WO2001022448A1 - Mouldable material and method for producing a weakly magnetic composite material therewith - Google Patents

Mouldable material and method for producing a weakly magnetic composite material therewith Download PDF

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WO2001022448A1
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molding compound
compound
lubricant
powder
thermoplastic
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Wilfried Aichele
Hans-Peter Koch
Andreas Harzer
Torsten Bober
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Robert Bosch Gmbh
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    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
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Definitions

  • the invention relates to a molding compound and a method for producing a soft magnetic composite material with such a molding compound, according to the preamble of the independent claims.
  • Soft magnetic composite structures are required for the production of temperature, corrosion and solvent resistant magnetic components, especially in electromechanics. These soft magnetic composites or the components manufactured with them require certain properties: They should have a high magnetic
  • thermosetting resins for example epoxies or phenolic resins.
  • the molding compound according to the invention and the method according to the invention for producing a soft magnetic composite material with such a molding compound has the advantage over the prior art that it can be used to lower the temperature previously required when pressing the molding compound in a press tool, for example a die, and that preheating of the molding compound before pressing can be dispensed with at the same time.
  • the better sliding behavior of the molding compound also advantageously allows a reduction in the proportion of the thermoplastic compound in the molding compound.
  • the molding compound according to the invention enables higher material densities to be achieved for a given pressing force, and it leads to less tool wear. By not preheating the molding compound before pressing, it is also avoided that undesired oxidation, for example of iron powder, as the starting powder having soft magnetic properties, occurs.
  • the method according to the invention makes it possible to dispense with pressing in the press tool under protective gas.
  • the molding compound according to the invention and the method according to the invention have the advantage of simpler processing by considerably simplifying the hot-pressing device, and of lower energy expenditure during shaping.
  • the production of the soft magnetic composite material or of components using this composite material advantageously takes place by uniaxial die pressing of the molding compound at temperatures below the melting temperature of the thermoplastic compound added to the molding compound, and by a subsequent, graded thermal aging process.
  • the added lubricant is advantageously first evaporated or pyrolyzed at temperatures below the melting temperature of the thermoplastic compound, and then the thermoplastic compound is melted by a further increase in temperature.
  • the melted thermoplastic compound wets the powder particles of the starting powder which have soft magnetic properties, and thus, after cooling, brings about an effective bonding of the powder particles, which leads to good mechanical strength and a high electrical resistance of the composite material obtained.
  • the molding compound according to the invention as the starting compound for the process according to the invention for producing the soft magnetic composite material is based either on a soft magnetic powder which is surface-coated with a thermoplastic compound or, alternatively, was dry-mixed with a fine thermoplastic powder.
  • the powder particles can be coated with the thermoplastic compound, for example, by adding a solution of a suitable thermoplastic polymer in a solvent.
  • thermoplastic compound In the case of dry mixing of the thermoplastic compound with the soft magnetic powder, a powdery, thermoplastic compound is used, which preferably has an average grain size of 1 ⁇ m to 100 ⁇ m, in particular 5 ⁇ m to 40 ⁇ m.
  • a lubricant is particularly advantageously used as a lubricant, which is heated when the molding compound is heated
  • Inert gas atmosphere evaporates during the two-stage thermal aging process at temperatures below the melting point of the thermoplastic compound used, or decomposes thermally and volatilizes, neither the lubricant nor its decomposition products chemically reacting with the thermoplastic compound and / or the starting powder having soft magnetic properties.
  • thermoplastic melt In order to prevent the thermoplastic melt from being expelled from the composite material under the pressure of the gases originating from the lubricant, it is furthermore very advantageous if the lubricant, after being pressed at temperatures below the melting point of the thermoplastic compound, initially at least almost completely removed from the molding compound. is removed before a further increase in temperature then causes the thermoplastic compound to melt and the soft magnetic starting powder to be wetted.
  • the lubricant remains in the structure of the soft magnetic composite material obtained and there can adversely affect its usage properties.
  • the lubricant is stearic acid, which also serves as a mold release agent.
  • the stearic acid is advantageously added to the molding compound as a micronized powder with an average grain size of 1 ⁇ m to 100 ⁇ m, in particular of 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • thermoplastic compounds polyphenylene sulfide preferably being used.
  • the combination of stearic acid with polyphenylene sulfide is particularly advantageous.
  • the molding compound according to the invention is free-flowing.
  • the starting powder is phosphated iron powder of the ABM types or Somaloy 500 (Höganäs, Sweden) mixed with polyphenylene sulfide powder as a thermoplastic compound.
  • Types V0 from Philips Petrolium
  • Fortron 0205 B4 / 20 from Ticona
  • Stearic acid is added to this powder mixture as a lubricant and mold release agent with an average powder grain size of approx. 30 ⁇ m.
  • the lubricant stearic acid is added to the molding compound in a proportion of 0.05 mass percent to 1 mass percent, in particular 0.1 to 0.3 mass percent.
  • thermoplastic compound is added to the molding compound in a proportion of 0.2 percent by mass to 10 percent by mass, in particular 0.3 to 1.5 percent by mass.
  • phosphated iron powder is mixed with 0.6 mass percent polyphenylene sulfide powder and 0.2 mass percent micronized stearic acid.
  • the free-flowing molding compound obtained in this way is then shaped into a component by uniaxial pressing without powder preheating at a mold temperature of 70 ° C. in a die.
  • the press tool was preheated to a temperature of 70 ° C.
  • a two-stage aging process follows, which comprises a first temperature treatment of the pressed molding compound or the molded component below the melting temperature of the thermoplastic compound used, and then a second temperature treatment of the pressed molding compound above the melting temperature of the thermoplastic compound.
  • the first temperature treatment is carried out at a temperature of 260 ° C. under a nitrogen atmosphere for 2 hours. This is followed by the second temperature treatment at 285 ° C to 300 ° C for a period of 30 minutes.
  • this lubricant volatilizes at least largely without residue during the first temperature treatment. Furthermore, this lubricant and also its decomposition products are at least largely chemically inert to the thermoplastic compound polyphenylene sulfide and the phosphated iron powder, so that no chemical reaction occurs between the lubricant and the other components of the molding compound during the temperature treatment.
  • the preparation of the molding compound prior to pressing can, on the one hand, be a mixing of the iron powder having soft magnetic properties with the powdery thermoplastic compound polyphenylene sulfide and the powdery lubricant stearic acid.
  • thermoplastic compound such as polyphthalamide dissolved in a solvent
  • thermoplastic compound such as polyphthalamide dissolved in a solvent
  • thermoplastic compound With regard to further details on the preparation of the molding compound before the actual pressing process in the pressing tool and other suitable thermoplastic compounds, see the DE 197 35 271 AI referred. In particular, it should be emphasized that polyphthalamides can also be used as the thermoplastic compound.
  • iron-nickel, iron-silicon and iron-cobalt alloys are also suitable as starting powders with soft magnetic properties.
  • the overall result is that powder preheating is eliminated and that the tool temperature can be significantly reduced.

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Abstract

The invention relates to a mouldable material, in particular for production of a weakly magnetic composite material, comprising a starting material in powder form exhibiting weakly magnetic properties, a thermoplastic compound and a lubricating agent. The lubricating agent is, in particular, stearic acid. The invention further relates to the application of said mouldable material for production of a weakly magnetic composite material by means of the following steps: compressing the mouldable material at a temperature below the melting point of the thermoplastic compound, a first thermal treatment step of the compressed material below the meting point of the thermoplastic compound and a second thermal treatment step above the melting point of the thermoplastic compound. Said weakly magnetic composite material is particularly suitable for the production of weakly magnetic components for rapid actuators and controllers which are thermal moulding, corrosion and fuel resistant.

Description

Preßmasse und Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit der PreßmassePress compound and method for producing a soft magnetic composite material with the press compound
Die Erfindung betrifft eine Preßmasse und ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit einer derartigen Preßmasse, nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche .The invention relates to a molding compound and a method for producing a soft magnetic composite material with such a molding compound, according to the preamble of the independent claims.
Stand der TechnikState of the art
Weichmagnetische Verbundwerks offe werden zur Herstellung von temperatur-, korrosions- und lösemittelbeständigen magnetischen Bauteilen, insbesondere in der Elektromechanik benötigt. Dabei bedürfen diese weichmagnetischen Verbundwerkstoffe beziehungsweise die damit hergestellten Bauteile gewisser Eigenschaften: Sie sollen eine hohe magnetischeSoft magnetic composite structures are required for the production of temperature, corrosion and solvent resistant magnetic components, especially in electromechanics. These soft magnetic composites or the components manufactured with them require certain properties: They should have a high magnetic
Permeabilität, eine hohe magnetische Sättigung, eine geringe Koerzitivfeldstärke und einen möglichst hohen spezifischen elektrischen Widerstand aufweisen. Die Kombination der genannten magnetischen Eigenschaften mit einem hohem spezifi- sehen elektrischen Widerstand ergibt eine hohe Schaltdynamik bei geringen Wirbelstromverlusten, das heißt, die magnetische Sättigung und die Entmagnetisierung eines derartigen Bauteils erfolgen innerhalb kurzer Zeit. In der Anmeldung DE 197 35 271 AI ist bereits ein weichmagnetischer, formbarer Verbundwerkstoff und ein Verfahren zu dessen Herstellung vorgeschlagen worden, wobei ein weichmagnetische Eigenschaften aufweisendes Pulver mit einer thermoplastischen Verbindung beschichtet und anschließend zu einem Formkörper verpreßt wird. Danach wird der Formkörper bzw. die geformte Preßmasse einer Wärmebehandlung unter Schutzgas unterzogen, die über den Schmelzpunkt der thermoplastischen Verbindung hinausgeht.Permeability, high magnetic saturation, low coercive force and the highest possible specific electrical resistance. The combination of the magnetic properties mentioned with a high specific electrical resistance results in high switching dynamics with low eddy current losses, that is to say the magnetic saturation and demagnetization of such a component take place within a short time. In the application DE 197 35 271 A1, a soft magnetic, mouldable composite material and a method for its production have already been proposed, a powder having soft magnetic properties being coated with a thermoplastic compound and then pressed into a shaped body. The molded body or the molded molding compound is then subjected to a heat treatment under protective gas which exceeds the melting point of the thermoplastic compound.
Weiter ist bereits bekannt, unlegierte oder legierte Eisenpulver mit Duroplastharzen, beispielsweise Epoxiden oder Phenolharzen, axial zu verpressen.Furthermore, it is already known to axially compress unalloyed or alloyed iron powder with thermosetting resins, for example epoxies or phenolic resins.
Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention
Die erfindungsgemäße Preßmasse und das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit einer derartigen Preßmasse hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, daß damit eine Absenkung der bisher erforderlichen Temperatur beim Verpressen der Preßmasse in einem Preßwerkzeug, beispielsweise einer Matrize, erreicht werden kann, und daß gleichzeitig auf eine Vorwärmung der Preßmasse vor dem Verpressen verzichtet werden kann. Das bessere Gleitverhalten der Preßmasse läßt zudem vorteilhaft eine Verminderung des Anteils der thermoplastischen Verbindung in der Preßmasse zu.The molding compound according to the invention and the method according to the invention for producing a soft magnetic composite material with such a molding compound has the advantage over the prior art that it can be used to lower the temperature previously required when pressing the molding compound in a press tool, for example a die, and that preheating of the molding compound before pressing can be dispensed with at the same time. The better sliding behavior of the molding compound also advantageously allows a reduction in the proportion of the thermoplastic compound in the molding compound.
Weiterhin erlaubt die erfindungsgemäße Preßmasse die Erzie- lung von höheren Werkstoffdichten bei gegebener Preßkraft, und sie führt zu einem geringeren Werkzeugverschleiß. Durch den Verzicht auf eine Vorerwärmung der Preßmasse vor dem Verpressen wird zudem vermieden, daß eine unerwünschte Oxi- dation beispielsweise von Eisenpulver als weichmagnetische Eigenschaften aufweisendes Ausgangspulver auftritt. Darüber hinaus kann durch die Absenkung der Werkzeugtemperatur kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren darauf verzichtet werden, das Verpressen in dem Preßwerkzeug unter Schutz- gas vorzunehmen.Furthermore, the molding compound according to the invention enables higher material densities to be achieved for a given pressing force, and it leads to less tool wear. By not preheating the molding compound before pressing, it is also avoided that undesired oxidation, for example of iron powder, as the starting powder having soft magnetic properties, occurs. In addition, by lowering the mold temperature, the method according to the invention makes it possible to dispense with pressing in the press tool under protective gas.
Die erfindungsgemäße Preßmasse und das erfindungsgemäße Verfahren haben schließlich den Vorteil einer einfacheren Verarbeitung durch wesentliche Vereinfachung der Warmpreßein- richtung, sowie eines geringeren Energieaufwandes bei der Formgebung .Finally, the molding compound according to the invention and the method according to the invention have the advantage of simpler processing by considerably simplifying the hot-pressing device, and of lower energy expenditure during shaping.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.Advantageous developments of the invention result from the measures mentioned in the subclaims.
So erfolgt die Herstellung des weichmagnetischen Verbundwerkstoffes bzw. von Bauteilen unter Verwendung dieses Verbundwerkstoffes vorteilhaft durch uniaxiales Matrizenpressen der Preßmasse bei Temperaturen unterhalb der Schmelztempera- tur der der Preßmasse zugegebenen thermoplastischen Verbindung, und durch einen sich daran anschließenden, abgestuften thermischen Auslagerungsprozeß.Thus, the production of the soft magnetic composite material or of components using this composite material advantageously takes place by uniaxial die pressing of the molding compound at temperatures below the melting temperature of the thermoplastic compound added to the molding compound, and by a subsequent, graded thermal aging process.
In diesem Auslagerungsprozeß wird vorteilhaft zunächst bei Temperaturen unterhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung das zugesetzte Gleitmittel verdunstet oder pyrolisiert, und danach durch eine weitere Temperaturerhöhung die thermoplastische Verbindung aufgeschmolzen. Dabei benetzt die aufgeschmolzene thermoplastische Verbin- düng die weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Pulverteilchen des Ausgangspulvers, und bewirkt somit nach dem Abkühlen eine effektive Verklebung der Pulverteilchen, was zu einer guten mechanischen Festigkeit und einem hohen elektrischen Widerstand des erhaltenen Verbundwerkstoffes führt. Die erfindungsgemäße Preßmasse als Ausgangsmasse für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Verbundwerkstoffes geht entweder von einem weichmagnetischen Pulver aus, das mit einer thermoplastischen Verbin- düng oberflächlich beschichtet wird, oder das alternativ mit einem feinen Thermoplastpulver trocken gemischt wurde.In this aging process, the added lubricant is advantageously first evaporated or pyrolyzed at temperatures below the melting temperature of the thermoplastic compound, and then the thermoplastic compound is melted by a further increase in temperature. The melted thermoplastic compound wets the powder particles of the starting powder which have soft magnetic properties, and thus, after cooling, brings about an effective bonding of the powder particles, which leads to good mechanical strength and a high electrical resistance of the composite material obtained. The molding compound according to the invention as the starting compound for the process according to the invention for producing the soft magnetic composite material is based either on a soft magnetic powder which is surface-coated with a thermoplastic compound or, alternatively, was dry-mixed with a fine thermoplastic powder.
Die Beschichtung der Pulverpartikel mit der thermoplastischen Verbindung kann dazu beispielsweise durch Zusetzen ei- ner Lösung eines geeigneten, thermoplastischen Polymers in einem Lösungsmittel erzielt werden.For this purpose, the powder particles can be coated with the thermoplastic compound, for example, by adding a solution of a suitable thermoplastic polymer in a solvent.
Im Fall des trockenen Vermischens der thermoplastischen Verbindung mit dem weichmagnetischen Pulver wird eine pulver- förmige, thermoplastische Verbindung eingesetzt, die bevorzugt eine mittlere Korngröße von 1 μm bis 100 μm, insbesondere von 5 μm bis 40 μm, aufweist.In the case of dry mixing of the thermoplastic compound with the soft magnetic powder, a powdery, thermoplastic compound is used, which preferably has an average grain size of 1 μm to 100 μm, in particular 5 μm to 40 μm.
Als Gleitmittel wird besonders vorteilhaft ein Gleitmittel eingesetzt, das bei einer Erwärmung der Preßmasse unterA lubricant is particularly advantageously used as a lubricant, which is heated when the molding compound is heated
Inertgasatmosphäre während des zweistufigen thermischen Aus- lagerungsprozesses bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der eingesetzten thermoplastischen Verbindung verdunstet oder sich thermisch zersetzt und verflüchtigt, wobei weder das Gleitmittel noch seine Zersetzungsprodukte mit der thermoplastischen Verbindung und/oder dem weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulver chemisch reagieren.Inert gas atmosphere evaporates during the two-stage thermal aging process at temperatures below the melting point of the thermoplastic compound used, or decomposes thermally and volatilizes, neither the lubricant nor its decomposition products chemically reacting with the thermoplastic compound and / or the starting powder having soft magnetic properties.
Um ein Austreiben der Thermoplastschmelze aus dem Verbundwerkstoff unter dem Druck der aus dem Gleitmittel stammenden Gase zu vermeiden, ist es weiter sehr vorteilhaft, wenn das Gleitmittel nach dem Verpressen bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der thermoplastischen Verbindung zunächst zumindest nahezu vollständig wieder aus der Preßmasse ent- fernt wird, bevor durch eine weitere Temperaturerhöhung dann ein Aufschmelzen der thermoplastischen Verbindung und eine Benetzung des weichmagnetischen Ausgangspulvers eintritt.In order to prevent the thermoplastic melt from being expelled from the composite material under the pressure of the gases originating from the lubricant, it is furthermore very advantageous if the lubricant, after being pressed at temperatures below the melting point of the thermoplastic compound, initially at least almost completely removed from the molding compound. is removed before a further increase in temperature then causes the thermoplastic compound to melt and the soft magnetic starting powder to be wetted.
Insgesamt tritt somit erst beim Abkühlen der Preßmasse bzw. des daraus hergestellten Bauteils eine wesentliche Steigerung der Festigkeit des gieitmittelfreien Verbundes durch Bildung von haftenden Polymerbrücken ein.Overall, therefore, only when the molding compound or the component produced therefrom cools does a substantial increase in the strength of the lubricant-free composite occur due to the formation of adhesive polymer bridges.
Weiterhin wird damit vorteilhaft vermieden, daß das Gleitmittel im Gefüge des erhaltenen weichmagnetischen Verbundwerkstoffes verbleibt, und dort dessen Gebrauchseigenschaften negativ beeinflussen kann.Furthermore, it is advantageously avoided that the lubricant remains in the structure of the soft magnetic composite material obtained and there can adversely affect its usage properties.
Als besonders vorteilhaft hinsichtlich der Temperaturen beim Verpressen und während des thermischen Auslagerungsprozesses hat sich herausgestellt, wenn das Gleitmittel Stearinsäure ist, die überdies gleichzeitig als Formtrennmittel dient. Die Stearinsäure wird dazu der Preßmasse vorteilhaft als mi- kronisiertes Pulver mit einer mittleren Korngröße von 1 μm bis 100 μm, insbesondere von 10 μm bis 50 μm zugesetzt.It has been found to be particularly advantageous with regard to the temperatures during pressing and during the thermal aging process if the lubricant is stearic acid, which also serves as a mold release agent. For this purpose, the stearic acid is advantageously added to the molding compound as a micronized powder with an average grain size of 1 μm to 100 μm, in particular of 10 μm to 50 μm.
Als thermoplastische Verbindungen eignen sich vorteilhaft eine Vielzahl von Polymeren, wobei bevorzugt Polyphenylen- sulfid eingesetzt wird. Besonders vorteilhaft ist die Kombination von Stearinsäure mit Polyphenylensulfid.A large number of polymers are advantageously suitable as thermoplastic compounds, polyphenylene sulfide preferably being used. The combination of stearic acid with polyphenylene sulfide is particularly advantageous.
Im übrigen ist sehr vorteilhaft, beispielsweise hinsichtlich einer leichten Verarbeitung und Handhabung, daß die erfin- dungsgemäße Preßmasse rieselfähig ist.For the rest, it is very advantageous, for example with regard to easy processing and handling, that the molding compound according to the invention is free-flowing.
Ausführungsbeispieleembodiments
Zunächst wird als weichmagnetische Eigenschaften aufweisen- des Ausgangspulver phosphatiertes Eisenpulver der Typen ABM oder Somaloy 500 (Fa. Höganäs, Schweden) mit Polyphenylen- sulfid-Pulver als thermoplastische Verbindung vermischt. Als Polyphenylensulfid-Pulver werden beispielsweise die Typen V0 (Fa. Philips Petrolium) oder Fortron 0205 B4/20 (Fa. Ticona) eingesetzt. Weiter wird dieser Pulvermischung Stearinsäure als Gleit- und Formtrennmittel mit einer mittleren Pulverkorngröße von ca. 30 μm zugesetzt.First of all, as the soft magnetic properties, the starting powder is phosphated iron powder of the ABM types or Somaloy 500 (Höganäs, Sweden) mixed with polyphenylene sulfide powder as a thermoplastic compound. Types V0 (from Philips Petrolium) or Fortron 0205 B4 / 20 (from Ticona) are used, for example, as polyphenylene sulfide powder. Stearic acid is added to this powder mixture as a lubricant and mold release agent with an average powder grain size of approx. 30 μm.
Im einzelnen wird das Gleitmittel Stearinsäure der Preßmasse mit einem Anteil von 0,05 Massenprozent bis 1 Massenprozent, insbesondere 0,1 bis 0,3 Massenprozent, zugesetzt.In particular, the lubricant stearic acid is added to the molding compound in a proportion of 0.05 mass percent to 1 mass percent, in particular 0.1 to 0.3 mass percent.
Die thermoplastische Verbindung wird der Preßmasse mit einem Anteil von 0,2 Massenprozent bis 10 Massenprozent, insbeson- dere 0,3 bis 1,5 Massenprozent, zugesetzt.The thermoplastic compound is added to the molding compound in a proportion of 0.2 percent by mass to 10 percent by mass, in particular 0.3 to 1.5 percent by mass.
Konkret wird beispielsweise phosphatiertes Eisenpulver mit 0,6 Massenprozent Polyphenylensulfid-Pulver und 0,2 Massenprozent mikronisierter Stearinsäure vermischt.Specifically, for example, phosphated iron powder is mixed with 0.6 mass percent polyphenylene sulfide powder and 0.2 mass percent micronized stearic acid.
Die derart erhaltene, rieselfähige Preßmasse wird im weiteren dann ohne eine Pulvervorwärmung bei einer Werkzeugtemperatur von 70° C in einer Matrize durch uniaxiales Pressen zu einem Bauteil geformt. Dazu wurde das Preßwerkzeug auf die Temperatur von 70° C vorgewärmt.The free-flowing molding compound obtained in this way is then shaped into a component by uniaxial pressing without powder preheating at a mold temperature of 70 ° C. in a die. For this purpose, the press tool was preheated to a temperature of 70 ° C.
Nach dem Verpressen der Preßmasse in der Matrize folgt dann ein zweistufiger Auslagerungsprozeß, der eine erste Temperaturbehandlung der verpreßten Preßmasse bzw. des geformten Bauteils unterhalb der Schmelztemperatur der eingesetzten thermoplastischen Verbindung, und danach eine zweite Temperaturbehandlung der verpreßten Preßmasse oberhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung umfaßt. Im erläuterten Beispiel wird dazu die erste Temperaturbehandlung bei einer Temperatur von 260° C unter Stickstoffatmosphäre über 2 Stunden durchgeführt. Danach schließt sich die zweite Temperaturbehandlung bei 285° C bis 300° C über eine Zeitdauer von 30 Minuten an.After the pressing of the molding compound in the die, a two-stage aging process follows, which comprises a first temperature treatment of the pressed molding compound or the molded component below the melting temperature of the thermoplastic compound used, and then a second temperature treatment of the pressed molding compound above the melting temperature of the thermoplastic compound. In the example explained, the first temperature treatment is carried out at a temperature of 260 ° C. under a nitrogen atmosphere for 2 hours. This is followed by the second temperature treatment at 285 ° C to 300 ° C for a period of 30 minutes.
Durch die Wahl der Stearinsäure ist gewährleistet, daß sich dieses Gleitmittel während der ersten Temperaturbehandlung zumindest weitgehend rückstandsfrei verflüchtigt. Weiter ist dieses Gleitmittel und auch seine Zersetzungsprodukte gegenüber der verwendeten thermoplastischen Verbindung Polypheny- lensulfid und dem phosphatierten Eisenpulver chemisch zumindest weitgehend inert, so daß keine chemische Reaktion zwischen dem Gleitmittel und den übrigen Komponenten der Preß- masse während der Temperaturbehandlung auftritt.The choice of stearic acid ensures that this lubricant volatilizes at least largely without residue during the first temperature treatment. Furthermore, this lubricant and also its decomposition products are at least largely chemically inert to the thermoplastic compound polyphenylene sulfide and the phosphated iron powder, so that no chemical reaction occurs between the lubricant and the other components of the molding compound during the temperature treatment.
Die Aufbereitung der Preßmasse vor dem Verpressen kann einerseits ein Mischen des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Eisenpulvers mit der pulverförmigen thermoplasti- sehen Verbindung Polyphenylensulfid sowie dem pulverförmigen Gleitmittel Stearinsäure sein.The preparation of the molding compound prior to pressing can, on the one hand, be a mixing of the iron powder having soft magnetic properties with the powdery thermoplastic compound polyphenylene sulfide and the powdery lubricant stearic acid.
Alternativ ist es jedoch ebenso möglich, zunächst eine Beschichtung des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Eisenpulvers mit einer in einem Lösungsmittel gelösten thermoplastischen Verbindung wie Polyphtalamid vorzunehmen, und danach oder gleichzeitig dazu ein Mischen des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulvers mit dem pulverförmigen Gleitmittel, oder ein Einbringen des in einem Lösungsmittel gelösten Gleitmittels in die Preßmasse vorzunehmen .Alternatively, however, it is also possible first to coat the iron powder with soft magnetic properties with a thermoplastic compound such as polyphthalamide dissolved in a solvent, and then or at the same time to mix the starting powder with soft magnetic properties with the powdered lubricant, or to incorporate it in one Make solvent-dissolved lubricant in the molding compound.
Hinsichtlich weiterer Details zur Aufbereitung der Preßmasse vor dem eigentlichen Preßvorgang in dem Preßwerkzeug und weiterer geeigneter thermoplastischer Verbindungen sei auf die DE 197 35 271 AI verwiesen. Insbesondere sei betont, daß als thermoplastische Verbindung auch Polyphtalamide eingesetzt werden können.With regard to further details on the preparation of the molding compound before the actual pressing process in the pressing tool and other suitable thermoplastic compounds, see the DE 197 35 271 AI referred. In particular, it should be emphasized that polyphthalamides can also be used as the thermoplastic compound.
Als weichmagnetische Eigenschaften aufweisende Ausgangspulver eignen sich neben Reineisenpulver auch Eisen-Nickel-, Eisen-Silizium- und Eisen-Kobalt-Legierungen.In addition to pure iron powder, iron-nickel, iron-silicon and iron-cobalt alloys are also suitable as starting powders with soft magnetic properties.
Zur Demonstration der Vorteile der erfindungsgemäßen Preß- masse und des damit durchgeführten Verfahrens zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes wurde ein Vergleichsversuch vorgenommen, bei dem phosphatiertes Eisenpulver mit 0,8 Massenprozent Polyphenylensulfid-Pulver entsprechend den vorstehenden Ausführungen vermischt wurde. Dieser Preßmasse wurde jedoch kein Gleitmittel zugesetzt.To demonstrate the advantages of the molding compound according to the invention and the process carried out with it for producing a soft magnetic composite material, a comparative experiment was carried out in which phosphated iron powder was mixed with 0.8% by mass of polyphenylene sulfide powder in accordance with the above statements. However, no lubricant was added to this molding compound.
Um vergleichbare magnetische und elektrische Eigenschaften der Vergleichsprobe zu dem erfindungsgemäß erhaltenen weichmagnetischen Verbundwerkstoff zu erzielen, war es in diesem Fall erforderlich, zunächst eine Pulvervorwärmung unter Schutzgas auf 130°C vor dem Verpressen vorzunehmen, und die Preßmasse danach bei einer Werkzeugtemperatur von 140°C zu verpressen. Danach schloß sich dann ein einstufiger Aus- lagerungsprozeß an, der eine Temperaturbehandlung bei 285° bis 300° C über eine Zeitdauer von einer Stunde unter Stickstoffatmosphäre umfaßte.In order to achieve comparable magnetic and electrical properties of the comparative sample to the soft magnetic composite material obtained according to the invention, it was necessary in this case to preheat the powder under protective gas to 130 ° C. before pressing, and then to add the molding compound at a mold temperature of 140 ° C. compress. This was then followed by a one-step aging process which comprised a temperature treatment at 285 ° to 300 ° C. over a period of one hour under a nitrogen atmosphere.
Somit wird durch die erfindungsgemäße Zugabe des Gleitmittels insgesamt erreicht, daß die Pulvervorwärmung entfallen, und daß die Werkzeugtemperatur deutlich reduziert werden kann.Thus, by adding the lubricant according to the invention, the overall result is that powder preheating is eliminated and that the tool temperature can be significantly reduced.
Durch thermogravimetrische Untersuchungen (TGA-Analyse) und „Differential Scanning Calorimetrie" (DSC-Analyse) konnte weiter nachgewiesen werden, daß das Gleitmittel Stearinsäure durch das Erwärmen der verpreßten Preßmasse während der ersten Temperaturbehandlung verdunstet beziehungsweise sich zumindest weitgehend thermisch zersetzt und verflüchtigt.Thermogravimetric investigations (TGA analysis) and "differential scanning calorimetry" (DSC analysis) further demonstrated that the lubricant stearic acid by heating the pressed molding compound during the first temperature treatment evaporates or at least largely thermally decomposes and volatilizes.
Die erhöhte Festigkeit der erhaltenen Bauteile im Vergleich zu bei einer Werkzeugtemperatur von 140°C hergestellten Teilen zeigt darüber hinaus, daß weder das Gleitmittel noch seine Zersetzungsprodukte mit dem Polyphenylensulfid in nennenswerter Weise chemisch reagierten. The increased strength of the components obtained compared to parts produced at a mold temperature of 140 ° C. also shows that neither the lubricant nor its decomposition products reacted chemically with the polyphenylene sulfide in any significant way.

Claims

Ansprüche Expectations
1. Preßmasse, insbesondere zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes, mit einem weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulver und einer thermoplastischen Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßmasse ein Gleitmittel zugesetzt ist.1. molding compound, in particular for producing a soft magnetic composite material, with a starting powder having soft magnetic properties and a thermoplastic compound, characterized in that a lubricant is added to the molding compound.
2. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel der Preßmasse als Losung in einem leichtfluchtigen Losungsmittel zugesetzt ist, oder daß das Gleitmittel der Preßmasse als Pulver mit einer mittleren Korngro- ße von 1 μm bis 100 μm, insbesondere von 10 μm bis 50 μm, zugesetzt ist.2. molding compound according to claim 1, characterized in that the lubricant of the molding compound is added as a solution in a volatile solvent, or that the lubricant of the molding compound as a powder with an average grain size of 1 micron to 100 microns, in particular from 10 microns to 50 μm is added.
3. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel zugleich ein Formtrennmittel ist.3. molding compound according to claim 1, characterized in that the lubricant is also a mold release agent.
4. Preßmasse nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel Stearinsaure, insbesondere mi- kronisierte Stearinsaure ist.4. molding compound according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the lubricant is stearic acid, in particular micronized stearic acid.
5. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das weichmagnetische Eigenschaften aufweisende Ausgangspulver ein insbesondere phosphatiertes Eisenpulver, ein Eisen- Nickel-Pulver, ein Eisen-Silizium-Pulver oder ein Eisen- Cobalt-Pulver ist. 5. molding compound according to claim 1, characterized in that the starting material powder having soft magnetic properties is in particular a phosphated iron powder, an iron-nickel powder, an iron-silicon powder or an iron-cobalt powder.
6. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermoplastische Verbindung der Preßmasse als Losung in einem Losungsmittel zugesetzt ist, oder daß die thermopla- stische Verbindung der Preßmasse als Pulver zugesetzt ist.6. molding compound according to claim 1, characterized in that the thermoplastic compound of the molding compound is added as a solution in a solvent, or that the thermoplastic compound of the molding compound is added as a powder.
7. Preßmasse nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverformige thermoplastische Verbindung eine mittlere Korngroße von 1 μm bis 100 μm, insbesondere von 5 μm bis 40 μm aufweist.7. molding compound according to claim 6, characterized in that the powdery thermoplastic compound has an average grain size of 1 micron to 100 microns, in particular from 5 microns to 40 microns.
8. Preßmasse nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die thermoplastische Verbindung Polyphenylensulfid ist.8. molding compound according to claim 1 or 7, characterized in that the thermoplastic compound is polyphenylene sulfide.
9. Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die thermoplastische Verbindung der Preßmasse mit einem Anteil von 0,2 Massen% bis 10 Massen%, insbesondere 0,3 bis 1,5 Massen%, zugesetzt ist.9. molding compound according to at least one of the preceding claims, characterized in that the thermoplastic compound of the molding compound in a proportion of 0.2 mass% to 10 mass%, in particular 0.3 to 1.5 mass%, is added.
10. Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel der Preßmasse mit einem Anteil von 0,05 Massen! bis 1 Massen!, insbesondere 0,1 bis 0,3 Massen!, zugesetzt ist.10. molding compound according to at least one of the preceding claims, characterized in that the lubricant of the molding compound with a proportion of 0.05 masses! up to 1 mass !, in particular 0.1 to 0.3 mass !, is added.
11. Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßmasse rieselfa- hig ist.11. molding compound according to at least one of the preceding claims, characterized in that the molding compound is free-flowing.
12. Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit einer Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche mit folgenden Verfahrensschritten: a.) Aufbereitung der Preßmasse, b.) Verpressen der Preßmasse bei einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung, c.) erste Temperaturbehandlung der verpreßten Preßmasse unterhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung, d.) zweite Tem- peraturbehandlung der verpreßten Preßmasse oberhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung.12. A method for producing a soft magnetic composite material with a molding compound according to at least one of the preceding claims with the following process steps: a.) Preparation of the molding compound, b.) Pressing the Molding compound at a temperature below the melting temperature of the thermoplastic compound, c.) First temperature treatment of the pressed molding compound below the melting temperature of the thermoplastic compound, d.) Second temperature treatment of the compressed molding compound above the melting temperature of the thermoplastic compound.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Verpressen der Preßmasse in einem Preßwerkzeug, ins- besondere einer Matrize, durch uniaxiales Pressen erfolgt.13. The method according to claim 12, characterized in that the pressing of the molding compound in a pressing tool, in particular a die, is carried out by uniaxial pressing.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Verpressen der Preßmasse bei einer Temperatur von 50°C bis 90°C, insbesondere 70°C, erfolgt.14. The method according to claim 12 or 13, characterized in that the pressing of the molding compound is carried out at a temperature of 50 ° C to 90 ° C, in particular 70 ° C.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Verpressen der Preßmasse unter erhöhter Temperatur durch Vorwarmen des Preßwerkzeuges auf diese Temperatur erfolgt.15. The method according to claim 13 or 14, characterized in that the pressing of the molding compound is carried out at elevated temperature by preheating the pressing tool to this temperature.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Temperaturbehandlung bei einer Temperatur von 200°C bis 270°C, insbesondere 260°C, über eine Zeitdauer von 20 min bis 4 h erfolgt, und daß zweite Temperaturbehandlung bei einer Temperatur von 285°C bis 310°C über eine Zeitdauer von 5 min bis 1 h erfolgt.16. The method according to at least one of claims 12 to 15, characterized in that the first temperature treatment at a temperature of 200 ° C to 270 ° C, in particular 260 ° C, over a period of 20 min to 4 h, and that the second Temperature treatment is carried out at a temperature of 285 ° C to 310 ° C for a period of 5 minutes to 1 hour.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Temperaturbehandlung und/oder die zweite Temperaturbehandlung unter Inert- gasatmosphare, insbesondere Stickstoffatmosphare, erfolgt. 17. The method according to at least one of claims 12 to 16, characterized in that the first temperature treatment and / or the second temperature treatment is carried out under an inert gas atmosphere, in particular a nitrogen atmosphere.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel wahrend der ersten Temperaturbehandlung zumindest weitgehend ruckstands- frei thermisch zersetzt wird und/oder sich zumindest weitge- hend ruckstandsfrei verfluchtigt.18. The method according to at least one of claims 12 to 17, characterized in that the lubricant is thermally decomposed at least largely without residue during the first temperature treatment and / or at least largely volatilized without residue.
19. Verfahren nach mindestens einem der 12 bis 18 Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel und seine Zersetzungsprodukte gegenüber der thermoplastischen Verbin- düng und dem weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulver chemisch zumindest weitgehend inert sind.19. The method according to at least one of 12 to 18 claims, characterized in that the lubricant and its decomposition products are chemically at least largely inert to the thermoplastic compound and the soft magnetic starting powder.
20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis20. The method according to at least one of claims 12 to
19, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung der Preß- masse ein Mischen des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulvers mit der pulverförmigen, thermoplastischen Verbindung oder eine Beschichtung des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulvers mit der in einem Losungsmittel gelosten thermoplastischen Verbindung umfaßt.19, characterized in that the preparation of the molding compound comprises mixing the starting powder having soft magnetic properties with the powdery thermoplastic compound or coating the starting powder having soft magnetic properties with the thermoplastic compound dissolved in a solvent.
21. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis21. The method according to at least one of claims 12 to
20, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung der Preßmasse ein Mischen des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulvers mit dem pulverformigen Gleitmittel oder ein Einbringen des in einem Losungsmittel gelosten Gleitmittels in die Preßmasse umfaßt. 20, characterized in that the preparation of the molding compound comprises mixing the starting powder having soft magnetic properties with the powdered lubricant or introducing the lubricant dissolved in a solvent into the molding compound.
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