중량 분석

Gravimetric analysis
중력장 측정은 중력계를 참조하십시오.
중량 분석
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중량분석이란 질량에 기초한 분석물질(분석대상 이온)의 정량적 결정을 위해 분석화학에서 사용되는 일련의 방법을 말한다.이러한 유형의 분석 원리는 이온의 질량이 고유한 화합물로 결정되면, 다른 성분의 상대적인 양이 알려진 한,[1] 알려진 측정을 사용하여 혼합물에서 동일한 분석 물질의 질량을 결정할 수 있다는 것입니다.

이 분석 방법의 네 가지 주요 유형은 강수, 휘발, 전기 분석 및 기타 물리적 방법입니다.[2]방법은 분석물의 위상을 변경하여 순수한 형태로 원래 혼합물에서 분리하는 것을 포함하며 정량적 측정입니다.

강수법

침전법은 물 속의 칼슘량을 측정하기 위한 방법이다.이 방법을 사용하여 측정된 알려진 부피의 물에 과도한 옥살산인 HCO를224 첨가합니다.시약인 옥살산암모늄을 첨가하면 칼슘은 옥살산칼슘으로 침전된다.적절한 시약은 수용액에 첨가될 때 양이온과 음이온에서 높은 불용성 침전물을 생성하며, 그렇지 않으면 양이온과 음이온(등식 1)[3]이 용해된다.

반응은 다음과 같습니다.

옥살산칼슘 생성:

Ca2+(aq) + CO242- → CaCO24

침전물을 모아 건조시킨 후 높은(빨간색) 열로 점화하여 완전히 산화칼슘으로 변환합니다.

반응은 순수 산화칼슘이 형성됩니다.

CaCO24 → CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

순수한 침전물은 냉각된 다음 무게를 통해 측정되며, 이 경우 칼슘 산화물이 손실된 질량(이 경우 칼슘 산화물)[4][5]을 전후의 중량 차이로 알 수 있습니다.그런 다음 이 숫자를 사용하여 원래 [2][4][5]혼합물의 양 또는 농도를 계산할 수 있습니다.

휘발법 종류

휘발성 시료를 적절한 [2][6]온도에서 가열 또는 화학적으로 분해하여 분리하는 것을 특징으로 하는 휘발성 시료.즉, 열 또는 화학 에너지가 휘발성 [7]종을 침전시키기 위해 사용된다.예를 들어 물을 열에너지(열)로 기화시킴으로써 화합물의 수분 함량을 구할 수 있다.또한 산소가 존재하는 경우 열을 연소에 사용하여 의심되는 종을 격리하고 원하는 결과를 얻을 수 있습니다.

휘발성을 이용한 가장 일반적인 두 가지 중량측정법은 물과 [2]이산화탄소에 대한 것이다.이 방법의 예로는 탄산염과 [2]중탄산염의 혼합물에서 중탄산수소나트륨(대부분 제산제의 주성분)을 분리하는 것이다.이 분석물의 총량은 어떤 형태로든 용액 속 분석물에 묽은 황산을 과다 첨가하여 구한다.

이 반응에서 용액을 포함한 플라스크에 관을 통해 질소가스가 도입된다.통과할 때, 그것은 부드럽게 거품을 냅니다.그런 다음 가스는 먼저 건조제(여기서는4 CaSO, 일반적인 건조제 드라이라이트)를 통과하여 배출됩니다.그런 다음 석면 또는 아스카라이트 II 위에 놓인 건조제와 수산화나트륨의 혼합물인 수산화나트륨을[8] 통과합니다. 이 흡수제의 [2]질량 증가를 측정하여 이산화탄소의 질량을 구합니다.이는 시술 전후에 아스카라이트가 포함된 튜브의 무게 차이를 측정하여 수행됩니다.

튜브 내의 황산칼슘(CaSO4)은 가열 시 선택적으로 이산화탄소를 유지하여 용액에서 제거한다.건조제는 에어로졸화된 물 및/또는 수증기를 흡수한다(반응 3.).건조제와 NaOH의 혼합물은 CO와2 NaOH의 흡수 결과로 생성되었을 수 있는 모든 물을 흡수한다(반응 4.[9]

반응은 다음과 같습니다.

반응 3 - 물의 흡수

NaHCO3(aq) + HSO24(aq) → CO2(g) + HO2(l) + NaHSO4(aq).[9]

리액션 4.CO 및 잔류수의 흡수2

CO2(g) + 2 NaOH(s) → NaCO23(s) + HO2(l).[9]

휘발법

휘발성 방법은 직접 또는 간접일 수 있습니다.발화에 의해 많은 무기물질에서 정량적으로 제거된 물은 직접 측정의 한 예이다.고체 건조제에서 수집되며, 건조제의 질량 증가에 따라 질량이 결정됩니다.

또 다른 직접 휘발법은 산을 사용할 때 일반적으로 분해되어 이산화탄소를 방출하는 탄산염을 포함한다.이산화탄소는 열을 가하면 쉽게 발생하므로 사용된 [10][11]흡수성 고체의 질량이 증가하여 이산화탄소의 질량이 직접 결정된다.

가열 중 시료의 질량 손실을 측정하여 물의 양을 결정하는 것은 간접적인 방법의 한 예이다.물의 유무와 상관없이 열을 가하면 많은 물질이 분해되어 질량의 변화가 일어난다는 것은 잘 알려져 있다.유실된 성분은 물뿐이라고 가정해야 하기 때문에 이 방법은 직접법에 비해 만족도가 떨어진다.

이러한 오류나 잘못된 가정은 여러 번 틀린 것으로 판명되었습니다.물의 손실 이외에도 열의 추가와 함께 질량의 손실을 초래할 수 있는 많은 물질이 있으며, 이에 기여할 수 있는 다른 요인들도 많이 있다.너무 자주 잘못된 가정으로 인한 오차범위의 확대는 결과가 광범위하게 영향을 미칠 수 있기 때문에 가볍게 무시할 수 없다.

그럼에도 불구하고, 간접 방법은 직접보다 신뢰성이 떨어지기는 하지만, 여전히 상업에서 널리 사용되고 있다.예를 들어, 곡물의 수분 함량을 측정하는 데 사용되며, 이를 위해 부정확하고 부정확한 기구들이 많이 사용 가능합니다.


절차.

  1. 샘플이 아직 용액에 들어 있지 않은 경우, 샘플은 용해됩니다.
  2. 용액은 pH를 조절하기 위해 처리될 수 있다(적절한 침전이 형성되도록 하거나 다른 침전물의 형성을 억제하기 위해).(분석물질과 동일한 조건에서 침전물을 형성함으로써) 간섭하는 종이 존재하는 것으로 알려진 경우, 이러한 간섭물질을 제거하기 위해 샘플은 다른 시약으로 처리해야 할 수 있다.
  3. 침전 시약은 "좋은" 침전물 형성에 적합한 농도로 첨가됩니다(아래 참조).이를 위해서는 저농도, 광범위한 가열(종종 "소화불량"이라고 함) 또는 pH의 세심한 관리가 필요할 수 있습니다.소화는 공침의 양을 줄이는데 도움을 줄 수 있다.
  4. 침전물이 형성되고 "소화"되도록 한 후 용액을 조심스럽게 여과한다.이 필터는 침전물을 모으는 데 사용됩니다. 작은 입자는 여과하기가 더 어렵습니다.
    • 다음 절차에 따라 필터는 홈이 패인 깔때기 내의 재 없는 여과지 조각이거나 필터 도가니일 수 있습니다.여과지는 일반적으로 사용하기 전에 세척할 필요가 없기 때문에 편리합니다.단, 여과지는 일부 용액(농축산이나 염기 등)에 의해 화학적으로 공격을 받을 수 있으며 대량의 용액을 여과할 때 찢어질 수 있습니다.
    • 다른 방법은 바닥이 소결 유리, 도자기 또는 때로는 금속과 같은 다공질 재료로 만들어진 도가니입니다.이것들은 화학적으로 불활성이고 높은 온도에서도 기계적으로 안정적입니다.그러나 오염 또는 이월(교차 오염)을 최소화하기 위해 주의 깊게 세척해야 합니다.도가니는 종종 작은 입자를 가두는 데 유리나 석면 섬유 매트와 함께 사용됩니다.
    • 용액을 여과한 후 분석물이 완전히 침전되었는지 검사해야 한다.이것은 침전 시약을 몇 방울 떨어뜨리면 쉽게 할 수 있습니다. 침전이 관찰되면 침전이 불완전합니다.
  5. 여과 후 여과지 또는 도가니를 포함한 침전물을 가열하거나 그을립니다.이를 통해 다음 작업을 수행할 수 있습니다.
    • 남은 수분을 제거(건조)합니다.
    • 둘째, 침전물은 화학적으로 더 안정된 형태로 변환된다.예를 들어, 옥살산칼슘 이온을 사용하여 칼슘 이온을 침전시켜 옥살산칼슘(CaCO24)을 생성한 다음 가열하여 산화물(CaO)로 변환할 수 있습니다.가중치 침전물의 경험적 공식과 침전물의 순수성을 아는 것이 중요합니다. 두 가지 형태가 존재할 경우 결과는 정확하지 않습니다.
    • 침전물은 여과지에 필요한 정확도로 측정할 수 없으며, 침전물을 여과지에서 완전히 제거하여 무게를 측정할 수도 없습니다.침전물은 여과지가 다 탈 때까지 도가니에서 조심스럽게 가열할 수 있습니다. 그러면 침전물만 남게 됩니다.(이름에서 알 수 있듯이 '재 없는' 종이를 사용하여 침전물이 재에 오염되지 않도록 합니다.)
  6. 침전물을 식힌 후(가능하면 습기를 흡수하지 않도록 건조기에서) 무게를 재야 한다(도가니 내).분석물질의 최종질량을 산출하기 위해 시료를 포함한 도가니의 최종질량에서 빈 도가니의 시작질량을 뺀다.침전물의 성분이 알려져 있기 때문에 원래 시료에서 분석물질의 질량을 계산하는 것은 간단하다.

예

광석 덩어리에서 유황 함량을 분석해야 한다.농축질산과 염소산칼륨으로 처리하여 황을 황산염(SO)으로2−
4 전환한다.질산염과 염소산염은 농축된 HCl로 처리하여 제거한다.황산염은 바륨(Ba2+)으로 침전되며 무게는 BaaS이다4.

이점

만약 방법을 신중하게 따른다면, 중량 분석은 매우 정확한 분석을 제공한다.사실, 중력 분석은 주기율표에 있는 많은 원소의 원자 질량을 6자리의 정확도로 결정하기 위해 사용되었다.중량 측정은 기기 오류가 발생할 여지가 거의 없으며 미지의 계산을 위한 일련의 표준이 필요하지 않습니다.또, 방법에는 고가의 기기가 필요 없는 경우가 많습니다.중력 분석은 정확도가 높기 때문에 올바르게 수행될 경우 기준 표준 대신 다른 기기를 교정하는 데도 사용할 수 있습니다.중량 분석은 현재 화학/생물화학 학부생들이 대학원 수준의 실험실을 경험할 수 있도록 하기 위해 사용되고 있으며, 의과대학이나 연구대학원에 진학하고자 하는 학생들에게 매우 효과적인 교육 도구입니다.

단점들

중량분석에서는 일반적으로 한 번에 하나의 요소 또는 제한된 요소 그룹만을 분석합니다.전통적인 연소 분석과 가스 크로마토그래피와 결합된 현대의 동적 섬광 연소를 비교하면 전자가 더 빠르고 여러 원소를 동시에 측정할 수 있는 반면 전통적인 측정에서는 탄소와 수소의 측정에만 허용된다는 것을 알 수 있습니다.방법은 종종 복잡하며 절차에서 약간의 실수가 분석에 재앙을 초래할 수 있다(예: 강수 중량 측정 시 콜로이드 형성).이를 분광광도측정법과 같은 내구성 있는 방법과 비교하면 이러한 방법에 의한 분석이 훨씬 더 효율적이라는 것을 알 수 있다.

중량 분석 단계

검체를 적절히 용해한 후 중량 측정 절차를 성공적으로 수행하려면 다음 단계를 따라야 합니다.

1. 솔루션 준비:여기에는 침전이 정량적으로 발생하고 원하는 성질의 침전을 얻기 위한 용액의 pH 조절, 간섭 제거, 첨가되는 침전제의 양에 맞게 시료의 부피 조절 등 여러 단계가 수반될 수 있다.

2. 강수량:이를 위해서는 샘플 용액에 침전제 용액을 추가해야 합니다.침전제의 첫 번째 방울이 추가되면, 과포화가 일어나고, 그리고 나서 침전물의 모든 분자가 함께 모여서 핵을 형성하기 시작합니다.이 때, 여분의 침전제를 첨가하면 새로운 핵을 형성하거나 기존 핵에 축적되어 침전을 일으킨다.이것은 Von Weimarn 비율에 의해 예측될 수 있는데, 이 관계에 따라 입자의 크기는 상대적인 과포화라고 불리는 양에 반비례합니다.

상대 과포화도 = (Q – S)/S

Q는 침전 전 반응물의 농도이고, S는 침전된 매체에서 침전물의 용해도이다.따라서, 추가적인 핵 생성 대신 입자의 성장을 얻기 위해 우리는 상대적인 과포화 비율을 가능한 작게 만들어야 한다.과포화를 낮게 만드는 최적의 강수 조건은 다음과 같다.

a. 묽은 용액을 사용하여 Q b를 감소시키는 침전.Q를 가능한 한 낮게 유지하기 위해 침전제를 천천히 추가한다.침전제를 첨가할 때 용액을 교반하여 농도 부위를 피하고 Q를 낮게 유지한다.고온용액 e로부터의 침전에 의해 용해도를 높인다.pH를 조절하여 S를 증가시키되, 우리는 용해 f로 인한 침전물을 잃고 싶지 않기 때문에 np를 너무 많이 증가시키지는 않는다.보통 정량적 강수를 위해 약간의 침전제를 첨가하여 침전물의 완전성을 확인한다.

3. 침전물의 소화:입자가 소화되기 위해 침전물을 30분에서 1시간 동안 뜨거운 상태로 둔다.소화는 작은 입자의 용해와 더 큰 입자의 침전을 수반하여 입자의 성장과 더 나은 침전 특성을 일으킨다.이 과정은 오스트발트 숙성이라고 불린다.대량의 흡착 이온이 침전물의 광대한 영역을 덮는 콜로이드 침전물에 대해 소화의 중요한 이점이 관찰된다.소화에 의해 작은 콜로이드 입자가 응집되어 표면적이 감소하고 흡착이 감소합니다.침전물은 과도하게 존재하는 자신의 이온을 흡착하는 경향이 있기 때문에 2차 또는 역이온층을 형성하는 용액에서 이온을 끌어당기는 1차 이온층을 형성하기 때문에 콜로이드 침전물의 경우 흡착이 비중계의 큰 문제라는 것을 알아야 한다.각각의 입자는 침전물의 콜로이드 특성을 유지한 채 서로 밀어낸다.입자 응고는 콜로이드 입자에 대한 전하를 차단하고 응집을 강제하기 위해 다양한 이온 강 전해액의 고농도 소화 또는 첨가로 강제할 수 있다.보통 응고된 입자는 물로 씻으면 펩타이제이션이라고 불리는 과정인 콜로이드 상태로 돌아간다.

4. 침전물 세척 및 여과:침전물의 무게를 증가시킬 수 있는 모든 흡착종을 제거하기 위해 침전물을 철저히 씻는 것이 중요하다.침전물의 일부가 유실될 수 있으므로 물을 너무 많이 사용하지 않도록 주의해야 한다.또한 콜로이드 침전물의 경우 펩타이징이 발생하므로 물을 세척액으로 사용해서는 안 됩니다.이 경우 묽은 질산, 질산암모늄 또는 묽은 아세트산을 사용할 수 있다.일반적으로 최종 세척액의 여과액에 침전제가 있는지 확인하는 것이 좋습니다.침전제가 있다는 것은 추가 세척이 필요하다는 것을 의미합니다.여과는 적절한 크기의 구치 또는 점화 필터 용지로 수행해야 합니다.

5. 건조 및 점화:600~1200oC의 온도에서 건조(오븐에서 약 120~150oC로 가열) 또는 머플로 점화(muffle furning)의 목적은 정확히 알려진 화학 구조를 가진 재료를 가져와 분석 물질의 양을 정확하게 결정하는 것입니다.

6. 균질 솔루션으로부터의 침전:Q를 최소화하기 위해 경우에 따라서는 석출제를 추가하는 대신 석출제로 생성할 수 있습니다.예를 들어 철을 수산화물로 침전시키기 위해 시료에 요소를 녹인다.용액의 가열은 요소의 가수분해로부터 수산화이온을 발생시킨다.수산화 이온은 용액의 모든 지점에서 생성되므로 농축 부위가 없다.요소 가수분해 속도도 조절할 수 있어 수산화물 발생 속도를 조절할 수 있습니다.이러한 유형의 절차는 콜로이드 침전물의 경우에 매우 유리할 수 있습니다.

다양한 이온이 존재하는 경우의 용해성

이전 정보에서 예상한 바와 같이, 다양한 이온은 해리된 이온에 차폐 효과가 있어 추가적인 해리를 일으킨다.용해도는 용해도 생성물이 증가함에 따라 다양한 이온이 존재할 때 명확한 증가를 보일 것이다.다음의 예를 참조해 주세요.

0.1 M NaNO에서3 AgCl(Ksp = 1.0 x 10−10)의 용해도를 구한다.은과 염화의 활성 계수는 각각 0.75와 0.76입니다.

AgCl(s) = Ag+ + Cl−

더 이상 열역학 평형 상수를 사용할 수 없으며(즉, 다양한 이온이 없는 경우), Kth를 사용할 경우 농도 평형 상수를 고려하거나 농도 대신 활동을 사용해야 한다.

Ksp = aAg+ aCl−
Ksp = [Ag+] fAg+ [Cl−] fCl−
1.0 x−10 10 = s x 0.75 x s x 0.76
s = 1.3 x 10−5 M

우리는 깨끗한 물에서 1.0x10−5 M, 만약 우리가 다양한 이온의 존재에서 얻도록 이 값을 비교하는데 우리는 용해도%증가합니다.)AgCl의 가용성성을 계산해 왔습니다{(1.3x10−5 – 1.0x10−5)/1.0x10−5}x100=30%따라서 다시 한번 우리가 가진 증거의 증가를에서 해리나 이동에 대한 균형 상태로 바로 prese.dnce이온

레퍼런스

  1. ^ Yoder, Claude (January 8, 2017). "Gravimetric Analysis". wiredchemist.com. Archived from the original on January 7, 2017. Retrieved January 8, 2017.
  2. ^ a b c d e f Skoog, Douglas; West, Douglas M; Holler, F James (1996). "5: Gravimetric Analysis". Fundamentals of Analytical Chemistry (7th ed.). Fort Worth: Saunders College Publishing Harcourt Brace. pp. 71–96. LCCN 95-067683.
  3. ^ "Chapter 3, Gravimetry". www.csudh.edu/. January 8, 2017. Archived from the original on November 25, 2016. Retrieved January 8, 2017.
  4. ^ a b Holler, F. James; Skoog, Douglas A.; West, Donald M. (1996). Fundamentals of analytical chemistry. Philadelphia: Saunders College Pub. ISBN 978-0-03-005938-4.
  5. ^ a b Hulanicki A. (1987). Reactions of Acids and Bases in Analytical Chemistry. Horwood. ISBN 978-0-85312-330-9.
  6. ^ "Introduction to gravimetric analysis". January 8, 2017. Archived from the original on August 1, 2019. Retrieved January 8, 2017.
  7. ^ "Gravimetric Methods of Analysis" (PDF). January 8, 2017. Archived from the original (PDF) on November 18, 2017. Retrieved January 8, 2017.
  8. ^ Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F James (1995). "5.6". Fundamentals of Analytical Chemistry (Seventh ed.). Fort Worth: Saunders College Publishing and Harcourt Brace. pp. 96–97. LCCN 95-067683.
  9. ^ a b c "Section 3-2: Volatilization methods". January 8, 2017. Archived from the original on November 25, 2016. Retrieved January 8, 2017.
  10. ^ Skoog, Douglas A (1996). Fundamentals of Analytical Chemistry. Saunders and Harcourt Brace. p. 97.
  11. ^ Petrucci, Ralph H; Harwood, William S (1993). Corey, Paul F (ed.). General Chemistry: Principals and Modern Applications. New York: Macmilan Publishing Company. pp. 265–268. ISBN 978-0-02-394931-9.

외부 링크