DE2351661A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von silberoxid und katalysatortraeger aus inaktiv gewordenen silberkatalysatoren - Google Patents

Verfahren zur wiedergewinnung von silberoxid und katalysatortraeger aus inaktiv gewordenen silberkatalysatoren

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DE2351661A1
DE2351661A1 DE19732351661 DE2351661A DE2351661A1 DE 2351661 A1 DE2351661 A1 DE 2351661A1 DE 19732351661 DE19732351661 DE 19732351661 DE 2351661 A DE2351661 A DE 2351661A DE 2351661 A1 DE2351661 A1 DE 2351661A1
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Herbert Dipl Chem Bergmann
Willi Braukmann
Hermann Dr Springmann
Horst Ueberschaer
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Huels AG
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Chemische Werke Huels AG
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    • C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
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    • C07D301/08—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen in the gaseous phase
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

CHEMISCHE ¥ERKE HÜLS AG
- RSP PATENTE -
437O Mari, 12. Oktober 1973 7462/u
Unser Zeichen: O.Z. 27^3
Verfahren zur Wiedergewinnung von Silberoxid und Katalysatorträger aus inaktiv gewordenen Silberkatalysatoren
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Silberoxid und Katalysatorträger aus inaktiv gewordenen Silberkatalysatoren und deren unmittelbare Wiederverwendung zur-Herstellung von Silberkatalysatoren für die Herstellung von Äthylenoxid durch Direktoxydation von Äthylen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen.
Bei der Herstellung von Äthylenoxid durch Direktoxydation von Äthylen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen werden bekanntlich silberhaltige Trägerkatalysatoren eingesetzt. Als Katalysatorträger werden mehr oder weniger poröse Massen verwendet, beispielsweise Kieselgur, Bimsstein, Kieselerde, CaI-ciumcarbonat, Holzkohle, Ton, Graphit, insbesondere Aluminiumoxid oder Kieselsäure-haltige Aluminiumoxide, wie z.B. solche mit überwiegendem Gehalt an Aluminiumoxid, insbesondere mit einem Gehalt von 80 Gewichtsprozent und mehr.
Die Herstellung der Katalysatoren erfolgt entweder durch Aufbringen einer wäßrigen Silberoxidsuspension auf dem Träger, oder durch Imprägnieren des Trägers mit einer wäßrigen Lösung eines Silbersalzes, oder auch einem gemischten Verfahren, bei welchem die Silberoxidsuspension teilweise durch eine wäßrige Lösung eines Silbersalzes ersetzt wird. In jedem Falle werden die Katalysatoren einer reduzierenden Nachbehandlung unterworfen, um eine Schicht an aktivem Silber zu erhalten. Dieses kann beispielsweise geschehen durch Reduktion mit Wasserstoff bei erhöhten Temperaturen oder allein durch thermische Behandlung unter Zersetzen des Silbersalzes.
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ο. ζ. 27^3
Es sind zwar Verfahren bekanntgeworden, um die inaktiv gewordenen Silberkatalysatoren kurzfristig zu regenerieren. So kann dies beispielsweise nach dem Verfahren der US-PS 2 687 380 geschehen, indem man einen äthylenoxidhaltigen Gasstrom über die Oberfläche des Katalysators leitet.
Um jedoch zu brauchbaren Katalysatoren zu gelangen, müssen die inaktiven Katalysatoren aus der Anlage entfernt und aufgearbeitet werden. Die Aufarbeitung geschieht grundsätzlich nach zwei Methoden. Der inaktive Katalysator wird a) mit verdünnter Salpetersäure behandelt. Die salpetersaure Silbersalzlösung wird anschließend durch Umkristallisieren in reines Silbernitrat überführt oder b) der inaktive Silberkatalysator wird zermahlen und daraus das Silber durch Ausschmelzen wiedergewonnen. Bei der zuletzt genannten Methode geht das Trägermaterial verloren. Die Methode a) läßt sich nicht anwenden auf Katalysatoren, welche durch Imprägnieren mit einem wasserlöslichen Silbersalz einer Carbonsäure hergestellt worden sind. Bei der thermischen Zersetzung der Silbersalze zur Aktivierung des Katalysators erfolgt stets eine Abscheidung von Kohlenstoff, so daß bei der Behandlung des inaktiven Katalysators mit Salpetersäure der zurückbleibende Träger mit Kohlenstoff verunreinigt ist und somit für die Herstellung eines Katalysators nicht mehr verwendet werden kann (vgl. H. Meyer, Lehrbuch der organischen Chemie Methodik, Band 1, Analyse und Konstitutionsermittlung org. Verbindungen (1938) Seite 479)·
Es wurde nun gefunden, daß man sowohl das Silberoxid als auch das Trägermaterial aus inaktiven Silberkatalysatoren wiedergewinnen und unmittelbar wieder zur Herstellung von Silberkatalysatoren verwenden kann, wenn man einen inaktiven Silberkatalysator, der durch Behandeln- eines porösen Trägers auf der Basis von Aluminiumoxid mit einer Suspension, bestehend aus Silberoxid und einer wäßrigen Lösung eines Silbersalzes einer orga-
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nischen Säure, in der das molare Verhältnis des Silbers im Silberoxid zu dem Silber im wasserlöslichen Silbersalz 0,5 bis 1,8 : 1 beträgt, hergestellt worden ist, mit verdünnter Salpetersäure behandelt, den Katalysatorträger mit Wasser säurefrei wäscht und troclcnet, aus der mit den ¥aschwassern vereinigten salpetersauren, das Silber enthaltenden Lösung mit Hilfe von Alkalilauge das Silberoxid fällt und nach dem Waschen abtrennt.
Der auf diese Weise gewonnene Träger und das erhaltene Silberoxid kann unmittelbar wieder zur Herstellung von Silberkatalysatoren für die Herstellung von Äthylenoxid durch Direktoxydation von Äthylen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen verwendet werden.
Zur Aufarbeitung wird ein inaktiver Katalysator verwendet, der durch Behandeln eines porösen Trägermaterials mit einer wäßrigen Suspension hergestellt worden war, die aus Silberoxid und einer wäßrigen Lösung eines Silbersalzes einer organischen Säure bestand, wobei das molare Verhältnis des Silbers,im Silberoxid zu dem im wasserlöslichen Silbersalz 0,5 bis 1,8 : 1 beträgt. Der Katalysator war bei seiner Herstellung durch thermische Behandlung zwischen 150 und 250 C reduziert worden. Geeignete Trägermaterialien sind beispielsweise Aluminiumoxid oder kieselsäurehaltige Aluminiumoxide, insbesondere solche mit einem Porenvolumen von über 50» insbesondere über 60 ^ und darüber. Der Porendurchmesser beträgt etwa 200 bis etwa 2000 u, insbesondere etwa I5OO u. Der Katalysatorträger liegt in Form von Kugeln, Ringen oder Pellets, allgemein in solcher Form, die einen möglichst geringen Druckabfall im Reaktionsrohr verursacht, vor. Als wasserlösliches Silbersalz eignet sich besonders Silberlactat. Die Herstellung derartiger Katalysatoren ist in der deutschen Patentschrift 2 017 733 beschrieben.
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Der inaktive Katalysator wird In- einer rotierenden Trommel mit Salpetersäure behandelt. Die eingesetzte Salpetersäure ist 20 bis 40, insbesondere 30 bis 40 folg. Die Behandlung geschieht üblicherweise bei Raumtemperatur, kann jedoch auch bei erhöhten Temperaturen beispielsweise zwischen 20 und 80 C vorgenommen werden. Die Salpetersäure wird zweckmäßig in einem geringen Überschuß von 5 bis 20 $, insbesondere 8 bis 15 $ zugegeben. Es ist besonders vorteilhaft, die bei der Salpetersäurebehandlung anfallenden nitro sen Gase in einer gesonderten Waschanlage, vorteilhaft im Gegenstrom mit Wasser, zu entfernen. Die bei diesem Waschprozeß gewonnene saure wäßrige Lösung wird vorteilhaft zur Neutralisation des bei der späteren Silberoxidausfällung anfallenden alkalisch" ablauf enden Wassers verwendet. Die salpetersäure Lösung des Silbers wird von dem Trägermaterial abgetrennt und filtriert und in einem Rührbehälter gesammelt. Das Trägermaterial wird mit Wasser nitratfrei gewaschen und anschließend
im Luftstrom zweckmäßig bei erhöhter Temperatur von 30 bis I30 C,
insbesondere von 30 bis 100 C, getrocknet. Es wird ohne Kohlenstoff ablagerung im ursprünglichen Zustand erhalten und kann für eine neue Charge zur Herstellung eines Katalysator ohne Weiterbehandlung eingesetzt werden. Der Rest an Silbergehalt im Träger ist <0,1 %, er stört bei der Wiederverwendung nicht. Die Waschwasser werden mit der salpetersauren Silberlösung vereinigt. Aus den vereinigten Lösungen wird mit Hilfe von wäßriger Alkalilauge Silberoxid ausgefällt. Insbesondere verwendet man Natronlauge oder auch Kalilauge zweckmäßig als 20- bis 30-prozentige Lösung. Das ausgefällte Silberoxid wird mit Wasser in einem Rührbehälter oder Waschturm salzfrei gewaschen. Anschließend wird die Hauptmenge Wasser durch Absaugen entfernt. Das erhaltene feuchte Silberoxid kann ohne weitere Behandlung für eine weitere Charge zur Herstellung eines Silberkatalysators eingesetzt werden.
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Zweckmäßig wählt man bei der Aufarbeitung des inaktiven Katalysators eine solche Menge, daß das gewonnene Silber für die Herstellung einer entsprechenden Mengen neuen aktiven Katalysators ausreicht.
Die erfindungsgemäße Aufarbeitungsmethode vermeidet den Verlust des Trägers bei Katalysatoren, welche mit Hilfe von Silbersalzimprägnierungen hergestellt worden sind und die üblichen Umarbeitungskosten von Silber aus reines kristallisiertes Silbernitrat, da die anfallende SiIbernitratlösung verwendet werden kann, Die Verluste an Silber sind gegenüber den üblichen Aufarbeitungsmethoden wesentlich geringer. Der Verlust an Silber ist -0,1 ^, gegenüber sonst etwa 0,2 ^ des eingesetzten Silbers.
Beispiel 1
In eine sich langsam drehende Trommel werden 60 kg eines inaktiv gewordenen Katalysators gegeben. Das Trägermaterial besteht überwiegend aus Aluminiumoxid (85 Gewichtsprozent) und Kieselsäure (13 Gewichtsprozent). Der Silbergehalt beträgt 203 g Silber pro Liter Katalysator.
Eine 65-prozentige Salpetersäure-Lösung wird mit fasser auf 30 ^ verdünnt und mit einem 10-prozentigen Überschuß zugegeben. Nach dem Herauslösen des Silbers aus dem Trägermaterial wird die wäßrige salpetersaure Lösung von Sixbernitrat in einen Rührkessel abgelassen und das ,Trägermaterial so lange mit Wasser 'ge-■taschen, bis das Waschwasser neutral und nitratfrei abläuft. Es werden etwa h 1 Waschwasser pro 1 gebrauchten Katalysators benötigt. Das Waschwasser wird mit der wäßrigen SiIbernitratlösung
ο vereinigt. Das Trägermaterial hat nach Trocknen bei etwa 100 C sein ursprüngliches Aussehen und ist wieder einsatzfähig.
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Durch. Zugabe von 20- bis 30-prozentiger Natronlauge zu der wäßrigen SiIbernitratlösung wird im Rührkessel das Silberoxid ausgefällt. Die wäßrige Silberoxid-Aufschlämmung wird durch Waschen mit Wasser nitratfrei erhalten. Man trennt den größten Teil des Wassers vom Silberoxid ab und erhält so das Silberoxid zum Wiedereinsatz für die Katalysatorherstellung.
Der Katalysator war hergestellt worden aus einer wäßrigen Suspension aus Silberoxid und Silberlactat, wobei das Molverhältnis Silber in Silberoxid zu Silber in Silberlactat 1:1 betrug.
Das wiedergewonnene Silberoxid wird für die erneute Katalysatorherstellung eingesetzt, entweder behandelt man das wiedergewonnene Trägermaterial in einer wäßrigen Silberoxidsuspension und zieht in bekannter Weise eine Schicht von Silberoxid auf den Träger auf. Schließlich wird das aufgebrachte Silberoxid im Wasserstoff stem bei erhöhter Temperatur in üblicher Weise reduziert (Suspensionsverfahren) oder insbesondere führt man das wiedergewonnene Silberoxid durch Behandeln mit einer organischen Garbonsäure z.B. mit Milchsäure teilweise in Silberlactat über, so daß daneben noch nicht umgesetztes Silberoxid verbleibt und bringt diese Mischung auf den Träger auf. Durch eine anschließende thermische Behandlung wird aktives Silber erhalten.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse gegenübergestellt, die einmal mit einem Silberkatalysator aus neuem Material (a) erhalten wurden und zum anderen mit einem solchen, der nach der erfindungsgemäßen Wiedergewinnung hergestellt worden war (b).
Temperatur
Druck atü
Durchsatz Nm /h g Silber/1Kontakt CH, Volumenprozent 0 Volumenprozent Δρ Druckdifferenz im Reaktor
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A ,2 B 2
280 ,3 278 3
19 19,
22 22,
203 203
4 ,73 4 68
5 5
0 0,
- 7 - 12.10.1973
o.z. 2743
A 9 B ,0
26, 3 28 ,9
*7, 6 51 ,7
71, 71
g Äthylenoxid / Nm
Umsatz Ausbeute
Beide Katalysatoren waren aus einer wäßrigen Silberoxidsuspension hergestellt worden, deren Silber zu 50 Molprozent mit Hilfe von Milchsäure in Silberlactat überführt worden war. Wie aus der Tabelle zu ersehen, findet kein Leistungsabfall des Katalysators statt.
Beispiel 2
In einem Behälter werden 60 kg des in Beispiel 1 beschriebenen Katalysators gegeben. Von unten werden durch den Katalysator 3OO bis 5OO ΐ/Λ Luft geleitet und anschließend eine 30-prozentige Salpetersäurelösung mit 10 $- Überschuß zugegeben. Es wird soviel Säure eingefüllt, bis der Katalysator mit Lösung bedeckt ist.
Die sich bildenden nitrosen Gase werden vom Behälter durch einen Wascher geleitet und im Gegenstrom mit 100 bis 300 l/h ¥asser gewaschen. Wenn keine nitrosen Gase mehr zu beobachten sind,"ist der Ablöseprozeß beendet. Die wäßrige salpetersaure Lösung von Silbernitrat wird in einen Rührkessel abgelassen. Nach viermaligem Auffüllen mit Wasser und dem Ablassen des Wassers ist das Trägermaterial nitratfrei und kann nach dem Trocknen wieder verwendet werden.
Aus der wäßrigen salpetersauren Lösung von Silbernitrat (vereinigt mit dem vom Waschen des Trägermaterials herrührenden Was- > ser) wird in einem Rührkessel mit 30-prozentiger Natronlauge das Silberoxid gefällt und mit Wasser frei von Nitraten gewaschen.
Das aus dem Stickoxid-Waschen ablaufende saure Waschwasser wird mit dem bei der Fällung von Silberoxid alkalisch ablaufenden Wasser vereinigt und so eine weitgehende Neutralisation des Abwassers, erreicht.
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Claims (2)

- 8 - 12.10.1973 ο.ζ. 2743 Patentansprüche
1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Silberoxid und Katalysatorträger aus inaktiv gewordenen Silberkatalysatoren für die Herstellung von Äthylenoxid durch Direktoxydation von Äthylen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen,
dadurch gekennzeichnet, daß
man einen inaktiven Silberkatalysator, der durch Behandeln eines porösen Trägers auf Basis von Aluminiumoxid mit einer Suspension, bestehend aus Silberoxid und einer wäßrigen Lösung eines Silbersalzes einer organischen Säure, in der das molare Verhältnis des Silbers im Silberoxid zu dem Silber im wasserlöslichen Silbersalz 0,5 bis 1,8 : 1 beträgt, hergestellt worden ist, mit verdünnter Salpetersäure behandelt, den Katalysatorträger mit Wasser säurefrei wäscht und trocknet, aus der mit den ¥aschwassern vereinigten salpetersauren, das Silber enthaltenden Lösung mit Hilfe von Alkalilauge das Silberoxid fällt und nach dem Waschen abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
man die bei der Salpetersäurebehandlung anfallenden nitro sen Gase in eine Waschanlage leitet und das dabei anfallende saure Waschwasser zur Neutralisation der bei der Silberoxidfällung anfallenden alkalischen Wasser verwendet.
509817/0560
DE19732351661 1973-10-15 1973-10-15 Verfahren zur wiedergewinnung von silberoxid und katalysatortraeger aus inaktiv gewordenen silberkatalysatoren Pending DE2351661A1 (de)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2509630A1 (fr) * 1981-07-17 1983-01-21 Northern Petro Chem Co Procede pour eliminer des impuretes, notamment le potassium, des catalyseurs usages d'argent pour la production d'oxyde d'ethylene
EP0110088A1 (de) * 1982-10-28 1984-06-13 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Regenerierung des Al203-Trägermaterials gebrauchter Ag/Al203-Trägerkatalysatoren
CN113564367A (zh) * 2021-08-09 2021-10-29 北京化工大学 一种从废环氧乙烷催化剂中回收银和铼的方法

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