WO2017080244A1 - 一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法 - Google Patents

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chloride
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金建华
俞青芬
李磊
刘明地
姜小萍
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严利容
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/20—Halides
    • C01F11/24—Chlorides

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of chemical industry, and in particular relates to a method for preparing high-purity cerium chloride by using slag.
  • Barium carbonate is an important chemical raw material. It is widely used in color picture tube glass bulbs, cathode ray tubes, electronic ceramics, and magnetic materials because of its strong absorption of X-ray and ⁇ -ray functions and other unique physical and chemical properties.
  • the manufacture of industrial materials such as materials, fuels, paints, etc. involves electronics, chemicals, military, building materials, non-ferrous metals, aerospace, light industry, medicine, food and many other industries. With the rapid development of electronic components, magnetic materials and ceramic materials at home and abroad, the quality of strontium carbonate products is also higher. In the past, research on strontium carbonate has focused on how to make production efficient, high purity and so on. .
  • the proven celestite deposit in the Dafengshan area of the Qaidam Basin in Qinghai has a reserve of more than 20 million tons of barium sulfate, making it the largest antimony deposit in the world.
  • industrial grade barium carbonate is mainly prepared by a process of high temperature calcination-carbon reduction-water leaching of celestite, and 2.5 tons of waste slag (tailing) is produced for each ton of industrial grade barium carbonate produced. If these waste residues are not used, it will cause waste of resources and cause pollution to the environment. Therefore, it is of great significance to study the process of preparing barium chloride by using barium residue.
  • the present invention provides a method for preparing high-purity cerium chloride by using cerium slag.
  • the method mainly uses waste slag produced by using celestite by reduction method to prepare industrial grade cerium carbonate as a raw material, and removes impurities therein.
  • the preparation of high-purity cerium chloride is carried out, and the purity of the prepared cerium chloride is above the analytical grade.
  • a method for preparing high-purity cerium chloride by using slag comprising the steps of: (1) grinding slag; wherein the cerium in the slag is 20% to 26% by weight, and the cerium is present
  • the form includes one or more of barium carbonate, barium sulfate, barium hydroxide, barium silicate and barium aluminate; the impurities in the barium residue mainly include one or more of calcium, barium, magnesium, aluminum and silicon.
  • a carbonate or oxide of the element (2) dissolving the ground slag in water to form a slurry, and adding a hydrochloric acid solution to the slurry, the amount of which is adjusted to be 0 to 0.2, Dipping cerium ions to obtain a leaching solution; (3) adding sodium sulphate to the leaching solution The liquid is added in an amount to adjust the pH of the leach solution to 7 to 9.5, and then heated to 50 to 75 ° C and then kept at a constant temperature of 0.5 to 2 h, and then the precipitate is separated by filtration to obtain a liquid first solution; (4) Adding solid cesium hydroxide to the first solution in an amount to adjust the pH of the first solution to 10-12, then heating to boiling and maintaining for 0.5 to 2 hours, and then separating the precipitate by filtration to obtain a liquid state a second solution; (5) adding dilute sulfuric acid to the second solution, adjusting the pH of the second solution to 3 to 4, and then heating to 85 to 92 ° C, then maintaining the temperature
  • the slurry is mixed with water at a mass ratio of 1:1 to 6 to form the slurry.
  • the concentration of the hydrochloric acid solution to be added is 4 to 7 mol/L.
  • the concentration of the hydrochloric acid solution to be added is 6 mol/L, and the pH of the conditioning solution is 0.1.
  • the cerium ions are leached at room temperature, and the leaching time is 1.5 to 3 hours.
  • the concentration of the sodium hydroxide solution to be added is 4 to 7 mol/L.
  • the solution is heated to 50 to 60 ° C, and then thermostated for 1 to 1.5 hours.
  • the precipitate is separated by filtration at a high temperature after the heating is stopped.
  • step (6) filtration is carried out while cooling to a temperature of 60 to 65 °C.
  • the slag is a slag produced by preparing industrial grade lanthanum carbonate by a process of high temperature calcination-carbon reduction-water leaching of lapis lazuli.
  • the method for preparing high-purity lanthanum chloride by using slag residue provided by the embodiment of the invention is prepared by using slag slag as raw material to obtain cerium chloride having a purity higher than the analytical grade.
  • the method utilizes tailings resources, improves the utilization rate of the antimony ore, and reduces the environmental pollution of the tailings; the method has the advantages of short process, simple equipment and low cost, and is suitable for large-scale industrial production.
  • Fig. 1 is a process flow diagram of a method for preparing high-purity cerium chloride using cerium slag provided by the present invention.
  • Example 2 is an XRD chart of ruthenium chloride prepared in Example 1 of the present invention.
  • Figure 3 is an XRD chart of ruthenium chloride prepared in Example 3 of the present invention.
  • a method for preparing high-purity cerium chloride using cerium slag comprises the steps of:
  • the slag is a slag produced by preparing industrial grade lanthanum carbonate by a process of high temperature calcination-carbon reduction-water leaching of lapis lazuli.
  • the weight percentage of cerium in the slag is 20% to 26%
  • the present form of cerium includes one or more of cerium carbonate, barium sulfate, barium hydroxide, barium silicate and barium aluminate.
  • the impurities in the slag mainly include carbonates or oxides of one or more of calcium, barium, magnesium, aluminum and silicon, and some compounds of iron, lead and nickel.
  • S102 dissolving the ground slag after being ground in water to form a slurry, adding a hydrochloric acid solution to the slurry, and leaching the cerium ions to obtain a leaching solution.
  • the slag and water are mixed at a mass ratio of 1:1 to 6 to form a slurry, and a hydrochloric acid solution having a concentration of 4 to 7 mol/L is added to the slurry, and a hydrochloric acid solution is added.
  • the pH of the modulating solution can be adjusted from 0 to 0.2, and the cerium ions are leached at room temperature for a leaching time of 1.5 to 3 hours.
  • a sodium hydroxide solution having a concentration of 4 to 7 mol/L is added to the leach solution, and then fully stirred.
  • the amount of the sodium hydroxide solution can be adjusted to adjust the pH of the mixed solution to be in the range of 7 to 9.5, and then After heating the mixed solution to 50-75 ° C (this temperature is more suitably 50-60 ° C) constant temperature 0.5 ⁇ 2h (this time is more suitable is 1 ⁇ 1.5h); the precipitate is separated by filtration to obtain cesium chloride Solution.
  • impurities of elements such as Al 3+ , Fe 3+ , Pb 2+ , and Si 4+ are mainly separated to obtain a crude ruthenium chloride solution.
  • S104 adding solid cesium hydroxide to the first solution, adjusting the pH of the first solution to 10-12, and separating the precipitate by filtration to obtain a liquid second solution.
  • solid cesium hydroxide is added to the first solution, and the amount of cesium hydroxide added can adjust the pH of the mixed solution to be in the range of 10 to 12, and then the mixed solution is heated to boiling and kept for 0.5 to 2 hours (this The time is more suitably 1 to 1.5 h), and the precipitate is separated by filtration at a high temperature after the heating is stopped to obtain a liquid second solution.
  • the Ca 2+ , Mg 2+ and Ni 2+ plasmas are mainly converted into hydroxide precipitates to obtain a relatively pure cerium chloride solution.
  • the third solution is concentrated, cooled and filtered, and then recrystallized to obtain a high-purity solid barium chloride. Specifically, the third solution is first concentrated (heated and evaporated), then cooled to a temperature of 60 to 65 ° C and filtered to achieve the purpose of deep removal of ruthenium, and finally obtained a solid high purity after recrystallization (analytical grade) Above) cesium chloride.
  • the separated solution in this step can be recycled in step S103, mainly using the hydroxide ions therein.
  • ruthenium chloride having a purity of at least the analytical grade can be prepared by using ruthenium slag as a raw material.
  • the method utilizes tailings resources, improves the utilization rate of the antimony ore, and reduces the environmental pollution of the tailings.
  • the slag is ground.
  • the third solution is heated and evaporated, then cooled and filtered, and then recrystallized to obtain a high purity solid ruthenium chloride. Among them, the solution was cooled to a temperature of 60 ° C and then filtered.
  • the crystal obtained in the sixth step was subjected to XRD diffraction analysis to obtain an XRD pattern of FIG. 2.
  • the crystal diffraction peak prepared in the present example showed no peaks and a standard map of ruthenium chloride (JCPDS card no. 00-025-0891) and (JCPDS card no.00-006-0073), it is determined that the prepared solid barium chloride contains two types of SrCl 2 ⁇ 2H 2 O and SrCl 2 ⁇ 6H 2 O, SrCl 2 • 2H 2 O and SrCl 2 ⁇ 6H 2 O belong to monoclinic and hexagonal systems. After testing, the purity of the obtained solid ruthenium chloride is above the analytical grade.
  • the slag is ground.
  • the ground slag and water are mixed at a mass ratio of 1:6 to form a slurry, and a hydrochloric acid solution having a concentration of 7 mol/L is added to the slurry, and the amount of the hydrochloric acid solution is added to adjust the pH of the solution.
  • the cerium ions were immersed at room temperature for 0 to 0.2, and the leaching time was 3 hours to obtain a leach solution.
  • the third solution is heated and evaporated, then cooled and filtered, and then recrystallized to obtain a high purity solid ruthenium chloride. Among them, the solution was cooled to a temperature of 65 ° C and then filtered.
  • the crystal obtained in the sixth step was subjected to XRD diffraction analysis, and the obtained spectrum was approximated in Example 1, and the detailed description thereof will not be repeated. After testing, the purity of the obtained solid ruthenium chloride is above the analytical grade.
  • the slag is ground.
  • the ground slag and water are mixed at a mass ratio of 1:3 to form a slurry, and a hydrochloric acid solution having a concentration of 6 mol/L is added to the slurry, and the amount of the hydrochloric acid solution is added to adjust the pH of the solution.
  • a hydrochloric acid solution having a concentration of 6 mol/L is added to the slurry, and the amount of the hydrochloric acid solution is added to adjust the pH of the solution.
  • the cerium ions were leached at room temperature for a leaching time of 2 h to obtain a leaching solution.
  • the third solution is heated and evaporated, then cooled and filtered, and then recrystallized to obtain a high purity solid ruthenium chloride. Among them, the solution was cooled to a temperature of 62 ° C and then filtered.
  • the crystal obtained in the sixth step was subjected to XRD diffraction analysis to obtain an XRD pattern of FIG. 3.
  • the crystal diffraction peak prepared in the present example showed no peaks and a standard map of ruthenium chloride (JCPDS card no. 00-025-0891) and (JCPDS card no.00-006-0073), it is determined that the prepared solid barium chloride contains two types of SrCl 2 ⁇ 2H 2 O and SrCl 2 ⁇ 6H 2 O, SrCl 2 • 2H 2 O and SrCl 2 ⁇ 6H 2 O belong to monoclinic and hexagonal systems. After testing, the purity of the obtained solid ruthenium chloride is above the analytical grade.
  • the method for preparing high-purity lanthanum chloride by using slag residue provided by the embodiment of the invention is prepared by using slag slag as raw material to obtain cerium chloride having a purity higher than the analytical grade.
  • the method utilizes tailings resources, improves the utilization rate of the antimony ore, and reduces the environmental pollution of the tailings; the method has the advantages of short process, simple equipment and low cost, and is suitable for large-scale industrial production.

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Abstract

一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，包括步骤：(1)将锶渣研磨；(2)将研磨后的锶渣溶解于水中并加入盐酸溶液，浸取锶离子得到浸取液；(3)向浸取液中加入氢氧化钠溶液，加热后过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液；(4)向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加热沸腾后恒温0.5-2h，然后过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液；(5)向所述第二溶液加入稀硫酸，调控溶液的pH值为3-4，然后加热至85-92℃后恒温1.5-3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液；(6)将第三溶液浓缩，冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染。

Description

一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法 技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法。
背景技术
碳酸锶是一种重要的化工原料，由于它有很强的吸收X-射线和γ-射线功能以及其它独特的物理化学性能，被广泛应用于彩色显像管玻壳、阴极射线管、电子陶瓷、磁性材料、燃料、油漆等工业用品的制造，涉及电子、化工、军工、建材、有色金属、航空航天、轻工、医药、食品等诸多行业。随着国内外电子元器件、磁性材料及陶瓷材料等行业的快速发展，对碳酸锶产品的质量也有更高的要求，以往对碳酸锶的研究多集中在如何使生产高效化、纯度高纯化等。
青海柴达木盆地大风山一带已探明的天青石矿中硫酸锶储量达2000万吨以上，是世界上最大的锶矿床。现有技术中，主要采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶，每生产1吨的工业级碳酸锶，将产生2.5吨的废锶渣(尾矿)。这些废锶渣如果不加以利用，将会造成资源的浪费并给环境造成污染，因此，研究采用锶渣制备氯化锶的工艺意义重大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，该方法主要以采用天青石经还原法制备工业级碳酸锶产生的废锶渣为原料，通过去除其中的杂质制备获得高纯氯化锶，制备得到的氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其包括步骤：(1)、将锶渣研磨；其中，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种；所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物；(2)、将研磨后的锶渣溶解于水中形成浆料，向所述浆料中加入盐酸溶液，加入的量为调控溶液的pH为0～0.2，浸取锶离子得到浸取液；(3)、向所述浸取液中加入氢氧化钠溶 液，加入的量为调控所述浸取液的pH值为7～9.5，然后加热至50～75℃后恒温0.5～2h，再过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液；(4)、向所述第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入的量为调控所述第一溶液的pH值为10～12，然后加热至沸腾并保持0.5～2h，再过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液；(5)、向所述第二溶液加入稀硫酸，调控所述第二溶液的pH值为3～4，然后加热至85～92℃后恒温1.5～3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液；(6)将所述第三溶液浓缩，冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。
进一步地，步骤(2)中，将锶渣与水按照质量比为1：1～6的比例混合形成所述浆料。
进一步地，步骤(2)中，所加入的盐酸溶液的浓度为4～7mol/L。
进一步地，步骤(2)中，所加入的盐酸溶液的浓度为6mol/L，调控溶液的PH为0.1。
进一步地，步骤(2)中，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为1.5～3h。
进一步地，步骤(3)中，所加入的氢氧化钠溶液的浓度为4～7mol/L。
进一步地，步骤(3)中，加热溶液至50～60℃，然后恒温1～1.5h。
进一步地，步骤(4)中，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物。
进一步地，步骤(6)中，冷却至温度为60～65℃时进行过滤。
进一步地，所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。
本发明实施例提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，以锶渣为原料，制备获得纯度达到分析纯级别以上的氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染；该方法的工艺流程短、设备简单、成本低廉，适于大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法的工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备得到的氯化锶的XRD图。
图3是本发明实施例3制备得到的氯化锶的XRD图。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
参阅图1，本发明提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法包括步骤：
S101、研磨锶渣。其中，所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。具体地，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种。所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物，还包括铁、铅和镍的一些化合物。
S102、将研磨后的锶渣溶解于水中形成浆料，向所述浆料中加入盐酸溶液，浸取锶离子得到浸取液。具体地，首先，将所述锶渣与水按照质量比为1：1～6的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为4～7mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0～0.2，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为1.5～3h。
S103、向所述浸取液中加入氢氧化钠溶液，调控所述浸取液的pH值为7～9.5，过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液。具体地，首先向浸取液中加入浓度为4～7mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在7～9.5之间，然后将混合溶液加热至50～75℃后(此温度更为合适的是50～60℃)恒温0.5～2h(此时间更为合适的是1～1.5h)；过滤分离沉淀物，得到氯化锶溶液。在该步骤中，主要是分离Al3+、Fe3+、Pb2+和Si4+等元素的杂质，得到粗制的氯化锶溶液。
S104、向所述第一溶液中加入固体氢氧化锶，调控所述第一溶液的pH值为10～12，过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液。具体地，首先向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持0.5～2h(此时间更为合适的是1～1.5h)，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液。在该步骤中，主要是将Ca2+、Mg2+和Ni2+等离子转化为氢氧化物沉淀去除，得到较为纯净的氯化锶溶液。
S105、向所述第二溶液加入稀硫酸调控溶液的pH值为3～4之间，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液。具体地，首先向所述第二溶液加入浓度为0.5mol/L～1mol/L稀硫酸，调控第二溶液的pH值为3～4之间，然后加热至85～92℃ 后恒温1.5～3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液。在该步骤中，主要是将Ba2+离子转化为沉淀物去除。
S106、将所述第三溶液浓缩，冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。具体地，首先将第三溶液浓缩(加热蒸发)，然后冷却至温度为60～65℃的范围内再过滤，达到深度除钡的目的，最后在重结晶后得到固态的高纯(分析纯级别以上)氯化锶。该步骤分离后的溶液，可以循环利用于步骤S103中，主要是应用了其中的氢氧根离子。
按照如上的方法，以锶渣为原料，可以制备获得纯度达到分析纯级别以上的氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染。
实施例1
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：1的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为4mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0～0.2，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为1.5h，得到浸取液。
三、向浸取液中加入浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在7～9.5之间，再将混合溶液加热至50℃后恒温2h，然后过滤分离沉淀物，得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持0.5h，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
五、向所述第二溶液加入0.5mol/L的稀硫酸，调控溶液的pH值为3～4，然后加热混合溶液至85～92℃后恒温1.5h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
六、将所述第三溶液加热蒸发，然后冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中，将溶液冷却至温度为60℃后再过滤。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，得到图2的XRD图，如图2所示的，本实施例制备得到的晶体衍射峰无杂峰出现，与氯化锶标准图谱(JCPDS  card no.00-025-0891)和(JCPDS card no.00-006-0073)相对照，确定制备得到的固体氯化锶中含有SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O两种类型，SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O分属于单斜晶系和六方晶系。经过检测，所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
实施例2
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：6的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为7mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0～0.2，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为3h，得到浸取液。
三、向浸取液中加入浓度为7mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在7～9.5之间，再将混合溶液加热至75℃后恒温2h，然后过滤分离沉淀物，得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持2h，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
五、向所述第二溶液加入1mol/L的稀硫酸，调控溶液的pH值为3～4，然后加热混合溶液至85～92℃后恒温2h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
六、将所述第三溶液加热蒸发，然后冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中，将溶液冷却至温度为65℃后再过滤。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，其得到的图谱于实施例1中的近似，不再重复详细说明。经过检测，所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
实施例3
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：3的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0.1，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为2h，得到浸取液。
三、向浸取液中加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在8.5之间，再将混合溶液加热至60℃后恒温1.5h，然后过滤分离沉淀物，得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持1h，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
五、向所述第二溶液加入0.8mol/L的稀硫酸，调控溶液的pH值为3～4，然后加热混合溶液至85～92℃后恒温3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
六、将所述第三溶液加热蒸发，然后冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中，将溶液冷却至温度为62℃后再过滤。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，得到图3的XRD图，如图3所示的，本实施例制备得到的晶体衍射峰无杂峰出现，与氯化锶标准图谱(JCPDS card no.00-025-0891)和(JCPDS card no.00-006-0073)相对照，确定制备得到的固体氯化锶中含有SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O两种类型，SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O分属于单斜晶系和六方晶系。经过检测，所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
综上所述，本发明实施例提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，以锶渣为原料，制备获得纯度达到分析纯级别以上的氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染；该方法的工艺流程短、设备简单、成本低廉，适于大规模的工业化生产。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

  1. 一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，包括步骤：
    (1)、将锶渣研磨；其中，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种；所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物；
    (2)、将研磨后的锶渣溶解于水中形成浆料，向所述浆料中加入盐酸溶液，加入的量为调控溶液的pH为0～0.2，浸取锶离子得到浸取液；
    (3)、向所述浸取液中加入氢氧化钠溶液，加入的量为调控所述浸取液的pH值为7～9.5，然后加热至50～75℃后恒温0.5～2h，再过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液；
    (4)、向所述第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入的量为调控所述第一溶液的pH值为10～12，然后加热至沸腾并保持0.5～2h，再过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液；
    (5)、向所述第二溶液加入稀硫酸，调控所述第二溶液的pH值为3～4，然后加热至85～92℃后恒温1.5～3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液；
    (6)、将所述第三溶液浓缩，冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。
  2. 根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(2)中，将锶渣与水按照质量比为1：1～6的比例混合形成所述浆料。
  3. 根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(2)中，所加入的盐酸溶液的浓度为4～7mol/L。
  4. 根据权利要求3所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(2)中，所加入的盐酸溶液的浓度为6mol/L，调控溶液的PH为0.1。
  5. 根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(2)中，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为1.5～3h。
  6. 根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(3)中，所加入的氢氧化钠溶液的浓度为4～7mol/L。
  7. 根据权利要求6所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(3) 中，加热溶液至50～60℃，然后恒温1～1.5h。
  8. 根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(4)中，在加热沸腾停止后的高温条件下即进行过滤分离沉淀物。
  9. 根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，步骤(6)中，冷却至温度为60～65℃时进行过滤。
  10. 根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其中，所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105293555B (zh) * 2015-11-10 2017-07-11 青海民族大学 一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法
CN109502623A (zh) * 2018-04-30 2019-03-22 赵怡欣 锶渣生产氯化锶的方法
CN110407242A (zh) * 2019-08-14 2019-11-05 青海民族大学 一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法
CN111017974A (zh) * 2019-12-18 2020-04-17 王永范 一种低品位天青石资源化利用的选矿工艺
CN111762817A (zh) * 2020-04-24 2020-10-13 重庆大学 一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法
CN115215362B (zh) * 2022-06-24 2024-06-25 河北纽思泰伦环保科技有限公司 一种天青石熟料连续浸取工艺及生产碳酸锶的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1074422A (zh) * 1992-11-17 1993-07-21 自贡市张家坝制盐化工厂 一种回收氯化锶和硝酸锶的方法
CN103936049A (zh) * 2013-01-22 2014-07-23 贵阳铝镁设计研究院有限公司 一种六水氯化锶制备方法
CN104058444A (zh) * 2014-06-17 2014-09-24 民乐富源化工有限责任公司 一种利用锶渣制备氯化锶的方法
CN105293555A (zh) * 2015-11-10 2016-02-03 青海民族大学 一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2216516C2 (ru) * 2001-12-27 2003-11-20 Государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт им. акад. А.И.Лейпунского" Способ получения раствора хлорида стронция с радионуклидом стронция-89
CN101838006B (zh) * 2010-05-21 2011-12-21 中国科学院青海盐湖研究所 碳酸锶废渣酸浸料浆分离方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1074422A (zh) * 1992-11-17 1993-07-21 自贡市张家坝制盐化工厂 一种回收氯化锶和硝酸锶的方法
CN103936049A (zh) * 2013-01-22 2014-07-23 贵阳铝镁设计研究院有限公司 一种六水氯化锶制备方法
CN104058444A (zh) * 2014-06-17 2014-09-24 民乐富源化工有限责任公司 一种利用锶渣制备氯化锶的方法
CN105293555A (zh) * 2015-11-10 2016-02-03 青海民族大学 一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LI, BO ET AL.: "The Preparation of High Purity Strontium Chloride from Strontium Carbonate Waste", JOURNAL OF SALT LAKE RESEARCH, vol. 21, no. 2, 30 June 2013 (2013-06-30), pages 58 - 61 *
ZOU, XIANYING ET AL.: "Research Report on Test of Extracting Strontium Carbonate from Celestite of Hechuan Sichuan", INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY, 31 January 1984 (1984-01-31), pages 1 - 8 *

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