JP6067419B2 - 積層部材の製造方法 - Google Patents
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Description
支持材1上にポリイミド層2を備えた長尺のロール状基材フィルム10に透明導電層を積層することで、透明導電フィルムを得ることができる。すなわち、この場合は透明導電層が機能層3に相当する。透明導電フィルムを得るにあたっては、例えば、上記第2の例で示した一般式(4)又は(5)で表される構造単位のどちらか一方を80モル%以上の割合で有するポリイミドからなるポリイミドフィルムを支持材1とし、ポリイミド層2についても同様のポリイミドから形成されるようにして、ロール状に巻き取られた長尺の透明基材フィルム10を用意する。ここで、支持材1のポリイミドフィルムは、上記第1の例で示した構造単位(a)を有するポリイミドであってもよい。
例えば、有機EL装置の有機EL発光層に水分や酸素が侵入すると特性劣化を起こすため、水分や酸素の侵入防止するためのガスバリア層が不可欠である。そこで、プロセス処理部11において、例えばCVD法により、酸化珪素、酸化アルミニウム、炭化珪素、酸化炭化珪素、炭化窒化珪素、窒化珪素、窒化酸化珪素等の無機酸化物膜を成膜して機能層とし、それ以外は上記透明導電フィルムの場合と同様にして、薄肉化されたガスバリアフィルムを得ることができる。
先ず、薄膜トランジスタ(TFT)は、アモルファスシリコンTFT(a-Si TFT)とポリシリコンTFTとに大別され、ポリシリコンTFTでは、プロセス温度の低温化が可能な低温ポリシリコンTFT(LTPS-TFT)が主流となっている。以下では、液晶表示装置のバックプレーン等に利用される薄膜トランジスタ(TFT)を得るにあたり、ボトムゲート構造のa−Si TFTを得る方法を説明する。
例えば、ボトムエミッション構造を有する有機EL表示装置を得るには、先ず、基材フィルム10のポリイミド層2側に対して、上述した方法と同様にしてガスバリア層を設けて、水分や酸素の透湿を阻止する構造にする。次に、ガスバリア層の上面には、やはり上述した薄膜トランジスタ(TFT)を含む回路構成層を形成する。この場合、薄膜トランジスタとしてLTPS−TFTが主に選択される。この回路構成層には、その上面にマトリックス状に配置された画素領域のそれぞれに対して、例えばITOの透明導電膜からなるアノード電極を形成して構成する。更に、アノード電極の上面には有機EL発光層を形成し、この発光層の上面にはカソード電極を形成する。このカソード電極は各画素領域に共通に形成される。そして、このカソード電極の面を被うようにして、再度ガスバリア層を形成し、更に最表面には、表面保護のため封止基板を設置する。この封止基板のカソード電極側の面にも水分や酸素の透湿を阻止するガスバリア層を積層しておくのが望ましい。
有機EL照明を得るにあたり、その機能層については、上述した有機EL表示装置におけるTFT層を除いたボトムエミッション構造が一般的である。ここで、アノード電極は一般にITO等の透明電極が用いられ、電極抵抗は高温処理をするほど低抵抗となる。上記でも述べたように、ITOの場合、200〜300℃程度の熱処理が一般的である。なお、有機EL照明は大形化の方向にあり、ITO電極では抵抗値が不十分になりつつあり、様々な代替電極材料が探索されている。その場合、アニール処理の温度が200〜300℃よりも更に高温になる可能性が高いが、上記のようなポリイミドを用いた基材フィルムであれば十分な耐熱性を有するため、様々な代替電極材料にも対応することができる。
上記の例以外にも、例えば、電子ペーパーやタッチパネル等を得るために必要な各種機能層を基材フィルム10上に形成し、その後にポリイミド層2と支持材1との界面を利用して支持材1を分離して取り除き、薄肉化した積層部材とすれば、従来の物よりも薄型、軽量化を図ることができる。
先ず、下記においてポリイミドを合成する際の原料モノマーや溶媒の略語、及び、実施例中の各種物性の測定方法とその条件について以下に示す。
・DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
・PDA:1,4−フェニレンジアミン
・TFMB:2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノビフェニル
・DADMB:4,4’−ジアミノ−2,2’−ジメチルビフェニル
・1,3−BAB:1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン
・BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
・6FDA:2,2’−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物
・PMDA:ピロメリット酸二無水物
ブルカー社製の原子間力顕微鏡(AFM)「Multi Mode8」を用いて表面観察をタッピングモードで行った。10μm角の視野観察を4回行い、それらの平均値を求めた。表面粗さ(Ra)は、算術平均粗さ(JIS B0601-1991)を表す。
東洋精機製作所社製ストログラフR−1を用いて、ポリイミド積層体を幅10mmの短冊状に切断したサンプルにおける支持材とポリイミド層とにおける界面について、T字剥離試験法によるピール強度を測定することにより評価した。
機能層を形成するためのポリイミド層からなるポリイミドフィルム(50mm×50mm)について、U4000形分光光度計を使って440nmから780nmにおける光透過率の平均値を求めた。
機能層を形成するためのポリイミド層からなるポリイミドフィルムのガラス転移温度を次のようにして測定した。粘弾性アナライザ(レオメトリックサイエンスエフィー株式会社製RSA−II)を使って、10mm幅のサンプルを用いて、1Hzの振動を与えながら、室温から400℃まで10℃/分の速度で昇温した際の、損失正接(Tanδ)の極大から求めた。
機能層を形成するためのポリイミド層からなるポリイミドフィルム及び支持材について、それぞれ3mm×15mmのサンプルを切り出し、熱機械分析(TMA)装置にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度(20℃/min)で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行い、温度に対するサンプルの伸び量から熱膨張係数(×10-6/K)を測定した。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらPDA8.00gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液BPDA22.00gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Aが生成されていることが確認された。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB12.08gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA6.20gと6FDA4.21gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Bが生成されていることが確認された。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB13.30gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA9.20gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Cが生成されていることが確認された。
厚み18μmの長尺状の電解銅箔上に、合成例1で得たポリアミド酸Aの樹脂溶液を塗布した後、130℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。次に、160℃から360℃まで約4℃/分の昇温速度で熱処理することでイミド化し、厚み25μmのポリイミド(表面粗さRa=1.3nm、Tg=355℃)を有する銅張積層板(熱膨張係数17.5ppm/K)を得て、支持材とした。
支持材として厚さ25μmの長尺状のポリイミドフィルム(カプトンH、東レ・デュポン株式会社製:表面粗さRa=70nm、Tg=428℃、熱膨張係数28.5ppm/K)を使用し、この上に合成例2で得たポリアミド酸Bの樹脂溶液を硬化後の厚みが25μmとなるように均一に塗布し、その後、130℃で加熱乾燥することで樹脂溶液中の溶剤を除去した。次に、160℃から360℃まで約20℃/分の昇温速度で熱処理しポリアミド酸をイミド化させてポリイミド層を形成し、支持材(ポリイミドフィルム)上にポリイミド層を有する長尺状の基材フィルムIIを得た。
支持材として厚さ25μmの長尺状のポリイミドフィルム(ユーピレックスS、宇部興産株式会社製:表面粗さRa=15nm、Tg=359℃、熱膨張係数12.5ppm/K)を使用し、この上に合成例3で得たポリアミド酸Cの樹脂溶液を硬化後の厚みが25μmとなるように均一に塗布した以外は実施例2と同様にして長尺状の基材フィルムIIIを得た。
2 ポリイミド層
3 機能層
10 基材フィルム
11 プロセス処理部
12 送出機構
13 巻取機構
14 送り出し側のロール巻機構
15 巻き取り側のロール巻機構
20 積層部材
Claims (13)
- ロール状に巻き取られた長尺の基材フィルムをロール・ツー・ロール方式により長手方向に繰り出して成膜処理し、必要に応じてパターニング処理して、基材フィルム上に機能層を形成して積層部材を連続的に製造する方法であって、
前記基材フィルムが、支持材上にポリアミド酸溶液を塗布してイミド化させたポリイミド層を備えるものであり、該ポリイミド層側に機能層を形成した後、ポリイミド層と支持材との界面を利用して支持材を分離して取り除き、基材フィルムを薄肉化することを特徴とする積層部材の製造方法。 - 前記ポリイミド層は単層又は複数層からなると共に、少なくとも前記支持材との界面が含フッ素ポリイミドにより形成されている請求項1に記載の積層部材の製造方法。
- 前記ポリイミド層は、ガラス転移温度が300℃以上のポリイミドにより形成される請求項1又は2に記載の積層部材の製造方法。
- 前記ポリイミド層は、440nmから780nmの波長領域での透過率が70%以上である請求項1〜4のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
- 前記ポリイミド層と支持材との界面における支持材の表面は、表面粗さRaが100nm以下である請求項1〜5のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
- 前記ポリイミド層と支持材との界面における支持材の表面は、ガラス転移温度が300℃以上の耐熱性ポリイミド面により形成されている請求項1〜6のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
- 前記ポリイミド層と支持材との界面における接着強度が1N/m以上500N/m以下である請求項1〜8のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
- 前記ポリイミド層の熱膨張係数が25ppm/K以下であり、また、前記支持材の熱膨張係数が25ppm/K以下である請求項1〜9のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
- 前記ポリイミド層の厚みが2〜100μmであると共に、前記支持材の厚みが10〜200μmであり、かつ、前記ポリイミド層の厚みは、前記支持材よりも薄いものである請求項1〜10のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
- 前記支持材が電気導電性を有するか、又は、ポリイミド層とは反対の背面側に電気導電層を有する請求項1〜11のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
- 前記機能層が、電極層、発光層、ガスバリア層、接着層、薄膜トランジスタ、配線層、及び透明導電層からなる群から選択されたいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含む層である請求項1〜12のいずれかに記載の積層部材の製造方法。
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