JPH01209707A - 窒素を含む磁性合金膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は磁気ヘッドコア等に適した軟磁性材料、特に窒
素を含むＦｅ系磁性合金膜に関するものである。

従来の技術 鉄系の磁気ヘッド材料としては、ｒｒｅ−ｓｉ−ｈｇの
セフダストやＦｅ−Ｎｉのパーマロイ等が従来より知ら
れている。しかし、前者は耐触性に問題があり、耐摩耗
性においてもやや難がある。また、後者は耐摩耗性にお
いて大いに問題があり、ＶＴＲ用へ・フドに用いること
はできない。そのうえ、これらの合金の飽和磁化４πＭ
ｓ　　はせいぜい１０１００００Ｇａｕ　　程度である
。

近年、高飽和磁化を有するＦｅ−３ｉ系合金が注目され
るようになってきたが、この合金は前記ＦＦｅ−５ｉ−
Ａ合金、およびＦｅ−Ｎｉ系合金のような優れた軟磁性
を示さず、さらに耐触性、および耐摩耗性も劣るため、
磁気へ、７ドコアとしては使用できない。

発明が解決しようとする課題 そこで、優れた軟磁性を得、かつ耐触性、および耐摩耗
性を高めるという見地から種々の窒化合金の研究がなさ
れており、これは例えば、Ｆｅの窒化物の研究（ジャー
ナルオプアプライドフィジ・ソクス：　Ｊ、Ａｐｐｌ、
Ｐｈ７ｇ、　５３　（１１）　Ｐ８３３２（１９８２）
）や、Ｆｅ−Ｂ　　系の窒化物の研究（特開昭５４−９
４４２８号公報、および同昭６０−１５２６１号公報）
として知られている。しかし、一般には、窒化によって
軟磁性は損なわれ、これらの研究においては、軟磁性の
指標である抗磁力Ｈａが極めて大きくなるという問題を
生じていた。

又ｙｅ　−ｓｉ系合金に添加物を入れてその耐触性の改
善が試みられており、Ｆｅ　−Ｓｉ　−Ｒｕ　　系に関
する研究（第８回日本応用磁気学会学術講演概要集１９
８４．１１）等がなされている。しかしながら添加物に
よりある程度のＦｅ−８ｉ系の耐触性の改善はなされて
も軟磁気特性の改善はなされないばかりか、多量の添加
は飽和磁化の減少と軟磁気特性の劣化を生ずるという問
題点があった。

本発明は、このような問題点を解決し、抗磁力Ｈｃが小
さく、かつ耐触性と耐摩耗性に優れた、高飽和磁化を有
する、窒素を含む軟磁性合金を作成しようとするもので
ある。

課題を解決するだめの手段 本発明合金は膜自体が以下に述べるような超構造を有す
るＦａ−３ｉ−Ｒｕ　−Ｎ　　より成る磁歪の比較的小
さい結晶質合金膜であり、このように超構造化する事に
より軟磁気特性を得る事を可能とし、かつ窒化していな
いＦａ　−Ｓｉ　−Ｒｕ合金膜よりも優れた耐融、耐摩
耗性と軟磁気特性を得る事を可能とするものである。

本発明による磁性合金膜は、次の組成式で表わされる合
金膜 Ｆｅ　ｔＬＳｉ　ｂＲｕ　０・・・・−・”・”（１）
と窒化合金膜 ・・・・・・・・・・・・（２） とを積層して成る事を特徴とする積層合金膜、又は完全
な積層膜ではなくむしろ組成変調構造を有し、平均組成
で （Ｆａ　　ａ−Ｓｉ　　ｂｌ　　Ｒｕ　　０−　）　　
１０Ｃ≧−ｄ’　　　Ｎ　　ｄ−・・・・・・・・・・
・・（３） で表わされ、少くとも元素Ｎ（窒素）が膜厚方向に組成
変調されている事を特徴とする窒素を含む磁性合金膜で
ある。ただしａ、ｂ、ｃ、ｄ及びａ′。

ｂ’　、　ｃ’　、　（１’　　は各々原子パーセント
を表わし及び である。ただしａ’　、　ｂ’　、　ｃ’　、　ｄ’　
　は平均値であり、膜の厚さ方向に各組成は組成変調さ
れている為変動し、膜内のある部分においてその局所部
分の組成は必ずしも（６）式で示された組成範囲内にあ
るとは限らない。

作用 Ｆｅ−３ｉ系合金膜は、Ｓｌが約６および１８（原子係
）でほぼ磁歪が零となることが実験的に知られており、
適当な熱処理により、Ｓｌが約３〜２０（原子幅）で抗
磁力Ｈｃは１０００以下となる。しかし、これでは十分
満足のいく軟磁気特性が得られないばかりか、耐摩耗性
、および耐触性に難があり、磁気へラドコアには使用で
きない。

耐触性に関してはＦｅ−８ｉにＲｕを１係以１添加する
事によりある程度の改善がなされる事が知られている。

しかしながらＲｕ添加では軟磁気特性の改善はなされず
６係を越えると逆に特性が劣化する。又十分な耐摩耗性
、耐触性が得られないという問題がある。そこで、本発
明は、まず窒化によって耐触性・耐摩耗性が大幅に改善
されるという特質を利用し、しかも単なる窒化膜ではな
く、非窒化層と窒化層より成る多層構造膜（それ自体広
義の「組成変調構造膜」に含まれる。）もしくは、組成
変調構造膜（ここでは、狭義の「組成変調構造膜」とし
て、膜厚方向に各物質の組成が実質上正弦波状に変化す
るものを指す。以下同じ。

なお、広義の組成変調構造膜を超構造膜と称することに
する。）とすることで、Ｌ記の軟磁気特性としては不十
分であった抗磁力Ｈｃをさらに小さくできるという、本
発明者らの発見を具体化したものである。ただし、この
時多層構造のものは熱的に不安定であるため、適切な熱
処理を施すことにより、構造の変化を生じさせ、好まし
い組成変調構造とする事が可能である。

実施例 本発明の具体的実施において判明した、好ましい組成比
は次のとおりである。

（１）　、　（２）式で示された積層膜もしくは（３）
式で示された組成変調膜が軟磁性を示すには ａ≦９６．ｂ≧３．Ｃ≦６　　・・・・・・・・・・・
・（６）ａ′≦ｅｅ、ｂ’≧３．ｃ≦６　　・・・・・
・・・・・・・（７）である事が必要である、又高飽和
磁化４πＭｇ　）１ｏｏｏｏＧを有する為には ７４＜ａ、ｂ≦２０．（１≦２０　・・・・・・・・・
（８）７４＜ＩＬ’　、　ｂ’＜２ｏ　、　ｄ’≦１６
　・・・・・・・・・（９）である事が必要である。更
に高耐触、高耐摩耗性を有するには少くとも Ｃ２０，ｄ≧１　　　　　　　・・・・・・・・・・・
・（１ｏ）Ｃ′≧１．ｄ′≧１　　　　　　　・・・・
・・・・・・・・（１１）である事が必要である事がわ
かった。

特に優れた軟磁性を示す為には、（１）　、　（２）式
の積層膜の場合には一層の層厚ｔが ｔく１０ｏｏ入　　　　　　　　・・・・・・・・・・
・・（１２）の時、又（３）式の組成変調膜の場合には
、その組成変調波長λが λ〈２ｏＯｏ人　　　　　　　　・・・・・・・・・・
・・（１３）の時その効果が顕著である事が実験よりわ
かった。

以下具体的実施例を従来の単層構造膜及び非窒化膜と比
較して説明する。

〈実施例１〉 Ｆｅ　　Ｓｚ　　Ｒｕ　　、Ｆｅ　７５５１２０　Ｒｕ
　６な９２　　　７　　　　す るターゲットを用いて１．Ｉ　Ｘ　１０　　ＴＯｒｒ　
　のＡｒガス中、及び１ｏ４Ｎ２ガスを混合したＡｒガ
ス中でスパッタして、Ｆｅ−８ｉ−Ｒｕ　　合金膜及び
Ｆｅ　−Ｓｉ　−Ｒｕ　−Ｎ合金膜をそれぞれ作成した
。次にこの２種類のターゲットを用いてＡｒガス中とＮ
２ガス分圧１０チのＡｒガス中で交互にスパッタするこ
とにより一層の層厚ｔが約１０００人と２００人（即ち
組成変調波長が２０００人と４００八）の２種類のＦｅ
−３ｉ　−Ｒｕ／Ｆｅ−８ｉ−Ｒｕ−Ｎ多層膜を作成し
た。これらの膜の磁気特性を測定した後、４２０℃です
べての膜を熱処理し、その磁気特性を測定した。結果を
まとめて以下の表に示した。なお表中には得られた膜の
分析組成を示した。

（以下余白） 表中五５〜８の試料は作成時は積層構造で熱処理後は組
成変調構造となっており、前者は窒化層と非窒化層の各
層の組成を、又後者については膜全体の平均組成を示し
た。又図に試料＆８についてＡＥＳにより測定したＦθ
、Ｓｉ、Ｎ元素についての膜厚方向の組成プロファイル
を示した。図より作成時積層構造だったものムが熱処理
により組成変調構造Ｂとなっている事がわかる。

以上の実験結果より試料煮１，２の単層非窒化膜及び試
料＆３．４の単層窒化膜に比べて本発明の試料五７，８
の超構造膜は軟磁気特性が改善されている事がわかる。

又試料煮５．６のようにｔ＝１０００人Ｏｒ　λ＝２０
００人のものは黒３゜４に比べである程度軟磁気特性が
改善されているモノノ、！７．８０！うＫｔ＜１０００
Ａ　ｏｒλ（２０００人のものに比べると十分満足でき
る軟磁気特性にはなっていない。

〈実施例２〉 実施例１と同様の方法で試料悪１〜８と同じ組成・構成
で総膜厚が４０μｍのＩＦ；ｏ、　１　’〜ｌ慝８′の
各種の合金膜を作成した。これらの膜の耐摩耗性をメタ
ルテープと市販のＶＴＲデツキを用いて評価した。評価
法としては試料五１の摩耗量で他の試料の摩耗量をノー
マライズした。更に各試料を蒸留水中に４８時間放置し
、その変色度により、○：変色なし、Δ：やや変色あり
、×：変色あり。

とじて評価した。又各試料の電気抵抗を４端子法により
、更にはＶＳＭにより各試料の飽和磁化４πＭｇ　　を
測定した。以上の結果をまとめて下表に示した。

（以下余白） 表−２ なお試料１′〜８′　についてはすべて４２０℃熱処理
後の試料について測定を行なった。

以上実施例１．２より軟磁気特性、耐蝕性、耐摩耗性、
高抵抗、高飽和磁化といったすべての条件を本発明の試
料悪７，８は満足している事がわかった。

〈実施例３〉 ターゲットにＦｅ　８４８１１３　Ｒｕ　ｓを用いて実
施例１と同様の方法で層厚が約２００人の窒化層と非窒
化層より成る積層膜を形成した後、４２０°Ｃの熱処理
により組成変調膜とした。次に比較の為スバンタ中のＮ
２ガス分圧を１０係以外の１係。

２％、２０％、３０チとして同様の方法で膜を作成した
。得られた膜の４πＭ＋９　、耐摩耗性、耐触性を実施
例２と同様の方法で調べた、結果を下表に示した。

（以　下金　白） 以上の結果より耐蝕性、耐摩耗性を考慮すれば窒素Ｎを
膜中に１チ以上含む事が望ましく、又４πＭｇ＞１００
００ＧとするにはＮは１６係以下にする事が望ましい事
がわかる。

発明の効果 以上実施例により説明したように本発明の窒素を含む磁
性合金膜は、高飽和磁化を有しかつ耐摩耗・耐触性に優
れ比較的電気抵抗の高いＦｅ系軟磁性材料を可能とする
ものである。

における膜の組成のムＥＳによるデプスプロファイルを
示す図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）原子組成パーセントで Ｆｅ＿ａＳｉ＿ｂＲｕ＿ｃ で表わされる合金膜と、 （Ｆｅ＿ａＳＩ＿ｂＲＵ＿ｃ）（１００−ｄ）／（１０
   ０）Ｎ＿ｄで表わされる窒化合金膜とを積層した事を特
   徴とする窒素を含む磁性合金膜。 ただしａ，ｂ，ｃ，ｄはそれぞれ ７４≦ａ≦９６ ３≦ｂ≦２０ １≦ｃ≦６ １≦ｄ≦２０ を満足するものである。
2. （２）１層の層厚をｔとする時、 ｔ＜１０００Å である事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒素
   を含む磁性合金膜。
3. （３）膜全体の平均組成としては原子パーセントで（Ｙ
   ｅ＿ａ＿′Ｓｉ＿ｂ＿′ＲＵ＿ｃ＿′）（１００−ｄ′
   ）／（１００）Ｎ＿ｄ＿′で表わされ、かつ膜の厚さ方
   向に少くともＮ（窒素）が組成変調されている事を特徴
   とする窒素を含む磁性合金膜。 ただしａ′，ｂ′，ｃ′，ｄ′はそれぞれ ７４≦ａ′≦９６ ３≦ｂ′≦２０ １≦ｃ′≦６ １≦ｄ′≦１５ を満足するものである。
4. （４）組成変調波長λが λ＜２０００Å である事を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の窒素
   を含む磁性合金膜。