JP4759889B2

JP4759889B2 - Powder filling apparatus, press molding apparatus using the same, and sintered magnet manufacturing method

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Publication number: JP4759889B2
Application number: JP2001276242A
Authority: JP
Inventors: 正一松上; 忠弘岩崎; 淳夫田中; 芳郎高野
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2000-09-12
Filing date: 2001-09-12
Publication date: 2011-08-31
Anticipated expiration: 2021-09-12
Also published as: JP2002160096A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は粉末充填装置、それを用いたプレス成形装置および焼結磁石製造方法に関し、より特定的にはダイに形成されたキャビティに粉末を充填するための粉末充填装置、それを用いたプレス成形装置および焼結磁石製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、希土類合金の焼結磁石としては、サマリウム・コバルト系磁石と希土類・鉄・ホウ素系磁石の二種類が各分野で広く用いられている。なかでも希土類・鉄・ホウ素系磁石（以下、「Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石」と称する。ＲはＹを含む希土類元素、Ｔは鉄、または鉄と鉄の一部を置換した遷移金属元素、Ｍは添加元素、Ｂはホウ素である。）は、種々の磁石の中で最も高い磁気エネルギー積を示し、価格も比較的安いため、各種電子機器へ積極的に採用されている。Ｔに含まれる遷移金属としては、たとえばＣｏが用いられる。なお、ホウ素はＣ（カーボン）によって一部置換されうる。
【０００３】
このような希土類磁石を作製するために、まずプレス成形装置を用いて、希土類合金を粉砕した磁性合金粉末から成形体（圧粉体）が作製される。成形体を作製する際、磁性合金粉末は、ダイに設けられたダイホール（貫通孔）と、これに挿入された下パンチとによって形成されたキャビティの内部に充填され、キャビティ内に充填された磁性合金粉末は上パンチを用いてプレス成形される。こうして得られた成形体は、約１０００℃〜１１００℃の温度で焼結され、これによって希土類焼結磁石を作製することができる。
【０００４】
従来より、プレス成形装置におけるキャビティ内へ磁性合金粉末を供給するために様々な技術が提案されている。
たとえば、実公昭５９−３２５６８号や特開昭６１−１４７８０２号には、粉末を収容した容器を振動させることによって、金網を介してキャビティ内に粉末を篩い落とすようにして供給する技術が記載されている。
特開昭６１−１４７８０２号には、フィーダカップ（粉末容器）の底部に金網を取りつけ、ソレノイドコイルを用いてフィーダカップを比較的急激に振動させることによって、金網を通過した顆粒状の磁性粉末を短時間でキャビティ内に充填する装置が記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特開昭６１−１４７８０２号に記載の従来の装置は、ソレノイドコイルと鉄芯との吸着力およびバネの復元力を利用して、粉末を収容したフィーダカップ自体を振動させるものであり、鉄芯（可動部）とフィーダカップとが連結金具で固定されている。この場合、フィーダカップ内の粉末には揺さぶりによる力しか加えられず、粉末の塊を崩す力を伝え難いという問題があった。このような装置を用いて、ブリッジの形成を防止しつつキャビティ内に顆粒状の粉末を供給するためには、金網の目開き（メッシュ）を細かく設定することが考えられる。しかし、このような目の細かい金網を用いた場合には、粉末が落ちにくく、粉末の充填時間が大幅に増加するという問題が生じる。
【０００６】
また、上記従来の装置では、フィーダカップの移動量（振幅）を大きく設定することが難しく、このようにフィーダカップがわずかにしか移動しない場合、キャビティ内に均一に粉末を充填することは困難である。
さらに、キャビティの角部や縁部には中央部に比べて粉末が充填され難いため、上記従来の装置を用いて、ダイ表面から比較的高い位置に設けられた金網を通して希土類合金粉末を供給する場合、粉末は中央部が盛り上がるようにして堆積される傾向がある。このように、キャビティ内に不均一な密度で粉末が充填されていると、プレス成形後の成形体において、角部または縁部と中央部との間で成形密度に大きな差が生じ、この密度差によって成形体にひびが発生する。
上述の弊害は、実公昭５９−３２５６８号に記載の装置についても同様に生じると考えられる。
それゆえにこの発明の主たる目的は、プレス成形装置のキャビティ内に均一に短時間で粉末を充填することができる、粉末充填装置、それを用いたプレス成形装置および焼結磁石製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、請求項１に記載の粉末充填装置は、ダイに形成されたキャビティ内に粉末を充填するための粉末充填装置であって、粉末が通過することができる複数の開口部が設けられた粉末保持部を底部に有する容器、および容器の外側において容器を挟んで対向するように設けられかつ容器と衝突され得る複数の衝突部材を備え、衝突部材と容器とを衝突させ、容器に対して撃力を加えることによって、容器内に収容された粉末が複数の開口部を介してキャビティ内に充填され、容器は、容器の一方側の衝突部材に衝突されることによって撃力が加えられたときに容器の他方側の衝突部材に向かって移動し、容器の他方側の衝突部材に衝突されることによって撃力が加えられたときに容器の一方側の衝突部材に向かって移動することを特徴とする。
【０００８】
請求項２に記載の粉末充填装置は、請求項１に記載の粉末充填装置において、粉末保持部は目開き１．８ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下の網によって形成されていることを特徴とする。
【０００９】
請求項３に記載の粉末充填装置は、請求項１に記載の粉末充填装置において、粉末保持部は目開き３．２ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下の網によって形成されていることを特徴とする。
請求項４に記載の粉末充填装置は、請求項１に記載の粉末充填装置において、粉末保持部はダイの表面から２．０ｍｍ未満の高さに設けられていることを特徴とする。
【００１０】
請求項５に記載の粉末充填装置は、請求項１に記載の粉末充填装置において、粉末保持部はダイの表面から１．０ｍｍ未満の高さに設けられていることを特徴とする。
【００１１】
請求項６に記載の粉末充填装置は、請求項１に記載の粉末充填装置において、容器の内側において設けられた仕切り板をさらに備えることを特徴とする。
請求項７に記載の粉末充填装置は、請求項１に記載の粉末充填装置において、粉末保持部に設けられた複数の開口部のサイズは、開口部が設けられた位置に応じて決められていることを特徴とする。
【００１２】
請求項８に記載の粉末充填装置は、請求項１に記載の粉末充填装置において、粉末は希土類合金粉末であることを特徴とする。
請求項９に記載の粉末充填装置は、請求項８に記載の粉末充填装置において、粉末には潤滑剤が添加されていることを特徴とする。
請求項１０に記載の粉末充填装置は、ダイに形成されたキャビティ内に粉末を充填するための粉末充填装置であって、粉末が通過することができる複数の開口部が設けられた粉末保持部を底部に有する容器、および容器と衝突され得る衝突部材を備え、粉末保持部に設けられた複数の開口部のサイズは、開口部が設けられた位置に応じて決められ、衝突部材と容器とを衝突させ、容器に対して撃力を加えることによって、容器内に収容された粉末が複数の開口部を介してキャビティ内に充填されることを特徴とする。
請求項１１に記載の粉末充填装置は、請求項１０に記載の粉末充填装置において、容器の上部に連結される振動機構をさらに備え、衝突部材は容器の下部に衝突するように設けられ、振動機構で容器の上部を振動させることによって、衝突部材と容器の下部とを衝突させることを特徴とする。
請求項１２に記載の粉末充填装置は、ダイに形成されたキャビティ内に粉末を充填するための粉末充填装置であって、底部に網を有する容器を備え、網の開口部のサイズは開口部が設けられた位置に応じて決められていることを特徴とする。
請求項１３に記載のプレス成形装置は、請求項１から１２のいずれかに記載の粉末充填装置、および粉末充填装置によってキャビティ内に充填された粉末をプレス成形するためのプレス手段を備える。
請求項１４に記載の焼結磁石製造方法は、粉末が通過することができる複数の開口部が設けられた粉末保持部を底部に有する容器に対して、容器の外側において容器を挟んで対向するように設けられる複数の衝突部材によって撃力を加えることによって、容器内に収容された粉末を複数の開口部を介して、ダイに形成されたキャビティ内に充填する第１ステップ、キャビティ内に充填された粉末をプレス成形することによって成形体を作製する第２ステップ、および成形体を焼結して焼結磁石を製造する第３ステップを備え、第１ステップにおいて容器は、容器の一方側の衝突部材に衝突されることによって撃力が加えられたときに容器の他方側の衝突部材に向かって移動し、容器の他方側の衝突部材に衝突されることによって撃力が加えられたときに容器の一方側の衝突部材に向かって移動することを特徴とする。
請求項１５に記載の焼結磁石製造方法は、請求項１４に記載の焼結磁石製造方法において、粉末は希土類合金粉末であり、第１ステップの前に、希土類合金粉末に潤滑剤を添加するステップをさらに備える。
【００１３】
請求項１６に記載の焼結磁石製造方法は、粉末が通過することができる複数の開口部が設けられかつ複数の開口部のサイズが開口部が設けられた位置に応じて決められている粉末保持部を底部に有する容器に対して撃力を加えることによって、容器内に収容された粉末を複数の開口部を介して、ダイに形成されたキャビティ内に充填する第１ステップ、キャビティ内に充填された粉末をプレス成形することによって成形体を作製する第２ステップ、および成形体を焼結して焼結磁石を製造する第３ステップを備える。
請求項１７に記載の焼結磁石製造方法は、請求項１６に記載の焼結磁石製造方法において、第１ステップでは、容器の上部を振動させることによって、容器の下部に撃力を加えることを特徴とする。
【００１５】
請求項１に記載の粉末充填装置では、衝突部材を容器に衝突させることによって、容器に収容された粉末を解砕させ、ばらけた状態の粉末をキャビティ内に供給することができる。請求項１０に記載の粉末充填装置についても同様である。
また、請求項１に記載の粉末充填装置では、移動する容器に衝突部材を衝突させることができ、容器には逆方向の衝撃力を与えることができる。これによって、キャビティ内に粉末をより均一に充填することができる。さらに、請求項１に記載の粉末充填装置では、容器に撃力を連続的に与えることができる。
【００１６】
請求項２、３に記載の粉末充填装置では、粉末保持部に比較的目の粗い網を使用することで、粉末充填に要する時間を大幅に低減しつつ、キャビティ内に粉末を均一に充填することができる。
請求項４、５に記載の粉末充填装置では、キャビティにおいて、ダイ表面から盛り上がる粉末の量をわずかなものとすることができる。したがって、擦りきるべき余分な粉末の量が少なく、容器による充填粉末のすりきりの際に発生する塊を次回の給粉時にキャビティ内に充填してしまうことがない。
【００１７】
請求項６に記載の粉末充填装置では、衝突部材が容器の側壁に衝突した際、仕切られた容器内の粉末に分散して撃力を伝達することができ、より効率良く粉末を充填することができる。このようにすれば、キャビティへの粉末充填時間を大幅に短縮することができる。
【００１８】
請求項７に記載の粉末充填装置のように、開口部の位置に応じてその粗さを変えれば、キャビティ内に充填する粉末の量を部分的に調節することができる。請求項１０、１２に記載の粉末充填装置についても同様である。
粉末が希土類合金粉末の場合、角張った形状を有し流動性が低下するので、粉末は粉末保持部の開口部からは落下し難い状態となっている。しかし、請求項８に記載の粉末充填装置では、流動性が悪い希土類合金粉末であっても、キャビティ内に均一に短時間で効率良く充填することができる。
【００１９】
また、希土類合金粉末からなる粉末に潤滑剤が添加されているとさらに流動性が低下し、塊状となり、粉末は粉末保持部の開口部からさらに落下し難くなる。しかし、請求項９に記載の粉末充填装置では、潤滑剤が添加された流動性が悪い希土類合金粉末であっても、キャビティ内に均一に短時間で効率良く充填することができる。
請求項１１に記載の粉末充填装置では、振動機構と容器とを連結させ、衝突部材と振動機構とを分離することで、粉末の舞い散りを抑制でき、振動機構への粉末の噛み込みを減少できる。また、衝突部材を容器の下部に衝突させることによって、衝撃が容器の開口部により直接的に伝わりやすくなる。それによって開口部にある粉末全体に衝撃を伝えることができ、キャビティに粉末を均一に充填できる。
請求項１３に記載のプレス成形装置では、上述のようにしてキャビティに均一に充填された粉末をプレス成形すると、密度が均一で寸法バラツキおよび単重バラツキの小さい成形体を作製でき、歩留まりも向上する。
請求項１４に記載の焼結磁石製造方法では、上述のようにしてキャビティに均一に充填された粉末をプレス成形すると、密度が均一で寸法バラツキおよび単重バラツキの小さい成形体を作製でき、歩留まりも向上する。さらに、その成形体を焼結すると、寸法バラツキおよび単重バラツキの小さい焼結磁石が得られる。請求項１６に記載の焼結磁石製造方法についても同様である。
請求項１５に記載の焼結磁石製造方法では、潤滑剤が添加された流動性が悪い希土類合金粉末であっても、キャビティ内に均一に短時間で効率良く充填することができる。
【００２０】
請求項１７に記載の焼結磁石製造方法では、容器において振動を加える部分と撃力を加える部分とを分離することによって、粉末の舞い散りを抑制できる。また、撃力を容器の下部に加えることによって、開口部にある粉末全体に衝撃を伝えることができ、キャビティに粉末を均一に充填できる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照してこの発明の実施形態について説明する。
図１および図２を参照して、この発明の一実施形態のプレス成形装置１０は、プレス成形部１２および粉末充填装置１４を含む。
プレス成形部１２はダイセット１６と金型１８とを含む。金型１８は、ダイ２０、下パンチ２２および上パンチ２４（図６参照）を含む。ダイ２０の飽和磁化はたとえば０．００５Ｔ以上１．２Ｔ以下に設定される。ダイ２０はダイセット１６に嵌め込まれ、下パンチ２２はダイ２０を上下方向に貫通するダイホール２６に下方から嵌入自在に配置される。下パンチ２２の上端面とダイホール２６の内周面とによって任意の容積のキャビティ２８（図２（ｂ）参照）が形成される。そして、上パンチ２４をキャビティ２８内に没入することによって、キャビティ２８内に充填された粉末ｍ（後述）が圧縮され、成形体が得られる。また、ダイ２０近傍には、磁場発生用コイル２９が設けられる。磁場発生用コイル２９を用いて粉末ｍにはプレス成形方向と平行なたとえば１．２Ｔの配向磁場が印加される。
【００２２】
粉末充填装置１４は、ダイセット１６に隣接配置されるベースプレート３０を含む。ベースプレート３０上には給粉箱３２が設けられ、給粉箱３２はたとえば油圧シリンダやエアーシリンダ等のシリンダ（または電動サーボモータ）３４のシリンダロッド３６によってダイ２０上と待機位置とを往復移動する。給粉箱３２の待機位置近傍には、給粉箱３２に粉末ｍを補給するための補給装置３８が設けられる。
【００２３】
補給装置３８では、秤４０上にフィーダカップ４２が配置され、振動トラフ４４によって少しずつフィーダカップ４２内に粉末ｍが落下される。この計量動作は給粉箱３２がダイ２０上に移動している間に行われる。フィーダカップ４２内の粉末ｍの重量が一定レベルに達した時点でロボット４６がフィーダカップ４２を把持し、給粉箱３２が待機位置に戻ったときにロボット４６によってフィーダカップ４２内の粉末ｍが給粉箱３２に補給される。フィーダカップ４２内の粉末ｍの量は、１回のプレス動作に伴う給粉箱３２内の粉末減少分に相当するように設定され、給粉箱３２内の粉末ｍの量が常に一定量にされる。このように、給粉箱３２内の粉末ｍの量が一定となる結果、粉末ｍがキャビティ２８に重力落下するときの圧力が一定となり、キャビティ２８に充填される粉末ｍの量が一定となる。粉末ｍにはたとえば希土類合金粉末が用いられる。
【００２４】
図２（ａ）および（ｂ）を参照しながら、粉末充填装置１４の要部について説明する。
粉末充填装置１４の給粉箱３２は、囲い部材４８と囲い部材４８の上面に設けられ開閉可能な蓋５０とを含む。囲い部材４８の内側には粉末容器５２が配置され、粉末容器５２を挟んで対向するように一対の衝突部材５４が設けられる。粉末容器５２内に粉末ｍが収容された給粉箱３２は、プレス成形装置１０のダイ２０に形成されたキャビティ２８上まで移動させられ、キャビティ２８内に粉末ｍを供給することができる。
【００２５】
囲い部材４８の上面に設けられた蓋５０は、囲い部材４８の内側を密閉することができる。好適には、囲い部材４８の内部には、たとえば窒素ガスのような不活性ガスが供給されており、粉末容器５２に収容された粉末ｍが大気によって酸化されることを防止する。蓋５０の開閉動作は、たとえばエアーシリンダなどを用いて自動的に行われ得る。
【００２６】
粉末容器５２の底部には、粉末ｍを保持できるとともに、衝突部材５４による衝突を受けたときには粉末ｍを通過させることができる網材５６が取りつけられている。網材５６としては、好ましくは、ＳＵＳ３０４などから形成される目開き１．８ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下（２〜１４メッシュ）の金網が用いられ、より好ましくは、目開き３．２ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下（２〜８メッシュ）の網材が用いられる。たとえば８メッシュの網材は、線径が約０．６ｍｍの金属線を約３．０ｍｍの間隔で編み合わせることによって作製される。この網材５６には、好ましくは、Ｎｉなどの材料によるめっきが施されており、これによって、網材５６の表面粗度が低くなり、充填の際の希土類合金粉末の流動性を向上させられる。
【００２７】
一対の衝突部材５４は、それぞれに対して設けられたエアシリンダ５８によってそれぞれ独立して駆動される。衝突部材５４は、エアシリンダ５８によって粉末容器５２の方向に向かって素早く移動し、粉末容器５２の側壁に衝突することによって撃力（衝撃力）を加えることができる。これによって、粉末容器５２に収容された粉末ｍは、網材５６を通ってキャビティ２８内に供給される。衝突部材５４は、好ましくは、エアシリンダ５８を用いて５０回〜１２０回／分の割合で粉末容器５２と衝突するように駆動される。各衝突部材５４の移動のストロークは、たとえば１０ｍｍ〜２０ｍｍに設定される。
【００２８】
粉末容器５２は、好ましくは、一方の衝突部材５４に衝突されたときに、他方の衝突部材５４に向かって移動することができる。このために、囲い部材４８には、衝突部材５４の移動方向に平行に延びる２つのガイド部材６０が設けられており、囲い部材４８内において、粉末容器５２はガイド部材６０に沿って直線的に移動することができる。このようにすれば、他方の衝突部材５４を、近づいてくる粉末容器５２に対して衝突させることができ、粉末容器５２には、移動方向とは逆方向の衝撃力を与えることができる。これによって、キャビティ２８内に粉末ｍを均一に充填することができる。
【００２９】
粉末容器５２の下端部には、フッ素系樹脂製薄板またはフェルトなどから形成される摺動部材６２（厚さ：たとえば５ｍｍ程度）が設けられている。この摺動部材６２の存在によって、粉末容器５２とダイ２０との間で粉末ｍの噛み込みが発生しにくくなり、粉末容器５２がダイ２０上を滑らかに摺動することが可能になる。また、囲い部材４８の下端部にも同様の摺動部材６４が設けられている。この摺動部材６４の存在によって、囲い部材４８とダイ２０との間で粉末ｍの噛み込みが発生しにくくなり、囲い部材４８がダイ２０上を滑らかに摺動することが可能になる。このようにして、給粉箱３２は、プレス成形装置１０のダイ２０上を滑らかに摺動することができる。
【００３０】
つぎに図３（ａ）および（ｂ）を参照する。図３（ａ）は、衝突部材５４によって衝撃が与えられる前の状態を示す。粉末ｍがストリップキャスト法を用いて製造した希土類合金粉末の場合、個々の粉末（particle）は角張った形状を有する。また、粉末ｍに潤滑剤が添加されていると流動性が低下し、塊状となる。この場合、希土類合金粉末からなる粉末ｍは、網材５６の開口部５６ａ（網目）からは落下し難い状態となっている。このため、目開き１．８ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下程度の比較的目の粗い網材が用いられており、開口部５６ａの幅（目開き）ｄ１は、数ｍｍ〜十数ｍｍ程度と比較的大きく設定されている。
【００３１】
その後、図３（ｂ）に示すように、衝突部材５４によって衝撃が加えられると塊は崩れ、上記メッシュより小さい粉末ｍが、網材５６の開口部５６ａから落下する。なお、図３（ａ）および（ｂ）において、粉末ｍの寸法は比較的大きく示されており、実際には、希土類合金粉末からなる粉末ｍの粒径は典型的には１０μｍ以下であり、開口部５６ａの幅ｄ１（数ｍｍ〜十数ｍｍ程度）に比べてはるかに小さい。
【００３２】
このように、この実施形態では、従来のように容器自体を振動させるのではなく、図２（ａ）および（ｂ）に示したように衝突部材５４を粉末容器５２に衝突させることによって、粉末容器５２に収容された、流動性が悪く塊を形成しやすい粉末ｍを解砕させ、ばらけた状態の粉末ｍをキャビティ２８内に供給することができる。衝突部材５４を用いれば、粉末容器５２に対して極めて短時間に作用する非常に大きい力（瞬間力）を加えることができ、この力を粉末ｍにも伝播させて、効果的に粉末ｍを細かくばらけた状態にすることができる。この実施形態では、目開き１．８ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下程度の比較的目の粗い網を使用することで、粉末充填に要する時間を大幅に低減しつつ、キャビティ２８内に粉末ｍを均一に充填することができる。
【００３３】
つぎに、図４を参照する。粉末充填装置１４では、キャビティ２８内に粉末ｍを供給したあと、給粉箱３２がキャビティ２８上から退去する際、粉末容器５２の底部エッジによって充填粉末の上部をすりきり、それによって、成形すべき所定量の粉末ｍをキャビティ２８内へ精度良く充填することができる。この擦りきりによる粉末供給量の調節を適切に行うために、粉末容器５２の底部において、網材５６は、ダイ２０の表面から近い位置に取り付けられている。網材５６とダイ２０の表面との間隔ｄ２は、好ましくは２ｍｍ未満に設定され、より好ましくは１ｍｍ未満に設定される。
【００３４】
このように網材５６とダイ２０の表面との間のギャップｄ２を小さくすれば、キャビティ２８において、ダイ２０表面から盛り上がる粉末ｍの量をわずかなものとすることができる。したがって、擦りきるべき余分な粉末ｍの量が少なく、粉末容器５２による充填粉末のすりきりの際に発生する塊を次回の給粉時にキャビティ２８内に充填してしまうことがない。また、キャビティ２８以外の領域において、ダイ２０の表面と網材５６との間に堆積する粉末ｍの量を減少させることができ、擦りきり時に余分な粉末ｍがキャビティ２８内に充填される（押し込まれる）ことを防止することができる。さらに、キャビティ２８の角部や縁部にはその中央部よりも粉末ｍが供給され難い場合であっても、中央部において粉末ｍが盛り上がる（すなわち、余分な粉末が堆積される）ことを防止しつつ、キャビティ２８の角部や縁部にも粉末ｍをダイ２０表面まで均一に充填することができる。
【００３５】
このように、網材５６をダイ２０表面近傍の位置に設けることによって、キャビティ２８内に粉末ｍを均一に充填することができる。なお、このようにダイ２０表面の近くに網材５６を設ける場合、網材５６がダイ２０表面と接触することを防止するために、網材５６の撓みを小さくすることが好ましい。このため、網材５６は、好ましくは、歪みが少ない圧延メッシュから形成されている。
【００３６】
図５は、網材５６とダイ２０表面との間の距離（ギャップ）ｄ２と、焼結後の成形体（焼結体）の厚さバラツキとの関係を示すグラフである。厚さバラツキは、プレス成形装置１０を用いて縦５５ｍｍ×横４５ｍｍ×厚さ１６ｍｍのサイズを有するブロック状の成形体を作製した後、これを焼結し、焼結体上面における４角近傍の位置および中央の位置の５箇所について厚さを測定することによって調べた。厚さバラツキ（％）は、上記５箇所における厚さの最大値と最小値との差を上記５箇所の厚さの平均値で割った値を表す。なお、厚さバラツキの測定は、各ギャップｄ２毎に３０個の焼結体について行っており、その平均値を各ギャップｄ２の厚さバラツキ（％）として規定している。
【００３７】
グラフからわかるように、ギャップｄ２を２ｍｍ未満に設定したときに、厚さバラツキを４％以下に抑えることができ、比較的均一な厚さを有する所望形状の成形体を作製することができた。またグラフから、厚さバラツキの小さい成形体を確実に作製するためにはギャップｄ２を１ｍｍ未満に設定することが好ましく、また、ギャップｄ２を０．５ｍｍ以下に設定すれば、厚さバラツキが大幅に低減された寸法精度の高い成形体を作製できることがわかる。
【００３８】
このように、この実施形態の粉末充填装置１４では、衝突部材５４を用いて撃力によって粉末容器５２内の粉末ｍを崩し、これをダイ２０表面近くに位置する比較的目の粗い網材５６を通してキャビティ２８内に供給することによって、キャビティ２８における深さおよび位置に関わらず均一な状態で粉末ｍを充填することができた。また、粉末供給にかかる時間を大幅に低減することができた。この実施形態の粉末充填装置１４を、後述するような材料から形成される潤滑剤が添加されることで流動性が悪くなった希土類合金粉末を供給するために用いた場合、特に大きな効果が得られた。また、深さが３０ｍｍ以下のキャビティ２８に粉末ｍを充填する場合において、特に大きな効果が得られた。
【００３９】
このようなプレス成形装置１０の動作について説明する。
給粉箱３２内の粉末容器５２には窒素ガスなどの不活性ガスが導入されている。この状態で、給粉箱３２の蓋５０を開けて、ロボット４６によってフィーダカップ４２内の所定量の粉末ｍを粉末容器５２に供給する。粉末ｍの供給後、蓋５０を閉じて粉末容器５２の内部を不活性ガス雰囲気に保つ。粉末容器５２への不活性ガスの導入は、給粉箱３２がキャビティ２８上を移動するときだけでなく常時行うこととして、粉末の発火を防止する。また、不活性ガスとしてはＡｒやＨｅも使用できる。
【００４０】
このようにして粉末ｍを収容した給粉箱３２がキャビティ２８上まで移動すると、粉末供給が行われる。この粉末供給は、図２（ａ）および（ｂ）に示すように、衝突部材５４に接続されたエアシリンダ５８が駆動され、粉末容器５２に撃力が加えられることによって行われる。このように衝突部材５４を用いて、連続して多数回衝撃を加えることによって、粉末容器５２内に収容された粉末ｍは、網材５６からキャビティ２８の内部へ供給される。
【００４１】
なお、左右の衝突部材５４の動作パターンは種々のものとすることができる。たとえば左側の衝突部材５４を粉末容器５２に衝突させると同時に右側の衝突部材５４を粉末容器５２から離反させ、その後、右側の衝突部材５４を衝突させると同時に左側の衝突部材５４を粉末容器５２から離反させるというような動作を行うことができる。この際、粉末容器５２がダイ２０上で往復運動するようにし、粉末容器５２自体も細かく振動させることが好ましい。このように、衝突部材５４を左右に対向するように設ければ、粉末ｍがキャビティ２８内に入り易い適切な動作パターンで、キャビティ２８内に均一に粉末ｍを供給することが可能になる。
【００４２】
図６を参照する。このようにして粉末ｍが充填された後、上パンチ２４が降下し始め、キャビティ２８内に充填された粉末ｍに対しては、磁場発生用コイル２９が形成する配向磁場が印加される。上パンチ２４および下パンチ２２がキャビティ２８内の粉末ｍをプレス成形することによってキャビティ２８内で成形体６６が形成される。その後、上パンチ２４は上昇し、下パンチ２２が成形体６６を押し上げることによって、成形体６６をダイ２０から抜き出す（取り出す）。図６は、下パンチ２２が成形体６６の全体をダイ２０から上へ押し上げた状態を示している。
【００４３】
このプレス成形が終了した後、下パンチ２２によって押し上げられた成形体６６は、不図示の搬送ロボットによって焼結用台板６８（厚さ：０．５ｍｍ〜３ｍｍ）に載せられる。台板６８は、たとえばモリブデン材料から構成されている。成形体６６は、コンベア７０上を台板６８とともに搬送されて、たとえば窒素のような不活性ガス雰囲気に保持された空間内に置かれている焼結ケース７２へ搭載される。焼結ケース７２は、好ましくはモリブデン製の薄い金属板（厚さ：１ｍｍ〜３ｍｍ程度）から構成されている。
【００４４】
焼結ケース７２には、水平方向に延びる複数本のモリブデン製ロッド（支持棒）７４が設けられており、ロッド７４によって成形体６６が載せられた状態の台板６８が焼結ケース７２内でほぼ水平に支持される。
このように焼結ケース７２を使用すれば、焼結炉において多数の成形体６６を効率良く焼結できるとともに、成形体６６が炉内で暴露された状態で焼結されることを防ぎ、成形体６６の酸化等を防止することができる。
【００４５】
以下、粉末充填装置１４を用いたＲ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系の希土類磁石の製造方法を説明する。
Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石を製造するために、まず、急冷法（冷却速度１０²°Ｃ／ｓｅｃ以上１０⁴°Ｃ／ｓｅｃ以下）による合金の作製法としてストリップキャスト法を用いて、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系合金を作製する。ストリップキャスト法は、たとえば米国特許第５，３８３，９７８号に開示されている。具体的には、Ｎｄ：２６ｗｔ％、Ｄｙ：５．０ｗｔ％、Ｂ：１．０ｗｔ％、Ａｌ：０．２ｗｔ％、Ｃｏ：０．９ｗｔ％、Ｃｕ：０．２ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成の合金を高周波溶解によって溶融し、合金溶湯を形成する。この合金溶湯を１３５０℃に保持した後、単ロール法によって、合金溶湯を急冷し、厚さ０．３ｍｍのフレーク状合金を得る。このときの急冷条件は、たとえば、ロール周速度約１ｍ／秒、冷却速度５００℃／秒、過冷度２００℃である。
【００４６】
このフレーク状合金を水素吸蔵法によって粗粉砕した後、ジェットミルを用いて窒素ガス雰囲気中で微粉砕すれば、平均粒径が約３．５μｍの合金粉末を得ることができる。この窒素ガス雰囲気中の酸素量は１００００ｐｐｍ程度に低く抑えることが好ましい。このようなジェットミルは、特公平６−６７２８号公報に記載されている。微粉砕時における雰囲気ガス中に含まれる酸化性ガス（酸素や水蒸気）の濃度を制御し、それによって、微粉砕後における合金粉末の酸素含有量（重量）を６０００ｐｐｍ以下に調整することが好ましい。希土類合金粉末中の酸素量が６０００ｐｐｍを超えて多くなりすぎると、磁石中に非磁性酸化物の占める割合が増加し、最終的な焼結磁石の磁気特性が劣化してしまうからである。
【００４７】
こうして得た希土類合金粉末に対して、ロッキングミキサー内で潤滑剤をたとえば０．３ｗｔ％添加・混合し、潤滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。潤滑剤としては、脂肪酸エステルを石油系溶剤で希釈したものを用いることが好ましい。この実施形態では、脂肪酸エステルとしてカプロン酸メチルを用い、石油系溶剤としてはイソパラフィンを好適に用いることができる。カプロン酸メチルとイソパラフィンの重量比は、たとえば１：９とすればよい。
【００４８】
なお、潤滑剤の種類は上記のものに限定されるわけではない。脂肪酸エステルとしては、カプロン酸メチル以外に、たとえば、カプリル酸メチル、ラウリル酸メチル、ラウリン酸メチルなどを用いても良い。溶剤としては、イソパラフィンに代表される石油系溶剤やナフテン系溶剤等を用いることができる。潤滑剤添加のタイミングは任意であり、微粉砕前、微粉砕中、微粉砕後の何れであっても良い。液体潤滑剤とともに、ステアリン酸亜鉛などの固体（乾式）潤滑剤を用いても良い。
【００４９】
つぎに、プレス成形装置１０を用いて、上記合金粉末から成形体を作製する。
まず、希土類合金粉末を粉末充填装置１４の給粉箱３２に充填し、プレス成形装置１０のダイ２０に形成されたキャビティ２８に給粉箱３２から合金粉末を供給する。粉末充填装置１４を用いれば、キャビティ２８内においてブリッジなどを形成しない均一な粉末充填をすることができる。つぎに、キャビティ２８内において希土類合金粉末を磁場中でプレス成形（圧縮成形）し、それによって所定形状の成形体を作製する。成形体の密度は、３．９ｇ／ｃｍ³〜４．８ｇ／ｃｍ³たとえば４．３ｇ／ｃｍ³程度に設定される。この実施形態では、粉末充填装置１４を用いてキャビティ２８内に所定量の希土類合金粉末が均一に充填されているので、上記充填された希土類合金粉末をプレス成形することによって、密度が均一な成形体を作製することができる。また、この粉末充填装置１４は一度に多数のキャビティに均一な充填ができるので、プレス成形の際に成形体にひびが発生することが防止され、歩留まりを向上することができる。
【００５０】
特に、キャビティの深さが３０ｍｍ以下の場合、キャビティ内に希土類合金粉末が均一に充填されていないと、希土類合金粉末によってブリッジが形成され、作製される成形体の密度のバラツキが大きくなる。粉末充填装置１４を用いれば、このような深さの浅いキャビティにも、均一に粉末を充填することができる。その後、図６に示すように、成形体を焼結用台板６８上に載せた状態で焼結ケース７２内に収容し、これを焼結装置まで搬送し、焼結装置の入り口に設けられている準備室内に挿入する。準備室を密閉した後、酸化防止のため、雰囲気圧力が２パスカル程度になるまで準備室内を真空引きする。つぎに、焼結ケース７２を脱バインダ室に搬送し、そこで脱バインダ処理（温度：２５０℃〜６００℃、圧力：２パスカル、時間：３時間〜６時間）を実行する。脱バインダ処理は、磁性粉末の表面を覆っている潤滑剤（バインダ）を焼結工程の前に揮発させるために行うものである。潤滑剤は、プレス成形時における磁性粉末の配向性を改善するため、プレス成形前に磁性粉末と混合されたものであり、磁性粉末の各粒子間に存在している。脱バインダ処理時には成形体から有機系ガス、水蒸気などの各種のガスが発生する。したがって、これらのガスを吸収することができるゲッターを焼結ケース７２内に予め置いておくことが望ましい。
【００５１】
脱バインダ処理が終了した後、焼結ケース７２は焼結室に搬送され、アルゴンガス雰囲気中で、１０００℃〜１１００℃の焼結処理を２時間〜５時間程度受ける。これにより、成形体が収縮を伴って焼結し、焼結体が得られる。
このとき、この実施形態では、成形体の密度が均一であるので、焼結時において磁気異方性方向の縮みのバラツキが小さくなる。したがって、焼結体の寸法調整のための加工時間を短縮することができ、生産性を向上させることができる。
【００５２】
その後、焼結ケース７２は冷却室に搬送され、ここで室温程度に低下するまで冷却される。冷却された焼結体は、時効処理炉に挿入され、通常の時効処理工程が実行される。時効処理は、たとえば、アルゴン等の雰囲気ガスの圧力を２パスカル程度とし、４００℃〜６００℃の温度にて３時間〜７時間程度行われる。時効処理を行う際、焼結ケース７２から焼結体を取り出し、これをステンレス鋼のメッシュ容器に移し替えてから処理を行うようにしてもよい。
【００５３】
所定の磁気特性が付与されるように作製された希土類磁石の焼結体は、所望の形状を持つように切削・研磨される。このとき、焼結体の寸法のバラツキが小さいので、形状加工に要する時間を短縮することができる。その後、所望の形状にされた磁石に対し、耐候性を高めるために、ＮｉやＳｎなどから形成される保護膜を形成するなどして表面処理が必要に応じて行われ、製品としての希土類磁石が完成する。
【００５４】
なお、この発明の製造方法によって作製される希土類磁石（Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石）は、前述の組成を有する磁石に限定されず、たとえば、希土類元素Ｒとして、Ｙ、Ｌａ、Ｃａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕの少なくとも一種類の元素を含有する原料を用いることができる。充分な磁化を得るには、希土類元素Ｒのうちの５０ａｔ％以上がＰｒまたはＮｄの何れかまたは両方によって占められることが好ましい。
【００５５】
ＦｅおよびＣｏを含む遷移金属元素Ｔは、Ｆｅのみから構成されていても良いが、Ｃｏの添加によってキュリー温度が上昇し、耐熱性が向上する。遷移金属元素Ｔの５０ａｔ％以上はＦｅで占められることが好ましい。Ｆｅの割合が５０ａｔ％を下回ると、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物の飽和磁化そのものが減少するからである。
Ｂは、正方晶Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を安定的に析出するために必須である。Ｂの添加量が４ａｔ％未満ではＲ₂Ｔ₁₇相が析出するため保磁力が低下し、減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。したがって、Ｂの添加量は４ａｔ％以上であることが好ましい。
【００５６】
粉末の磁気的な異方性をより高めるために、他の添加元素を付与してもよい。添加元素としては、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗからなる群から選択された少なくとも１種類の元素が好適に使用され得る。磁気的に等方性の磁粉を得るには添加元素Ｍは不要だが、固有保磁力を高めるためにＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ等を添加してもよい。
【００５７】
ついで、図７に、他の実施形態の粉末充填装置１４ａの要部を示す。
粉末充填装置１４ａは粉末容器７６を含み、粉末容器７６の内側には、複数の仕切り板７８が設けられている。このように仕切り板７８を設ければ、衝突部材５４が粉末容器７６の側壁に衝突した際、粉末容器７６内の仕切り板７８にて仕切られた粉末ｍに分散して撃力を伝達することができ、より効率良く粉末ｍを充填することができる。このようにすれば、キャビティ２８への粉末充填時間を大幅に短縮することができる。なお、仕切り板７８は、上下方向（粉末容器７６の高さ方向）に位置調節が可能であり、粉末容器７６に収容される粉末ｍの量に応じて、仕切り板７８の位置を調節することによって、粉末全体に対して適切な力を加えることができる。
【００５８】
また、粉末容器の底部に設けられる網材として、図８（ａ）および（ｂ）に示すような網材８０および８２が用いられてもよい。図８（ａ）に示すように、網材８０は粗さの異なる２種類の網材８０ａおよび８０ｂを含み、図８（ｂ）に示すように、網材８２は粗さの異なる２種類の網材８２ａおよび８２ｂを含む。このように、網材の位置に応じてその粗さを変えれば、キャビティ２８内に充填する粉末ｍの量を部分的に調節することができる。
【００５９】
上述のように、キャビティ２８の角部や縁部には、中央部よりも粉末供給量が少なくなる場合がある。このような場合、キャビティ２８の全体に均一に同量の粉末を供給するためには、キャビティ２８の角部や縁部において、より粉末ｍが供給され易くすることが好ましい。
このため、図８（ａ）および（ｂ）に示す網材８０および８２では、キャビティ２８の縁部に対応する部分により粗い目の網材８０ｂおよび８２ｂを設け、中央部にはより細かい目の網材８０ａおよび８２ａを設けている。このようにすれば、キャビティ２８の縁部においてその中央部よりも多くの粉末ｍを充填することができる。
【００６０】
また、図８（ｂ）に示す網材８２では、粉末充填後の擦りきり時において網材８２が移動する方向（図において矢印Ａで示す方向）の手前側に目の細かい網材８２ａを設け、この部分において粉末ｍが供給され難いようにしている。これは、擦りきり時においてダイ２０上に散らばっていた粉末ｍがキャビティ２８内の縁部（上記目の細かい網材を設けた場所）にも供給されることがあるため、予めその分を少なくしておくためである。このようにすれば、擦りきり後に、適切な量の粉末ｍをキャビティ２８全体に均一に充填することができる。
【００６１】
以下、表１にこの発明の実施形態および比較例の実験結果を示す。
実施形態１では、図２に示す粉末充填装置１４を用いてキャビティ２８内に希土類合金粉末の充填を行ったあと、プレス成形によって成形体を作製した。実施形態２では、図７に示す粉末充填装置１４ａを用いて成形体を作製した。比較例１では特開２０００−２４８３０１号に開示されるシェーカー式の粉末充填装置を用いて成形体を作製した。
【００６２】
このようにして作製された成形体のそれぞれを焼結し、焼結体の厚さバラツキおよび単重バラツキを測定した。厚さバラツキは、作製された焼結体の厚さを９点で測定し、この９点における厚さの最大値と最小値との差を求め、この差を９点の厚さの平均値で割ることによって求めた。なお、表１における厚さバラツキの値は、２００個の焼結体の各々について求めた厚さバラツキ（％）の平均値を示している。また、単重バラツキは、２００個の焼結体における単重最大値と単重最小値との差を求め、この差を焼結体２００個の平均重量で割った数値を示している。なお、給粉時間は、ある一定量の粉末をキャビティ内に充填するのに要した時間を示す。
【００６３】
【表１】

【００６４】
上記表１より、特開２０００−２４８３０１号に示すシェーカー式の粉末充填装置を用いた場合（比較例１）に比べて、図２および図７に示す粉末充填装置１４および１４ａを用いた場合（実施形態１および２）の方が、充填速度が速く、かつ、焼結体の寸法および重さのバラツキが小さいことがわかる。
【００６５】
さらに、図９（ａ）および（ｂ）に、その他の実施形態の粉末充填装置１４ｂの要部を示す。
粉末充填装置１４ｂは、粉末容器５２の上部に連結される振動機構８４を有し、振動機構８４はエアシリンダ等のシリンダ８６に接続される。また、一対の衝突部材８８が、粉末容器５２の下部に衝突できるように囲い部材４８に取り付けられる。衝突部材８８の先端部９０は、たとえば硬質の樹脂等によって構成され、これによって粉末容器５２との衝突時の火花の発生を抑えることができる。網材５６のメッシュ寸法やダイ２０表面から網材５６までの距離等、その他の構成については図２（ａ）および（ｂ）に示す粉末充填装置１４と同様である。
【００６６】
このような粉末充填装置１４ｂでは、シリンダ８６によって振動機構８４を駆動し、振動機構８４で粉末容器５２の上部を振動させることによって、衝突部材８８と粉末容器５２の下部とを衝突させる。粉末容器５２の移動ストロークはたとえば１ｍｍ〜１５ｍｍである。
粉末充填装置１４ｂでは、振動機構８４を上部、衝突部材８８を下部にそれぞれ配置し、両者を分離させることで、衝突部材８８をダイ２０表面により近づけることができ、粉末ｍが充填された粉末容器５２の開口部５６ａにより均一に衝撃力を加えることができるので、粉末ｍをキャビティ２８により均一かつ安定的に充填できる。
【００６７】
また、たとえば、粉末ｍが１０μｍ以下の微細な粉末である場合、給粉箱３２ｂ内で粉末ｍが舞い上がり粉末容器５２の外に舞い散ることを抑制でき、囲い部材４８とエアシリンダ８６との摺動部等に粉末ｍが噛み込むのをなくすことができる。
さらに、粉末充填装置１４ｂを用いてキャビティ２８に充填された粉末ｍを、図１に示す実施形態と同様にしてプレス成形し、さらに焼結して焼結磁石を製造すれば、寸法バラツキ、単重バラツキの小さい焼結磁石を得ることができる。
粉末充填装置１４ｂを用いれば、上記表１の実施形態２の場合とほぼ同様の効果が得られる。
【００６８】
【発明の効果】
この発明によれば、容器に撃力を加えることによって容器内の粉末を供給しているので、粉末をばらけた状態とすることができ、キャビティにおける深さおよび位置に関わらず均一な状態で粉末を充填することができる。また、粉末供給に必要な時間を大幅に低減することができる。
また、上述のようにしてキャビティに均一に充填された粉末をプレス成形すると、密度が均一で寸法バラツキおよび単重バラツキの小さい成形体を作製できる。さらに、その成形体を焼結すると、寸法バラツキおよび単重バラツキの小さい焼結磁石が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施形態のプレス成形装置の要部を示す斜視図である。
【図２】図１の実施形態で用いられる粉末充填装置の要部を示す図であり、（ａ）は蓋を取り外した状態での平面図、（ｂ）は粉末を収容した状態での断面図を示す。
【図３】衝撃力を加えることによって網材から粉末が落下する様子を示す断面図であり、（ａ）は衝撃力を加える前の状態、（ｂ）は衝撃力を加えた直後の状態を示す。
【図４】粉末容器の一部を拡大して示し、ダイ表面と網材とのギャップを説明するための断面図である。
【図５】ダイ表面と網材とのギャップと、厚さバラツキとの関係を示すグラフである。
【図６】図１に示すプレス成形装置およびその周辺部を示す図解図である。
【図７】他の実施形態の粉末充填装置の要部を示す断面図である。
【図８】網材の変形例を示す平面図である。
【図９】さらにその他の実施形態の粉末充填装置の要部を示す図であり、（ａ）は蓋を取り外した状態での平面図、（ｂ）は粉末を収容した状態での断面図を示す。
【符号の説明】
１０プレス成形装置
１２プレス成形部
１４、１４ａ、１４ｂ粉末充填装置
２０ダイ
２２下パンチ
２４上パンチ
２８キャビティ
５２、７６粉末容器
５４、８８衝突部材
５６、８０、８０ａ、８０ｂ、８２、８２ａ、８２ｂ網材
５６ａ開口部
６６成形体
７８仕切り板
８４振動機構
ｄ１開口部の幅
ｄ２網材とダイ表面との間のギャップ
ｍ粉末[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a powder filling apparatus, a press molding apparatus using the same, and a sintered magnet manufacturing method, and more specifically, a powder filling apparatus for filling powder into a cavity formed in a die, and a press molding using the same. The present invention relates to an apparatus and a sintered magnet manufacturing method.
[0002]
[Prior art]
At present, two types of sintered magnets of rare earth alloys are widely used in each field: samarium / cobalt magnets and rare earth / iron / boron magnets. Among them, rare earth / iron / boron magnets (hereinafter referred to as “RT- (M) -B magnets”, where R is a rare earth element including Y, T is iron, or iron and a part of iron are substituted. Transition metal element, M is an additive element, and B is boron.) Has the highest magnetic energy product among various magnets, and its price is relatively low. Therefore, it is actively adopted in various electronic devices. . For example, Co is used as the transition metal contained in T. Boron may be partially substituted by C (carbon).
[0003]
In order to produce such a rare earth magnet, first, a compact (compact) is produced from a magnetic alloy powder obtained by pulverizing a rare earth alloy using a press molding apparatus. When producing a compact, the magnetic alloy powder is filled into a cavity formed by a die hole (through hole) provided in the die and a lower punch inserted in the die hole, and the magnetic alloy powder filled in the cavity is filled with the magnetic alloy powder. The alloy powder is press-formed using an upper punch. The molded body thus obtained is sintered at a temperature of about 1000 ° C. to 1100 ° C., whereby a rare earth sintered magnet can be produced.
[0004]
Conventionally, various techniques have been proposed for supplying magnetic alloy powder into a cavity in a press molding apparatus.
For example, Japanese Utility Model Publication No. 59-32568 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-147802 describe a technique of supplying powder by sieving the powder into a cavity through a wire mesh by vibrating a container containing the powder. ing.
In JP-A-61-147802, a granular metal powder that has passed through a wire mesh is obtained by attaching a wire mesh to the bottom of a feeder cup (powder container) and vibrating the feeder cup relatively rapidly using a solenoid coil. An apparatus for filling the cavity in a short time is described.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional apparatus described in JP-A-61-147802 is to vibrate the feeder cup itself containing powder by utilizing the adsorption force between the solenoid coil and the iron core and the restoring force of the spring, The iron core (movable part) and the feeder cup are fixed by a connecting metal fitting. In this case, only the force by shaking is applied to the powder in the feeder cup, and there is a problem that it is difficult to convey the force that breaks up the lump of powder. In order to supply granular powder into the cavity using such an apparatus while preventing the formation of bridges, it is conceivable to finely set the mesh (mesh) of the wire mesh. However, when such a fine wire mesh is used, there is a problem that the powder is difficult to fall and the filling time of the powder is greatly increased.
[0006]
Further, in the above-described conventional apparatus, it is difficult to set the movement amount (amplitude) of the feeder cup to be large, and when the feeder cup moves only slightly as described above, it is difficult to uniformly fill the cavity with the powder. is there.
Furthermore, since the corners and edges of the cavity are less likely to be filled with powder compared to the central part, the rare earth alloy powder is supplied through a wire mesh provided at a relatively high position from the die surface using the above-described conventional apparatus. In some cases, the powder tends to be deposited so that the center is raised. In this way, when the cavity is filled with powder with a non-uniform density, a large difference occurs in the molding density between the corner or edge and the center in the compact after press molding. Cracks occur in the compact due to the difference.
The above-mentioned adverse effects are also considered to occur similarly in the apparatus described in Japanese Utility Model Publication No. 59-32568.
SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, a main object of the present invention is to provide a powder filling device, a press molding device using the same, and a sintered magnet manufacturing method that can uniformly fill the cavity of the press molding device in a short time. It is.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
  In order to achieve the above object, the powder filling apparatus according to claim 1 is a powder filling apparatus for filling powder into a cavity formed in a die, and a plurality of powders can be passed therethrough. A container having a powder holding portion provided with an opening at the bottom, andProvided on the outside of the container so as to face each other across the container; andCan collide with the containerpluralA collision member is provided, and the collision member and the container collide with each other, and by applying a striking force to the container, the powder contained in the container is filled into the cavity through a plurality of openings.The container moves toward the collision member on the other side of the container and is collided with the collision member on the other side of the container when the impact force is applied by being collided with the collision member on one side of the container Moves toward the collision member on one side of the container when the impact force is applied byIt is characterized by that.
[0008]
  ContractClaim2The powder filling apparatus according to claim 1 is characterized in that, in the powder filling apparatus according to claim 1, the powder holding portion is formed by a mesh having an opening of 1.8 mm or more and 12.7 mm or less.
[0009]
  Claim3The powder filling apparatus according to claim 1 is characterized in that, in the powder filling apparatus according to claim 1, the powder holding portion is formed by a mesh having an opening of 3.2 mm or more and 12.7 mm or less.
  Claim4The powder filling apparatus according to claim 1 is characterized in that, in the powder filling apparatus according to claim 1, the powder holding portion is provided at a height of less than 2.0 mm from the surface of the die.
[0010]
  Claim5The powder filling apparatus according to claim 1, wherein the powder holding unit is provided at a height of less than 1.0 mm from the surface of the die..
[0011]
  ContractClaim6The powder filling apparatus according to claim 1, further comprising a partition plate provided inside the container in the powder filling apparatus according to claim 1.
  Claim7The powder filling device according to claim 1, wherein the size of the plurality of openings provided in the powder holding unit is determined according to a position where the opening is provided. Features.
[0012]
  Claim8The powder filling apparatus according to claim 1 is characterized in that, in the powder filling apparatus according to claim 1, the powder is a rare earth alloy powder.
  Claim9The powder filling apparatus according to claim8In the powder filling apparatus described in 1), a lubricant is added to the powder.
  The powder filling device according to claim 10 is a powder filling device for filling powder into a cavity formed in a die, and a powder holding portion provided with a plurality of openings through which the powder can pass. And a collision member that can collide with the container, and the sizes of the plurality of openings provided in the powder holding unit are determined according to the positions where the openings are provided, the collision member and the container The powder is accommodated in the cavity through a plurality of openings by applying impact to the container and applying a striking force to the container.
  The powder filling apparatus according to claim 11 is the powder filling apparatus according to claim 10, further comprising a vibration mechanism coupled to the upper part of the container, wherein the collision member is provided to collide with the lower part of the container, The upper part of the container is vibrated by a mechanism to cause the collision member and the lower part of the container to collide with each other.
  The powder filling device according to claim 12, which is a powder filling device for filling powder into a cavity formed in a die, and includes a container having a net at the bottom, and the size of the opening of the net is the size of the opening. Is determined in accordance with the position where is provided.
  A press molding apparatus according to a thirteenth aspect includes the powder filling apparatus according to any one of the first to twelfth aspects, and press means for press molding the powder filled in the cavity by the powder filling apparatus.
  Claim14The sintered magnet manufacturing method described in 1 is for a container having a powder holding portion provided with a plurality of openings through which powder can pass at the bottom., By a plurality of collision members provided to face each other across the container on the outside of the containerFirst step of filling the powder contained in the container into the cavity formed in the die through a plurality of openings by applying a striking force, by pressing the powder filled in the cavity A second step for producing a molded body, and a third step for producing a sintered magnet by sintering the molded body.In the first step, the container moves toward the collision member on the other side of the container when a striking force is applied by being collided with the collision member on one side of the container, and moves to the collision member on the other side of the container. When the impact force is applied by the collision, the container moves toward the collision member on one side of the container..
  The sintered magnet manufacturing method according to claim 15 is the sintered magnet manufacturing method according to claim 14, wherein the powder is a rare earth alloy powder, and a lubricant is added to the rare earth alloy powder before the first step. The method further includes a step.
[0013]
  The sintered magnet manufacturing method according to claim 16, wherein a plurality of openings through which the powder can pass are provided, and a size of the plurality of openings is determined according to a position where the openings are provided. A first step of filling the cavity formed in the die with the powder accommodated in the container through the plurality of openings by applying a striking force to the container having the holding part at the bottom, and into the cavity A second step of producing a compact by press-molding the filled powder, and a third step of producing a sintered magnet by sintering the compact.
  Claim17The method for producing a sintered magnet according to claim 1,16In the sintered magnet manufacturing method according to claim 1, in the first step, a striking force is applied to the lower part of the container by vibrating the upper part of the container..
[0015]
  In the powder filling apparatus according to the first aspect, the collision member is allowed to collide with the container, whereby the powder contained in the container can be crushed and the dispersed powder can be supplied into the cavity.The same applies to the powder filling apparatus according to claim 10.
  In the powder filling apparatus according to the first aspect, the collision member can be made to collide with the moving container, and an impact force in the opposite direction can be given to the container. As a result, the powder can be more uniformly filled into the cavity. Furthermore, in the powder filling apparatus according to the first aspect, a striking force can be continuously applied to the container.
[0016]
  Claim2, 3In the powder filling apparatus described in 1), by using a relatively coarse mesh for the powder holding part, it is possible to uniformly fill the cavity with powder while greatly reducing the time required for powder filling.
  Claim4, 5In the powder filling apparatus described in 1), the amount of powder rising from the die surface in the cavity can be made small. Therefore, the amount of excess powder to be scraped is small, and the lumps generated when the filling powder is ground by the container are not filled into the cavity at the next powder feeding..
[0017]
  ContractClaim6In the powder filling device described in 1), when the collision member collides with the side wall of the container, the impact force can be transmitted by being dispersed in the powder in the partitioned container, and the powder can be filled more efficiently. In this way, the time for filling the cavity with the powder can be greatly shortened.
[0018]
  Claim7If the roughness is changed in accordance with the position of the opening as in the powder filling apparatus described in 1), the amount of powder filled in the cavity can be partially adjusted. Claim10, 12The same applies to the powder filling apparatus described in 1).
  When the powder is a rare earth alloy powder, the powder has an angular shape and the fluidity is lowered, so that the powder is hardly dropped from the opening of the powder holding portion. But the claim8In the powder filling apparatus described in 1), even a rare earth alloy powder having poor fluidity can be uniformly and efficiently filled in the cavity in a short time.
[0019]
  In addition, when a lubricant is added to a powder made of rare earth alloy powder, the fluidity is further reduced and the powder becomes a lump, and the powder further drops from the opening of the powder holding part.DifficultBecome. But the claim9In the powder filling apparatus described in 1), even a rare earth alloy powder having poor fluidity to which a lubricant is added can be uniformly and efficiently filled in the cavity in a short time.
  In the powder filling apparatus according to claim 11, by connecting the vibration mechanism and the container and separating the collision member and the vibration mechanism, it is possible to suppress powder scattering and to reduce the biting of the powder into the vibration mechanism. it can. Further, by causing the collision member to collide with the lower part of the container, the impact is easily transmitted directly to the opening of the container. Thereby, an impact can be transmitted to the whole powder in the opening, and the powder can be uniformly filled in the cavity.
  In the press molding apparatus according to claim 13, when the powder uniformly filled in the cavity as described above is press-molded, a compact with a uniform density and small dimensional variation and single unit variation can be produced, and the yield is also improved. To do.
  Claim14In the sintered magnet manufacturing method described in the above,ofIn this way, when the powder uniformly filled in the cavity is press-molded, a compact having a uniform density and small dimensional variation and single unit variation can be produced, and the yield is also improved. Further, when the compact is sintered, a sintered magnet with small dimensional variation and single unit variation can be obtained.The same applies to the sintered magnet manufacturing method according to the sixteenth aspect.
  In the sintered magnet manufacturing method according to the fifteenth aspect, even a rare-earth alloy powder with poor fluidity to which a lubricant is added can be uniformly and efficiently filled into the cavity in a short time.
[0020]
  Claim17In the sintered magnet manufacturing method described in 1), the powder scattering can be suppressed by separating the portion to which vibration is applied and the portion to which impact is applied in the container. In addition, by applying impact to the lower part of the container, impact can be transmitted to the entire powder in the opening, and the cavity can be uniformly filled with powder..
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
Referring to FIGS. 1 and 2, a press molding apparatus 10 according to an embodiment of the present invention includes a press molding unit 12 and a powder filling apparatus 14.
The press molding unit 12 includes a die set 16 and a mold 18. The mold 18 includes a die 20, a lower punch 22, and an upper punch 24 (see FIG. 6). The saturation magnetization of the die 20 is set to, for example, 0.005T or more and 1.2T or less. The die 20 is fitted into the die set 16, and the lower punch 22 is disposed so as to be fitted from below into a die hole 26 penetrating the die 20 in the vertical direction. A cavity 28 (see FIG. 2B) having an arbitrary volume is formed by the upper end surface of the lower punch 22 and the inner peripheral surface of the die hole 26. Then, by immersing the upper punch 24 into the cavity 28, the powder m (described later) filled in the cavity 28 is compressed, and a molded body is obtained. A magnetic field generating coil 29 is provided in the vicinity of the die 20. For example, a 1.2T orientation magnetic field parallel to the press molding direction is applied to the powder m using the magnetic field generating coil 29.
[0022]
The powder filling apparatus 14 includes a base plate 30 disposed adjacent to the die set 16. A powder feeding box 32 is provided on the base plate 30. The powder feeding box 32 reciprocates between the die 20 and the standby position by a cylinder rod 36 of a cylinder (or an electric servo motor) 34 such as a hydraulic cylinder or an air cylinder. . A replenishing device 38 for replenishing powder m to the powder feeding box 32 is provided in the vicinity of the standby position of the powder feeding box 32.
[0023]
In the replenishing device 38, the feeder cup 42 is disposed on the balance 40, and the powder m is gradually dropped into the feeder cup 42 by the vibration trough 44. This weighing operation is performed while the powder feeding box 32 is moving on the die 20. When the weight of the powder m in the feeder cup 42 reaches a certain level, the robot 46 grips the feeder cup 42, and when the powder feeding box 32 returns to the standby position, the robot 46 removes the powder m in the feeder cup 42. The powder box 32 is supplied. The amount of the powder m in the feeder cup 42 is set so as to correspond to the reduced amount of the powder in the powder feeding box 32 accompanying one press operation, and the amount of the powder m in the powder feeding box 32 is always a constant amount. Is done. Thus, as a result of the amount of powder m in the powder supply box 32 being constant, the pressure when the powder m gravity falls into the cavity 28 is constant, and the amount of powder m filled in the cavity 28 is constant. . For example, rare earth alloy powder is used as the powder m.
[0024]
The principal part of the powder filling apparatus 14 will be described with reference to FIGS.
The powder supply box 32 of the powder filling apparatus 14 includes an enclosure member 48 and a lid 50 that is provided on the upper surface of the enclosure member 48 and can be opened and closed. A powder container 52 is disposed inside the enclosing member 48, and a pair of collision members 54 are provided so as to face each other with the powder container 52 interposed therebetween. The powder feeding box 32 in which the powder m is accommodated in the powder container 52 is moved to the top of the cavity 28 formed in the die 20 of the press molding apparatus 10, and the powder m can be supplied into the cavity 28.
[0025]
The lid 50 provided on the upper surface of the enclosing member 48 can seal the inside of the enclosing member 48. Preferably, an inert gas such as nitrogen gas is supplied inside the enclosure member 48 to prevent the powder m contained in the powder container 52 from being oxidized by the atmosphere. The opening / closing operation of the lid 50 can be automatically performed using, for example, an air cylinder.
[0026]
At the bottom of the powder container 52, a mesh material 56 is attached, which can hold the powder m and allow the powder m to pass when it is hit by the collision member 54. As the mesh member 56, a wire mesh having a mesh opening of 1.8 mm or more and 12.7 mm or less (2 to 14 mesh) formed of SUS304 or the like is preferably used, and more preferably, a mesh opening of 3.2 mm or more and 12.7 mm. The following (2-8 mesh) mesh materials are used. For example, an 8-mesh net is produced by weaving metal wires having a wire diameter of about 0.6 mm at intervals of about 3.0 mm. The mesh material 56 is preferably plated with a material such as Ni, thereby reducing the surface roughness of the mesh material 56 and improving the fluidity of the rare earth alloy powder during filling. .
[0027]
The pair of collision members 54 are independently driven by an air cylinder 58 provided for each. The collision member 54 can be quickly moved toward the powder container 52 by the air cylinder 58 and can apply a striking force (impact force) by colliding with the side wall of the powder container 52. As a result, the powder m accommodated in the powder container 52 is supplied into the cavity 28 through the net 56. The collision member 54 is preferably driven to collide with the powder container 52 using the air cylinder 58 at a rate of 50 to 120 times / minute. The stroke of movement of each collision member 54 is set to 10 mm to 20 mm, for example.
[0028]
The powder container 52 is preferably able to move toward the other collision member 54 when it collides with one collision member 54. For this purpose, the enclosure member 48 is provided with two guide members 60 extending in parallel with the moving direction of the collision member 54, and the powder container 52 is linearly along the guide member 60 in the enclosure member 48. Can move. In this way, the other collision member 54 can be made to collide with the approaching powder container 52, and an impact force in the direction opposite to the moving direction can be applied to the powder container 52. Thereby, the powder m can be uniformly filled in the cavity 28.
[0029]
At the lower end of the powder container 52, a sliding member 62 (thickness: for example, about 5 mm) formed from a fluorine resin thin plate or felt or the like is provided. The presence of the sliding member 62 makes it difficult for the powder m to bite between the powder container 52 and the die 20, and allows the powder container 52 to slide smoothly on the die 20. A similar sliding member 64 is also provided at the lower end of the enclosure member 48. The presence of the sliding member 64 makes it difficult for the powder m to bite between the enclosure member 48 and the die 20, and allows the enclosure member 48 to slide smoothly on the die 20. In this way, the powder feeding box 32 can slide smoothly on the die 20 of the press molding apparatus 10.
[0030]
Reference is now made to FIGS. 3 (a) and 3 (b). FIG. 3A shows a state before an impact is applied by the collision member 54. When the powder m is a rare earth alloy powder manufactured using a strip cast method, the individual particles have an angular shape. Further, when a lubricant is added to the powder m, the fluidity is lowered and becomes a lump. In this case, the powder m made of the rare earth alloy powder is difficult to fall from the opening 56a (mesh) of the mesh material 56. For this reason, a relatively coarse mesh material having an opening of about 1.8 mm or more and 12.7 mm or less is used, and the width (opening) d1 of the opening 56a is about several mm to about several ten mm. It is set large.
[0031]
Thereafter, as shown in FIG. 3B, when an impact is applied by the collision member 54, the lump is broken, and the powder m smaller than the mesh falls from the opening 56 a of the net member 56. 3 (a) and 3 (b), the size of the powder m is shown relatively large. In practice, the particle size of the powder m made of rare earth alloy powder is typically 10 μm or less, It is much smaller than the width d1 (several mm to several tens of mm) of the opening 56a.
[0032]
Thus, in this embodiment, the container itself is not vibrated as in the prior art, but the collision member 54 is caused to collide with the powder container 52 as shown in FIGS. 2 (a) and 2 (b). The powder m, which is contained in the container 52 and has poor fluidity and easily forms lumps, can be crushed and the dispersed powder m can be supplied into the cavity 28. If the collision member 54 is used, a very large force (instant force) acting on the powder container 52 in a very short time can be applied, and this force is propagated to the powder m, so that the powder m can be effectively removed. It can be in a finely divided state. In this embodiment, by using a relatively coarse mesh having an opening of 1.8 mm or more and 12.7 mm or less, the time required for powder filling is significantly reduced, and the powder m is uniformly distributed in the cavity 28. Can be filled.
[0033]
Reference is now made to FIG. In the powder filling device 14, after the powder m is supplied into the cavity 28, when the powder feeding box 32 retreats from the cavity 28, the top of the filled powder is scraped by the bottom edge of the powder container 52, thereby forming the powder. A predetermined amount of powder m can be filled into the cavity 28 with high accuracy. In order to appropriately adjust the amount of powder supply by rubbing, the net 56 is attached to the bottom of the powder container 52 at a position close to the surface of the die 20. The distance d2 between the net 56 and the surface of the die 20 is preferably set to less than 2 mm, and more preferably set to less than 1 mm.
[0034]
Thus, if the gap d2 between the net 56 and the surface of the die 20 is reduced, the amount of the powder m rising from the surface of the die 20 in the cavity 28 can be made small. Therefore, the amount of the excess powder m to be scraped is small, and the lump generated when the powder powder 52 is ground by the powder container 52 is not filled in the cavity 28 at the next powder feeding. Further, the amount of the powder m deposited between the surface of the die 20 and the mesh material 56 in the region other than the cavity 28 can be reduced, and the excess powder m is filled in the cavity 28 during rubbing ( Can be prevented. Further, even when the powder m is more difficult to be supplied to the corners and edges of the cavity 28 than the central part, the powder m is prevented from rising (that is, excessive powder is deposited) in the central part. However, the powder m can be uniformly filled up to the surface of the die 20 at the corners and edges of the cavity 28.
[0035]
Thus, by providing the net 56 at a position near the surface of the die 20, the powder m can be uniformly filled in the cavity 28. When the net member 56 is provided near the surface of the die 20 as described above, it is preferable to reduce the deflection of the net member 56 in order to prevent the net member 56 from coming into contact with the surface of the die 20. For this reason, the net member 56 is preferably formed from a rolled mesh with less distortion.
[0036]
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the distance (gap) d2 between the net material 56 and the surface of the die 20 and the thickness variation of the sintered compact (sintered body). For the thickness variation, a block-shaped molded body having a size of 55 mm in length, 45 mm in width, and 16 mm in thickness was produced using the press molding apparatus 10, and then sintered. It investigated by measuring thickness about five places of a position and a center position. The thickness variation (%) represents a value obtained by dividing the difference between the maximum value and the minimum value of the thickness at the five locations by the average value of the thickness at the five locations. The thickness variation is measured for 30 sintered bodies for each gap d2, and the average value is defined as the thickness variation (%) of each gap d2.
[0037]
As can be seen from the graph, when the gap d2 was set to be less than 2 mm, the thickness variation could be suppressed to 4% or less, and a molded body having a desired shape having a relatively uniform thickness could be produced. . Also, from the graph, it is preferable to set the gap d2 to be less than 1 mm in order to reliably produce a molded product having a small thickness variation, and if the gap d2 is set to 0.5 mm or less, the thickness variation will be large. It can be seen that a molded body with high dimensional accuracy can be produced.
[0038]
As described above, in the powder filling apparatus 14 of this embodiment, the collision member 54 is used to break down the powder m in the powder container 52 by a striking force, and the mesh m is located near the surface of the die 20. The powder m can be filled in a uniform state regardless of the depth and position in the cavity 28 by feeding into the cavity 28. In addition, the time required for supplying the powder could be greatly reduced. When the powder filling device 14 of this embodiment is used to supply a rare earth alloy powder whose fluidity is deteriorated by adding a lubricant formed of a material as described later, a particularly great effect is obtained. It was. Further, when the powder m was filled in the cavity 28 having a depth of 30 mm or less, a particularly great effect was obtained.
[0039]
The operation of the press molding apparatus 10 will be described.
An inert gas such as nitrogen gas is introduced into the powder container 52 in the powder feeding box 32. In this state, the lid 50 of the powder feeding box 32 is opened, and a predetermined amount of the powder m in the feeder cup 42 is supplied to the powder container 52 by the robot 46. After supplying the powder m, the lid 50 is closed to keep the inside of the powder container 52 in an inert gas atmosphere. The introduction of the inert gas into the powder container 52 is performed not only when the powder feeding box 32 moves on the cavity 28 but also at all times, thereby preventing powder ignition. Moreover, Ar and He can also be used as an inert gas.
[0040]
When the powder supply box 32 containing the powder m moves to the cavity 28 in this way, powder supply is performed. As shown in FIGS. 2A and 2B, the powder supply is performed by driving the air cylinder 58 connected to the collision member 54 and applying a striking force to the powder container 52. As described above, the impact m is continuously applied a number of times by using the collision member 54, whereby the powder m accommodated in the powder container 52 is supplied from the mesh material 56 to the inside of the cavity 28.
[0041]
The operation patterns of the left and right collision members 54 can be various. For example, the left collision member 54 is caused to collide with the powder container 52 and the right collision member 54 is separated from the powder container 52, and then the right collision member 54 is caused to collide with the left collision member 54 from the powder container 52. An operation such as separation can be performed. At this time, it is preferable that the powder container 52 reciprocates on the die 20 and the powder container 52 itself is vibrated finely. Thus, if the collision member 54 is provided so as to face the left and right, the powder m can be uniformly supplied into the cavity 28 with an appropriate operation pattern in which the powder m easily enters the cavity 28.
[0042]
Please refer to FIG. After the powder m is filled in this manner, the upper punch 24 starts to descend, and an orientation magnetic field formed by the magnetic field generating coil 29 is applied to the powder m filled in the cavity 28. The upper punch 24 and the lower punch 22 press-mold the powder m in the cavity 28 to form a molded body 66 in the cavity 28. Thereafter, the upper punch 24 is raised, and the lower punch 22 pushes up the molded body 66, thereby extracting (removing) the molded body 66 from the die 20. FIG. 6 shows a state in which the lower punch 22 has pushed the entire molded body 66 upward from the die 20.
[0043]
After this press molding is completed, the molded body 66 pushed up by the lower punch 22 is placed on a sintering base plate 68 (thickness: 0.5 mm to 3 mm) by a transport robot (not shown). The base plate 68 is made of, for example, a molybdenum material. The molded body 66 is transported on the conveyor 70 together with the base plate 68 and mounted on a sintered case 72 placed in a space maintained in an inert gas atmosphere such as nitrogen. The sintered case 72 is preferably made of a thin metal plate (thickness: about 1 mm to 3 mm) made of molybdenum.
[0044]
The sintering case 72 is provided with a plurality of molybdenum rods (supporting rods) 74 extending in the horizontal direction, and the base plate 68 on which the molded body 66 is placed by the rods 74 is formed in the sintering case 72. Supported almost horizontally.
If the sintered case 72 is used in this manner, a large number of molded bodies 66 can be efficiently sintered in a sintering furnace, and the molded body 66 is prevented from being sintered in an exposed state in the furnace. The oxidation of the body 66 can be prevented.
[0045]
Hereinafter, the manufacturing method of the RT- (M) -B type rare earth magnet using the powder filling apparatus 14 will be described.
In order to manufacture a RT- (M) -B magnet, first, a rapid cooling method (cooling rate of 10²° C / sec or more 10^FourAn RT- (M) -B-based alloy is manufactured by using a strip casting method as a method of manufacturing an alloy by (C / sec or less). The strip casting method is disclosed, for example, in US Pat. No. 5,383,978. Specifically, Nd: 26 wt%, Dy: 5.0 wt%, B: 1.0 wt%, Al: 0.2 wt%, Co: 0.9 wt%, Cu: 0.2 wt%, remaining Fe and inevitable impurities An alloy having the composition is melted by high frequency melting to form a molten alloy. After this molten alloy is maintained at 1350 ° C., the molten alloy is rapidly cooled by a single roll method to obtain a flaky alloy having a thickness of 0.3 mm. The rapid cooling conditions at this time are, for example, a roll peripheral speed of about 1 m / second, a cooling speed of 500 ° C./second, and a supercooling degree of 200 ° C.
[0046]
If this flaky alloy is coarsely pulverized by a hydrogen storage method and then finely pulverized in a nitrogen gas atmosphere using a jet mill, an alloy powder having an average particle size of about 3.5 μm can be obtained. The amount of oxygen in the nitrogen gas atmosphere is preferably suppressed to about 10000 ppm. Such a jet mill is described in Japanese Patent Publication No. 6-6728. It is preferable to control the concentration of oxidizing gas (oxygen or water vapor) contained in the atmospheric gas during pulverization, thereby adjusting the oxygen content (weight) of the alloy powder after pulverization to 6000 ppm or less. This is because if the amount of oxygen in the rare earth alloy powder exceeds 6000 ppm and increases too much, the proportion of the nonmagnetic oxide in the magnet increases and the magnetic properties of the final sintered magnet deteriorate.
[0047]
For example, 0.3 wt% of a lubricant is added to and mixed with the rare earth alloy powder thus obtained in a rocking mixer, and the surface of the alloy powder particles is coated with the lubricant. As the lubricant, it is preferred to use a fatty acid ester diluted with a petroleum solvent. In this embodiment, methyl caproate is used as the fatty acid ester, and isoparaffin is preferably used as the petroleum solvent. The weight ratio of methyl caproate and isoparaffin may be, for example, 1: 9.
[0048]
The type of lubricant is not limited to the above. As the fatty acid ester, for example, methyl caproate, methyl laurate, methyl laurate, etc. may be used in addition to methyl caproate. As the solvent, a petroleum solvent typified by isoparaffin, a naphthene solvent, or the like can be used. The timing of addition of the lubricant is arbitrary, and may be any of before pulverization, during pulverization, and after pulverization. A solid (dry) lubricant such as zinc stearate may be used together with the liquid lubricant.
[0049]
Next, a compact is produced from the alloy powder using the press molding apparatus 10.
First, the rare earth alloy powder is filled in the powder feeding box 32 of the powder filling apparatus 14, and the alloy powder is supplied from the powder feeding box 32 to the cavity 28 formed in the die 20 of the press molding apparatus 10. If the powder filling device 14 is used, uniform powder filling without forming a bridge or the like in the cavity 28 can be performed. Next, the rare earth alloy powder is press-molded (compression-molded) in a magnetic field in the cavity 28, thereby producing a molded body having a predetermined shape. The density of the compact is 3.9 g / cm^Three˜4.8 g / cm^ThreeFor example, 4.3 g / cm^ThreeSet to degree. In this embodiment, since a predetermined amount of rare earth alloy powder is uniformly filled in the cavity 28 using the powder filling device 14, the density is uniformly formed by press molding the filled rare earth alloy powder. The body can be made. In addition, since this powder filling device 14 can uniformly fill a large number of cavities at a time, it is possible to prevent cracks from occurring in the molded body during press molding and to improve the yield.
[0050]
In particular, when the cavity depth is 30 mm or less, if the cavity is not uniformly filled with the rare earth alloy powder, a bridge is formed by the rare earth alloy powder, and the density of the formed body to be manufactured increases. If the powder filling apparatus 14 is used, even a shallow cavity having such a depth can be uniformly filled with powder. Thereafter, as shown in FIG. 6, the compact is placed in the sintering case 72 in a state of being placed on the sintering base plate 68, and is transported to the sintering device and provided at the entrance of the sintering device. Insert it into the preparation room. After sealing the preparation chamber, the preparation chamber is evacuated until the atmospheric pressure reaches about 2 Pascals to prevent oxidation. Next, the sintered case 72 is transported to a binder removal chamber, where binder removal processing (temperature: 250 ° C. to 600 ° C., pressure: 2 Pascal, time: 3 hours to 6 hours) is performed. The binder removal treatment is performed to volatilize the lubricant (binder) covering the surface of the magnetic powder before the sintering step. In order to improve the orientation of the magnetic powder during press molding, the lubricant is mixed with the magnetic powder before press molding and is present between the particles of the magnetic powder. During the binder removal process, various gases such as organic gas and water vapor are generated from the molded body. Therefore, it is desirable to place a getter capable of absorbing these gases in the sintering case 72 in advance.
[0051]
After the binder removal process is completed, the sintering case 72 is transferred to the sintering chamber and is subjected to a sintering process at 1000 ° C. to 1100 ° C. for about 2 to 5 hours in an argon gas atmosphere. Thereby, a molded object sinters with shrinkage | contraction and a sintered compact is obtained.
At this time, in this embodiment, since the density of the molded body is uniform, variation in shrinkage in the magnetic anisotropy direction during sintering is reduced. Therefore, the processing time for adjusting the dimensions of the sintered body can be shortened, and the productivity can be improved.
[0052]
Thereafter, the sintered case 72 is conveyed to a cooling chamber where it is cooled until it falls to about room temperature. The cooled sintered body is inserted into an aging furnace and a normal aging process is performed. The aging treatment is performed at a temperature of 400 ° C. to 600 ° C. for about 3 hours to 7 hours, for example, with the pressure of an atmospheric gas such as argon being about 2 Pascals. When performing the aging treatment, the sintered body may be taken out from the sintered case 72 and transferred to a stainless steel mesh container to carry out the treatment.
[0053]
The sintered body of the rare earth magnet produced so as to give predetermined magnetic properties is cut and polished so as to have a desired shape. At this time, since the size variation of the sintered body is small, the time required for the shape processing can be shortened. Then, in order to improve the weather resistance of the magnet having a desired shape, surface treatment is performed as necessary by forming a protective film formed of Ni, Sn, etc., and the rare earth magnet as a product Is completed.
[0054]
The rare earth magnet (RT- (M) -B magnet) produced by the production method of the present invention is not limited to the magnet having the above-described composition. For example, as the rare earth element R, Y, La, A raw material containing at least one element of Ca, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Lu can be used. In order to obtain sufficient magnetization, 50 at% or more of the rare earth element R is preferably occupied by either or both of Pr and Nd.
[0055]
The transition metal element T containing Fe and Co may be composed only of Fe, but the addition of Co increases the Curie temperature and improves the heat resistance. It is preferable that 50 at% or more of the transition metal element T is occupied by Fe. When the proportion of Fe falls below 50 at%, Nd₂Fe₁₄This is because the saturation magnetization itself of the B-type compound is reduced.
B is tetragonal Nd₂Fe₁₄This is essential for stably depositing the B-type crystal structure. If the amount of B added is less than 4 at%, R₂T₁₇Since the phase precipitates, the coercive force decreases, and the squareness of the demagnetization curve is significantly impaired. Accordingly, the amount of B added is preferably 4 at% or more.
[0056]
In order to further increase the magnetic anisotropy of the powder, other additive elements may be added. As the additive element, at least one element selected from the group consisting of Al, Ti, Cu, V, Cr, Ni, Ga, Zr, Nb, Mo, In, Sn, Hf, Ta, and W is preferably used. Can be done. The additive element M is not required to obtain magnetically isotropic magnetic powder, but Al, Cu, Ga, or the like may be added to increase the intrinsic coercive force.
[0057]
Next, the principal part of the powder filling apparatus 14a of other embodiment is shown in FIG.
The powder filling device 14 a includes a powder container 76, and a plurality of partition plates 78 are provided inside the powder container 76. If the partition plate 78 is provided in this way, when the collision member 54 collides with the side wall of the powder container 76, the impact force is dispersed and distributed to the powder m partitioned by the partition plate 78 in the powder container 76. And the powder m can be filled more efficiently. In this way, the powder filling time in the cavity 28 can be greatly shortened. The position of the partition plate 78 can be adjusted in the vertical direction (the height direction of the powder container 76), and the position of the partition plate 78 can be adjusted according to the amount of the powder m stored in the powder container 76. Thus, an appropriate force can be applied to the entire powder.
[0058]
Further, as the mesh material provided at the bottom of the powder container,

mesh materials

80 and 82 as shown in FIGS. 8A and 8B may be used. As shown in FIG. 8 (a), the mesh material 80 includes two types of

mesh materials

80a and 80b having different roughnesses, and as shown in FIG. 8 (b), the mesh material 82 has two types of roughness materials having different roughnesses. Includes

net members

82a and 82b. Thus, if the roughness is changed in accordance with the position of the mesh material, the amount of the powder m filled in the cavity 28 can be partially adjusted.
[0059]
As described above, the powder supply amount may be less at the corners and edges of the cavity 28 than at the center. In such a case, in order to uniformly supply the same amount of powder to the entire cavity 28, it is preferable that the powder m is more easily supplied at the corners and edges of the cavity 28.
For this reason, in the

mesh members

80 and 82 shown in FIGS. 8A and 8B,

coarse mesh members

80b and 82b are provided at portions corresponding to the edges of the cavity 28, and finer meshes are provided at the center.

Net members

80a and 82a are provided. In this way, more powder m can be filled at the edge of the cavity 28 than at the center.
[0060]
Further, in the net member 82 shown in FIG. 8 (b), a fine mesh member 82a is provided on the front side in the direction in which the net member 82 moves (the direction indicated by the arrow A in the figure) when scraping after powder filling. In this part, the powder m is difficult to be supplied. This is because the powder m scattered on the die 20 at the time of rubbing may be supplied also to the edge portion (the place where the fine mesh material is provided) in the cavity 28, and the amount is reduced in advance. It is to keep it. In this way, an appropriate amount of powder m can be uniformly filled in the entire cavity 28 after rubbing.
[0061]
Table 1 below shows experimental results of the embodiments of the present invention and comparative examples.
In Embodiment 1, a rare earth alloy powder was filled into the cavity 28 using the powder filling apparatus 14 shown in FIG. 2, and then a compact was produced by press molding. In Embodiment 2, a compact was produced using the powder filling apparatus 14a shown in FIG. In Comparative Example 1, a molded body was produced using a shaker type powder filling apparatus disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-248301.
[0062]
Each of the molded bodies thus produced was sintered, and the thickness variation and single unit variation of the sintered body were measured. For the thickness variation, the thickness of the produced sintered body was measured at 9 points, and the difference between the maximum value and the minimum value at these 9 points was determined, and this difference was averaged over the thicknesses of 9 points. Determined by dividing by. In addition, the value of the thickness variation in Table 1 shows the average value of the thickness variation (%) obtained for each of the 200 sintered bodies. The unit weight variation is a numerical value obtained by calculating the difference between the maximum unit weight value and the minimum unit weight value in 200 sintered bodies and dividing this difference by the average weight of 200 sintered bodies. The powder supply time indicates the time required to fill a certain amount of powder into the cavity.
[0063]
[Table 1]

[0064]
From Table 1 above, when using the

powder filling devices

14 and 14a shown in FIG. 2 and FIG. 7 as compared with the case using the shaker type powder filling device shown in JP-A-2000-248301 (Comparative Example 1) ( It can be seen that Embodiments 1 and 2) have a higher filling rate and smaller variations in the size and weight of the sintered body.
[0065]
Furthermore, the principal part of the powder filling apparatus 14b of other embodiment is shown to Fig.9 (a) and (b).
The powder filling device 14b has a vibration mechanism 84 coupled to the upper portion of the powder container 52, and the vibration mechanism 84 is connected to a cylinder 86 such as an air cylinder. A pair of collision members 88 are attached to the enclosure member 48 so as to collide with the lower part of the powder container 52. The front end portion 90 of the collision member 88 is made of, for example, a hard resin or the like, and this can suppress the generation of sparks at the time of collision with the powder container 52. Other configurations such as the mesh size of the mesh material 56 and the distance from the surface of the die 20 to the mesh material 56 are the same as those of the powder filling apparatus 14 shown in FIGS.
[0066]
In such a powder filling apparatus 14b, the vibration mechanism 84 is driven by the cylinder 86, and the upper portion of the powder container 52 is vibrated by the vibration mechanism 84, thereby causing the collision member 88 and the lower portion of the powder container 52 to collide. The moving stroke of the powder container 52 is, for example, 1 mm to 15 mm.
In the powder filling apparatus 14b, the vibration mechanism 84 is disposed at the upper part, the collision member 88 is disposed at the lower part, and both are separated, whereby the collision member 88 can be brought closer to the surface of the die 20 and the powder container filled with the powder m. Since the impact force can be applied uniformly through the opening 56 a of the 52, the powder m can be uniformly and stably filled in the cavity 28.
[0067]
Further, for example, when the powder m is a fine powder of 10 μm or less, it is possible to suppress the powder m from rising in the powder feeding box 32 b and scattering from the powder container 52, and the sliding between the enclosure member 48 and the air cylinder 86. It is possible to prevent the powder m from biting into the moving part or the like.
Further, if the powder m filled in the cavity 28 using the powder filling device 14b is press-molded in the same manner as in the embodiment shown in FIG. A sintered magnet with small variation can be obtained.
If the powder filling apparatus 14b is used, substantially the same effect as in the case of Embodiment 2 in Table 1 above can be obtained.
[0068]
【The invention's effect】
According to this invention, since the powder in the container is supplied by applying a striking force to the container, the powder can be in a dispersed state, and the powder is in a uniform state regardless of the depth and position in the cavity. Can be filled. Moreover, the time required for powder supply can be significantly reduced.
In addition, the aboveofIn this way, when the powder uniformly filled in the cavity is press-molded, a compact having a uniform density and small dimensional variation and single unit variation can be produced. Further, when the compact is sintered, a sintered magnet with small dimensional variation and single unit variation can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view showing a main part of a press molding apparatus according to an embodiment of the present invention.
2A and 2B are views showing a main part of the powder filling apparatus used in the embodiment of FIG. 1, wherein FIG. 2A is a plan view with a lid removed, and FIG. 2B is a cross-section with powder contained therein. The figure is shown.
FIGS. 3A and 3B are cross-sectional views showing a state in which powder falls from a mesh material by applying an impact force. FIG. 3A shows a state before the impact force is applied, and FIG. 3B shows a state immediately after the impact force is applied. Show.
FIG. 4 is an enlarged cross-sectional view illustrating a gap between a die surface and a net member, showing a part of a powder container in an enlarged manner.
FIG. 5 is a graph showing a relationship between a gap between a die surface and a net material and thickness variation.
6 is an illustrative view showing the press molding apparatus shown in FIG. 1 and its peripheral part. FIG.
FIG. 7 is a cross-sectional view showing a main part of a powder filling apparatus according to another embodiment.
FIG. 8 is a plan view showing a modified example of the mesh material.
FIGS. 9A and 9B are diagrams showing a main part of a powder filling apparatus according to still another embodiment, wherein FIG. 9A is a plan view with a lid removed, and FIG. 9B is a cross-sectional view with powder contained. Show.
[Explanation of symbols]
10 Press molding equipment
12 Press forming section
14, 14a, 14b Powder filling device
20 dies
22 Lower punch
24 Top punch
28 cavities
52, 76 Powder container
54, 88 Impact member
56, 80, 80a, 80b, 82, 82a, 82b
56a opening
66 Molded body
78 Partition
84 Vibration mechanism
d1 width of opening
d2 Gap between net and die surface
m powder

Claims

A powder filling device for filling powder into a cavity formed in a die,
A container having at its bottom a powder holding portion provided with a plurality of openings through which the powder can pass, and
A plurality of collision members provided on the outside of the container so as to face each other across the container and capable of colliding with the container;
By causing the collision member and the container to collide and applying a striking force to the container, the powder contained in the container is filled into the cavity through the plurality of openings ,
The container moves toward the collision member on the other side of the container when a striking force is applied by colliding with the collision member on one side of the container, and the collision on the other side of the container A powder filling apparatus that moves toward the collision member on one side of the container when a striking force is applied by colliding with the member .

The powder filling device according to claim 1, wherein the powder holding portion is formed by a mesh having an opening of 1.8 mm or more and 12.7 mm or less.

2. The powder filling device according to claim 1, wherein the powder holding unit is formed by a mesh having an opening of 3.2 mm or more and 12.7 mm or less.

The powder filling apparatus according to claim 1, wherein the powder holding unit is provided at a height of less than 2.0 mm from the surface of the die.

The powder filling apparatus according to claim 1, wherein the powder holding unit is provided at a height of less than 1.0 mm from the surface of the die.

The powder filling apparatus according to claim 1, further comprising a partition plate provided inside the container.

The powder filling apparatus according to claim 1, wherein the sizes of the plurality of openings provided in the powder holding unit are determined according to a position where the openings are provided.

The powder filling apparatus according to claim 1, wherein the powder is a rare earth alloy powder.

The powder filling apparatus according to claim 8 , wherein a lubricant is added to the powder.

A powder filling device for filling powder into a cavity formed in a die,
A container having at its bottom a powder holding portion provided with a plurality of openings through which the powder can pass, and
A collision member capable of colliding with the container;
The size of the plurality of openings provided in the powder holding unit is determined according to the position where the opening is provided,
Powder filling, in which the collision member and the container are collided, and the powder accommodated in the container is filled into the cavity through the plurality of openings by applying a striking force to the container. apparatus.

A vibration mechanism coupled to the upper part of the container;
The collision member is provided to collide with the lower part of the container,
The powder filling apparatus according to claim 10 , wherein the collision member and the lower part of the container are caused to collide by vibrating the upper part of the container by the vibration mechanism.

A powder filling device for filling powder into a cavity formed in a die,
A container having a net at the bottom,
The size of the opening part of the said mesh is a powder filling apparatus determined according to the position in which the said opening part was provided.

A press molding apparatus comprising: the powder filling apparatus according to any one of claims 1 to 12 ; and a press unit for press molding the powder filled in the cavity by the powder filling apparatus.

A striking force is provided by a plurality of collision members provided to face a container having a powder holding part provided with a plurality of openings through which powder can pass at the bottom, with the container sandwiched outside the container. A first step of filling the powder contained in the container into the cavity formed in the die through the plurality of openings, by adding
A second step of producing a compact by press molding the powder filled in the cavity, and a third step of producing a sintered magnet by sintering the compact .
In the first step, the container moves toward the collision member on the other side of the container when a striking force is applied by colliding with the collision member on one side of the container, The sintered magnet manufacturing method which moves toward the said collision member of the one side of the said container, when a striking force is applied by being collided with the said collision member of the other side .

The powder is a rare earth alloy powder,
The sintered magnet manufacturing method according to claim 14 , further comprising a step of adding a lubricant to the rare earth alloy powder before the first step.

A plurality of openings through which the powder can pass are provided, and the size of the plurality of openings is struck against a container having a powder holding part at the bottom, which is determined according to the position where the openings are provided. A first step of filling the powder contained in the container into the cavity formed in the die through the plurality of openings by applying force;
A second step of producing a shaped body by press-molding the powder filled in the cavity; and
A sintered magnet manufacturing method comprising a third step of manufacturing the sintered magnet by sintering the compact.

The sintered magnet manufacturing method according to claim 16 , wherein in the first step, a striking force is applied to the lower portion of the container by vibrating the upper portion of the container.