DE1148024B - Diffusionsverfahren zum Dotieren eines Silizium-Halbleiterkoerpers fuer Halbleiterbauelemente - Google Patents

Diffusionsverfahren zum Dotieren eines Silizium-Halbleiterkoerpers fuer Halbleiterbauelemente

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DE1148024B
DE1148024B DEW25659A DEW0025659A DE1148024B DE 1148024 B DE1148024 B DE 1148024B DE W25659 A DEW25659 A DE W25659A DE W0025659 A DEW0025659 A DE W0025659A DE 1148024 B DE1148024 B DE 1148024B
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Description

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PATENTAMT
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ANMELDETAG: 21. MAI 1959
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG TJND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 2. MAI 1963
W25659Vfflc/21g
Die Erfindung befaßt sich mit einem Diffusionsverfahren zum Dotieren eines Silizium-Halbleiterkörpers, der für die Fertigung von Halbleiterbauelementen bestimmt ist.
Bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen ist es im allgemeinen notwendig, wenigstens einen gleichrichtenden Übergang in dem Halbleiterkörper zu erzeugen. Dies geschieht gewöhnlich in der Weise, daß man in einen Halbleiterkörper von bestimmtem Leitfähigkeitstyp Dotierungsmaterial einführt, um im Bereich einer Schicht des Körpers den Leitfähigkeitstyp umzukehren. Die Anforderungen an die Dicke der Schicht mit umgekehrtem Leitfähigkeitstyp und an die Konzentration der Dotierung hängen von den Besonderheiten des jeweils herzustellenden Halbleiterbauelementes ab. Für viele Typen muß sowohl die Dicke als auch die Konzentration innerhalb sehr enger Toleranzen gehalten werden.
Eines der bekannteren Verfahren zur Bildung von Schichten mit umgekehrtem Leitfahigkeitstyp ist die Dampf-Festkörper-Diffusion. Dabei wird ein Halbleiterkörper einer Atmosphäre ausgesetzt, die ein dampfförmiges Dotierungsmaterial enthält. Das Verfahren wird bei erhöhter Temperatur durchgeführt, um den Eintritt des dampfförmigen Dotierungsmaterials in den Halbleiterkörper zu ermöglichen und eine ausreichende Diffusionsgeschwindigkeit zu erreichen. Das Ergebnis ist die Erzeugung eines gleichrichtenden pn-Überganges. Die Konzentration des Dosierungsmaterials und in gewissem Maße auch die Dicke der Diffusionsschicht hängen vom Dampfdruck des Dotierungsmaterials in der den Halbleiterkörper umgebenden Atmosphäre ab. Es besteht also ein Gleichgewicht zwischen der Konzentration des Dotierungsmaterials in der Atmosphäre und der Konzentration des Dotierungsmaterials im Oberflächenbereich des Halbleiterkörpers. Daher hängt die Reproduzierbarkeit der nach dem bekannten Diffusionsverfahren erhaltenen Ergebnisse in starkem Maße von der Möglichkeit ab, den Dampfdruck des Dotierungsmaterials in der mit dem Halbleiterkörper in Berührung stehenden Atmosphäre auf gleicher Höhe zu halten.
Die Erfindung will diese Abhängigkeit vom Dampfdruck beseitigen oder wenigstens weitgehend verringern. Es ist mit der Erfindung gelungen, die Reproduzierbarkeit von Halbleiterbauelementen mit wenigstens einem gleichrichtenden Übergang mit einer Toleranz von ± 2% durchzuführen.
Bei einem solchen Diffusionsverfahren besteht die Erfindung darin, daß in Anwesenheit von Sauerstoff oder einer Sauerstoffverbindung der Silizium-Körper in einer Atmosphäre, die oxydierbares oder oxydier-Diffusionsverfahren zum Dotieren
eines Silizium-Halbleiterkörpers
für Halbleiterbauelemente
Anmelder:
Western Electric Company, Incorporated,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Fecht, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hohenlohestr. 21
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Juni 1958 (Nr. 740 958)
Brian Turner Howard, Morristown, N. J. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden
tes Dotierungsmaterial in Dampfzustand enthält, auf eine so hohe Temperatur und für so lange Zeit erhitzt wird, daß eine Glasschicht auf der Oberfläche des Silizium-Körpers erzeugt wird und daß eine Diffusion des Dotierungsstoffes in den Silizium-Körper unter der Glasschicht erfolgt, daß danach der Silizium-Körper so geätzt wird, daß die Glasschicht entfernt wird und daß dann so lange und auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß der Dotierungsstoff weiter in den Silizium-Körper eindiffundiert.
Zur Erleichterung und Verbesserung der Reproduzierbarkeit von Halbleiterbauelementen mit pn-Übergang hat es sich als zweckmäßig erwiesen, bei dem ersten Verfahrensschritt mit einem wesentlichen Überschuß an Dotierungsmaterial zu arbeiten. Dabei kann mit besonderem Vorzug Bortrioxyd, Phosphorpentoxyd oder Antimontrioxyd als Dotierungsmaterial Verwendung finden. Das Ätzmittel muß so gewählt werden, daß es nur die gebildete Glasschicht auflöst, ohne die Siliziumoberfläche anzugreifen und ohne die erfolgte Dotierung zu beeinflussen.
Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verwirklichte Erfolg beruht offenbar auf der in der Praxis bestätigten Tatsache, daß nach Bildung der Glasschicht auf der Oberfläche des Silizium-Körpers die Konzentration des Dotierungsmaterials vom Dampfdruck desselben in der den Halbleiter umgebenden Atmosphäre unabhängig ist. Auch die Temperatur dieser Atmosphäre bleibt ohne Einfluß auf die Konzentration. Die bei der Durchführung der be-
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kannten Dampfdiffusionstechnik bestehenden Schwierigkeiten zur Steuerung von Dampfdruck und Temperatur können somit bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Bedeutung haben. Beispielsweise ist bei im Überschuß erfolgter Verwendung von Bortrioxyd (B2O3) als Dotierungsmaterial die Konzentration des Bors in der Oberfläche des Siliziums nach dem Diffusionsschritt annähernd 4 ■ 1020 Boratome je Kubikzentimeter, und zwar über einen Temperaturbereich von 700 bis 1300° C. Eine Abhängigkeit der Konzentration der Dotierung ist lediglich von dem Gleichgewicht zwischen dem festen Körper und der flüssigen Schicht festgestellt worden. Letztere hat aber eine praktisch unveränderte Zusammensetzung.
Es ist bereits bekannt, die Dotierung von Halbleitermaterial in der Weise durchzuführen, daß der Halbleiterkörper erst mit einer glasurbildenden Masse bestrichen und dann zwecks Verfestigung der Glasur erhitzt wird. Hieran schließt sich der Diffusionsvorgang an. Diese bekannte Verfahrensart ist im Hinblick auf eine Erleichterung der Reproduzierbarkeit ohne Bedeutung. Einerseits besteht keine Gewähr für eine gleichmäßige Konzentration des Dotierungsmaterials innerhalb der Glasurschicht. Andererseits wird die Glasurschicht praktisch nicht gleichmäßig dick sein. Die dotierte Schicht des Halbleiterkörpers wird deshalb auch keine gleichmäßige Stärke haben. Schließlich werden sich Risse in der Glasurschicht nicht vermeiden lassen, so daß auch dadurch wesentliche unkontrollierbare Fehler begründet sein können.
Die Erfindung soll im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert werden. Zur Unterscheidung der beiden Diffusionsvorgänge soll der erste als Diffusion und der zweite als Expansion bezeichnet werden.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Apparatur, die für die Durchführung der Diffusion nach vorliegender Erfindung geeignet ist;
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht einer zweiten Apparatur, die für die Durchführung der Diffusion nach vorliegender Erfindung geeignet ist;
Fig. 3 ist eine schematische Ansicht einer Apparatur zur Durchführung der Expansion nach vorliegender Erfindung;
Fig. 4 A bis 4 D sind Schnittbilder eines Teilstücks eines Silizium-Körpers, die vier aufeinanderfolgende Schritte bei der Erzeugung einer Schicht von umgekehrten Leitfähigkeitstyp nach vorliegender Erfindung darstellen.
Die genauere Betrachtung der Fig. 1 zeigt eine Apparatur, die zur Herstellung einer Diffusionsschicht im Silizium-Körper gemäß vorliegender Erfindung geeignet ist. Ein verlängertes Ofenrohr 11 aus geschmolzenem Quarz enthält eine verschlossene Dose 12, die den zu behandelnden Silizium-Körper 13 und den Vorrat 14 an dotierender Verunreinigung enthält. Wie oben angegeben, verlangt die bevorzugte Ausführungsform vorliegender Erfindung die Anwendung eines erhöhten Dampfdrucks der Verunreinigung in der Atmosphäre, die mit dem Halbleiterkörper in Berührung ist. Eine bequeme Methode zum Erhalten eines solchen Überschusses ist die Verwendung einer Dose 12, wie in Fig. 1 gezeigt.
Die Dose 12 besteht notwendigerweise aus einem hitzebeständigem Material, welches durch die im Verfahren verwendete Atmosphäre unbeeinflußt bleibt. Das Material sollte auch in bezug auf den Diffusionsprozeß unschädlich sein, insofern, als es keine dotierende Verunreinigung in die Atmosphäre einbringt. Die Dose 12 ist nicht völlig luftdicht. Es wird ein lose sitzender Deckel 18 verwendet und dementsprechend besteht ein ständiger Austausch in der Atmosphäre innerhalb und außerhalb der Dose 12. Wie man aus Fig. 1 ersieht, befindet sich der Vorrat an Verunreinigung 14 zweckmäßig auf dem Boden der Dose 12. Die Unterlage 15 aus Material, das von der Hitze nicht beeinflußt wird und im Hinblick auf den Diffusionsschritt unschädlich ist, dient zur Unterbindung des direkten Kontaktes zwischen Körper 13 und Vorratsmaterial 14. Typisch geeignet als Material für die Dose und Unterlage sind keramische Stoffe, wie geschmolzene Tonerde, oder ein Edelmetall, wie Platin.
Heizstäbe 16 halten den Vorrat 14 und den Körper 13 auf einer geeigneten Temperatur. In das linke Ende des Ofenrohres wird Gas eingeleitet und strömt über die Dose 12, wo es zum Teil gegen die Atmosphäre innerhalb der Dose 12 ausgetauscht wird. Das Rohr 11 wird mit Asbest 17 oder anderem geeignetem Isolationsmaterial isoliert.
Fig. 2 zeigt einen zweiten Apparaturtyp, der für Verwendung nach vorliegender Erfindung geeignet ist. Man sieht in Fig. 2 ein verlängertes Ofenrohr 21 aus geschmolzenem Quarz, in welchem ein Silizium-Körper 22 auf einer Unterlage 28 angeordnet ist und einen Behälter 29, der den Vorrat 23 enthält. Heizspiralen 24 halten den Vorrat 23 auf der gewünschten Temperatur, und Heizstäbe 25 dienen dazu, den Körper 22 auf der gewünschten Temperatur zu halten. Gas wird in das linke Ende des Rohres 21 eingeleitet und strömt über den Vorrat 23, an welcher Stelle sich der Dampf der bedeutsamen Verunreinigung mit dem Gas mischt. Diese zusammengesetzte Atmosphäre berührt den Körper 22. Das Rohr 21 wird mit Asbest 27 oder anderem geeignetem Isoktionsmaterial isoliert.
Fig. 3 zeigt eine Apparatur, die für die Expansionsstufe nach vorliegender Erfindung geeignet ist. In Fig. 3 wird ein mit Asbest 35 oder anderem Isolationsmaterial isoliertes Ofenrohr 31 aus geschmolzenem Quarz gezeigt. Der in Rohr 31 auf der Unterlage 36 befindliche Silizium-Körper 32 wird durch Heizstäbe 33 auf die gewünschte Temperatur erhitzt. Gas wird in das linke Ende des Rohres 31 eingeführt.
Fig. 4 A bis 4 D zeigen einen Teil eines Silizium-Körpers in verschiedenen Stadien während der Erzeugung einer Konversionschicht gemäß vorliegender Erfindung. Fig. 4 A zeigt einen Körper 41 aus Silizium eines Leitfähigkeitstyps. Nach dem ersten Verfahrensschritt vorliegender Erfindung, dem Diffusionsschritt, wird der Körper 41 in eine Apparatur gebracht, die der in Fig. 1 oder 2 gezeigten ähnlich ist und dort für eine vorgeschriebene Zeit bei erhöhter Temperatur einer Atmosphäre ausgesetzt, die eine dotierende Verunreinigung eines Typs enthält, der dem im Körper vorherrschenden Typ entgegengesetzt ist. Es kann jede bekannte Verunreinigung, die sich in vorbekannten Dampf-Festkörper-Diffusionsverfahren als geeignet erwiesen hat, nach vorliegender Erfindung verwendet werden, vorausgesetzt, daß diese Verunreinigungen in der Lage sind, mit Silizium ein Glas zu bilden. Bor, Phosphor und Antimon haben sich in dieser Beziehung als geeignet erwiesen.
Der in der Diffusionsstufe entstandene Körper wird in Fig. 4 B gezeigt. Es ist eine Schicht 43 entstanden,
in der die im Diffusionsschritt verwendete Verunreinigung vorherrscht, und eine Glasschicht 42, wie in Fig. 4 B gezeigt. Da Fig. 4 B ein Teilstück ist, versteht sich, daß die Diffusion auf allen freiliegenden Flächen des Körpers 41 auftritt. Wenn zum Beispiel Bortrioxyd (B2O3) als Vorrat verwendet wird, besteht die Glasschicht 42 aus einer Mischung von Siliziumdioxyd, Bortrioxyd, Silizium und Bor.
Fig. 4 C zeigt den Körper nach Entfernung des Glases 42, das durch Behandlung des Körpers 41 mit einem Ätzmittel vollzogen wird, welches das Glas auflöst und das Silizium unberührt läßt. Ein geeignetes Ätzmittel für diesen Zweck ist Fluorwasserstoffsäure, wenn auch jedes andere Ätzmittel befriedigend wirkt, das in seiner Ätzwirkung zwischen Silizium und dem Glas unterscheidet. Der Körper 41 ist jetzt fertig für die Endstufe der Erfindungsmethode.
Die letzte Stufe im vorliegenden Verfahren, die Expansionsstufe, wird durch Erhitzen des Körpers 41 einschließlich der umgewandelten Schicht 43 auf eine vorgeschriebene Temperatur für eine vorgeschriebene Zeitdauer vollzogen. Das Ergebnis dieser Expansionsstufe ist in Fig. 4 D mit der Schicht 44 zu sehen. Die Größe der Expansion ist der Zeit und Temperatur direkt proportional. Da keine weitere Verunreinigung in dieser letzten Stufe zugesetzt wird, ist es offenbar, daß mit der Zunahme der Eindringtiefe der konvertierten Schicht die Konzentration an Verunreinigung dieses Teils, der die ursprüngliche konvertierte Schicht 43 darstellt, abnimmt.
Als erläuterndes Beispiel soll ein Diffusionsschritt gemäß vorliegender Erfindung unter Verwendung von Bor als bedeutsamer Verunreinigung an Hand der in Fig. 1 gezeigten Apparatur beschrieben werden. Der zu behandelnde Silizium-Körper 13 wird zunächst in üblicher Weise geätzt und poliert, um eine glatte, ununterbrochene Oberfläche zu erhalten. Alternativ kann der polierte Silizium-Körper einer oxydierten Atmosphäre bei erhöhter Temperatur ausgesetzt werden, um eine dünne Oxydschicht auf der Oberfläche zu erzeugen.
Wie in Fig. 1 gezeigt, wird eine Dose 12 zur Aufnahme des Silizium-Körpers 13 und des Vorratsmaterials 14 benutzt. Das Vorratsmaterial 14, beispielsweise Bortrioxyd (B2O3), wird auf den Boden der Dose 12 und der Silizium-Körper 13 auf die Unterlage 15 gelegt, wie in Fig. 1 gezeigt. Wie oben besprochen, ist die Anwendung der Dose 12, deren Gestaltung nicht kritisch ist, beispielhaft für die bevorzugte Ausführungsform dieser Erfindung. Da die Dose 12 das Volumen beschränkt, in welchem das Vorratsmaterial verdampft, und da sie wesentlich den Verdünnungseffekt verkleinert, den die Gasströmung durch das Ofenrohr hervorruft, trägt sie in bequemerer Weise zu einem Überschuß an Verunreinigungen in der Atmosphäre bei, die in Berührung mit dem Körper 13 steht.
Der Diffusionsschritt kann bei einer Temperatur im Bereich von 700 bis 1300° C durchgeführt werden und die Verwendung der Dose den Vorrat 14 und das Silizium 13 praktisch auf derselben Temperatur hält. Die Minimal- und Maximaltemperatur dieses Beispieles beruhen auf Erwägungen, die sich auf den Silizium-Körper beziehen. Bei Temperaturen unterhalb 700° C ist die Diffusion der Verunreinigung vom Standpunkt der praktischen Durchführung aus zu langsam, und bei Temperaturen oberhalb 1300° C kann eine Narbenbildung am Silizium auftreten. Im Fall der Verwendung anderer Verunreinigungen kann das Minimum bei geringem Dampfdruck der verwen-
. deten Verunreinigung erhöht werden, obwohl die Maximaltemperatur von 1300° C bestehenbleibt.
Bei Temperaturen unterhalb etwa 1150° C kann die Atmosphäre ein inertes Gas sein, wie Stickstoff, Argon oder Helium. Bei Temperaturen oberhalb etwa 1150° C wurde es wünschenswert gefunden, Sauerstoff in die Atmosphäre einzuführen, um Narbenbildung an der Oberfläche des Siliziums zu verhindern.
Es wurde gefunden, daß bei Temperaturen oberhalb etwa 1100° C gelegentlich ein dunkler Niederschlag auf der Oberfläche des diffundierten Silizium-Körpers auftritt. Dies war einem zu hohen Dampfdruck des Bortrioxyds zuzuschreiben. Dieser Niederschlag wird jedoch durch Ätzmittel, wie Salpetersäure und Schwefelsäure, leicht entfernt und beeinflußt, wie dies festgestellt wurde, weder die Reproduzierbarkeit des Verfahrens noch hat es irgendeinen anderen schädlichen Effekt.
Um den dunklen Niederschlag daran zu hindern, eine Mischung von Bortrioxyd (B2O3) und Siliziumdioxyd zu bilden, welche einen geringeren Dampfes druck hat als reines Bortrioxyd, kann es als Vorratsmaterial bei höheren Temperaturen verwendet werden. Insbesondere wurde eine Mischung von gleichen Gewichtsteilen Bortrioxyd und Siliziumdioxyd für diesen Zweck geeignet gefunden. Diese Mischung, die einen Schmelzpunkt von etwa 90° C hat, kann befriedigend im ganzen Temperaturbereich von etwa 950 bis 1300° C verwendet werden. Die Reproduzierbarkeit wird durch die Verwendung eines so verdünnten Vorratsmaterials nicht beeinflußt.
Ein anderes erläuterndes Beispiel eines Diffusionsschritts gemäß vorliegender Erfindung wird an Hand von Fig. 2 mit Phosphorpentoxyd (P2O5) als bedeutsame Verunreinigung 23 beschrieben. Diese Diffusion unterscheidet sich von der oben beschriebenen Bordiffusion dadurch, daß das Vorratsmaterial 23 und der Silizium-Körper 22 während des Diffusionsprozesses auf verschiedenen Temperaturen gehalten werden. Der Silizium-Körper 22 wird vor dem Diffusionsschritt in üblicher Weise geätzt und poliert, um eine glatte nicht unterbrochene Oberfläche zu erhalten. Alternativ kann der polierte Silizium-Körper voroxydiert werden, um eine dünne Oxydschicht auf der Oberfläche zu bilden. Der Silizium-Körper 22 kann auf einer Temperatur im Bereich von 700 bis 1300° C gehalten werden, und zwar aus den oben mit Bezug auf die Bordiffusion auseinandergesetzten Gründen.
Für die Praxis der bevorzugten Ausführungsform wurde festgestellt, daß die Minimaltemperatur für Phosphorpentoxyd etwa 275° C beträgt und ein bevorzugter Bereich bei 275 bis 330° C liegt. Temperaturen unter 275° C sind unbrauchbar, obwohl die Reproduzierbarkeit verringert ist.
Die Atmosphäre, die in das Rohr aus geschmolzenem Quarz eingeführt wird, kann ein inertes Gas, wie Stickstoff, Argon oder Helium, sein. Jedoch wird eine sauerstoffenthaltende Atmosphäre bei Diffusionen mit höheren Temperaturen des Siliziums vorgezogen, um Sicherheit gegen die Narbenbildung des Silizium-Körpers zu haben.
Wie oben angegeben, ist die erste Forderung an eine dotierende Verunreinigung, die für die Diffusionsstufe nach der Erfindung brauchbar sein soll,
flächenkonzentration konstant und unabhängig vom aktuellen Dampfdruck der Verunreinigung.
Die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung liegt im Bereich der Dampfdrücke, bei denen die 5 Oberflächenkonzentration vom Dampfdruck unabhängig ist. Diese unvorhersehbare Unabhängigkeit der Oberflächenkonzentration bezüglich des Dampfdrucks der bedeutsamen Verunreinigung wurde nur beobachtet, wenn sich auf der Oberfläche des SiIi-
daß sie in der Lage ist, mit Silizium ein Glas zu bilden. In der oben gegebenen Beschreibung bestand
der Vorrat an Verunreinigungen aus Oxyden der als
Verunreinigung verwendeten Elemente. Obgleich der
Mechanismus noch nicht völlig verstanden wird, ist
bekannt, daß die Verwendung solcher Oxyde die
Bildung eines Glases auf der Oberfläche des Silizium-Körpers ergibt ohne Rücksicht auf die Zusammensetzung der verwendeten Atmosphäre und unabhängig
davon, ob ein voroxydierter Silizium-Körper vor- io zium-Körpers eine Glasschicht nach der Lehre der wendet wird. Wenn weder ein voroxydierter Silizium- Erfindung bildet.
Körper noch die Oxydform einer dotierenden Ver- Nachstehend sind in Tabellenform die Daten auf-
unreinigung als Vorrat verwendet werden, so ist eine geführt, die an typischen Beispielen bei der Ausoxydierende Atmosphäre für die Bildung eines übung der bevorzugten Ausführungsform der Erfin-Glases erforderlich. Wenn weder die Oxydform einer 15 dung gewonnen wurden. Tabelle 1 zeigt den Schicht-Verunreinigung noch eine oxydierende Atmosphäre widerstand von sechzehn diffundierten Silizium-Körverwendet wird, muß der Süizium-Körper voroxy- pern, die in vier getrennten Versuchsläufen mit vier diert werden, um die Bildung des Glases zu ge- Körpern je Versuchslauf hergestellt wurden. Die statten. Tabelle zeigt den Schichtwiderstand solcher Art an,
Die Expansionsstufe wird gewöhnlich in einer ao daß der Wert jeden Versuchslaufs mit jedem anderen ähnlichen Apparatur, wie in Fig. 3 gezeigt, durch- verglichen werden kann und ebenso die aus den an
deren Versuchsläufen erhaltenen Widerstände. Tabelle 1
geführt. Um Narbenbildung des Siliziums zu verhüten, ist die Atmosphäre vorzugsweise reiner Sauerstoff oder eine Kombination von Sauerstoff und einem inerten Gas wie Stickstoff. Im allgemeinen 35 wird die Expansionsstufe bei einer Temperatur im Bereich von 700 bis 1350° C durchgeführt. Die untere Grenze wird durch praktische Erwägungen bestimmt, da die Diffusion von Verunreinigungen bei Temperaturen unterhalb 700° C mit sehr geringer 30 Geschwindigkeit fortschreitet. Die Beachtung des Schmelzpunktes von Silizium legt 1350° C als obere Grenze fest. Der bevorzugte Temperaturbereich ist 1100 bis 1300° C und ist insofern vorteilhaft, als kürzere Zeiten erforderlich sind. 35
Der Erfolg der vorliegenden Erfindung vom Standpunkt der Reproduzierbarkeit aus ist in starkem Maße von der Bildung einer Glasschicht auf der Oberfläche des Siliziums während der Diffusionsstufe und der Entfernung dieses Glases vor der Ex- 40 pansionsstufe vorbestimmt. Die Hypothese ist die, daß die Reproduzierbarkeit durch die Tatsache verbessert wird, daß der Eintritt der Verunreinigung zwischen der Glasphase und dem Silizium gleichmäßiger verläuft als bei den üblichen Dampf-Fest- 45 köiper-Diffusionsmethoden, bei denen die Verunreinigung direkt aus der Gasphase in das Silizium eintritt.
Wie oben angegeben, wird die bevorzugte Aus- Es folgt der experimentelle Verlauf für jeden der
führungsform der Erfindung unter Verwendung eines 5° vier Versuchsläufe, die als Beispiel 1 bis 4 in der erhöhten Dampfdrucks der Verunreinigung während Tabelle 1 aufgeführt sind. Vier Süizium-Körper mit des Diffusionsverfahrens durchgeführt. In den vor- einem Widerstand von 0,4 Ohm · cm und von n-Typbekannten Verfahren wurde die Konzentration der Leitfähigkeit, deren Dicke 0,025 und 6,38 mm beVerunreinigung in einer durch Dampf-Festkörper- trug und deren quadratische Oberfläche eine Seiten-Diffusion gebildeten Schicht durch Kontrolle des 55 länge von 6,38 mm hatte, wurden mechanisch poliert Dampfdrucks der Verunreinigung in der mit dem und in üblicher Weise gereinigt. Die vier Körper halbleitenden Körper in Verbindung stehenden wurden dann zusammen mit einem Vorrat von Bor-Atmosphäre geregelt. trioxyd in eine ähnliche Dose, wie die in Fig. 1 ge-
Nach solchen Verfahren wird die Konzentration zeigte, gebracht. Die Diffusionsstufe liegt gemäß voreiner Verunreinigung in der Oberfläche des Halb- 60 liegender Erfindung unter Verwendung einer ähnleiterkörpers durch Zunahme oder Abnahme des liehen Apparatur, wie in Fig. 1 gezeigt, für einen Dampfdrucks der Verunreinigung vermehrt oder ver- Zeitabschnitt von 60 Minuten bei einer Temperatur mindert. Die Lehre der Erfindung bestimmt, daß eine von 1154° C in einer Stickstoff atmosphäre. Die erobere Grenze des Dampfdrucks existiert, oberhalb haltenen diffundierten Körper wurden in konzenwelcher ein weiterer Zuwachs des Dampfdrucks keine 65 trierter Salzsäure geätzt, um die während des Diffuentsprechende Vermehrung der Oberflächenkonzen- >> sionsprozesses gebildete Glasschicht zu entfernen, tration bewirkt. Mit anderen Worten: Oberhalb eines Die vier Silizium-Körper wurden anschließend in eine bestimmten Dampfdrucks ist die erzeugte Ober- ähnliche Apparatur wie die in Fig. 3 gezeigte ge-
Silizium- Schicht
widerstand		 Reproduzier-
Körper (Ohm je b&rkcit
τη Ό/η
Querschnitt) Ul / 0
j A 2,11
Beispiel 1 j B
C		 2,03
2,04		 ±4
[ D 2,08
I A 2,12
Beispiel 2 I B
C		 2,16
2,19		 > ±4
[ D 2,14
r A 2,12
Beispiel 3 J B
C		 2,14
2,14		 ±2
[ D 2,10
f A 2,14
Beispiel 4 .... i B
C		 2,10
2,12		 ±2
. 1 D 2,11
bracht und 3 Stunden lang auf einer Temperatur von 1300° C gehalten.
Wie in Tabelle 1 festgehalten, schwankt die Reproduzierbarkeit innerhalb eines bestimmten Versuchslaufs zwischen ±2 und ±4%, wobei die Reproduzierbarkeit als halbe Differenz zwischen dem höchsten und niedrigsten Schichtwiderstand in einem Versuchslauf berechnet wurde.
Die in Tabelle 1 aufgeführten Schichtwiderstände zeigen auch eine gute Übereinstimmung von Versuchsverlauf zu Versuchsverlauf.
Tabelle 2 enthält die Messungen der Schichtwiderstände von sechzehn diffundierten Silizium-Körpern, die gemäß der Erfindung unter Verwendung von Phosphorpentoxyd als Vorratsmaterial hergestellt wurden.
Tabelle 2
Beispiel 6 1 Beispiel 7 .... · I Beispiel 8 .... · 1 Silizium- Schicht
widerstand		 Reproduzier-
ί Körper (Ohm je oarKeit
in 0/n
Querschnitt) IU Iv
c A 0,168
Beispiel 5 .... j B
C		 0,169
0,171		 ±2
I D 0,169
A 0,159
B
C		 0,155
0,159		 ± 5
D 0,164
A 0,169
B
C		 0,169
0,169		 ± 1
D 0,171
A 0,169
B
C		 0,169
0,172		 ±2
D 0,171
40
Eine ähnliche Apparatur, wie die in Fig. 2 gezeigte, wurde gemäß Erfindung für den Diffusionsschritt bei der Herstellung der Muster benutzt, deren Meßwerte in Tabelle 2 zusammengestellt sind. Die Silizium-Körper, die p-Typ-Leitfähigkeit und einen Widerstand von ungefähr 0,2 Ohm · cm besaßen, wurden 40 Minuten auf 1250° C gehalten. Die Temperatur des Phosphorpentoxydvorrats war 285° C, und es wurde Sauerstoff als Atmosphäre verwendet. Nach Entfernung der Glasschicht, die sich während des Diffusionsschrittes bildete, wurden die Körper bei einer Temperatur von 1300° C für einen Zeitabschnitt von 3 Stunden in einer ähnlichen Apparatur behandelt wie die in Fig. 3 gezeigte und Sauerstoff als Atmosphäre verwendet.
Wie man aus Tabelle 2 ersieht, bewegt sich die Reproduzierbarkeit innerhalb jedes besonderen Versuchslaufs zwischen ±1 und 5%. Darüber hinaus liegt die Übereinstimmung der Schichtwiderstände von Versuch zu Versuch innerhalb enger Toleranzen.
Tabelle 3 zeigt die Reproduzierbarkeit vorliegender Erfindung in einem Verfahren, bei dem Antimon als Verunreinigung verwendet wurde. Die Schichtwiderstände zweier Versuchsläufe mit je vier Silizium-Körpern sind in der Tabelle 3 enthalten. Wie die aufgeführten Widerstände zeigen, ist die Übereinstimmung zwischen jedem Versuchslauf annähernd 6%. Das gleiche allgemeine Verfahren, das bei den Versuchsläufen unter Verwendung von Bortrioxyd benutzt wurde, diente auch zur Herstellung der Diffusionsschichten, deren Charakteristiken in Tabelle 3 erscheinen. Die Silizium-Körper, die p-Typ-Leitfähigkeit und einen Widerstand von etwa 2 Zehntel Ohm · cm besaßen, wurden zusammen mit einem Vorrat an bedeutsamer Verunreinigung, der aus gleichen Gewichtsteilen Antimontrioxyd (Sb2O3) und Siliziumdioxyd bestand, in eine ähnliche Dose wie die in Fig. 1 gezeigte gebracht. Vorrat und Silizium-Körper wurden 30 Minuten auf einer Temperatur von 1113° C gehalten und Stickstoff als Atmosphäre verwendet. Nach Entfernung der Glasschicht wurden die Silizium-Körper in einer ähnlichen Apparatur wie die in Fig. 3 gezeigte 3 Stunden auf 1300° C erhitzt und Sauerstoff als Atmosphäre verwendet.
Tabelle 3
25 Silizium-
Körper		 Schicht
widerstand
(Ohm je Quer
schnitt)
Beispiel 9
30 [
Beispiel 10 J
35 i		 A
B
C
D
A
B
C
D		 51,8
51,5
53,0
54,5
51,9
50,7
53,8
54,5
Tabelle 4 enthält die Durchschlagspannungen von elf Dioden aus einem Silizium-Körper, der gemäß der Erfindung behandelt wurde. Der Silizium-Körper, aus dem die Dioden angefertigt wurden, besaß n-Typ-Leitfähigkeit und einen Widerstand von 1 Ohm · cm. Es wurde eine p-Typ-Schicht in dem Körper gemäß der Erfindung hergestellt, wobei Bor als bedeutsame Verunreinigung verwendet wurde. Der experimentelle Verlauf war ähnlich dem, der zur Gewinnung der in Tabelle 1 gezeigten Werte führte, obgleich in diesem Fall das Vorratsmaterial aus gleichen Gewichtsteilen Bortrioxyd und Siliziumdioxyd bestand. Der Diffusionsschritt wurde bei einer Temperatur von 1200° C in einer Zeit von einer Stunde unter Verwendung von Sauerstoff als Atmosphäre durchgeführt. Nach der Entfernung der Glasschicht wurde der Silizium-Körper 3 Stunden auf 1300° C gehalten. Der erhaltene Körper wurde in der üblichen Art zu elf Dioden verarbeitet, deren Durchschlagspannung in Tabelle 4 aufgeführt sind.
Tabelle 4
Diode Durchschlag
spannung
A in Volt
B 85
C 85
Beispiel 11 .. D 85
E 85
84
309 578/205
Tabelle 4 (Fortsetzung' Durchschlag
spannung
in Volt
Diode 85
85
84
84
85
84
Beispiel 11 <
I		 F
G
H
I
J
K
Wie man sieht, zeigen die aufgeführten Durchschlagspannungen ausgezeichnete Übereinstimmung. Diese Daten sind ein Hinweis auf die Gleichförmigkeit der gemäß der Erfindung hergestellten Diffusionsschicht.
Tabelle 5 ist eine Zusammenstellung der Durchschlagspannung von Dioden, die gemäß vorliegender Erfindung hergestellt worden sind. Die Beispiele 12, 13 und 14 stellen drei getrennte Versuchsläufe dar, bei denen die Beispiele 12 und 13 aus vier Silizium-Körpern je Versuchslauf und Beispiel 14 aus drei Silizium-Körpern besteht.
Tabelle 5 Beispiel 12
Beispiel 13
Beispiel 14
Silizium-Körper
A
B
C
D
A
B
C
D
A
B
C
Durchschlag 30
spannung
in Volt
135
132 35
132
135
132
126 40
130
132
125
131
128 45
Der experimentelle Vorgang war ähnlich dem, der zum Erhalt der in Tabelle 4 gezeigten Daten diente, jedoch mit dem Unterschied, daß der Diffusionsschritt bei 13000C in 30 Minuten durchgeführt wurde.
Wie man aus einem Vergleich der in der Tabelle enthaltenen Durchschlagspannungen sieht, wurde eine gute Reproduzierbarkeit von Versuch zu Versuch und innerhalb jeden Versuchs erreicht. Die in Tabelle 5 enthaltenden Werte zeigen zusammen mit den Werten der Tabelle 4 die gute Reproduzierbarkeit von Halbleiterdioden, die gemäß vorliegender Erfindung hergestellt werden.
Ein weiterer Vorteil der bevorzugten Ausführungsform, der sich hauptsächlich aus der Tatsache ergibt, daß die Oberflächenkonzentration im diffundierten Körper konstant bleibt, ist der, daß Tabellen aufgestellt werden können, die die Vorkalkulation der geeigneten Temperaturen und Zeiten für Diffusionsund Expansionsstufen gestatten, um das gewünschte Endergebnis zu erhalten. Da die Menge der dotierenden Verunreinigung in der konventierten Schicht nach der Diffusionsstufe der Tiefe dieser Schicht proportional ist, regelt die Festsetzung der Anzahl Moleküle an Verunreinigungen, die in der fertigen Schicht nach der Expansion erforderlich sind, die Wahl der Tiefe der konventierten Schicht, die während der Diffusionsstufe erzeugt wird. Diese Tiefe kann durch jede passende Kombination von Zeit und Temperatur erhalten werden, da die Verteilung für jede spezifisehe Tiefe von diesen Faktoren unabhängig ist.
Die Expansionsstufe ist im wesentlichen eine Neuverteilung der Moleküle der bedeutsamen Verunreinigung, die in der während des Diffusionsschritts gebildeten Schicht vorhanden sind. Im Expansionsschritt nimmt mit wachsender Tiefe die Oberflächenkonzentration ab, und die Beziehung zwischen diesen Variablen ist wohlbekannt. Man kann daher Karten aufstellen, welche die bestimmten Größen von Zeit und Temperatur verbinden, die für den Diffusions- und Expansionsschritt notwendig sind, um ein gewünschtes Endergebnis zu erhalten.
Wenn auch die erläuterten Beispiele und oben aufgeführten Tabellenwerte sich auf die Verwendung von Phosphor, Bor und Antimon beziehen, so versteht es sich doch, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die Verwendung dieser besonderen dotierenden Verunreinigungen beschränkt ist.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Diffusionsverfahren zum Dotieren eines Silizium-Halbleiterkörpers für Halbleiterbauelemente, dadurch gekennzeichnet, daß in Anwesenheit von Sauerstoff oder einer Sauerstoffverbindung der Silizium-Körper in einer Atmosphäre, die oxydierbares oder oxydiertes Dotierungsmaterial in Dampfzustand enthält, auf eine so hohe Temperatur und für so lange Zeit erhitzt wird, daß eine Glasschicht auf der Oberfläche des Silizium-Körpers erzeugt wird und daß eine Diffusion des Dotierangsstoffes in den Silizium-Körper unter der Glasschicht erfolgt, daß danach der Silizium-Körper so geätzt wird, daß die Glasschicht entfernt wird, und daß dann so lange und auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß der Dotierungsstoff weiter in den Silizium-Körper eindiffundiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Atmosphäre das Dotierungsmaterial Bor als Bortrioxyd durch Erhitzung eines Vorratsmaterials zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Atmosphäre das Dotierungsmaterial Phosphor als Phosphorpentoxyd durch Erhitzung eines Vorratsmaterials zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Atmosphäre das Dotierungsmaterial Antimon als Antimontrioxyd durch Erhitzung eines Vorratsmaterials zugesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Erhitzung bei einer Temperatur zwischen 700 und 1300° C vorgenommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Atmosphäre bei der ersten Erhitzung ein inertes Gas, beispiels-
weise Stickstoff, Argon oder Helium, zugesetzt wird, und daß die erste Erhitzung zwischen 700 und 1150° C vorgenommen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Atmosphäre bei der ersten Erhitzung inertes Gas und Sauer-
stoff zugesetzt werden und daß die erste Erhitzung zwischen 1150 und 1300° C vorgenommen wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 024 640; österreichische Patentschrift Nr. 193 945.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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