KR20190089575A - 절연막 형성용 조성물 및 이로부터 형성된 절연막 - Google Patents
절연막 형성용 조성물 및 이로부터 형성된 절연막Info
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Abstract
본 발명의 실시예들은 실리카 졸, 포로젠(porogen), 및 열산 발생제를 포함하며, 저유전율, 고탄성 특성을 갖는 절연막을 형성할 수 있는 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 절연막 형성용 조성물 및 이로부터 형성된 절연막에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 실리콘 계열 화합물 또는 실리콘 함유 구조를 포함하는 절연막 형성용 조성물 및 이로부터 형성된 절연막에 관한 것이다.
반도체 소자, 디스플레이 장치 등에는 다수의 배선들이 포함되고, 상기 배선들을 절연시키기 위한 층간 절연막, 인캡슐레이션 층 등의 절연막이 포함된다.
상기 절연막의 유전율이 상승하는 경우, 인접하는 배선들 사이에 기생 커패시턴스가 발생하여 예를 들면, 트랜지스터와 같은 전자 소자, 회로 소자의 동작 오류를 야기할 수 있다.
또한, 상기 반도체 소자 및 디스플레이 장치가 외부 충격에 노출되는 경우, 상기 배선들의 파단, 손상이 발생될 수 있다. 따라서, 상기 절연막이 향상된 내충격성, 탄성을 갖는 경우 상기 외부 충격으로부터 상기 배선들을 효과적으로 보호할 수 있다.
또한, 상기 절연막 형성을 위해 어닐링 공정, 결정화 공정, 경화 공정 등과 같은 열처리 공정이 수반될 수 있다. 상기 열처리 공정의 온도가 상승하는 경우, 예를 들면 디스플레이 패널의 기판, 반도체 채널 등과 같은 구조물들의 특성을 변경시키거나, 손상시킬 수 있다.
따라서, 상술한 특징들을 고려하여 절연막의 물성을 설계할 필요가 있으며, 이에 따라 절연막 형성용 조성물 역시 개발될 필요가 있다.
예를 들면, 한국공개특허 제2000-0003415호는 반도체 소자의 저유전율 절연막을 형성하기 위한 다공성 알루미나 층간 절연막 형성 방법을 개시하고 있다.
본 발명의 일 과제는 우수한 절연 특성, 경화 특성 및 기계적 특성을 갖는 절연막 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 과제는 상기 절연막 형성용 조성물로부터 형성된 절연막을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 과제는 상기 절연막 형성용 조성물을 사용한 절연막 또는 배선 구조체의 형성 방법을 제공하는 것이다.
1. 실리카 졸; 포로젠(porogen); 및 열산 발생제를 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
2. 위 1에 있어서, 상기 실리카 졸은 3차 실란 화합물을 포함하여 제조된, 절연막 형성용 조성물.
3. 위 2에 있어서, 상기 3차 실란 화합물은 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 1]
R1Si(OR2)3
(화학식 1중 R1은 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 12의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기이고,
R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 12의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기임).
4. 위 2에 있어서, 상기 실리카 졸은 환형 실록산 화합물을 더 포함하여 제조된, 절연막 형성용 조성물.
5. 위 4에 있어서, 상기 환형 실록산 화합물은 실록산 결합에 의해 형성된 캐비티(cavity)를 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
6. 위 4에 있어서, 상기 환형 실록산 화합물은 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 3]
7. 위 1에 있어서, 상기 포로젠은 당류 또는 이의 유도체를 포함하는, 절연막 형성용 조성물,
8. 위 7에 있어서, 상기 포로젠은 하기 화학식 4로 표시되는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 4]
9. 위 1에 있어서, 상기 열산 발생제는 200℃ 이하의 분해온도에서 200℃ 이하의 끓는점을 갖는 산을 발생시키는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
10. 위 9에 있어서, 상기 열산 발생제는 하기의 화학식 7 내지 10으로 표시되는 화합물들로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 7]
(화학식 7 중, Ms는 메탄설포닐을 나타냄)
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
(화학식 8 내지 10 중, Tf는 트리플루오로메탄설포닐을 나타냄).
11. 위 1에 있어서, 조성물 총 중량 중
상기 실리카 졸 20 내지 90중량%;
상기 포로젠(porogen) 5 내지 70중량%; 및
상기 열산 발생제 1 내지 10중량%를 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
12. 위 1 내지 11 중 어느 한 항의 절연막 형성용 조성물로부터 형성된 절연막.
13. 기판 상에 실리카 졸, 포로젠 및 열산 발생제를 포함하는 절연막 형성용 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 단계; 및
300℃이하의 온도에서 상기 도막을 열처리하는 단계를 포함하는, 절연막 형성 방법.
14. 위 14에 있어서, 상기 열처리는 상기 포로젠을 제거하여 기공을 생성하는 단계를 포함하는, 절연막 형성 방법.
본 발명의 실시예들에 따르면, 절연막 형성용 조성물은 실리카 졸, 포로젠 및 열산 발생제를 포함하며, 상기 포로젠에 의해 기공이 생성되어 저유전율을 갖는 절연막이 형성될 수 있다.
상기 열산 발생제로부터 발생한 산은 상기 포로젠의 휘발 온도 혹은 분해 온도를 낮추어, 보다 낮은 온도에서 용이하게 기공 발생을 유도할 수 있다. 또한, 상기 열산 발생제로부터 발생한 산에 의해 상기 실리카 졸에 포함된 실란기들의 겔화 또는 졸화가 촉진되어 탄성특성이 향상된 절연막이 형성될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 실리카 졸은 3차 실란 화합물 및 환형 실록산 구조를 포함하는 실란 화합물로부터 형성될 수 있다. 상기 환형 실록산 구조에 의해 절연막 내 기공율이 더욱 증가되어 유전율이 더 낮아질 수 있으며, 탄성 특성이 보다 향상될 수 있다.
상기 절연막 형성용 조성물로부터 저유전율, 고 탄성 특성을 갖는 절연막을 저온 경화를 통해 획득할 수 있다.
도 1 내지 도 4는 예시적인 실시예들에 따른 절연막 또는 배선 구조체의 형성 방법을 설명하기 위한 개략적인 단면도들이다.
본 발명의 실시예들은, 실리카 졸, 포로젠 및 열산 발생제를 포함하며, 저유전 및 고 탄성 절연막을 형성할 수 있는 조성물을 제공한다. 또한, 상기 조성물로 형성된 절연막 및 이의 형성방법이 제공된다.
<절연막 형성용 조성물>
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 절연막 형성용 조성물(이하에서는, "절연막 조성물"로 약칭될 수도 있다)은 실리카 졸, 포로젠(porogen) 및 열산 발생제(Thermal Acid Generator: TAG)를 포함할 수 있다.
실리카 졸
상기 실리카 졸은 실란 화합물의 중합체, 올리고머 또는 가교체를 포함할 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 실란 화합물로서 3차(tertiary) 실란 화합물을 사용할 수 있다.
본 출원에서 사용되는 용어 "3차 실란"은 실란 화합물에 포함된 실리콘(Si) 원자에 3개의 관능기가 결합된 실란 화합물을 지칭할 수 있다. 상기 실란 화합물의 관능기는 알콕시기 또는 할로겐기를 포함할 수 있으며, 바람직한 본 발명의 실시예들에 있어서, 알콕시기를 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 3차 실란 화합물은 트리알콕시 실란을 포함할 수 있다.
상기 3차 실란 화합물은 하기의 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
R1Si(OR2)3
화학식 1중 R1은 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 12의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기를 나타낼 수 있다. 화학식 1 중, 3개의 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 12의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기를 나타낼 수 있다
R1 또는 R2가 알킬기인 경우, 선형 또는 분지형 알킬기일 수 있다. 분지형 알킬기인 경우 탄소수는 3 내지 10일 수 있다.
예를 들면, 상기 3차 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 트리에톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 3차-부틸트리메톡시실란, 3차-부틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 페닐트리알콕시 실란 등을 포함할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 실란 화합물로서 상기 3차 실란 화합물과 함께 환형 실록산 화합물을 사용할 수 있다.
상기 환형 실록산 화합물은 실록산 결합(예를 들면, -Si-O-Si- 결합)에 의해 형성된 캐비티(cavity) 또는 포어(pore)를 포함하는 실리콘 계열 화합물을 지칭할 수 있다.
예를 들면, 상기 환형 실록산 화합물은 아래의 화학식 2에서와 같은 사각형 캐비티 구조를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
일부 실시예들에 있어서, 상가 환형 실록산 화합물은 3차 실란 그룹을 포함할 수 있다. 이 경우, 화학식 2로 표시되는 캐비티 구조와 상기 3차 실란 그룹이 서로 결합될 수 있다.
예를 들면, 상기 환형 실록산 화합물은 하기의 화학식 3의 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 3]
상술한 바와 같이, 실란 화합물로서 트리알콕시 실란과 같은 3차 실란 화합물을 채용함으로써, 가교를 통한 겔화를 촉진할 수 있다. 또한, 상기 환형 실록산 화합물을 함께 사용함으로써 상기 캐비티 구조를 통한 중합체 또는 가교체의 탄성 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 중합체 또는 가교체 내에 캐비티 또는 포어가 포함됨에 따라 절연막의 유전율이 보다 감소될 수 있다.
또한, 상기 실란 화합물로서 3차 실란 화합물이 사용됨에 따라 반응성의 지나친 상승에 따른 자체 응집을 방지하면서(예를 들면, 4차 실란 화합물 사용 시) 상기 환형 실록산 화합물과의 가교 또는 겔화를 효과적으로 유도할 수 있다.
예를 들면, 상기 실리카 졸은 유기 용매 내에 상기 3차 실란 화합물 및 환형 실록산 화합물을 함께 용해시킨 후 소정의 온도로 가열하여 제조될 수 있다.
상기 유기 용매는 예를 들면, 메틸알콜(methyl alcohol), 에틸알콜(ethyl alcohol), 이소프로필알콜(isopropyl alcohol), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 아세톤(acetone), 에틸아세테이트(ethyl acetate) 등과 같은 상대적으로 끓는점이 낮은 용매를 사용할 수 있다. 이 경우, 예를 들면 300℃ 이하 또는 200℃ 이하의 저온 경화 공정을 통해 잔류하는 상기 유기 용매가 쉽게 제거되어 절연막이 형성될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 실리카 졸은 상기 절연막 조성물 총 중량 중, 약 20 내지 90중량%로 포함될 수 있다. 상기 실리카 졸의 함량이 약 20중량% 미만인 경우, 절연막의 충분한 탄성 및 기계적 강도가 구현되지 않을 수 있다, 상기 실리카 졸의 함량이 약 90중량%를 초과하는 경우, 원하는 저유전율, 고탄성 절연막이 구현되지 않을 수 있다.
포로젠
(
Porogen
)
본 출원에 사용되는 용어"포로젠"은 가열에 의해 분해, 연소, 기화 혹은 휘발됨으로써, 막 내에 포어(pore)를 생성할 수 있는 화합물을 지칭한다.
예시적인 실시예들에 있어서, 상기 포로젠은 절연막 내에 포어를 생성하여 유전율을 보다 낮추기 위한 화합물로서 포함될 수 있다. 상기 포로젠으로서 반도체 소자 혹은 디스플레이 제조 분야에서 채용되는 화합물을 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 포로젠으로서 당류 또는 이의 유도체를 사용할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 포로젠으로서 수크로오스 또는 수크로오스 아세테이트와 같은 이당류 또는 이의 유도체를 사용할 수 있다.
예를 들면, 상기 포로젠은 하기의 화학식 4로 표시되는 수크로오스 아세테이트를 포함할 수 있다.
[화학식 4]
예를 들면, 상기 포로젠은 상기 절연막 조성물 총 중량 중, 약 5 내지 70중량%로 포함될 수 있다. 상기 포로젠의 함량이 약 5중량% 미만인 경우, 원하는 저유전율의 절연막 형성이 용이하지 않을 수 있다. 상기 포로젠의 함량이 약 70중량%를 초과하는 경우, 절연막의 기계적 강도 또는 탄성이 지나치게 저하될 수 있다.
열산
발생제
(TAG)
예시적인 실시예들에 따른 절연막 조성물은 열산 발생제를 포함할 수 있다. 상기 열산 발생제에 의해 산(예를 들면, 프로톤(H+))이 발생하며, 상기 산에 의해 상기 실리카 졸에서의 추가적인 가교 혹은 중합 반응이 촉진될 수 있다.
예를 들면, 상기 산에 의해 상기 실리카 졸에 함유된 실란 화합물의 알콕시기들 사이의 가수분해 혹은 탈수축합이 촉진될 수 있다. 이에 따라 상기 실리카 졸에 포함된 중합체 또는 가교체들 사이의 추가 가교가 유도될 수 있으며, 상기 실리카 졸의 겔화 속도가 증가될 수 있다.
따라서, 상대적으로 낮은 온도(예를 들면, 300℃ 이하, 또는 200℃이하)에서 경화 공정이 수행되더라도, 충분한 탄성 및 기계적 강도를 갖는 절연막이 수득될 수 있다.
또한, 상기 열산 발생제로부터 발생되는 상기 산에 의해 상기 포로젠의 분해 혹은 휘발을 통한 포어 생성 역시 촉진될 수 있다. 예를 들면, 상술한 바와 같이 당류 또는 이의 유도체에 포함된 글리코시드 결합의 분해가 상기 산에 의해 촉진될 수 있다.
따라서, 예를 들면 저온 경화 공정을 통해서 상기 포로젠의 분해가 함께 유도되어 포어가 생성된 절연막이 형성될 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 상기 열산 발생제는 산 발생을 위한 분해 온도가 약 200℃ 이하인 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 일부 실시예들에 있어서, 발생한 산의 끓는점이 약 200℃이하가 되도록 상기 열산 발생제를 선택할 수 있다.
예를 들면, 상기 열산 발생제로부터 발생한 산은 하기의 화학식 5(예를 들면, 끓는점 72℃) 또는 화학식 6(예를 들면, 끓는점 162℃)으로 표시될 수 있다.
[화학식 5]
[화학식 6]
상술한 바와 같이, 상기 열산 발생제로부터 발생한 산에 의해 저온에서(예를 들면, 200℃ 이하) 포로젠의 제거 반응이 촉진되며, 상기 산 역시 함께 용이하게 휘발되어 제거될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 열산 발생제는 하기의 화학식 7 내지 10으로 표시되는 화합물들 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
[화학식 7]
(화학식 7 중, Ms는 메탄설포닐을 나타냄)
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
(화학식 8 내지 10 중, Tf는 트리플루오로메탄설포닐을 나타냄).
예를 들면, 상기 열산 발생제는 상기 절연막 조성물 총 중량 중, 약 1 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 열산 발생제의 함량이 약 1중량% 미만인 경우, 상술한 실리카 졸의 겔화 및 포로젠 제거 반응이 충분히 구현되지 않을 수 있다. 상기 열산 발생제의 함량이 약 10중량%를 초과하는 경우, 산의 과다 발생으로 인해 가교도, 포어 분포의 균일성이 저하될 수 있다.
상기 절연막 조성물은 상술한 실리카 졸, 포로젠 및 열산 발생제의 상술한 상호 작용을 저해하지 않는 범위 내에서 절연성 조성물 분야에 상용되는 기타 첨가제들을 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 첨가제는 계면 활성제, 증감제, 레벨링 제, 소포제 등을 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 절연막 조성물로부터 실리카 졸에 포함된 캐비티 또는 포로젠으로부터 생성된 포어를 포함하며, 저유전 및 고탄성 특성을 갖는 절연막이 형성될 수 있다. 또한, 상기 열산 발생제로부터 발생한 산에 의해 상대적으로 저온 공정(예를 들면, 약 300℃ 이하 또는 약 200℃ 이하)을 통해서도 실리카 졸의 겔화 및 상이 포어의 생성을 유도할 수 있으며, 상기 산 자체도 상기 저온 공정을 통해 휘발되어 제거될 수 있다.
절연막 및 절연막 형성 방법
본 발명의 실시예들은 상술한 절연막 형성용 조성물로부터 형성된 절연막 및 상기 절연막의 형성 방법을 제공한다. 또한, 상기 절연막이 포함되는 배선 구조체의 형성 방법을 제공한다.
도 1 내지 도 4는 예시적인 실시예들에 따른 절연막 또는 배선 구조체의 형성 방법을 설명하기 위한 개략적인 단면도들이다.
도 1을 참조하면, 기판(100) 상에 하부 배선(110)을 형성할 수 있다. 기판(100)은 예를 들면, 실리콘 기판, 게르마늄 기판과 같은 반도체 기판을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 기판(100) 상에는 트랜지스터, 커패시터 등과 같은 반도체 회로 소자가 형성될 수 있으며, 상기 반도체 회로 구조를 덮는 하부 절연막이 더 형성될 수 있다. 이 경우, 하부 배선(110)은 상기 하부 절연막 상에 형성될 수 있다.
하부 배선(110)은 예를 들면, 화학 기상 증착(CVD) 공정, 스퍼터링(sputtering) 공정, 원자층 증착(ALD) 공정 등을 통해 하부 도전막을 형성한 후, 이를 패터닝하여 형성될 수 있다.
도 2를 참조하면, 하부 배선(110)을 덮는 층간 절연막(120)을 형성할 수 있다. 층간 절연막(120)은 상술한 예시적인 실시예들에 따른 절연막 조성물을 사용하여 형성할 수 있다.
예를 들면, 상술한 바와 같이 실리카 졸, 포로젠 및 열산 발생제를 포함하는 절연막 조성물을 스핀 코팅, 슬릿 코팅 공정 등을 통해 기판(100) 및 하부 배선(110) 상에 도포할 수 있다. 이후, 열처리를 통한 경화 공정을 통해 층간 절연막(120)을 형성할 수 있다.
상기 열처리는 약 300℃ 이하, 일 실시예에 있어서 약 200℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 열산 발생제로부터 발생한 산에 의해 상대적으로 저온 공정을 통해서도 실리카 졸의 겔화가 충분히 진행되며, 포로젠의 분해 혹은 제거가 촉진될 수 있다. 또한, 상기 산 자체도 상기 온도 범위에서 휘발되어 제거될 수 있다.
상기 포로젠에 의해 생성된 포어 및 상기 실리카 졸에 포함된 캐비티 등에 의해 층간 절연막(120)은 저유전 절연막으로 제공될 수 있다. 또한, 상기 실리카 졸에 포함된 실란 또는 실록산 중합체의 향상된 탄성을 가질 수 있다.
도 3을 참조하면, 층간 절연막(120)을 건식 식각 또는 습식 식각 공정을 통해 부분적으로 제거하여 하부 배선(110) 상면을 노출시키는 개구부(125)를 형성할 수 있다. 개구부(125)는 콘택 홀, 비아, 라인 형태의 트렌치 형상 등으로 형성될 수 있다.
도 4를 참조하면, 층간 절연막(120) 상에 상부 배선(130)을 형성할 수 있다. 예를 들면, 개구부(125)를 채우는 충분히 채우는 상부 도전막을 CVD 공정, 스퍼터링 공정, ALD 공정 등을 통해 형성할 수 있다. 이후, 상기 상부 도전막을 패터닝하여 상부 배선(130)이 형성될 수 있다.
예를 들면, 상부 배선(130)은 개구부(125)를 통해 하부 배선(110)과 전기적으로 연결될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 절연막 형성용 조성물은 반도체 장치의 층간 절연막(120) 형성을 위해 사용될 수 있다. 층간 절연막(120)은 내부에 포어들 또는 캐비티를 포함하며, 저유전율을 가지므로 상부 배선(130) 및 하부 배선(110) 사이의 기생 커패시턴스에 의한 동작 교란을 억제할 수 있다. 또한, 층간 절연막(120)은 탄성을 갖는 실란 또는 실록산 가교체를 포함하므로 외부 충격에 대한 내구성이 향상될 수 있다.
또한, 저온 공정을 통해 경화 또는 가교가 가능하므로, 층간 절연막(120) 형성을 위한 열처리에 의해 예를 들면, 기판(100) 상에 배치되는 반도체 회로 소자의 열손상을 방지할 수 있다.
도 1 내지 도 4에 도시된 구현예는 단지 예시적인 것이며, 상기 절연막 형성용 조성물은 반도체 장치 또는 디스플레이 장치의 보호막, 인캡슐레이션 층 등과 같은 각종 절연막 또는 절연성 구조물에 적용될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들 및 비교예를 포함하는 실험예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실리카 졸의 제조
제조예
1: 실리카 졸(A-1)의 제조
3차 실란 화합물로서 메틸트리에톡시 실란 및 환형 실록산 화합물로서 화학식 3의 화합물을 각각 10g씩 테트라히드로퓨란 300g에 용해시킨 후 온도를 -78℃로 낮추고, 염산 및 물을 첨가하였다. 이 후, 온도를 70℃로 올려, 24시간동안 반응을 수행하고, 상온으로 냉각하였다. 이어서, 디에틸에테르를 300g을 첨가하고, 물 100g을 추가하여 교반하고, 분별깔대기로 유기층만 획득 후, 감압증류를 통해 용제를 제거하여 흰색 분말 형태의 중합체를 얻었다. 얻어진 중합체를 테트라히드로퓨란에 재용해시켜 투명한 용액을 만들고, 0.5㎛ 필터로 여과한 후, 여액에 물을 서서히 첨가하여 흰색분말의 침전을 수득하였고, 감압건조하여 실리카졸을 제조하였다.
[화학식 3]
제조예
2: 실리카 졸(A-2)의 제조
환형 실록산 화합물이 배제되고, 메틸트리에톡시 실란 20g을 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 실리카 졸을 제조하였다.
실시예
및
비교예
하기 표 1에 기재된 성분 및 함량(중량%)으로 실시예 및 비교예에 따른 절연막 조성물들을 제조하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | |||
| 실리카 졸 (A) |
A-1 | 70 | - | - | 70 | |
| A-2 | - | 70 | 70 | - | ||
| 포로젠(B) | 20 | 20 | 30 | 30 | ||
| 열산발생제 (C) |
C-1 | 10 | - | - | - | |
| C-2 | - | 10 | - | - | ||
표 1에서 기재된 구체적인 성분들은 아래와 같다.
A-1) 제조예 1의 실리카 졸
A-2) 제조예 2의 실리카 졸
B) 화학식 4의 수크로오스 아세테이트
[화학식 4]
C-1) 화학식 8의 화합물
[화학식 8]
C-2) 화학식 7의 화합물
[화학식 7]
실험예
실시예 및 비교예들에 따른 절연막 형성용 조성물을 실리콘 웨이퍼 상에 스핀 코팅한 후, 핫 플레이트에서 200℃의 온도로 1시간 동안 경화하여 1,000 Å 두께의 절연막을 형성하였다. 형성된 상기 절연막에 대해 아래와 같이 물성을 평가하였으며, 결과는 하기의 표 2에 나타낸다.
(1) 탄성률 평가
실시예 및 비교예에 따른 절연막에 대해 나노 인덴터를 상용하여 탄성률을 측정하였다.
(2)
유전률
평가
실시예 및 비교예에 따른 절연막에 대해 MIS(Metal Insulator Semiconductor) 방식에 의해 유전율을 측정하였다. 구체적으로, 상기 절연막 상에 Al 막을 증착한 후 1 MHz 조건에서 유전율을 측정하였다.
| 탄성률(GPa) | 유전률 | |
| 실시예 1 | 6.3 | 3.1 |
| 실시예 2 | 6.8 | 3.8 |
| 비교예 1 | 5.5 | 4.7 |
| 비교예 2 | 4.2 | 4.2 |
표 1을 참조하면, 실리카 졸, 포로젠 및 열산 발생제가 결합된 조성물로부터 형성된 절연막의 경우, 열산 발생제가 생략된 비교예들에 비해 현저히 향상된 탄성률 및 낮은 유전율이 획득되었다.
또한, 3차 실란 화합물 및 환형 실록산 화합물이 함께 사용된 실시예 1의 경우 보다 향상된 탄성률 및 낮은 유전율이 확보되었다.
100: 기판
110: 하부 배선
120: 층간 절연막 125: 개구부
130: 상부 배선
120: 층간 절연막 125: 개구부
130: 상부 배선
Claims (14)
- 실리카 졸; 포로젠(porogen); 및 열산 발생제를 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 실리카 졸은 3차 실란 화합물을 포함하여 제조된, 절연막 형성용 조성물.
- 청구항 2에 있어서, 상기 3차 실란 화합물은 하기의 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 1]
R1Si(OR2)3
(화학식 1중 R1은 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 12의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기이고,
R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 12의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기임).
- 청구항 2에 있어서, 상기 실리카 졸은 환형 실록산 화합물을 더 포함하여 제조된, 절연막 형성용 조성물.
- 청구항 4에 있어서, 상기 환형 실록산 화합물은 실록산 결합에 의해 형성된 캐비티(cavity)를 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
- 청구항 4에 있어서, 상기 환형 실록산 화합물은 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 3]
.
- 청구항 1에 있어서, 상기 포로젠은 당류 또는 이의 유도체를 포함하는, 절연막 형성용 조성물,
- 청구항 7에 있어서, 상기 포로젠은 하기 화학식 4로 표시되는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 4]
.
- 청구항 1에 있어서, 상기 열산 발생제는 200℃ 이하의 분해 온도에서 200℃ 이하의 끓는점을 갖는 산을 발생시키는 화합물을 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
- 청구항 9에 있어서, 상기 열산 발생제는 하기의 화학식 7 내지 10으로 표시되는 화합물들로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는, 절연막 형성용 조성물:
[화학식 7]
(화학식 7 중, Ms는 메탄설포닐을 나타냄)
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
(화학식 8 내지 10 중, Tf는 트리플루오로메탄설포닐을 나타냄).
- 청구항 1에 있어서, 조성물 총 중량 중
상기 실리카 졸 20 내지 90중량%; 상기 포로젠(porogen) 5 내지 70중량%; 및 상기 열산 발생제 1 내지 10중량%를 포함하는, 절연막 형성용 조성물.
- 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항의 절연막 형성용 조성물로부터 형성된 절연막.
- 기판 상에 실리카 졸, 포로젠 및 열산 발생제를 포함하는 절연막 형성용 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 단계; 및
300℃이하의 온도에서 상기 도막을 열처리하는 단계를 포함하는, 절연막 형성 방법.
- 청구항 13에 있어서, 상기 열처리는 상기 포로젠을 제거하여 기공을 생성하는 단계를 포함하는, 절연막 형성 방법.
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