JP2504651B2 - 可逆的に水素を吸収する活性水素化マグネシウム―マグネシウム―水素貯蔵系の製造法 - Google Patents
可逆的に水素を吸収する活性水素化マグネシウム―マグネシウム―水素貯蔵系の製造法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素吸収のための触媒
を添加しながらの水素化物の形成下に、可逆的にＨ2を
吸収する活性水素化マグネシウム‐マグネシウム‐水素
貯蔵系を製造する方法に関する。
を添加しながらの水素化物の形成下に、可逆的にＨ2を
吸収する活性水素化マグネシウム‐マグネシウム‐水素
貯蔵系を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】可逆的水素貯蔵系に該当する、公知の金
属水素化物‐金属系の中で、ＭｇＨ2‐Ｍｇ系は、可逆
的に結合した水素の最大重量割合（７．６５重量％）、
ひいては、貯蔵材料の単位重量当りの最大エネルギー密
度（２３３２Ｗｈ／ｋｇ）を示す。
属水素化物‐金属系の中で、ＭｇＨ2‐Ｍｇ系は、可逆
的に結合した水素の最大重量割合（７．６５重量％）、
ひいては、貯蔵材料の単位重量当りの最大エネルギー密
度（２３３２Ｗｈ／ｋｇ）を示す。
【０００３】可動目的のためのかかる貯蔵系の使用に
は、前記の系の不満足な動力学が障害となっている。従
って、純粋マグネシウムは、過酷な条件下でのみ、並び
に更に、極めて緩慢にして不完全にしか水素化され得な
いことは公知である。
は、前記の系の不満足な動力学が障害となっている。従
って、純粋マグネシウムは、過酷な条件下でのみ、並び
に更に、極めて緩慢にして不完全にしか水素化され得な
いことは公知である。
【０００４】従って、マグネシウムの水素化の可能性
を、ドーピングまたはマグネシウムと異質の金属、例え
ば、Ａｌ、Ｉｎ、Ｆｅ、Ｍｇ2Ｎｉ、Ｍｇ2Ｃｕもしくは
ＬａＮｉ5との合金によって改善しようと試みられた。
このことによって、なるほど動力学の点では改善は達成
できたが、しかしながら、なお本質的な欠点、例えば、
ドーピングされたマグネシウムの第１の水素化の際の過
酷な条件の必要性は残存していた。更に、かかる系の貯
蔵容量は、理論的に期待されるべき値以下であった。
を、ドーピングまたはマグネシウムと異質の金属、例え
ば、Ａｌ、Ｉｎ、Ｆｅ、Ｍｇ2Ｎｉ、Ｍｇ2Ｃｕもしくは
ＬａＮｉ5との合金によって改善しようと試みられた。
このことによって、なるほど動力学の点では改善は達成
できたが、しかしながら、なお本質的な欠点、例えば、
ドーピングされたマグネシウムの第１の水素化の際の過
酷な条件の必要性は残存していた。更に、かかる系の貯
蔵容量は、理論的に期待されるべき値以下であった。
【０００５】この公知の技術水準から始まって、欧州特
許第０１１２５４８号明細書は、水素化マグネシウム‐
マグネシウム‐水素貯蔵系の改善の問題および殊に改善
されたドーピングを包含している。この欧州特許第０１
１２５４８号明細書は、水素化マグネシウムまたは金属
マグネシウムを微細に分散された形で金属複合物および
／または周期律表の第ＩＶ〜第ＶＩＩＩ亜族の金属の金
属有機化合物の溶液との接触によって、場合によって
は、水素の存在下で反応させ、この場合それぞれの遷移
金属は、水素化マグネシウム粒子および／またはマグネ
シウム粒子の表面で析出されるという特徴のある上記記
載の種類の方法を教示している。
許第０１１２５４８号明細書は、水素化マグネシウム‐
マグネシウム‐水素貯蔵系の改善の問題および殊に改善
されたドーピングを包含している。この欧州特許第０１
１２５４８号明細書は、水素化マグネシウムまたは金属
マグネシウムを微細に分散された形で金属複合物および
／または周期律表の第ＩＶ〜第ＶＩＩＩ亜族の金属の金
属有機化合物の溶液との接触によって、場合によって
は、水素の存在下で反応させ、この場合それぞれの遷移
金属は、水素化マグネシウム粒子および／またはマグネ
シウム粒子の表面で析出されるという特徴のある上記記
載の種類の方法を教示している。
【０００６】しかしながら、前記の方法の欠点は、多く
の場合に高価で、しばしば取扱いが危険でありおよび／
または毒性であるような金属複合物または金属有機化合
物の使用の必要性にある。従って、この種の方法は経済
的な理由、環境保護の理由からおよび処理の実施を委任
された人物に対する危険の要因に関連して、まだ完全に
は満足できない。
の場合に高価で、しばしば取扱いが危険でありおよび／
または毒性であるような金属複合物または金属有機化合
物の使用の必要性にある。従って、この種の方法は経済
的な理由、環境保護の理由からおよび処理の実施を委任
された人物に対する危険の要因に関連して、まだ完全に
は満足できない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、前
記記載の欠点が現れないような条件下で、水素化反応の
触媒作用の工業的な問題に関係する。
記記載の欠点が現れないような条件下で、水素化反応の
触媒作用の工業的な問題に関係する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】驚異的なことに、本発明
によれば、水素化すべき微粒状のマグネシウムに第１の
水素化の際に触媒として粒径≦４００μｍの水素化マグ
ネシウムを水素化すべきマグネシウムに対して、少なく
とも１．２重量％の量で添加し、水素化を温度≧２５０
℃および圧力０．５〜５ＭＰａで実施した場合にマグネ
シウムの水素化が、問題なく成功することが見出され
た。
によれば、水素化すべき微粒状のマグネシウムに第１の
水素化の際に触媒として粒径≦４００μｍの水素化マグ
ネシウムを水素化すべきマグネシウムに対して、少なく
とも１．２重量％の量で添加し、水素化を温度≧２５０
℃および圧力０．５〜５ＭＰａで実施した場合にマグネ
シウムの水素化が、問題なく成功することが見出され
た。
【０００９】この場合、反応材料を水素化の間絶えず撹
拌しながら完全に混和することは特に有利である。この
ことによって、生成される水素化マグネシウムが微粒状
で、流動可能および良好に取扱い可能な生成物として得
られることが達成された。また、撹拌によって、水素化
反応自体も有利になる。
拌しながら完全に混和することは特に有利である。この
ことによって、生成される水素化マグネシウムが微粒状
で、流動可能および良好に取扱い可能な生成物として得
られることが達成された。また、撹拌によって、水素化
反応自体も有利になる。
【００１０】明らかに、水素化すべきマグネシウムに添
加された微粒状のＭｇＨ2は、自触媒作用を有してい
る。このことは、以下の試験結果から明らかになる：図
１の場合には、水素化物収率［理論値に対する％で］
が、水素化マグネシウムの添加量に依存して［％で、マ
グネシウムに対して］表示されている。微粒子状の水素
化マグネシウムの添加量に相応して、水素化物収率は、
添加量なしの２２％から水素化マグネシウム１．５重量
％を添加した場合の、４０％に上昇し、水素化マグネシ
ウム２重量％を添加した場合には、９４％に達した。
加された微粒状のＭｇＨ2は、自触媒作用を有してい
る。このことは、以下の試験結果から明らかになる：図
１の場合には、水素化物収率［理論値に対する％で］
が、水素化マグネシウムの添加量に依存して［％で、マ
グネシウムに対して］表示されている。微粒子状の水素
化マグネシウムの添加量に相応して、水素化物収率は、
添加量なしの２２％から水素化マグネシウム１．５重量
％を添加した場合の、４０％に上昇し、水素化マグネシ
ウム２重量％を添加した場合には、９４％に達した。
【００１１】図２の場合には、水素化の速度［１０5Ｐ
ａ／分での圧力降下として測定した］は、再度水素化マ
グネシウムの添加量に依存して示されている。水素化の
速度は、水素化マグネシウム２重量％を添加した場合
に、１０4Ｐａ／分から１０5Ｐａ／分への圧力降下の増
大によって確認できるように１０倍になる。
ａ／分での圧力降下として測定した］は、再度水素化マ
グネシウムの添加量に依存して示されている。水素化の
速度は、水素化マグネシウム２重量％を添加した場合
に、１０4Ｐａ／分から１０5Ｐａ／分への圧力降下の増
大によって確認できるように１０倍になる。
【００１２】図３の場合には、水素化反応の出発温度が
水素化マグネシウムの添加量に依存していることを確認
することができる。水素化マグネシウムの含量が約１．
２重量％に達するまで、反応は、規定された条件下で３
２０〜３４０℃で開始されるけれども、水素化マグネシ
ウム２重量％を添加した場合の反応は、既に２５０〜２
７０℃で開始する。このことは反応域値の著しい低下に
関連する。
水素化マグネシウムの添加量に依存していることを確認
することができる。水素化マグネシウムの含量が約１．
２重量％に達するまで、反応は、規定された条件下で３
２０〜３４０℃で開始されるけれども、水素化マグネシ
ウム２重量％を添加した場合の反応は、既に２５０〜２
７０℃で開始する。このことは反応域値の著しい低下に
関連する。
【００１３】従って、マグネシウムの水素化反応に対す
る、僅少量添加された水素化マグネシウムの驚異的な自
触媒作用は信頼すべきものとされている。
る、僅少量添加された水素化マグネシウムの驚異的な自
触媒作用は信頼すべきものとされている。
【００１４】この方法は、前記の条件を充足する：経済
的、環境保全的であり、金属有機複合体または化合物の
より多くの量を用いた処理を回避するものである。
的、環境保全的であり、金属有機複合体または化合物の
より多くの量を用いた処理を回避するものである。
【００１５】本発明による方法は、以下の例に基づいて
更に詳説される。
更に詳説される。
【００１６】
【実施例】平均粒径５４μｍを有するマグネシウム粉末
５００ｇ（２０．５８モル）を、平均粒径５４μｍを有
する水素化マグネシウム１０ｇ（０．３８モル）と一緒
に強力に撹拌しながら５ｌの撹拌オートクレーブ中に装
入した。オートクレーブを真空にして、圧力１３３Ｐａ
に調節した。この後、反応器を水素で充填し、圧力０．
５１ＭＰａまでにした。引続き、反応器を更に連続的に
撹拌しながら３５０℃に加熱した。圧力経過および温度
経過を、多管記録計により記録した。温度≧２５０℃で
水素化を開始することにより、恒常的なＨ2圧０．５８
ＭＰａを維持した。反応は、約７時間後に終了した。冷
却後に、反応器を排気し、引続き、アルゴンを用いて洗
浄した。水素化マグネシウムを、流動可能な粉末とし
て、加熱乾燥し、かつアルゴンで充填された容器に装入
した。
５００ｇ（２０．５８モル）を、平均粒径５４μｍを有
する水素化マグネシウム１０ｇ（０．３８モル）と一緒
に強力に撹拌しながら５ｌの撹拌オートクレーブ中に装
入した。オートクレーブを真空にして、圧力１３３Ｐａ
に調節した。この後、反応器を水素で充填し、圧力０．
５１ＭＰａまでにした。引続き、反応器を更に連続的に
撹拌しながら３５０℃に加熱した。圧力経過および温度
経過を、多管記録計により記録した。温度≧２５０℃で
水素化を開始することにより、恒常的なＨ2圧０．５８
ＭＰａを維持した。反応は、約７時間後に終了した。冷
却後に、反応器を排気し、引続き、アルゴンを用いて洗
浄した。水素化マグネシウムを、流動可能な粉末とし
て、加熱乾燥し、かつアルゴンで充填された容器に装入
した。
【００１７】秤出収量：５４０．２ｇ（理論値に対して
９８％） 試料の水素化物含量を、Ｚｈ．Ｎｅｏｒｇｈ．Ｋｈｉ
ｍ．６，１９６１により、ガス定量分析的にＨ2ＣｒＯ4
を用いた分解により測定した。
９８％） 試料の水素化物含量を、Ｚｈ．Ｎｅｏｒｇｈ．Ｋｈｉ
ｍ．６，１９６１により、ガス定量分析的にＨ2ＣｒＯ4
を用いた分解により測定した。
【００１８】比較のために燃焼分析を実施し、これは、
同様に水素化物含量７．１％を生じた。
同様に水素化物含量７．１％を生じた。
【図１】図１は、水素化物収率［理論値に対する％で］
と水素化マグネシウムの添加量［％で、マグネシウムに
対して］との関係を示す分布図である。
と水素化マグネシウムの添加量［％で、マグネシウムに
対して］との関係を示す分布図である。
【図２】図２は、水素化の速度［１０5Ｐａ／分での圧
力降下として測定した］と水素化マグネシウムの添加量
との関係を示す分布図である
力降下として測定した］と水素化マグネシウムの添加量
との関係を示す分布図である
【図３】図３は、水素化反応の出発温度と水素化マグネ
シウムの添加量との関係を示す分布図である。
シウムの添加量との関係を示す分布図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲッツ ケルナー ドイツ連邦共和国 エッセン カントリ ー 126
Claims (2)
- 【請求項１】 水素吸収のための触媒を添加しながらの
水素化物の形成下に、可逆的にＨ2を吸収する活性水素
化マグネシウム‐マグネシウム‐水素貯蔵系を製造する
方法において、水素化すべき微粒状のマグネシウムに、
第１の水素化の際に、触媒として、粒径≦４００μｍの
水素化マグネシウムを、水素化すべきマグネシウムに対
して、少なくとも１．２重量％の量で添加し、水素化を
温度≧２５０℃および圧力０．５〜５ＭＰａで実施する
ことを特徴とする、可逆的にＨ2を吸収する活性水素化
マグネシウム‐マグネシウム‐水素貯蔵系の製造法。 - 【請求項２】 反応材料を水素化の間絶えず撹拌しなが
ら十分に混和する、請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4039278.3 | 1990-12-08 | ||
| DE4039278A DE4039278A1 (de) | 1990-12-08 | 1990-12-08 | Verfahren zur herstellung aktiver, reversibel h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) aufnehmender magnesiumhydrid-magnesium-wasserstoff-speichersysteme |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04265201A JPH04265201A (ja) | 1992-09-21 |
| JP2504651B2 true JP2504651B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=6419925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3322726A Expired - Fee Related JP2504651B2 (ja) | 1990-12-08 | 1991-12-06 | 可逆的に水素を吸収する活性水素化マグネシウム―マグネシウム―水素貯蔵系の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5198207A (ja) |
| EP (1) | EP0490156B1 (ja) |
| JP (1) | JP2504651B2 (ja) |
| DE (2) | DE4039278A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101247127B1 (ko) | 2010-11-24 | 2013-03-29 | 한국세라믹기술원 | 마그네슘수소화물 분말의 제조방법 |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5831103A (en) * | 1992-10-20 | 1998-11-03 | Th. Goldschmidt Ag | Halogen-magnesium-aluminum hydridohalides, methods for their synthesis and their use as reducing agents |
| DE4235334A1 (de) * | 1992-10-20 | 1994-04-21 | Goldschmidt Ag Th | Halogen-Magnesium-Aluminiumhydridohalogenide, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Reduktionsmittel |
| DE4239246C1 (de) * | 1992-11-21 | 1993-12-16 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herstellung von SiH-Gruppen aufweisenden Organopolysiloxanen |
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