SU362002A1 - Способ очистки адипиновой кислоты - Google Patents

Description

1

Известен способ очистки адипиновой кислоты , выделенной из водного раствора, содержащего помимо других кислот окисл ющиес  смолистые примеси, который заключаетс  в том, что смесь сырых карбоновых кис от, в том числе адипиновой, выдел ют из водного сло , раствор ют в 30%-ной водной перекиси водорода и затем при 65-70°С отгон ют воду, При этом смолистые примеси разлагаютс , но сами кислоты не претерпевают никаких изменений.

После разделени  кислот получают адипиновую кислоту с чистотой 99,4%.

Предложенный способ позвол ет получить адипиновую кислоту еще более чистую, а также несколько упростить процесс с точки зрени  используемых реагентов.

Способ заключаетс  в том, что водный слой, образующийс  при окислении диклогексана воздухом, содержащий адипиновую кислоту и смолистые примеси, разбавл ют водой, отдел ют смолистые примеси, например фильтрацией , фильтрат упаривают, полученный насыщенный раствор охлаждают, фильтруют, полученные кристаллы сырой адипиновой кислоты раствор ют в гор чей воде при температуре 70-100°С и добавл ют 4-10%-ный раствор перманганата кали .

Продукт выдел ют известными приемами.

Получают кислоту с чистотой 99,5-99,6%, с т. пл. 150,8-151,0°С.

Пример. Водный слой, полученный после разделени  фаз продуктов окислени  циклогексана , смешивают с водой в соотношении от 1 : 0,8 до 1 : 1,2. Сразу же после смешени  из раствора выдел ют смолообразные продукты , после отсто  которых водный слой декантируют и подвергают упариванию при давлеНИИ 20--60 мм рт. ст. и температуре куба 60- 90°С.

Упаривание производ т до содержани  кислот 55-60% в пересчете на адипиновую кислоту .

Остаток после упаривани  охлаждают до комнатной температуры, выделившуюс  неочищенную адипиновую кислоту отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре водой в количестве, равном количеству остатка после упаривани .

Сыра  адипинова  кислота раствор етс  при нагревании в трехкратном количестве воды , температуру повышают до 70-100°С, добавл ют раствор перманганата кали  (4-

10%-ный водный раствор) и смесь выдерживают при этой те.мпературе в течение 5- 30 мин. Потребное количество перманганата определ ют аналитически по содержанию окисл емых в сырой адиппновой кислоте. Гор чий раствор отфильтровывают от выделившегос  осадка двуокиси марганца и охлаждают при перемешивании до комнатной температуры .

Кристаллы адипиновой кислоты отфильтровывают , промывают на фильтре двух-трехкратным количеством воды к весу сырых кристаллов и сушат при температуре 80-110°С.

Способ проверен на укрупненной лабораторной установке, изготовленной из нержавеюш ,ей стали, с единовременной загрузкой до 32 кг водного сло .

Предмет изобретен и  

Способ очистки адипиновой кислоты, выдел емой из водного сло , содержаш,его окисл емые смолистые примеси, путем обработки его окислителем с последуюш,им выделением продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью упрош ени  процесса и повышени  качества продукта, в качестве окислител  используют 4-10%-ный раствор нерманганата кали .