JP2562237B2 - Sound insulating interlayer film for laminated glass - Google Patents

Sound insulating interlayer film for laminated glass

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JP2562237B2
JP2562237B2 JP8530491A JP8530491A JP2562237B2 JP 2562237 B2 JP2562237 B2 JP 2562237B2 JP 8530491 A JP8530491 A JP 8530491A JP 8530491 A JP8530491 A JP 8530491A JP 2562237 B2 JP2562237 B2 JP 2562237B2
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laminated glass
glass
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直樹 植田
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Sekisui Chemical Co Ltd
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    • B32B17/00Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
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    • B32B17/10761Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing vinyl acetal

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  • Laminated Bodies (AREA)
  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、広い温度領域におい
て優れた遮音性能を長期にわたって発揮する合わせガラ
スを構成するための中間膜に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an interlayer film for forming a laminated glass which exhibits excellent sound insulation performance over a wide temperature range for a long period of time.

【0002】[0002]

【従来の技術】一般に、一対のガラス板間に樹脂膜をサ
ンドイッチして成る合わせガラスは、破損時に破片が飛
散しなくて安全性に優れているため、例えば、自動車等
の交通車両の窓ガラスや建築物の窓ガラス等に広く用い
られている。
2. Description of the Related Art Generally, a laminated glass formed by sandwiching a resin film between a pair of glass plates is excellent in safety because fragments are not scattered when it is broken. It is widely used for window glass of buildings.

【0003】こうした合わせガラス用の中間膜のうち、
可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルブチラール
の樹脂膜は、ガラスとの優れた接着性、強靭な引っ張り
強度、高い透明性等を兼ね備えており、この膜を用いて
構成した合わせガラスは特に車両用窓ガラスとして好適
である。
Of these interlayer films for laminated glass,
The resin film of polyvinyl butyral plasticized by the addition of a plasticizer has excellent adhesion to glass, tough tensile strength, high transparency, etc., and laminated glass made using this film is especially suitable for vehicles. It is suitable as a window glass for automobiles.

【0004】他方、建物用窓ガラスとしては、破損時の
破片の飛散防止性の良好なものが望まれるばかりでな
く、更に遮音性にも優れているものが要望されている。
On the other hand, as a window glass for a building, not only is it desired to have a good property of preventing scattering of broken pieces at the time of breakage, but also to be excellent in sound insulation.

【0005】一般に、遮音性能は、周波数の変化に応じ
た透過損失量として示され、その透過損失量は、JIS
A4708では、図1中に実線で示するように、50
0Hz以上において遮音等級に応じてそれぞれ一定値で
規定されている。ところで、ガラス板の遮音性は、図1
中に破線で示すように、2000Hzを中心とする周波
数領域ではコインシデンス効果により著しく低下する
(図1中の破線の谷部がコインシデンス効果による遮音
性能の低下に相当し、所定の遮音性能を保持しないこと
を示す)。ここでコインシデンス効果とは、ガラス板に
音波が入射したとき、ガラス板の剛性と慣性によって、
ガラス面上を横波が伝導して横波と入射音とが共鳴し、
その結果音の透過が起こる現象をいう。
Generally, sound insulation performance is shown as a transmission loss amount according to a change in frequency, and the transmission loss amount is JIS.
In A4708, as indicated by the solid line in FIG.
It is regulated at a constant value depending on the sound insulation grade above 0 Hz. By the way, the sound insulation of the glass plate is shown in FIG.
As indicated by a broken line in the figure, in the frequency region around 2000 Hz, the coincidence effect significantly reduces (valley portion of the broken line in FIG. 1 corresponds to a decrease in sound insulation performance due to the coincidence effect and does not maintain a predetermined sound insulation performance). Indicate that). Here, the coincidence effect is defined by the rigidity and inertia of the glass plate when a sound wave is incident on the glass plate.
Transverse waves are conducted on the glass surface and the transverse waves resonate with the incident sound,
As a result, the phenomenon of sound transmission occurs.

【0006】従来の合わせガラスは、破片の飛散防止の
面では優れているものの、遮音性の面では2000Hz
を中心とする周波数領域において、やはりコインシデン
ス効果による遮音性の低下が避けられず、この点の改善
が求められている。
Conventional laminated glass is excellent in terms of preventing scattering of fragments, but is 2000 Hz in terms of sound insulation.
In the frequency region centered on, the decrease in sound insulation due to the coincidence effect is unavoidable, and improvement of this point is required.

【0007】合わせガラスの遮音性能を向上するには、
上記の如きコインシデンス効果を緩和して、コインシデ
ンス効果によって生ずる透過損失量の極小部(以下、こ
の極小部の透過損失量をTL値という、図1参照)の低
下を防ぐ必要がある。
To improve the sound insulation performance of laminated glass,
It is necessary to mitigate the coincidence effect as described above and prevent a decrease in the minimum portion of the transmission loss amount caused by the coincidence effect (hereinafter, the transmission loss amount of this minimum portion is referred to as a TL value, see FIG. 1).

【0008】従来、TL値の低下を防ぐ手段として、合
わせガラスの質量の増大、ガラス面積の細分化等、種々
の方策が提案されている。しかし、これらはいずれも充
分に満足できる効果をもたらさない上に、コスト的にも
実用的に採用するに妥当な価格になっていない。
Conventionally, various measures such as increasing the mass of laminated glass and subdividing the glass area have been proposed as means for preventing a decrease in TL value. However, none of them bring a sufficiently satisfactory effect, and the cost is not reasonable enough for practical use.

【0009】遮音性能に対する要求は最近増々高まり、
例えば建築用窓ガラスとしては、季節ごとの外気温度の
変化に影響されないで常時優れた遮音性能を発揮するも
のが要求されるようになってきている。
The demand for sound insulation performance has been increasing recently,
For example, as a window glass for a building, it is required to always exhibit excellent sound insulation performance without being affected by the change in the outside air temperature every season.

【0010】合わせガラスの遮音性能の向上を企図した
中間膜の先行技術としては、例えば次のものがある。
Prior art of the interlayer film intended to improve the sound insulation performance of the laminated glass is, for example, as follows.

【0011】特公昭46−5830号公報には、通常の
中間膜の流動度より約3倍高い流動度を有する樹脂、例
えばポリビニルブチラールからなる中間膜が記載されて
いる。
Japanese Patent Publication No. 46-5830 describes an intermediate film made of a resin having a fluidity about three times higher than that of a normal intermediate film, for example, polyvinyl butyral.

【0012】特開昭62−37148号公報には、音響
抵抗の異なる2種類以上の粘弾性材料からなる積層体、
例えばポリメチルメタクリレート膜と塩化ビニル−エチ
レン−グリシジルメタクリレート共重合体膜との積層体
からなる中間膜が提案されている。
Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 62-37148 discloses a laminate comprising two or more kinds of viscoelastic materials having different acoustic resistances,
For example, an intermediate film composed of a laminate of a polymethylmethacrylate film and a vinyl chloride-ethylene-glycidyl methacrylate copolymer film has been proposed.

【0013】特開昭60−27630号公報には、初期
での遮音性を上げる方策として、ポリ塩化ビニル樹脂に
可塑剤を含有させた中間膜が提案されている。
Japanese Patent Laid-Open No. 60-276630 proposes an interlayer film containing a polyvinyl chloride resin containing a plasticizer as a measure for improving the sound insulation in the initial stage.

【0014】特開昭62−278148号公報には、ポ
リビニルアルコールを炭素数6〜10のアルデヒドでア
セタール化して得たポリアセタール樹脂と可塑剤とから
なる低自着性合わせガラス用中間膜が提案されている。
Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 62-278148 proposes a low self-adhesive interlayer film for laminated glass, which comprises a polyacetal resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 6 to 10 carbon atoms and a plasticizer. ing.

【0015】特開平2−229742号公報には、ガラ
ス転移温度が15℃以下の高分子膜、例えば塩化ビニル
−エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体膜と、
可塑化ポリビニルアセタール膜との積層体からなる中間
膜が記載されている。
JP-A-2-229742 discloses a polymer film having a glass transition temperature of 15 ° C. or lower, for example, a vinyl chloride-ethylene-glycidyl methacrylate copolymer film,
An intermediate film comprising a laminate with a plasticized polyvinyl acetal film is described.

【0016】[0016]

【発明が解決しようとする課題】これら先行技術の遮音
性合わせガラス用中間膜のうち、特公昭46−5830
号の中間膜は、合わせガラスの遮音性の絶対値が低いと
いう大きな問題を有する。
Of these prior art interlayer films for sound-insulating laminated glass, Japanese Patent Publication No. 46-5830.
The interlayer film of No. 3 has a big problem that the absolute value of the sound insulating property of the laminated glass is low.

【0017】特開昭62−37748号の中間膜は、合
わせガラスの遮音性が初期性能において満足なものでな
い上に、長期耐久性においても性能低下をきたすという
難点を有する。その原因は、これらの樹脂が界面におけ
る拡散作用により物質移動を起こし、界面での拘束層的
効果が薄れることによる。
The interlayer film disclosed in JP-A-62-37748 has the drawback that the sound insulation of the laminated glass is not satisfactory in the initial performance and the performance is deteriorated in the long-term durability. The cause is that these resins cause mass transfer due to the diffusion action at the interface, and the effect of the constraining layer at the interface is weakened.

【0018】特開昭60−27630号の中間膜では、
初期遮音性はややよくなるが、可塑剤の添加により上記
の如き可塑剤の物質移動が更に進行し、長期耐久性の点
では結局何ら改善効果がない。
In the intermediate film of JP-A-60-27630,
Although the initial sound insulation is slightly improved, the addition of the plasticizer further promotes the mass transfer of the plasticizer as described above, and there is no improvement effect in terms of long-term durability.

【0019】特開昭62−278148号及び特開平2
−229742号の各中間膜では、いずれも合わせガラ
スの遮音性がまだ充分でない。
JP 62-278148 A and JP 2
In each of the interlayer films of No. 229742, the sound insulation of the laminated glass is still insufficient.

【0020】このように上記先行技術の中間膜では、特
に広い温度領域で優れた遮音性能を長期にわたって発揮
する合わせガラスは、構成することができない。
As described above, the above-mentioned interlayer film of the prior art cannot be used to form a laminated glass which exhibits excellent sound insulation performance in a particularly wide temperature range for a long period of time.

【0021】この発明は、上記の点に鑑み、透明性、耐
候性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスとの接着性等の合
わせガラスに必要な基本特性を損なうことなく、コイン
シデンス効果の緩和によってTL値の低下を防ぎ、且つ
広い温度領域において優れた遮音性能を長期安定的に発
揮することができる遮音性合わせガラス用中間膜を提供
することを目的とする。
In view of the above points, the present invention provides a TL value by relaxing the coincidence effect without impairing the basic properties required for laminated glass such as transparency, weather resistance, impact energy absorption, and adhesion to glass. It is an object of the present invention to provide an interlayer film for a sound-insulating laminated glass, which is capable of preventing deterioration of temperature and exhibiting excellent sound-insulating performance stably over a wide temperature range for a long period of time.

【0022】[0022]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、合わせガ
ラス用中間膜としてすでに用いられている、ポリビニル
アセタールと可塑剤とからなる樹脂膜が、透明性、耐候
性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスとの接着性等のバラ
ンスのとれた特性を備えている点に着目し、この良好な
特性を損なうことなく遮音性を向上させるべく、上記組
成の中間膜の改良を鋭意検討した。その結果、中間膜の
構成材料として特定の2種のポリビニルアセタール樹脂
の組合せを用いることにより、コインシデンス効果の緩
和によってTL値を高め、コインシデンス効果による遮
音性能の低下を防止でき、更には広い温度領域で優れた
遮音性を長期間発揮させる中間膜が得られることを知見
し、この発明を完成した。
Means for Solving the Problems The present inventors have found that a resin film composed of polyvinyl acetal and a plasticizer, which has already been used as an interlayer film for laminated glass, has transparency, weather resistance, impact energy absorption, Focusing on the fact that it has well-balanced properties such as adhesiveness with glass, the inventors have earnestly studied to improve the interlayer film having the above composition in order to improve the sound insulation without impairing the good properties. As a result, by using a specific combination of two kinds of polyvinyl acetal resins as the constituent material of the interlayer film, the TL value can be increased by mitigating the coincidence effect, and the sound insulation performance can be prevented from lowering due to the coincidence effect, and further, the temperature range can be wide. The inventors have completed the present invention by discovering that an intermediate film can be obtained that exhibits excellent sound insulation over a long period of time.

【0023】この発明による合わせガラス用中間膜は、
2種の樹脂膜(A) 及び(B) からなる積層膜であって、樹
脂膜(A) 及び(B)の各膜数は複数であってもよく、樹脂
膜(A) は樹脂(a) と可塑剤とからなり、樹脂膜(B) は樹
脂(b) と可塑剤とからなり、樹脂(a) はポリビニルアル
コールを炭素数6〜10のアルデヒドでアセタール化し
て得たポリビニルアセタールであり、樹脂(b) はポリビ
ニルアルコールを炭素数1〜4のアルデヒドでアセター
ル化して得たポリビニルアセタールであることを特徴と
するものである(以下これを「積層タイプ」という)。
The interlayer film for laminated glass according to the present invention is
It is a laminated film composed of two kinds of resin films (A) and (B), and the number of each of the resin films (A) and (B) may be plural. ) And a plasticizer, the resin film (B) comprises a resin (b) and a plasticizer, and the resin (a) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 6 to 10 carbon atoms. The resin (b) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 1 to 4 carbon atoms (hereinafter referred to as "lamination type").

【0024】積層タイプの中間膜として特に好適なもの
は、上記中間膜において、積層膜が樹脂膜(A) とその両
面の樹脂膜(B) とからなり、樹脂(a) がポリビニルアル
コールを炭素数6〜8のアルデヒドでアセタール化して
得たポリビニルアセタールであり、樹脂(b) がポリビニ
ルアルコールをブチルアルデヒドでアセタール化して得
たポリビニルアセタールであるものである。
Particularly preferable as the laminated type intermediate film is the above-mentioned intermediate film, wherein the laminated film is composed of the resin film (A) and the resin films (B) on both surfaces thereof, and the resin (a) is polyvinyl alcohol containing carbon. It is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing with an aldehyde of several 6 to 8, and the resin (b) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with butyraldehyde.

【0025】この発明による今1つの遮音性中間膜は、
2種の樹脂(a) 及び(b) の混合物と可塑剤とからなる樹
脂膜(C) であって、樹脂(a) はポリビニルアルコールを
炭素数6〜10のアルデヒドでアセタール化して得たポ
リビニルアセタールであり、樹脂(b) はポリビニルアル
コールを炭素数1〜4のアルデヒドでアセタール化して
得たポリビニルアセタールであることを特徴とするもの
である(以下これを「樹脂混合タイプ」という)。
Another sound-insulating interlayer according to the present invention is
A resin film (C) comprising a mixture of two kinds of resins (a) and (b) and a plasticizer, wherein the resin (a) is a polyvinyl film obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 6 to 10 carbon atoms. The resin (b) is an acetal, and is characterized by being a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 1 to 4 carbon atoms (hereinafter referred to as "resin mixed type").

【0026】樹脂(a) と樹脂(b) の混合比は、好ましく
は重量で2:98〜90:10の範囲にある。この範囲
を外れると樹脂間の内部摩擦効果が十分でなく遮音性能
の向上が十分に期待できないからである。混合比の特に
好適な範囲は45:50〜80:20である。
The mixing ratio of the resin (a) and the resin (b) is preferably in the range of 2:98 to 90:10 by weight. If it is out of this range, the internal friction effect between the resins is not sufficient and the improvement of the sound insulation performance cannot be expected sufficiently. A particularly suitable range of the mixing ratio is 45:50 to 80:20.

【0027】樹脂混合物タイプの中間膜として特に好適
なものは、上記中間膜において、樹脂(a) がポリビニル
アコールを炭素数6〜8のアルデヒドでアセタール化し
て得たポリビニルアセタールであり、樹脂(b) がポリビ
ニルアルコールをブチルアルデヒドでアセタール化して
得たポリビニルアセタールであり、樹脂(a) と樹脂(b)
の混合比が重量で45:50〜80:20の範囲にある
ものである。
Particularly preferable as the resin mixture type interlayer film is the above-mentioned interlayer film, wherein the resin (a) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 6 to 8 carbon atoms. ) Is polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with butyraldehyde, and resin (a) and resin (b)
The mixing ratio by weight is in the range of 45:50 to 80:20.

【0028】ポリビニルアルコールとしては、平均重合
度1000〜3000のものが好ましい。重合度が10
00未満であると合わせガラスの耐貫通性が劣り、30
00を越えると強度が大きすぎて安全ガラスとして通常
は用いられないからである。また、ポリビニルアルコー
ルのケン化度は、透明性と耐熱性とを良好ならしめるた
めに好ましくは95モル%以上である。
The polyvinyl alcohol preferably has an average degree of polymerization of 1000 to 3000. Degree of polymerization is 10
When it is less than 00, the penetration resistance of the laminated glass is poor and 30
This is because if it exceeds 00, the strength is too large to be normally used as a safety glass. Further, the saponification degree of polyvinyl alcohol is preferably 95 mol% or more in order to improve transparency and heat resistance.

【0029】樹脂(a) の調製において、炭素数6〜10
のアルデヒドとしては、n−ヘキシルアルデヒド、2−
エチルブチルアルデヒド、n−ヘプチルアルデヒド、n
−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデヒド、n−デ
シルアルデヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒ
ド等の脂肪族、芳香族又は脂肪環族のアルデヒドが単独
或は2以上組み合わせて用いられる。アルデヒドの炭素
数が10を超えると、得られたポリビニルアセタールの
剛性が低く且つ遮音性が劣るので好ましくない。
In the preparation of resin (a), the number of carbon atoms is 6-10.
Examples of the aldehyde include n-hexyl aldehyde and 2-
Ethyl butyraldehyde, n-heptyl aldehyde, n
Aliphatic, aromatic or alicyclic aldehydes such as octyl aldehyde, n-nonyl aldehyde, n-decyl aldehyde, benzaldehyde and cinnamaldehyde are used alone or in combination of two or more. If the aldehyde has more than 10 carbon atoms, the resulting polyvinyl acetal has low rigidity and poor sound insulation, which is not preferable.

【0030】一方、樹脂(b) の調製において、炭素数1
〜4のアルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、アセト
アルデヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデ
ヒド、イソブチルアルデヒド等が単独或は2以上組合わ
せて用いられる。
On the other hand, in the preparation of the resin (b), the number of carbon atoms is 1
As the aldehydes (4) to (4), formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, n-butyraldehyde, isobutyraldehyde and the like can be used alone or in combination of two or more.

【0031】ポリビニルアセタールの調製方法として
は、例えば、ポリビニルアルコールを熱水に溶解し、得
られた水溶液を所要温度に保持しておいて、所要のアル
デヒドと触媒を加え、アセタール化反応を進行させ、つ
いで反応温度を上げて保持し反応を完了させた後、中
和、水洗及び乾燥を経て樹脂粉末を得る方法がある。こ
こで、ポリビニルアセタールのアセタール化度は50モ
ル%以上であるのが好ましい。アセタール化度が50%
未満であると可塑剤との相溶性がよくなく、耐貫通性確
保のために必要な量の可塑剤の添加が難しいからであ
る。
As a method for preparing polyvinyl acetal, for example, polyvinyl alcohol is dissolved in hot water, the obtained aqueous solution is kept at a required temperature, a required aldehyde and a catalyst are added, and an acetalization reaction is allowed to proceed. Then, the reaction temperature is raised and maintained to complete the reaction, followed by neutralization, washing with water and drying to obtain a resin powder. Here, the degree of acetalization of polyvinyl acetal is preferably 50 mol% or more. Degree of acetalization is 50%
If it is less than the above range, the compatibility with the plasticizer is not good, and it is difficult to add the plasticizer in an amount necessary for ensuring penetration resistance.

【0032】樹脂に配合される可塑剤としては、一塩基
酸エステル、多塩基酸エステル等の有機系可塑剤や、有
機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤が用い
られる。
As the plasticizer to be added to the resin, organic plasticizers such as monobasic acid esters and polybasic acid esters, and phosphoric acid plasticizers such as organic phosphoric acid compounds and organic phosphorous acid compounds are used. .

【0033】一塩基酸エステルの中では、トリエチレン
グリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、2−エチ
ル酪酸、ヘプタン酸、n−オクチル酸、2−エチルヘキ
シル酸、ペラルゴン酸(n−ノニル酸)、デシル酸等の
有機酸との反応によって得られたグリコール系エステル
が好ましい。その他、テトラエチレングリコール、トリ
プロピレングリコールと上記の如き有機酸とのエステル
も用いられる。
Among the monobasic acid esters, triethylene glycol and butyric acid, isobutyric acid, caproic acid, 2-ethylbutyric acid, heptanoic acid, n-octylic acid, 2-ethylhexylic acid, pelargonic acid (n-nonylic acid). A glycol-based ester obtained by a reaction with an organic acid such as decyl acid is preferred. In addition, esters of tetraethylene glycol and tripropylene glycol with the above organic acids are also used.

【0034】多塩基酸エステルとしては、アジピン酸、
セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸と炭素数4〜8の
直鎖状又は分枝状アルコールとのエステルが好ましい。
As the polybasic acid ester, adipic acid,
An ester of an organic acid such as sebacic acid or azelaic acid and a linear or branched alcohol having 4 to 8 carbon atoms is preferable.

【0035】また、リン酸系可塑剤としては、トリブト
キシエチルフォスフェート、イソデシルフェニルホスフ
ェート、トリイソプロピルホスファイト等が好ましい。
As the phosphoric acid type plasticizer, tributoxyethyl phosphate, isodecyl phenyl phosphate, triisopropyl phosphite and the like are preferable.

【0036】より好適な例としては、一塩基酸エステル
では、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレ
ート、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキソ
エート、トリエチレングリコール−ジカプロネート、ト
リエチレングリコール−ジn−オクトエート等が挙げら
れ、2塩基酸としては、ジブチルセバケート、ジオクチ
ルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペート等が挙
げられる。
More preferred examples of the monobasic acid ester include triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, triethylene glycol-di-2-ethylhexoate, triethylene glycol-dicapronate and triethylene glycol. Examples of the dibasic acid include dibutyl sebacate, dioctyl azelate, and dibutyl carbitol adipate.

【0037】可塑剤の含有量は、ポリビニルアセタール
100重量部に対して好ましくは20〜60重量部であ
る。可塑剤の含有量が20重量%未満であると耐貫通性
が低下し、逆に60重量%部を越えると、可塑剤がブリ
ードアウトして合わせガラスの透明性やガラス板等との
接着性を損なうからである。可塑剤の含有量の特に好適
な範囲は、ポリビニルアセタール100重量部に対して
30〜55重量部である。
The content of the plasticizer is preferably 20 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of polyvinyl acetal. If the content of the plasticizer is less than 20% by weight, the penetration resistance is lowered. On the contrary, if it exceeds 60% by weight, the plasticizer bleeds out and the transparency of the laminated glass and the adhesiveness to the glass plate etc. Because it damages. A particularly suitable range of the content of the plasticizer is 30 to 55 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyvinyl acetal.

【0038】なお、樹脂膜とガラス板との接着力を調整
するのに通常用いられる添加剤や、ポリビニルアセター
ルの劣化を防止するための安定剤、酸化防止剤、紫外線
吸収剤等が、ポリビニルアセタールと可塑剤との混合
時、又はポリビニルアセタールの製造過程において、必
要に応じて適宜使用できる。
Additives usually used for adjusting the adhesive force between the resin film and the glass plate, stabilizers for preventing the deterioration of polyvinyl acetal, antioxidants, ultraviolet absorbers, etc. are polyvinyl acetals. It can be appropriately used when necessary when mixing with a plasticizer or in the production process of polyvinyl acetal.

【0039】添加剤としては、カルボン酸の金属塩、例
えば、オクチル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢酸、蟻酸等の
カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属塩、カルシウ
ム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩、亜鉛、コバ
ルト塩等が用いられる。安定剤としては、界面活性剤、
例えばラウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスル
ホン酸等が用いられる。酸化防止剤としては、ターシャ
リーブチル−ヒドロキシトルエン(BHT)、チバガイ
ギー社製の「イルガノックス1010」等が用いられ
る。紫外線吸収剤の例としては、ベンゾトリアゾール
系、ヒンダードアミン系のもの等が挙げられる。ベンゾ
トリアゾール系では、例えば、チバガイギー社製の「チ
ヌビンP」、「チヌビン320」、「チヌビン32
6」、「チヌビン328」等が好適に用いられる。ヒン
ダードアミン系では、アデカアーガス社製の「LA−5
7」が好ましい。
As the additives, metal salts of carboxylic acids, for example, potassium metal such as octyl acid, hexylic acid, butyric acid, acetic acid and formic acid, alkali metal salts such as sodium, alkaline earth metal salts such as calcium and magnesium, zinc. , Cobalt salts, etc. are used. As the stabilizer, a surfactant,
For example, sodium lauryl sulfate, alkylbenzene sulfonic acid, etc. are used. As the antioxidant, tertiary butyl-hydroxytoluene (BHT), “Irganox 1010” manufactured by Ciba-Geigy Co., etc. are used. Examples of the ultraviolet absorber include benzotriazole type and hindered amine type. In the benzotriazole type, for example, “Tinuvin P”, “Tinuvin 320”, and “Tinuvin 32” manufactured by Ciba-Geigy Co., Ltd.
6 ”,“ Tinuvin 328 ”and the like are preferably used. In the hindered amine system, "LA-5" manufactured by ADEKA ARGUS CORPORATION is used.
7 "is preferable.

【0040】積層タイプの中間膜は、可塑剤の添加によ
り可塑化された樹脂(a) を製膜して得た樹脂膜(A) と、
同じく可塑剤の添加により可塑化された樹脂(b) を製膜
して得た樹脂膜(B) とを2枚以上積層したものである。
この積層構成には次のものがある。
The laminated type intermediate film comprises a resin film (A) obtained by forming a resin (a) plasticized by adding a plasticizer,
Similarly, two or more sheets are laminated with the resin film (B) obtained by forming a resin (b) plasticized by adding a plasticizer.
This laminated structure includes the following.

【0041】(1) 樹脂膜(A) /樹脂膜(B) の2層積層
構成。
(1) Two-layer laminated structure of resin film (A) / resin film (B).

【0042】(2) 樹脂膜(A) /樹脂膜(B) /樹脂膜
(A) 、樹脂膜(B) /樹脂膜(A) /樹脂膜(B) 等の3層積
層構成。
(2) Resin film (A) / Resin film (B) / Resin film
(A), resin film (B) / resin film (A) / resin film (B), etc., three-layer laminated structure.

【0043】(3) 樹脂膜(A) /樹脂膜(B) /樹脂膜
(A) /樹脂膜(B) などの4層以上の多層積層構成。
(3) Resin film (A) / Resin film (B) / Resin film
(A) / resin film (B) and other multi-layered structure of 4 layers or more.

【0044】上記3層以上の多層積層構成は、樹脂膜
(A) /樹脂膜(B) /樹脂膜(B) の如く同種の樹脂層の積
層構成を含む多層構成のものでもよい。
The above multi-layered structure of three or more layers is a resin film.
(A) / resin film (B) / resin film (B) may have a multi-layered structure including a laminated structure of resin layers of the same kind.

【0045】この発明による合わせガラスの遮音性は、
樹脂膜間の界面における音の反射や吸収によるものであ
るから、より多層化されている中間膜の方が遮音性に優
れている。またこの遮音性は、樹脂膜(A) と樹脂膜(B)
の積層膜が拘束積層効果によって音エネルギーを吸収す
ることによるので、積層構成は上記のものに限られず更
に多様な積層構成もこの発明の実施態様に属する。この
ような例としては、樹脂膜(A) について、炭素数6〜1
0のアルデヒドのうちの別々の2種のアルデヒドによっ
てアセタール化されたポリビニルアセタールからそれぞ
れ樹脂膜(A')と樹脂膜(A”)を得て、これらの2種
の樹脂膜と樹脂膜(B) とを組み合わせた構成(例えば樹
脂膜(A')/樹脂膜(B) /樹脂膜(A”)/樹脂膜(B)
/樹脂膜(A')の五層積層体)等がある。
The sound insulation of the laminated glass according to the present invention is
Since it is due to the reflection and absorption of sound at the interface between the resin films, the multilayered interlayer film is superior in sound insulation. In addition, this sound insulation is based on the resin film (A) and the resin film (B).
Since the laminated film of (1) absorbs sound energy by the constrained laminating effect, the laminated structure is not limited to the above, and more various laminated structures also belong to the embodiments of the present invention. An example of such a case is that the resin film (A) has 6 to 1 carbon atoms.
The resin film (A ′) and the resin film (A ″) are respectively obtained from polyvinyl acetal acetalized with two different aldehydes of 0. ) And a combination thereof (for example, resin film (A ′) / resin film (B) / resin film (A ″) / resin film (B))
/ 5-layer laminate of resin film (A ')) and the like.

【0046】積層膜を構成する樹脂膜の各厚みは、広い
温度領域における遮音性確保の点から、通常1μm以上
必要であり、実用上5μm以上が好ましい。
Each thickness of the resin films constituting the laminated film is usually required to be 1 μm or more from the viewpoint of ensuring sound insulation in a wide temperature range, and is preferably 5 μm or more for practical use.

【0047】中間膜の厚みは、積層タイプ樹脂及び混合
タイプとも、通常の合わせガラス用中間膜の厚みと同じ
く、好ましくは0.2〜1.6mmの範囲である。この
厚みは、前記したとおり、大きい方がより遮音性に優れ
るが、合わせガラスとしての耐衝撃性を確保しかつ耐貫
通性の性能を確保するための強度の面も考慮すると、実
用上前記範囲の厚みがよい。中間膜の厚みの特に好適な
範囲は0.3〜1.2mmの範囲である。
The thickness of the intermediate film is preferably in the range of 0.2 to 1.6 mm for both the laminated type resin and the mixed type, similar to the thickness of an ordinary intermediate film for laminated glass. As described above, the larger the thickness, the better the sound insulating property is, but in consideration of the strength for securing the impact resistance as the laminated glass and the performance of the penetration resistance, the thickness is practically within the above range. Has a good thickness. A particularly preferable range of the thickness of the interlayer film is 0.3 to 1.2 mm.

【0048】樹脂の製膜方法としては、例えば、可塑剤
の添加により可塑化したポリビニルアセタールを溶剤に
溶解し、この溶液を適当なコーターで塗布して塗膜を形
成した後、この塗膜を乾燥させて膜を得る方法がある。
この方法に限らず、押出成形、カレンダー成形等により
膜を製造してもよい。
As a resin film-forming method, for example, polyvinyl acetal plasticized by adding a plasticizer is dissolved in a solvent, and the solution is applied by a suitable coater to form a film, and then the film is formed. There is a method of obtaining a film by drying.
Not limited to this method, the membrane may be manufactured by extrusion molding, calender molding or the like.

【0049】中間膜をガラス板間にサンドイッチして合
わせガラスを製造するには、通常の合わせガラスの製造
に用いられる方法が採用される。例えば、積層タイプの
場合は、各樹脂膜(A) 及び樹脂膜(B) を適宜積み重ねて
得た積層膜を、また樹脂混合タイプの場合は樹脂膜(C)
を、両側からガラス板でサンドイッチし、この未圧着サ
ンドイッチ体を脱気しておいて熱圧プレスして、合わせ
ガラスを製造する。積層タイプの場合、樹脂(a) と可塑
剤とからなる組成物の溶液を樹脂膜(B) 或はガラスに塗
布し、塗膜を乾燥する方法、多層押出成形法により樹脂
膜(A) と樹脂膜(B) との積層膜を得、これをガラス板間
に積層接着する方法等が適宜採用される。樹脂混合タイ
プの場合も、上記の如き塗膜形成法を採ることができ
る。
In order to produce a laminated glass by sandwiching an interlayer film between glass plates, a method generally used for producing a laminated glass is adopted. For example, in the case of the laminated type, a laminated film obtained by appropriately stacking each resin film (A) and the resin film (B), and in the case of the resin mixed type, the resin film (C)
Is sandwiched from both sides with glass plates, and the unpressed sandwich body is degassed and hot pressed to produce laminated glass. In the case of a laminated type, a solution of a composition comprising a resin (a) and a plasticizer is applied to a resin film (B) or glass, and the coating film is dried, or a resin film (A) is formed by a multilayer extrusion molding method. A method of obtaining a laminated film with the resin film (B) and laminating and adhering the laminated film between the glass plates is appropriately adopted. Also in the case of the resin mixed type, the coating film forming method as described above can be adopted.

【0050】この発明の遮音性中間膜は、ガラス以外の
剛性体、例えば金属や無機材料と積層してもよいし、ま
たポリカーボネート板等の透明剛性樹脂板すなわち有機
ガラス板と積層してもよい。
The sound insulating intermediate film of the present invention may be laminated with a rigid body other than glass, for example, a metal or an inorganic material, or may be laminated with a transparent rigid resin plate such as a polycarbonate plate, that is, an organic glass plate. .

【0051】こうして得られたサンドイッチ型の合わせ
ガラスには、更にその少なくとも片面に、遮音性又はそ
の他の機能を有する中間膜を介して又は介さずに、特殊
ガラス板を積層し、多層型の合わせガラスを構成するこ
ともできる。また、必要に応じて、上記多層型合わせガ
ラスの少なくとも片面に、遮音性又はその他の機能を有
する中間膜を介して又は介さずに、特殊ガラス板を積層
し、多層化を更に進めることもできる。ここで、その他
の機能を有する中間膜としては、耐熱性を有するもの、
難燃性を有するもの、耐衝撃性を付与するもの、耐貫通
性を付与するもの等が適宜用いられる。また、特殊ガラ
スとしては、ポリカーボネート板のような有機ガラス
や、熱線反射性、耐火性等のような特殊機能を有する無
機ガラスが例示される。
The sandwich type laminated glass thus obtained is further laminated with a special glass plate on at least one surface thereof with or without an intermediate film having a sound insulating property or another function, to obtain a multilayer type laminated glass. Glass can also be constructed. In addition, if necessary, a special glass plate may be laminated on at least one surface of the multilayer laminated glass with or without an intermediate film having a sound insulating property or other function to further advance the multilayering. . Here, as the intermediate film having other functions, one having heat resistance,
Those having flame retardancy, those imparting impact resistance, those imparting penetration resistance and the like are appropriately used. Examples of the special glass include organic glass such as a polycarbonate plate and inorganic glass having a special function such as heat ray reflectivity and fire resistance.

【0052】こうした多層型の合わせガラスの例として
は、ガラス板/遮音性中間膜/ガラス板/難燃性中間膜
/ガラス板、ガラス板/遮音用中間膜/ガラス板/耐火
性無機ガラス板/ポリカーボネート板等が挙げられる。
Examples of such multi-layer laminated glass include glass plate / sound-insulating interlayer film / glass plate / flame-retardant interlayer film / glass plate, glass plate / sound-insulating interlayer film / glass plate / fireproof inorganic glass plate. / A polycarbonate plate etc. are mentioned.

【0053】[0053]

【実施例】以下、この発明の実施例及びこれと比較すべ
き比較例をいつくか挙げ、更に得られた合わせガラスの
遮音性能を示す。
EXAMPLES Some examples of the present invention and comparative examples to be compared with the examples will be given below, and the sound insulation performance of the obtained laminated glass will be shown.

【0054】実施例1 i)樹脂(a) の調製 純水2900gに、重合度1700、ケン化度98.9
モル%のポリビニルアルコール193gを加えて加温溶
解した。この溶液の温度を28℃に調節し、35%塩酸
201gとn−オクチルアルデヒド192gとをそれぞ
れ添加し、ついで液温を2℃に下げてこの温度を保持
し、ポリビニルアセタールを析出させた。その後、液温
を30℃に5時間保って反応を完了させ、中和、水洗及
び乾燥を経てポリビニルオクチルアセタールの白色樹脂
粉末を得た(アセタール化度64.6モル%)。
Example 1 i) Preparation of Resin (a) 2900 g of pure water had a polymerization degree of 1700 and a saponification degree of 98.9.
193 g of mol% polyvinyl alcohol was added and dissolved by heating. The temperature of this solution was adjusted to 28 ° C., 201 g of 35% hydrochloric acid and 192 g of n-octyl aldehyde were added, respectively, and then the liquid temperature was lowered to 2 ° C. to maintain this temperature to precipitate polyvinyl acetal. Then, the liquid temperature was maintained at 30 ° C. for 5 hours to complete the reaction, and the mixture was neutralized, washed with water and dried to obtain a polyvinyl octyl acetal white resin powder (acetalization degree: 64.6 mol%).

【0055】ii) 樹脂膜(A) の調製 上記ポリビニルオクチルアセタールを50g採取し、こ
れに可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エ
チルブチレートを20g加え、この配合物をミキシング
ロールで充分に混練し、混練物の所定量をプレス成形機
で150℃で30分間保持した。こうして厚み0.20
mmの樹脂膜(A) を得た。
Ii) Preparation of resin film (A) 50 g of the above polyvinyl octyl acetal was sampled, 20 g of triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate as a plasticizer was added thereto, and this mixture was thoroughly mixed with a mixing roll. After kneading, a predetermined amount of the kneaded product was held at 150 ° C. for 30 minutes with a press molding machine. 0.20 thickness
A resin film (A) having a size of mm was obtained.

【0056】iii) 樹脂(b) の調製 純水2900gに、重合度1700、ケン化度99.2
モル%のポリビニルアルコール190gを加えて加温溶
解した。この溶液の温度を20℃に調節し、この溶液に
35%塩酸201gと、n−ブチルアルデヒド124g
とをそれぞれ添加し、ついで液温を8℃に下げてこの温
度を保持し、ポリビニルアセタールを析出させた。その
後、液温を50℃で4時間保って反応を完了させ、中
和、水洗及び乾燥を経てポリビニルブチラールの白色粉
末樹脂を得た(アセタール化度66.3モル%)。
Iii) Preparation of resin (b) In 2900 g of pure water, the degree of polymerization was 1700 and the degree of saponification was 99.2.
190 g of mol% polyvinyl alcohol was added and dissolved by heating. The temperature of this solution was adjusted to 20 ° C., and 201 g of 35% hydrochloric acid and 124 g of n-butyraldehyde were added to this solution.
Were added respectively, and then the liquid temperature was lowered to 8 ° C. and maintained at this temperature to precipitate polyvinyl acetal. Then, the liquid temperature was maintained at 50 ° C. for 4 hours to complete the reaction, and the mixture was neutralized, washed with water and dried to obtain a polyvinyl butyral white powder resin (degree of acetalization: 66.3 mol%).

【0057】iv) 樹脂膜(B) の調製 上記ポリビニルブチラールを50g採取し、これに可塑
剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチ
レートを20g加え、この配合物をミキシングロールで
十分に混練し、この混練物に添加剤として酢酸カリウム
を0.05g、酸化防止剤としてBHTを0.08g、
及び紫外線吸収剤としてチバガイギー社製の「チヌビン
P」を0.08gをそれぞれ添加した後、その所定量を
プレス成形機で150℃で30分間保持した。こうして
厚み0.76mmの樹脂膜(B)を得た。
Iv) Preparation of resin film (B) 50 g of the above polyvinyl butyral was sampled, 20 g of triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate as a plasticizer was added thereto, and this mixture was thoroughly kneaded with a mixing roll. Then, to this kneaded product, 0.05 g of potassium acetate as an additive and 0.08 g of BHT as an antioxidant,
Then, 0.08 g of "Tinuvin P" manufactured by Ciba-Geigy Co., Ltd. was added as an ultraviolet absorber, and a predetermined amount thereof was kept at 150 ° C. for 30 minutes by a press molding machine. Thus, a resin film (B) having a thickness of 0.76 mm was obtained.

【0058】v) 合わせガラスの作成 こうして調製した樹脂膜を、樹脂膜(A) /樹脂膜(B) /
樹脂膜(A) の構成に積層し、積層タイプの中間膜を製造
した。この中間膜をその両側から1辺30cmの正方形の
厚み3mmのフロートガラスでサンドイッチし、この未
圧着サンドイッチ体をゴムバックへ入れ、20torrの真
空度で20分間脱気した後、脱気状態のまま90℃のオ
ーブンに移し、この温度を30分間保持した。こうして
脱気により仮接着したサンドイッチ体を、ついでオート
クレーブ中で圧力12kg/cm2 、温度135℃で熱圧着
処理し、透明な合わせガラスを作製した。
V) Preparation of laminated glass The resin film prepared in this manner was used as resin film (A) / resin film (B) /
By laminating the resin film (A), a laminated type intermediate film was manufactured. This interlayer film is sandwiched from both sides with a float glass having a thickness of 3 mm and a square of 30 cm on each side. This non-bonded sandwich body is put into a rubber bag, and after deaeration at a vacuum degree of 20 torr for 20 minutes, it is left in a deaerated state. It was transferred to an oven at 90 ° C. and kept at this temperature for 30 minutes. The sandwich thus temporarily adhered by degassing was then thermocompression-bonded in an autoclave at a pressure of 12 kg / cm 2 and a temperature of 135 ° C. to prepare a transparent laminated glass.

【0059】実施例2〜8 アルデヒドとして表1に示すものを用い、実施例1の工
程i)及びiii)と同様にして樹脂(a) 及び樹脂(b) を得
た。これらの樹脂を用いて実施例1の工程(ii)及びiv)
と同様にして表1に示す厚みの樹脂膜(A) 及び樹脂膜
(B) を得た。ついで、実施例1の工程v)と同様にしてこ
れら樹脂膜を表1に示す構成で積層し、積層タイプの中
間膜を製造し、この中間膜を用いて合わせガラスを作製
した。
Examples 2 to 8 Resins (a) and (b) were obtained using the aldehydes shown in Table 1 in the same manner as in Steps i) and iii) of Example 1. Steps (ii) and iv) of Example 1 using these resins
The resin film (A) and resin film having the thickness shown in Table 1 in the same manner as
I got (B). Then, in the same manner as in step v) of Example 1, these resin films were laminated in the constitution shown in Table 1 to produce a laminated type intermediate film, and a laminated glass was produced using this intermediate film.

【0060】実施例9 実施例1の工程i)と同様にして得たポリビニルアセター
ル樹脂(a) 5gを、メチルアルコールとブチルアルコー
ルの1/1(重量比)の混合溶剤に加えて加温攪拌し、
濃度5重量%の溶液を得た。この溶液に可塑剤としてト
リエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレートを2
g添加してよく攪拌した。
Example 9 5 g of the polyvinyl acetal resin (a) obtained in the same manner as in step i) of Example 1 was added to a mixed solvent of methyl alcohol and butyl alcohol in a ratio of 1/1 (weight ratio), and the mixture was heated and stirred. Then
A solution having a concentration of 5% by weight was obtained. Triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate was added to this solution as a plasticizer.
g and stirred well.

【0061】この溶液を、実施例1の工程iii)及びiv)
と同様にして得た樹脂膜(B) に最終厚みが20μmにな
るように片面塗布し、塗膜をギャーオーブンで乾燥させ
た。次に樹脂膜(B) の裏面にも同様にして塗布、乾燥を
施し、最終厚み25μmの樹脂膜(A) を形成した。
This solution is added to the steps iii) and iv) of Example 1.
The resin film (B) obtained in the same manner as above was coated on one side so that the final thickness was 20 μm, and the coating film was dried in a Gar oven. Next, the back surface of the resin film (B) was similarly coated and dried to form a resin film (A) having a final thickness of 25 μm.

【0062】こうして得た膜(A) /樹脂膜(B) /樹脂膜
(A) の積層膜を中間膜として用い、実施例1の工程v)と
同様にして合わせガラスを作製した。
Film (A) / resin film (B) / resin film thus obtained
A laminated glass was produced in the same manner as in step v) of Example 1 using the laminated film of (A) as an intermediate film.

【0063】比較例1〜6 比較例1〜3では中間膜として表1に示す1種の樹脂膜
を用い、比較例4〜6では表2に示すようにこの発明に
合致しないアルデヒドでアセタール化して得たポリビニ
ルアセタールを用い、実施例1と同じ操作で表1に示す
積層タイプの中間膜を製造し、この中間膜を用いて合わ
せガラスを作製した。
Comparative Examples 1 to 6 In Comparative Examples 1 to 3, one kind of resin film shown in Table 1 was used as an intermediate film, and in Comparative Examples 4 to 6, as shown in Table 2, acetalization with an aldehyde which does not conform to the present invention. Using the polyvinyl acetal thus obtained, a laminated type interlayer film shown in Table 1 was manufactured by the same operation as in Example 1, and a laminated glass was manufactured using this interlayer film.

【0064】実施例10〜17 アルデヒドとして表2に示すものを用いて得た樹脂(a)
と樹脂(b)とを表2に示す比率で擂潰機にて10分間混
合した。
Examples 10 to 17 Resins (a) obtained by using the aldehydes shown in Table 2
And the resin (b) were mixed at a ratio shown in Table 2 for 10 minutes with a crusher.

【0065】ついで、この混合物に実施例1の工程iv)
の場合と同じ可塑剤、添加剤、酸化防止剤及び紫外線吸
収剤を同じ比率で添加し、工程iv)と同じ操作で表2に
示す樹脂膜(C) を製造した。
This mixture is then added to step iv) of Example 1.
The resin film (C) shown in Table 2 was produced by the same operation as in step iv), adding the same plasticizer, additives, antioxidant and ultraviolet absorber as in the above case.

【0066】こうして得られた樹脂混合タイプの中間膜
を用いて、実施例1の工程v)と同様にして合わせガラス
を作製した。
Using the resin mixed type intermediate film thus obtained, a laminated glass was produced in the same manner as in step v) of Example 1.

【0067】比較例7〜8 比較例7では中間膜として表2に示す1種の樹脂からな
るものを用い、比較例8では樹脂(b) としてn−プロピ
レンアルデヒドでアセタール化して得たポリビニルアセ
タールを用い、その他の点は実施例10と同じ操作で表
2に示す樹脂混合タイプの中間膜を製造し、この中間膜
を用いて合わせガラスを作製した。
Comparative Examples 7 to 8 In Comparative Example 7, an interlayer film made of one of the resins shown in Table 2 was used, and in Comparative Example 8, a polyvinyl acetal obtained by acetalizing as resin (b) with n-propylene aldehyde. Other than that, the resin-mixed type interlayer film shown in Table 2 was manufactured by the same operation as in Example 10, and a laminated glass was manufactured using this interlayer film.

【0068】遮音性測定 上記実施例及び比較例の合わせガラスについて、次の手
法で遮音性を測定した。合わせガラスをダンピング試験
用の振動発生機((株)振研社製の加振機、「G21−
005D」)により加振し、そこから得られる振動特性
を、機械インピーダンスアンプ((株)リオン社製の
「XG−81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFT
アナライザー(横河ヒューレットパッカード社製の「F
FTスペクトラムアナライザー HP 3582A」)
にて解析した。こうして得られた損失係数と、ガラスと
の共振周波数の比とから、透過損失を算出した(測定温
度:10〜40℃)。この結果に基づき、周波数200
0Hz近辺における極小の透過損失量をもってTL値と
した。また、5℃で30日間恒温保管後、上記と同じ操
作でTL値を求めた。
Measurement of Sound Insulation The sound insulation of the laminated glass of the above Examples and Comparative Examples was measured by the following method. Vibration generator for damping test of laminated glass (vibrator manufactured by Shinken Co., Ltd., "G21-"
005D ”), and the vibration characteristics obtained from the vibration are amplified by a mechanical impedance amplifier (“ XG-81 ”manufactured by Rion Co., Ltd.), and the vibration spectrum is FFT.
Analyzer (Yokogawa Hewlett-Packard "F
FT spectrum analyzer HP 3582A ")
Was analyzed. The transmission loss was calculated from the loss coefficient thus obtained and the ratio of the resonance frequency with the glass (measurement temperature: 10 to 40 ° C.). Based on this result, the frequency 200
The minimum transmission loss amount around 0 Hz was defined as the TL value. Further, after being stored at a constant temperature of 5 ° C. for 30 days, the TL value was obtained by the same operation as above.

【0069】積層タイプの実施例1〜9の測定結果を表
1に、比較例1〜6の測定結果を表2に、樹脂混合タイ
プの実施例10〜17及び比較例7〜8の測定結果を表
3にそれぞれまとめて示す。
The measurement results of the laminated type Examples 1 to 9 are shown in Table 1, the measurement results of Comparative Examples 1 to 6 are shown in Table 2, and the measurement results of the resin mixed type Examples 10 to 17 and Comparative Examples 7 to 8 are shown. Are collectively shown in Table 3.

【0070】また、実施例1及び10、並びに比較例1
の合わせガラスについて、周波数と透過損失との関係を
図2に示す(測定温度:22℃)。
Further, Examples 1 and 10 and Comparative Example 1
The relationship between the frequency and the transmission loss of the laminated glass of No. 2 is shown in FIG. 2 (measurement temperature: 22 ° C.).

【0071】[0071]

【表1】 [Table 1]

【0072】[0072]

【表2】 [Table 2]

【0073】表1及び表2中、樹脂の欄のモル%はアセ
タール化度を示す。比較例6の合わせガラスは特開平2
−229742号公報の実施例1に基づくものであり、
透明性悪化を示した。
In Tables 1 and 2, mol% in the column of resin indicates the degree of acetalization. The laminated glass of Comparative Example 6 is disclosed in JP-A-2
It is based on Example 1 of JP-A-229742,
It showed poor transparency.

【0074】[0074]

【表3】 [Table 3]

【0075】表3中、「比」は比較例を意味する。樹脂
の欄のモル%はアセタール化度を示す。
In Table 3, "ratio" means a comparative example. The mol% in the resin column indicates the degree of acetalization.

【0076】表1、表2及び表3並びに図2からわかる
ように、実施例の各合わせガラスは、初期及び30日経
過後とも高いTL値を示した。これに対し、比較例の各
合わせガラスは低い初期TL値を示すか、又はTL値の
経日的低下を示した。
As can be seen from Table 1, Table 2 and Table 3 and FIG. 2, each laminated glass of the Examples showed a high TL value both in the initial stage and after 30 days. On the other hand, each laminated glass of the comparative example showed a low initial TL value or a decrease in TL value with time.

【0077】[0077]

【発明の効果】この発明の遮音性中間膜は、以上のとお
り、炭素数6〜10のアルデヒドと炭素数1〜4のアル
デヒドとの2種のアルデヒドによってそれぞれアセター
ル化されたポリビニルアセタールからなる2種の樹脂膜
(A)(B)の積層膜、又は上記2種のポリビニルアセタール
樹脂の混合物からなる樹脂(C) で構成されているので、
拘束層的効果による音エネルギーが効果的に吸収され、
特に2000Hz付近の中高音域におけるコインシデン
ス効果に基づく遮音性能の低下が防止される。その結
果、合わせガラス用中間膜として必要な諸特性を損なう
ことなく、広い温度領域において優れた遮音性能が長期
間発揮される。
As described above, the sound insulating interlayer film of the present invention comprises a polyvinyl acetal acetalized with two aldehydes having 6 to 10 carbon atoms and 1 to 4 carbon atoms. Seed resin film
Since it is composed of a laminated film of (A) and (B) or a resin (C) composed of a mixture of the above two kinds of polyvinyl acetal resins,
Sound energy due to the constrained layer effect is effectively absorbed,
In particular, it is possible to prevent the sound insulation performance from deteriorating due to the coincidence effect in the mid-high range near 2000 Hz. As a result, excellent sound insulation performance is exhibited for a long period of time in a wide temperature range without impairing various properties required as an interlayer film for laminated glass.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】合わせガラスの遮音特性を、周波数に対する透
過損失量として示すグラフである。
FIG. 1 is a graph showing sound insulation characteristics of laminated glass as a transmission loss amount with respect to frequency.

【図2】実施例1及び10、並びに比較例1の合わせガ
ラスについて、周波数と透過損失との関係示すグラフで
ある。
FIG. 2 is a graph showing the relationship between frequency and transmission loss for the laminated glasses of Examples 1 and 10 and Comparative Example 1.

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 2種の樹脂膜(A) 及び(B) からなる積層
膜であって、樹脂膜(A) 及び(B) の各膜数は複数であっ
てもよく、樹脂膜(A) は樹脂(a) と可塑剤とからなり、
樹脂膜(B) は樹脂(b) と可塑剤とからなり、樹脂(a) は
ポリビニルアルコールを炭素数6〜10のアルデヒドで
アセタール化して得たポリビニルアセタールであり、樹
脂(b) はポリビニルアルコールを炭素数1〜4のアルデ
ヒドでアセタール化して得たポリビニルアセタールであ
ることを特徴とする遮音性合わせガラス用中間膜。
1. A laminated film comprising two kinds of resin films (A) and (B), wherein the number of each of the resin films (A) and (B) may be plural. ) Consists of resin (a) and a plasticizer,
The resin film (B) consists of the resin (b) and a plasticizer, the resin (a) is polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 6 to 10 carbon atoms, and the resin (b) is polyvinyl alcohol. An interlayer film for a sound-insulating laminated glass, which is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing C with an aldehyde having 1 to 4 carbon atoms.
【請求項2】 積層膜が樹脂膜(A) とその両面の樹脂膜
(B) とからなり、樹脂(a) がポリビニルアルコールを炭
素数6〜8のアルデヒドでアセタール化して得たポリビ
ニルアセタールであり、樹脂(b) がポリビニルアルコー
ルをブチルアルデヒドでアセタール化して得たポリビニ
ルアセタールである請求項1記載の中間膜。
2. A laminated film comprising a resin film (A) and resin films on both sides thereof.
(B) and a resin (a) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 6 to 8 carbon atoms, and a resin (b) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with butyraldehyde. The interlayer film according to claim 1, which is acetal.
【請求項3】 2種の樹脂(a) 及び(b) の混合物と可塑
剤とからなる樹脂膜(C) であって、樹脂(a) はポリビニ
ルアルコールを炭素数6〜10のアルデヒドでアセター
ル化して得たポリビニルアセタールであり、樹脂(b) は
ポリビニルアルコールを炭素数1〜4のアルデヒドでア
セタール化して得たポリビニルアセタールであることを
特徴とする遮音性合わせガラス用中間膜。
3. A resin film (C) comprising a mixture of two resins (a) and (b) and a plasticizer, wherein the resin (a) is polyvinyl alcohol containing an aldehyde having 6 to 10 carbon atoms and acetal. An interlayer film for a sound-insulating laminated glass, which is a polyvinyl acetal obtained by converting the polyvinyl alcohol to a resin, and the resin (b) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 1 to 4 carbon atoms.
【請求項4】 樹脂(a) がポリビニルアコールを炭素数
6〜8のアルデヒドでアセタール化して得たポリビニル
アセタールであり、樹脂(b) がポリビニルアルコールを
ブチルアルデヒドでアセタール化して得たポリビニルア
セタールである請求項3記載の中間膜。
4. The resin (a) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde having 6 to 8 carbon atoms, and the resin (b) is a polyvinyl acetal obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with butyraldehyde. The intermediate film according to claim 3.
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JPH101335A (en) * 1996-04-16 1998-01-06 Sekisui Chem Co Ltd Laminated glass
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JP2008195557A (en) * 2007-02-09 2008-08-28 Bridgestone Corp Intermediate film for laminated glass and laminated glass using the same
EP3056340A1 (en) * 2010-07-16 2016-08-17 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glass and laminated glass
JP5602529B2 (en) * 2010-07-29 2014-10-08 日本合成化学工業株式会社 Manufacturing method of laminate, manufacturing method of polarizing plate with glass substrate, and polarizing plate with glass substrate obtained thereby
JP5226153B2 (en) * 2010-09-30 2013-07-03 積水化学工業株式会社 Laminated glass interlayer film and laminated glass
US9254625B2 (en) * 2013-06-10 2016-02-09 Solutia Inc. Polymer interlayers having improved optical properties
EP3109212B1 (en) * 2014-02-20 2020-12-16 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glass, and laminated glass
US9809010B2 (en) * 2014-10-15 2017-11-07 Solutia Inc. Multilayer interlayer having sound damping properties over a broad temperature range
KR102552229B1 (en) * 2014-12-08 2023-07-05 솔루티아인코포레이티드 Poly(vinyl acetal) resin compositions, layers, and interlayers having enhanced optical properties
US10286638B2 (en) 2015-10-19 2019-05-14 Solutia Inc. Multiple layer interlayers having enhanced properties
US9931821B2 (en) * 2015-10-19 2018-04-03 Solutia Inc. Multiple layer interlayers having enhanced properties
KR101936461B1 (en) 2016-07-29 2019-01-08 현대자동차주식회사 Resin film for laminated glass, laminated glass comprising the same and veichle comprising the same
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