JPH0497988A - 高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法 - Google Patents
高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分骨〕
本発明は、気相合成法の一つである熱フィラメントＣＶ
Ｄ法により高熱伝導性のダイヤモンドを製造する方法に
関する。
Ｄ法により高熱伝導性のダイヤモンドを製造する方法に
関する。
ダイヤモンドは既知の物質中で最も高い熱伝導率を有す
る物質であり、この性質を利用した用途として高出力Ｉ
Ｃ，レーザーダイオード等の高性能ヒートシンクがある
。
る物質であり、この性質を利用した用途として高出力Ｉ
Ｃ，レーザーダイオード等の高性能ヒートシンクがある
。
かかるダイヤモンドの合成法には、大別して超高圧触媒
法と気相合成法とがある。超高圧触媒法は炭〃源と鉄等
の金属溶媒を共存させ、超高圧・高温の条件下でダイヤ
モンドを合成する方法であるが、得られるダイヤモンド
が粒状で比較的小さいため、数ミリ角から数センチ角の
大きさが要求されるヒートシンク材料等としては限度が
あった。
法と気相合成法とがある。超高圧触媒法は炭〃源と鉄等
の金属溶媒を共存させ、超高圧・高温の条件下でダイヤ
モンドを合成する方法であるが、得られるダイヤモンド
が粒状で比較的小さいため、数ミリ角から数センチ角の
大きさが要求されるヒートシンク材料等としては限度が
あった。
又、金属溶媒などから不純物元素が不可避的に混入する
ため、熱伝導率にも限界があり、ｌａ型天然ダイヤモン
ドと同程度の約２２ ＷＡｍ−に以上のものは得られて
いない。
ため、熱伝導率にも限界があり、ｌａ型天然ダイヤモン
ドと同程度の約２２ ＷＡｍ−に以上のものは得られて
いない。
一方、気相合成法（ＣＶＤ法）は炭素源と水素を含む原
料ガスを分解、活性化させ、基材上にダイヤモンドを膜
状ないし板状に析出させる方法であり、析出面積を数セ
ンチ角以上に犬きくでき、従って製造コストも安価であ
る等の利点がある。
料ガスを分解、活性化させ、基材上にダイヤモンドを膜
状ないし板状に析出させる方法であり、析出面積を数セ
ンチ角以上に犬きくでき、従って製造コストも安価であ
る等の利点がある。
気相合成法には、原料ガスの分解・活性化手段の違いに
より多くの方法が知られており、高温加熱した熱フィラ
メントを用いる熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プ
ラズマやＤ Ｃ熱フ５ ス−ｒ ’４ ヲ利用するプラ
ズマＣＶＤ法が代表的な方法である。
より多くの方法が知られており、高温加熱した熱フィラ
メントを用いる熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プ
ラズマやＤ Ｃ熱フ５ ス−ｒ ’４ ヲ利用するプラ
ズマＣＶＤ法が代表的な方法である。
中でも熱フィラメントＣＶＤ法は、フィラメントの形状
を工夫することにより他のプラズマ利用プロセスと比べ
比較的容易にダイヤモンドの析出領域を拡大させること
が可能であり、製造コストも安価となる利点がある。
を工夫することにより他のプラズマ利用プロセスと比べ
比較的容易にダイヤモンドの析出領域を拡大させること
が可能であり、製造コストも安価となる利点がある。
しかし、熱フィラメントＣＶＤ法を含め従来の気相合成
法で製造されたダイヤモンドの熱伝導率は全て１６ ｗ
、Ａ＋＋−ｘ以、下であり、天然ダイヤモンドや超高圧
触媒法で製造したダイヤモンドよりも低いものであった
。
法で製造されたダイヤモンドの熱伝導率は全て１６ ｗ
、Ａ＋＋−ｘ以、下であり、天然ダイヤモンドや超高圧
触媒法で製造したダイヤモンドよりも低いものであった
。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明はかかる従来の事情に鑑み、ヒートシンク材料等
として望ましい大きな膜状ないし板状のダイヤモンドを
安価に製造できる熱フィラメントＣＶＤ法を用いて、高
熱伝導率のダイヤモンドを製造する方法を提供すること
を目的とする。
として望ましい大きな膜状ないし板状のダイヤモンドを
安価に製造できる熱フィラメントＣＶＤ法を用いて、高
熱伝導率のダイヤモンドを製造する方法を提供すること
を目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の高熱伝導率ダイヤモ
ンドの製造方法は、炭素源と水素を含む原料ガスの分解
・活性化に熱フィラメントを用いる熱フィラメン）ＣＶ
Ｄ法において、固体炭素からなるフィラメントを使用し
、該固体炭素並びに前記炭素源中の炭素として共に原子
量１２の炭素を９９．９％以上含有する炭素か又は共に
原子１１３の炭素を９９．９％以上含有する炭素を用い
、且つ原料ガス中の窒素原子の含有量を２０ ｐｐｍ以
下とすることを特徴とする。
ンドの製造方法は、炭素源と水素を含む原料ガスの分解
・活性化に熱フィラメントを用いる熱フィラメン）ＣＶ
Ｄ法において、固体炭素からなるフィラメントを使用し
、該固体炭素並びに前記炭素源中の炭素として共に原子
量１２の炭素を９９．９％以上含有する炭素か又は共に
原子１１３の炭素を９９．９％以上含有する炭素を用い
、且つ原料ガス中の窒素原子の含有量を２０ ｐｐｍ以
下とすることを特徴とする。
（作用〕
熱フィラメントＣＶＤ法で製造したダイヤモンドに含ま
れる不純物は、組成分析によれば、原料ガス中に混入し
た窒素が取り込まれたものと、通常用いられるＷ、 Ｔ
ａ、 Ｒｅ等の金属フィラメントから混入した金属元素
が主なものである。又、原料ガス中のメタン等の炭素源
に含まれる炭素には、通常は原子量１２の炭素（”（り
以外に原子量１３の炭素（”Ｏ）が同位体として約１．
１％含まれるので、通常の炭素源を用いた場合には１ｍ
Ｃがそのま−同じ割合でダイヤモンド中に取り込まれる
。
れる不純物は、組成分析によれば、原料ガス中に混入し
た窒素が取り込まれたものと、通常用いられるＷ、 Ｔ
ａ、 Ｒｅ等の金属フィラメントから混入した金属元素
が主なものである。又、原料ガス中のメタン等の炭素源
に含まれる炭素には、通常は原子量１２の炭素（”（り
以外に原子量１３の炭素（”Ｏ）が同位体として約１．
１％含まれるので、通常の炭素源を用いた場合には１ｍ
Ｃがそのま−同じ割合でダイヤモンド中に取り込まれる
。
そこで本発明では、これらの不純物や同位体炭素の混入
を制限することを試み、種々検討の結果フィラメントを
高純度の固体炭素で作製することとし、その固体炭素と
炭素源の炭素とを対応させて、共に純度９９．９％以上
のＩＣ又は１３Ｃの炭素で構成することにより、２５Ｗ
Δ窮・Ｋ以上の高い熱伝導率のダイヤモンドが得られる
ことが判った。フィラメントを＊ａする固体炭素として
は、非晶質炭素、グラファイト及びカーボンコンポジッ
ト等のいずれも使用可能であり、炭素以外の元素に対す
る純度が９９．９５％以上のものが好ましい。
を制限することを試み、種々検討の結果フィラメントを
高純度の固体炭素で作製することとし、その固体炭素と
炭素源の炭素とを対応させて、共に純度９９．９％以上
のＩＣ又は１３Ｃの炭素で構成することにより、２５Ｗ
Δ窮・Ｋ以上の高い熱伝導率のダイヤモンドが得られる
ことが判った。フィラメントを＊ａする固体炭素として
は、非晶質炭素、グラファイト及びカーボンコンポジッ
ト等のいずれも使用可能であり、炭素以外の元素に対す
る純度が９９．９５％以上のものが好ましい。
尚、１２Ｃ又は１）Ｃの純度が９９．９％以上である炭
素源は、一般的に使用されている通常のメタン、エタン
、アセチレン、アルコール、ケトン、−酸化炭素などの
炭素源を質量分離することによって得られる。
素源は、一般的に使用されている通常のメタン、エタン
、アセチレン、アルコール、ケトン、−酸化炭素などの
炭素源を質量分離することによって得られる。
又、ダイヤモンド中の窒素が熱伝導率を低下させること
は良く知られており、これを防ぐには通常の気相合成法
においては原料ガス中の窒素を減らすことが簡単且つ有
効である。
は良く知られており、これを防ぐには通常の気相合成法
においては原料ガス中の窒素を減らすことが簡単且つ有
効である。
本発明の熱フイラメン）ＣＶＤ法では、原料ガス中の窒
素原子の含有量が２０ ｐｐｍを超えると、ダイヤモン
ドの熱伝導率を２５ Ｗ／Ｃ１１ｌ・Ｋ以上に高めるの
が囃しいことが判った。
素原子の含有量が２０ ｐｐｍを超えると、ダイヤモン
ドの熱伝導率を２５ Ｗ／Ｃ１１ｌ・Ｋ以上に高めるの
が囃しいことが判った。
更に、気相合成法によるダイヤモンドにはグラファイト
やアモルファスカーボン等の非ダイヤモンド成分が含ま
れやすく、これが熱伝導率を低下させるが、かかる非ダ
イヤモンド成分を減少させる方法として、原料ガス中に
微量の酸素や水を含有させたり、基材温度などの合成条
件を選択する等の方法が知られている。これらの方法に
より、ラマン分光スペクトルによるダイヤモンドに対す
る非ダイヤモンド成分のピークの強度比を０．０７以下
、好ましくは０．０５以下とすれば、ダイヤモンドの熱
伝導率をなお一層高めうろことが判った。
やアモルファスカーボン等の非ダイヤモンド成分が含ま
れやすく、これが熱伝導率を低下させるが、かかる非ダ
イヤモンド成分を減少させる方法として、原料ガス中に
微量の酸素や水を含有させたり、基材温度などの合成条
件を選択する等の方法が知られている。これらの方法に
より、ラマン分光スペクトルによるダイヤモンドに対す
る非ダイヤモンド成分のピークの強度比を０．０７以下
、好ましくは０．０５以下とすれば、ダイヤモンドの熱
伝導率をなお一層高めうろことが判った。
実施例１
熱フィラメントＣＶＤ法により、９９．９％の １１Ｃ
よりなるグラファイトで作製したフィラメントを使用し
て、表面をす５０００のダイヤモンド砥粒で傷つけ処理
した８１基材（寸法１０１１ｍ１Ｘ１０ｔｌｌ、厚さ３
Ｎ）上にダイヤモンドを析出させた。反応容器内をＩ
Ｘ １０−’ｔｏｒｒまで排気した後、原料ガスとして
炭素中の Ｃが９９．５％であるメタンを１０３ＣＯＭ
及び水素を５００ＳＯＣＭ導入した。原料ガス中の窒素
原子の含有量はガスクロマトグラフで測定したところ１
ｐｐｍ以下であった。基材表面から８鯰の間隔に保持
したフィラメントを２１００ Ｃニ加熱Ｌ、基材温度を
９５０Ｃに調節し、反応室内の圧力を１５０ｔｏｒｒと
して、１５０時間の成膜により８１基材の全表面上に厚
さ約Ｑ、５ｍのダイヤモンドが得られた。
よりなるグラファイトで作製したフィラメントを使用し
て、表面をす５０００のダイヤモンド砥粒で傷つけ処理
した８１基材（寸法１０１１ｍ１Ｘ１０ｔｌｌ、厚さ３
Ｎ）上にダイヤモンドを析出させた。反応容器内をＩ
Ｘ １０−’ｔｏｒｒまで排気した後、原料ガスとして
炭素中の Ｃが９９．５％であるメタンを１０３ＣＯＭ
及び水素を５００ＳＯＣＭ導入した。原料ガス中の窒素
原子の含有量はガスクロマトグラフで測定したところ１
ｐｐｍ以下であった。基材表面から８鯰の間隔に保持
したフィラメントを２１００ Ｃニ加熱Ｌ、基材温度を
９５０Ｃに調節し、反応室内の圧力を１５０ｔｏｒｒと
して、１５０時間の成膜により８１基材の全表面上に厚
さ約Ｑ、５ｍのダイヤモンドが得られた。
成膜終了後、弗酸によって基材を溶解してダイヤモンド
の薄板を回収し、両表面を研磨加工して表面粗さＲｍａ
ｘ＝０．０３μｍ及び厚さ０．３群に仕上げた。このダ
イヤモンドのラマン分光分析において、非ダイヤモンド
成分のスペクトルは検出されなかった。又、熱伝導率は
、定常熱流束下の温度勾配を測定して既知材料と比較す
る方法で測定したところ、３４（ら・Ｋであった。
の薄板を回収し、両表面を研磨加工して表面粗さＲｍａ
ｘ＝０．０３μｍ及び厚さ０．３群に仕上げた。このダ
イヤモンドのラマン分光分析において、非ダイヤモンド
成分のスペクトルは検出されなかった。又、熱伝導率は
、定常熱流束下の温度勾配を測定して既知材料と比較す
る方法で測定したところ、３４（ら・Ｋであった。
実施例２
フィラメントに用いたグラファイト中のＩｆｆＣの含有
量、炭素源であるメタンの炭素中の＋ｇＣの含有量、及
び原料ガス中の窒素原子の含有量を夫々変化させた以外
、実施例１と同様にしてダイヤモンドを合成した。
量、炭素源であるメタンの炭素中の＋ｇＣの含有量、及
び原料ガス中の窒素原子の含有量を夫々変化させた以外
、実施例１と同様にしてダイヤモンドを合成した。
実施例１と同様にして表面粗さＲｍａｘ＝０．０４μｍ
以下及び厚さ９．３ｍｍに仕上げたダイヤモンドの熱伝
導率を、変化させた各合成条件と共に第１表に示した。
以下及び厚さ９．３ｍｍに仕上げたダイヤモンドの熱伝
導率を、変化させた各合成条件と共に第１表に示した。
９９．０
９９．５
９９．９
９９．９５
９９．９９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９＋９
第
表
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．９
９９．０
９９．５
９９＋９
９９．９５
９９．９９
９９．９５
９９．９５
９９．９５
９９．９５
９９．９５
〔発明の効果〕
本発明によれば、熱フイラメン）ＣＶＤ法を朋いて２５
ｗＡｍ−に以上の高い熱伝導率とを備えたダイヤモン
ドを製造することが出来る。
ｗＡｍ−に以上の高い熱伝導率とを備えたダイヤモン
ドを製造することが出来る。
本発明で得られるダイヤモンドは、高熱伝導率を有する
と同時に大面積の膜状ないし板状であるから、ヒートシ
ンク材料として好適である。
と同時に大面積の膜状ないし板状であるから、ヒートシ
ンク材料として好適である。
本発明のダイヤモンドをヒートシンクとして使用する場
合、■基材を除去して使用し、■高放熱性の金属やセラ
ミックス上に形成して使用し、又は■ダイヤモンド単結
晶上に形成して使用することが考えられる。特に、■の
場合には従来のダイヤモンドより薄い厚さで高放熱が実
現でき、■や■の場合も従来よりダイヤモンドの厚さを
節約できる。又、■から■のいずれの場合も、ダイヤモ
ンドの厚さを調節することにより、求められる放熱性を
確保することが可能である。
合、■基材を除去して使用し、■高放熱性の金属やセラ
ミックス上に形成して使用し、又は■ダイヤモンド単結
晶上に形成して使用することが考えられる。特に、■の
場合には従来のダイヤモンドより薄い厚さで高放熱が実
現でき、■や■の場合も従来よりダイヤモンドの厚さを
節約できる。又、■から■のいずれの場合も、ダイヤモ
ンドの厚さを調節することにより、求められる放熱性を
確保することが可能である。
出願人 住友電気工業株式会社
（註）
表中の※印は比較例である。
Claims (1)
- （１）炭素源と水素を含む原料ガスの分解・活性化に熱
フイラメントを用いる熱フイラメントＣＶＤ法において
、固体炭素からなるフイラメントを使用し、該固体炭素
並びに前記炭素源中の炭素として共に原子量１２の炭素
を９９．９％以上含有する炭素か又は共に原子量１３の
炭素を９９．９％以上含有する炭素を用い、且つ原料ガ
ス中の窒素原子の含有量を２０ｐｐｍ以下とすることを
特徴とする高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21101690A JPH0497988A (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法 |
| EP19910113034 EP0469626B1 (en) | 1990-08-03 | 1991-08-02 | Chemical vapor deposition method of high quality diamond |
| DE1991629314 DE69129314T2 (de) | 1990-08-03 | 1991-08-02 | CVD-Verfahren zur Herstellung von Diamant |
| US08/115,783 US6162412A (en) | 1990-08-03 | 1993-09-03 | Chemical vapor deposition method of high quality diamond |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21101690A JPH0497988A (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0497988A true JPH0497988A (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=16598951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21101690A Pending JPH0497988A (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-09 | 高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0497988A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006512270A (ja) * | 2002-12-24 | 2006-04-13 | アポロ ダイアモンド，インコーポレイティド | 調整可能なｃｖｄダイアモンド構造体 |
| JP2011529018A (ja) * | 2008-07-23 | 2011-12-01 | エレメント シックス リミテッド | ダイヤモンド材料 |
| JP2015530343A (ja) * | 2012-08-13 | 2015-10-15 | エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド | 熱拡散用途向けの厚い多結晶合成ダイヤモンドウェーハ及びマイクロ波プラズマ化学気相成長合成法 |
-
1990
- 1990-08-09 JP JP21101690A patent/JPH0497988A/ja active Pending
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