DE2514399C2 - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsilikaten - Google Patents
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines zeolithischen Molekularsiebpulvers des Typs A 20 mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 10 Mikrometer und einem Anteil an über 45 Mikrometer Korngröße liegenden Teilchen von weniger als 1 Gew.-%, erhalten durch hydrothermale Kristallisation einer Aluminat/Silikat-Mischung nach Patent 24 47 021, wobei das Kristallisationsprodukt von der Mutterlauge abgetrennt, getrocknet und ggf. vermahlen wird.
- Aluminiumsilikate, insbesondere zeolithische Molekularsiebe mit ihren besonderen Eigenschaften für Ionenaustausch und Adsorption sind seit langem bekannt.
- Ihre Synthese beruht darauf, daß eine wäßrige Mischung mit den Komponenten
a Na2O×b Al2O3×c SiO2 auf Temperaturen zwischen 50 und 300°C erhitzt wird. - Den bekannten Herstellungsverfahren ist gemeinsam, daß bei der Synthese Kristalle erhalten werden, deren mittlerer Durchmesser oberhalb ca. 2 µm liegt, wobei ein erheblicher Teil, üblicherweise zwischen 3 bis 13 Gew.-%, ein über 45 µm liegendes Grenzkorn aufweist. Man bezeichnet diesen Anteil als Grit, welcher nach DIN 53580 durch nasse Siebung nach Mocker ermitteltwird.
- In der prioritätsälteren Patentanmeldung P 24 47 021 wird ein Verfahren zur Herstellung von Alkalialuminiumsilikaten durch hydrothermale Kristallisation mit mindestens 99,5 Gew.-% unter 45 µm Durchmesser liegenden Teilchen beschrieben. Bei der Trocknung des nach diesem Verfahren erhaltenen, abgetrennten, noch feuchten Produktes bildet sich wieder ein größerer Anteil an Grit, der für die weitere Verwendung des Produkts, z. B. als Zusatz zu Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln, unerwünscht ist.
- Für die Anwendung als Adsorptionsmittel, Katalysatorträger oder Ionenaustauscher werden die Aluminiumsilikate üblicherweise mit einem geeigneten Bindemittel in Formkörper überführt. Die Herstellung der Formkörper bedeutet jedoch bei einem großen technischen Aufwand eine Verringerung der Wirkung infolge des Bindemittelanteils. So wird durch die langen Diffusionswege die Reaktionsgeschwindigkeit stark vermindert, wodurch u. a. die Trocknung organischer Flüssigkeiten mittels Molekularsieben umständlich wird. Weiterhin muß z. B. beim Entfernen von Metallen aus Zu- und Abwässern Ionenaustausch und Fällung getrennt werden. Es ist deshalb sinnvoll, bei solchen Anwendungen pulverförmiges Molekularsieb einzusetzen. Auch in Lacken wird Molekularsiebpulver verwendet.
- Hauptpatent 24 47 021 Verfahren dahingehend zu verbessern, daß sich, insbesondere für die Verwendung als Ionenaustauscher, z. B. zur Wasserenthärtung, verwendbare pulverförmige Aluminiumsilikate wie z. B.
- zeolithische Molekularsiebe ohne einen größeren Anteil an über 45 µm Korndurchmesser liegenden Teilchen, d. h. mit geringem Gritanteil, herstellen lassen. Die Abwesenheit von Grit ist für die im Rahmen der Erfindung u. a. vorgesehene Verwendung solcher Molekularsiebe als Phosphatersatz in Wasch- und Reinigungsmitteln unerläßlich. Wasch- und Reinigungsvorgänge, insbesondere in Maschinen, bedingen nämlich eine geringe Sedimentationsneigung des Molekularsiebs in der Waschflotte, um ein rückstandsloses Ausspülen nach Prozeßablauf zu ermöglichen und somit ein Stauben der trokkenen Wäsche zu verhindern.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines zeolithischen Molekularsiebpulvers des Typs A mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 10 Mikrometer und einem Anteil an über 45 Mikrometer Korngröße liegenden Teilchen von weniger als 1 Gew.-%, erhalten durch hydrothermale Kristallisation einer Aluminat/Silikat-Mischung nach Patent 24 47 021, wobei das Kristallisationsprodukt von der Mutterlauge abgetrennt, getrocknet und ggf. vermahlen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das das Kristallisationsprodukt umgebende wässrige Medium vor der Trocknung auf einen pH-Wert zwischen 8,5 und 11 mittels Zusatz von Säure einstellt.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Zeolith A hergestellt, welcher die Summenformel
1,0 ± 0,2 M2/nO:Al2O3:1,85 ± 0,5 SiO2:Y H 2O hat, worin M ein Metallkation, n seine Wertigkeit und Y ein Wert bis zu 6 bedeuten. - Aus der Gruppe der Alkalimetalle werden in diesem Zeolithtypen bevorzugt die Elemente Lithium, Kalium und/oder Natrium eingesetzt.
- Vorzugsweise kann man das wäßrige Medium auch auf einen pH-Wert zwischen 9 und 10,5 einstellen.
- Die Einstellung des pH-Wertes kann man durch Zusatz von Säuren, z. B. Schwefelsäure vor der Abtrennung des Kristallisationsproduktes von dem Produktslurry bewirken.
- Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann das vom Slurry bereits abgetrennte Kristallisationsprodukt, wobei zur Abtrennung beliebige bekannte Verfahren, wie Filtration, Dekantation, Zentrifugieren u. a. verwendet werden können, mit Wasser anteigen und die Einstellung des pH-Wertes durch einen Zusatz von Säure, z. B. Schwefelsäure, bewirkt werden.
- Die Einstellung des pH-Wertes kann man weiterhin bewirken, indem man das abgetrennte Kristallisationsprodukt mit Wasser oder mit angesäuertem Wasser wäscht, wobei man das Waschwasser wieder ansäuern und im Kreislauf in den Waschvorgang zurückführen kann. Zum Ansäuern des Waschwassers kann man anorganische Säuren, wie z. B. H 2SO4, oder organische Säurenverwenden.
- Vorzugsweise kann man das Wasser für die pH-Wert- Einstellung mit Weinsäure, Zitronensäure und/oder als Bestandteil anionischer Tenside verwendbaren Säuren, z. B. Sulfonsäuren, ansäuern.
- Die im Rahmen dieser Erfindung brauchbaren anionischen Tenside enthalten im Molekül wenigstens einen hydrophoben organischen Rest und eine wasserlöslich machende anionische Gruppe. Bei dem hydrophoben Rest handelt es sich meist um einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8-26, vorzugsweise 10-22 und insbesondere 12-18 C-Atomen oder um einen alkylaromatischen Rest mit 6-18, vorzugsweise 8-16 aliphatischen C-Atomen.
- Als anionische Tenside sind z. B. Seifen aus natürlichen oder synthetischen, vorzugsweise gesättigten Fettsäuren, gegebenenfalls auch aus Harz- oder Naphthensäuren brauchbar. Geeignete synthetische anionische Tenside sind weiterhin solche vom Typ der Sulfonate, Sulfate und der synthetischen Carboxylate.
- Als Tenside vom Sulfonattyp kommen Alkylbenzolsulfonate (C 9-15-Alkyl), Gemische aus Alken- und Hydroxyalkansulfonaten sowie Disulfonaten, wie man sie beispielsweise aus Monoolefinen mit end- oder innenständiger Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält, in Betracht. Weiter eignen sich Alkansulfonate, die aus Alkanen durch Sulfochlorierung oder Sulfoxydation und anschließende Hydrolyse bzw. Neutralisation bzw.
- durch Bisulfitaddition an Olefine erhältlich sind. Weitere brauchbare Tenside vom Sulfonattyp sind die Ester von α-Sulfofettsäuren, z. B. die α-Sulfonsäuren aus hydrierten Methyl- oder Äthylestern der Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäure.
- Geeignete Tenside vom Sulfattyp sind die Schwefelsäuremonoester primärer Alkohole (z. B. aus Kokosfettalkoholen, Talgfettalkoholen oder Oleylalkohol) und diejenigen sekundärer Alkohole. Weiterhin eignen sich sulfatierte Fettsäurealkanolamide, Fettsäuremonoglyceride oder Umsetzungsprodukte von 1-4 Mol Athylenoxid mit primären oder sekundären Fettalkoholen oder Alkylphenolen.
- Weitere geeignete anionische Tenside sind die Fettsäureester- bzw. -amide von Hydroxy- oder Amino-carbonsäuren bzw. -sulfonsäuren, wie z. B. die Fettsäuresarcoside, -glykolate, -lactate, -tauride oder -isäthionate.
- Zur Einstellung des pH-Wertes können weiterhin Säuren verwendet werden, die an Waschmitteln vielfach als Komplexbildner bzw. Fällungsmittel für Calcium eingesetzt werden.
- Solche Säuren sind u. a. Polyoxycarbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren, Aminocarbonsäuren, Carboxyalkyläther, polyanionische polymere Carbonsäuren und Phosphonsäuren.
- Beispiele für Polycarbonsäuren sind Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel HOOC-(CH2) n-COOH mit n = 0-8, außerdem Maleinsäure, Methylenmalonsäure, Citraconsäure, Mesaconsäure, Itaconsäure, nicht cyclische Polycarbonsäuren mit wenigstens 3 Carboxylgruppen im Molekül, wie z. B. Tricarballylsäure, Aconitsäure, Athylentetracarbonsäure, 1,1,3,3 -Propan-tetracarbonsäure, 1,1,3,3,5,5-Pentan-hexacarbonsäure, Hexanhexacarbonsäure, cyclische Di- oder Polycarbonsäuren, wie z. B. Cyclopentan-tetracarbonsäure, Cyclohexan-hexacarbonsäure, Tetrahydrofuran-tetracarbonsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Benzoltri-, tetra- oder -pentacarbonsäure sowie Mellithsäure.
- Beispiele für Hydroxymono- oder -polycarbonsäuren sind Glykolsäure, Milchsäure, Apfelsäure, Tartronsäure, Methyltartronsäure, Gluconsäure, Glycerinsäure, Citronensäure, Weinsäure, Salicylsäure.
- Beispiele für Aminocarbonsäuren sind Glycin, Glycylglycin, Alanin, Asparagin, Glutaminsäure, Aminobenzoesäure, Iminodi- oder Triessigsäure, Hydroxyäthyliminodiessigsäure, Athylendiamin-tetraessigsäure, Hydroxyäthyl-äthylendiamin-triessigsäure, Diäthylentriamin-pentaessigsäure sowie höhere Homologe, die durch Polymerisation eines N-Aziridylcarbonsäurederivates, z. B. der Essigsäure, Bernsteinsäure, Tricarballylsäure, und anschließende Verseifung, oder durch Kondensation von Polyaminen mit einem Molekulargewicht von 500 bis 10000 mit chloressigsauren oder bromessigsauren Salzen hergestellt werden können.
- Beispiele für Carboxyalkyläther sind 2, 2-Oxydibernsteinsäure und andere Atherpolycarbonsäuren, insbesondere Carboxymethyläthergruppen enthaltende Polycarbonsäuren, wozu entsprechende Derivate der folgenden mehrwertigen Alkohole oder Hydroxycarbonsäuren gehören, die vollständig oder teilweise mit der Glykolsäure veräthert sein können: Glykol, Di- oder Triglykole, Glycerin, Di- oder Triglycerin, Glycerinmonomethyläther, 2,2-Dihydroxymethylpropanol, 1,1,1 -Trihydroxymethyl-äthen, 1,1,1 -Trihydroxymethylpropan, Erythrit, Pentaerythrit, Glykolsäure, Milchsäure, Tartronsäure, Methyltartronsaure, Glycerinsaure, Erythronsäure, Apfelsäure, Citronensäure, Weinsäure, Trihydroxyglutarsäure, Zuckersäure, Schleimsäure.
- Als Übergangstypen zu den polyanionischen Polymeren sind die Carboxymethyläther der Zucker, der Stärke und der Zellulose zu nennen.
- Unter den polyanionischen Polymeren spielen die polymeren Carbonsäuren eine besondere Rolle, wie z. B.
- die Polymerisate der Acrylsäure, Hydroxyacrylsäure, Maleinsäure, ltaconsäure, Mesaconsäure, Aconitsäure, Methylenmalonsäure, Citraconsäure und dgl., die Copolymerisate der obengenannten Carbonsäuren untereinander oder mit äthylenisch ungesättigten Verbindungen wie Athylen, Propylen, Isobutylen, Vinylalkohol, Vinylmethyläther, Furan, Acrolein, Vinylacetat, Acrylamid, Acrylnitril, Methacrylsäure, Crotonsäure etc., wie z. B. die 1:1-Mischpolymerisate aus Maleinsäureanhydrid und Athylen bzw. Propylen bzw. Furan.
- Weitere polyanionische Polymere vom Typ der Polyhydroxypolycarbonsäuren bzw. Polyaldehydo-polycarbonsäuren sind im wesentlichen aus Acrylsäure- und Acroleineinheiten bzw. Acrylsäure- und Vinylalkoholeinheiten aufgebaute Substanzen, die durch Copolymerisation von Acrolein und anschließende Cannizzaro- Reaktion ggf. in Gegenwart von Formaldehyd erhältlich sind.
- Beispiele für phosphorhaltige organische Komplexbilder sind Alkanpolyphosphonsäuren, Amino- und Hydroxyalkanpolyphosphonsäuren und Phosphonocarbonsäuren, wie z. B. die Verbindungen Methandiphosphonsäure, Propan-1,2,3-triphosphonsäure, Butan-1,2,3,4-tetraphosphonsäure, Polyvinylphosphonsäure, 1-Aminoäthan-1,1-diphosphonsäure, 1 -Amino- 1 -phenyl-1, 1-diphosphonsäure, Aminotrimethylentriphosphonsäure, Methylamino- oder Athylaminodimethylendiphosphonsäure, Athylen-diaminotetramethylentetraphosphonsäure, 1 -Hydroxyäthan- 1,1 -diphosphonsäure, Phosphonoessigsäure, Phosphonopropionsäure, 1 -Phosphonoäthan-1,2-dicarbonsäure, 2-Phosphonopropan-2,3-dicarbonsäure, 2- Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure, 2-Phosphonobutan-2,3, 4-tricarbonsäure sowie Mischpolymerisate aus Vinylphosphonsäure und Acrylsäure.
- Zur Trocknung des abgetrennten Kristallisationsproduktes können bekannte atmosphärische und Vakuum- Trockner verwendet werden. Solche werden in Ullmann&min;s Encyclopädie der technischen Chemie Band 1. 1957 3. Auflage, Seite 563 bis 609, beschrieben.
- Die Erfindung erstreckt sich ebenfalls auf Aluminiumsilikate mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 10 µm und einem Anteil an über 45 µm liegenden Teilchen von weniger als 1 Gew.-%, welche nach dem oben beschriebenen Verfahren erhalten wurden.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Aluminiumsilikate werden bevorzugt als Ionenaustauscher, z. B. zur Wasserenthärtung, insbesondere als Phosphatersatz in Wasch-, Spül- und Reinigungsmittelnverwendet.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte haben den Vorteil, daß sie bereits bei ihrer Herstellung gritfrei sind. Bei der Verwendung als Wasserenthärter in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln lassen sie sich in den jeweiligen Waschflotten leicht in der Schwebe halten und besonders leicht aus Wasch- und Reinigungsmaschinen sowie durch Beschickung ausspülen. Die mit einem gritfreien, d. h. keine Teilchen mit einer Größe von über 45 µm enthaltenden, Waschmittel behandelte Wäsche ist nach der Trocknung staubfrei.
- Weiterhin hat dieses Verfahren der recylierenden Waschung mit mit anorganischen oder organischen Säuren, z. B. Sulfonsäuren, angesäuertem Wasser, den Vorteil, daß durch die Bildung von Natriumsalzen der Schwefelsäure oder der organischen Säuren, z. B. Sulfonsäuren, eine Belastung der Abwässer durch hohe Konzentration an Säuren und/oder Salzen vermieden wird, weil diese von dem auszuwaschenden Alkalialuminiumsilikat absorbiert werden.
- Da solche Natriumsalze, wie die Neutralsalze Na2SO4 oder NaCl oder Salze der Sulfonsäuren, dem Waschmittel in einem z. T. hohen Prozentsatz zugesetzt werden, ist die Adsorption dieser Salze in dem erfindungsgemäßen Aluminiumsilikat während des Neutralisierungsvorganges nicht unerwünscht.
- Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen näher erläutert:
- 7 kg handelsübliches Feuchthydrat, ein Aluminiumoxidhydrat mit einem durch Glühverlust bestimmbaren Wassergehalt von 42,5% wird in 501 einer 12 Gew.-%igen Natronlauge bei 100°C gelöst. Die erhaltene klare Lösung wird auf 80°C abgekühlt. Die weitere Behandlung erfolgt in einem 60 l Glasgefäß, das mit einem Rührwerk ausgerüstet ist. Die Leistungsaufnahme kann durch ein vorgeschaltetes Amperemeter gemessen werden. Die Rührgeschwindigkeit ist stufenlos regelbar. Der Rührer ist ein Ekato-Turborührer nach DIN 28131 mit einem Durchmesser von 15 cm. Der Rührbehälter hat einen Durchmesser von 40 cm und besitzt 4 Strombrecher in einem Winkel von jeweils 90°.
- Die Fällung erfolgt, indem mit einem Rohr, das ungefähr 0,5 cm oberhalb der Scheibe des Turbinenrührers endet, 8,8 l Wasserglas, das 26,5 Gew.-% SiO2 und 8 Gew.-% Na2O enthält, eindosiert werden.
- Vor Beginn der Fällung werden 15 l Aluminatlösung im Rührbehälter vorgelegt. Der Rest wird gleichzeitig mit dem Wasserglas zur Reaktionsmischung zudosiert.
- Die Fällung ist nach 30 min. abgeschlossen. Das ausgefällte Produkt ist röntgenamorph. In der Reaktionsmischung liegen die Komponenten im Molverhältnis
H2O:Na2O=33 und SiO2:Al2O3=1,3
vor. - Am Ende der Fällung nimmt der Rührer eine Energie von 0,8 KW/m3 auf. Nun wird mit Hilfe von Dampf die Reaktionslösung auf 90°C gebracht. Der Verlauf der nun beginnenden Kristallisierung wird anhand des Ca- Bindevermögens beobachtet.
- Unter Ca-Bindevermögen wird die Ionenaustauschfähigkeit von 1 g bei 200°C 2 h getrocknetem Produkt verstanden. Zur Bestimmung wird diese Menge zu 11 Wasser gegeben, das CaCl2, entsprechend 300 mg CaO enthält. Dann wird filtriert und die im Wasser verbleibende Menge CaO komplexometrisch titriert. Die Differenz zu den ursprünglichen 300 mg ergibt das Bindevermögen des Zeolithen. Die Kristallisation ist abgeschlossen, wenn sich das Ca-Bindevermögen nicht weiter ändert. Es erreicht nach 80 min. Reaktionszeit den Wert 16,4 und bleibt dann konstant.
- Nach erfolgter Kristallisation wird die Temperatur auf 95°C angehoben und noch 30 min. unter Scheren tempern gelassen. Das erhaltene kristalline Produkt wird dann auf pH 10,0 gewaschen und hierauf im Trokkenschrank bei 200°C getrocknet. Es hat das Röntgendiagramm des Zeolith A, wie in der deutschen Patentschrift 10 38 017 angegeben.
- 5,5 kg Feuchthydrat mit einem Wassergehalt von 42,5% werden in 501 10 Gew.-%iger Natronlauge gelöst. Das in Beispiel 1 beschriebene Reaktionsgefäß wird mit einem Propellerrührer von 15 cm Durchmesser nach DIN 28131 ausgerüstet. Während der Fällung und Kristallisation beträgt die Energieaufnahme des Rührwerks 0,3 KW/m3. Wie in Beispiel 1 werden auch hier 15 l der Aluminatlösung vorgelegt, um schon bei Beginn der Wasserglaszugabe genügend Wirksamkeit des Rührwerks zu gewährleisten. Der Rest der Aluminatlauge wird im Verlauf von 30 min. zudosiert. Gleichzeitig werden 6,8 l Wasserglas mit 26,5% SiO2 und 8% Na2O direkt auf den Propeller zudosiert. Die so erhaltene Synthesemischung mit einem Molverhältnis von
Si2O:Al2O3=1,3:1 und H2O:Na2O=39:1
wird dann bei 93°C kristallisiert. Nach 90 Minuten ist ein Ca-Bindevermögen von 168 mg CaO/g erreicht und die Reaktion beendet. Nun wird der Propeller gegen einen Turborührer, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewechselt und mit einem Energieeintrag von 0,8 KW/m3 bei derselben Temperatur, nämlich 930C, unter Einwirkung von Scherenergie getempert. Nach 1 Stunde wird die Reaktion abgebrochen, das Produkt auf pH 10,0 gewaschen und sodann sprühgetrocknet. Es wird ein röntgenographisch reiner Zeolith vom Typ A erhalten. - Analog zu Beispiel 2 wird eine Synthesemischung bereitet, welche die Komponenten SiO2 und Al2O3 im Verhältnis 1,3:1 und Wasser und Natriumoxid im Verhältnis 39:1 enthält. Nach Beendigung der Fällungsstufe wird ein Turborührer von 10 cm Durchmesser zur Scherung während Kristallisation eingesetzt. Die Energieaufnahme beträgt 0,6 KW/m3, die Kristallisationstemperatur 90°C. Nach 110 Minuten erreicht das Ca-Bindevermögen des kristallisierten Zeolithen einen Endwert von 161 mg CaO/g. Nun wird das Rührwerk gegen einen 3stufigen MIG®-Rührer der Firma Ekato ausgewechselt und die Synthesemischung mit einer Energieaufnahme von 0,1 KW/m3 4 Stunden bei 92°C unter Rühren (kein Scheren) getempert. Das erhaltene Produkt ist röntgenographisch reiner Zeolith A.
- 5,5 kg handelsübliches Feuchthydrat wird in 50 l 11 Gew.-%iger Natronlauge gelöst. Die erhaltene Aluminatlösung wird durch einen Static Mixer® in ein 601 Reaktionsgefäß gepumpt. Vor dem Mischaggregat werden 8,2 l Wasserglas zudosiert. Nach dem Mischvorgang läuft eine wasserklare Mischung in das Reaktionsgefäß. Am Boden des Reaktionsgefäßes wird die Lösung abgesaugt und rezyklierend mit 40 h-1 durch eine Kreiselpumpe scherend umgepumpt. Die Pumpe hat eine Energieaufnahme von 1,8 KW/m3. Die Synthesemischung, die ein Verhältnis von SiO2:Al2O3 von 1,6:1 und H2O:Na2O=37:1 enthält, wird auf 95°C gebracht. Nach 50 min. ist die Kristallisation abgeschlossen. Danach wird die Temperatur auf 105°C erhöht und 30°min. unter fortgesetztem Scheren getempert. Das erhaltene Produkt ist reiner Zeolith A.
- 4,5 kg handelsübliches Feuchthydrat werden in 50 l 8 Gew.-%iger Natronlauge gelöst. Dann wird die Lösung entsprechend der in Beispiel 1 angegebenen Verfahrensweise mit 4,3 l Wasserglaslösung intensiv vermischt. Hierauf wird die Kristallisation bei 92°C unter Einwirkung von Scherkräften in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise durchgeführt, wobei die Energieaufnahme 1 KW/m3 beträgt.
- Nach Ende der Kristallisation wird dann mit derselben Scherenergie und einer Temperatur von 94°C die Temperung durchgeführt. Das erhaltene Alkalialuminiumsilikat ist röntgenographisch reiner Zeolith A.
- Ein entsprechend den Beispielen I. 1 bis 5 hergestelltes Alkalialuminiumsilikat wird über einen Drehfilter abgetrennt und gewaschen. Hierbei wird ein Filterkuchen mit 47,5% Feststoff erhalten. 21,05 g dieses Filterkuchens entsprechend 10,0 g trockenen Feststoff werden in 1 l Wasser aufgeschlämmt und der pH-Wert bestimmt. Er beträgt 11,3, d. h. das in dem ungetrockneten Filterkuchen erhaltene Wasser hat einen pH-Wert von 11,5.
- a) Dieser Filterkuchen wird auf einem Hordentrockner bei 250°C getrocknet und danach auf einer Zahnscheibenmühle aufgemahlen. Der erhaltene Zeolith hatte das folgende Kornspektrum:
- Dieses Kornspektrum wird durch Sedimentationsanalyse mittels einer Sedimentationswaage ermittelt. Nach DIN 5380 läßt sich durch Naßsiebung auf einem Mocker®-Gerät das Grenzkorn bestimmen. Es beträgt in diesem Falle 8,9%.
- Analog dem Beispiel II. 1 wird ein Filterkuchen hergestellt. Durch eine geeignete Fahrweise des Drehfilters wird das in dem Filterkuchen enthaltene Wasser auf einen pH-Wert von 9,9, gemessen im Waschwasser, eingestellt. Danach erfolgt die Trocknung auf dem Hordentrockner bei 250°C. Das trockene Produkt wird in einer Zahnscheibenmühle aufgemahlen und das Kornspektrum mittels einer Sedimentationswaage bestimmt.
- Der Gritanteil (Teilchen oberhalb von 45 µm) beträgt 0,03%.
- Der Waschwasserbedarf beträgt 12 1/1,00 kg Produkt.
- Ein analog dem Beispiel II. 1 hergestelltes Alkalialuminiumsilikat wird durch mehrmaliges Dekantieren gewaschen. Dann wird das das Kristallisationsprodukt umgebende Wasser mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert 9,0 eingestellt. Das Produkt wird auf einer Filterpresse abfiltriert und danach bei 350°C in einem Drehrohrtrockner getrocknet. Nach dem Mahlen auf einer Zahnscheibenmühle wird das folgende Kornspektrum, welches mittels einer Sedimentationswaage bestimmt wird, ermittelt:
- Das analog dem Beispiel 1 hergestellte Alkalialuminiumsilikat wird auf einem Bandfilter von der Mutterlauge abgetrennt.
- Nach der Trockensaugzone wird mit durch Schwefelsäure auf pH 4 angesäuertem Wasser gewaschen. Nach einem Verbrauch von 6 l Waschwasser/kg Produkt ist ein pH-Wert von 9,5 in dem das Kristallisationsprodukt umgebenden Wasser erreicht. Das fertige Produkt wird im Drehrohr bei 120°C getrocknet.
- Es weist das folgende Kornspektrum auf:
- Das zeolithische Molekularsieb, welches analog zu Beispiel 1 hergestellt wird, wird auf einem Drehfilter ohne Waschen abgetrennt. Der erhaltene Filterkuchen wird mit geringen Mengen Wasser wieder fließfähig gemacht und das Wasser mit Schwefelsäure auf pH 9 eingestellt. Der erhaltene Brei wird auf einem Hordentrockner bei 260°C getrocknet und das Produkt gemahlen. Es enthält 8% Na2SO4 und zeigt das folgende Kornspektrum:
- Das analog Beispiel 1 hergestellte Alkalialuminiumsilikat wird auf einem Bandfilter von der Mutterlauge abgetrennt.
- Nach der Trockensaugzone wird der Filterkuchen mit durch p-Alkylbenzolsulfonsäure angesäuertem Wasser gewaschen. Nachdem das Waschwasser einen pH-Wert von 9,5 erreicht hat, wird das fertige Produkt bei 120°C im Drehrohr getrocknet. Es weist das folgende Kornspektrum auf:
- Die in den Beispielen II. 1 bis 6 angegebenen Kornspektren wurden mit der Sedimentationswaage Cahn- Waage Elektrobalance RM 2 ermittelt.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung eines zeolithischen Molekularsiebpulvers des Typs A mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 10 Mikrometer und einem Anteil an über 45 Mikrometer Korngröße liegenden Teilchen von weniger als 1 Gew.-%, erhalten durch hydrothermale Kristallisation einer Aluminat/Silikat-Mischung nach Patent 24 47 021, wobei das Kristallisationsprodukt von der Mutterlauge abgetrennt, getrocknet und ggf. vermahlen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das das Kristallisationsprodukt umgebende wäßrige Medium vor der Trocknung auf einen pH-Wert zwischen 8,5 und 11 mittels Zusatz von Säure einstellt.
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