JPH0690969B2 - 磁気記録媒体用磁性粉及びそれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体用磁性粉及びそれを用いた磁気記録媒体

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JPH0690969B2
JPH0690969B2 JP59251564A JP25156484A JPH0690969B2 JP H0690969 B2 JPH0690969 B2 JP H0690969B2 JP 59251564 A JP59251564 A JP 59251564A JP 25156484 A JP25156484 A JP 25156484A JP H0690969 B2 JPH0690969 B2 JP H0690969B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、適正な保磁力（Hc）を維持すると同時に飽和
磁化（σs）の高い磁気記録媒体用磁性粉、及びその磁
性粉を用いることにより電磁変換特性とりわけ再生出力
が向上する磁気記録媒体に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ 従来、ビデオ記録，デジタル記録等に用いられている磁
気記録媒体は、γ‐Fe2O3，CrO2等の針状磁性粒子を、
支持体面上に、塗布、配向させたものであった。この場
合、充分なS/N比を得るためには、磁性粉の粒径を、最
小記録単位よりも充分小さくすることが必要である。た
とえば現在のビデオ記録の場合には、最短記録波長約１
μｍに対して、約0.3μｍの長さを有する針状磁性粉が
用いられている。そして、近年、記録密度の一層の向上
が望まれているが、そうであるがゆえに、現在の針状磁
性粉よりも、更に細かい磁性粒子が強く望まれている。
ところで、磁気記録用磁性粉としては、一軸性の磁化容
易軸を有するものが好ましい。つまり現状の記録媒体で
は、磁気記録層に一軸異方性を付与し、その磁化容易軸
方向に、信号を記録させているからである。
このような磁性微粒子として、本発明者らは、平均粒径
0.3μｍ以下の六方晶系フェライト粉を開発した。この
磁性粉は、従来のγ‐Fe2O3、CrO2よりも微粒子である
のみならず、その形状が六角板状であり、その板面と垂
直方向に一軸の磁化容易軸を有しているため、塗布型垂
直磁化記録媒体の作製も可能である。このような点から
して、六方晶系フェライト粉は本質的に高密度記録に適
した磁性粉であるといえる。
ところで、このような六方晶系フェライトは、通常それ
自体では保磁力（Hc）が高すぎて磁気記録ができないた
め、構成原子の一部を特定の他の原子で置換してHcの低
減化を行なうことが必要になる。
しかしながら、上記したような置換操作を行なうと、得
られた置換型の六方晶系フェライトは、置換前と比較し
てその飽和磁化（σs）が低下するという不都合な事態
を招く。
例えば、比較的σsの低下が小さいCo-Ti置換型Baフェラ
イトの場合、置換前のBaフェライトのσsは70emu/g前後
の値を有しているが、、Co-Ti置換により該フェライト
のHcを1000 Oe以下に制御した場合、そのσsは80emu/g
以下に低下してしまうことが多く、金属微粒子と比較し
ても、更には70emu/g前後の値を有する従来の針状γ‐F
e2O3の場合よりも低い値となってしまう。
この磁性粉のσsの大きさは、その磁性粉を用いて製造
した磁気記録媒体の特性、とりわけ、再生出力に影響を
与える重要なパラメータである。そしてσsの低下は磁
気記録媒体の再生出力の低下を招くのである。
したがって、六方晶系フェライトに関しては、Hcが適正
な値に制御されていると共にσsの高いものが現在強く
望まれている。
［発明の目的］ 本発明は、適正な保磁力（Hc）を維持すると同時に飽和
磁化（σs）の高い磁気記録媒体用磁性粉、及びその磁
性粉を用いることにより電磁変換特性とりわけ再生出力
が向上する磁気記録媒体の提供を目的とする。
［発明の概要］ 本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、平均粒径、保磁力（Hc）を後述する範囲に設定
し、六方晶系フェライト中の後述する構成元素を希土類
元素と後述の原子比率で置換すると、該フェライトの飽
和磁化（σs）が向上することを見出し本発明を完成す
るに到った。
すなわち、本発明の磁気記録媒体用磁性粉は、平均粒径
0.01〜0.3μm,保磁力200〜2000 Oeの六方晶系フェライ
トから成り、該六方晶系フェライトの必須成分として、
鉄と、酸素と、Ba,Sr,Ca,Pbの群から選ばれる少なくと
も１種の元素と、Ti,Co,Ni,Mn,Cu,Zn,In,Ge,Nb,Zr,Sbの
群から選ばれる少なくとも１種の元素と、Ce,Pr,Nd,Pm,
Sm,Euの群から選ばれる少なくとも１種の希土類元素と
が、含有されていることを特徴とし、それを用いた磁気
記録媒体は、支持基体と該支持基体の表面に塗布された
磁性層とからなる磁気記録媒体において、該磁性層中の
磁性粉が上記した六方晶系フェライト粉からなることを
特徴とする。
まず、本発明の磁性粉は、平均粒径が0.01〜0.3μｍの
六方晶系フェライトからなる。
平均粒径が0.01μｍ未満の場合は強磁性が失われ、0.3
μｍを超えると多磁区構造となり好ましくない。
本発明の磁性粉として、各種の六方晶系フェライト、例
えばＭ型、Ｗ型、又はスピネルとの複合型等の従来公知
の結晶構造のものが適用可能であるが、結晶化が容易で
あるという点において、Ｍ型すなわちマグネトプランバ
イト型が特に好ましい。したがって、以後の説明ではマ
グネトプランバイト型六方晶系フェライトに基づき説明
する。
Ｍ型のフェライトは、AO・6Fe2O3すなわちＡ・Fe12O19
で示される。式中、ＡはBa,Sr,Ca,Pbの群から選ばれる
少なくとも１種の元素である。
したがって、本発明における六方晶系フェライトの構成
元素としては、まず、鉄，酸素の他、Ba,Sr,Ca,Pbの群
から選ばれる少なくとも１種の元素があげられる。
Hcを低減化するためには、上記構成元素のうちの鉄を例
えば下記の元素で置換する。すなわち、その元素として
は、Ti,Co,Ni,Mn,Cu,Zn,In,Ge,Nb,Zr,Sbの群から選ばれ
る少なくとも１種をあげることができる。好ましくはTi
とCoの２元素で鉄１元素を置換するとよい。
したがって、上記した置換元素をQ,置換元素と鉄の置換
量をＹとした場合、上記Ｍ型のフェライトはＡ・Fe12-Y
QYO19で示される。
上記したHcの低減化の際には、該フェライトのHcが200
〜2000 Oeとなるように鉄を置換元素Ｑで置換する。
Hcが200 Oe未満の場合、記録信号の保持が困難となり、
また、2000 Oeを超えるとヘッド磁界が飽和現象を起し
記録が困難となるからである。
本発明においては、上記したHcの低減化に伴なって生起
するσsの低下を回避するため、上記フェライト中の
Ａ、すなわち、Ba,Sr,Ca,Pbの群から選ばれる少なくと
も１種の元素をCe,Pr,Nd,Pm,Sm,Euの群から選ばれる少
なくとも１種の希土類元素で置換する。
この置換の原子比率Ｘは、希土類元素をＭとした場合A
1-XMXの関係にあり、Ｘは0.05〜0.2の範囲内に設定され
るのが好ましい。原子比率Ｘが0.05未満の場合には、σ
sの向上が不十分であり、0.2を超えると却ってσsが低
下してしまう。
以上の如く、本発明の磁性粉には、鉄，酸素の他、 A:Ba,Sr,Ca,Pbの群から選ばれる少なくとも１種の元素 Q:Ti,Co,Ni,Mn,Cu,Zn,In,Ge,Nb,Zr,Sbの群から選ばれる
少なくとも１種の元素 M:Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Euの群から選ばれる少なくとも１種
の希土類元素 が含有されている。
上記した各種の元素からなる六方晶系フェライトでは、
価数の異なるイオン同士を置換するため、価数補償を行
なうことが必要である。例えばA2+イオンをM3+イオンで
置換する場合、例えばFe3+イオンをZn2+，Co2+，Ni2+等
の２価のイオンで置換して価数補償をするか、あるいは
A2+イオンを１価のアルカリイオン等で価数補償を行な
う。
Ｍ型のフェライトにおいて、ＡとしてBa,QとしてTi＋Co
の場合、FeとCoで価数補償された該フェライトはBa1-XM
X Fe12-(X+2Y)TiYCoX+YO19と示される。
本発明の磁性粉の製造方法としては、例えば、目的とす
るバリウムフェライトを形成するに必要な各元素の酸化
物、炭酸化物を例えばホウ酸のようなガラス形成物質と
ともに溶融し、得られた融液を急冷して酸化物ガラスを
形成し、ついでこの酸化物ガラスを所定温度で熱処理し
て目的とするバリウムフェライトの結晶粉を析出させ、
最後にガラス成分を酸浴で除去するという方法のガラス
結晶化法の他、共沈−焼成法，水熱合成法等が適用可能
である。
上記磁性粉を用いた本発明磁気記録媒体は支持基体と磁
性層とから構成される。磁性層は上記磁性粉の他バイン
ダー樹脂そして分散剤，潤滑剤，硬化剤，研磨剤等の添
加剤から構成される。
バインダー樹脂としては、例えば、塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合体，ニトロセルロース，ポリウレタン樹脂な
どが挙げられ、分散剤としては、例えば、レシチンなど
が挙げられ、潤滑剤としては、例えば、高級脂肪酸，脂
肪酸エステルなどが挙げられ、硬化剤としては、例え
ば、２官能以上のイソシアネート化合物などが挙げら
れ、研磨剤としては、例えば、Cr2O3，Al2O3，α‐Fe2O
3などが挙げられる。
一方、支持基体としては、例えば、ポリエチレンテレフ
タレートフィルム，ナイロン樹脂，ポリイミド樹脂など
が使用される。
磁気記録媒体の製造方法としては、例えば、磁性粉，バ
インダー樹脂，添加剤を溶媒と共に混練して磁性塗料を
製造し、この磁性塗料を支持基体に塗布した後、配向処
理，平滑化処理，乾燥処理等を施して磁気記録媒体を完
成するという通常の方法等が適用される。
［発明の実施例］ TiとCoで置換されたＭ型六方晶系Baフェライト：BaFe
10.8Ti0.6Co0.6O19をベースに、希土類元素であるPrも
しくはNdをBaと置換した磁性粉をガラス結晶化法により
作製した。PrもしくはNdの置換量の制御はBa1-XMXFe
10.8-XTi0.6Co0.6+XO19（Ｍ＝Pr,Nd）においてＸを表示
した値の如く変化させることにより行ない、価数補償は
FeとCoで行なった。
まず、B2O3・BaOガラスに、上記Baフェライト組成を構
成するように調合された、BaO,Fe2O3，TiO2,CoO,Pr2O3
もしくはNd2O3を同時に加えて、1350℃で溶融し、圧延
急冷して、上記成分を含むガラスを作製した。
次に、このガラスを850℃で４時間加熱して、マトリッ
クス中にTi,Co,PrもしくはNdで置換されたBaフェライト
を析出させた。最後に酢酸で洗浄してBaフェライト磁性
粉を得た。
得られた磁性粉の平均粒径を測定したところいずれも0.
08〜0.09μｍであった。得られた磁性粉のHc,σsを測定
して表１に示した。
また、比較例として、希土類元素で置換されていないフ
ェライトBaFe12-2XTiXCoXO19を実施例と同様に作成し
た。そして、Ti,Coの置換量Ｘを変化させたときのHc,σ
sを表１に併記した。
次に、上記のようにして得られた磁性粉の中で、Prもし
くはNdの置換量Ｘが0.15のものと、Ti,Coの置換量Ｘが
0.8のもの、すなわち、 Ba0.85Pr0.15Fe10.65Ti0.6Co0.75O19 Ba0.85Nd0.15Fe10.65Ti0.6Co0.75O19 BaFe10.4Ti0.8Co0.8O19 の３種類の磁性粉を使用して、常法により磁気記録媒体
を作成した。
磁性層を構成する磁性塗料の成分，配合量を表２に示す
如く調製し、これらをサンドグラインダを用いて混練し
て磁性塗料を得た。
得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィル
ム面に塗布し、このフィルムを4000 Oeの垂直配向磁場
中で配向処理を施した後、乾燥させて磁気記録媒体を作
製した。
これら磁気記録媒体の記録波長0.95μｍにおける再生出
力を、リング型フェライトヘッド（ギャップ幅0.2μm,
トラック幅35μm,巻き数18turn）を使用して測定し、そ
の結果を表２に示した。
［発明の効果］ 以上、発明の実施例からも明らかなように、本発明の磁
性粉は適正な保磁力を有した状態で飽和磁化が向上され
ており、したがって、本発明の磁性粉を用いた磁気記録
媒体においては、高い再生出力が得られ、その工業的価
値は大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横山 弘毅 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭56−61101（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】平均粒径0.01〜0.3μm,保磁力200〜2000 O
    eの六方晶系フェライトから成り、該六方晶系フェライ
    トの必須成分として、鉄と、酸素と、 Ba,Sr,Ca,Pbの群から選ばれる少なくとも１種の元素
    と、 Ti,Co,Ni,Mn,Cu,Zn,In,Ge,Nb,Zr,Sbの群から選ばれる少
    なくとも１種の元素と、 Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Euの群から選ばれる少なくとも１種の
    希土類元素とが、 含有されていることを特徴とする磁気記録媒体用磁性
    粉。
  2. 【請求項２】該Ba,Sr,Ca,Pbの群から選ばれる少なくと
    も１種の元素が、原子比率0.05〜0.2で、該希土類元素
    と置換されている特許請求の範囲第１項記載の磁気記録
    媒体用磁性粉。
  3. 【請求項３】該六方晶系フェライトがマグネトプランバ
    イト型フェライトである特許請求の範囲第１項記載の磁
    気記録媒体用磁性粉。
  4. 【請求項４】支持基体と該支持基体の表面に塗布された
    磁性層とからなる磁気記録媒体において、該磁性層中の
    磁性粉が平均粒径0.01〜0.3μｍ、保磁力200〜2000 Oe
    の六方晶系フェライトから成り、該六方晶系フェライト
    の必須成分として、鉄と、酸素と、 Ba,Sr,Ca,Pbの群からから選ばれる少なくとも１種の元
    素と、 Ti,Co,Ni,Mn,Cu,Zn,In,Ge,Nb,Zr,Sbの群から選ばれる少
    なくとも１種の元素と、 Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Euの群から選ばれる少なくとも１種の
    希土類元素とが、 含有されていることを特徴とする磁気記録媒体。
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