SU148177A1 - Способ получени 6,15-диоксиизовиолантрона - Google Patents

Description

Известны способы получени  6,15-диоксиизовиолантрона окислением изовиолантрона в серной кислоте перекисью марганца или пиролюзитом .

Указанные способы предусматривают большой расход окислителей и серной кислоты, а также необходимость отделени  красител  от породы в случае применени  пиролюзита. Полученный в этих услови х краситель необходимо дополнительно очищать фракционированным выделением из серной кислотыВ данном изобретении, с целью упрощени  процесса, предлагаетс  окисление вести озоно-кислородной смесью в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности. В качестве таких солей можно примен ть соли марганца, хрома, ванадила и т. п.

Пример. Раствор 1 г изовиолантрона в 156 г 96%-ной серной кислоты разбавл ют 5 мл воды, содержащей 0,4 г сульфита марганца. Полученную суспензию загружают в прибор дл  озонировани , представл ющий собой колонку высотой 400 мм и диаметром 20 мм. В верхней части колонки имеетс  расширение в форме шара диаметром 100 мм, в котором находитс  мешалка дл  лучшего отделени  жидкости от газа . Дно колонки выполнено из стекл нного фильтра Х 3. Процесс окислени  ведут 60-100 мин и оканчивают, когда проба продукта, растворенна  в пиридине, не дает красной флюоресценции. Полученную после окислени  массу переливают в колбу с пришлифованной пробкой и оставл ют дл  кристаллизации на 24-30 час при комнатной температуре . Выпавщие длинные тонкие кристаллы сульфата 6,15-диоксиизовиолантрона отфильтровывают и отмывают водой от серной кислоты; при этом сульфат диоксиизовиолантрона разлагаетс  и выдел етс  чистый 6,15-диоксиизовиолантрон, из которого без дополнительной очистки можно получить кубовый голубой краситель. Фильтрат, содержащий серную кислоту и соль марганца, можно использовать дл  окислени  в нем новой порции изовиолантрона.