is still very important in view of Rp values close to 1.20 and desilication times of several hours. As mentioned above, only one predesolation is not sufficiently efficient, even at a moderate Na 2 Oc concentration, to guarantee an acceptable silica content of the mixture of the two attacks, and the same with residence times of 24 hours, or even 30 minutes. hours. It is also necessary to exclude the scheme according to which the atmospheric part would only undergo a postdeletion since the same limitations as for predescription are still manifested.

Ainsi, après attaque à pression atmosphérique entre 100 et 107°C, la 35 'iqueur résultante de Rp compris entre 1 et 1,20 a une concentration ensoude caustique comprise entre 160 et 200 g Na^O/litre et une teneurpondérale en silice rapportée à Na20c, Si02/Na20c de Tordre de 2,5%. Si 71 γτ t t c «-ri 010337 on effectue la dessilicatation après attaque en conservant le milieuconcentré dans la plage 160-180 g Na^O litre et de préférence 165-175 g Na^Oç/litre en faisant appel au besoin à une légère dilution,on enregistre après 8 heures de dessilicatation à 100°C un abaissement 5 significatif du taux de silice S^/Na^ entre 0,65 et 0,70%, qui restetoutefois nettement insuffisant pour obtenir, après mélange avec lasuspension très chargée en SiÛ2 (SiO^/^Oçi.0,8%) provenant de l'attaqueà moyenne pression, une liqueur d'aluminate de sodium aux normeshabituelles : Si02/Na20ci0,65%. 10Thus, after etching at atmospheric pressure between 100 and 107 ° C, the resulting Rp value of between 1 and 1.20 has a caustic concentration of between 160 and 200 g Na 2 O / liter and a reported amount of silica content. to Na2Oc, SiO2 / Na2Oc of the order of 2.5%. If desiccation is carried out after attack, keeping the concentrated medium in the range 160-180 g Na 2 O 1 liter and preferably 165-175 g Na 2 O 4 / liter, using a slight dilution, if necessary. after 8 hours of desilication at 100 ° C., a significant reduction in the amount of silica S 2 / Na 2 was recorded between 0.65 and 0.70%, which was nevertheless clearly insufficient to obtain, after mixing with the slurry with a high SiO 2 loading. (SiO 2 / 0.5%) from the medium-pressure attack, a sodium aluminate liquor with the usual standards: SiO 2 / Na 2 O 4 0.65%. 10

Si, en revanche, la dessilicatation après attaque est effectuée en milieuplus dilué, par exemple entre 130 et 150 g ^0 /litre la teneur 5iQ2/ÎNa20c chute aux environs de 0,55%. En fait, il n'est pas possible detirer parti de cet excellent taux d'épuration en raison des limitations 15 déjà évoquées pour la prédessilicatation, à savoir qu'une trop forte dilution nuit à l'efficacité du procédé en terme de productivité lors deIf, on the other hand, the desiccation after etching is carried out in a more diluted medium, for example between 130 and 150 g / l / liter, the content of 5 iQ2 / iNa20c drops to around 0.55%. In fact, it is not possible to take advantage of this excellent scrubbing rate because of the limitations already mentioned for predesilication, namely that too much dilution is detrimental to the efficiency of the process in terms of productivity during

Ha décomposition de la liqueur, celle-ci étant (pour une variation de Rp constante entre le début et la fin de la décomposition) proportionnelle à lia concentration en Nao0 . 2 c 20Ha decomposition of the liquor, the latter being (for a constant variation of Rp between the beginning and the end of the decomposition) proportional to the concentration of Nao0. 2 c 20

De plus, lors du mélange des deux suspensions issues des attaques, laconcentration en ^0 doit rester élevée avant décomposition, pourstabiliser le mélange de Rp voisin de 1,20 et limiter les risques derétrogradation. Ce résultat ne peut être obtenu par la seule forte 25 concentration de la suspension issue de l'attaque à moyenne pression, desorte que la concentration de la suspension issue de l'attaque£tmosp<hérique doit rester l 160 g ^Oç/litre, c'est-à-dire dans uneplage d'assez fortes concentrations en Na20 jugée déjà mal adaptée à lapiostdessilicatation. 30 Αω vu de ces résultats décevants, c'est donc de façon tout à faitsurprenante que la demanderesse a constaté qu'en combinant unedessilicatation avant attaque à environ 100°C pendant une dizained"heures en milieu sodique modérément concentré (150 à 170 g ^O/litre) 35 avec urne dessilicatation de quelques heures (2 à 8 heures et de préférence 3 à 5 heures) à environ 100°C de la suspension issue umiquennent de l'attaque à pression atmosphérique à concentration comprise 10 010337 entre 160 et 180 g ^0 /litre et de préférence entre 165 et 175 gNa^O/litre, la teneur SiO^/Na^Oç est i 0,50% et généralement compriseentre 0,40 et 0,50%. Avec une teneur aussi faible en silice solubilisée,il c'y a plus de difficulté à obtenir alors avec la suspension chargée enSiO^ soluble (SiO^/Na^O^^ compris entre 0,80% et 0,90%) issue de l'attaqueà moyenne pression, un aluminate dans les normes habituelles(SiC’2/Na20 i0,65%).Moreover, when mixing the two suspensions resulting from the attacks, the concentration in 0 0 must remain high before decomposition, to stabilize the mixture of Rp close to 1.20 and to limit the derogations risks. This result can not be obtained by the only high concentration of the suspension resulting from the medium pressure attack, so that the concentration of the suspension resulting from the atmospheric attack must remain 160 g / cm 3 / liter, that is to say, in a relatively high concentration of Na.sub.2 O.sub.3 which has already been found to be poorly adapted to the extent of silicication. In view of these disappointing results, it is therefore quite surprising that the Applicant has found that by combining a silicidation prior to etching at about 100 ° C. for a few hours in a moderately concentrated sodium medium (150 to 170 g). O / liter) with a desilication time of a few hours (2 to 8 hours and preferably 3 to 5 hours) at approximately 100 ° C. of the suspension resulting from the atmospheric pressure attack at a concentration of between 160 and 180.degree. The content of SiO 2 / Na 2 O 4 is preferably 0. 5 to 10%, and the content of SiO 2 / Na 2 O 4 is 0.50% and generally between 0.40 and 0.50%. solubilized silica, it is more difficult then to obtain with the slurry charged with SiO.sub.2O (SiO.sub.2 / Na.sub.2 O.sub.2 O between 0.80% and 0.90%) resulting from the attack at medium pressure, an aluminate in the usual standards (SiC'2 / Na2O i0.65%).

En résumé, la double dessilicatation selon le procédé permet de résoudre,avec 10 à 12 heures de prédessilicatation complétées par 3 à 5 heures depostdëssi1icatation, le problème de la limitation de la teneur SiO^/Na^O^, à 0,65% en poids dans la liqueur résultant du mélange des suspensionsd'attaque et destinée à être décomposée, alors que des durées minimalesde 24 heures voire de 30 heures sont nécessaires pour réaliser isolémentces opérations de prédessi1icatation ou de postdessilicatation sans pourautant assurer une teneur pondérale S^/Na^Oç S 0,65% dans le mélangedes 2 liqueurs d'attaque avant décomposition, pourtant seule garanted'une teneur en silice dans le trihydrate précipité inférieure à 100 ppmrapportée à Al^O^·In summary, the double desilication according to the method makes it possible to solve, with 10 to 12 hours of predesilication completed by 3 to 5 hours of drying, the problem of limiting the SiO 2 / Na 2 O 2 content to 0.65% by weight. the weight in the liquor resulting from the mixing of the suspensions of attack and intended to be decomposed, while minimum durations of 24 hours or even 30 hours are necessary to carry out these operations of predessiication or post-sessilication separately without necessarily ensuring a weight content S ^ / Na ^ It is 0.65% in the mixture of 2 attack liquors before decomposition, the only guarantee of a silica content in the precipitated trihydrate of less than 100 ppm compared with Al 2 O 3.

DESCRIPTION DETAILLEE L'invention sera mieux comprise par la description ci-après du mode□référentiel de mise en oeuvre de l'invention s'appuyant sur la figure 1qui est une représentation schématique du procédé d'attaque mixte avecdouble dessilicatation.DETAILED DESCRIPTION The invention will be better understood from the following description of the reference mode of implementation of the invention based on FIG. 1 which is a schematic representation of the mixed etching process with double desilication.

La bauxite à trihydrate d'alumine 1 est mise en contact avec une aliquote~4 de liqueur décomposée 11 d'aluminate de sodium dont le Rp est comprisde préférence entre 0,57 et 0,65 et la concentration en soude caustiquecomprise entre 150 et 170 g Na20/litre et de préférence entre 155 et 165ç NazC/litre à raison de 1500 à 1800 kg de minerai sec à traiter par m3ce liqueur pour former, après broyage humide A, une suspension épaisse 2cui subit une prëdessi 1 icatation 8 par chauffage entre 90 et 105°Cpendant un temps suffisant, généralement compris entre 10 et 12 heurespour dissoudre la silice solubi1isable (en particulier le kaolin Al^o^, 010337 2^0) contenue dans la bauxite et la reprêcipiter sous forme desilico-aluminate de sodium très peu soluble mais dont la cinétique deprécipitation est lente. 5 Après broyage et prédessilicatation, la suspension épaisse 3 est scindéeen 2 fractions : - une première fraction 3a représentant au moins 40% et de préférence 50à 65% en poids de la bauxite à traiter 1, est mise en contact Ca, 10 pendant 2 à 5 heures et à une température comprise entre 103 et 107°C,avec une aliquote 13a de liqueur d'attaque 13 dont le Rp est comprisentre 0,57 et 0,65 et la concentration en soude caustique compriseentre 195 et 215 g Na^O/litre . Au terme de l'attaque, on obtient unepremière suspension 4a dont le Rp est compris entre 1,05 et 1,15 et la 15 concentration en soude -caustique est comprise entre 185 et 195 gNa^O/litre.The alumina trihydrate bauxite 1 is brought into contact with an aliquot ~ 4 of sodium aluminate decomposed liquor 11, the Rp of which is preferably between 0.57 and 0.65 and the caustic soda concentration between 150 and 170 Na 2 O / liter and preferably between 155 and 165 cc / liter at a rate of 1500 to 1800 kg of dry ore to be treated per m3ce liqueur to form, after wet grinding A, a thick slurry 2cui undergoes a predation 8 icatation 8 by heating between 90 and 105 ° C for a sufficient time, generally between 10 and 12 hours to dissolve the solubilizable silica (in particular kaolin Al 2 O 3 010337 2 ^ 0) contained in the bauxite and reprecipitate it in the form of sodium desilico-aluminate very not very soluble but whose kinetics of precipitation is slow. After grinding and predesilication, the slurry 3 is split into 2 fractions: a first fraction 3a representing at least 40% and preferably 50 to 65% by weight of the bauxite to be treated 1 is contacted with Ca, for 2 to 5 hours and at a temperature of between 103 and 107 ° C., with an aliquot 13a of etching liquor 13, the Rp of which is between 0.57 and 0.65 and the concentration of caustic soda of between 195 and 215 g Na 2 O 3. /liter . At the end of the attack, a first suspension 4a is obtained, the Rp of which is between 1.05 and 1.15 and the concentration of caustic soda is between 185 and 195 gNa 2 O / liter.

Par dilution, par exemple avec une partie 20a des eaux de lavage àcontre-courant des boues insolubles ou des eaux de lavage du trihydrate 20 d'alumine de production, on ajuste la concentration en soude caustiquede cette suspension 4a entre 160 et 180 g Na^Oç/litre et de préférenceentre 165 et 175 g ^0 /litre. On réalise ensuite par maintien à unetempérature comprise entre 97 et 103°C pendant de préférence 3 à 5heures la postdessilicatation de cette suspension 4a dont la teneur en 25 silice soluble SiO2 rapportée à la soude caustique Na^O est abaisséeentre 0,40 et 0,50% pour donner la suspension 4'a. - La fraction restante correspondant à 60% au plus et de préférence à 35à 50% en poids de la bauxite à traiter 1 est mise en contact Cb, 30 pendant 10 à 30 minutes en autoclave chauffé entre 140 et 150°C, avecl'autre aliquote 13b de la liqueur d'attaque 13 pour former unedeuxième suspension 4b dont le Rp est compris entre 1,30 et 1,50, laconcentration en Na^O caustique est comprise entre 175 et 195 gNa2°c^itre et le taux de s'i1'ice soluble rapportée à Na2Oc est compris 35 entre 0,80 et 0,90%. 12By dilution with, for example, a portion 20a of the backwash liquids of the insoluble sludge or washings of the production alumina trihydrate, the caustic concentration of this suspension 4a is adjusted to between 160 and 180 g Na.sub.2. O / liter and preferably between 165 and 175 g / l / liter. The postdessilication of this suspension 4a, whose content of soluble silica SiO 2 relative to sodium hydroxide Na.sub.2 O.sub.2 is lowered between 0.40 and 0, is then carried out at a temperature between 97 and 103.degree. C. for preferably from 3 to 5 hours. 50% to give the suspension 4'a. The remaining fraction corresponding to 60% at most and preferably 35 to 50% by weight of the bauxite to be treated 1 is placed in contact Cb, for 10 to 30 minutes in an autoclave heated between 140 and 150 ° C., with the other Aliquot 13b of the etching liquor 13 to form a second suspension 4b, the Rp of which is between 1.30 and 1.50, the concentration of caustic Na.sub.2 O is between 175 and 195 gNa.sub.2.degree. Soluble acid based on Na2Oc is between 0.80 and 0.90%. 12

Le mélange et la dilution des suspensions 4'a et 4b est réalisée àl'étape suivante D. Plus précisément, la suspension 4'a issue del'atoaque atmosphérique, déjà légèrement refroidie entre 95 et 100°C, estintimement mélangée avec la suspension 4b, issue de l'attaque en 5 autoclave, dont la température après détentes successives est encored'environ 120°C, ce qui permetde réchauffer à la fois la suspension tropfroide 4'a de l'attaque atmosphérique et une fraction 20b de la liqueurde dilution provenant du lavage à contre courant F des boues rouges.Cette liqueur de dilution 20b contenant moins de 100 g de Na^O /litre est 10 destinée à abaisser la concentration en soude caustique du mélange desuspensions 4'a et 4b dans une plage de concentrations légèrementinférieure à 175 g Na^Oç/litre plus adaptée à la bonne réalisation desopérations ultérieures de décantation. 15 Ainsi, la suspension 5 résultant de l’étape mélange et dilution D, dontla température se situe entre 100 et 105°C avec un rapport Rp comprisentre 1,135 et 1,25, une concentration en soude caustique comprise entre155 et 175 g I^O/litre et un taux Si O^/Na^i 0,65% est mise endécantation E pour séparer de façon connue les boues rouges 19 mises en 20 décharge 21 après lavage à contre-courant successivement par de l'eau delavage 17 du trihydrate d'alumine de production 16, puis de l'eau pure13.The mixture and dilution of the suspensions 4'a and 4b is carried out in the next step D. More specifically, the suspension 4'a issue of the atmospheric attack, already slightly cooled between 95 and 100 ° C, isintimately mixed with the suspension 4b , resulting from the autoclave etching, whose temperature after successive detents is still about 120 ° C, which allows to heat both the suspension too cold 4'a atmospheric attack and a fraction 20b of the dilution liquor This dilution liquor 20b containing less than 100 g of Na 2 O / liter is intended to lower the caustic soda concentration of the mixture of strengths 4a and 4b in a concentration range. slightly less than 175 g Na 2 O 3 / liter more suitable for the successful completion of subsequent settling operations. Thus, the suspension resulting from the mixing and dilution step D, whose temperature is between 100 and 105 ° C with a ratio Rp of between 1.135 and 1.25, a concentration of caustic soda of between155 and 175 g. 1 liter / liter and a SiO 2 / Na 2 O / 0.65% level is used to separate the red sludge 19 which has been discharged in a known manner after being backwashed successively with washing water 17 of the trihydrate. production alumina 16, then pure water13.

La liqueur 5 issue de décantation, dont le Rp doit rester compris entre 25 1,13 et 1,23, est à nouveau diluée par une fraction 20c de la liqueur, de d’iutitn provenant du lavage à contre-courant des boues rouges puis subitune filtration de sécurité G en vue d'éliminer les fines particules debcue encore en suspension. Le filtrat clarifié 7 de liqueur sursaturéed’alumfnate de sodium dont la concentration n'excède pas 160 g 30 Na20c/T. itre est décomposé H en présence d'amorce de trihydrate 10 recycléselon 7'art antérieur. Le trihydrate d'alumine en suspension 8 dans laliqueur décomposée est séparé par filtration J pour être en majeurepartie (90% environ en poids) recyclé comme amorce 10 et en partiemineure 9 (10% environ) extrait pour la production 16 après lavage K à 35 l'eau 15. Le reliquat 12 du filtrat 11 de liqueur décomposée d'aluminatede sodium de Rp compris entre 0,57 et 0,65 et de concentration en soudecaustique comprise entre 150 et 170 g l^O/litre, après prélèvement d'une WW**»'! 13 010337 aliquote 14 destinée au broyage humide et à la dessilicatation de la bauxite à raison de 1500 à 1800 kg de minerai sec par m3 de liqueur, est concentrée par évaporation M pour fournir la liqueur d'attaque 13 de la bauxite broyée et prédessi1icatée, dont les caractéristiques ont été déjà 5 précisées.The liquor 5 from decantation, whose Rp must remain between 1.13 and 1.23, is again diluted by a 20c fraction of the liquor, from the urine coming from the countercurrent washing of the red mud then Subitune G security filtration to remove fine particles still in suspension. The clarified filtrate 7 of sodium aluminate supersaturated liquor whose concentration does not exceed 160 g Na 2 O / T. itre is decomposed H in the presence of recycled trihydrate primer reconverted 7'art prior art. The alumina trihydrate in suspension in the decomposed aliquin is separated by filtration to be in bulk (90% by weight) recycled as primer 10 and in part 9 (approximately 10%) extracted for production 16 after washing K at 35. 15. The remainder 12 of the filtrate 11 of decomposed sodium aluminate liquor of Rp of between 0.57 and 0.65 and of concentration of caustic between 150 and 170 g / l O / liter, after taking a sample of WW ** ''! Aliquot 14 for wet milling and desilication of bauxite at a rate of 1500 to 1800 kg of dry ore per m3 of liquor is concentrated by evaporation M to provide the etching liquor 13 of the milled and predissolved bauxite, whose characteristics have already been specified.

On notera que le taux de silice contrôlé entre 0,60 et 0,65% dans laliqueur 5 après dilution D permet de garantir dans le trihydrated'alumine précipité à l'étape de décomposition moins de 100 ppm de silice 10 rapporté à Al^Og et cela sans modifier sensiblement les capacitésnécessaires à la dessilicatation prévue pour mettre en oeuvrehabituellement le procédé d'attaque mixte de bauxite à trihydrate quiconserve donc tous ses avantages, à savoir : 15 - une productivité élevée supérieure à 80 kg A1203/m3 - un rendement d'extraction de la bauxite supérieur à 95% - des coûts d'exploitation et surtout d'investissement réduits. 20 EXEMPLES d*applicationIt will be noted that the level of silica controlled between 0.60 and 0.65% in dilutant 5 after dilution D makes it possible to guarantee in the trihydrated alumina precipitated in the decomposition stage less than 100 ppm of silica relative to Al.sub.2 O.sub.4. and this without substantially modifying the capabilities required for the desilication expected to implement usually the method of mixed etching of trihydrate bauxite so that it has all its advantages, namely: - a high productivity higher than 80 kg A1203 / m3 - a yield of extraction of bauxite greater than 95% - reduced operating and especially investment costs. 20 EXAMPLES of application

Deux lots identiques de 100 tonnes de bauxite à trihydrate d'alumined’origine indienne ayant la composition (sur sec) suivante : 25 A1203 = 45,45% Si02 = 2,57% Si0p Rêact = 1,30%Two identical batches of 100 tons of aluminum trihydrate bauxite of Indian origin having the following composition (on dry basis): A1203 = 45.45% SiO2 = 2.57% Si0p React = 1.30%

Ti02 = 2,58% Fe203 = 25,13%TiO2 = 2.58% Fe203 = 25.13%

Exemple 1 30 Traitement du 1er lot de 100 tonnes par attaque mixte avec simpleprédessilicatation dans les conditions usuelles de traitement desbauxites à trihydrate (art antérieur). - broyage humide de la bauxite en présence d'une aliquote 14 de liqueur 35 décomposée à raison de 1660 kg de bauxite par m3 de liqueur avec :Example 1 Treatment of the 1st batch of 100 tonnes by mixed etching with simple presilication under the usual conditions of treatment of trihydrate borates (prior art). wet milling of the bauxite in the presence of an aliquot 14 of liquor 35 decomposed at the rate of 1660 kg of bauxite per m3 of liquor with:

Rp : 0,576 Si02/Na20c = 0,53% Na2Oc : 160 g/1 14 - prédessilicatation par chauffage sous agitation à 1ÛO°C pendant 10heures de la suspension ainsi formée, - séparation du lot broyé et dessilicatë en 2 fonctions 3a et 3b5 identiques de 50 tonnes, - attaque atmosphérique de la première fraction par une aliquote 13a delicueur 13 contenant après évaporation 10 Na,-0c : 212,3 g/1 avec Rp - 0,576 et SiO^/Na^O^^ : 0,53% - après attaque de 2 1/2 à 103°C, la suspension 4a titre :Rp: 0.576 SiO2 / Na2Oc = 0.53% Na2Oc: 160 g / l14 - predesilication by heating with stirring at 100 ° C. for 10 hours of the suspension thus formed, - separation of the milled batch and desilicate into 2 identical functions 3a and 3b5 50 tonnes, - atmospheric attack of the first fraction by an aliquot 13a delicueur 13 containing after evaporation 10 Na, -0c: 212.3 g / 1 with Rp - 0.576 and SiO ^ / Na ^ O ^^: 0.53% after 2 1/2 attack at 103 ° C, the suspension 4a title:

NaZ'OC = 193 g/1 Rp = 1,09 et Si02/Na20c = 0,66% 15 - attaque à 145°C en autoclave pendant 20 minutes par une autre aliquote13b de la liqueur 13. La suspension résultante 4b titre alors :NaZ'OC = 193 g / l Rp = 1.09 and SiO2 / Na2Oc = 0.66% etching at 145 ° C in an autoclave for 20 minutes by another aliquot 13b of the liquor 13. The resulting suspension 4b then reads:

Na29c = 178,6 g/1 Rp = 1,35 Si02/Na20c - 0,87% 20Na29c = 178.6 g / 1 Rp = 1.35 SiO2 / Na2Oc - 0.87%

Le mélange des 2 suspensions 4a et 4b issues respectivement de l'attaqueatmosphéricue et de l'attaque à moyenne pression (sachant que dans''exemple présent la suspension 4a représente environ 60% du volume totalet la suspension 4b environ 40% de ce volume) conduit à une suspension 25 résultante titrant avant dilution :The mixture of the 2 suspensions 4a and 4b respectively from the attackmosphéricue and the attack at medium pressure (knowing that in'exemple present the suspension 4a represents approximately 60% of the total volume and the suspension 4b approximately 40% of this volume) resulted in a resulting suspension titrating before dilution:

Na20c = 187.2 g/1 Rp = 1,19 SiO^Na^O = 0,74% lit te" taux de 0,74% de silice rapportée à la soude caustique est30 nettement p'us élevé que le taux maximum acceptable de 0,65% et rend leprocédé d'attaque mixte très performant par ailleurs totalementirapplfcable à la fabrication de trihydrate d'alumine à teneur contrôlée er silfce avec moins de 100 ppm de Si02 par rapport à Λ1203. 15 01 0337Na.sub.2 O = 187.2 g / l Rp = 1.19 SiO.sub.2 O.sub.2 O.sub.2 = 0.74% byte and the 0.74% silica content reported relative to caustic soda was significantly higher than the maximum acceptable , 65% and makes the high-performance mixed etching process otherwise fully applicable to the production of controlled-content alumina trihydrate with less than 100 ppm SiO 2 relative to Λ1203.

Exemple 2Example 2

Traitement du 2ème lot de 100 tonnes par attaque mixte combinée à unedouble dessilicatation (prédessilicatation + postdessilicatation) selonle procédé de l'invention. L'es conditions de broyage, de prédessilicatation puis d'attaques àpression atmosphérique et à moyenne pression étant rigoureusement lesmêmes que celles de l’exemple 1, on obtient d'une part une suspension 4aissue de l’attaque atmosphérique et titrant :Treatment of the 2nd batch of 100 tons by mixed attack combined with a double desilication (predessilication + post-desilication) according to the process of the invention. The conditions of grinding, predesilication and atmospheric pressure attack and medium pressure are strictly the same as those of Example 1, we obtain on the one hand a suspension 4aissue the atmospheric attack and titrant:

Na20c = 193 g/1 Rp = 1,09 Si02/Na20c = 0,66% d'autre part une suspension 4b issue de l'attaque à moyenne pression ettitrant : l^a2°c = 178,6 g/1 Rp = 1,35 Si02/Na20c = 0,87%Na₂Oc = 193 g / 1 Rp = 1.09 SiO₂ / Na₂Oc = 0.66%, on the other hand, a suspension 4b resulting from the medium-pressure etching, where: 1.sub.a.sub.2.sup.-2 c = 178.6 g / 1 Rp = 1.35 SiO2 / Na2Oc = 0.87%

La suspension 4a subit alors une postdessilicatation dans les conditionssuivantes : après tune légère dilution avec une eau de lavage des boues au tri hydrated:,alunrine précipité pour la production, ajuster la concentration à 170 gN^2Cc 7 litre, la suspension 4a est maintenue sous agitation à 100°Cpendant 4 heures. La suspension résultante 4'a titre alors : Næ20c = 171 g/1 Rp = 1,09 SiO2/Na2Ûc = 0,50%The suspension 4a is then subjected to a post-sizing under the following conditions: after a slight dilution with a washing water of the hydrated trihydrate sludge, precipitated alunrin for the production, adjusting the concentration to 170 gN 2 Cc 7 liter, the suspension 4a is maintained under stirring at 100 ° C for 4 hours. The resulting suspension then had the following title: Na2Oc = 171 g / 1 Rp = 1.09 SiO2 / Na2Oc = 0.50%

Grâce à l'excellent taux d'épuration en silice, la suspension résultantdu; rélange des suspensions 4'a (environ 60% du volume total) et 4b(emviram 40% du volume total) titre avant dilution D et décantation EThanks to the excellent rate of purification in silica, the suspension resulting from; 4a suspension suspensions (about 60% of the total volume) and 4b (emviram 40% of the total volume) title before dilution D and decantation E

Na~>0c = 187,2 g/1 Rp = 1,19 Si02/Na20c = 0,64% 16Na = 0c = 187.2 g / 1 Rp = 1.19 SiO2 / Na2Oc = 0.64% 16

Ainsi, on constate que la double dessilicatation est le seul moyen quipermette, à forte concentration en Na2O d'abaisser la teneur enSiO^ 'Na^ jusqu'à 0,5%. Cette basse teneur en silice est nécessaire dansune mise en oeuvre économique du procédé mixte à deux attaquesparallèles. En effet, la partie de bauxite attaquée à 145° conduitsystématiquement à une forte teneur en silice, à cause des concentrationsélevées en soude et en alumine visées. La silice du mélange des liqueursn'étant jugée convenable à la suite du procédé Bayer que si le rapportSiO^/Na^ est £0,65%, seules les excellentes performances du procédé dedouble dessilicatation selon l'invention permettent d'atteindre cerésultat.Thus, it is found that double desilication is the only means that allows, at a high concentration of Na 2 O, to lower the content of SiO 2 Na 2 to 0.5%. This low silica content is necessary in an economical implementation of the mixed process with two parallel attacks. Indeed, the part of bauxite attacked at 145 ° systematically leads to a high silica content, because of the high concentrations of sodium hydroxide and alumina. Since the silica of the liquor mixture is judged to be suitable as a result of the Bayer process, if the SiO 2 / Na 2 ratio is 0.65%, only the excellent performance of the double desilication process of the invention makes it possible to achieve the desired result.

Les opérations ultérieures effectuées dans les conditions du procédéd'attaque mixte conventionnel, à savoir décantation E puis dilution etfiltration G de la liqueur 6 qui après filtration 7 et avantdécomoosition H titre alors :Subsequent operations carried out under the conditions of the conventional mixed attack process, namely decantation E then dilution and filtration G of the liquor 6 which after filtration 7 and beforedecomposition H then title:

Na20c = 156,4 g/1 Rp = 1,19 -ar décomposition en présence d'amorce de trihydrate d'alumine entre 62st 55“C, en obtient une liqueur décomposée 11 avant recyclage comme*iqueur d'attaque titrant : ièp = C,5S Na20c g/1 = 161,2 g/1Na.sub.2 O = 156.4 g / lrp = 1.19 -ar decomposition in the presence of alumina trihydrate primer between 62.degree. C.sup.55.degree. C. to obtain a decomposed liquor prior to recycling as an etiquette of etching titrant: C, 5 S Na 2 O g / l = 161.2 g / l

Soit urne productivité de : (1,19 - C,53) 156 = 95,2 g/1 (95,2 kg/m3) donc supérieure à 80 g/1 et cela en conservant un rendement globald 'extract'or d'alumine solubilisable supérieur à 96% ainsi qu'une teneurpondérale er silice dans le trihydrate d'alumine précipité inférieure à5C ppm_Let urne productivity of: (1.19 - C, 53) 156 = 95.2 g / l (95.2 kg / m3) thus greater than 80 g / l and this while maintaining an overall yield of 'extract'or of solubilizable alumina greater than 96% and a contentponderal silica in the precipitated alumina trihydrate less than 5C ppm_

Claims

1) A process for treating alumina trihydrate alumina bauxite by alkaline attack, according to the Bayer process, comprising after the grinding and desilication steps in the presence of an aliquot of decomposed sodium aluminate liquor, also known as predesilication, on the one hand, on a first fraction of at least 40% by weight of milled and preessilicate groundwater, atmospheric pressure etching by contacting at a temperature between 100 and 107 ° C and for at least one hour with an aliquot of decomposed liquor, generally concentrated by evaporation and called attack liquor whose weight ratio Rp of concentrations A ^ Oy.soluble g / l / Na ^ O caustic g / 1, is between 0.5 and 0.7 and the concentration of caustic soda is between 180 and 220 g NazO / liter to form a first suspension whose weight ratio Rp is between 1 and 1.20 and the concentration of caustic soda. between 160 and 200 g Na 2 O / liter, on the other hand, the medium-pressure autoclave attack of the remaining fraction of milled and pre-stressed trihydrate bauxite not exceeding 60% by weight, by contact for at least 5minutes between 130.degree. and 180.degree. C.with the rest of the decomposed and evaporated liquor, or etching liquor, to form a second slurry having a weight ratio Rp of from 1.30 to 1.55 and the concentration of Caustic soda is between 160 and 220 g Na 2 O / liter, then the intimate mixture of the 2 suspensions thus obtained, whose temperatures after attack are respectively between 90 and 100 ° C for the first suspension and 110 and 130 ° C for the second suspension after expansion, and their dilution with the backwash water of the insoluble sludge to form a third suspension whose ratio of Rp concentrations is comprised between 1.13 and 1.28 and the concentration in caustic soda 18 010337 is generally greater than 140g Na 2 O / liter at a temperature between 100 and 107 ° C, - finally, the separation of insoluble sludge from said third suspension by decantation and filtration to obtain a sintered liquor of Rp between 1 , 13 and 1.23 which is decomposed in the presence of primer according to the prior art for precipitating alumina trihydrate separated by filtration of the decomposed liquor whose concentration ratio Rp is between 0.5 and 0.7 and the concentration of sodium hydroxide between 150 and 170 gNa 2 O / liter, an aliquot of this decomposed liquor being recycled to the wet milling stage at the beginning of the process at the rate of approximately 0.6 m3 per ton of bauxite to be milled, while the rest the decomposed label is concentrated by evaporation and then recycled as an etching liquor, said process being characterized in that, before mixing the two suspensions, the first reaction is carried out immediately suspending the atmospheric pressure attack of the first fraction of at least 40% by weight of milled and pre-dried bauxite, a new desilication or post-desilication by maintaining at a temperature of about 100 ° C for 2 to 8 hours, and preferably for 3 to 5 hours, this first suspension whose concentration of caustic soda expressed in Na 2 O in the liquor was adjusted by aqueous dilution between 160 and 180 g / liter. Z) Process according to Claim 1, characterized in that the decomposed aliquot recycled in the wet-milling stage at the top has a Rp preferably of between 0.57 and 0.65 and a concen- tration of caustic soda, preferably between 155 and 165 g N = 20 / liter. 3) Process according to claim 1 or 2 characterized in that the wet grinding at the head of the process is carried out at a rate of 1500 to 1800 kg of dry ore per m3 of recycled decomposed liquor. 4) Process according to any one of Claims 1 to 3, characterized in that the precessilication of the slurry resulting from the wet milling is carried out between 90 and 105 ° C for 10 to 12 hours. 5) Process according to claim 1 characterized in that the attack liquor generally concentrated by evaporation preferably has a Rp between 0.57 and 0.65 and a caustic soda concentration between 195 and 215 g Na ^ O / liter. 6) Process according to any one of claims 1 to 5 characterized in that the atmospheric pressure etching of the first fraction of milled and predesilicate bauxite is carried out preferably for 2 to 5 hours at a temperature between 103 and 107 ° C. 7) Process according to any one of claims 1 to 5 characterized in that the medium pressure etching of the remaining milled and predesilicate trihydrate debauxite fraction is carried out preferably for 10 to 30 minutes in an autoclave heated between 140 and 150 ° C. 8) A method according to claim 7 characterized in that the solubilized SiC ^ contentponder reported caustic soda ^ 0in the suspension from the attack at medium pressure is between 0.80 and 0.90%. 9) A method according to any one of claims 1 to 6 characterized in that, after attack at atmospheric pressure of the first fraction of bauxite is used at least a portion of backwash water countercurrent insoluble sludge or washing water of the dihydrohydrate production alumina to adjust the caustic concentration of the slurry to the required value, preferably between 165 and 175 g Na 2 O / liter. 10) Process according to any one of claims 1 to 6 and 9characterized in that the postdessi1ication of the first suspensionissue of the atmospheric attack is preferably carried out between 97 20 010337 and 103 ° C. 11) Process according to any one of claims 1 to 6 and 9 to 10characterized in that the weight content of solubilized SiO 2 relative to sodium hydroxide Na 2 O in the suspension resulting from the attack at atmospheric pressure is between 0 , 40 and 0.50%. 12) Process according to any one of claims 1 to 11 characterized in that the solubilized Si0 3 solubilized weight ratio Na20 in the intimate mixture of 2 suspensions respectively from attacks at atmospheric pressure and medium pressure is lower or equal to 0.65%.