ES2532086T3 - Sistema reticulante-acelerante para poliacrilatos - Google Patents

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Abstract

Sistema reticulante-acelerante para la reticulación térmica de poliacrilatos provistos de grupos funcionales adecuados para reaccionar con grupos epoxi formando enlaces, el cual comprende al menos una sustancia que lleva al menos un grupo epoxi (reticulante) y al menos una sustancia elegida entre 3-(dimetilamino)-1-propilamina, N,N'-dimetil-1,3-propandiamina, N,N,N'-trimetil-1,3-propandiamina, N-metil-1,3-diaminopropano, N,N,2,2-tetrametil- 1,3-propandiamina, N,N',2-trimetil-1,3-propandiamina, (3-amino-2-metilpropil)dimetilamina, (1-etil-3-piperidinil)- metanamina, pentametildietilentriamina, N,N,N',N",N"-pentametildipropilentriamina, N,N-bis(3-dimetilaminopropil)-Nisopropanolamina, N-(3-dimetilaminopropil)-N,N-diisopropanolamina, N'-(3-(dimetilamino)propil)-N,N-dimetil-1,3- propandiamina, N,N,N'-trimetilaminoetiletanolamina (acelerante).

Description

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Aquí n representa el número correlativo de los monómeros empleados, wn el porcentaje en masa del respectivo monómero n (% en peso) y TG,n la correspondiente temperatura de transición vítrea del homopolímero del respectivo monómero n en K.
Preferentemente se usa un poliacrilato al que se le puede atribuir la siguiente composición de monómeros: a) ésteres del ácido acrílico y/o del ácido metacrílico de la siguiente fórmula
CH2 = C(RI)(COORII),
donde RI = H o CH3 y RII es un radical alquilo de 4 hasta 14 átomos de C, b) monómeros olefínicamente insaturados con grupos funcionales del tipo ya definido para la reactividad con grupos epoxi, c) opcionalmente otros acrilatos y/o metacrilatos y/o monómeros olefínicamente insaturados copolimerizables con el componente (a).
Para utilizar el poliacrilato como autoadhesivo hay que elegir los correspondientes componentes (a), (b) y (c) de manera que el producto polimerizado tenga en concreto una temperatura de transición vítrea ≤ 15ºC (DMA a bajas frecuencias).
Para elaborar masas autoadhesivas es muy ventajoso elegir concretamente una proporción del 45 hasta el 99% en peso de monómeros del componente (a), del 1 hasta el 15% en peso de monómeros del componente (b) y del 0 hasta el 40% en peso de monómeros del componente (c) (los datos se refieren a la mezcla de monómeros para el “polímero base”, es decir sin la incorporación de posibles aditivos al polímero terminado, como resinas, etc.).
Cuando hay que usar el poliacrilato como adhesivo termofusible, es decir como un material que se vuelve pegajoso al calentarlo, las proporciones de los componentes (a), (b) y (c) se eligen concretamente de modo que el copolímero tenga una temperatura de transición vítrea (TG) entre 15ºC y 100ºC, preferiblemente entre 30ºC y 80ºC, con especial preferencia entre 40ºC y 60ºC. Un material viscoelástico, que puede estar laminado por ambas caras con capas autoadhesivas, tiene en concreto una temperatura de transición vítrea (TG) entre – 50ºC y + 100ºC, preferiblemente entre – 20ºC y + 60ºC, sobre todo entre 0ºC y 40ºC. En este caso también hay que elegir adecuadamente las proporciones de los componentes (a), (b) y (c).
Los monómeros del componente (a) son particularmente de tipo plastificante y/o apolar. Como monómeros (a) se emplean preferiblemente ésteres de ácido acrílico y/o metacrílico con grupos alquilo de 4 hasta 14 átomos de C, con especial preferencia de 4 hasta 9 átomos de C. Como ejemplos de estos monómeros cabe mencionar: acrilato de nbutilo, metacrilato de n-butilo, acrilato de n-pentilo, metacrilato de n-pentilo, acrilato de n-amilo, acrilato de n-hexilo, metacrilato de hexilo, acrilato de n-heptilo, acrilato de n-octilo, metacrilato de n-octilo, acrilato de n-nonilo, acrilato de isobutilo, acrilato de isooctilo, metacrilato de isooctilo y sus isómeros ramificados, como p.ej. acrilato de 2-etilhexilo o metacrilato de 2-etilhexilo.
Los monómeros del componente (b) son en concreto monómeros olefínicamente insaturados con grupos funcionales que, sobre todo, pueden reaccionar con los grupos epoxi.
Para el componente (b) se usan preferiblemente monómeros con grupos funcionales elegido del grupo formado por: hidroxilo, ácido carboxilo, ácido sulfónico o ácido fosfónico, anhídridos de ácido, epoxi, aminas. Como ejemplos especialmente preferidos de los monómeros del componente (b) cabe mencionar: ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacónico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido crotónico, ácido aconítico, ácido dimetilacrílico, ácido β-acriloíloxipropiónico, ácido tricloroacrílico, ácido vinilacético, ácido vinilfosfónico, anhídrido maleico, acrilato de hidroxietilo, acrilato de hidroxipropilo, metacrilato de hidroxietilo, metacrilato de hidroxipropilo, metacrilato de 6-hidroxihexilo, alcohol alílico, acrilato de glicidilo, metacrilato de glicidilo.
En principio se pueden usar como componente (c) todos los compuestos con funcionalidad vinílica copolimerizables con el componente (a) y/o con el componente (b). Los monómeros del componente (c) pueden servir para ajustar las propiedades de la masa autoadhesiva resultante.
Como ejemplos de los monómeros del componente (c) cabe citar:
acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, acrilato de bencilo, metacrilato de bencilo, acrilato de sec-butilo, acrilato de terc-butilo, acrilato de fenilo, metacrilato de fenilo, acrilato de isobornilo, metacrilato de isobornilo, acrilato de terc-butilfenilo, metacrilato de terc-butilafenilo,
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separador y se pega sobre la placa de acero de manera análoga a la descripción. La medición se realiza en clima normalizado (23ºC, 55% de humedad relativa).
Productos químicos empleados disponibles en el comercio
Nombre químico
Nombre comercial Fabricante Nº CAS
2,2'-Azobis(2-metilbutironitrilo)
Vazo® 67 DuPont 13472-08-7
2,2'-Azobis(isobutironitrilo), AIBN
Vazo® 64 DuPont 78-67-1
Bis-(4-terc-butilciclohexil)peroxidicarbonato
Perkadox® 16 Akzo Nobel 15520-11-3
Resina adhesiva terpeno-fenólica (punto de reblandecimiento 105ºC, índice de hidroxilo 30-60)
Dertophene® T105 DRT, Francia 73597-48-5
Pentaeritritatetraglicidiléter
Polypox® R16 UPPC AG 3126-63-4
3,4-Epoxiciclohexilmetil-3,4-epoxiciclohexancarboxilato
Uvacure® 1500 Cytec Industries Inc. 2386-87-0
Dimetilpropanfosfonato
Levagard® DMPP Lanxess 18755-43-6
N,N,N,N,N-Pentametildietilentriamina
Jeffcat® ZR-40 Huntsman 3030-47-5
N'-(3- (Dimetilamino)propil)-N,N-dimetil-1,3propandiamina
Jeffcat® Z-130 Huntsman 6711-48-4
Dietilentriamina
Epikure® 3223 Hexion Spec. Chemicals 111-40-0
N,N,N,N-tetrametilmetandiamina
Sigma-Aldrich 51-80-9
Microesferas termoplásticas (tamaño de partícula 10 - 17 µm; densidad máx. 0,017 g/cm3; temp. de expansión 127 – 139ºC [inicio]; 164 – 184ºC [exp. máx.])
Expancel® 092DU 40 Akzo Nobel
Todos los datos de especificación a 20ºC; Epikure® también es comercializado con las marcas Epi-Cure® y Bakelite® EPH
Ejemplos de adhesivos sensibles a la presión
Preparación de los polímeros de partida para los ejemplos B1 hasta B4
10 A continuación se describe la preparación de los polímeros de partida. Los polímeros analizados se preparan en disolución mediante una polimerización convencional por radicales libres.
Polímero base P1
15 Un reactor convencional para polimerizaciones radicalarias se llenó con 30 kg de acrilato de 2-etilhexilo, 67 kg de acrilato de n-butilo, 3 kg de ácido acrílico y 66 kg de acetona/isopropanol (96:4). Después de introducir gas nitrógeno durante 45 minutos en agitación se calentó el reactor a 58ºC y se añadieron 50 g de 2,2'-azobis(2-metil-butironitrilo). A continuación se calentó el baño exterior a 75ºC y la reacción se llevó a cabo constantemente a esta temperatura
20 exterior. Al cabo de 1 h se volvieron a añadir 50 g de 2,2'-azobis(2-metilbutironitrilo) y a las 4 h se diluyó con 23 kg de mezcla acetona/isopropanol (96:4). A las 5 y 7 h se reinició respectivamente con 150 g de bis-(4-terc-butilciclohexil)peroxidicarbonato. Después de 22 h de tiempo de reacción se interrumpió la polimerización y se enfrió hasta la temperatura ambiente. El poliacrilato tiene un rendimiento del 99,6%, un valor K de 75,1, un peso molecular medio Mw = 1.480.000 g/mol y una polidispersión
25 PD (Mw/Mn) = 16,1.
Polímero base P2 (soporte viscoelástico)
De modo análogo al ejemplo P1 se polimerizaron 68 kg de acrilato de 2-etilhexilo, 25 kg de acrilato de metilo y 7 kg
30 de ácido acrílico en 66 kg de acetona/isopropanol (96:4). Se inició dos veces con 50 g de 2,2'-azobis(2-metilbutironitrilo) respectivamente, dos veces con 150 g de bis-(4-terc-butilciclohexil)peroxidicarbonato respectivamente y se diluyó con 20 kg de mezcla acetona/isopropanol (96:4). Después de 22 h de tiempo de reacción la polimerización se interrumpió y se enfrió hasta la temperatura ambiente. El poliacrilato tiene un rendimiento del 99,7%, un valor K de 51,3, un peso molecular medio Mw = 676.000 g/mol y
35 una polidispersión PD (Mw/Mn) = 9,5.
Polímero base P3 (masa autoadhesiva para estratificados de tres capas con soporte viscoelástico)
De modo análogo al ejemplo P1 se polimerizaron 24,0 kg de acrilato de 2-etilhexilo, 12,0 kg de acrilato de n-butilo y
40 4,0 kg de ácido acrílico en 26,7 kg de acetona/bencina 60/90 (1:1). Después de introducir gas nitrógeno durante 45 minutos en agitación se calentó el reactor a 58ºC y se añadieron 30 g de AIBN. A continuación se calentó el baño exterior a 75ºC y la reacción se llevó a cabo constantemente a esta temperatura exterior. Al cabo de 1 h de tiempo
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