JP7122491B2 - ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物のバリ抑制方法 - Google Patents
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Description
特許文献3及び4においてはカーボンブラックを所定量添加し、特許文献5においてはカーボンナノチューブを所定量添加し、いずれもバリ発生の抑制に対して一定の成果を上げている。
(1)ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の射出成形時に発生するバリを抑制する方法であって、
ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部に対して、少なくとも、カーボンナノストラクチャーを0.01~5質量部添加して溶融混練する、ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物のバリ抑制方法。
本実施形態のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物のバリ抑制方法(以下、単に「バリ抑制方法」とも呼ぶ。)は、ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の射出成形時に発生するバリを抑制する方法であって、ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部に対して、少なくとも、カーボンナノストラクチャー(以下、「CNS」とも呼ぶ。)を0.01~5質量部添加して溶融混練することを特徴としている。
以下、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物の各成分について説明する。
PAS樹脂は、機械的性質、電気的性質、耐熱性その他物理的・化学的特性に優れ、且つ加工性が良好であるという特徴を有する。
PAS樹脂は、主として、繰返し単位として-(Ar-S)-(但しArはアリーレン基)で構成された高分子化合物であり、本実施形態では一般的に知られている分子構造のPAS樹脂を使用することができる。
この中で、p-フェニレンサルファイド基を70モル%以上、好ましくは80モル%以上含むものが、耐熱性、成形性、機械的特性等の物性上の点から適当である。また、これらのPAS樹脂の中で、2官能性ハロゲン芳香族化合物を主体とするモノマーから縮重合によって得られる実質的に直鎖状構造の高分子量ポリマーが、特に好ましく使用できる。尚、本実施形態に用いるPAS樹脂は、異なる2種類以上の分子量のPAS樹脂を混合して用いてもよい。
本実施形態のバリ抑制方法においては、上述の通り、PAS樹脂に対して所定量のCNSを添加することでバリ発生の抑制を図っている。本実施形態で使用するCNSは、複数のカーボンナノチューブが結合した状態で含む構造体であり、カーボンナノチューブは分岐結合や架橋構造で他のカーボンナノチューブと結合している。このようなCNSの詳細は、米国特許出願公開第2013-0071565号明細書、米国特許第9,113,031号明細書、同第9,447,259号明細書、同第9,111,658号明細書に記載されている。
PAS樹脂組成物の調製時において、原料の溶融混練時にCNSを添加するタイミングとしては、例えば、一旦、PAS樹脂とCNSとを加熱・溶融混練し、ペレット化させたマスターバッチとしてからでもよい。その場合、CNSによるバリ抑制効果が損なわれない限り、PAS樹脂以外の樹脂を用いてマスターバッチを作製してもよい。
また、一旦、単にPAS樹脂とCNSとを攪拌させて得られる混合物としてから添加してもよく、その場合はPAS樹脂及びCNSをドライブレンドする方法等が挙げられ、タンブラー又はヘンシェルミキサー等を用いたブレンド方法としてもよい。
PAS樹脂及びCNSを配合して溶融混練する方法としては、例えば、PAS樹脂及びCNSをそれぞれ押出機に供給してもよいし、PAS樹脂及びCNS、その他の配合剤等をドライブレンドしてから押出機に供給してもよいし、一部の原料をサイドフィード方式で供給してもよい。
本実施形態においては、機械的物性の向上を図る観点から、PAS樹脂組成物中に無機充填剤を含むことが好ましい。無機充填剤としては、繊維状無機充填剤、板状無機充填剤、粉粒状無機充填剤が挙げられ、これらのうち1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
炭酸カルシウムの上市品の例としては、東洋ファインケミカル(株)製、ホワイトンP-30(平均粒子径(50%d):5μm)等が挙げられる。また、ガラスビーズの上市品の例としては、ポッターズ・バロティーニ(株)製、EGB731A(平均粒子径(50%d):20μm)、ポッターズ・バロティーニ(株)製、EMB-10(平均粒子径(50%d):5μm)等が挙げられる。
粉粒状無機充填剤も、繊維状無機充填剤と同様に表面処理されていてもよい。
ガラスフレークの上市品の例としては、日本板硝子(株)製、REFG-108(平均粒子径(50%d):623μm)、(日本板硝子(株)製、ファインフレーク(平均粒子径(50%d):169μm)、日本板硝子(株)製、REFG-301(平均粒子径(50%d):155μm)、日本板硝子(株)製、REFG-401(平均粒子径(50%d):310μm)等が挙げられる。
タルクの上市品の例としては、松村産業(株)製 クラウンタルクPP、林化成(株)製 タルカンパウダーPKNN等が挙げられる。
板状無機充填剤も、繊維状無機充填剤と同様に表面処理されていてもよい。
本実施形態においては、その効果を害さない範囲で、上記各成分の他、その目的に応じた所望の特性を付与するために、一般に熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂に添加される公知の添加剤、即ち、エラストマー、離型剤、潤滑剤、可塑剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、結晶化促進剤、結晶核剤、各種酸化防止剤、熱安定剤、耐候性安定剤、腐食防止剤等を配合してもよい。尚、本実施形態のバリ抑制方法によりバリの発生を十分に抑制することができるが、必要に応じてアルコキシシラン化合物等のバリ抑制剤を併用してもよい。
具体的には、自動車の各種冷却系部品、イグニッション関連部品、ディストリビューター部品、各種センサー部品、各種アクチュエーター部品、スロットル部品、パワーモジュール部品、ECU部品、各種コネクター部品、配管継手(管継手)、ジョイント等が挙げられる。
また、その他の用途として、例えば、LED、センサー、ソケット、端子台、プリント基板、モーター部品、ECUケース等の電気・電子部品、照明部品、テレビ部品、炊飯器部品、電子レンジ部品、アイロン部品、複写機関連部品、プリンター関連部品、ファクシミリ関連部品、ヒーター、エアコン用部品等の家庭・事務電気製品部品に用いることができる。
各実施例・比較例において、表1及び表2に示す各原料成分をドライブレンドした後、シリンダー温度320℃の二軸押出機に投入して(ガラス繊維は押出機のサイドフィード部より別添加)、溶融混練し、ペレット化した。尚、表1及び表2において、各成分の数値は質量部を示す。
また、使用した各原料成分の詳細を以下に示す。
・PPS樹脂1:(株)クレハ製、フォートロンKPS(溶融粘度:130Pa・s(せん断速度:1200sec-1、310℃))
・PPS樹脂2:(株)クレハ製、フォートロンKPS(溶融粘度:30Pa・s(せん断速度:1200sec-1、310℃))
上記PPS樹脂の溶融粘度は以下のようにして測定した。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフを用い、キャピラリーとして1mmφ×20mmLのフラットダイを使用し、バレル温度310℃、せん断速度1200sec-1での溶融粘度を測定した。
・カーボンナノストラクチャー(CNS):CABOT社製、ATHLOS 200
・カーボンナノチューブ(CNT):RMB7015-01(PPS樹脂の15質量% マスターバッチ、ハイペリオン・キャタリシス・インターナショナル製、カーボンナノチューブの平均直径10nm、アスペクト100~1000、1kg当たりの窒素含有量0.82g)
・カーボンブラック:三菱ケミカル(株)製、三菱カーボンブラック #750B、1次粒子径:22μm/pH7.5/DBP吸収量116cm3/100g
・ガラス繊維:オーウェンス コーニング ジャパン合同会社製、チョップドストランド、繊維径:10.5μm、長さ3mm
得られた各実施例・比較例のペレットを用いて以下の評価を行った。
(1)バリ長
一部に20μmの金型間隙を有するバリ測定部が外周に設けられている円盤状キャビティーの金型を用いて、シリンダー温度320℃、金型温度150℃で、キャビティーが完全に充填するのに必要な最小圧力で射出成形した。そして、その部分に発生するバリ長を写像投影機にて拡大して測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフを用い、キャピラリーとして1mmφ×20mmLのフラットダイを使用し、バレル温度310℃、せん断速度1000sec-1での溶融粘度(MV)を測定した。測定結果を表1及び表2に示す。溶融粘度が600Pa・s以下の場合に流動性が優れていると言える。
実施例1~4はいずれもPPS樹脂1を用いてCNSの添加量を異ならせた例であり、CNSの添加量を増やすほどバリ長が短くなることが分かる。同様に、実施例5~13はいずれもPPS樹脂2を用いてCNSの添加量を異ならせた例であり、CNSの添加量を増やすほどバリ長が短くなることが分かる。
また、いずれの実施例も十分な流動性を有していることが分かる。
実施例2、比較例3、及び比較例7においては、いずれもPPS樹脂1を用い、カーボン材料は添加量が同じ(0.17質量部)で種類が異なるが、実施例2が最もバリ長が短い。同様に、実施例3、比較例4、及び比較例8はいずれもPPS樹脂1を用い、カーボン材料は添加量が同じ(0.84質量部)で種類が異なるが、実施例3が最もバリ長が短い。また、実施例6、比較例5、及び比較例9はいずれもPPS樹脂2を用い、カーボン材料は添加量が同じ(0.17質量部)で種類が異なるが、実施例6が最もバリ長が短い。同様に、実施例9、比較例6、及び比較例10はいずれもPPS樹脂2を用い、カーボン材料は添加量が同じ(0.84質量部)で種類が異なるが、実施例9が最もバリ長が短い。以上の比較から、CNSを添加することによりバリ発生が顕著に抑制されることが分かる。
一方、CNSの添加量を5質量部超(5.4質量部)とした比較例11は、バリ発生の抑制は十分であったが、溶融粘度の顕著な増大を招いた。
以上より、CNSを添加することで、他のカーボン材料と比較して、バリ発生を大きく抑制することが可能である。
Claims (3)
- ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の射出成形時に発生するバリを抑制する方法であって、
ポリアリーレンサルファイド樹脂に対して、少なくとも、カーボンナノストラクチャーを添加して溶融混練し、
前記カーボンナノストラクチャーの添加量が、前記ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部に対して0.01~5質量部である、ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物のバリ抑制方法。 - 前記ポリアリーレンサルファイド樹脂100質量部に対して、更に無機充填剤を5~250質量部添加して溶融混練する、請求項1に記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物のバリ抑制方法。
- 前記無機充填剤が、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスフレーク、炭酸カルシウム及びタルクからなる群より選ばれる1種又は2種以上である、請求項2に記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物のバリ抑制方法。
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