JP5573170B2 - 電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジ、および画像形成装置 - Google Patents
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Description
請求項1に係る発明は、
基体と、
前記基体上に感光層と、を有し、
最外表面を構成する層が、グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料と、フッ素系樹脂粒子と、フッ化アルキル基含有共重合体と、を含有し、且つ溶媒として環状脂肪族ケトン化合物のみを含有する塗布液を塗布し架橋して形成された層であり、
エネルギー分散型X線分析(EDS)により測定した前記最外表面を構成する層の最表面におけるフッ素原子の存在率が1.0質量%以上20.0質量%以下である電子写真感光体である。
前記最外表面を構成する層が、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記グアナミン化合物および前記メラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である請求項1に記載の電子写真感光体である。
前記環状脂肪族ケトン化合物の環を構成する炭素の数が4以上7以下である請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体である。
前記フッ化アルキル基含有共重合体が下記構造式(1)および構造式(2)で表される繰り返し単位を含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の電子写真感光体である。
最外表面を構成する層以外の層を形成した基体を準備する基体準備工程、
並びにグアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料と、フッ素系樹脂粒子と、フッ化アルキル基含有共重合体と、を含有し、且つ溶媒として環状脂肪族ケトン化合物のみを含有し、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記グアナミン化合物および前記メラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である塗布液を前記基体上に塗布し、架橋して最外表面を構成する層を形成する最外表面層形成工程、を有する電子写真感光体の製造方法である。
前記環状脂肪族ケトン化合物の環を構成する炭素の数が4以上7以下である請求項5に記載の電子写真感光体の製造方法である。
潜像保持体の表面の静電潜像を現像して得られたトナー像を記録媒体に転写して、該記録媒体上に画像を形成する画像形成装置に対して着脱自在であり、
前記潜像保持体としての請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の電子写真感光体と、帯電装置、現像装置およびクリーニング装置から選択された少なくとも1つと、を備えたプロセスカートリッジである。
請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電する帯電装置と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する潜像形成装置と、
前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像装置と、
前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写装置と、
を備えた画像形成装置である。
本実施形態に係る電子写真感光体(以下単に「感光体」と称す場合がある)は、基体と、前記基体上に感光層と、を有し、最外表面を構成する層(以下単に「最外表面層」と称す場合がある)が、グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料と、が架橋された架橋物、フッ素系樹脂粒子、並びにフッ化アルキル基含有共重合体を含有し、エネルギー分散型X線分析(EDS)により測定した前記最外表面層の最表面におけるフッ素原子の存在率が1.0質量%以上20.0質量%以下であることを特徴とする。
最外表面層を形成するための塗布液を塗布し架橋して最外表面層を形成する際、前記塗布液中のうちフッ素系樹脂粒子を除く組成物がフッ素系樹脂粒子の表面を覆ってしまうと、フッ素系樹脂粒子の最表面への露出は十分ではなくなる。
これに対し本実施形態に係る感光体は、フッ素原子の存在率が上記範囲となるようにフッ素系樹脂粒子が最表面に露出していることから、使用開始直後においても、該感光体の表面エネルギーが低くなる。そのため、使用開始直後から、機械的強度が高く且つクリーニング性能に優れた感光体が提供され、画質に優れた画像が得られるものと推察される。
尚、上記最外表面層の最表面におけるフッ素原子の存在率は、更に1.5%質量以上12.0質量%以下であることがより望ましく、1.5質量%以上8.0質量%以下であることが特に望ましい。
尚、前記最外表面層は、下記(1)乃至(3)の要件を満たす塗布液を塗布し架橋して形成された層であることが望ましい。
(1)フッ素系樹脂粒子およびフッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、グアナミン化合物およびメラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下
(2)フッ素系樹脂粒子およびフッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下
(3)環状脂肪族ケトン化合物を含有する
溶媒として環状脂肪族ケトン化合物を含有することにより、最外表面層を形成する際の塗布液の表面張力および粘度が調整され、該塗布液中においてフッ素系樹脂粒子が弾かれ易くなり、その結果フッ素系樹脂粒子が効果的に最表面に露出し、前記最外表面層の最表面におけるフッ素原子の存在率が上記数値範囲に調整されるものと推察される。
また、フッ素系樹脂粒子およびフッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する前記電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上であることにより、電気特性に優れる。一方99.9質量%以下であることにより、スクラッチ耐性、耐摩耗性に優れる等の利点がある。
一方、前記電荷輸送性材料の含有率は、更に90質量%以上99.9質量%以下が望ましく、95.0質量%以上99.5質量%以下が特に望ましい。
尚、上記炭素数は更に5以上6以下であることが特に望ましい。
次いで、本実施形態に係る感光体の構成について説明する。
本実施形態に係る感光体は、基体上に感光層を少なくとも有し、且つ最外表面層が、
(A)グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料と、が架橋された架橋物
(B)フッ素系樹脂粒子
(C)フッ化アルキル基含有共重合体
を含有し、且つ、エネルギー分散型X線分析(EDS)により測定した前記最外表面層の最表面におけるフッ素原子の存在率が前述の数値範囲を満たすものであれば、その層構成等に特に限定はない。
本実施形態に係る感光層は電荷輸送能と電荷発生能とを併せ持つ機能一体型の感光層であってもよいし、電荷輸送層と電荷発生層とを含む機能分離型の感光層であってもよい。さらには、下引層や保護層等のその他の層を設けてもよい。
図1は、本実施形態に係る感光体の層構成の一例を示す模式断面図であり、図1中、1は基体、2は感光層、2Aは電荷発生層、2Bは電荷輸送層、4は下引層、5は保護層を表す。
図1に示す感光体は、基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2B、保護層5がこの順に積層された層構成を有し、感光層2は電荷発生層2Aおよび電荷輸送層2Bの2層から構成される(第1の態様)。
尚、図1に示す感光体においては保護層5が最外表面層であり、該保護層5が前記(A)および(B)の必須成分を含有し、且つ前述の最表面におけるフッ素原子の存在率の数値範囲を満たす。
図2に示す感光体は、基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2Bがこの順に積層された層構成を有し、感光層2は電荷発生層2Aおよび電荷輸送層2Bの2層から構成される(第2の態様)。
尚、図2に示す感光体においては電荷輸送層2Bが最外表面層であり、該電荷輸送層2Bが前記(A)および(B)の必須成分を含有し、且つ前述の最表面におけるフッ素原子の存在率の数値範囲を満たす。
図3に示す感光体は、基体1上に、下引層4、感光層6がこの順に積層された層構成を有し、感光層6は、図1に示す電荷発生層2Aおよび電荷輸送層2Bの機能が一体となった層である(第3の態様)。
尚、図3に示す感光体においては機能一体型の感光層6が最外表面層であり、該感光層6が前記(A)および(B)の必須成分を含有し、且つ前述の最表面におけるフッ素原子の存在率の数値範囲を満たす。
第1の態様に係る感光体は、図1に示す通り、基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2B、保護層5がこの順に積層された層構成を有し、保護層5が最外表面層である。
基体1としては、導電性を有する基体が用いられ、例えば、アルミニウム、銅、亜鉛、ステンレス、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、インジウム、金、白金等の金属または合金を用いて構成される金属板、金属ドラム、および金属ベルト、または、導電性ポリマー、酸化インジウム等の導電性化合物やアルミニウム、パラジウム、金等の金属または合金を塗布、蒸着またはラミネートした紙、プラスチックフィルム、ベルト等が挙げられる。ここで、「導電性」とは体積抵抗率が1013Ωcm未満であることをいう。
リン酸、クロム酸およびフッ酸を含む酸性処理液による処理は以下のようにして実施される。先ず、酸性処理液を調製する。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸およびフッ酸の配合割合は、リン酸が10質量%以上11質量%以下の範囲、クロム酸が3質量%以上5質量%以下の範囲、フッ酸が0.5質量%以上2質量%以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は13.5質量%以上18質量%以下の範囲が望ましい。処理温度は42℃以上48℃以下が望ましい。被膜の膜厚は、0.3μm以上15μm以下が望ましい。
下引層4は、例えば、結着樹脂に無機粒子を含有した層として構成される。
無機粒子としては、粉体抵抗(体積抵抗率)102Ω・cm以上1011Ω・cm以下のものが望ましく用いられる。
ジルコニウムキレート化合物の例として、ジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセト酢酸エチル、ジルコニウムトリエタノールアミン、アセチルアセトネートジルコニウムブトキシド、アセト酢酸エチルジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムオキサレート、ジルコニウムラクテート、ジルコニウムホスホネート、オクタン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、ラウリン酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、イソステアリン酸ジルコニウム、メタクリレートジルコニウムブトキシド、ステアレートジルコニウムブトキシド、イソステアレートジルコニウムブトキシド等が挙げられる。
また、下引層4は、ビッカース強度が35以上とされていることが望ましい。
さらに、下引層4はいかなる厚さに設定してもよいが、厚さが15μm以上が望ましく、さらに望ましくは15μm以上50μm以下とされていることが望ましい。
電荷発生層2Aは、少なくとも電荷発生材料および結着樹脂を含有する層であることが望ましい。
電荷発生材料としては、ビスアゾ、トリスアゾ等のアゾ顔料、ジブロモアントアントロン等の縮環芳香族顔料、ペリレン顔料、ピロロピロール顔料、フタロシアニン顔料、酸化亜鉛、三方晶系セレン等が挙げられる。これらの中でも、近赤外域のレーザー露光に対しては、金属および/または無金属フタロシアニン顔料が望ましく、特に、特開平5−263007号公報、特開平5−279591号公報等に開示されたヒドロキシガリウムフタロシアニン、特開平5−98181号公報等に開示されたクロロガリウムフタロシアニン、特開平5−140472号公報、特開平5−140473号公報等に開示されたジクロロスズフタロシアニン、特開平4−189873号公報、特開平5−43823号公報等に開示されたチタニルフタロシアニンがより望ましい。また、近紫外域のレーザー露光に対してはジブロモアントアントロン等の縮環芳香族顔料、チオインジゴ系顔料、ポルフィラジン化合物、酸化亜鉛、三方晶系セレン等がより望ましい。電荷発生材料としては、380nm以上500nmの露光波長の光源を用いる場合には無機顔料が望ましく、700nm以下800nmの露光波長の光源を用いる場合には、金属および無金属フタロシアニン顔料が望ましい。
分散に用いる溶剤としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸n−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロルベンゼン、トルエン等が挙げられ、これらは1種を単独でまたは2種以上を混合して用いられる。
電荷輸送層2Bは、少なくとも電荷輸送材料と結着樹脂とを含有する層であるか、または高分子電荷輸送材を含有する層であることが望ましい。
電荷輸送材料としては、p−ベンゾキノン、クロラニル、ブロマニル、アントラキノン等のキノン系化合物、テトラシアノキノジメタン系化合物、2,4,7−トリニトロフルオレノン等のフルオレノン化合物、キサントン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノビニル系化合物、エチレン系化合物等の電子輸送性化合物、トリアリールアミン系化合物、ベンジジン系化合物、アリールアルカン系化合物、アリール置換エチレン系化合物、スチルベン系化合物、アントラセン系化合物、ヒドラゾン系化合物などの正孔輸送性化合物が挙げられる。これらの電荷輸送材料は1種を単独でまたは2種以上を混合して用いられるが、これらに限定されるものではない。
保護層5は、第1の態様に係る感光体における最外表面層である。第1の態様において最外表面層となる保護層5は、既述の通り、
(A)グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料(以下単に「特定の電荷輸送性材料」と称す)と、が架橋された架橋物
(B)フッ素系樹脂粒子
(C)フッ化アルキル基含有共重合体
を含有し、更に
(D)その他の組成物、を含有してもよく
且つ、エネルギー分散型X線分析(EDS)により測定した最表面におけるフッ素原子の存在率が前述の数値範囲を満たす。
第1の態様において最外表面層となる保護層5は、グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料(特定の電荷輸送性材料)と、が架橋された架橋物を含有する。尚、最外表面層となる保護層5は、後述のフッ素系樹脂粒子および後述のフッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、グアナミン化合物およびメラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、且つフッ素系樹脂粒子およびフッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、特定の電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である塗布液を塗布し架橋して形成された層であることが望ましい。
グアナミン化合物は、グアナミン骨格(構造)を有する化合物であり、例えば、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン、ホルモグアナミン、ステログアナミン、スピログアナミン、シクロヘキシルグアナミンなどが挙げられる。
メラミン化合物としては、メラミン骨格(構造)であり、特に下記一般式(B)で示される化合物およびその多量体の少なくとも1種であることが望ましい。ここで、多量体は、一般式(A)と同様に、一般式(B)で示される化合物を構造単位として重合されたオリゴマーであり、その重合度は例えば2以上200以下(望ましくは2以上100以下)である。なお、一般式(B)で示される化合物またはその多量体は、1種単独で用いてもよいが、2種以上を併用してもよい。また、前記一般式(A)で示される化合物またはその多量体と併用してもよい。
特定の電荷輸送性材料としては、例えば、−OH、−OCH3、−NH2、−SH、および−COOHから選択される置換基(以下単に「特定の反応性官能基」と称す場合がある)の少なくとも1つを持つものが好適に挙げられる。特に、特定の電荷輸送性材料としては、上記特定の反応性官能基を少なくとも2つ持つものが好適に挙げられ、さらには3つ持つものが好適に挙げられる。
一般式(I)中、Fは正孔輸送能を有する化合物から誘導される有機基を示し、R1およびR2はそれぞれ独立に炭素数1以上5以下の直鎖状若しくは分鎖状のアルキレン基を示し、n1は0または1を示し、n2は1以上4以下の整数を示し、n3は0または1を示す。Xは酸素、NH、または硫黄原子を示し、Yは−OH、−OCH3、−NH2、−SH、または−COOH(即ち上記特定の反応性官能基)を示す。
第1の態様において最外表面層である保護層5は、フッ素系樹脂粒子を含有する。
該フッ素系樹脂粒子としては、特に限定されるものではないが、4フッ化エチレン樹脂(PTFE)、3フッ化塩化エチレン樹脂、6フッ化プロピレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、2フッ化2塩化エチレン樹脂およびそれらの共重合体の中から1種あるいは2種以上を選択するのが望ましいが、さらに望ましくは4フッ化エチレン樹脂、フッ化ビニリデン樹脂であり、特に望ましくは4フッ化エチレン樹脂である。
尚、上記フッ素系樹脂粒子の平均一次粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置LA−920(堀場製作所製)を用いて、フッ素系樹脂粒子が分散された分散液と同じ溶剤に希釈した測定液を屈折率1.35で測定した値をいう。
第1の態様において最外表面層である保護層5には、フッ化アルキル基含有共重合体を含有する。
該フッ化アルキル基含有共重合体としては、特に限定されるものではないが、下記構造式(1)および構造式(2)で表される繰り返し単位を含むフッ素系グラフトポリマーであることが望ましく、アクリル酸エステル化合物、メタクリル酸エステル化合物、等からなるマクロモノマーおよびパーフルオロアルキルエチル(メタ)アクリレート、パーフルオロアルキル(メタ)アクリレートを用いて例えばグラフト重合により合成される樹脂であることがより望ましい。ここで、(メタ)アクリレートはアクリレートまたはメタクリレートを示す。
保護層5には、前述のグアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、特定の電荷輸送性材料と、が架橋された架橋物と共に、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、アルキッド樹脂、ベンゾグアナミン樹脂などの他の熱硬化性樹脂を混合して用いてもよい。また、スピロアセタール系グアナミン樹脂(例えば「CTU−グアナミン」(味の素ファインテクノ(株)))など、一分子中の官能基のより多い化合物を当該架橋物中の材料に共重合させてもよい。
熱潜在性触媒として、たとえば有機スルホン化合物等をポリマーで粒子状に包んだマイクロカプセル、ゼオライトの如く空孔化合物に酸等を吸着させたもの、プロトン酸および/またはプロトン酸誘導体を塩基でブロックした熱潜在性プロトン酸触媒や、プロトン酸および/またはプロトン酸誘導体を一級もしくは二級のアルコールでエステル化したもの、プロトン酸および/またはプロトン酸誘導体をビニルエーテル類および/またはビニルチオエーテル類でブロックしたもの、三フッ化ホウ素のモノエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素のピリジン錯体などが挙げられる。
熱潜在性プロトン酸触媒のプロトン酸として、硫酸、塩酸、酢酸、ギ酸、硝酸、リン酸、スルホン酸、モノカルボン酸、ポリカルボン酸類、プロピオン酸、シュウ酸、安息香酸、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フタル酸、マレイン酸、ベンゼンスルホン酸、o、m、p−トルエンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、ジノニルナフタレンジスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ウンデシルベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸等が挙げられる。また、プロトン酸誘導体として、スルホン酸、リン酸等のプロトン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属円などの中和物、プロトン酸骨格が高分子鎖中に導入された高分子化合物(ポリビニルスルホン酸等)等が挙げられる。プロトン酸をブロックする塩基として、アミン類が挙げられる。
これらの熱潜在性触媒は単独または二種類以上組み合わせても使用される。
ここで、本実施形態に係る感光体を製造する方法において、最外表面層を形成する工程の一例として、第1の態様における最外表面層である保護層5の形成方法について説明する。
まず、第1の態様に係る感光体の製造方法は、最外表面層(即ち保護層5)以外の層(即ち下引層4、電荷発生層2Aおよび電荷輸送層2B等)を形成した基体1を準備する基体準備工程、並びにグアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料(特定の電荷輸送性材料)と、フッ素系樹脂粒子と、フッ化アルキル基含有共重合体と、環状脂肪族ケトン化合物と、を含有し、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記グアナミン化合物および前記メラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記特定の電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である塗布液を前記基体上に塗布し、架橋して最外表面層(即ち保護層5)を形成する最外表面層形成工程、を有することが望ましい。
環状脂肪族ケトン化合物を使用することにより、最外表面層としての保護層5に含まれるフッ素樹脂粒子が最表面に露出し、表面エネルギーが低下し、使用開始直後からクリーニング性に優れる特性が発揮される。
本実施形態における一例である第2の態様に係る感光体は、図2に示す通り、基体1上に、下引層4、電荷発生層2A、電荷輸送層2Bがこの順に積層された層構成を有し、電荷輸送層2Bが最外表面層である。
第2の態様に係る感光体において、電荷輸送層2Bは最外表面層である。第2の態様において最外表面層となる電荷輸送層2Bは、既述の通り、
(A)グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料(特定の電荷輸送性材料)と、が架橋された架橋物
(B)フッ素系樹脂粒子
(C)フッ化アルキル基含有共重合体
を含有し、更に
(D)その他の組成物、を含有してもよく
且つ、エネルギー分散型X線分析(EDS)により測定した最表面におけるフッ素原子の存在率が前述の数値範囲を満たす。
即ち、第2の態様に係る感光体の製造方法は、最外表面層(即ち電荷輸送層2B)以外の層(即ち下引層4および電荷発生層2A等)を形成した基体1を準備する基体準備工程、並びにグアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料(特定の電荷輸送性材料)と、フッ素系樹脂粒子と、フッ化アルキル基含有共重合体と、環状脂肪族ケトン化合物と、を含有し、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記グアナミン化合物および前記メラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記特定の電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である塗布液を前記基体上に塗布し、架橋して最外表面層(即ち電荷輸送層2B)を形成する最外表面層形成工程、を有することが望ましい。
本実施形態における一例である第3の態様に係る感光体は、図3に示す通り、基体1上に、下引層4、機能一体型の感光層6がこの順に積層された層構成を有し、機能一体型の感光層6が最外表面層である。
第3の態様に係る感光体において、機能一体型の感光層6は最外表面層である。第3の態様において最外表面層となる感光層6は、既述の通り、
(A)グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料(特定の電荷輸送性材料)と、が架橋された架橋物
(B)フッ素系樹脂粒子
(C)フッ化アルキル基含有共重合体
を含有し、更に
(D)その他の組成物、を含有してもよく
且つ、エネルギー分散型X線分析(EDS)により測定した最表面におけるフッ素原子の存在率が前述の数値範囲を満たす。
即ち、第3の態様に係る感光体の製造方法は、最外表面層(即ち感光層6)以外の層(即ち下引層4等)を形成した基体1を準備する基体準備工程、並びにグアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料(特定の電荷輸送性材料)と、フッ素系樹脂粒子と、環状脂肪族ケトン化合物と、を含有し、且つフッ化アルキル基含有共重合体を含有し、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記グアナミン化合物および前記メラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記特定の電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である塗布液を前記基体上に塗布し、架橋して最外表面層(即ち感光層6)を形成する最外表面層形成工程、を有することが望ましい。
次に、本実施形態の電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジおよび画像形成装置について説明する。
本実施形態のプロセスカートリッジは、本実施形態の電子写真感光体を用いたものであれば特に限定されないが、具体的には、潜像保持体の表面の静電潜像を現像して得られたトナー像を記録媒体に転写して、該記録媒体上に画像を形成する画像形成装置に対して着脱自在であり、前記潜像保持体としての前述の本実施形態に係る電子写真感光体と、帯電装置、現像装置およびクリーニング装置から選択された少なくとも1つと、を備えた構成であることが望ましい。
本実施形態の画像形成装置に用いられるトナーは、平均形状係数((ML2/A)×(π/4)×100、ここでMLは粒子の最大長を表し、Aは粒子の投影面積を表す)が100以上150以下であることが望ましく、105以上145以下であることがより望ましく、110以上140以下であることがさらに望ましい。さらに、トナーとしては、体積平均粒子径が3μm以上12μm以下であることが望ましく、3.5μm以上9μm以下であることがさらに望ましい。
以下の如く電子写真感光体を作製した。
(下引層の作製)
酸化亜鉛:(平均粒子径70nm:テイカ社製:比表面積値15m2/g)100質量部をトルエン500質量部と攪拌混合し、シランカップリング剤(KBM503:信越化学社製)1.3質量部を添加し、2時間攪拌した。その後トルエンを減圧蒸留にて留去し、120℃で3時間焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛を得た。
電荷発生物質としてのCukα特性X線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)が少なくとも7.3゜,16.0゜,24.9゜,28.0゜の位置に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン15質量部、結着樹脂としての塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体樹脂(VMCH、日本ユニカー社製)10質量部、n−酢酸ブチル200質量部からなる混合物を、直径1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて4時間分散した。得られた分散液にn−酢酸ブチル175質量部、メチルエチルケトン180質量部を添加し、攪拌して電荷発生層用塗布液を得た。この電荷発生層用塗布液を下引層上に浸漬塗布し、常温(25℃)で乾燥して、膜厚が0.2μmの電荷発生層を形成した。
N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−[1,1’]ビフェニル−4,4’−ジアミン45質量部およびビスフェノールZポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量:5万)55質量部をクロルベンゼン800質量部に加えて溶解し、電荷輸送層用塗布液を得た。この塗布液を電荷発生層上に塗布し、130℃、45分の乾燥を行って膜厚が20μmの電荷輸送層を形成した。
4フッ化エチレン樹脂粒子としてルブロンL−2(ダイキン工業製)5質量部、および下記構造式(4)で表される繰り返し単位を含むフッ化アルキル基含有共重合体(重量平均分子量50,000、l:m=1:1、s=1、n=60)0.25質量部を、シクロペンタノン(環状脂肪族ケトン化合物)17質量部に十分に攪拌混合して、4フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液を作製した。
得られた結果を表1に示す。
画質評価として、以下のようにして、クリーニング性能によるトナー付着に起因する筋状濃度ムラ、および、感光層の磨耗に起因する背景部のカブリの評価を行った。
上記改造機を用い、温度10℃、湿度15%環境下にて、A3用紙(富士ゼロックス製、C2紙)5万枚に、エリアカバレッジ5%のフルカラー画像を形成した。
まず、1枚目の画像について、ソリッド部の筋状濃度ムラを目視で発生の有無を確認した。
次に、5万枚の画像形成中、ソリッド部における筋状濃度ムラを目視で確認し、下記評価基準に従って繰り返し特性を評価した。
−評価基準−
A:良好。
B:画質上問題にならないが、部分的に軽微な筋状濃度ムラ発生。
C:画質上問題となる筋状濃度ムラ発生。
上記ソリッド部の筋状濃度ムラの評価と並行して、背景部のカブリを評価した。
まず、1枚目の画像について、背景部のカブリを目視で発生の有無を確認した。
次に、5万枚の画像形成中、背景部のカブリを目視で確認し、下記評価基準に従って評価した。
−評価基準−
A:5万枚目においても背景部のカブリは発生しなかった。
B:画像形成2万枚以上5万枚未満で背景部のカブリが発生したが、実用上の許容範囲内であった。
C:画像形成2万枚未満で背景部のカブリが発生し、実用上の許容範囲を超えていた。
4フッ化エチレン樹脂粒子としてルブロンL−2(ダイキン工業製)8質量部、および前記構造式(4)で表される繰り返し単位を含むフッ化アルキル基含有共重合体(重量平均分子量50,000、l:m=1:1、s=1、n=60)0.40質量部とシクロペンタノン27質量部に十分に攪拌混合して、4フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液を作製した。
4フッ化エチレン樹脂粒子としてルブロンL−2(ダイキン工業製)40質量部、および前記構造式(4)で表される繰り返し単位を含むフッ化アルキル基含有共重合体(重量平均分子量50,000、l:m=1:1、s=1、n=60)2.0質量部とシクロペンタノン133質量部に十分に攪拌混合して、4フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液を作製した。
4フッ化エチレン樹脂粒子としてルブロンL−2(ダイキン工業製)8質量部、および前記構造式(4)で表される繰り返し単位を含むフッ化アルキル基含有共重合体(重量平均分子量50,000、l:m=1:1、s=1、n=60)0.4質量部とシクロヘキサノン27質量部に十分に攪拌混合して、4フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液を作製した。
4フッ化エチレン樹脂粒子としてルブロンL−2(ダイキン工業製)8質量部、および前記構造式(4)で表される繰り返し単位を含むフッ化アルキル基含有共重合体(重量平均分子量50,000、l:m=1:1、s=1、n=60)0.4質量部とシクロペンタノン27質量部に十分に攪拌混合して、4フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液を作製した。
4フッ化エチレン樹脂粒子としてルブロンL−2(ダイキン工業製)8質量部、および前記構造式(4)で表される繰り返し単位を含むフッ化アルキル基含有共重合体(重量平均分子量50,000、l:m=1:1、s=1、n=60)0.40質量部とシクロペンタノン27質量部に十分に攪拌混合して、4フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液を作製した。
メラミン樹脂5質量部、電荷輸送物質として前述の(I−16)で示される化合物95質量部、をシクロペンタノン240質量部に加えて、十分に溶解混合した後に、触媒としてNACURE5225(キングインダストリー社製)0.2質量部を加えて保護層形成用塗布液を調製した。次に、上記で得られた保護層形成用塗布液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。更に、得られた電子写真感光体について実施例1と同様にして、電子写真装置の作製および評価試験を行った。
4フッ化エチレン樹脂粒子としてルブロンL−2(ダイキン工業製)8質量部、および前記構造式(4)で表される繰り返し単位を含むフッ化アルキル基含有共重合体(重量平均分子量50,000、l:m=1:1、s=1、n=60)0.40質量部とトルエン27質量部に十分に攪拌混合して、4フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液を作製した。
また、上記表1において(※2)印が付されている、「ゴースト発生」との評価は、ゴーストとは、画像形成において印字した次のサイクルで前サイクルの露光履歴(露光像)が残る現象が生じたことを表す。尚、ゴーストは印字した画像を基準とする画像と比較する官能評価によって評価した。
2 感光層
2A 電荷発生層
2B 電荷輸送層
4 下引層
5 保護層
6 機能一体型の感光層
7 電子写真感光体
8 帯電装置
9 露光装置
11 現像装置
13 クリーニング装置
14 潤滑剤
40 転写装置
50 中間転写体
100 画像形成装置
120 画像形成装置
132 繊維状部材(ロール状)
133 繊維状部材(平ブラシ状)
Claims (8)
- 基体と、
前記基体上に感光層と、を有し、
最外表面を構成する層が、グアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料と、フッ素系樹脂粒子と、フッ化アルキル基含有共重合体と、を含有し、且つ溶媒として環状脂肪族ケトン化合物のみを含有する塗布液を塗布し架橋して形成された層であり、
エネルギー分散型X線分析(EDS)により測定した前記最外表面を構成する層の最表面におけるフッ素原子の存在率が1.0質量%以上20.0質量%以下である電子写真感光体。 - 前記最外表面を構成する層が、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記グアナミン化合物および前記メラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記環状脂肪族ケトン化合物の環を構成する炭素の数が4以上7以下である請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記フッ化アルキル基含有共重合体が下記構造式(1)および構造式(2)で表される繰り返し単位を含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
〔構造式(1)および構造式(2)において、l、mおよびnは1以上の正数を、p、q、rおよびsは0または1以上の正数を、tは1以上7以下の正数を、R1、R2、R3およびR4は水素原子またはアルキル基を、Xはアルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−S−、−O−、−NH−または単結合を、Yはアルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−(CzH2z−1(OH))−または単結合を、zは1以上の正数を、Qは−O−または−NH−を表す。〕 - 最外表面を構成する層以外の層を形成した基体を準備する基体準備工程、
並びにグアナミン化合物およびメラミン化合物から選択される少なくとも1種と、−OH、−OCH3、−NH2、−SHおよび−COOHから選択される少なくとも一つの置換基を持つ電荷輸送性材料と、フッ素系樹脂粒子と、フッ化アルキル基含有共重合体と、を含有し、且つ溶媒として環状脂肪族ケトン化合物のみを含有し、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記グアナミン化合物および前記メラミン化合物の総含有率が0.1質量%以上20質量%以下であり、前記フッ素系樹脂粒子および前記フッ化アルキル基含有共重合体を除いた全固形分に対する、前記電荷輸送性材料の含有率が80質量%以上99.9質量%以下である塗布液を前記基体上に塗布し、架橋して最外表面を構成する層を形成する最外表面層形成工程、を有する電子写真感光体の製造方法。 - 前記環状脂肪族ケトン化合物の環を構成する炭素の数が4以上7以下である請求項5に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 潜像保持体の表面の静電潜像を現像して得られたトナー像を記録媒体に転写して、該記録媒体上に画像を形成する画像形成装置に対して着脱自在であり、
前記潜像保持体としての請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の電子写真感光体と、帯電装置、現像装置およびクリーニング装置から選択された少なくとも1つと、を備えたプロセスカートリッジ。 - 請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電する帯電装置と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する潜像形成装置と、
前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像装置と、
前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写装置と、
を備えた画像形成装置。
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