DE1547935A1 - Verfahren zum Fixieren eines bildmaessig belichteten Aufzeichnungsmaterials - Google Patents
Verfahren zum Fixieren eines bildmaessig belichteten AufzeichnungsmaterialsInfo
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Description
(Ausscheidungsanmeldung aus H 46 963 IXa/57b)
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Fixieren belichteter Aufzeichnungsmaterialien, die auf lichtempfindlichen
Präparaten aus Leuco Crystal Violet oder Leuco Opal Blue oder ähnlichen Leucobasen von Triphenylmethanfarbstoffeh
basieren, und die zur Verbesserung der Lichtempfindlichkeit gegenüber sichtbarem Licht noch bestimmte organische Säuren
und Säureanhydride enthalten»
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein derartig belichtetes
Aufzeichnungsmaterial in besonderer Weise zu fixieren und
damit eine besondere Stabilisierung zu erreichen.
Die erfindungsgemäß zu behandelnden Aufzeichnungsmaterialien
bestehen aus a) einer Leucoverbindung eines Triphenylmethan-
- 2 ORIGINAL INSPECTED
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• färbst of fs, Id) einem organischen Säureanhydrid, einer halogensubstituierten
Essigsäure oder einer halogensubstituierten Phenoxyessigsäure als Sensibilisator, c) einer "beim Erhitzen
. Ammoniak oder ein organisches Amin abspaltenden Verbindung,
d) gegebenenfalls einem Bindemittel und e) gegebenenfalls einem Schichtträger. Die Aufzeichnungsmaterialien können auch andere
übliche Bestandteile, Z0B. Weichmacher, enthalten, wenn diese
keine nachteilige Wirkung ausüben. Das erfindungsgemäße
Fixieren erfolgt in diesem Fall durch das Erhitzen des Aufzeichnungsmaterials O
In einer anderen Ausführungsform besteht das Aufzeichnungsmaterial
aus a) einer Leucoverbindung eines Triphenylmethanfarbstoffs,'
b) einem organischen Säureannydrid, einer halogensubstituierten
Essigsäure oder einer halogensubstituierten Phenoxyessigsäure als Sensibilisator, c) gegebenenfalls einem
Bindemittel und d) gegebenenfalls einem Schichtträger«, In. diesem lall erfolgt das Fixieren durch Inberührungbringen mit
Ammoniak, einem organischen Amin, vorzugsweise einem Alkylamin oder einer alkalischen Lösung,
1. Leucobase.
Die im erfindungsgemäß zu fixierenden Aufzeichnungsmaterial verwendeten lichtempfindlichen Materialien umfassen die Leucov
basen der Triphenylmethanfarbstoffe, wie z»B. Leuco Crystal
— ι. —·
* ' 009808/1387
.; Violet. Es können, auch die Leucobasen anderer Iriphenylmethan--'
farbstoffe verwendet werden, einschließlich der Leucobasen der allgemeinen Formel:
R2
in welchej? R1, R21 R? und-R. für ein Wasserstoffatom oder eine
Alkyl-, Aralkyl- oder Arylgruppe stehen und gleich oder verschieden
sein können, und R5 für einen einwertigen Rest -H
oder -N^ »in welchem R1 und R9 die obige Bedeutung haben,
steht. 2
Geeignete Leucobasen sind z.B. Leuco Opal Blue, Leuco Crystal
Violet, Leuco LIalachite Green, Leuco Brilliant Green, Leuco
Victoria Blue, Leuco Methyl Violet und ähnliche Leucobasen.
2. Aktivator oder Sensibilisator.
Es können Anhydride von Monoearbon— als auch Polycarbonsäuren
verwendet werden. Als Säuren können halogensubstituierte Essigsäuren oder Phenoxyessigsäuren verwendet werden.
- 4 009808/1387
3, Schichtträger.
Die Leucobase und der Aktivator werden vorzugsweise gelöst, um ein gegenseitiges luischen zu erleichtern und um sie gegebenenfalls
auf einen inerten Schichtträger,, wie z.B. Papier, Kunststoff oder ein anderes Material, aufzubringen. Auf diese Weise
wird dann ein dünner Überzug erhalten. Anstelle oder zusätzlich zu einem Schichtträger ist es oft zweckmäßig, in der Lösung
aus Leucobase und Aktivator einen filmbildenden Kunststoff als Bindemittel mitzuverwenden, insbesondere, wenn ein nicht
absorbierender Schichtträger, wie z.B. Glas oder ein nicht mit einer Haftschicht versehener Kunststoff, als Schichtträger
für das lichtempfindliche Präparat dienen soll. Selbstverständlich kann ein solches Bindemittel weggelassen werden,
wenn die Lösung aus Leucqbaee und Aktivator auf einen absorbierenden Schichtträger, wie z.B. Filterpapier, aufgebracht
,wird. Sowohl der feste Schichtträger als auch das Bindemittel werden aus Materialien gewählt, die gegenüber den übrigen
Bestandteilen des lichtempfindlichen Präparates chemisch inert sind.
Als Bindemittel wird Polystyrol bevorzugt) anstelle von Polystyrol
können jedoch auch andere Polymerisate aus Vinyl- oder Vinylidenmonomeren und filmbildende Cellulosederivate verwendet
werden.
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4« Amine, alkalische Verbindungen.
Als Amine, mit denen die Stabilisierung erfolgt, können erfindungsgemäß Verbindungen der allgemeinen Formel
E2
verwendet werden, in welcher R, R. und Rp für ein Wasserstoffatom
oder eine niedrige Alkylgruppe, wie Z0B. -eine Methyl-,
Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, n-Butylgruppe usw. stehen. Die
in Stabilisierung kann auch erfolgen, indem man/das licht»·
empfindliche Aufzeichnungsmaterial eine neutrale Verbindung einverleibt, die durch Erhitzen nach der das Bild liefernden
Belichtung Ammoniak oder ein Amin liefert} eine solche Verbindung
kann auch in einer getrennten, über der lichtempfindlichen Schicht aufgebrachten Schicht angewendet werden.
5« Verhältnisse.
Die relativen Verhältnisse von Aktivator zu Leucobase hängen
in gewissem Maß von den besonderen Materialien ab. Im allgemeinen schienen etwa 8 Teile Säure oder Anhydrid zu 1 Teil
Leucobase eine optimale Aktivierung (Bildintensivierung) zu liefern. Etwa 4 bis 24 G-ew.-Teile Aktivator pro 1 Gew.-Teil.
Leucobase stellen einen geeigneten Arbeitsbereich für Belichtungszeiten zwischen 2 bis 30 Sekunden mit sichtbarer Strahlung
dar.
0 0 98 0 8/1387
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Es wurde folgendes lichtempfindliches Präparat hergestellt:
(a) Leuco Opal Blue . 0,5 g
(b) 2,4-Dichlorphenoxyessigsaure 0,4 g
(c) 10 folge Lösung aus Polystyrol in Benzol 10,0 ecm
(d) Aceton 5»0 com
Die Verbindungen (a) und (b) wurden in einer Mischung aus (c) und (d) gelöst und die Lösung mit einer Bird-Applicator-Walze
mit 0,031 mm nasser Dicke auf einen Bogen 500-D Mylar (Terephthalatpolyester), der nicht mit einer Haftschicht
versehen war, aufgebracht. Der Überzug wurde mindestens 15 Minuten luftgetrocknet.
Die überzogene Mylar-Folie wurde unter einem Negativ in einem
üblichen Druckrahmen mit drei Sonnenlampen der General Electric bei einer Entfernung von 30 cm vom Boden der Lampe zum Glas
im Druckrahmen belichtet. Es wurde ein Ventilator verwendet, um das Glas im Druckrahmen zu kühlen.
Die obige Belichtung unter einer EASIÄN-Stufentafel ("step
table11) für die Dauer von 5 Minuten lieferte eine maximale
Dichte von 1,3 bei 10 Stufen» Nach der Belichtung wurde ein
- ' 009808/1387
- 7 -■ . ■ i
deutlich blaues Bild in den "belichteten Gebieten sichtbar,
während die unbelichteten Flächen klar blieben.
Die Kopie wurde durch Verwendung der folgenden Mischung stabilisiert:
28 fo Ammoniuiiiliydroxyd , 200 ecm
Aceton '100 ecm
Die Kopie wurde #iuf einer Glasplatte befestigt, die in einer
Entfernung von etwa 3,8 cm über einen Behälter der stabilisierenden Lösung gelegt wurde. So wurde die Kopie 15 Minuten
in den Dämpfen gehalten, die die sensibilisierende Säure-
komponente deaktivierten und gleichzeitig das Bild bleichten. 3 "bis 5 Hinuten nach Entfernung aus dem alkalischen Dampf
erhielt die Bildfarbe ihre volle maxi «ale Dichte in der nunmehr
stabilisierten Kopie zurück.
Eine zweite Möglichkeit zur Stabilisierung bestand darin, daß
die Kopie 60 Sekunden in eine stabilisierende Lösung aus Ammoniumhydroxyd und Aceton eingetaucht, mit Wasser gewaschen
und trocken getupft wurde, Eine etwa vorhandene leichte Rotfärbung konnte durch eine kurze Wärmebehandlung bei 100°
in einem Konvektionsofen entfernt werden.
009808/1387 BAD OR.G.NAU
■Beispiel 2 :
Gemäß Beispiel 1 wurden lichtempfindliche Überzüge hergestellt und belichtet. Nach der Belichtung wurde das Bild stabilisiertf.
indem es 3 Hinuten dem Dampf der folgenden Amine ausgesetzt wurde:
.CH-NH2
(CH3)2NH
(CH3)2NH
Mit A'thylamin, Methylamin und Dimethylarnin wurde eine zufriedenstellende
Stabilisierung erzielt. Diäthylarain war etwas weniger wirksam.
Gemäß Beispiel 1 wurden unter Verwendung von Leuco Crystal
Violet anstelle von Leuco Opal Blue überzüge hergestellt,
ähnlich belichtet und das belichtete Aufzeichnungsmaterial
fixiert, indem es 15 LIi nut en über Ammoniakdampf gehalten
wurde. Eine erneute Belichtung des fixierten Überzuges mit einer Sonnenlampe für die Dauer von 60 Minuten lieferte nur
eine Spur von Schleier, was eine zufriedenstellende Stabilisierung anzeigt»
- 9 009808/13 8 7
Gemäß Beispiel 1 wurden unter Verwendung von Leuco Methyl Violet anstelle von Leuco Opal Blue Überzüge hergestellt und
belichtet. Die belichteten Überzüge wurden mit "einer Mischung ·- aus NH4OH und Aceton nach dem zweiten Verfahren gemäß Beispiel 1
•stabilisiert. Das fixierte Material war gegenüber einer 60 see
langen erneuten Belichtung mit einer Sonnenlampe stabil·.
Gemäß Beispiel 1 wurde eine Überzugsmischung hergestellt, wobei jedoch der Mischung 1,0 g Harnstoff zugefügt und die als
Lösungsmittel verwendete Acetonmenge auf 15 ecm erhöht wurde.
Die auf Mylar aufgebrachte und in .üblicher Weise belichtete Mischung zeigte durch die Anwesenheit von Harnstoff keinen
Verlust ihrer Sensibilität. Nach der Belichtung wurde der Film zwecks Freisetzung von Ammoniak im Überzug durch Zersetzung
des Harnstoffs 3 Minuten auf 150° erhitzt und so stabilisiert. Eine, zufriedenstellende Stabilisierung wurde
angezeigt, indem sich nach erneuter 60 Sekunden langer Belichtung mit der Sonnenlampe nur ein leichter Schleier
bildete. - -
Gemäß Beispiel 1 überzogene Streifen wurden unter einem
Strichnegativ 5 Minuten belichtet, nach dem zweiten Verfahren
- - 10 -
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- ίο - ·
von Beispiel 1 stabilisiert und bei der. Herstellung von Diazoabzügen
als Musterkopie verwendet. Durch 20 Sekunden lange Belichtung mit drei Sonnenlampen der General Electric bei
einem Abstand von 30 cm und anschließende Ammoniakentwicklung wurden gute Diazoabzüge erhalten. Sin Teil der Musterkopie
wurde erneut 60 Minuten mit drei Sonnenlampen belichtet, wodurch sich ein merklicher Hintergrundschleier bildete. Von
dieser schleierigen Musterkopie konnte jedoch bei nur 30 Sekunden langer Belichtung ein zufriedenstellender Diazoabzug
gemacht werden. Diese erneute, 60 Minuten dauernde Belichtung
würde der Herstellung von mindestens 120 Diazoabzügen entsprechen.
- Patentansprüche -
00 9808/138 7
Claims (2)
- Patentansprüche..1. Verfahren zum Fixieren eines bildmäßig belichteten Aufzeichnungsmaterials aus a) einer Leucoverbindung eines Triphenylmethanfarbstoffs, b) einem organischen Säureanhydrid, einer halogensubstituierten Essigsäure oder einer halogensubstituierten Phenoxyessigsäure als Sensibilisator, c) einer beim* Erhitzen Ammoniak oder ein organisches Amin abspaltenden Verbindung, d) gegebenenfalls einem Bindemittel und e) gegebenenfalls einem Schichtträger, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial erhitzt wird.
- 2. Verfahren zum Fixieren eines bildmäßig belichteten Aufzeichnungsmaterials aus a) einer 1 > overbindung eines iriphenyltnethanfarbstoffs, b) einem organischen Säureanhydrid, einer halogensubstituierten Essigsäure oder einer halogensubstituierten Phenoxyessigsäure als Sensibilisator, c) gegebenenfalls einem" Bindemittel und d) gegebenenfalls einem Schichtträger, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial mit Ammoniak, einem organischen Amin, vorzugsweise einem Alkylamin oder einer alkaliechen Lösung in Berührung gebracht wird»Der Patentanwalt;009808/138 7
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