JP4718141B2 - 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents

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Description

本発明は、被処理基板上に薄膜を形成する成膜技術に係り、特に原子層気相成長（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法を利用する薄膜形成方法および装置に関する。
半導体製造装置において処理容器内の圧力制御は極めて重要な技術である。従来より、プラズマＣＶＤ装置あるいは減圧ＣＶＤ装置等の化学気相成長法の薄膜形成装置では、処理容器内の圧力制御のためにＡＰＣ（自動圧力制御）が広く使用されている（たとえば特許文献１参照）。
一般に、この種のＡＰＣは、処理容器と真空ポンプとを結ぶ排気路にたとえばバタフライバルブからなるコンダクタンスバルブを設け、圧力フィードバック方式で該コンダクタンスバルブのバルブ開度を可変制御するようにしている。より詳細には、コンダクタンスバルブのバルブ開度をコントローラの制御の下でモータにより一定範囲たとえば０°（全閉）〜９０゜（全開）の範囲内で任意の値に可変できるようにし、処理容器に取り付けた真空計等の圧力検出器の出力信号（圧力瞬時値）をコントローラにフィードバックして、圧力測定値を設定値に一致させるようにコントローラがモータを通じてコンダクタンスバルブのバルブ開度を可変制御するようになっている。
一方、最近の半導体デバイス製造においては、ＡＬＤ法が重要な成膜技術として注目されてきている（たとえば特許文献２参照）。特に、半導体デバイスの配線構造体に使用するバリアメタルの成膜、ＭＯＳＦＥＴのゲート絶縁膜あるいはキャパシタの容量絶縁膜として使用する高誘電率膜の成膜等が、ＡＬＤ法の有利な応用分野とされている。ＡＬＤ法は、被処理基板たとえば半導体ウエハ上に１原子層ごとに薄膜を成長させて上記のような導電体膜あるいは絶縁体膜を形成する。このため、ＡＬＤ法では、一定の反応ガスがほぼ連続的に処理容器内に供給される他の気相成長法とは異なり、数秒の時間間隔で２種の反応ガスがパージングを挟んで交互に断続的に処理容器内に供給され、１サイクル内に両反応ガスの化学反応により１原子または１分子の層が形成される。このサイクルの繰り返し数で基板上に形成される薄膜の膜厚を任意に制御することができる。
特開平７−１４２３９２号公報 特開平６−０８９８７３号公報
ＡＬＤ法は、ステップカバレッジに優れた膜形成を可能とし、膜厚やウエハ面内均一性をより精密に制御できる等の様々な利点がある。しかしながら、処理容器内の圧力制御の面で上記のようなＡＰＣを有効に利用できないという不利点がある。つまり、ＡＬＤ法では、上述したように２種類の反応ガスをパージングを挟んで交互にしかも数秒単位で断続的に処理容器内に供給する。ここに、ＡＰＣを用いたならば、供給ガスの頻繁な切り替えによって生じる大きな圧力変動がＡＰＣコントローラにフィードバックされることによってコンダクタンスバルブの弁体がばたついて追従不能となり、プロセス圧力は却って不安定になる。特に、処理容器内で片方の反応ガスをプラズマで励起して反応種を生成するプラズマ励起ＡＬＤ（ＰＥＡＬＤ：Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition）では、反応ガスのオン／オフだけでなくプラズマのオン／オフも短い周期で頻繁に行われるため、ＡＰＣがハンチングを起こしやすく、プロセス圧力の不安定はより顕著であり、プラズマ点火の制御ができなくなることもある。
そこで、ＡＬＤ装置では、ＡＰＣを使わずに、コンダクタンスバルブのバルブ開度を一定値に固定する方式を採用する方向で検討がなされており、この方式によって所望のＡＬＤ成膜を安定に行えることが確認されている。しかしながら、そのようなバルブ開度固定方式は、ＡＬＤ装置の製作段階で多くの実験を重ねて最適なバルブ開度設定値（固定値）を割り出す作業が必要となるにも拘わらず、以下に述べるような問題を内包している。
第１の問題は、ＡＬＤ装置の設置条件により、最適なバルブ開度設定値（固定値）が変わってしまい、装置の汎用性が失われることである。たとえば、設置のレイアウトにより排気系の配管長はまちまちであり、それによって排気性能が違ってくる。真空ポンプ等の機種等が異なる場合も、同様である。このため、バルブ開度設定値（固定値）を各装置に画一に適用することはプロセス再現性の面で難しくなる。各装置の立ち上げ時に現場で試行実験して最適なバルブ開度設定値（固定値）を割り出すことも不可能ではないが、ＡＬＤ装置の量産ラインへの設置に際しては現実的な選択ではない。
第２に、経年変化の問題がある。ＡＬＤ装置の全体または各部の経年変化により排気性能が変化すると、コンダクタンスバルブの最適なバルブ開度が変わってしまい、上記第１の問題と同様の結果になる。ここでも、定期的な実験（メンテナンス）によりバルブ開度設定値（固定値）の見直しまたは調整を行う対応策も考えられるが、量産ラインで稼動する生産装置としては生産に寄与しないダウンタイムが大幅に増えてしまう。
本発明は、上記のような問題点あるいは課題に着目してなされたものであって、処理容器内の雰囲気の時間的な変動要素に左右されずに安定した圧力を形成できるとともに、設置条件や経年変化等に対してプロセスレシピの内容を変更することなくプロセス再現性を保証できるＡＬＤ法またはそれに準じた方式の薄膜形成方法および薄膜形成装置を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明の薄膜形成方法は、減圧可能な処理容器と真空ポンプとを結ぶ排気路にコンダクタンスバルブを設け、前記処理容器内に被処理基板を配置して、成膜処理時間中に第１の反応ガスを供給する第１のステップと第２の反応ガスを供給する第２のステップとを含むサイクルを１回または複数回繰り返して、前記基板上に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応を利用して膜を形成する薄膜形成方法であって、前記成膜処理時間の開始に先立つ準備時間中に、前記処理容器内を排気しながら所望のガスを設定流量で前記処理容器内に供給し、前記処理容器内の圧力が設定値にほぼ一致するときの前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して基準値とする第１の工程と、前記成膜処理時間中の各々の前記サイクルにおいて少なくとも前記第１および第２のステップ中は前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記基準値に保持する第２の工程とを有する。
また、本発明の薄膜形成装置は、減圧可能な処理容器と真空ポンプとを接続する排気路にコンダクタンスバルブを設け、前記処理容器内に被処理基板を配置して、成膜処理時間中に第１の反応ガスを供給するステップと第２の反応ガスを供給するステップとを含むサイクルを１回または複数回繰り返して、前記基板上に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応を利用して膜を形成する薄膜形成装置であって、前記処理容器内の圧力を設定値にほぼ一致させるように圧力フィードバック方式で前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を可変制御するための自動圧力制御部と、前記処理容器内の圧力が設定値にほぼ一致するときの前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して基準値とするバルブ開度同定部と、前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記基準値に保持するためのバルブ開度ホールド部とを有する。
本発明では、成膜処理時間に先立つ準備時間（たとえば、基板を処理容器に搬入する直前または待機時間あるいは搬入後の基板昇温時間）を利用し、その準備時間中に処理容器内を排気しながら所望のガスを設定流量で供給して処理容器内の圧力を設定値にほぼ一致させ、そのときのコンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して基準値とする。そして、成膜処理時間中は、コンダクタンスバルブのバルブ開度を基準値に保持する。したがって、各サイクルの第１および第２のステップで供給ガスが切り換わることによって容器内の雰囲気が変化しても、排気コンダクタンスないし排気速度が一定（基準値）に保持されるので、プロセス圧力は安定に維持される。装置の設置条件や経年変化によって排気性能に変動が生じても、各成膜処理の準備段階でプロセス圧力に応じた最適な排気コンダクタンスが設定されるため、プロセスレシピの内容を変更することなくプロセス再現性を保証できる。
本発明の好適な一態様によれば、ＡＬＤ法を使用し、１サイクル内で第１の反応ガスと第２の反応ガスとの化学反応により基板上で１原子または１分子の層を成長させ、サイクルの繰り返し回数に応じた膜厚の薄膜を形成する。
また、本発明の好適な一態様によれば、準備時間中に、第１および第２の反応ガスの少なくとも一方を含む圧力調整用のガスを成膜処理時と同等のガス流量で処理容器内に供給する。
また、本発明の好適な一態様によれば、第１の反応ガスが膜の原料を化合物として含む原料ガスであり、第２のガスが該化合物を還元する還元ガスである。この場合は、ＰＥＡＬＤ法により、第２の反応ガスを処理容器内でプラズマ励起してラジカルやイオン等の反応種を生成してよい。
また、本発明の好適な一態様によれば、各々のサイクルが、第１のステップの直後に余分な第１の反応ガスを処理容器から排出する第３のステップを含む。この第３のステップでは、不活性ガスを含むパージガスを処理容器内に供給するのが好ましい。もっとも、パージガスと一緒に第２の反応ガスを供給してもよい。好ましくは、第３のステップ中もコンダクタンスバルブのバルブ開度を基準値に保持してよい。あるいは、パージング効率を上げるために、第３のステップ中はコンダクタンスバルブのバルブ開度を最大値またはその付近に切り換えてもよい。
また、本発明の好適な一態様によれば、各々のサイクルが、第２のステップの直後に余分な第２の反応ガスを処理容器から排出する第４のステップを含む。この第４のステップでは、不活性ガスを含むパージガスを処理容器内に供給するのが好ましい。もっとも、この場合も、パージガスと一緒に第１の反応ガスを供給してもよい。第４のステップ中も、コンダクタンスバルブのバルブ開度を基準値に保持するのが好ましい。また、第４のステップでも、パージング効率を上げるために、コンダクタンスバルブのバルブ開度を最大値またはその付近に切り換えることが可能である。
また、本発明の好適な一態様によれば、本発明の薄膜形成装置において、バルブ開度同定部が、自動圧力制御部によりコンダクタンスバルブのバルブ開度が可変制御されている最中にコンダクタンスバルブのバルブ開度を検出して一定の時間間隔でサンプリングするサンプリング部と、このサンプリング部より一定の時間間隔毎に与えられるサンプル値を先入れ先出し方式で一時にｎ個（ｎは自然数）蓄積するＦＩＦＯバッファメモリと、このＦＩＦＯバッファメモリに蓄積されているｎ個のサンプル値について一定の時間間隔毎に相加平均を求める演算部と、この演算部で一定の時間間隔毎に得られる相加平均値を所望のタイミングで取り込んで基準値とする基準値決定部とを有する。また、バルブ開度ホールド部が、コンダクタンスバルブのバルブ開度を可変するバルブ駆動部と、コンダクタンスバルブのバルブ開度の瞬時値を検出するバルブ開度検出部と、バルブ開度の瞬時値を基準値と比較して比較誤差を生成する比較部と、比較誤差に応じてバルブ駆動部を制御するバルブ制御部とを有する。
また、本発明の好適な一態様によれば、本発明の薄膜形成方法において、第１の工程で、処理容器に少なくとも第１の反応ガスを含む第１の圧力調整用ガスを供給して処理容器内の圧力が第１の設定値にほぼ一致するときのコンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して第１の基準値とするとともに、処理容器に少なくとも第２の反応ガスを含む第２の圧力調整用ガスを供給して処理容器内の圧力が第２の設定値にほぼ一致するときのコンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して第２の基準値とし、第２の工程で、第１のステップ中はコンダクタンスバルブのバルブ開度を第１の基準値に保持し、第２のステップ中はコンダクタンスバルブのバルブ開度を第２の基準値に保持する。
本発明の薄膜形成方法または薄膜形成装置によれば、上記のような構成と作用により、処理容器内の雰囲気の時間的な変動要素に左右されずに安定した圧力を形成できるとともに、設置条件や経年変化等に対してプロセスレシピの内容を変更することなくプロセス再現性を保証できる。
以下、添付図を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１に、本発明のＡＬＤ装置の基本構成を示す。このＡＬＤ装置は、減圧可能な処理容器１０と、この処理容器１０にガス供給ライン１２を介してＡＬＤ用の所要の処理ガスたとえば反応ガスやパージガス等を選択的に供給するためのガス供給部１４と、処理容器１０内で所望の反応ガスをプラズマ励起するためのプラズマ発生部１６と、処理容器１０を排気ライン（排気路）１８を介して所望の圧力（真空度）に真空引きするための真空ポンプ２０と、排気ライン１８の途中に設けられているコンダクタンスバルブ２２と、処理容器１０内の圧力または排気コンダクタンスを制御するための圧力制御部２４と、装置全体および各部を統括制御するための主制御部３６とを有している。
処理容器１０内には、被処理基板たとえば半導体ウエハを載置するための載置台またはサセプタが配置され、該サセプタの内部に基板を一定温度に加熱するためのヒータが設けられている。ガス供給部１４は、各々の処理ガス毎にガス供給源および流量調整器（ＭＦＣ）を備えている。プラズマ発生部１６は、ＰＥＡＬＤの場合に用いられるもので、たとえば平行平板型、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）、ＲＬＳＡ（ラジアル・ライン・スロット・アンテナ）等のプラズマ源からなり、一定周波数の高周波を出力する高周波電源を備えている。真空ポンプ２０は、たとえばドライポンプまたはターボ分子ポンプ等で構成される。コンダクタンスバルブ２２は、たとえばバタフライバルブからなり、たとえば０°〜９０゜の範囲内で回転可能な弁体を有し、排気路の開口面積またはバルブ開度を０°（全閉）〜９０゜（全開）の範囲内で任意の値に可変できるようになっている。
圧力制御部２４は、バルブコントローラ２６と、処理容器１０またはその近傍に取り付けられた圧力検出器２８と、コンダクタンスバルブ２２の弁体を駆動するバルブ駆動部３０と、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を検出するバルブ開度検出部３２と、このバルブ開度検出部３２より得られるバルブ開度検出値を基にコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度の基準値を同定するバルブ開度同定部３４とを有している。
ここで、圧力検出器２８は、たとえば真空計からなり、処理容器１０内の圧力を表す電気信号を出力する。バルブ駆動部３０は、たとえばサーボモータからなり、バルブコントローラ２６の制御の下でコンダクタンスバルブ２２の弁体の位置またはバルブ開度を可変する。バルブ開度検出部３２は、たとえば、コンダクタンスバルブ２２の弁体に連結され、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を表すアナログの電圧信号を出力するポテンショメータと、このポテンショメータの出力信号を所定のサンプリング周波数（たとえば１０ｋＨｚ）でディジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器とで構成されている。バルブ開度同定部３４の構成および作用は後述する。
バルブコントローラ２６は、圧力検出器２８およびバルブ駆動部３０と協働して、処理容器１０内の圧力を設定値に一致させるようにコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を可変制御する圧力フィードバックループを構成することができる。他方で、バルブコントローラ２６は、バルブ開度検出部３２およびバルブ駆動部３０と協働して、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を基準値に一致させるための、つまり排気路１８のコンダクタンスまたは実効排気速度を一定値に保持するためのフィードバックループを構成することもできる。バルブコントローラ２６の上記２種類のフィードバック制御機能は、主制御部３６からの制御信号によって切り換えられるようになっている。
次に、図２のフローチャートにしたがってこのＡＬＤ装置の動作を説明する。この装置動作は、所定のソフトウェアにしたがい主制御部３６の制御の下で実行される。
最初に、被処理基板である半導体ウエハを処理容器１０内に搬入し、サセプタ上に載置する（ステップＳ１）。
次に、ＡＬＤ成膜処理に先立ち、一定の時間を費やしてサセプタ上で半導体ウエハを成膜用の設定温度に昇温する。このウエハ昇温期間（プリヒート期間）中に、ガス供給部１４が所定の圧力調整用ガスを所定の流量で処理容器１０内に供給するとともに、圧力制御部２４でコントローラ２６がＡＰＣ方式の圧力フィードバック制御を行い、バルブ開度同定部３４がバルブ開度の基準値を同定する（ステップＳ２）。
詳細には、バルブコントローラ２６は、圧力検出器２８の出力信号（圧力検出値）を受け取って、その圧力検出値を主制御部３６から予め受け取っている圧力設定値と比較して比較誤差を生成し、比較誤差に応じて、つまり比較誤差を零に近づけるように制御信号をバルブ駆動部３０に与えて、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を可変制御する。このＡＰＣ動作により、処理容器１０内の圧力が圧力設定値付近に保たれるようになる。なお、ガス供給部１４からの圧力調整用ガスは、処理容器１０内にＡＬＤサイクルの時と同等のガス負荷を与えるように、処理容器１０内の圧力に関して支配的な反応ガスと同じガス種で同じ流量であるのが好ましい。
上記のようなＡＰＣ動作が行われている間、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度（瞬時値）がバルブ開度検出部３２によって検出され、一定の時間間隔（たとえば１００ｍｓ）でバルブ開度検出部３２よりバルブ開度検出値またはサンプル値がバルブ開度同定部３４に与えられる。
図３に示すように、バルブ開度同定部３４は、一構成例として、ＦＩＦＯバッファメモリ３４ａ、相加平均演算部３４ｂおよびデータラッチ回路３４ｃを有している。ＦＩＦＯバッファメモリ３４ａは、バルブ開度検出部３２より上記時間間隔（１００ｍｓ）毎に時系列で与えられるサンプル値を先入れ先出し方式で一時にｎ個（ｎは自然数、たとえばｎ＝３０）蓄積する。したがって、バルブ開度検出部３２からの新たなサンプル値ａiがＦＩＦＯバッファメモリ３４ａに書き込まれると、それまで蓄積されていた３０個のサンプル値の中で最も古い（ａiよりｎ個分前の）サンプル値ａi-nが追い出されるようにしてメモリ３４ａの外へ捨てられる。
相加平均演算部３４ｂは、ＦＩＦＯバッファメモリ３４ａに蓄積されている現時のｎ個のサンプル値について上記時間間隔（１００ｍｓ）毎に相加平均を演算して相加平均値ｍを出力ないし更新する。図３の例では、サンプル値ａiがＦＩＦＯバッファメモリ３４ａに書き込まれる直前に、相加平均演算部３４ｂは（ａi-1＋ａi-2＋ａi-3＋・・・・＋ａi-n-1＋ａi-1）／ｎで与えられる相加平均値ｍi-1を出力している。ここに、新たなサンプル値ａiがＦＩＦＯバッファメモリ３４ａに書き込まれると、それと入れ替わりにサンプル値ａi-nが捨てられて、相加平均演算部３４ｂは（ａi＋ａi-1＋ａi-2＋・・・・＋ａi-n-2＋ａi-n-1）／ｎを演算して、その演算結果を相加平均値ｍiとして出力する。
データラッチ回路３４ｃは、主制御部３６より与えられるタイミング信号ＣＫに応動して相加平均演算部３４ｂの出力ｍをラッチする。このデータラッチ回路３４ｃにラッチされた相加平均値ｍsは、上記のようなＡＰＣ動作におけるコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度の代表値または基準値として同定されたものであり、主制御部３６およびバルブコントローラ２６に与えられる。
このバルブ開度の基準値ｍsはプリヒートの終了と同時に開始されるＡＬＤ成膜処理で用いられるものである。したがって、上記のようなバルブ開度同定部３４におけるバルブ開度同定処理はプリヒート時間の終了間際に行われるのが望ましい。
バルブコントローラ２６は、バルブ開度同定部３４よりバルブ開度基準値ｍsを受け取ると、それまで圧力検出器２８およびバルブ駆動部３０を通じて行っていたＡＰＣの圧力フィードバック制御を停止し、バルブ開度検出部３２およびバルブ駆動部３０を通じてコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を基準値ｍsに保持するためのフィードバック制御に切り換わる（ステップＳ３）。このバルブ開度ホールド部のフィードバック制御において、バルブコントローラ２６は、バルブ開度検出部３２より一定時間間隔（１００ｍｓ）毎に与えられるバルブ開度検出値またはサンプル値ａを基準値ｍsと比較して比較誤差を生成し、比較誤差に応じて、つまり比較誤差を零に近づけるための制御信号をバルブ駆動部３０に与えて、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を基準値ｍs付近に保つ。このバルブ開度ホールド部の動作により、ＡＬＤ処理時間中は処理容器１０の排気系統における排気コンダクタンスまたは排気速度が一定に保たれるようになる。なお、バルブ開度検出部３２よりバルブコントローラ２６に与えられるバルブ開度検出値は、バルブ開度同定部３４に対するのと異なる時間間隔（サンプリング周期）を有してもよく、あるいはアナログ信号の形態であってもよい。
ＡＬＤ処理時間中は、同一のＡＬＤサイクル（ステップＳ４〜Ｓ７）が複数回繰り返される（ステップＳ８，Ｓ９）。１つのＡＬＤサイクルは、基本的には４つのフェーズつまり第１、第２、第３および第４のステップ（Ｓ４、Ｓ５、Ｓ６、Ｓ７）からなる。第１のステップＳ４では、ガス供給部１４より処理容器１０内に処理ガスＡ（第１の反応ガス）が送り込まれ、送り込まれた処理ガスＡの分子がプリカーサとして半導体ウエハ上に１分子の層だけ吸着する。第２のステップＳ５では、ガス供給部１４より処理容器１０内にたとえば不活性ガスからなるパージガスが送り込まれ、処理容器１０内に未吸着で残留していた余分な処理ガスＡが容器１０の外へ排出される。第３のステップＳ６では、先ずガス供給部１４より処理容器１０内に処理ガスＢ（第２の反応ガス）が送り込まれる（Ｓ６Ａ）。ここで、ＰＥＡＬＤの場合は、プラズマ発生部１６をオンにして処理容器１０内で処理ガスＢをプラズマ化し（Ｓ６Ｂ）、処理ガスＢの反応種（ラジカルやイオン）を半導体ウエハ上に吸着している処理ガスＡと化学反応させる。この化学反応によって半導体ウエハ上の薄膜が１原子または１分子の層だけ成長する。そして、一定時間後にプラズマ励起を停止することで（Ｓ６Ｃ）、第３のステップ（Ｓ６）が終了する。次の第４のステップＳ７では、ガス供給部１４より処理容器１０内にたとえば不活性ガスからなるパージガスが送り込まれ、処理容器１０内に未反応で残留していた余分な処理ガスＢおよびその反応種が容器１０の外へ排出される。
なお、ＰＥＡＬＤの場合は、上記のように処理ガスＢはプラズマ励起されている時だけ処理ガスＡと有効に反応するので、第３のステップＳ６だけでなく、たとえば第１および第２のステップＳ４，Ｓ５の間も処理ガスＢを処理容器１０内に供給することができる。
上記のようなＡＬＤサイクル（Ｓ４〜Ｓ７）を所定回数繰り返すと、半導体ウエハ上の薄膜が所望の膜厚に達したものと判定し（ステップＳ８）、ＡＬＤ成膜処理を終了する。次いで、処理済みの半導体ウエハをサセプタから離して処理容器１０の外へ搬出する（ステップＳ１０）。
上述したように、この実施形態のＡＬＤ装置においては、ＡＬＤ成膜処理に先立つウエハ昇温期間（プリヒート期間）中に、処理容器１０にＡＬＤ成膜処理を模擬したガス負荷をかけてＡＰＣ式のフィードバック制御を行い、処理容器１０内のガス圧力が設定値にほぼ一致しているときのコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を基準値として同定する。そして、ＡＬＤ処理時間中は、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を基準値に一致させるためのフィードバック制御を行って、ＡＬＤサイクルで処理容器１０に送り込まれるガスが数秒単位で切り換わっても排気コンダクタンスを一定に保持し、プロセス圧力を安定に維持するようにしている。
また、この実施形態では、各稼動ＡＬＤ装置が設置条件や経年変化の影響を受けずに常に（枚葉処理単位で）圧力設定値に応じた最適な排気コンダクタンスで動作できるので、プロセスレシピの内容を変更することなくプロセス再現性を保証できる。このことにより、ＡＬＤ装置の汎用性やメンテナンス性を向上させることができる。そして、量産ラインで稼動できる薄膜形成装置として実用性十分のＡＬＤ装置を提供することができる。
なお、処理容器１０内に半導体ウエハが入っていない状態の下で、たとえば半導体ウエハを処理容器１０に搬入する直前または待機時間中に、上記のようにＡＰＣ式のフィードバック制御を行ってコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を同定しておくことも可能である。
次に、図４〜図６につき、上記実施形態の一具体例として導電膜形成用のＡＬＤ装置を説明する。図４はＡＬＤ装置の要部の構成を示す略断面図であり、図５はこのＡＬＤ装置で用いる主プロセス条件（一部）を示すレシピ表であり、図６は装置動作のシーケンスを示すタイミング図である。図４の装置において、図１の装置と同様の構成または機能を有する部分には同一の符号を附している。
図４において、このＡＬＤ装置の処理容器１０は、たとえば表面がアルマイト処理されたアルミニウムあるいはＳＵＳなどからなり、保安接地されている。処理容器１０内の中心部には、被処理基板としてたとえば半導体ウエハＷを載置するためのサセプタ４０が設置されている。このサセプタ４０は、耐食性と耐熱性に優れた材質たとえばハステロイからなり、処理容器１０の底部から垂直上方に延びる支持部４２に水平に支持されている。また、サセプタ４０にはヒータ（図示せず）が内蔵されており、半導体ウエハＷを所望の温度に加熱できるようになっている。
処理容器１０の側壁には、たとえばゲートバルブ（図示せず）によって開閉可能な基板搬入出口（図示せず）が設けられている。処理容器１０の底部には、排気口４４が設けられている。この排気口４４に真空ポンプ２０に通じる排気ライン（排気路）１８が接続され、排気ライン１８の途中にコンダクタンスバルブ２２が取り付けられる。このコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度は上記基本実施形態（図１）と同様に圧力制御部２４によって制御される。
処理容器１０内において、サセプタ４０の上方には、一定の間隔を空けて上部電極を兼ねる円筒状のシャワーヘッド部４６が設置されている。このシャワーヘッド部４６のガス噴出面（下面）を除く面（側面および上面）には、たとえば石英、Ａｌ2Ｏ3などのセラミックスからなる絶縁性の遮蔽材４８が設けられている。また、シャワーヘッド部４６には第１ガス導入室５０と第２ガス導入室５２が多段に区画されて設けられており、２種類の反応ガスを別々のガス導入室を経由して処理容器１０内の処理空間１０ａに導入できるようになっている。
処理容器１０の上面には開口部が設けられ、この開口部に絶縁体の部材５４が挿通されている。この絶縁部材５４には、プラズマ発生部１６の高周波電源５６に接続されている導体５８が挿通され、シャワーヘッド部４６の上部に接続されている。高周波電源５６より所定のパワーで出力される高周波が導体５８を介してシャワーヘッド部４６に印加され、シャワーヘッド部４６とサセプタ１０との間に平行平板方式でプラズマを生成するための高周波電界が形成されるようになっている。
このＡＬＤ装置におけるガス供給部１４は、処理ガスＡ、処理ガスＢおよびパージガス毎に個別のガス供給源を有している。ここで、処理ガスＡは導電膜の原料を化合物として含む原料ガスからなり、処理ガスＢは処理ガスＡの金属化合物を還元するための還元ガスからなり、パージガスは希ガスまたは不活性ガスからなる。一例として、Ｃｕ拡散防止膜に使用するＴａ膜を成膜する場合、処理ガスＡは気化したＴａＣｌ5とキャリアガスたとえばＡｒガスとの混合ガスであり、還元ガスはＨ2ガスであり、パージガスはＡｒガスである。
処理ガスＡのガス供給源は、第１ガス供給ライン１２ａを介してシャワーヘッド部４６の第１ガス導入室５０に接続される。第１ガス供給ライン１２ａの途中には開閉バルブ６０ａ、第１流量調節器（ＭＦＣ）６２ａおよび開閉バルブ６４ａが設けられる。一方、処理ガスＢのガス供給源とパージガスのガス供給源は第２ガス供給ライン１２ｂを介してシャワーヘッド部４６の第２ガス導入室５２に接続される。第２ガス供給ライン１２ｂの途中には開閉バルブ６０ｂ，６０ｃ、第２流量調節器（ＭＦＣ）６２ｂおよび開閉バルブ６４ｂが設けられる。
このＡＬＤ装置でも、基本装置（図１）と同様に主制御部３６（図４では図示省略）が装置全体および各部を統括制御する。その際、主制御部３６は、レシピ表（図５）を通して設定入力されたプロセス条件をソフトウェアに組み込んで動作する。図５のレシピ表では、プロセス条件の中で本発明と特に関係のある項目のみについて設定値を示している。
このＡＬＤ装置では、所要の導電膜（たとえばＴａ膜）を形成するために基本手順（図２）と同様の手順または処理シーケンスを用いることができる。この場合、図５のレシピ表と図２の手順とは次のように対応する。すなわち、プリヒート期間において、Ｓｔｅｐ１がステップＳ２に、Ｓｔｅｐ２がステップＳ３にそれぞれ対応する。また、ＡＬＤサイクルでは、Ｓｔｅｐ３がステップＳ４に、Ｓｔｅｐ４がステップＳ５に、Ｓｔｅｐ５がステップＳ６（Ｓ６Ａ，Ｓ６Ｂ，Ｓ６Ｃ）に、Ｓｔｅｐ６がステップＳ７にそれぞれ対応する。以下、図５のレシピ表の内容に沿ってこのＡＬＤ装置の機能ないし作用を説明する。
図５のレシピ表では、各々のＳｔｅｐ１〜Ｓｔｅｐ６毎に所要時間Ｔや処理容器１０に供給するガスの種類、流量等が設定入力される。図示の例の場合、Ｓｔｅｐ１では、任意の設定時間Ｔ1（たとえば６０秒）内に処理ガスＢをＡＰＣモードで供給することが指示されている。装置側は、上記したように、このＡＰＣ動作の間に圧力制御部２４において自動的にバルブ開度検出部３２とバルブ開度同定部３４が動作してコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度をモニタリングすることになる。
Ｓｔｅｐ２は、プリヒート期間の終了間際の一定時間たとえば１（秒）に組み込まれており、圧力制御モードとして「ＨＯＬＤ」を指示している。装置側は、Ｓｔｅｐ２の開始のタイミングで、主制御部３６からバルブ開度同定部３４に制御信号ＣＫを与えてバルブ開度の基準値ｍsを決定または同定して、圧力制御のモードをＡＰＣからバルブ開度ＨＯＬＤに切り換えることになる。
ＡＬＤサイクルにおいても、レシピ表（図５）では、すべてのＳｔｅｐ３〜Ｓｔｅｐ６で圧力制御モードが「ＨＯＬＤ」と指示される。このレシピにしたがって、装置側はＡＬＤ成膜処理時間を通じて圧力制御モードをバルブ開度ＨＯＬＤに固定することになる。なお、Ｓｔｅｐ３では、処理容器１０に送り込むガスとして本来の処理ガスＡに加えて処理ガスＢも指定している。ＰＥＡＬＤでは、プラズマをオンにしない限り、処理ガスＢ（還元ガス）は（還元）作用を行わず、処理ガスＡの吸着作用に影響を及ぼさないので、処理ガスＡに処理ガスＢが混じっても何等支障はない。また、Ｓｔｅｐ５に入る前から処理ガスＢを処理容器１０内に送り込んでおく方が、プラズマを安定確実に点火できる利点もある。その点では、Ｓｔｅｐ４のパージングでも、バージガス（Ａｒガス）と一緒に処理ガスＢ（還元ガス）を処理容器１０内に送り込むのも好ましい。
導電膜のＰＥＡＬＤの場合は、処理ガスＡ（原料ガス）の流量は処理ガスＢ（還元ガス）の流量に比して格段に少ないため、処理ガスＢ（還元ガス）の流量を基準とすることができる。したがって、上記のようにプリヒート期間中にＡＰＣモードでコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を同定するに際しては、ＡＬＤサイクル時と同等のガス負荷で処理ガスＢ（還元ガス）を処理容器１０に送り込んでよい。もっとも、不活性ガスを適宜使用または混合することも可能である。
Ｓｔｅｐ５では、処理ガスＢ（Ｈ2ガス）のプラズマ励起が行われる。Ｈ2ガスからプラズマ励起によってＨ+／Ｈ*（水素イオンと水素ラジカル）が生成される。これらの反応種（Ｈ+／Ｈ*）が半導体ウエハＷの表面に原子層レベルで吸着している導電体化合物を還元して１原子層分の膜を形成させる。本発明のバルブ開度ホールド部により、排気コンダクタンスが一定に保持され、それによって処理容器１０内の圧力が安定に維持されるので、処理ガスＢ（Ｈ2ガス）のプラズマを安定確実に点火させることができる。Ｓｔｅｐ６のパージングでは、余った処理ガスＢ（還元ガス）を排出するので、処理容器１０にはバージガス（Ａｒガス）のみを送り込んでよい。なお、Ｓｔｅｐ３〜Ｓｔｅｐ６の各処理時間Ｔ1〜Ｔ6は通常３〜５秒位に選定される。
上記した実施形態は、ＡＬＤ成膜処理時間を通じて圧力制御部２４にバルブ開度ホールドの圧力制御を持続させるようにした。しかし、パージング中は、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を処理ガスＡ，Ｂの圧力に合わせる必要はなく、むしろバージングの目的からすれば、できるだけ大きなバルブ開度（理想的には全開）に切り換えた方がパージガス使用効率や時間効率等の面で好都合である。本発明によれば、上記実施形態に一部変形を加えることで、そのような要求に応えることができる。この変形例を図６のレシピ表と図７のフローチャートで示す。
この場合のレシピ表（図６）では、ＡＬＤサイクルの処理ガスＡ，Ｂをそれぞれ供給するＳｔｅｐ３，５で「ＲｅＨＯＬＤ」を指示すればよい。ここで、「ＲｅＨＯＬＤ」は、バルブ開度ＨＯＬＤモードに再度切り換えること、つまりコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を再度基準値ｍsに保持することを意味する。また、パージングのＳｔｅｐ３，５では「Ａｎｇｌｅ９０」を指示すればよい。この「Ａｎｇｌｅ９０」は、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を９０゜（全開）に保持することを意味する。
動作手順（図７）では、基本手順（図２）に「バルブ全開」のステップＳａ，Ｓｃと「バルブ開度再ＨＯＬＤ」のステップＳｂ，Ｓｄが追加される。これにより、処理ガスＡを供給するステップＳ４（Ｓｔｅｐ３）の直後に、ステップＳａでコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度がそれまでの基準値ｍsから最大値（９０゜）に切り換えられ、次のステップＳ５（Ｓｔｅｐ４）では最大の排気速度でパージングが行われる。そして、処理ガスＢを供給するステップＳ６（Ｓｔｅｐ５）の直前にステップＳｂでコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度がそれまでの最大値（９０゜）から基準値ｍsに切り換えられる。処理ガスＢを供給した後も同様であり、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度がパージング（Ｓ７，Ｓｔｅｐ６）直前にステップＳｃで最大値（９０゜）に切り換えられ、パージング（Ｓ７，Ｓｔｅｐ６）直後にステップＳｄで基準値ｍsに戻される。なお、レシピ表（図６）で「Ａｎｇｌｅ８０」と指定することで、パージング中のコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を８０゜に固定することができる。
上記した実施形態はＰＥＡＬＤに係るものであったが、本発明はプラズマを利用しないＡＬＤ法にも適用可能である。その場合は、ＡＬＤサイクルの各ステップで処理ガスＡ，Ｂが気相中で反応しないように処理ガスＡ，Ｂの同時供給を避ける必要があり、また処理ガスＡ，Ｂ供給時の排気コンダクタンスを独立に制御するのが好ましい。
本発明によれば、図８のレシピ表および図９のフローチャートに示すように、プリヒート期間中に処理容器に処理ガスＡ，Ｂを順次入れ替えて供給し、それぞれＡＬＤサイクル時と同等のガス負荷をかけてＡＰＣ動作を行ったときのコンダクタンスバルブのバルブ開度を同定し、処理ガスＡ，Ｂ毎に個別の基準値ｍs1，ｍs2を取得することができる。そして、正規のＡＬＤサイクルにおいて、処理容器に処理ガスＡを供給するステップＳ４（Ｓｔｅｐ３）の時にはステップＳ３，Ｓ３゛で圧力制御をバルブ開度ＨＯＬＤ１のモードに切り換えてコンダクタンスバルブのバルブ開度を基準値ｍs1に保持し、処理容器に処理ガスＢを供給するステップＳ６（Ｓｔｅｐ５）の時にはステップＳ３'で圧力制御をバルブ開度ＨＯＬＤ２のモードに切り換えてコンダクタンスバルブのバルブ開度を基準値ｍs2に保持するようにすることができる。
他にも、本発明の技術思想の範囲内で種々の変形が可能である。たとえば、本発明は、上記のようにＡＬＤに特に有利に適用されるものであるが、処理ガスが不連続的あるいは断続的に処理容器に供給されるために処理容器内の圧力が短時間で大きく変動するような任意の成膜技術に適用可能である。したがって、たとえば、処理容器内に処理ガスＡを送り込むステップと処理ガスＢを送り込むステップとの間にパージング以外のステップを挿入する方式や、何のステップも挿入せずに連続させる方式等にも本発明を適用することができる。
また、本発明における被処理基板は半導体ウエハに限定されるものではなく、たとえばフラットディスプレイパネル用のガラス基板等であってもよい。
本発明の一実施形態によるＡＬＤ装置の基本構成を示すブロック図である。 実施形態による装置動作の基本手順を示すフローチャート図である。 実施形態におけるバルブ開度同定部の一構成例を示すブロック図である。 実施形態における導電膜形成用ＡＬＤ装置の主要な構成を示す略断面図である。 実施形態におけるレシピの一例を示すレシピ表である。 実施形態の一変形例におけるレシピの一例を示すレシピ表である。 実施形態の一変形例による装置動作の手順を示すフローチャート図である。 実施形態の一変形例におけるレシピの一例を示すレシピ表である。 実施形態の一変形例による装置動作の手順を示すフローチャート図である。
符号の説明
１０ 処理容器
１２ ガス供給ライン
１４ ガス供給部
１６ プラズマ発生部
１８ 排気ライン（排気路）
２０ 真空ポンプ
２２ コンダクタンスバルブ
２４ 圧力制御部
２６ バルブコントローラ
２８ 圧力検出器
３０ バルブ駆動部
３２ バルブ開度検出部
３４ バルブ開度同定部
３６ 主制御部
４０ サセプタ
４６ シャワーヘッド部

Claims (27)

  1. 減圧可能な処理容器と真空ポンプとを結ぶ排気路にコンダクタンスバルブを設け、前記処理容器内に被処理基板を配置して、成膜処理時間中に第１の反応ガスを供給する第１のステップと第２の反応ガスを供給する第２のステップとを含むサイクルを１回または複数回繰り返して、前記基板上に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応を利用して膜を形成する薄膜形成方法であって、
    前記成膜処理時間の開始に先立つ準備時間中に、前記処理容器内を排気しながら所望のガスを設定流量で前記処理容器内に供給し、前記処理容器内の圧力が設定値にほぼ一致するときの前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して基準値とする第１の工程と、
    前記成膜処理時間中の各々の前記サイクルにおいて少なくとも前記第１および第２のステップ中は前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記基準値に保持する第２の工程と
    を有する薄膜形成方法。
  2. １サイクル内で前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応により前記基板上で１原子または１分子の層を成長させ、サイクルの繰り返し回数に応じた膜厚の薄膜を前記基板上に形成する、請求項１に記載の薄膜形成方法。
  3. 前記準備時間が、前記処理容器に前記基板が入っていない時間帯に設定される、請求項１または請求項２に記載の薄膜形成方法。
  4. 前記準備時間が、前記処理容器に前記基板が搬入された後の時間帯に設定される、請求項１または請求項２に記載の薄膜形成方法。
  5. 前記準備時間中に、前記第１および第２の反応ガスの少なくとも一方を含む圧力調整用のガスを前記成膜処理時と同等のガス流量で前記処理容器内に供給する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の薄膜形成方法。
  6. 前記第１の反応ガスが前記薄膜の原料を化合物として含む原料ガスであり、前記第２のガスが前記化合物を還元する還元ガスである、請求項５に記載の薄膜形成方法。
  7. 前記第２の反応ガスを前記処理容器内でプラズマ励起してラジカルおよび／またはイオンを生成する、請求項６に記載の薄膜形成方法。
  8. 各々の前記サイクルが、前記第１のステップの直後に余分な前記第１の反応ガスを前記処理容器から排出する第３のステップを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の薄膜形成方法。
  9. 前記第３のステップで不活性ガスを含むパージガスを前記処理容器内に供給する、請求項８に記載の薄膜形成方法。
  10. 前記第３のステップ中も前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記基準値に保持する、請求項８または請求項９に記載の薄膜形成方法。
  11. 前記第３のステップ中は前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を最大値付近に切り換える、請求項８または請求項９に記載の薄膜形成方法。
  12. 各々の前記サイクルが、前記第２のステップの直後に余分な前記第２の反応ガスを前記処理容器から排出する第４のステップを含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の薄膜形成方法。
  13. 前記第４のステップで不活性ガスを含むパージガスを前記処理容器内に供給する、請求項１２に記載の薄膜形成方法。
  14. 前記第４のステップ中も前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記基準値に保持する、請求項１２または請求項１３に記載の薄膜形成方法。
  15. 前記第４のステップ中は前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を最大値付近に切り換える、請求項１２または請求項１３に記載の薄膜形成方法。
  16. 前記第１の工程が、
    前記処理容器内の圧力の検出値が前記設定圧力に一致するように圧力フィードバック方式で前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を可変制御する第３の工程と、
    前記第３の工程中に前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を測定する第４の工程と
    を有する、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の薄膜形成方法。
  17. 前記第４の工程が前記準備期間の終了間際に行われる、請求項１６に記載の薄膜形成方法。
  18. 前記第４の工程が、前記コンダクタンスバルブのバルブ開度の瞬時値を一定の時間間隔でサンプリングし、ｎ個（ｎは自然数）のサンプル値の平均をとる第５の工程を含む、請求項１６または請求項１７に記載の薄膜形成方法。
  19. 前記第５の工程が、
    前記一定の時間間隔毎に新たなサンプル値をそれまでの連続するｎ個（ｎは自然数）のサンプル値に加えると同時にそれらｎ＋１個の中で最も古いサンプル値を除外する第６の工程と、
    前記第６の工程における入れ替え後の連続するｎ個のサンプル値について相加平均を求める第７の工程と
    を有する、請求項１８に記載の薄膜形成方法。
  20. 前記第２の工程が、
    前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を検出する第８の工程と、
    前記バルブ開度の検出値を前記基準値と比較して比較誤差を求める第９の工程と、
    前記比較誤差に応じて前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を可変制御する第１０の工程と
    を有する、請求項１〜１９のいずれか一項に記載の薄膜形成方法。
  21. 前記準備期間中に前記基板を設定温度まで加熱し、前記成膜処理時間中も前記基板の温度を前記設定温度に保つ、請求項４〜２０のいずれか一項に記載の薄膜形成方法。
  22. 前記第１の工程で、前記処理容器に少なくとも前記第１の反応ガスを含む第１の圧力調整用ガスを供給して前記処理容器内の圧力が第１の設定値にほぼ一致するときの前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して第１の基準値とするとともに、前記処理容器に少なくとも前記第２の反応ガスを含む第２の圧力調整用ガスを供給して前記処理容器内の圧力が第２の設定値にほぼ一致するときの前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して第２の基準値とし、
    前記第２の工程で、前記第１のステップ中は前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記第１の基準値に保持し、前記第２のステップ中は前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記第２の基準値に保持する、
    請求項１に記載の薄膜形成方法。
  23. 減圧可能な処理容器と真空ポンプとを結ぶ排気路にコンダクタンスバルブを設け、前記処理容器内に被処理基板を配置して、成膜処理時間中に第１の反応ガスを供給するステップと第２の反応ガスを供給するステップとを含むサイクルを１回または複数回繰り返して、前記基板上に前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応を利用して膜を形成する薄膜形成装置であって、
    前記処理容器内の圧力を設定値に一致させるように圧力フィードバック方式で前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を可変制御するための自動圧力制御部と、
    前記処理容器内の圧力が設定値にほぼ一致するときの前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を同定して基準値とするバルブ開度同定部と、
    前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を前記基準値に保持するためのバルブ開度ホールド部と
    を有する薄膜形成装置。
  24. 前記バルブ開度同定部が、
    前記自動圧力制御部により前記コンダクタンスバルブのバルブ開度が可変制御されている最中に前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を検出して一定の時間間隔でサンプリングするサンプリング部と、
    前記サンプリング部より前記一定の時間間隔毎に与えられるサンプル値を先入れ先出し方式で一時にｎ個（ｎは自然数）蓄積するＦＩＦＯバッファメモリと、
    前記ＦＩＦＯバッファメモリに蓄積されているｎ個のサンプル値について前記一定の時間間隔毎に相加平均を求める演算部と、
    前記演算部で前記一定の時間間隔毎に得られる相加平均値を所望のタイミングで取り込んで前記基準値とする基準値決定部と
    を有する、請求項２３に記載の薄膜形成装置。
  25. 前記バルブ開度ホールド部が、
    前記コンダクタンスバルブのバルブ開度を可変するバルブ駆動部と、
    前記コンダクタンスバルブのバルブ開度の瞬時値を検出するバルブ開度検出部と、
    前記バルブ開度の瞬時値を前記基準値と比較して比較誤差を生成する比較部と、
    前記比較誤差に応じて前記バルブ駆動部を制御するバルブ制御部と
    を有する、請求項２３または請求項２４に記載の薄膜形成装置。
  26. 前記処理容器内で前記第１および第２の反応ガスの少なくとも一方をプラズマ状態にするためのプラズマ発生部を有する、請求項２３〜２５のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
  27. １サイクル内で前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスとの化学反応により前記基板上で１原子または１分子の層を成長させ、サイクルの繰り返し回数に応じた膜厚の薄膜を前記基板上に形成する、請求項２３〜２６のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
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