WO2016005780A1 - Tôle d'acier laminée à chaud et procédé de fabrication associé - Google Patents

Tôle d'acier laminée à chaud et procédé de fabrication associé Download PDF

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WO2016005780A1
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oxidation
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Jean-Marc PIPARD
Astrid Perlade
Bastien WEBER
Aurélie MILANI
Florence PECHENOT
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Arcelormittal Investigación Y Desarrollo Sl
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Definitions

  • the invention mainly relates to a hot-rolled steel sheet.
  • the invention further relates to a method for making such a steel sheet.
  • TRIP Transformation Induced Plasticity
  • multiphase steels with predominantly bainitic structure have been proposed. These steels are used in industry, and particularly in the automotive industry, to produce structural parts.
  • a type of steel that overcomes these disadvantages is free of molybdenum and vanadium, and comprises titanium and niobium in specific contents, these two elements conferring in particular on the sheet the desired strength, the necessary hardening and the expansion ratio of target hole.
  • the steel sheets which are the subject of the present invention are subjected to a hot winding, this operation notably making it possible to precipitate the titanium carbides and to give the sheet maximum curing.
  • the invention therefore aims to provide a sheet for which the high temperature winding operation does not cause the formation of the aforementioned surface defects.
  • the invention relates to a steel sheet in the uncoated or galvanized state.
  • the composition and mechanical properties of the steel must be compatible with the stresses and thermal cycles of continuous dipping zinc coating processes.
  • the object of the invention is also to propose a process for manufacturing a steel sheet that does not require large rolling forces, which makes it possible to manufacture them in a wide range of thickness, for example between 1, 5 and 4.5 millimeters.
  • the invention relates to a hot-rolled steel sheet of economical manufacturing cost, having jointly a yield strength greater than 680 MPa at least in the direction of the rolling direction, and less than or equal to 840 MPa, a mechanical strength of between 780 MPa and 950 MPa, an elongation at break greater than 10% and a hole expansion ratio (Ac) greater than or equal to 45%.
  • the sheet of the invention is essentially characterized in that its chemical composition comprises, the contents being expressed by weight:
  • the sheet of the invention may also include the following optional features considered in isolation or in any possible technical combination:
  • the composition of the steel comprises, the contents being expressed by weight: 0.27% ⁇ Cr ⁇ 0.52% when 0.05% ⁇ Mo ⁇ 0.11%, or
  • composition of the steel comprises, the contents being expressed by weight:
  • the chemical composition comprises, the contents being expressed by weight: 0.05% ⁇ C ⁇ 0.07%
  • the chemical composition comprises, the contents being expressed by weight: 0.040% ⁇ Tieff ⁇ 0.095%
  • Ti the titanium content expressed by weight
  • N the nitrogen content expressed by weight
  • the steel sheet is wound and stripped, the winding operation being conducted at a temperature between 525 ° C and 635 ° C followed by a stripping operation, and the depth of the superficial defects due to oxidation distributed over n oxidation zones i of said coiled sheet, i being between 1 and n, and n oxidation zones extending over a length l ref observation, satisfies:
  • the length l ref observation of defects due to oxidation is greater than or equal to 100 micrometers.
  • the length l ref observation of defects due to oxidation is greater than or equal to 500 micrometers.
  • the sheet is wound in turns contiguous to a minimum winding voltage of 3 tons-force.
  • the invention further relates to a method of manufacturing a hot-rolled steel sheet of yield strength greater than 680 MPa in at least one direction transverse to the rolling direction, and less than or equal to 840 MPa, resistance of between 780 MPa and 950 MPa and elongation at break greater than 10%, which is essentially characterized in that one supplies in the form of liquid metal a steel whose composition comprises, the contents being expressed by weight:
  • the composition further comprises, the contents being expressed by weight
  • the said semi-finished product is optionally heated to a temperature of between 1160 ° C. and 1300 ° C.
  • said cast half-product is hot-rolled with an end-of-rolling temperature of between 880 ° C and 930 ° C, the reduction rate of the penultimate pass being less than 0.25, the of the last pass being less than 0.15, the sum of the two reduction rates being less than 0.37, the next-to-last pass rolling start temperature being less than 960 ° C, so as to obtain a product hot rolled and then
  • the said hot-rolled product is cooled at a speed of between 50 and 150 ° C / s so as to obtain a hot-rolled steel sheet
  • the composition of the steel comprises, the contents being expressed by weight: 0.27% ⁇ Cr ⁇ 0.52% when 0.05% ⁇ Mo ⁇ 0.1%, or
  • composition of the steel comprises, the contents being expressed by weight: 0.05% ⁇ Mo ⁇ 0.18%, and
  • composition of the steel comprises, the contents being expressed by weight:
  • the sheet is reeled at a temperature between 580 and strictly
  • the sheet is reeled at a temperature of between 530 and 600 ° C., the said sheet is etched, then the etched sheet is heated to a temperature of between 600 and 750 ° C., and then the heated etched sheet is cooled to a speed of between 5 and 20 ° C./sec,
  • the sheet is wound in contiguous turns at a minimum winding tension of 3 ton-force.
  • FIG. 1 is a graph illustrating the results in terms of oxidation in the core of the laminations of the invention and the plates of the prior art, wound at a temperature of 590.degree. C., comprising different levels of chromium and in molybdenum,
  • FIG. 2 is a schematic representation of the surface of a sheet metal sectional illustrating the distribution of surface defects due to oxidation on a coiled and pickled sheet, for the definition of a permissible oxidation criterion
  • FIG. 3 is a graph showing the evolution of the yield strength measured in the rolling direction as a function of the effective titanium content of the sheets of the invention for which the titanium and nitrogen contents vary,
  • FIG. 4 is a graph showing the evolution of the yield strength in the transverse direction to the rolling direction as a function of the effective titanium content of the plates of the invention for which the titanium and nitrogen contents vary.
  • FIG. 5 is a graph showing the evolution of the maximum tensile strength in the rolling direction as a function of the effective titanium content of the sheets of the invention for which the titanium and nitrogen contents vary,
  • FIG. 6 is a graph showing the evolution of the maximum tensile strength in the transverse direction of the rolling as a function of the effective titanium content of the plates of the invention for which the titanium and nitrogen contents vary,
  • FIG. 7 is a photograph taken with the Scanning Electron Microscope showing the surface state in section of a sheet after stripping, of which the composition is outside the scope of the invention and does not meet the oxidation criteria,
  • FIG. 8 is a photograph taken with a Scanning Electron Microscope showing the surface state in section of a sheet of the invention after pickling which satisfies the oxidation criteria
  • FIG. 9 is a photograph taken with a Scanning Electron Microscope showing the surface state in section of a sheet of the invention after stripping, the composition of which differs from that of the sheet shown in FIG. oxidation criteria, and
  • FIG. 10 is a photograph taken at the Electron Microscope at
  • the inventors have discovered that the surface defects present on certain sheets wound at high temperatures, especially above a temperature of 570 ° C., are mainly located at the core of the coil. In this region, the turns are contiguous, and the partial pressure of oxygen is such that only elements that are more oxidizable than iron, for example silicon, manganese or chromium, can still oxidize on contact with atoms of oxygen.
  • the 1-atmosphere iron-oxygen phase diagram shows that iron oxide, wustite, formed at high temperatures is no longer stable below 570 ° C and decomposes at thermodynamic equilibrium in two other phases: hematite and magnetite, one of the products of this reaction being oxygen.
  • the inventors have thus identified that the conditions are met so that in the coil core, the oxygen thus released combines with the elements that are more oxidizable than iron, namely in particular manganese, silicon, chromium and aluminum present at the surface of the sheet.
  • the grain boundaries of the final microstructure naturally constitute diffusion short circuits for these elements with respect to homogeneous diffusion in the matrix. This results in more pronounced and deeper oxidation at the grain boundaries.
  • the oxides thus formed are also removed, leaving room for defects (lack of continuity) substantially perpendicular to the skin of the sheet of about 3 to 5 microns. If these defects do not cause any particular deterioration of the fatigue performance for a plate that is not subject to deformation, this is not the case when the sheet is deformed and more particularly in the zone located on the lower surface of a deformation fold where the defect depth can reach 25 micrometers.
  • the inventors found a sheet composition which makes it possible to avoid the formation of intergranular oxidation at the coil core at the level of the grains of the final microstructure after pickling, the intergranular oxidation occurring on the grain boundaries of the final microstructure.
  • composition of the sheet must comprise chromium and molybdenum defined in particular contents.
  • the inventors have demonstrated that such sheets do not have the aforementioned surface defects
  • the carbon weight content of the sheet is between 0.040% and 0.08%. This range of carbon content makes it possible simultaneously to obtain a high breaking elongation and a mechanical strength Rm greater than 780 MPa.
  • the maximum content by weight of carbon is set at 0.08%, which makes it possible to obtain a hole expansion ratio Ac% greater than or equal to 45%.
  • the content by weight of carbon is between 0.05% and 0.07%.
  • the weight content of manganese is between 1.2% and 1.9%.
  • manganese participates in the strength of the sheet and limits the formation of a central segregation band. It helps to obtain an Ac% hole expansion ratio greater than or equal to 45%.
  • the content by weight of manganese is between 1.4% and 1.6%.
  • An aluminum content by weight of between 0.005% and 0.1% ensures the deoxidation of the steel during its manufacture.
  • the content by weight of aluminum is between 0.01% and 0.07%.
  • Titanium is present in the steel of the sheet of the invention in an amount of between 0.07% and 0.125% by weight.
  • the weight content of nitrogen is between 0.002% and 0.01%. Although the nitrogen content can be extremely low, its limit value is set at 0.002% so that the production can be carried out under economically satisfactory conditions.
  • niobium its weight content in the composition of the steel is less than 0.045%. Beyond a content by weight of 0.045%, the recrystallization of the austenite is delayed. The structure then contains a significant fraction of elongated grains, which no longer makes it possible to achieve the target hole expansion ratio Ac%. Preferably, the content by weight of niobium is less than 0.04%.
  • composition of the invention also comprises chromium in an amount of between 0.10% and 0.55%.
  • chromium content makes it possible to improve the surface quality.
  • the chromium content is defined together with the molybdenum content.
  • the silicon is present in the chemical composition of the sheet, with a content by weight of between 0.1% and 0.3%. Silicon retards the precipitation of cementite. In the amounts defined according to the invention, it precipitates in a very small amount, that is to say in surface content less than 1, 5% and in a very fine form. This finer morphology of the cementite makes it possible to obtain a high hole expansion capacity of greater than or equal to 45%.
  • the content by weight of silicon is between 0.5% and 0.3%.
  • the sulfur content of the steel according to the invention must not be greater than 0.004% in order to limit the formation of sulphides, especially of manganese sulphides.
  • the low levels of sulfur and nitrogen present in the composition of the sheet promote the ability to expand the hole.
  • the phosphorus content of the steel according to the invention is less than 0.020% in order to promote hole expansion ability and weldability.
  • the composition of the sheet comprises chromium and molybdenum in specific contents.
  • Tables 1 to 4 and in FIG. 1 are used to explain the limits of chromium and molybdenum contents in the composition of the sheet of the invention.
  • Tables 1 to 4 show the influence of the composition of a sheet and the manufacturing conditions of this sheet on the elastic limit, the maximum tensile strength, the total elongation at break, the hole expansion and an oxidation criterion taken in the middle or core coil and strip axis, these notions of coil core and band axis being explained later.
  • the hole expansion method is described in ISO 16630: 2009 as follows: after making a hole by cutting in a sheet, a frustoconical tool is used so as to expand at the edges of this hole. hole. It is during this operation that one can observe an early damage in the vicinity of the edges of the hole during the expansion, this damage starting on particles of second phase or the interfaces between the different microstructural constituents in the 'steel.
  • the hole expansion method thus consists in measuring the initial diameter Di of the hole before stamping, then the final diameter Df of the hole after stamping, determined at the moment when there are observed through-cracks in the thickness of the sheet on the edges of the hole.
  • the initial diameter is 0 millimeters.
  • this zone is located in the center of the coil and in the axis of the strip where the Oxygen partial pressure is lower but sufficient so that more oxidizable elements than iron can be oxidized. This phenomenon is observed when the winding is made in contiguous turns at a minimum winding voltage of 3 tons-force.
  • the coil core is defined as being the length zone of the coil to which, on either side, an end zone is interspersed, the length of each of the end zones being equal to 30% of the total length of the coil.
  • the strip axis is similarly defined as being an area centered on the middle of the strip in the direction transverse to the rolling direction, and of width equal to 60% of the width of the strip.
  • these two oxidation criteria are evaluated on a sheet 1 in the middle of the coil and in the axis of the strip over an observation length l ref .
  • This observation length is chosen to characterize the surface state in a representative manner.
  • the observation length l ref is set at 100 micrometers, but can be up to 500 micrometers or more if one wishes to reinforce the requirements in terms of oxidation criterion.
  • the defects due to the oxidation 2 are distributed over n oxidation zones Oi of said coiled sheet 1, i being between 1 and n.
  • Each oxidation zone Oi extends along a length /,, and is considered to be distinct from the neighboring zone Oi + 1 if these two zones Oi, Oi + 1 are separated by a zone devoid of any oxidation defect. at least 3 microns in length.
  • the first criterion [1] to be satisfied by defects 2 of sheet 1 is a maximum depth criterion corresponding to i > max ⁇ 8 micrometers, where ⁇ TM is the maximum depth of a fault due to oxidation 2 on each zone. oxidation Oi.
  • the second criterion [2] to which the defects 2 of the sheet 1 must satisfy is a mean depth criterion reflecting the greater or lesser presence of the oxidation zones on the observation zone of length l ref .
  • This second criterion is defined by xl, ⁇ 2.5 micrometers, where P TM oy is the depth
  • Table 1 shows the results obtained for compositions not falling within the scope of the sheet of the invention.
  • Table 2 shows the results obtained for compositions of the sheet of the invention, which is intended to be uncoated and for a constant winding temperature of 590 ° C., with the exception of Example 5.
  • Table 3 shows the results obtained for compositions of the sheet of the invention, which is also intended to be uncoated and for winding temperatures ranging from 526 ° C to 625 ° C.
  • Table 4 shows the results obtained for compositions of the sheet of the invention, which is intended to be galvanized and for a winding temperature ranging from 535 ° C. to 585 ° C.
  • Table 2 illustrates the results obtained for a composition of the sheet comprising chromium and molybdenum in respective contents of between 0.15% and 0.51% for chromium and between 0.05% and 0.16% for chromium. molybdenum.
  • Table 3 illustrates the results obtained for a composition of the sheet comprising chromium and molybdenum in respective contents of between 0.30% and 0.32% for chromium and between 0.15% and 0.17%. for molybdenum.
  • Table 4 illustrates the results obtained for a composition of sheet 15 containing chromium and molybdenum in respective contents of between 0.31% and 0.32% for chromium and between 0.15% and 0.16%. for the molybdenum.
  • Tables-2, 3 and 4 meet the oxidation criteria defined above.
  • FIG. 7 illustrates the presence of surface defects for a sheet 9 which does not satisfy the previously defined oxidation criteria and whose composition comprises 0.3% chromium and 0.02% molybdenum.
  • FIGS. 8 and 9 illustrate the surface state of two sheets 10, 1 which satisfy the oxidation criteria and whose respective composition comprises, for FIG. 8, 0.3% of chromium and 0.093% of molybdenum, and for the Figure 9 0.3% chromium and 0.15% molybdenum.
  • FIG. 1 shows the experimental points obtained for counterexamples and examples at a winding temperature of 590.degree. More precisely, the experimental points 3 correspond to the counterexamples of Table 1, the experimental points 4a corresponding to the examples of Table 2 for which the surface oxidation is low and the experimental points 4b correspond to the examples of Table 2 for which the surface oxidation is null or very weak.
  • the composition of the sheet of the invention comprises chromium and molybdenum with a chromium content by weight of between 0.16% and 0.55% when the molybdenum content is between 0.05% and 0.11%, and a chromium content by weight of between 0.10% and 0.55% where the content of molybdenum is strictly greater than 0.11% and less than or equal to 0, 25%.
  • the molybdenum content is thus between 0.05% and 0.25% while respecting the chromium contents previously expressed.
  • the content by weight of chromium is between 0.27% and 0.52% and the content by weight of molybdenum is between 0.05% and 0.18%.
  • the microstructure of the sheet of the invention comprises granular bainite.
  • Granular bainite is distinguished from upper and lower bainite.
  • the granular bainite composing the microstructure of the sheet of the invention is defined as having a large proportion of adjacent grains strongly disoriented and an irregular morphology of the grains.
  • the surface percentage of granular bainite is greater than 70%.
  • the ferrite is present in a surface fraction not exceeding 20%.
  • the optional supplement consists of lower bainite, martensite and residual austenite, the sum of the martensite and residual austenite contents being less than 5%.
  • FIG. 10 represents the microstructure of a sheet of the invention thus comprising granite bainite 12, martensite and austenite islands 13 and ferrite 14.
  • Tables 2 to 4 show the effective titanium values for each composition tested.
  • FIGS. 3 to 6 illustrate the results obtained respectively in elastic limit and in maximum tensile strength, as a function of the effective titanium content for different compositions for which the titanium and nitrogen contents vary.
  • FIGS. 3 and 5 illustrate these properties in the rolling direction of the sheet
  • FIGS. 4 and 6 illustrate these properties in the transverse direction of the rolling of the sheet metal.
  • the experimental points 5.5a represented by solid circles correspond to a composition for which the titanium content varies between 0.071% and 0.076% and the nitrogen content varies between 0.0070% and 0.0090%.
  • experimental points 6,6a represented by solid diamonds correspond to a composition for which the titanium content varies between 0.087% and 0.091% and the nitrogen content varies between 0.0060% and 0.0084%
  • the experimental points 7.7a represented by solid triangles correspond to a composition for which the titanium content varies between 0.088% and 0.092%, and the nitrogen content varies between 0.0073% and 0.0081%
  • the experimental points 8.8a. materialized by solid squares corresponds to a composition for which the titanium content varies between 0.098% and 0.104% and the nitrogen content varies between 0.0048% and 0.0070%.
  • the criteria in elastic limit and in maximum tensile strength are observed for an effective titanium content varying between 0.055% and 0.095%.
  • the criteria in yield strength and in maximum tensile strength are met for an effective titanium content ranging between 0.040% and 0.070%.
  • the composition may comprise an effective titanium content varying between 0.040% and 0.095%, preferably between 0.055% and 0.070% where the criteria are met both in the rolling direction and in the cross direction.
  • effective titanium resides in particular in the possibility of using a high nitrogen content to avoid limiting the nitrogen content which is binding for the process of making the sheet.
  • the method of manufacturing a previously defined steel sheet comprises the following steps:
  • Liquid is supplied in the form of liquid metal, the composition of which comprises, the contents being expressed by weight:
  • titanium [Ti] is added so that the quantities of titanium [Ti] and nitrogen [N] dissolved in the liquid metal satisfy% [Ti]% [N] ⁇ 6.10 "4 % 2 .
  • the liquid metal is then carried out either in a vacuum treatment or in a silica-calcium (SiCa) treatment, in which case it will be provided that the composition further comprises a content in weight of 0.0005 Ca Ca ⁇ 0.005%.
  • the titanium nitrides do not precipitate early in the coarse form in the liquid metal, which would have the effect of reducing the ability to expand the hole.
  • the precipitation of titanium occurs at lower temperatures in the form of fine carbonitrides distributed uniformly. This fine precipitation contributes to the hardening and refinement of the microstructure.
  • the steel is cast to obtain a cast half-product.
  • This can be done preferably by continuous casting.
  • the casting can be made between contra-rotating cylinders to obtain a semi-finished product in the form of slabs or thin strips. Indeed, these modes of casting lead to a decrease in the size of the precipitates, favorable to the expansion of hole on the product obtained in the final state.
  • the half-product obtained is then heated to a temperature of between 1160 and 1300 ° C. Below 1160 ° C, the target tensile strength of 780 MPa is not achieved.
  • the hot rolling step of the half-products starting at more than 1160 ° C. can be done directly after casting, that is to say without cooling the half-product. up to room temperature, and therefore without it being necessary to perform a reheating step.
  • said cast half-product is hot rolled with an end-of-rolling temperature of between 880 and 930 ° C., the reduction rate of the penultimate pass being less than 0.25, the rate of the last pass being less than 0.15, the sum of the two
  • next-to-last rolling start temperature is below 960 ° C to obtain a hot-rolled product.
  • the material is rolled at a temperature below the non-recrystallization temperature, which prevents the recrystallization of the austenite. It is thus intended not to cause excessive deformation of the austenite during these last two passes.
  • the hot-rolled product After rolling, the hot-rolled product is cooled at a rate of between 50 and 150 ° C / sec so as to obtain a hot-rolled steel sheet.
  • the winding temperature will be between 525 and 635 ° C. so that the precipitation is the densest and the most hardening possible, which makes it possible to satisfy a mechanical tensile strength greater than 780 MPa in both the long and the transverse directions. According to the results presented in these tables, these winding temperatures make it possible to obtain a sheet for which the oxidation criterion is satisfied. With reference to Table 3, it will be noted that the increase in the winding temperature (Examples 11 and 13) gives rise to defects due to oxidation that are absent at lower winding temperatures. Nevertheless, the composition of the sheet of the invention makes it possible to wind at high temperatures while respecting the oxidation criterion.
  • the winding temperature will be between 530 and 600 ° C., regardless of the desired direction of the properties in the direction of rolling or in the cross direction and to compensate for the additional precipitation occurring during the heat treatment associated with the galvanizing operation. According to the results presented in this table, these winding temperatures make it possible to obtain a sheet for which the oxidation criterion is satisfied.
  • the wound sheet is then etched according to a conventional technique well known in itself, and then heated to a temperature between 550 and 750 ° C.
  • the sheet will then be cooled at a speed of between 5 and 20 ° C./s, and then coated with zinc in a suitable zinc bath.
  • All the steel sheets according to the invention were rolled with a reduction rate of less than 0.5 in the penultimate rolling pass, and a reduction rate of less than 0.07 in the last rolling pass, the cumulative deformation during these two passes being less than 0.37. At the end of the hot rolling, we obtain a little deformed austenite.
  • the invention makes it possible to provide steel sheets having high tensile mechanical characteristics and good formability by stamping.
  • the stampings made from these sheets have a high fatigue resistance due to the minimization or absence of surface defects after stamping.
  • Table 2 Test conditions and results obtained for sheet compositions according to the invention wound at 590 ° C. and uncoated
  • Table 3 Test conditions and results obtained for uncoated sheet metal compositions according to the invention, wound at a temperature ranging between 526 and 625 ° C.
  • Table 4 Test conditions and results obtained for sheets according to the invention, wound at a temperature varying between 535 and

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Abstract

L'invention porte principalement sur une tôle d'acier laminée à chaud de limite d'élasticité supérieure à 680 MPa au moins en sens travers de la direction de laminage, et inférieure ou égale à 840 MPa, de résistance comprise entre 780 MPa et 950 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 10% et de rapport d'expansion de trou (Ac) supérieur ou égal à 45%, dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,04% < C < 0,08% 1,2% < Mn < 1,9% 0,1% < Si < 0,3% 0,07% < Ti < 0,125% 0,05% < Mo< 0,25% 0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou 0,10% < Cr< 0,55% lorsque 0,11 % < Mo< 0,25% Nb < 0,045% 0,005%≤ Al < 0,1 % 0,002% < N < 0,01% S < 0,004% P<0,020% le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables provenant de l'élaboration, dont la microstructure est constituée de bainite granulaire dont le pourcentage surfacique est supérieur à 70%, et de ferrite dont le pourcentage surfacique est inférieur à 20%, le complément éventuel étant constitué de bainite inférieure, de martensite et d'austénite résiduelle, la somme des teneurs en martensite et en austénite résiduelle étant inférieure à 5%. L'invention porte également sur le procédé de fabrication d'une telle tôle.

Description

Tôle d'acier laminée à chaud et procédé de fabrication associé.
L'invention concerne principalement une tôle d'acier laminée à chaud.
L'invention concerne en outre un procédé permettant de fabriquer une telle tôle d'acier.
Le besoin d'allégement des véhicules automobiles et d'accroissement de la sécurité ont conduit à l'élaboration d'aciers à haute résistance.
On a historiquement commencé par développer des aciers comprenant des éléments d'addition de façon à obtenir principalement un durcissement par précipitation.
Puis, on a proposé des aciers « Dual Phase » qui comportent de la martensite au sein d'une matrice ferritique de façon à obtenir un durcissement structural.
Afin d'obtenir des niveaux de résistance supérieure combinés à une aptitude à la déformation, on a développé des aciers « TRIP » (Transformation Induced Plasticity) dont la microstructure est constituée d'une matrice ferritique comportant de la . bainite et de l'austénite résiduelle qui, sous l'effet d'une déformation, par exemple lors d'une opération d'emboutissage, se transforme en martensite.
Pour atteindre une résistance mécanique supérieure à 800 MPa, des aciers multiphasés à structure majoritairement bainitique ont été proposés. Ces aciers sont utilisés dans l'industrie, et particulièrement dans l'industrie automobile, pour réaliser des pièces structurales.
Ce type d'acier est décrit dans la publication EP 2 020 451. Afin d'obtenir un allongement à rupture supérieur à 10% ainsi qu'une résistance mécanique supérieure à 800 MPa, les aciers décrits dans cette publication comportent, outre la présence connue de carbone, de manganèse et de silicium, du molybdène et du vanadium. La microstructure de ces aciers comprend essentiellement de la bainite supérieure (au moins 80%) ainsi que de la bainite inférieure, de la martensite et de l'austénite résiduelle.
Cependant, la fabrication de ces aciers est coûteuse du fait de la présence de molybdène et de vanadium. De plus, certaines pièces automobiles telles que les poutres de pare-choc et les bras de suspension, sont fabriquées par des opérations de mise en forme combinant différents modes de déformation. Certaines caractéristiques microstructurales de l'acier peuvent se révéler bien adaptées à un mode de déformation, mais peu favorables vis-à-vis d'un autre mode. Certaines parties des pièces doivent présenter une haute résistance à l'allongement, d'autres doivent présenter une bonne aptitude à la mise en forme d'un bord découpé. Cette dernière propriété est évaluée par la méthode d'expansion de trou décrite dans la norme ISO 16630 :2009.
Un type d'acier palliant ces inconvénients est exempt de molybdène et de vanadium, et comprend du titane et du niobium dans des teneurs spécifiques, ces deux éléments conférant notamment à la tôle la résistance visée, le durcissement nécessaire et le rapport d'expansion de trou visé.
Les tôles d'acier faisant l'objet de la présente invention sont soumises à un bobinage à chaud, cette opération permettant notamment de faire précipiter les carbures de titane et de conférer à la tôle un maximum de durcissement.
Or il a été constaté que pour certains aciers comprenant des éléments plus oxydables que le fer tels que du silicium, du manganèse, du chrome et de l'aluminium, certaines tôles résultantes bobinées à haute température présentent des défauts de surface. Ces défauts peuvent être amplifiés par une déformation ultérieure réalisée sur ces tôles. Pour éviter ces défauts, il est ainsi nécessaire, soit d'effectuer un refroidissement rapide des bobines à l'aide d'un procédé supplémentaire conduisant à un coût plus élevé, soit d'effectuer l'opération de bobinage à plus basse température, ce qui provoque une diminution de la précipitation du titane.
L'invention vise donc à mettre à disposition une tôle pour laquelle l'opération de bobinage à haute température n'engendre pas la formation des défauts de surface précités.
Par ailleurs, l'invention vise une tôle d'acier à l'état non revêtu ou galvanisé.
La composition et les caractéristiques mécaniques de l'acier doivent être compatibles avec les contraintes et les cycles thermiques des procédés de revêtement de zinc au trempé en continu. L'invention a également pour but de proposer un procédé de fabrication d'une tôle d'acier ne nécessitant pas d'efforts de laminage importants, ce qui permet d'en assurer la fabrication dans une large gamme d'épaisseur, par exemple entre 1 ,5 et 4,5 millimètres.
Enfin, l'invention vise une tôle d'acier laminé à chaud de coût de fabrication économique, présentant conjointement une limite d'élasticité supérieure à 680 MPa au moins en sens travers de la direction de laminage, et inférieure ou égale à 840 MPa, une résistance mécanique comprise entre 780 MPa et 950 MPa, un allongement à rupture supérieur à 10% et un rapport d'expansion de trou (Ac) supérieur ou égal à 45%.
A cet effet, la tôle de l'invention est essentiellement caractérisée en ce que sa composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,04% < C < 0,08%
1 ,2% < Mn < 1 ,9%
0,1% < Si < 0,3%
0,07% < Ti < 0,125%
0,05% < Mo< 0,25%
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0,10% < Cr< 0,55% lorsque 0,11% < Mo< 0,25%
Nb < 0,045%
0,005% < Al < 0,1 %
0,002% < N < 0,01 %
S < 0,004%
P<0,020%
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables provenant de l'élaboration,
dont la microstructure est constituée de bainite granulaire dont le pourcentage surfacique est supérieur à 70%, et de ferrite dont le pourcentage surfacique est inférieur à 20%, le complément éventuel étant constitué de bainite inférieure, de martensite et d'austénite résiduelle, la somme des teneurs en martensite et en austénite résiduelle étant inférieure à 5%. La tôle de l'invention peut également comporter les caractéristiques optionnelles suivantes considérées isolément ou selon toutes les combinaisons techniques possibles :
- la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,27% < Cr< 0,52% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0,10% < Cr< 0,52% lorsque 0,11 % < Mo< 0,25%
- la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,05% < Mo< 0,18%, et
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11 %, ou
0,10% < Cr< 0,55% lorsque 0,11 % < Mo< 0,18%
- la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,05% < C < 0,07%
1 ,4% < Mn < 1 ,6%
0,15% < Si < 0,3%
Nb < 0,04%
0,01 %≤ Al < 0,07%
- la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,040% < Tieff < 0,095%
où Tieff = Ti - 3,42 x N,
Ti étant la teneur en titane exprimée en poids
N étant la teneur en azote exprimée en poids
la tôle d'acier est bobinée et décapée, l'opération de bobinage étant menée à une température comprise entre 525 °C et 635 °C suivie d'une opération de décapage, et la profondeur des défauts superficiels dus à l'oxydation répartis sur n zones d'oxydation i de la dite tôle bobinée, i étant compris entre 1 et n, et les n zones d'oxydation s'étendant sur une longueur lref d'observation, satisfait :
o un premier critère de profondeur maximale défini par
P™x≤ 8 micromètres
avec />max : profondeur maximale d'un défaut dû à l'oxydation sur la zone d'oxydation i de la dite tôle bobinée, et
o un second critère de profondeur moyenne défini par
1 "
∑ ^m°J x - 255 micromètres avec P"'oy : profondeur moyenne des défauts dus à l'oxydation sur une zone d'oxydation i, et
/, : longueur de la zone d'oxydation i
la longueur lref d'observation des défauts dus à l'oxydation est supérieure ou égale à 100 micromètres.
- la longueur lref d'observation des défauts dus à l'oxydation est supérieure ou égale à 500 micromètres.
- la tôle est bobinée en spires jointives à une tension minimale de bobinage de 3 tonnes-force.
L'invention porte en outre sur un procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à chaud de limite d'élasticité supérieure à 680 MPa au moins en sens travers de la direction de laminage, et inférieure ou égale à 840 MPa, de résistance comprise entre 780 MPa et 950 MPa et d'allongement à rupture supérieur à 10%, qui est essentiellement caractérisé en ce qu'on approvisionne sous forme de métal liquide un acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,04% < C < 0,08%
1 ,2%≤Mn≤ 1 ,9%
0, 1 % < Si < 0,3%
0,07% < Ti < 0,125%
0,05% < Mo< 0,25%
0, 16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,1 1 %, ou
0,10% < Cr< 0,55% lorsque 0,11 % < Mo< 0,25%
Nb < 0,045%
0,005% < Al < 0,1 %
0,002% < N < 0,01 %
S < 0,004%
P<0,020%
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables,
en ce qu'on effectue un traitement sous vide ou au SiCa, dans ce dernier cas, la composition comprend en outre, les teneurs étant exprimées en poids
0,0005% < Ca < 0,005%, en ce que les quantités de titane [Ti] et d'azote [N] dissoutes dans le métal liquide satisfont à (%[Ti]) x (%[N]) < 6.10"4 %2, en ce qu'on coule l'acier pour obtenir un demi-produit coulé,
en ce qu'on réchauffe éventuellement le dit demi-produit à une température comprise entre 1160°C et 1300°C, puis
en ce qu'on lamine à chaud ledit demi-produit coulé avec une température de fin de laminage comprise entre 880°C et 930 °C, le taux de réduction de l'avant- dernière passe étant inférieur à 0,25, le taux de la dernière passe étant inférieur à 0,15, la somme des deux taux de réduction étant inférieure à 0,37, la température de début de laminage de l'avant dernière passe étant inférieure à 960 °C, de façon à obtenir un produit laminé à chaud, puis
en ce qu'on refroidit le dit produit laminé à chaud à une vitesse comprise entre 50 et 150 °C/s de façon à obtenir une tôle d'acier laminé à chaud,
et en ce qu'on bobine la dite tôle à une température comprise entre 525 et 635 °C.
Le procédé de l'invention peut également comporter les caractéristiques optionnelles suivantes considérées isolément ou selon toutes les combinaisons techniques possibles :
- la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,27% < Cr< 0,52% lorsque 0,05% < Mo< 0,1 %, ou
0,10% < Cr< 0,52% lorsque 0,11 % < Mo< 0,25%
- la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,05% < Mo< 0,18%, et
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0, 1%, ou
0, 10% < Cr< 0,55% lorsque 0, 11 % < Mo< 0, 8%
- la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,05% < C < 0,08%
1 ,4% < Mn < ,6%
0,15% < Si < 0,3%
Nb < 0,04%
0,01% < Al < 0,07%
- on bobine la tôle à une température comprise entré 580 et strictement
630 °C.
- on bobine la tôle à une température comprise entre 530 et 600 °C, on décape la dite tôle, puis on réchauffe la tôle décapée à une température comprise entre 600 et 750 °C, puis on refroidit la tôle décapée réchauffée à une vitesse comprise entre 5 et 20°C/s,
et on revêt de zinc la tôle obtenue dans un bain de zinc adapté.
- on bobine la tôle en spires jointives à une tension minimale de bobinage de 3 tonnes-force.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront clairement de la description qui en est donnée ci-dessous, à titre indicatif et nullement limitatif, en référence aux figures annexées parmi lesquelles :
- la figure 1 est un graphique illustrant les résultats en termes d'oxydation en c ur de bobine des tôles de l'invention et des tôles de l'art antérieur, bobinées à une température de 590°C, comprenant différentes teneurs en chrome et en molybdène,
- la figure 2 est une représentation schématique de la surface d'une tôle vue en coupe illustrant la répartition des défauts superficiels dus à l'oxydation sur une tôle bobinée et décapée, en vue de la définition d'un critère d'oxydation admissible,
- la figure 3 est un graphique représentant l'évolution de la limite d'élasticité mesurée dans le sens de laminage en fonction de la teneur en titane efficace des tôles de l'invention pour lesquelles les teneurs en titane et en azote varient,
- la figure 4 est un graphique représentant l'évolution de la limite d'élasticité dans le sens travers à la direction de laminage en fonction de la teneur en titane efficace des tôles de l'invention pour lesquelles les teneurs en titane et en azote varient,
- la figure 5 est un graphique représentant l'évolution de la résistance maximale en traction dans le sens de laminage en fonction de la teneur en titane efficace des tôles de l'invention pour lesquelles les teneurs en titane et en azote varient,
- la figure 6 est un graphique représentant l'évolution de la résistance maximale en traction dans le sens travers du laminage en fonction de la teneur en titane efficace des tôles de l'invention pour lesquelles les teneurs en titane et en azote varient,
- la figure 7 est une photographie prise au Microscope Electronique à Balayage représentant l'état de surface en coupe d'une tôle après décapage dont la composition se situe en dehors de la portée de l'invention et qui ne satisfait pas aux critères d'oxydation,
- la figure 8 est une photographie prise au Microscope Electronique à Balayage représentant l'état de surface en coupe d'une tôle de l'invention après décapage qui satisfait aux critères d'oxydation,
- la figure 9 est une photographie prise au Microscope Electronique à Balayage représentant l'état de surface en coupe d'une tôle de l'invention après décapage dont la composition diffère de celle de la tôle représentée sur la figure 8 et qui satisfait également aux critères d'oxydation, et
- la figure 10 est une photographie prise au Microscope Electronique à
Balayage représentant la microstructure d'une tôle de l'invention.
Les inventeurs ont découvert que les défauts de surface présents sur certaines tôles bobinées à hautes températures, notamment au-dessus d'une température de 570°C, sont principalement localisés au niveau du cœur de la bobine. Dans cette région, les spires sont jointives, et la pression partielle d'oxygène est telle que seuls des éléments plus oxydables que le fer comme par exemple le silicium, le manganèse ou le chrome peuvent encore s'oxyder au contact d'atomes d'oxygène.
Le diagramme de phase fer-oxygène à 1 atmosphère montre que l'oxyde de fer, la wustite, formé à hautes températures n'est plus stable en deçà de 570°C et se décompose à l'équilibre thermodynamique en deux autres phases: l'hématite et la magnétite, l'un des produits de cette réaction étant l'oxygène.
Les inventeurs ont ainsi identifié que les conditions sont réunies pour qu'en cœur de bobine, l'oxygène ainsi libéré se combine avec les éléments plus oxydables que le fer, soit notamment le manganèse, le silicium, le chrome et l'aluminium présents à la surface de la tôle. Les joints de grains de la microstructure finale constituent naturellement des courts-circuits de diffusion pour ces éléments par rapport à une diffusion homogène dans la matrice. Il en résulte une oxydation plus marquée et plus profonde au niveau des joints de grains.
Lors de l'opération de décapage visant à éliminer la couche de calamine, les oxydes ainsi formés sont également retirés, laissant place à des défauts (manques de continuité) sensiblement perpendiculaires à la peau de la tôle d'environ 3 à 5 micromètres. Si ces défauts ne provoquent pas de dégradation particulière des performances en fatigue pour une tôle non soumise à déformation, ce n'est pas le cas lorsque la tôle est déformée et plus particulièrement dans la zone située en intrados d'un pli de déformation où la profondeur du défaut peut atteindre 25 micromètres.
Pour une température de bobinage d'environ 590°C, ces défauts de surface sont naturellement présents en cœur de bobine où la surface de la tôle reste le plus longtemps soumise à des hautes températures, notamment supérieures à 570°C.
Les inventeurs ont alors trouvé une composition de tôle permettant d'éviter la formation d'oxydation intergranulaire en cœur de bobine au niveau des grains de la microstructure finale après décapage, l'oxydation intergranulaire intervenant sur les joints de grains de la microstructure finale.
A cet effet, il a été identifié que la composition de la tôle doit comporter du chrome et du molybdène définis dans des teneurs particulières. De façon surprenante, les inventeurs ont mis en évidence que de telles tôles ne présentent pas les défauts de surfaces précités
Selon l'invention, la teneur en poids en carbone de la tôle est comprise entre 0,040% et 0,08 %. Cette gamme de teneur en carbone permet d'obtenir simultanément un allongement à rupture élevé et une résistance mécanique Rm supérieure à 780 MPa.
Par ailleurs, la teneur maximale en poids en carbone est fixée à 0,08% ce qui permet d'obtenir un rapport d'expansion de trou Ac% supérieur ou égal à 45%.
De préférence, la teneur en poids en carbone est comprise entre 0,05% et 0,07%.
Selon l'invention, la teneur en poids en manganèse est comprise entre 1 ,2% et 1 ,9 %. Présent en telle quantité, le manganèse participe à la résistance de la tôle et limite la formation d'une bande de ségrégation centrale. Il contribue à obtenir un rapport d'expansion de trou Ac% supérieur ou égal à 45%. De préférence, la teneur en poids en manganèse est comprise entre 1 ,4% et 1 ,6%.
Une teneur en poids en aluminium comprise entre 0,005% et 0,1 % permet d'assurer la désoxydation de l'acier pendant sa fabrication. De préférence, la teneur en poids en aluminium est comprise entre 0,01% et 0,07%. Le titane est présent dans l'acier de la tôle de l'invention en quantité comprise entre 0,07% et 0,125% en poids.
En outre, il est prévu que la teneur en poids de l'azote soit comprise entre 0,002% et 0,01 %. Quoique la teneur en azote puisse être extrêmement basse, on fixe sa valeur limite à 0,002% de façon à ce que la fabrication puisse être réalisée dans des conditions économiquement satisfaisantes.
Concernant le niobium, sa teneur en poids dans la composition de l'acier est inférieure à 0,045%. Au-delà d'une teneur en poids de 0,045 %, la recristallisation de l'austénite est retardée. La structure contient alors une fraction significative de grains allongés, ce qui ne permet plus d'atteindre le rapport d'expansion de trou Ac% visé. De préférence, la teneur en poids en niobium est inférieure à 0,04%.
La composition de l'invention comporte également du chrome en quantité comprise entre 0,10% et 0,55%. Une telle teneur en chrome permet d'améliorer la qualité de surface. Comme on le verra plus loin, la teneur en chrome est définie conjointement avec la teneur en molybdène.
Selon l'invention, le silicium est présent dans la composition chimique de la tôle, selon une teneur en poids comprise entre 0,1% et 0,3%. Le silicium retarde la précipitation de la cémentite. Dans les quantités définies selon l'invention, celle- ci précipite en quantité très faible, c'est-à-dire en teneur surfacique inférieure à 1 ,5% et sous une forme très fine. Cette morphologie plus fine de la cémentite permet d'obtenir une aptitude à l'expansion de trou élevée, supérieure ou égale à 45%. De préférence, la teneur en poids en silicium est comprise entre 0, 5% et 0,3%.
La teneur en soufre de l'acier selon l'invention ne doit pas être supérieure à 0,004% dans le but de limiter la formation de sulfures, notamment de sulfures de manganèse. Les faibles teneurs en soufre et en azote présents dans la composition de la tôle favorisent l'aptitude à l'expansion de trou.
La teneur en phosphore de l'acier selon l'invention est inférieure à 0,020% dans le but de favoriser l'aptitude à l'expansion de trou et la soudabilité.
Selon l'invention, la composition de la tôle comporte du chrome et du molybdène dans des teneurs spécifiques.
On se réfère aux tableaux 1 à 4 ainsi qu'à la figure 1 pour expliciter les limites des teneurs en chrome et en molybdène dans la composition de la tôle de l'invention. Les tableaux 1 à 4 montrent l'influence de la composition d'une tôle et des conditions de fabrication de cette tôle sur la limite d'élasticité, la résistance maximale en traction, l'allongement total à rupture, l'expansion de trou et un critère d'oxydation pris en milieu ou cœur de bobine et en axe de bande, ces notions de cœur de bobine et d'axe de bande étant explicitées plus loin.
La méthode d'expansion de trou est décrite dans la norme ISO 16630 :2009 de la façon suivante : après réalisation d'un trou par découpe dans une tôle, on utilise un outil tronconique de façon à réaliser une expansion au niveau des bords de ce trou. C'est au cours de cette opération que l'on peut observer un endommagement précoce au voisinage des bords du trou lors de l'expansion, cet endommagement s'amorçant sur des particules de seconde phase ou aux interfaces entre les différents constituants microstructuraux dans l'acier.
La méthode d'expansion de trou consiste ainsi à mesurer le diamètre initial Di du trou avant emboutissage, puis le diamètre final Df du trou après emboutissage, déterminé au moment où l'on observe des fissures traversantes dans l'épaisseur de la tôle sur les bords du trou. On détermine alors l'aptitude à l'expansion de trou Ac% selon la formule suivante : Ac% = 100 x ^-—— Ac
Di permet donc de quantifier l'aptitude d'une tôle à résister à un emboutissage au niveau d'un orifice découpé. Selon cette méthode, le diamètre initial est de 0 millimètres.
Comme explicité plus haut, on cherche à éviter la formation d'oxydation intergranulaire se caractérisant par des manques de continuité en surface de la tôle bobinée et décapée.
Il s'agit donc d'obtenir une surface pour laquelle la profondeur de ces défauts est suffisamment réduite pour qu'après mise en forme de la tôle, l'augmentation du facteur d'intensité de contrainte local associé à ces défauts engendré par cette mise en forme ne porte pas atteinte à la durée de vie en fatigue de la tôle.
Les inventeurs ont mis en évidence que deux critères relatifs à la présence de défauts de la tôle bobinée, devaient être satisfaits pour permettre d'obtenir d'excellentes performances en fatigue. Plus précisément, ces critères doivent être respectés dans une zone de la bobine qui est soumise à des conditions spécifiques : cette zone est située en cœur de bobine et en axe de bande où la pression partielle d'oxygène est plus faible mais suffisante pour que des éléments plus oxydables que le fer puissent être oxydés. Ce phénomène est observé lorsque le bobinage est réalisé en spires jointives à une tension minimale de bobinage de 3 tonnes-force.
On définit le cœur de bobine comme étant la zone en longueur de la bobine à laquelle on retranche de part et d'autre, une zone d'extrémité, la longueur de chacune des zones d'extrémité étant égale à 30% de la longueur totale de la bobine. On définit de façon similaire l'axe de bande comme étant une zone centrée sur le milieu de la bande dans le sens transversal au sens de laminage, et de largeur égale à 60% de la largeur de la bande.
En référence à la figure 2, ces deux critères d'oxydation sont évalués sur une tôle 1 en milieu de bobine et en axe de bande sur une longueur d'observation lref . Cette longueur d'observation est choisie pour caractériser de façon représentative l'état de surface. La longueur d'observation lref est fixée à 100 micromètres, mais peut aller jusqu'à 500 micromètres voire au-delà si l'on souhaite renforcer les exigences en terme de critère d'oxydation.
Les défauts dus à l'oxydation 2 sont répartis sur n zones d'oxydation Oi de la dite tôle bobinée 1 , i étant compris entre 1 et n. Chaque zone d'oxydation Oi s'étend selon une longueur /, , et est considérée comme distincte de la zone voisine Oi+1 si ces deux zones Oi, Oi+1 sont séparées par une zone exempte de tout défaut d'oxydation d'au moins 3 micromètres de longueur. Le premier critère [1] auxquels doivent satisfaire les défauts 2 de la tôle 1 est un critère de profondeur maximale répondant à i>max≤ 8 micromètres , Ρ™ étant la profondeur maximale d'un défaut dû à l'oxydation 2 sur chaque zone d'oxydation Oi.
Le second critère [2] auquel doivent satisfaire les défauts 2 de la tôle 1 est un critère de profondeur moyenne traduisant la présence plus ou moins grande des zones d'oxydation sur la zone d'observation de longueur lref . Ce second critère est défini par x l,≤ 2,5 micromètres , P™oy étant la profondeur
Figure imgf000014_0001
moyenne des défauts dus à l'oxydation sur une zone d'oxydation Oi. Sur les tableaux 1 à 4 ainsi que sur la figure 1 , les résultats d'oxydation de surface sont représentés comme suit :
o oxydation nulle ou très faible : critères [1] et [2] satisfaits o oxydation faible : critères satisfaits
• oxydation forte : critères non satisfaits
Une oxydation nulle ou très faible permet d'obtenir une excellente tenue à la fatigue, même sur des pièces mises déformées de façon importante, c'est-à-dire présentant un taux de déformation plastique équivalent allant jusqu'à 39%, le taux de déformation plastique équivalente étant défini en tout de la pièce déformée à artir des déformations principales ε1 et z2, par la formule :
Figure imgf000015_0001
Le tableau 1 représente les résultats obtenus pour des compositions n'entrant pas dans le cadre de la tôle de l'invention.
Le. tableau 2 représente les résultats obtenus pour des compositions de la tôle de l'invention, laquelle est destinée à être non revêtue et pour une température de bobinage constante de 590 °C, à l'exception de l'exemple 5.
Le tableau 3 représente les résultats obtenus pour des compositions de la tôle de l'invention, laquelle est également destinée à être non revêtue et pour des températures de bobinage variant de 526 °C à 625 °C.
Le tableau 4 représente les résultats obtenus pour des compositions de la tôle de l'invention, laquelle est destinée à être galvanisée et pour une température de bobinage variant de 535 °C à 585 °C.
Les contre-exemples 1 et 10 du tableau 1 montrent que lorsque les teneurs en chrome et en molybdène ne satisfont pas aux conditions de l'invention, les critères d'oxydation ne sont pas satisfaits.
Les contre exemples 5, 6, 7 et 9 montrent qu'en présence de chrome mais sans molybdène, l'oxydation n'est également pas admissible. Le contre-exemple 9 illustre par ailleurs que l'ajout de nickel ne permet pas d'obtenir de résultats satisfaisants sur les critères d'oxydation. A l'inverse, le contre-exemple 4 montre qu'en présence de molybdène mais avec une infime teneur en chrome, l'oxydation de surface ne répond pas aux critères prédéfinis.
Enfin, les contre-exemples 2, 3 et 8 montrent que les teneurs respectives 5 en chrome et molybdène doivent être suffisantes.
Le tableau 2 illustre les résultats obtenus pour une composition de la tôle comportant du chrome et du molybdène dans des teneurs respectives comprises entre 0,15 % et 0,51 % pour le chrome et entre 0,05 % et 0,16% pour le molybdène.
î o Le tableau 3 illustre les résultats obtenus pour une composition de la tôle comportant du chrome et du molybdène dans des teneurs respectives comprises entre 0,30 % et 0,32 % pour le chrome et entre 0,15 % et 0,17% pour le molybdène.
Et le tableau 4 illustre les résultats obtenus pour une composition de la tôle 15 comportant du chrome et du molybdène dans des teneurs respectives comprises entre 0,31 % et 0,32% pour le chrome et entre 0,15 % et 0,16% pour le -molybdène. Chacun des exemples des tableaux-2, 3 et 4 répondent aux critères d'oxydation défini précédemment.
La figure 7 illustre la présence de défauts de surface pour une tôle 9 qui ne 0 satisfait pas les critères d'oxydation précédemment définis et dont la composition comporte 0,3% de chrome et 0,02% de molybdène.
Les figures 8 et 9 illustrent l'état de surface de deux tôles 10,1 qui satisfont les critères d'oxydation et dont la composition respective comporte pour la figure 8 0,3% de chrome, et 0,093% de molybdène, et pour la figure 9 0,3% de chrome et 5 0,15% de molybdène.
On rappelle que le bobinage des tôles faisant l'objet des résultats présentés sur les tableaux 2 à 4 est réalisé en spires jointives à une tension minimale de bobinage de 3 tonnes-force.
Sur la figure 1 , sont représentés les points expérimentaux obtenus pour des 0 contre-exemples et des exemples à une température de bobinage de 590 °C. Plus précisément, les points expérimentaux 3 correspondent aux contre-exemples du tableau 1 , les points expérimentaux 4a correspondant aux exemples du tableau 2 pour lesquels l'oxydation de surface est faible et les points expérimentaux 4b correspondent aux exemples du tableau 2 pour lesquels l'oxydation de surface est nulle ou très faible. Au regard de ce qui précède, on définit ainsi que la composition de la tôle de l'invention comporte du chrome et du molybdène avec une teneur en poids en chrome comprise entre 0,16% et 0,55% lorsque la teneur en molybdène est comprise entre 0,05% et 0,11 %, et une teneur en poids en chrome comprise entre 0,10% et 0,55% lorsque la teneur en molybdène est strictement supérieure à 0,11% et inférieure ou égale à 0,25%. La teneur en molybdène est ainsi comprise entre 0,05% et 0,25% en respectant les teneurs en chrome exprimées précédemment.
De préférence, la teneur en poids en chrome est comprise entre 0,27 % et 0,52% et la teneur en poids en molybdène est comprise entre 0,05% et 0,18%.
La microstructure de la tôle de l'invention comporte de la bainite granulaire. La bainite granulaire se distingue de la bainite supérieure et inférieure. On se réfère ici à l'Article Characterisation and Quantification of Complex Bainitic Microstructures in High and Ultra-High Strength Steels - Materials Science Forum Vol 500-501, pp 387-394 ; Nov2005 pour la définition de la bainite granulaire.
En accord avec cet article, on définit la bainite granulaire composant la microstructure de la tôle de l'invention comme présentant une proportion importante de grains adjacents fortement désorientés et une morphologie irrégulière des grains. Le pourcentage surfacique de bainite granulaire est supérieur à 70%.
Par ailleurs, la ferrite est présente dans une fraction surfacique n'excédant pas 20%. Le complément éventuel est constitué de bainite inférieure, de martensite et d'austénite résiduelle, la somme des teneurs en martensite et en austénite résiduelle étant inférieure à 5%.
La figure 10 représente la microstructurë d'une tôle de l'invention comportant ainsi de la bainite granulaire 12, des ilôts de martensite et d'austénite 13 et de la ferrite 14.
Il a été déterminé selon l'invention qu'un critère à prendre en considération pour la limite d'élasticité et la résistance maximale en traction est le titane dit efficace.
En supposant que la précipitation du titane intervienne sous forme de nitrure et compte tenu du rapport stcechiométrique de ces deux éléments dans le nitrure de titane, le titane efficace Tieff représente la quantité de titane excédentaire susceptible de précipiter sous forme de carbures. Ainsi le titane efficace se définit selon la formule Tieff = Ti - 3,42 x N, Ti étant la teneur en titane exprimée en poids, et N étant la teneur en azote exprimée en poids.
Les tableaux 2 à 4 présentent les valeurs de titane efficace pour chaque composition testée.
Les figures 3 à 6 illustrent les résultats obtenus respectivement en limite d'élasticité et en résistance maximale en traction, en fonction de la teneur en titane efficace pour différentes compositions pour lesquelles les couples des teneurs en titane et en azote varient. Les figures 3 et 5 illustrent ces propriétés dans le sens de laminage de la tôle, et les figures 4 et 6 illustrent ces propriétés dans le sens travers du laminage de la tôle
Sur ces figures 3 à 6, les points expérimentaux 5,5a matérialisés par des ronds pleins correspondent à une composition pour laquelle la teneur en titane varie entre 0,071 % et 0,076% et la teneur en azote varie entre 0,0070% et 0,0090%, les points expérimentaux 6,6a matérialisés par des losanges pleins correspondent à une composition pour laquelle la teneur en titane varie entre 0,087% et 0,091 % et la teneur en azote varie entre 0,0060% et 0,0084%, les points expérimentaux 7,7a matérialisés par des triangles pleins correspondent à une composition pour laquelle la teneur en titane varie entre 0,088% et 0,092%, et la teneur en azote varie entre 0,0073% et 0,0081%, et les points expérimentaux 8,8a matérialisés par des carrés pleins correspondent à une composition pour laquelle la teneur en titane varie entre 0,098% et 0,104% et la teneur en azote varie entre 0,0048% et 0,0070%.
On constate au regard de ces figures que c'est bien le titane efficace qu'il faut considérer.
Plus précisément, dans le sens de laminage (figures 3 et 5), les critères en limite d'élasticité et en résistance maximale en traction sont respectés pour une teneur en titane efficace variant entre 0,055% et 0,095%. Dans le sens travers du laminage (figures 4 et 6), les critères en limite d'élasticité et en résistance maximale en traction sont respectés pour une teneur en titane efficace variant entre 0,040% et 0,070%.
On définit ainsi que la composition peut comporter une teneur en titane efficace variant entre 0,040% et 0,095%, de préférence entre 0,055% et 0,070% où les critères sont respectés à la fois dans le sens de laminage et en sens travers. L'avantage présenté par la considération du titane efficace réside notamment dans la possibilité d'utiliser une teneur haute en azote pour éviter de limiter la teneur en azote ce qui est contraignant pour le procédé d'élaboration de la tôle.
Le procédé de fabrication d'une tôle d'acier précédemment définie comprend les étapes suivantes :
On approvisionne sous forme de métal liquide un acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids:
0,04% < C < 0,08%
: 1 ,2% < Mn < 1 ,9%
0,1% < Si < 0,3%
0,07% < Ti < 0,125%
0,05% < Mo< 0,25%
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0,10% < Cr< 0,55% lorsque 0, 11 % < Mo< 0,25%
Nb < 0,045%
0,005% < Al < 0,1 %
0,002% < N < 0,01%
S < 0,004%
P<0,020
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables,
Dans le métal liquide contenant une teneur en azote [N] dissous, on ajoute le titane [Ti] de façon que les quantités de titane [Ti] et d'azote [N] dissoutes dans le métal liquide satisfassent à %[Ti] %[N] < 6.10"4 %2.
On effectue ensuite sur le métal liquide soit un traitement sous vide, soit un traitement au silico- calcium (SiCa), auquel cas il sera prévu que la composition comprend en outre en teneur en poids en 0,0005≤ Ca < 0,005%.
Dans ces conditions, les nitrures de titane ne précipitent pas précocement sous forme grossière dans le métal liquide, ce qui aurait pour effet de réduire l'aptitude à l'expansion de trou. La précipitation du titane intervient à plus basse température sous forme de carbonitrures fins répartis uniformément. Cette précipitation fine contribue au durcissement et à raffinement de la microstructure.
Puis on coule l'acier pour obtenir un demi-produit coulé. Ceci peut se faire préférentiellement par coulée continue. Très préférentiellement, la coulée peut être réalisée entre cylindres contra-rotatifs pour obtenir un demi-produit coulé sous forme de brames minces ou de bandes minces. En effet, ces modes de coulée conduisent à une diminution de la taille des précipités, favorables à l'expansion de trou sur le produit obtenu à l'état final.
5 Le demi-produit obtenu est ensuite réchauffé à une température comprise entre 1160 et 1300°C. En deçà de 1160 °C, la résistance mécanique en traction visée de 780 MPa n'est pas atteinte. Naturellement, dans le cas d'une coulée directe de brames minces, l'étape de laminage à chaud des demi produits débutant à plus de 1160°C peut se faire directement après coulée, c'est à dire î o sans refroidissement du demi produit jusqu'à température ambiante, et donc sans qu'il ne soit nécessaire d'effectuer une étape de réchauffage. Puis, on lamine à chaud ledit demi-produit coulé avec une température de fin de laminage comprise entre 880 et 930 °C, le taux de réduction de l'avant dernière passe étant inférieure à 0,25, le taux de la dernière passe étant inférieure à 0,15, la somme des deux
15 taux de réduction étant inférieure à 0,37, la température de début de laminage de l'avant dernière passe étant inférieure à 960 °C, de façon à obtenir un produit laminé à chaud.
On lamine donc au cours des deux dernières passes à une température inférieure à la température de non recristallisation, ce qui empêche la 0 recristallisation de l'austénite. On vise ainsi à ne pas provoquer une déformation excessive de l'austénite lors de ces deux dernières passes.
Ces conditions permettent de créer un grain le plus équiaxe possible afin de satisfaire les exigences relatives au rapport d'expansion de trou Ac%.
Après laminage, on refroidit le produit laminé à chaud à une vitesse 5 comprise entre 50 et 150 °C/s de façon à obtenir une tôle d'acier laminé à chaud.
Enfin, on bobine la tôle obtenue à une température comprise entre 525 et
635°C.
Dans le cas de la fabrication d'une tôle non revêtue et en référence aux tableaux 2 et 3, la température de bobinage sera comprise entre 525 et 635°C0 afin que la précipitation soit la plus dense et la plus durcissante possible ce qui permet de satisfaire à une résistance mécanique en traction supérieure à 780 MPa en sens long comme en sens travers. Conformément aux résultats présentés dans ces tableaux, ces températures de bobinage permettent d'obtenir une tôle pour laquelle le critère d'oxydation est satisfait. En référence au tableau 3, on remarque que l'augmentation de la température de bobinage (exemples 11 et 13) engendre des défauts dus à l'oxydation absents pour des températures de bobinage plus faible. Néanmoins, la composition de la tôle de l'invention permet de pouvoir bobiner à des hautes températures tout en respectant le critère d'oxydation.
Dans le cas de la fabrication d'une tôle destinée à être soumise à une opération de galvanisation et en référence au tableau 4, la température de bobinage sera comprise entre 530 et 600 °C et ce, quelle que soit la direction souhaitée des propriétés dans le sens de laminage ou en sens travers et afin de compenser la précipitation complémentaire intervenant lors du traitement de réchauffage associé à l'opération de galvanisation. Conformément aux résultats présentés dans ce tableau, ces températures de bobinage permettent d'obtenir une tôle pour laquelle le critère d'oxydation est satisfait.
Dans ce dernier cas, la tôle bobinée sera ensuite décapée selon une technique conventionnelle bien connue en elle-même, puis réchauffée à une température comprise entre 550 et 750 °C. La tôle sera alors refroidie à une vitesse comprise entre 5 et 20°C/s, puis revêtue de zinc dans un bain de zinc adapté.
Toutes les tôles d'acier selon l'invention ont été laminées avec un taux de réduction inférieur de 0, 5 dans l'avant-dernière passe de laminage, et un taux de réduction inférieur à 0,07 dans la dernière passe de laminage, la déformation cumulée lors de ces deux passes étant inférieure à 0,37. A l'issue du laminage à chaud, on obtient donc une austénite peu déformée.
Ainsi, l'invention permet de mettre à disposition des tôles d'acier présentant des caractéristiques mécaniques de traction élevées et une bonne aptitude à la mise en forme par emboutissage. Les pièces embouties fabriquées à partir de ces tôles présentent une grande résistance à la fatigue en raison de la minimisation ou de l'absence de défauts superficiels après emboutissage.
Figure imgf000022_0001
NA : non déterminé
Tableau 1 : Conditions d'essais et résultats obtenus pour des conditions ne correspondant pas à l'invention
Figure imgf000023_0001
Tableau 2 : Conditions d'essais et résultats obtenus pour des compositions de tôles selon l'invention bobinées à 590 °C et non revêtues
Figure imgf000024_0001
Tableau 3 : Conditions d'essais et résultats obtenus pour des compositions de tôles selon l'invention non revêtues, bobinées à une température variant entre 526 et 625°C
Figure imgf000025_0001
NA : non déterminé
Tableau 4 : Conditions d'essais et résultats obtenus pour des tôles selon l'invention, bobinées à une température variant entre 535 et
585°C et destinées à être galvanisées

Claims

REVENDICATIONS
1. Tôle d'acier laminé à chaud de limite d'élasticité supérieure à 680 MPa au moins en sens travers de la direction de laminage, et inférieure ou égale à 840 MPa, de résistance comprise entre 780 MPa et 950 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 10% et de rapport d'expansion de trou (Ac) supérieur ou égal à 45%, dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,04% < C < 0,08%
1 ,2% < Mn < 1 ,9%
0,1 % < Si < 0,3%
0,07% < Ti < 0,125%
0,05%≤ Mo< 0,25%
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0,10% < Cr< 0,55% -lorsque 0,11 % < Mo< 0,25%
, Nb < 0,045%
0,005% < AI < 0,1%
0,002% < N < 0,01%
S < 0,004%
P<0,020% le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables provenant de l'élaboration,
dont la microstructure est constituée de bainite granulaire dont le pourcentage surfacique est supérieur à 70%, et de ferrite dont le pourcentage surfacique est inférieur à 20%, le complément éventuel étant constitué de bainite inférieure, de martensite et d'austénite résiduelle, la somme des teneurs en martensite et en austénite résiduelle étant inférieure à 5%.
2. Tôle d'acier selon la revendication 1 , caractérisée en ce que la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,27% < Cr< 0,52% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0,10% < Cr< 0,52% lorsque 0,11 % < Mo< 0,25%
3. Tôle d'acier selon la revendication 1 , caractérisée en ce que la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,05% < Mo≤ 0,18%, et en ce que
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0,10% < Cr< 0,55% lorsque 0,11 % < Mo< 0,18% 4. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,05% < C < 0,07%
1 ,
4% < Mn < 1 ,6%
0,15% < Si < 0,3%
Nb < 0,04%- 0,01% < Al < 0,07%
5. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,040% < Tieff < 0,095%
où Tieff = Ti - 3,42 x N,
Ti étant la teneur en titane exprimée en poids
N étant la teneur en azote exprimée en poids
6. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle est bobinée et décapée, l'opération de bobinage étant menée à une température comprise entre 525 °C et 635 °C suivie d'une opération de décapage, et en ce que la profondeur des défauts superficiels dus à l'oxydation répartis sur n zones d'oxydation i de la dite tôle bobinée, i étant compris entre 1 et n, et les n zones d'oxydation s'étendant sur une longueur lref d'obser ation, satisfait :
- un premier critère de profondeur maximale défini par
i>max < 8 micromètres
avec i iax : profondeur maximale d'un défaut dû à l'oxydation sur la zone d'oxydation i de la dite tôle bobinée, et
- un second critère de profondeur moyenne défini par
1 "
' Pl mo - 2>5 micromètres
^ref i
avec P"'oy : profondeur moyenne des défauts dus à l'oxydation sur une zone d'oxydation i, et
; : longueur de la zone d'oxydation i
7. Tôle d'acier selon la revendication 6, caractérisée en ce que la longueur îref d'observation des défauts dus à l'oxydation est supérieure ou égale à 100 micromètres.
8. Tôle d'acier selon la revendication 7, caractérisée en ce que la longueur lref d'observation des défauts dus à l'oxydation est supérieure ou égale à 500 micromètres.
9. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle est bobinée en spires jointives à une tension minimale de bobinage de 3 tonnes-force.
10. Procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à chaud de limite d'élasticité supérieure à 680 MPa au moins en sens travers de la direction de laminage, et inférieure ou égale à 840 MPa, de résistance comprise entre 780 MPa et 950 MPa et d'allongement à rupture supérieur à 10%, caractérisé en ce qu'on approvisionne sous forme de métal liquide un acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,04% < C < 0,08%
I , 2% < Mn < 1 ,9%
0,1% < Si < 0,3%
0,07% < Ti < 0,125%
0,05% < Mo< 0,25%
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11 %, ou
0,10% < Cr< 0,55% lorsque 0,11% < Mo< 0,25%
Nb < 0,045%
0,005% < AI < 0,1 %
0,002% < N < 0,01%
S < 0,004%
P<0,020% le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables,
en ce qu'on effectue un traitement sous vide ou au SiCa, dans ce dernier cas, la composition comprend en outre, les teneurs étant exprimées en poids
0,0005% < Ca < 0,005%, ■ ..
en ce que les quantités de. titane [Ti] et d'azote [N] dissoutes dans le métal liquide satisfont à (%[Ti]) x (%[N]) < 6.10"4 %2, en ce qu'on coule l'acier pour obtenir un demi-produit coulé,
en ce qu'on réchauffe éventuellement le dit demi-produit à une température comprise entre 160°C et 1300°C, puis
en ce qu'on lamine à chaud ledit demi-produit coulé avec une température de fin de laminage comprise entre 880°C et 930 °C, le taux de réduction de l'avant- dernière passe étant inférieur à 0,25, le taux de la dernière passe étant inférieur à 0,15, la somme de ces deux taux de réduction étant inférieure à 0,37, la température de début de laminage de l'avant dernière passe étant inférieure à 960 °C, de façon à obtenir un produit laminé à chaud, puis
en ce qu'on refroidit le dit produit laminé à chaud à une vitesse comprise entre 50 et 150 °C/s de façon à obtenir une tôle d'acier laminé à chaud,
et en ce qu'on bobine la dite tôle à une température comprise entre 525 et 635 °C.
I I . Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,27% < Cr< 0,52% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0,10% < Cr< 0,52% lorsque 0,
11% < Mo< 0,25%
12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,05% < Mo≤ 0,18%, et en ce que
0,16% < Cr< 0,55% lorsque 0,05% < Mo< 0,11%, ou
0, 10% < Cr< 0,55% lorsque 0, 1 % < Mo< 0, 18%
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que la composition de l'acier comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,05% < C < 0,08%
1 ,4% < Mn < 1 ,6%
0,15% < Si < 0,3%
Nb < 0,04%
0,01% < Al < 0,07%
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce qu'on bobine la tôle à une température comprise entre 580 et strictement 630 °C.
15. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce qu'on bobine la tôle à une température comprise entre 530 et 600 °C,
en ce qu'on décape la dite tôle, puis
en ce qu'on réchauffe la tôle décapée à une température comprise entre 600 et 750 °C, puis en ce qu'on refroidit la tôle décapée réchauffée à une vitesse comprise entre 5 et 20°C/s,
et en ce qu'on revêt de zinc la tôle obtenue dans un bain de zinc adapté.
16. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud selon l'une quelconque des revendications 10 à 15, caractérisé en ce qu'on bobine la tôle en spires jointives à une tension minimale de bobinage de 3 tonnes-force.
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