JPS605650B2 - 溶媒抽出法において使用される有機溶媒の洗浄方法 - Google Patents
溶媒抽出法において使用される有機溶媒の洗浄方法Info
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- JPS605650B2 JPS605650B2 JP53086736A JP8673678A JPS605650B2 JP S605650 B2 JPS605650 B2 JP S605650B2 JP 53086736 A JP53086736 A JP 53086736A JP 8673678 A JP8673678 A JP 8673678A JP S605650 B2 JPS605650 B2 JP S605650B2
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- extraction
- solvent
- phase
- extractant
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、溶媒抽出法において使用される有機溶媒の洗
浄方法に関するものである。
浄方法に関するものである。
湿式冶金分野において、溶媒抽出法として知られる処理
方法が幾つかの金属の選択的分離抽出に利用されている
。
方法が幾つかの金属の選択的分離抽出に利用されている
。
更に、この溶媒抽出法は近年、廃液からの金属の選択的
回収、医薬品の分離精製等にも広く応用されるようにな
っている。抽出剤の選定に当っては、その抽出剤が目的
金属を含む水溶液への溶解度が小さいこと、および水溶
液から目的金属イオンを選択的に且つ効率的に抽出する
性能を具備していること等が考慮されねばならない。更
に、抽出剤はその粘性を低下せしめかつ抽出剤の分散を
良くし、抽出剤の接触表面積を大きくする等のため希釈
剤（溶剤）で薄めて使用されるため、希釈剤によく溶け
ることが必要である。本明細書において、このように抽
出剤を溶剤に溶かした状態の、目的金属を含む溶液と接
触される液を有機溶媒と呼ぶ。抽出工程において、目的
金属を含む水溶液と有機溶媒とは、ミキサーセットラー
設備、抽出塔、遠心抽出機等を利用して接触混合される
。
回収、医薬品の分離精製等にも広く応用されるようにな
っている。抽出剤の選定に当っては、その抽出剤が目的
金属を含む水溶液への溶解度が小さいこと、および水溶
液から目的金属イオンを選択的に且つ効率的に抽出する
性能を具備していること等が考慮されねばならない。更
に、抽出剤はその粘性を低下せしめかつ抽出剤の分散を
良くし、抽出剤の接触表面積を大きくする等のため希釈
剤（溶剤）で薄めて使用されるため、希釈剤によく溶け
ることが必要である。本明細書において、このように抽
出剤を溶剤に溶かした状態の、目的金属を含む溶液と接
触される液を有機溶媒と呼ぶ。抽出工程において、目的
金属を含む水溶液と有機溶媒とは、ミキサーセットラー
設備、抽出塔、遠心抽出機等を利用して接触混合される
。
混合温度は一般に２０〜８ぴ○が適当とされ、そして水
相と有機溶媒との容積比はおおよそ１０；１〜１：１の
崖度で行う。一般には、有機溶媒は繰返し使用されてい
る。しかしながら、長期にわたっての繰返し使用中、有
機溶媒はその性能を低下していく。例えば、ニッケル、
コバルト抽出分離においては、循環使用が３ケ月以上に
なると逆抽出工程において、抽出阻害物質が肉眼で見え
る程度に有機溶媒に析出し懸濁してくる。また、このと
きの抽出分離効率は使用前の２′３〜１／ａ陣度に低下
する。抽出分離効率低下の主因は、抽出剤および希釈剤
中の様々の成分が使用中に変質し、さらに蓄積するため
であると言われている。このように有機溶媒の使用中発
生して抽出分離効率を低下させる物質は総称して以降抽
出阻害物質と呼ぶ。抽出阻害物質は有機溶媒の抽出分離
能力を低下せしめるとともに、抽出工程後有機相（主に
有機溶媒）と水相との分離に際して両者の界面に集中し
、両者の分離を困難とする。有機溶媒の循環使用中、液
中に徴量に存在している鉄や設備等から溶出した鉄が徐
々に蓄積して抽出能力を低下させるが、本発明において
は鉄は対象外とする。従来、この対策として、発生して
くる抽出阻害物質を人力もしくは機械による汲上げや炉
別するかまたは一定期間使用後新しく入替る等の方策が
とられていたにすぎなかった。
相と有機溶媒との容積比はおおよそ１０；１〜１：１の
崖度で行う。一般には、有機溶媒は繰返し使用されてい
る。しかしながら、長期にわたっての繰返し使用中、有
機溶媒はその性能を低下していく。例えば、ニッケル、
コバルト抽出分離においては、循環使用が３ケ月以上に
なると逆抽出工程において、抽出阻害物質が肉眼で見え
る程度に有機溶媒に析出し懸濁してくる。また、このと
きの抽出分離効率は使用前の２′３〜１／ａ陣度に低下
する。抽出分離効率低下の主因は、抽出剤および希釈剤
中の様々の成分が使用中に変質し、さらに蓄積するため
であると言われている。このように有機溶媒の使用中発
生して抽出分離効率を低下させる物質は総称して以降抽
出阻害物質と呼ぶ。抽出阻害物質は有機溶媒の抽出分離
能力を低下せしめるとともに、抽出工程後有機相（主に
有機溶媒）と水相との分離に際して両者の界面に集中し
、両者の分離を困難とする。有機溶媒の循環使用中、液
中に徴量に存在している鉄や設備等から溶出した鉄が徐
々に蓄積して抽出能力を低下させるが、本発明において
は鉄は対象外とする。従来、この対策として、発生して
くる抽出阻害物質を人力もしくは機械による汲上げや炉
別するかまたは一定期間使用後新しく入替る等の方策が
とられていたにすぎなかった。
本発明者は、このように抽出阻害物質を含む有機溶媒を
苛性アルカリと接触することにより抽出阻害物質は水に
可溶性の塩となり、有機溶媒から効果的に分離除去しう
ろことを知見した。
苛性アルカリと接触することにより抽出阻害物質は水に
可溶性の塩となり、有機溶媒から効果的に分離除去しう
ろことを知見した。
斯くして、本発明は、溶媒抽出に使用される有機溶媒に
抽出阻害物質が蓄積する時談有機溶媒を苛性アルカリ水
溶液と接触することにより抽出阻害物質を除去すること
を特徴とする有機溶媒洗浄方法を提供する。
抽出阻害物質が蓄積する時談有機溶媒を苛性アルカリ水
溶液と接触することにより抽出阻害物質を除去すること
を特徴とする有機溶媒洗浄方法を提供する。
更に、本発明者は、前述した有機溶媒と苛性アルカリ水
溶液との接触により有機溶媒が溶剤と溶剤の一部を含む
抽出剤とに相分離し、その場合抽出阻害物質は溶剤相に
主に分配されることを見出した。
溶液との接触により有機溶媒が溶剤と溶剤の一部を含む
抽出剤とに相分離し、その場合抽出阻害物質は溶剤相に
主に分配されることを見出した。
溶剤は比較的安価であるため、この分相した溶剤を新し
い溶剤と交換することによって抽出阻害物質の大半除去
された有機溶媒を得ることができる。斯くして、本発明
はまた溶媒抽出に使用される有機溶媒に抽出阻害物質が
蓄積する時該有機溶媒と苛性アルカリ水溶液とを接触さ
せて後苛性アルカリ水溶液相を除くと共に、分相した溶
剤を新しい溶剤と交換することを特徴とする有機溶媒洗
浄方法をも提供する。
い溶剤と交換することによって抽出阻害物質の大半除去
された有機溶媒を得ることができる。斯くして、本発明
はまた溶媒抽出に使用される有機溶媒に抽出阻害物質が
蓄積する時該有機溶媒と苛性アルカリ水溶液とを接触さ
せて後苛性アルカリ水溶液相を除くと共に、分相した溶
剤を新しい溶剤と交換することを特徴とする有機溶媒洗
浄方法をも提供する。
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明に従えば、有機溶媒はその繰返し使用中抽出阻害
物質が蓄積してくると抽出工程から適宜取出されて洗浄
操作工程へと移される。
物質が蓄積してくると抽出工程から適宜取出されて洗浄
操作工程へと移される。
洗浄操作は、抜出された有機溶媒と苛性アルカリ（水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム）水溶液とを損洋槽等の
混合容器に入れ、充分なる鷹浮浪合後静遣して、有機溶
媒相と苛性アルカリ水相とに分相せしめ、有機溶媒を回
収することにより実施される。
化ナトリウム、水酸化カリウム）水溶液とを損洋槽等の
混合容器に入れ、充分なる鷹浮浪合後静遣して、有機溶
媒相と苛性アルカリ水相とに分相せしめ、有機溶媒を回
収することにより実施される。
抽出阻害物質の大半は水に可溶性の塩となり水相中に溶
けてしまうので、回収される有機溶媒中から抽出阻害物
質は大半除去される。洗浄操作は必要に応じ２回以上繰
返してもよい。抽出阻害物質については、有機成分が空
気中の酸素等の影響によりあるいはその他の反応を通し
て変化したものと考えられ、その物質が何であるかの解
明は充分には為されていないがその一部にカルボン酸を
含むものと思われる。洗浄操作に当って使用される苛性
アルカリ水溶液は、アルカリ濃度があまりに低いと当然
所望の０洗浄効果が得られず、１〜２０％のアルカリ濃
度の使用が好ましい。
けてしまうので、回収される有機溶媒中から抽出阻害物
質は大半除去される。洗浄操作は必要に応じ２回以上繰
返してもよい。抽出阻害物質については、有機成分が空
気中の酸素等の影響によりあるいはその他の反応を通し
て変化したものと考えられ、その物質が何であるかの解
明は充分には為されていないがその一部にカルボン酸を
含むものと思われる。洗浄操作に当って使用される苛性
アルカリ水溶液は、アルカリ濃度があまりに低いと当然
所望の０洗浄効果が得られず、１〜２０％のアルカリ濃
度の使用が好ましい。
有機溶媒と苛性アルカリ水溶液との比（０／Ａ）は小さ
い程有効ではあるが、使用しうる混合設備の混合能力、
容量、洗浄有機溶媒の種類および量によって大きく左右
され一義的夕には定められない。図１一Ａ，１−Ｂ及び
１−Ｃは、有機溶媒の使用前（図１−Ａ）、３ケ月使用
後（図１−Ｂ）および３ケ月使用後の有機溶媒を本発明
方法で１回洗浄後（図１−Ｃ）の赤外線吸収スペクトル
の変化の様相を示す。
い程有効ではあるが、使用しうる混合設備の混合能力、
容量、洗浄有機溶媒の種類および量によって大きく左右
され一義的夕には定められない。図１一Ａ，１−Ｂ及び
１−Ｃは、有機溶媒の使用前（図１−Ａ）、３ケ月使用
後（図１−Ｂ）および３ケ月使用後の有機溶媒を本発明
方法で１回洗浄後（図１−Ｃ）の赤外線吸収スペクトル
の変化の様相を示す。
有機溶媒としては、ニッケルーコバルト水溶液からコバ
ルトの分離抽出に使用される、２ーェチルヘキシルホス
ホン酸モノ２ーェチルヘキシルヱステル（Ｍ２ＥＨＰＡ
と以下称する）を主成分とする抽出剤をケロシン中に２
０％溶かした溶液を使用した。図１−Ｂからわかるよう
に、３ケ月の使用によりカルボン酸に含まれるＣ＝○の
赤外線吸収線スペクトルの波数である１７２０弧‐１の
波数のピークが大きくなる。これは使用中における抽出
阻害物質の発生によるものである。これを８０タ′そＮ
ａＯＨで１回洗浄すると（０／Ａ＝１）、図１−Ｃに示
すごとくピークが相当に小さくなることがわかる。この
事実は抽出阻害物質が大半除去されたことを意味する。
この洗浄操作により有機溶媒の抽出分離能が回復するこ
とを確認するために洗浄後の有機溶媒の抽出分離能８を
測定した。
ルトの分離抽出に使用される、２ーェチルヘキシルホス
ホン酸モノ２ーェチルヘキシルヱステル（Ｍ２ＥＨＰＡ
と以下称する）を主成分とする抽出剤をケロシン中に２
０％溶かした溶液を使用した。図１−Ｂからわかるよう
に、３ケ月の使用によりカルボン酸に含まれるＣ＝○の
赤外線吸収線スペクトルの波数である１７２０弧‐１の
波数のピークが大きくなる。これは使用中における抽出
阻害物質の発生によるものである。これを８０タ′そＮ
ａＯＨで１回洗浄すると（０／Ａ＝１）、図１−Ｃに示
すごとくピークが相当に小さくなることがわかる。この
事実は抽出阻害物質が大半除去されたことを意味する。
この洗浄操作により有機溶媒の抽出分離能が回復するこ
とを確認するために洗浄後の有機溶媒の抽出分離能８を
測定した。
溶媒としては前述したのと同じものを用い、Ｎｉ２９．
４タ′〆およびＣｏｌ４．７夕／そを含む水溶液からの
Ｃｏの抽出を行った。０／Ａ比およびｐＨ値を変えての
２種の試験の結果を下表に示す。
４タ′〆およびＣｏｌ４．７夕／そを含む水溶液からの
Ｃｏの抽出を行った。０／Ａ比およびｐＨ値を変えての
２種の試験の結果を下表に示す。
表から、洗浄操作によって８値、即ち抽出分離効率が大
中に改善されることがわかる。ここで８値は抽出後の昼
機相ｌのコバルト字鰹堺 水相中のコバルト濃度比を抽出後の 有機相≠のニッケル濃＆ 水相中のニッケル濃度比で除した値であり、値＊＊の大
きい程抽出分離効率が高いことを示す。
中に改善されることがわかる。ここで８値は抽出後の昼
機相ｌのコバルト字鰹堺 水相中のコバルト濃度比を抽出後の 有機相≠のニッケル濃＆ 水相中のニッケル濃度比で除した値であり、値＊＊の大
きい程抽出分離効率が高いことを示す。
上述した方法は、抽出阻害物質を水溶性のアルＺカリ塩
に変えることに塞くものであるが、本発明に従えば、回
収される有機溶媒の洗浄度はその溶剤を新しい溶剤と交
換することにより一層向上されうる。即ち、有機溶媒は
苛性アルカリ水溶液との接触によって、溶媒自体が溶剤
とそれを一部含Ｚむ抽出剤という２相に分離しやすい。
この分離傾向は溶剤の極性に応じて変わるが、たとえば
、バーサチツク酸ーメルマルパラフインやＤ２ＥＨＰＡ
−ケロシン、ＭギＨＰＡ−ケロシンのような極性の小さ
い溶剤と抽出剤との組合せにおいて起りやす２い。この
ように分相した場合、抽出阻害物質は溶剤相中に分配さ
れることが図２〜４によりわかる。図２〜図３において
示めすごとく、３ケ月の使用により、１７２０肌‐１の
波数のところの赤外線吸収２スペクトルのピ−クが、使
用前のＭ２ＥＨＰＡ（図２−Ｂ）と使用後のＭ２ＥＨＰ
Ａ（図３−Ｂ）の変化に比べ、使用前の溶剤（ケロシン
）（図２−Ａ）と使用後の溶剤（ケロシン主体の上相）
（図３一Ａ）の変化が非常に大きいことがわかる。
に変えることに塞くものであるが、本発明に従えば、回
収される有機溶媒の洗浄度はその溶剤を新しい溶剤と交
換することにより一層向上されうる。即ち、有機溶媒は
苛性アルカリ水溶液との接触によって、溶媒自体が溶剤
とそれを一部含Ｚむ抽出剤という２相に分離しやすい。
この分離傾向は溶剤の極性に応じて変わるが、たとえば
、バーサチツク酸ーメルマルパラフインやＤ２ＥＨＰＡ
−ケロシン、ＭギＨＰＡ−ケロシンのような極性の小さ
い溶剤と抽出剤との組合せにおいて起りやす２い。この
ように分相した場合、抽出阻害物質は溶剤相中に分配さ
れることが図２〜４によりわかる。図２〜図３において
示めすごとく、３ケ月の使用により、１７２０肌‐１の
波数のところの赤外線吸収２スペクトルのピ−クが、使
用前のＭ２ＥＨＰＡ（図２−Ｂ）と使用後のＭ２ＥＨＰ
Ａ（図３−Ｂ）の変化に比べ、使用前の溶剤（ケロシン
）（図２−Ａ）と使用後の溶剤（ケロシン主体の上相）
（図３一Ａ）の変化が非常に大きいことがわかる。
す３なわち、抽出阻害物質が溶剤に多く存在することが
わかる。図４−Ａ及び４−Ｂに、３ケ月使用後の抽出剤
と溶剤とが演った有機溶媒図４一Ａと、本願発明の苛性
ソーダ洗浄後溶剤のみを入れかえた後の有機溶媒図４−
Ｂを比較するとピークが処３理後の方が小さくなってい
ることがわかる。また図１−Ｃと比べた場合においても
、図４一Ｂの方がピクが小さく、図１一Ａの使用前のピ
ークにほぼ近いものとなることがわかる。従って「清浄
な抽出剤相が分相し、それを回収した後新しい溶剤を加
えることによって使用前の有機溶媒に近いきわめて抽出
分離効率の高い再生有機溶媒を得ることができる。溶剤
は比較的安価であるから、その交換も左程に不経済では
ない。有機溶媒はその使用前にも製造工程上の制限から
抽出阻害物質を少なからず含んでいる場合がある。
わかる。図４−Ａ及び４−Ｂに、３ケ月使用後の抽出剤
と溶剤とが演った有機溶媒図４一Ａと、本願発明の苛性
ソーダ洗浄後溶剤のみを入れかえた後の有機溶媒図４−
Ｂを比較するとピークが処３理後の方が小さくなってい
ることがわかる。また図１−Ｃと比べた場合においても
、図４一Ｂの方がピクが小さく、図１一Ａの使用前のピ
ークにほぼ近いものとなることがわかる。従って「清浄
な抽出剤相が分相し、それを回収した後新しい溶剤を加
えることによって使用前の有機溶媒に近いきわめて抽出
分離効率の高い再生有機溶媒を得ることができる。溶剤
は比較的安価であるから、その交換も左程に不経済では
ない。有機溶媒はその使用前にも製造工程上の制限から
抽出阻害物質を少なからず含んでいる場合がある。
本発明の原理に従う洗浄法は使用前の抽出剤を希釈剤に
とかしたものあるいは抽出剤の洗浄にも有効に応用する
ことができる。更に「苛性アルカ川こよる洗浄後、中和
の目的で酸洗浄を施すことが好ましいことが見出された
。
とかしたものあるいは抽出剤の洗浄にも有効に応用する
ことができる。更に「苛性アルカ川こよる洗浄後、中和
の目的で酸洗浄を施すことが好ましいことが見出された
。
酸としては硫酸が一般的である。以上説明したように、
本発明は有機溶媒の使用中蓄積した抽出阻害物質を抽出
工程系外で回分または連続して洗浄することにより、有
機溶媒の抽出分離能力を回復するものであり、抽出工程
の操業管理をきわめて容易に軽減するものである。
本発明は有機溶媒の使用中蓄積した抽出阻害物質を抽出
工程系外で回分または連続して洗浄することにより、有
機溶媒の抽出分離能力を回復するものであり、抽出工程
の操業管理をきわめて容易に軽減するものである。
図１一Ａ，１−Ｂ及び１−Ｃは、使用前、使用後および
洗浄後の有機溶媒の赤外線吸収スペクトルの変化の様相
を示す。 図２一Ａ及び２一Ｂは使用前のケロシン及びＭ２ＥＨＰ
Ａそれぞれのスペクトルを示す。図３一Ａ及び３一Ｂは
３ケ月使用後アルカリ液にて分離させた上相（ケロシン
主体）及び同下相（Ｍ２ＥＨＰＡ主体）それぞれのスペ
クトルを示す。図４一Ａ及び４一Ｂは３ケ月使用後の有
機溶媒（上相＋下相）及び本方法の処理により上相のみ
を入替えた有機溶媒それぞれのスペクトルを示す。図１
−Ａ 図１‐Ｂ 図１‐Ｃ 図２‐Ａ 図２‐Ｂ 図３‐Ａ 図３‐Ｂ 図ムーＡ 図ム‐Ｂ
洗浄後の有機溶媒の赤外線吸収スペクトルの変化の様相
を示す。 図２一Ａ及び２一Ｂは使用前のケロシン及びＭ２ＥＨＰ
Ａそれぞれのスペクトルを示す。図３一Ａ及び３一Ｂは
３ケ月使用後アルカリ液にて分離させた上相（ケロシン
主体）及び同下相（Ｍ２ＥＨＰＡ主体）それぞれのスペ
クトルを示す。図４一Ａ及び４一Ｂは３ケ月使用後の有
機溶媒（上相＋下相）及び本方法の処理により上相のみ
を入替えた有機溶媒それぞれのスペクトルを示す。図１
−Ａ 図１‐Ｂ 図１‐Ｃ 図２‐Ａ 図２‐Ｂ 図３‐Ａ 図３‐Ｂ 図ムーＡ 図ム‐Ｂ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２−エチルヘキシルホスホン酸モノ−２−エチルヘ
キシルエステルを主成分とする抽出剤と希釈剤とから成
る有機溶媒に抽出阻害物質（但し鉄を除く）が蓄積する
時該有機溶媒を苛性アルカリ水溶液と接触することによ
り抽出阻害物質を除去することを特徴とする有機溶媒洗
浄方法。 ２ ２−エチルヘキシルホスホン酸モノ−２−エチルヘ
キシルエステルを主成分とする抽出剤と希釈剤とから成
る有機溶媒に抽出阻害物質（但し鉄を除く）が蓄積する
時該有機溶媒と苛性アルカリ水溶液とを接触させて後苛
性アルカリ水溶液相を除くと共に、分相した溶剤を新し
い溶剤と交換することを特徴とする有機溶媒洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53086736A JPS605650B2 (ja) | 1978-07-18 | 1978-07-18 | 溶媒抽出法において使用される有機溶媒の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53086736A JPS605650B2 (ja) | 1978-07-18 | 1978-07-18 | 溶媒抽出法において使用される有機溶媒の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5515602A JPS5515602A (en) | 1980-02-02 |
| JPS605650B2 true JPS605650B2 (ja) | 1985-02-13 |
Family
ID=13895097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53086736A Expired JPS605650B2 (ja) | 1978-07-18 | 1978-07-18 | 溶媒抽出法において使用される有機溶媒の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605650B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0231096Y2 (ja) * | 1985-06-10 | 1990-08-22 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI93973C (fi) * | 1992-06-18 | 1995-06-26 | Outokumpu Harjavalta Metals Oy | Menetelmä jarosiitin sekä ammonium- ja alkalipohjaisten kaksoissuolojen muodostumisen estämiseksi happamien liuotusprosessien neste-nesteuutossa |
| JP7425419B1 (ja) * | 2022-10-05 | 2024-01-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 不純物を含む有機溶媒から有機系不純物を除去する除去方法 |
-
1978
- 1978-07-18 JP JP53086736A patent/JPS605650B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0231096Y2 (ja) * | 1985-06-10 | 1990-08-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5515602A (en) | 1980-02-02 |
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