KR100545849B1 - 철계 비정질 금속 분말의 제조방법 및 이를 이용한 연자성코어의 제조방법 - Google Patents

철계 비정질 금속 분말의 제조방법 및 이를 이용한 연자성코어의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 급속응고방법(RSP)으로 제조된 비정질 리본을 분쇄하여 얻어진 대전류에서 우수한 직류중첩특성을 가지며 코아 손실도 양호한 Fe계 비정질 금속 분말을 이용한 비정질 연자성 코어의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 비정질 연자성 코아의 제조방법은 Fe계 비결정질 합금을 사용하여 급속응고방법으로 제조된 비정질 금속 리본을 예비 열처리하는 단계; 상기 비정질 금속 리본을 분쇄하여 비정질 금속 분말을 얻는 단계; 상기 비정질 금속 분말을 분급한 후 최적의 조성 균일성을 갖는 분말 입도 분포로 혼합하는 단계; 상기 혼합된 비정질 금속 분말에 바인더를 혼합한 후, 코아를 성형하는 단계; 및 상기 성형된 코아를 소둔 처리 한 후 코아를 절연수지로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
연자성 코아, 직류중첩특성, 비정질 리본, 비정질 금속 분말

Description

철계 비정질 금속 분말의 제조방법 및 이를 이용한 연자성 코어의 제조방법{Method for Making Fe-Based Amorphous Metal Powder and Method for Making Soft Magnetic Core Using the Same}
도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 분말의 제조에서 인덕터 성형까지의 제조공정을 나타낸 개략 공정도,
도 2는 성형 후 100kH, 1V에서의 직류중첩에 따른 투자율의 변화를 나타내는 그래프,
도 3은 성형 후 25, 50, 100kHz에서의 코아 손실을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 Fe계 비정질 금속 분말을 이용한 비정질 연자성 코어의 제조방법에 관한 것으로, 특히 급속응고방법(Rapid Solidification Process; RSP)으로 제조된 Fe계 비정질 리본을 분쇄하여 얻어진 대전류에서 우수한 직류중첩특성을 가지며 코아 손실도 양호한 Fe계 비정질 금속 분말의 제조방법 및 이를 이용한 비정질 연자성 코어의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 종래의 고주파용 연자성체로 사용되는 Fe계 비정질 연자성체는 포화자속밀도(Bs)는 높지만 투자율이 낮고 자기변형이 크며 고주파 특성이 나쁘고, Co계 비정질 연자성체는 포화자속밀도가 낮고, 원료상의 제약으로 고가라는 단점이 있으며, 비정질 연자성 합금은 스트립 형상으로 가공이 어렵고 토로이달형과 같은 제품의 형상에 제약이 있고, 페라이트 연자성체는 고주파 손실은 적으나, 포화자속밀도가 작아서 소형화가 어려우며, 비정질 및 페라이트 연자성체는 모두 낮은 결정화 온도로 인하여 열안정성의 신뢰성이 나쁜 문제가 있다.
현재, 연자성 코아로는 RSP에 의해서 제조된 비정질 리본을 권취 후 사용하고 있는데, 이 경우 직류중첩특성 및 고주파 투자율이 현저히 낮으며, 코아 손실도 양호하지 못하다. 이는 분말 코아 제품이 분말과 분말사이에 절연층을 형성하여 에어갭을 균일하게 분산시키는 효과가 있는 반면, 비정질 리본 권취형 코아의 경우 에어갭이 존재하지 않기 때문이다. 따라서, 직류중첩특성을 향상시키기 위해 비정질 리본을 사용한 코아는 얇은 공극(gap)을 형성하고 있으나, 이 경우는 공극으로부터 발생되는 누설자속으로 인하여 효율 저하와 다른 전자 부품 및 인체에 전자파 영향을 미칠 수 있다.
전자 노이즈의 억제 또는 평활용 초크 코일에 사용되는 연자성 코아는 통상 순철, Fe-Si-Al 합금(이하 "샌더스트(sendust)"라 함), Ni-Fe-Mo계 퍼멀로이(이하 "MPP(Moly Permally Powder)"라 함), Ni-Fe계 퍼멀로이(이하 "하이플럭스(high flux)"라 함) 등의 금속분말을 소재로 하여 이들 자성 금속 분말에 세라믹 절연체를 코팅한 후 성형 윤활제를 첨가하여 가압 성형하고 열처리하여 제조하였다.
종래에는 이와 같이 연자성 코아 제조시 분말과 분말사이에 절연층을 형성하 여 에어갭(air gap)을 균일하게 분산시킴으로써 고주파에서 급격하게 증가하는 와전류손실(Eddy current loss)을 최소화하고, 전체적으로 에어갭을 유지시켜 대전류에서의 직류중첩특성을 양호하게 하였다.
예컨대, 순철 분말 코아의 경우 스위칭 주파수 50KHz 이하의 스위칭모드 전원공급장치(SMPS)의 초크 코일에서 고주파 전류가 중첩하는 전자 노이즈의 억제에 사용되며, 샌더스트 코아는 스위칭 주파수 100 KHz~1 MHz 범위의 스위칭모드 전원공급장치의 2차측 평활 초크 코일용 코아 및 노이즈 억제용 코아로 사용되고 있다.
MPP와 하이플럭스 코아도 샌더스트 코아와 동등한 주파수 범위에서 사용되며 샌더스트 코아보다 우수한 직류중첩특성과 낮은 코아 손실 특성을 갖고 있지만 가격이 비싸다는 단점이 있다.
최근 상기 용도에 사용되는 연자성 코아는 스위칭모드 전원공급장치의 소형화, 집적화, 고신뢰성화의 경향에 따라 그 요구 특성이 더욱 더 까다로워지고 있다.
SMPS의 평활 초크 코일용 코아에 요구되는 특성은 적절한 인덕턴스(L), 낮은 코아 손실 및 우수한 직류중첩특성 등이다.
여기서, 직류중첩특성이란 전원장치의 교류 입력을 직류로 변환하는 과정에서 발생하는 미약한 교류에 직류가 중첩된 파형에 대한 자성 코아의 특성으로서 통상 교류에 직류가 중첩된 경우 직류 전류에 비례하여 코아의 투자율이 떨어지게 되는데, 이때 직류를 중첩시키지 않은 상태의 투자율 대비 직류중첩시의 투자율로 나타낸 비율(%μ-percent permeability)로써 직류중첩특성을 평가한다.
따라서, SMPS의 평활 초크 코아용으로는 가격, 코아 손실, 직류중첩특성, 코아 크기 등을 감안하여 용도별로 다양하게 채용되고 있는 현실이다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 인식하고 Fe계 비정질 연자성체는 포화자속밀도가 높고 경제성이 높으며 이를 분말화한 경우 공정비용의 절감과 복잡한 형상의 제품 제조가 가능한 점을 고려하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 비정질 리본 분쇄의 최적조건을 개발하고, 성형이 쉽게 이루어질 수 있는 입도분포를 개발하여 상온에서도 성형이 가능한 분말을 개발하고 비정질 리본을 미분으로 제조하여 절연체의 면적을 증가시킴으로써 대전류 직류중첩특성을 향상시킬 수 있는 Fe계 비정질 금속 분말의 제조방법과 이 분말을 이용한 비정질 연자성 코어의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 급속응고 리본을 파쇄하여 분말을 얻기 때문에 높은 조성 균일도 및 낮은 산화도를 갖는 Fe계 비정질 금속 분말과 이 분말을 사용하여 연자성 코아를 제조함으로써 사용조건이 가혹한 대전류에서의 직류중첩특성이 요구되는 범위뿐만 아니라, 스위칭 전원 공급장치(SMPS)의 평활 초크 코아에 광범위하게 활용될 수 있는 비정질 연자성 코어의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 가격이 저렴하면서도 직류중첩특성이 우수한 비정질 연자성 코아를 제조하기 위해 급속응고방법(RSP)으로 제조된 Fe계 비정질 금속 리본을 이용한다. 상기 Fe계 비결정질 합금은 기본조성으로서 Fe와 준금속으로 P, C, B, Si, Al, Ge 중의 적어도 하나 이상을 필수적으로 함유하는 주지된 비결정질 합금이다.
본 발명에 따른 비정질 연자성 코아의 제조방법은 상기 Fe계 비결정질 합금을 사용하여 급속응고방법(RSP)으로 제조된 비정질 금속 리본을 예비 열처리하는 단계; 상기 비정질 금속 리본을 분쇄하여 비정질 금속 분말을 얻는 단계; 상기 비정질 금속 분말을 분급한 후 최적의 조성 균일성을 갖는 분말 입도 분포로 혼합하는 단계; 상기 혼합된 비정질 금속 분말에 바인더를 혼합한 후, 코아를 성형하는 단계; 및 상기 성형된 코아를 소둔 처리 한 후 코아를 절연수지로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 비정질 연자성 코아의 제조방법에 대하여 도 1 내지 도 3을 참고하여 상세히 설명한다.
첨부된 도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 분말의 제조에서 연자성 코아 성형까지의 제조공정을 나타낸 개략 공정도이다.
먼저, 상기 Fe계 비정질 금속 분말을 얻기 위하여 상술한 조성에 의해 RSP 방법으로 제조된 비정질 금속 리본을 대기분위기 하에서 100~400℃에서 1시간 이상 예비 열처리한 후 분쇄공정을 진행한다(S1,S2).
상기한 조건의 열처리를 함에 있어 100~400℃로 설정하는 이유는 100℃ 이하에서는 열처리 효과가 없으며, 400℃ 이상에서는 비정질 금속 리본의 내부까지 결정화가 일어날 우려가 있기 때문이다.
이러한 예비 열처리는 금속 분말의 특성에는 영향을 미치지 않으면서 분쇄 효율을 20~30% 향상시키는 결과가 얻어지며, 이러한 물리적인 분쇄방법을 사용하여 얻어지는 금속분말은 일반적으로 유체 분사 방법으로 얻어진 금속 분말에 비해 조성 균일성 및 낮은 산화도를 가지므로 제품의 균일성이 우수한 특성을 가진다. 즉, 본 발명의 분쇄방법에 따른 금속 분말을 얻는 방법은 유체 분사 방법을 사용한 종래 방법에 따라 얻어지는 분말이 조성의 균일성이 떨어지기 때문에 양산시에 제품 불량의 가장 큰 원인이 되는 문제를 해결하게 된다.
상기와 같이 예비열처리를 실시한 비정질 금속 리본을 얻은 후, 분쇄기를 사용한 분쇄를 통하여 비정질 금속 분말을 얻을 수 있다(S3). 분쇄 시 분쇄조건, 즉 분쇄 속도 및 분쇄 시간을 적절히 선정함으로써 다양한 입도 범위, 다양한 형태 및 불규칙한 원자 배열 상태를 갖는 분말을 제조할 수 있다.
그후 상기 분쇄된 비정질 금속 분말은 분급공정을 거쳐 -100~+140mesh 통과분과 -140~+200mesh 통과분으로 분급한다(S4).
본 발명에 사용되는 바람직한 입도 분포는 -100~+140mesh 통과분: 35~45%, -140~+200mesh 통과분: 55~65%를 갖는 것이다. 이는 가장 최적의 물리적 특성과 조성 균일성을 얻기 위한 입도 구성비로서, 이러한 조성을 갖는 경우 약 80~82%의 최고 밀도를 나타내게 된다.
상기와 같이 금속 분말의 입도 분포를 -100~+140mesh 통과분: 35~45%, -140~+200mesh 통과분: 55~65%로 설정한 이유는 -100~+140mesh 통과분을 35%이하 사용하면 원하는 투자율을 얻을 수 없으며, -100~+140mesh 통과분을 45%이상 사용하면 성형시 크랙이 발생하여 목적하는 특성의 코아를 얻을 수 없기 때문이다.
이어서 상기와 같이 제조된 비정질 금속 분말을 연자성 코아로 제조하기 위 해서는 바인더로서 페놀, 폴리이미드 혹은 에폭시를 0.5wt%~2wt% 혼합 후(S5), 건조를 실시한다. 상기 건조과정은 페놀, 폴리이미드 혹은 에폭시를 혼합할 때, 용매를 사용하게 되는데 이를 건조시키기 위함이다. 건조 후 뭉친 분말을 밀링하여 재분쇄한다.
밀링 후 분쇄된 분말을 Zn, ZnS, 스테아린산 중에서 선택된 어느 하나의 윤활제를 첨가하여 혼합한 후(S6), 프레스기를 이용하여 약 20~26ton/cm2의 성형압으로 환형의 코아를 성형한다(S7). 상기 윤활제는 분말과 분말사이 또는 성형체와 금형간의 마찰력을 감소하기 위하여 사용하며, 일반적으로 사용하는 아연-스테아린산(Zn-Stearate)을 2wt% 이하로 혼합시키는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 성형한 환형 코아를 300~500℃의 대기 분위기 하에서 0.3시간 이상 열처리(소둔처리)하여 잔류응력 및 변형을 제거한 후(S8), 습기 및 대기로부터의 코아 특성 보호를 위하여 코아 표면에 폴리에스테르 또는 에폭시 수지등을 코팅함으로써 연자성 코어를 제조한다(S9). 이때, 상기한 에폭시 수지 코팅 층의 두께는 일반적인 50~200um정도가 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱더 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
RSP방법으로 제조된 조성 Fe78-Si13-B9 비정질 리본을 대기 분위기 하에서 300℃, 1시간 열처리하여 예비 열처리가 된 비정질 금속 리본을 얻었다. 상기 비정질 금속 리본을 분쇄기를 이용하여 분쇄한 후, 분급을 통해 -100~+140mesh 통과분: 40%, -140~+200mesh 통과분: 60%를 얻었다.
그 다음, 제조된 비정질 금속 분말을 페놀 1.5wt%와 혼합한 다음, 건조를 실시하였다. 건조 후 뭉친 분말을 볼밀을 이용하여 다시 분쇄한 후, 아연 스테아린산을 0.5wt% 첨가하여 혼합한 후, 코아 금형을 사용하여 24ton/cm2의 성형압으로 성형하여, 환형 코아를 제조하였다.
이후, 상기 코아 성형체를 450℃의 온도로 30분 동안 유지하는 소둔 처리를 행한 다음, 코아 표면에 에폭시 수지를 100um 두께로 코팅한 후 투자율, 직류중첩, 코아 손실 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타냈다.
또한, 본 발명재와의 비교를 위한 종래재 1 및 2는 각각 시판중인 샌더스트(Sendust) 1 및 2를 이용한 것이고, 이들의 환형 코아에 대한 특성 측정값은 각 회사에서 제공하는 카달로그에 기재된 값을 인용하였다. 상기 샌더스트 1 및 2는 Fe-Al-Si합금으로된 결정질 금속으로서 샌더스트 1은 Magnetics사 제품이고, 샌더스트 2는 창성의 제품이다.
자성특성의 평가는 에나멜 동선으로 30회 권선한 다음에 정밀 LCR 메터를 사용하여 인덕턴스(L:μH)를 측정한 후 환형 코아(Toroidal Core)의 관계식(L= (0.4πμN2A×10－2)/ℓ)에 의하여 투자율(μ)을 구하였다(여기서, N은 턴수, A는 코어 단면적, ℓ은 평균자로길이임). 측정조건은 주파수 100㎑, 교류전압 1V, 직류를 중첩시키지 않은 상태(IDC=0A)에서 측정한다.
또한, 직류전류를 변화시키며 투자율의 변화를 측정하여 직류중첩특성을 검 사하는데, 이때 측정조건은 100㎑, 교류전압 1V, 측정자화강도(HDC) 20 Oe(HDC=0.4πNI/ℓ 수식에서 피크자화전류(I) 계산)이다.
코아 손실은 B-H 분석기(Analyser)에서 측정하며, 1차, 2차 권선을 각각 30, 5회 권선하여 측정하였다.
하기 표 1은 투자율, 직류중첩특성, 코아 손실을 각각 종래재와 비교한 것이다.
투자율(μ) (100KHz, 1V) 직류중첩특성(%μ) (50Oe) 코아 손실(mW/㎤) (100KHz, 0.1T)
발명재 60 84 1000
종래재 1 (샌더스트 1) 60 74 950
종래재 2 (샌더스트 2) 60 72 1100
도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 비정질 금속 분말을 사용하여 제조된 연자성 코아(■)는 종래의 샌더스트 1 및 2를 사용하여 종래 방법에 의해 제조된 연자성 코아(●) 및 (▲)에 비하여 높은 직류중첩특성을 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 코아 손실도 본 발명재(점선)는 종래재(직선 및 일점쇄선)와 비교하여 떨어지지 않고 양호하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 비정질 분말의 입도를 -100~+140mesh 통과분: 70%, -140~+200mesh 통과분: 30%를 사용하였다. 압출 성형을 통해 코아 성형 시, 성형 후 코아 표면에 크랙이 발생하여 열처리 후 코아가 부서지는 현상이 발생하였다.
이러한 금속 분말의 입도 분포를 변화시키는 실험을 통하여 -100~+140mesh 통과분을 45% 초과하여 사용하면 성형시 크랙이 발생하여 목적하는 특성의 코아를 얻을 수 없다는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 비정질 분말의 입도를 -100~+140mesh 통과분: 10%, -140~+200mesh 통과분: 90%를 사용하였다. 코팅 후, 자성 특성을 평가하였을 때, 투자율이 45정도로 나타났는데, 이는 -100~+140mesh 통과분: 40%, -140~+200mesh 통과분: 60%를 사용한 실시예 1의 코아의 투자율보다 20% 정도 낮은 값이다.
이러한 금속 분말의 입도 분포를 변화시키는 실험을 통하여 -100~+140mesh 통과분을 35% 미만으로 사용하면 원하는 투자율을 얻을 수 없다는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 4]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 바인더 함량을 각각 중량%로 0.3%, 0.7%, 2%, 2.5%로 사용하였다.
바인더를 0.3wt.% 첨가한 코아의 경우 성형 후 엔드 캡핑(end capping)이 발생하였다. 엔드 캡핑이란 성형 후 성형면이 부서지는 현상으로, 이는 일반적으로 바인더 함량이 적을 때에 발생한다.
그러나, 바인더를 3wt.% 첨가한 코아의 경우 성형 후 스프링 백(spring back) 현상이 발생하였다. 스프링 백이란 바인더나 윤활제 등 유기 첨가제들이 압력을 받아 수축하였다가 압력이 해제되면서 탄성적인 회복 거동 시 발생하며, 이로 인하여 크랙(crack)이 형성될 수 있다. 이는 일반적으로 바인더 함량이 많을 때에 발생한다.
바인더를 0.7wt.% 및 2wt.% 첨가한 코아의 경우 큰 문제가 발생하지 않았다.
[실시예 5]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 소둔 처리 시, 열처리 온도를 각각 290, 300, 400, 500, 510℃, 열처리 시간은 10분에서 8시간까지 변화하면서 실시하였다. 표 2는 열처리 온도와 열처리 시간에 따른 투자율의 변화를 나타낸 것이다.
열처리 온도(도) 열처리 시간(hr) 투자율 (100KHz, 1V)
290 4.5 54
300 4.3 62
400 0.8 63
500 0.35 61
510 0.2 56
상기 표 2에서 볼 수 있듯이 300, 400, 500℃에서는 투자율이 60이상 구현이 가능하나, 290 및 510℃에서는 60이상 구현이 불가능하였다. 즉, 소둔 처리는 300℃ 이상 500℃ 이하에서 실시되는 것이 바람직한 결과가 얻어졌다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 가격이 저렴하고 대전류에서의 우수한 직류중첩특성을 나타내는 주지된 Fe계 비정질 금속 리본을 원재료로 사용하여 얻어진 비정질 금속 분말을 이용하여 연자성 코아를 제조하는 것이므로 종래의 MPP 및 하 이플럭스에 비해 상대적으로 가격이 저렴하면서도 대전류에서의 우수한 직류중첩특성을 나타낸다.
또한, 본 발명에서는 급속 응고 리본을 파쇄함으로써 비정질 금속 분말을 얻기 때문에 종래의 유체 분사방법에 의해 제조된 분말에 비해, 높은 조성 균일성 및 낮은 산화도를 가진다. 더욱이, 본 발명에서는 이러한 비정질 금속 분말로 연자성 코아를 제조함으로써 사용조건이 가혹한 대전류에서의 직류중첩특성이 요구되는 범위뿐만 아니라, 스위칭모드 전원공급장치(SMPS)의 평활 초크 코아에 광범위하게 활용될 수 있는 장점이 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims (7)

  1. 급속 응고 방법(RSP)으로 제조된 Fe계 비정질 금속 리본을 예비 열처리하는 단계;
    상기 비정질 금속 리본을 분쇄하여 비정질 금속 분말을 얻는 단계;
    상기 비정질 금속 분말을 분급한 후 최적의 조성 균일성을 갖도록 100~+140mesh 통과분: 35~45%, -140~+200mesh 통과분: 55~65%의 분말입도분포로 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 비정질 금속 분말에 바인더를 혼합한 후, 코아를 성형하는 단계; 및
    상기 성형된 코아를 소둔 처리한 후 코아를 절연수지로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코아의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 바인더는 페놀, 폴리이미드 및 에폭시 중에서 선택된 어느 하나를 0.5~2wt.% 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코아의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 소둔 처리는 대기 분위기 하에서 300~500℃의 온도로 0.3시간 내지 4.3시간 범위에서 행해지는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코아의 제조방법.
  6. 급속 응고 방법(RSP)으로 제조된 Fe계 비정질 금속 리본을 예비 열처리하는 단계;
    상기 비정질 금속 리본을 분쇄하여 비정질 금속 분말을 얻는 단계; 및
    상기 비정질 금속 분말을 분급한 후 -100~+140mesh 통과분: 35~45%, -140~+200mesh 통과분: 55~65%로 최적의 조성 균일성을 갖는 분말입도분포로 혼합하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 직류중첩특성이 우수한 연자성 코아용 비정질 금속 분말의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 Fe계 비결정질 금속 리본은 기본조성으로서 Fe와 준금속으로 P, C, B, Si, Al, Ge 중의 적어도 하나 이상을 필수적으로 함유하는 비결정질 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 직류중첩특성이 우수한 연자성 코아용 비정질 금속 분말의 제조방법.
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