DE10013614A1 - Bleichfixierbadkonzentrat - Google Patents
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Abstract
Ein einteiliges forografisches Bleichfixierbadkonzentrat, enthaltend ein Thiosulfat und ein Sulfit, Disulfit oder eine Sulfinsäure lässt sich herstellen, indem ein Fe(II)-komplexsalz als Vorläufer für das Oxidationsmittel eingesetzt wird und das Konzentrat im Wesentlichen frei von Fe(III)-salzen und -komplexsalzen ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein einteiliges Bleichfixierbadkonzentrat (BX-Konzentrat), mit
dem Bleichfixierbäder angesetzt bzw. regeneriert werden können.
BX-Bäder werden im farbfotografischen Verarbeitungsprozess eingesetzt, um das
durch die Entwicklung entstandene metallische Silber zu einer löslichen Form zu
oxidieren (Bleichung) und in dieser Form zusammen mit nicht entwickeltem Silber
halogenid durch Komplexbildung aus dem Material zu lösen (Fixierung). BX-Bäder
enthalten für diese Aufgaben eine Reihe notwendiger Chemikalien, nämlich ein
Eisen (III)-komplexsalz als Oxidationsmittel, ein Thiosulfat als Fixiermittel und ein
Sulfit, Disulfit oder eine Sulfinsäure als Stabilisator für das Thiosulfat, die sich
gegenseitig beeinflussen, so dass sie nicht längere Zeit in der gleichen Lösung
gehalten werden können. Zum Beispiel oxidiert das Eisen(III)-komplexsalz das Sul
fit, Disulfit oder die Sulfinsäure. Dadurch entfällt die Stabilisierung des Thiosulfates,
das sich dann zersetzt.
Aus diesem Grund werden BX-Bäder zwei- oder dreiteilig konfektioniert, wobei die
Teile erst unmittelbar vor dem Gebrauch vereinigt werden. Ebenso werden Konzen
trate, die zum Regenieren, d. h. zum Nachdosieren verbrauchter Chemikalien benötigt
werden, zwei- oder dreiteilig konfektioniert.
Die mehrteilige Konfektionierung der Bestandteile einer BX-Tankfüllung oder eines
BX-Regenerators ist nachteilig, weil sie einerseits aufwendig und unökonomisch ist,
andererseits aber auch immer wieder zu Dosierungsfehlern führt.
Es besteht daher ein großer Bedarf, die Chemikalien für BX-Bäder einteilig zu kon
fektionieren und insbesondere ein einteiliges BX-Konzentrat bereitzustellen, das in
einfachster Weise durch Verdünnen mit Wasser zum gebrauchsfertigen BX-Bad
umgesetzt oder ebenso einfach zum Regenerieren eines BX-Bad eingesetzt wird.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass diese Aufgabe dadurch gelöst werden
kann, dass man als Eisenspender ein Komplexsalz des zweiwertigen Eisens einsetzt
und beim Ansetzen der BX-Tankfüllung einen Starter hinzugibt, der die Aufoxida
tion des Fe(II)-komplexsalzes zum Fe(III)-komplexsalz in Gang setzt.
Fe(III)-komplexsalze, die sich für fotografische Bleich- und Bleichfixierbäder eig
nen, sind aus einer Vielzahl von Dokumenten bekannt (z. B. EP 329 088, 584 665,
507 126, 556 782, 532 003, 750 226, 657 777, 599 620, 588 289 723 194, 851 287,
840 168, 871 065, 567 126, 726 203 und US 5 670 305).
Die Komplexbildner sind auch für die Fe(II)-komplexsalze geeignet.
Bevorzugte Komplexbildner für Fe(II) sind: Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA),
β-Alanindiessigsäure (ADA), Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA), Methylimi
nodiessigsäure (MIDA), Ethylendiaminmonosuccinat (EDMS), Methylglycindiessig
säure (MGDA), Ethylendiamindisuccinat (EDDS), speziell (S,S)-EDDS, Imino
bernsteinsäure, Iminobernsteinsäurepropionsäure, 2-Hydroxypropyliminodiessig
säure.
Es sind auch Gemische von Komplexbildnern einsetzbar.
Als Sulfit eignen sich z. B. Ammoniumsulfit, Ammoniumhydrogensulfit, Natrium
sulfit, Natriumdisulfit, Natriumhydrogensulfit, Kaliumsulfit, Kaliumdisulfit, Kalium
hydrogensulfit. Als Sulfinsäuren eignen sich z. B. Hydroxymethansulfinsäure, Form
amidinsulfinsäure, Benzolsulfinsäure, p-Toluolsulfinsäure, Methansulfinsäure,
o-Amidosulfinsäure.
Weitere Bestandteile können z. B. Aminopolycarbonsäure, Rehalogenierungsmittel,
z. B. Ammoniumbromid, Säuren und Laugen zur pH-Einstellung, Bleichbeschleuniger,
Weißkuppler und Puffersubstanzen sein (s. Research Disclosure 37 038, Februar
1995, Seiten 107 bis 109).
Der pH-Wert beträgt insbesondere 4 bis 9.
Ammoniumthiosulfatlösung, 58,5 Gew.-%: 500 ml
Natriumdisulfit: 100 g
mit Ammoniak oder Essigsäure auf pH 5,4 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auf füllen.
Natriumdisulfit: 100 g
mit Ammoniak oder Essigsäure auf pH 5,4 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auf füllen.
NH4
FeEDTA-Lösung, 48,5 Gew.-% 450 ml
mit Essigsäure auf pH 6 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen.
mit Essigsäure auf pH 6 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen.
Im Teil 1 tritt nach Lagerung ein minimaler Sulfitverlust ein. (Tabelle 1)
Ammoniumthiosulfatlösung, 58,5 Gew.-% 250 ml
Natriumdisulfit 50 g
NH4
Natriumdisulfit 50 g
NH4
Fe(III)EDTA-Lösung, 48,5 Gew.-% 225 ml
mit Ammoniak oder Essigsäure auf pH 5,8 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auf füllen.
mit Ammoniak oder Essigsäure auf pH 5,8 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auf füllen.
Bei Lagerung tritt ein starker Sulfitverlust ein. (Tabelle 1)
Ammoniumthiosulfatlösung, 58,5 Gew.-% 250 ml
Natriumdisulfit 50 g
(NH4
Natriumdisulfit 50 g
(NH4
)2
Fe(II)EDTA-Lösung, 48,5 Gew.-% 225 ml
mit Ammoniak oder Essigsäure auf pH 5,8 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen.
mit Ammoniak oder Essigsäure auf pH 5,8 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen.
Bei Lagerung tritt ein minimaler Sulfitverlust ein. (Tabelle 1)
Die Aufoxidation im Regenerator findet während des Ansatzes, während der Stehzeit
im Regenerator, beim Einlaufen des Regenerators in den Tank und durch die Um
pumpung im Tank statt. Gegebenenfalls kann der Regenerator auch vor dem Einsatz
z. B. mit Luft, Sauerstoff, Wasserstoffperoxid oder Peroxid freisetzenden Substanzen
aufoxidiert werden.
Als Starter eignen sich Wasserstoffperoxid und Peroxid freisetzende Substanzen,
Peroxodisulfate, Perborate, Perchlorate, Perbromate, Periodate und Peroxocarbonate.
Der Starter wird, bezogen auf Fe(II), in äquimolarer Menge eingesetzt.
Das BX-Konzentrat gemäß der Erfindung kann ohne Nachteile anstelle eines her
kömmlichen, zweiteiligen BX-Konzentrates eingesetzt werden, beispielsweise im
Standard-AP 94-Prozess zum Bleichfixieren von belichtetem und entwickeltem
Colorpapier auf der Basis chloridreicher Silberhalogenidemulsionen.
Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße BX-Konzentrat für kurze Verarbei
tungszeiten (CD- und BX-Zeiten von 12 bis 35 s) und einen Farbentwickler (CD),
der Disulfoethylhydroxylamin (HADS) als Oxidationsschutzmittel enthält.
Claims (4)
1. Einteiliges fotografisches Bleichfixierbadkonzentrat enthaltend ein Thiosulfat
und ein Sulfit, Disulfit oder eine Sulfinsäure, dadurch gekennzeichnet, dass er
ein Fe(II)-komplexsalz enthält und im wesentlichen frei von Fe(III)-salzen
und -komplexsalzen ist.
2. Einteiliges Bleichfixierbadkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, dass sein Gehalt an Thiosulfat 0,5 bis 25 mol/l, sein Gehalt an Sulfit
0,2 bis 2 mol/l und sein Gehalt an Fe(II)-Komplexsalz 0,1 bis 1 mol/l beträgt.
3. Einteiliges Bleichfixierbadkonzentrat nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass sein pH-Wert 4 bis 9 beträgt.
4. Einteiliges Bleichfixierbadkonzentrat nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass sein pH-Wert 5 bis 6,5 beträgt.
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