JP6070171B2 - Igzo焼結体およびスパッタリングターゲット - Google Patents
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(1)236μm×178μmの視野の中に結晶相の最長部分が2μm以上のZnGa2O4相の数が平均で0.3個以下であり、かつ172μm×125μmの中に最長部分が10μm以上のポアの数が平均で0.3個以下であることを特徴とするIGZO焼結体。
(2)結晶構造がInGaZnO4で表されるホモロガス結晶構造のみを有することを特徴とする(1)記載のIGZO焼結体。
(3)(1)又は(2)に記載のIGZO焼結体をターゲット材として用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
(4)酸化インジウム、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛粉末を含んでなるIGZO原料粉末において、酸化亜鉛粉末中の95%以上が粒径2μm以下の酸化亜鉛粒子であるIGZO原料粉末を用いることを特徴とする(1)又は(2)に記載のIGZO焼結体の製造方法。
原料粉末としては、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化亜鉛粉末を用いることができる。各原料粉末の純度は、99.8%以上が好ましく、より好ましくは99.99%以上である。純度が低いと、含有される不純物により、本発明のIGZO焼結体を用いたスパッタリングターゲットで形成された薄膜TFTに、悪影響を及ぼすことがあるからである。
成形方法は、各原料粉末の混合粉末を目的とした形状に成形できる成形方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込み成形法、射出成形法等が例示できる。
焼成方法は、原料粉末の焼結挙動に適した焼成方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。電気炉、ガス炉、HIP(等方熱間プレス)、HP(ホットプレス)およびマイクロ波炉等が例示できる。
得られた焼結体は、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンター等の機械加工機を用いて、板状、円状、円筒状等の所望の形状に研削加工する。さらに、必要に応じて無酸素銅やチタン等からなるバッキングプレート、バッキングチューブにインジウム半田等を用いて接合することにより、本発明の焼結体をターゲット材としたスパッタリングターゲットを得ることができる。
島津製作所製レーザー回折およびレーザー散乱法粒度分布測定装置(SALD−7100)を用いて測定した。
2θ=20〜70°の範囲のX線回折パターンを測定し、InGaZnO4の回折パターン((株)リガク社のX線回折解析ソフトJADE7.0のデーターベースNo:01−070−3626)と比較した。
(X線回折試験の測定条件)
走査方法 :ステップスキャン法(FT法)
X線源 :CuKα
パワー :40kV、40mA
ステップ幅:0.02°
(3)焼結体粒子の観察
日本電子製 電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)JSM−7600Fおよびサーモフィッシャーサイエンティフィック製 エネルギー分散型X線分析装置(EDS)NSS312E+UltraDry30mm2を用いて組織観察、元素マッピング測定を行った。
メジアン径が0.55μmであり、2μm以下の粒子の割合が91%の酸化亜鉛粉末を純水にてスラリー化し、そのスラリー濃度を50wt%とした状態で、0.3mmφのジルコニアビーズを用いて湿式ビーズミルにて粉砕を行った。この時スラリー粘度が1000ps以下となるように適宜分散剤を添加した。粉砕時間を調整し2μm以下の粒子の存在比率が異なる原料粉を(a)〜(d)の4種類作製した。次に、メジアン径が1.00μmであり、2μm以下の粒子の割合が86%の酸化インジウム粉末およびメジアン径が2.11μmであり、2μm以下の粒子の割合が50.2%の酸化ガリウム粉末を金属元素の原子比換算でIn:Ga:Zn=1:1:1となるように秤量し、それぞれのスラリーに投入した。純水にてスラリー濃度を50wt%とし、スラリー粘度が1000ps以下となるように適宜分散剤を追加しで、これら混合粉末を分散させるために短時間の湿式ビーズミルにて分散処理を行った。
実施例1において作製した(d)の粉末を用いて平板形の成形体を作製した。次に、この成形体をマイクロ波焼成炉により焼成を行った。昇温速度は600℃から1400℃まで300℃/時間で行った。また、焼成温度は1400℃、保持時間は1時間とした。また降温速度は1400℃から1100℃まで200℃/時間とした。焼成後、300mm×300mm×8mmtの平板形焼結体を得た。
実施例1と同様の酸化亜鉛粉末を用い、同様の湿式ビーズミルにて粉砕を行い、粉砕時間を調整して2μm以下の粒子の存在比率が異なる原料粉を(e)〜(g)の3種類作製した。次に、実施例1と同様の酸化インジウムおよび酸化ガリウムを用い、同様の方法で原料粉末を作製し、成形および焼成を実施した。いずれの焼結体にも割れが観察された。
Claims (1)
- 酸化インジウム、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛粉末を含んでなるIGZO原料粉末において、酸化亜鉛粉末のメジアン径が0.47μm以下であり、粒径2μm以下の酸化亜鉛粒子の割合が99.9%以上であるIGZO原料粉末を用いることを特徴とする、236μm×178μmの視野の中に結晶相の最長部分が2μm以上のZnGa2O4相の数が平均で0.3個以下であり、かつ172μm×125μmの中に最長部分が10μm以上のポアの数が平均で0.3個以下であり、結晶構造がInGaZnO4で表されるホモロガス結晶構造のみを有するIGZO焼結体の製造方法。
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