EP0177086A1 - Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen - Google Patents

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EP0177086A1
EP0177086A1 EP85201480A EP85201480A EP0177086A1 EP 0177086 A1 EP0177086 A1 EP 0177086A1 EP 85201480 A EP85201480 A EP 85201480A EP 85201480 A EP85201480 A EP 85201480A EP 0177086 A1 EP0177086 A1 EP 0177086A1
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EP
European Patent Office
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chromium
agent
chromating
chromating agent
treatment
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Withdrawn
Application number
EP85201480A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jane Cable
George Higgins
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GEA Group AG
Continentale Parker Ste
Continentale Parker SA
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
Continentale Parker Ste
Continentale Parker SA
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Publication date
Application filed by Metallgesellschaft AG, Continentale Parker Ste, Continentale Parker SA filed Critical Metallgesellschaft AG
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/24—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing hexavalent chromium compounds
    • C23C22/30—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing hexavalent chromium compounds containing also trivalent chromium

Definitions

  • the invention relates to a process for the treatment of metal surfaces by applying a chromating agent which contains chromium VI, chromium III ions and at least 5 g / 1 silica and / or silicate and is free from reducing agents.
  • the coating is formed by drying the treatment solution.
  • the shape of the objects to be treated influences the result by e.g. strongly convex areas are not adequately layered.
  • the chromating process described in GB-PS 1 234 181 leads to drying of the treatment solution on smooth surfaces, e.g. on steel strip, to very good results, however, the layer formation on strongly curved surfaces is unsatisfactory.
  • the object of the invention is to provide a method for the treatment of To provide metal surfaces, which does not have the aforementioned disadvantages, allows the treatment of outdoor structures of any shape and yet is easy to implement.
  • the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that a chromating agent is applied which contains organic solvent and organic thickener.
  • the chromating agent used in the process according to the invention is in particular stable and can have a consistency which is variable within wide limits and which allows application from spraying on to brushing on or brushing on.
  • the organic solvents to be used must be resistant to chromium VI compounds. They should preferably be non-toxic and - with a view to a short drying time - sufficiently volatile.
  • a chromating agent is applied which contains N-methyl-2-pyrrolidone as the organic solvent. The amounts are preferably 25 to 200 g / l, in particular 70 to 150 g / l.
  • the organic thickener which together with the silica and / or the silicate causes the thickening, should be able to increase the consistency until it can be brushed on or brushed on. It must be compatible with the organic solvent and the other components of the chromating agent.
  • a chromating agent is preferably applied which contains polyvinylpyrrolidone as the organic thickening agent. The preferred amounts are 10 to 100 g / l, in particular 30 to 75 g / l.
  • the chromating agent contains a surfactant that facilitates application, especially when the metal surfaces are dirty.
  • the surfactant must also have the necessary stability. It is usually of the nonionic type and is particularly effective, in particular in combination with anionic surfactants, which are advantageously introduced as a sodium compound. Ethylene oxide adducts are particularly suitable as the nonionic surfactant and sodium lauryl sulfate is particularly suitable as the anionic surfactant.
  • the amount of the surfactant can be up to 100 g / 1. A content of 5 to 50 g / 1 is preferred.
  • the adhesion of the coating to the metal surface can be improved if a compound of a monovalent metal - as described in GB-PS 1 234 181 - or a divalent metal which does not reduce hexavalent chromium is incorporated into the chromating agent.
  • Suitable monovalent cations are sodium and potassium. Calcium, magnesium, strontium, barium and nickel, but especially zinc, can be used as divalent cations.
  • the amount of mono- or divalent cations can be up to 3 g / 1. The range of 0.05 to 2.5 g / l is preferred.
  • the weight ratio of hexavalent chromium - calculated as' Cro 3 - to mono- or polyvalent cation is usually in the range from 5: 1 to 100: 1.
  • the chromating agent may otherwise be of the type described in GB-PS 1,234,181. So the pH will preferably be below 4 and generally above 2. The pH range from 2.5 to 3.5 is preferred. The amount of silica and / or silicate is advantageously 5 to 100 g / l. The preferred entry is as pyrogenic or precipitated silica, e.g. with the trade name AEROSIL. However, the other substances described in the GB-PS are also suitable.
  • the chromating agent to be used in the process according to the invention is usually produced by partial reduction of an aqueous solution of chromic acid, which may already contain some or all of the other components.
  • the chromic acid can also be partially neutralized, ie partially contain water-soluble chromate or bichromate, for example sodium or potassium. Nevertheless, the aqueous solution must be strongly acidic and - before the reduction - have a pH below 2, preferably below 1.5.
  • the solution should contain at least 5 g / l, most advantageously 100 to 500 g / l, chromium VI - calculated as Cr0 3 .
  • part of the chromium VI is reduced to chromium III using a suitable amount of reducing agent, possibly under the action of heat, so that when the reduction is complete, the chromium VI and chromium III ions, optionally in whole or in part in the form of chromium chromate.
  • the chromium VI: total chromium weight ratio in the chromating agent should be between 0.5: 1 and 0.75: 1.
  • the amount of total chromium (calculated as Cr0 3 ) is usually 5 to 40, preferably 10 to 40 g / l.
  • the content of hexavalent chromium is preferably 5 to 30 g / l - calculated as CrO 3 . If there is an intention to apply a corrosion-protective coating which is then painted, the ratio of chromium VI: total chromium should be as close as possible to 0. 5: 1, insofar as the formation of a precipitate allows this. Generally the ratio will be 0.55: 1 to 0.63: 1.
  • the amount of reducing agent results from the intended degree of reduction and its reducing power.
  • the reducing agent should be such that the effectiveness of the chromating agent does not deteriorate when it is oxidized form impairing substances. Sulfur-containing reducing agents are therefore advantageously avoided.
  • Organic reducing agents are preferred because of the mostly harmless by-products.
  • Particularly suitable reducing agents are sugars such as dextrose, glucose and sucrose, starch, alcohols such as methanol, ethanol, ethylene glycol, polyethylene glycol, glycerol, mannitol, sorbitol, alkylolamines such as triethanolamine, hydroquinone.
  • Hydroxylamine but possibly not as sulfate, and phosphorous acid can be used as the inorganic reducing agent.
  • the usual method of application for the chromating agent to be used according to the invention is brushing or brushing on. Then the chromating agent is allowed to dry in air or under the influence of heat. A subsequent rinsing with water is generally not carried out.
  • Aluminum, magnesium, zinc, galvanized steel, but in particular steel itself, and alloys of the aforementioned metals can be treated by the process according to the invention.
  • the method according to the invention is particularly advantageous for the treatment of structures which are located outdoors or are to be erected, preferably when laying pipelines, for the treatment of connecting elements therefor and for the repair of damaged coatings of such structures.
  • the coatings produced by the method according to the invention are also suitable as a basis for adhesives, for example based on epoxy resin, for connecting metal surfaces to one another (for example in the motor industry).
  • the coatings produced also form an excellent basis for painting pipelines and the like with epoxy resin and are more durable than conventional coatings.
  • Farther chromating agents used in the process according to the invention are stable over a considerable period of time, for example over several months. If the coatings produced are provided with paint or varnish and the like, they considerably improve their liability.
  • a chromating agent was produced which, in parts by weight, contained the following components:
  • the chromating agent could easily be brushed onto profiled steel structures such as connecting elements. After drying in the atmosphere, a substantially uniform coating was obtained. A conventional varnish applied afterwards showed satisfactory adhesion.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen wird zwecks einwandfreier Schichtausbildung auch auf stark konvexen Flächen mit einem Chrom-VI-, Chrom-III-ionen sowie Kieselsäure und/oder Silikat enthaltenden und reduktionsmittelfreien Chromatierungsmittel gearbeitet, das organisches Lösungsmittel und organisches Verdickungsmittel enthält. Bevorzugt wird als organisches Lösungsmittel N-Methyl-2-pyrrolidon, insbesondere in einer Menge von 25 bis 200 g/l und als organisches Verdickungsmittel Polyvinylpyrrolidon, insbesondere in einer Menge von 10 bis 100 g/l.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen durch Aufbringen eines Chromatierungsmittels, das Chrom-VI-, Chrom-III-ionen und mindestens 5 g/1 Kieselsäure und/oder Silikat enthält und frei von Reduktionsmitteln ist.
  • Es ist eine Vielzahl von Verfahren bekannt, die das Ziel verfolgen, den Korrosionswiderstand des Substrates und die Haftung des anschließend aufgebrachten Lackes zu verbessern. Die meisten der vorgenannten Verfahren sind dafür bestimmt, unter fabrikationsmäßig kontrollierten Bedingungen (Behandlungsanlagen) angewendet zu werden. Beispielsweise ist die Erzeugung von Umwandlungsüberzügen durch Tauchen oder Spritzen mit sauren Zinkphosphatlösungen bekannt. Ebenso sind zahlreiche Chromatierverfahren bzw. -lösungen Stand der Technik.
  • Viele derartige Verfahren sind mit einer chemischen Reaktion, z.B. während der Tauchbehandlung in der Behandlungslösung, verbunden und im Ergebnis entstehen zufriedenstellende Überzüge nahezu unabhängig von der Form der behandelten Oberfläche.
  • In einigen Fällen erfolgt die Überzugsausbildung durch Auftrocknen der Behandlungslösung. Hierbei beeinflußt die Form der zu behandelnden Gegenstände das Ergebnis durchaus, indem z.B. stark konvexe Bereiche nicht zufriedenstellend mit einer Schicht versehen sind. Beispielsweise führt das in der GB-PS 1 234 181 beschriebene Chromatierungsverfahren mit Auftrocknung der Behandlungslösung auf glatte Flächen, z.B. auf Stahlband, zu sehr guten Ergebnissen, hingegen ist die Schichtausbildung auf stark gewölbten Flächen unbefriedigend.
  • Besondere Probleme ergeben sich, wenn Schutzschichten auf große, im Freien befindliche, insbesondere ortsfeste Konstruktionen aufgebracht werden sollen. Beispielsweise ergibt sich eine Schwierigkeit aus der Tatsache, daß die Behandlungsflüssigkeit von stark konvexen Flächen abläuft und dann an diesen Bereichen eine nicht zufriedenstellende Schutzschichtausbildung erfolgt. Ein weiteres Problem besteht darin, daß die Oberflächen derartiger Konstruktionen nicht unter den sonst üblichen fabrikationsmäßigen Bedingungen gereinigt werden können und es auch deshalb schwierig ist, mit der Behändlungsflüssigkeit einheitliche Überzüge auf den Oberflächen zu erhalten.
  • In der Praxis gibt es nur wenige Behandlungssysteme zur Bildung von Schutzüberzügen auf im Freien befindliche Konstruktionen. Häufig werden überhaupt keine Schutzüberzüge aufgebracht, im Fall von verzinktem Stahl läßt man die Zinkschicht an der Atmosphäre altern und erhält so eine Basis für die anschließende Lackierung. Primer auf Basis von Polyvinylbutyral, Phosphorsäure und Zinkchromat müssen aus Zweikomponenten-Systemen angesetzt werden, sind schwierig aufzubringen und mitunter mit dem Deckanstrich nicht verträglich.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen bereitzustellen, das die vorgenannten Nachteile nicht besitzt, die Behandlung auch im Freien befindlicher Konstruktionen mit beliebiger Form gestattet und dennoch einfach in der Durchführung ist.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man ein Chromatierungsmittel aufbringt, das örganisches Lösungsmittel und organisches Verdickungsmittel enthält.
  • Das innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Einsatz kommende Chromatierungsmittel ist insbesondere stabil und kann eine in weiten Grenzen variable Konsistenz besitzen, die eine Applikation von Aufsprühen bis Aufstreichen bzw. Aufbürsten gestattet.
  • Die zu verwendenden organischen Lösungsmittel müssen gegenüber Chrom-VI-Verbindungen beständig sein. Sie sollten vorzugsweise nicht toxisch und - im Hinblick auf eine kurze Trocknungszeit - ausreichend flüchtig sein. Entsprechend einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung bringt man ein Chromatierungsmittel auf, das als organisches Lösungsmittel N-Methyl-2-pyrrolidon enthält. Die Mengen betragen vorzugsweise 25 bis 200 g/1, insbesondere 70 bis 150 g/l.
  • Das organische Verdickungsmittel, das gemeinsam mit der Kieselsäure und/oder dem Silikat die Verdickung bewirkt, sollte in der Lage sein, die Konsistenz bis zur Aufstreich- oder Aufbürstbarkeit zu erhöhen. Es muß mit dem organischen Lösungsmittel und den weiteren Bestandteilen des Chromatierungsmittels verträglich sein. Vorzugsweise wird ein Chromatierungsmittel aufgebracht, das als organisches Verdickungsmittel Polyvinylpyrrolidon enthält. Die bevorzugten Mengen sind 10 bis 100 g/l, insbesondere 30 bis 75 g/l.
  • Im allgemeinen enthält das Chromatierungsmittel ein Tensid, das die Aufbringung erleichtert, insbesondere wenn die Metalloberflächen verschmutzt sind. Auch das Tensid muß die notwendige Stabilität aufweisen. Es ist üblicherweise vom nichtionogenen Typ und insbesondere in Verbindung mit anionischen Tensiden, die zweckmäßigerweise als Natriumverbindung eingebracht werden, besonders wirksam. Als nichtionogenes Tensid sind Äthylenoxidaddukte und als anionisches Tensid Natriumlaurylsulfat besonders geeignet. Die Menge des Tensids kann bis 100 g/1 betragen. Ein Gehalt von 5 bis 50 g/1 ist bevorzugt.
  • Die Haftung des Überzuges auf der Metalloberfläche kann verbessert werden, wenn in das Chromatierungsmittel eine Verbindung eines einwertigen Metalles - wie in der GB-PS 1 234 181 beschrieben - oder eines zweiwertigen Metalles, das sechswertiges Chrom nicht reduziert, eingearbeitet wird. Geeignete einwertige Kationen sind Natrium und Kalium. Als zweiwertige Kationen können Kalzium, Magnesium, Strontium, Barium und Nickel, insbesondere aber Zink, eingesetzt werden. Die Menge ein- oder zweiwertiger Kationen kann bis zu 3 g/1 betragen. Der Bereich von 0,05 bis 2,5 g/1 ist bevorzugt.
  • Das Gewichtsverhältnis von sechswertigem Chrom - berechnet als' Cro3 - zum ein- oder mehrwertigen Kation liegt üblicherweise im Bereich von 5 : 1 bis 100 : 1.
  • Das Chromatierungsmittel kann im übrigen von der in der GB-PS l 234 181 beschriebenen Beschaffenheit sein. So wird der pH-Wert vorzugsweise unter 4 und im allgemeinen über 2 sein. Der pH-Bereich von 2,5 bis 3,5 ist bevorzugt. Die Menge an Kieselsäure und/oder Silikat beträgt zweckmäßigerweise 5 bis 100 g/l. Der bevorzugte Eintrag erfolgt als pyrogene oder gefällte Kieselsäure, z.B. mit der Handelsbezeichnung AEROSIL. Es sind jedoch auch die anderen in der GB-PS beschriebenen Stoffe geeignet.
  • Das im erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Chromatierungsmittel wird üblicherweise durch partielle Reduktion einer wäßrigen Lösung von Chromsäure, die bereits einige oder alle weiteren Komponenten enthalten kann, hergestellt. Die Chromsäure kann auch teilweise neutralisiert sein, also teilweise wasserlösliches Chromat oder Bichromat, z.B. von Natrium oder Kalium, enthalten. Dennoch muß die wäßrige Lösung stark sauer sein und - vor der Reduktion - einen pH-Wert unter 2, vorzugsweise unter 1,5, aufweisen. Die Lösung sollte wenigstens 5 g/l, am vorteilhaftesten 100 bis 500 g/l, Chrom-VI - berechnet als Cr03 - enthalten.
  • Nach Herstellung der Chrom-VI-Lösung wird unter Verwendung einer geeigneten Menge Reduktionsmittel - gegebenenfalls unter Wärmeeinwirkung - ein Teil des Chrom-VI zu Chrom-III reduziert, so daß nach abgeschlossener Reduktion die Lösung Chrom-VI- und Chrom-III-ionen, gegebenenfalls ganz oder teilweise in Form von Chromchromat, enthält.
  • Im Chromatierungsmittel sollte das Gewichtsverhältnis von Chrom-VI : Gesamt-Chrom zwischen 0,5 : 1 und 0,75 : 1 liegen. Die Menge Gesamt-Chrom (berechnet als Cr03) ist üblicherweise 5 bis 40, vorzugsweise 10 bis 40 g/l. Der Gehalt an sechswertigem Chrom beträgt vorzugsweise 5 bis 30 g/l - berechnet als CrO3· Sofern die Absicht besteht, einen korrosionsschützenden Überzug aufzubringen, der anschließend lackiert wird, sollte das Verhältnis von Chrom-VI : Gesamt-Chrom möglichst dicht bei 0,5 : 1 liegen, soweit die Entstehung einer Ausfällung dies zuläßt. Im allgemeinen wird das Verhältnis 0,55 : 1 bis 0,63 : 1 betragen.
  • Die Reduktionsmittelmenge ergibt sich aus dem beabsichtigten Reduktionsgrad und dessen Reduktionsvermögen. Das Reduktionsmittel sollte derart beschaffen sein, daß sich bei dessen Oxidation keine die Wirksamkeit des Chromatierungsmittels beeinträchtigenden Stoffe bilden. Schwefelhaltige Reduktionsmittel werden daher zweckmäBigerweise vermieden. Organische Reduktionsmittel sind wegen der meist unschädlichen Nebenprodukte bevorzugt. Besonders geeignete Reduktionsmittel sind Zucker, wie Dextrose, Glukose und Saccharose, Stärke, Alkohole, wie Methanol, Äthanol, Äthylenglykol, Polyäthylenglykol, Glycerin, Mannitol, Sorbitol, Alkylolamine, wie Triethanolamin, Hydrochinon.
  • Als anorganische Reduktionsmittel können Hydroxylamin, möglichst jedoch nicht als Sulfat, und phosphorige Säure verwendet werden.
  • Die übliche Aufbringungsweise für das erfindungsgemäß einzusetzende Chromatierungsmittel besteht im Aufstreichen bzw. Aufbürsten. Dann läßt man das Chromatierungsmittel an der Luft oder unter Wärmeeinwirkung auftrocknen. Eine nachfolgende Spülung mit Wasser erfolgt im allgemeinen nicht.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Aluminium, Magnesium, Zink, verzinkter Stahl, insbesondere aber Stahl selbst, und Legierungen der vorgenannten Metalle behandelt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die Behandlung von im Freien befindlichen oder zu errichtenden Konstruktionen, vorzugsweise beim Verlegen von Pipelines, für die Behandlung von Verbindungselementen hierfür und für die Reparatur beschädigter Überzüge derartiger Konstruktionen von Vorteil. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Überzüge sind auch als Basis für Haftmittel, z.B. auf der Grundlage von Epoxiharz zum Verbinden von Metalloberflächen miteinander, geeignet (z.B. in der Motor-Industrie). Die erzeugten Überzüge bilden weiter eine vorzügliche Basis für Anstriche von Pipelines und dergl. mit Epoxiharz und sind von längerer Haltbarkeit als konventionelle Überzüge. Weiterhin sind im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende Chromatierungsmittel über einen beträchtlichen Zeitraum hinweg, z.B. über mehrere Monate, stabil. Sofern die erzeugten Überzüge mit Farbe oder Lack und dergl. versehen werden, verbessern sie deren Haftung erheblich.
    • Beispiel
  • Es wurde ein Chromatierungsmittel hergestellt, das - in Gewichtsteilen - folgende Bestandteile enthielt:
    Figure imgb0001
  • Das Chromatierungsmittel konnte in einfacher Weise auf profilierte Stahlkonstruktionen, wie Verbindungselemente, aufgebürstet werden. Nach der Trocknung in der Atmosphäre wurde ein im wesentlichen gleichmäßiger Überzug erhalten. Ein nachträglich aufgebrachter konventioneller Lack zeigte eine zufriedenstellende Haftung.

Claims (6)

1. Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen durch Aufbringen eines Chromatierungsmittels, das Chrom-VI-, Chrom-III-ionen und mindestens 5 g/1 Kieselsäure und/oder Silikat enthält und frei von Reduktionsmitteln ist, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Chromatierungsmittel aufbringt, das organisches Lösungsmittel und organisches Verdickungsmittel enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Chromatierungsmittel aufbringt, das als organisches Lösungsmittel N-Methyl-2-pyrrolidon enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Chromatierungsmittel aufbringt, das 25 bis 200 g/l, vorzugsweise 70 bis 150 g/l, N-Methyl-2-pyrrolidon enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Chromatierungsmittel aufbringt, das als organisches Verdickungsmittel Polyvinylpyrrolidon enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Chromatierungsmittel aufbringt, das 10 bis 100 g/l, vorzugsweise 30 bis 75 g/l, Polyvinylpyrrolidon enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Chromatierungsmittel aufbringt, das Tensid, vorzugsweise eine Kombination aus nichtionischem und anionischem Tensid, enthält.
EP85201480A 1984-09-25 1985-09-17 Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen Withdrawn EP0177086A1 (de)

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EP0177086A1 true EP0177086A1 (de) 1986-04-09

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EP (1) EP0177086A1 (de)
JP (1) JPS6184382A (de)
AU (1) AU580333B2 (de)
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