DE69418071T2 - Magnetischer Aufzeichnungsträger mit hoher Dichte - Google Patents

Magnetischer Aufzeichnungsträger mit hoher Dichte

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, bei dem ein magnetisches Pulver verwendet wird.
  • Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium von dem Typ, der durch Aufbringen einer Beschichtung hergestellt wird, besteht aus einem Trägersubstrat aus einem nichtmagnetischen Material, wie Polyäthylenterephthalat, und einer magnetischen Schicht, die hauptsächlich aus einem magnetischen Pulver und einem Binderharz gebildet ist und auf das Trägersubstrat aufgebracht ist.
  • Die bisher für magnetische Aufzeichnungsmedien verwendeten magnetischen Pulver umfassen nadelähnliche magnetische Pulver, z. B. aus y-Fe&sub2;O&sub3;, Co-beschichtetem y-FeO&sub3;. Codotiertem y-Fe&sub2;O&sub3;, Co-beschichtetem Fe&sub3;O&sub4;, und metallischem Eisen. Für die magnetischen Aufzeichnungsmedien, bei denen diese nadelähnlichen magnetischen Pulver verwendet werden, wurde die Methode der magnetischen Längsaufzeichnung gewählt, bei der die Magnetisierung, die in der Längsrichtung relativ zu der Oberfläche einer magnetischen Schicht ausgeführt wird, benutzt wird.
  • Diese Methode der magnetischen Längsaufzeichnung hat sich jedoch als ungeeignet für das Aufzeichnen und Wiedergeben mit hoher Dichte erwiesen, weil die Wirkung eines entmagnetisierten Feldes in dem Maße, wie die Aufzeichnungsdichte zunimmt, an Deutlichkeit gewinnt.
  • In den letzten Jahren wurde daher vorgeschlagen, die Methode der senkrechten magnetischen Aufzeichnung zu verwenden, bei der die Magnetisierung, die in der senkrechten Richtung relativ zu der Oberfläche einer magnetischen Schicht ausgeführt wird, benutzt wird. Diese Methode der senkrechten magnetischen Aufzeichnung kann wohl als optimal für die Aufzeichnung mit hoher Dichte angesehen werden, weil diese Magnetisierung in dem Maße, wie die Aufzeichnungsdichte zunimmt, an Stabilität gewinnt.
  • Als magnetische Aufzeichnungsmedien, die für diese Methode der senkrechten magnetischen Aufzeichnung geeignet sind, sind die magnetischen Aufzeichnungsmedien bekannt, die durch Aufbringen einer Co-Cr-Legierung auf ein Trägersubstrat, zum Beispiel mittels einer Vakuumtechnik, wie der Vakuumaufdampfmethode oder der Zerstäubungsmethode, erhalten werden, und außerdem die magnetischen Aufzeichnungsmedien bekannt, die durch Aufbringen eines Hexagonalsystem-Ferritpulvers, das eine Achse mit leichter Magnetisierung in einer zu einer Oberfläche senkrechten Richtung hat, zusammen mit einem Binderharz, auf ein Trägersubstrat erhalten werden.
  • Die magnetischen Aufzeichnungsmedien, die mittels der Vakuumtechnik hergestellt werden, weisen verschiedene Probleme auf, die die Widerstandsfähigkeit gegen Witterungsbedingungen, die Massenproduktion und der Produktionskosten betreffen, während die magnetischen Aufzeichnungsmedien, die mittels der Beschichtungstechnik hergestellt werden, sehr erfolgversprechend sind und die Aufmerksamkeit auf sich ziehen, weil sie die bequeme Verwendung herkömmlicher Fertigungseinrichtungen ermöglichen und, was noch wichtiger ist, weil sie sich durch ihre Eignung für die Massenproduktion auszeichnen.
  • Als konkrete Beispiele des Hexagonalsystem-Ferritpulvers, das für die magnetischen Aufzeichnungsmedien vom Beschichtungstyp verwendet wird, können M-Typ-BaFe&sub1;&sub2;O&sub1;&sub9;, W-Typ- BaMe&sub2;Fe&sub1;&sub6;O&sub2;&sub7; (wobei Me ein zweiwertiges Metall bedeutet), Hexagonalsystem-Ferritpulver, die sich durch Substitution eines Teils der Atome durch Atome andere Elemente ergeben, M-Typ- und W-Typ-Verbundpulver, und M-Typ- und Spinell-Verbundpulver genannt werden.
  • Zur Herstellung dieser magnetischen Pulver wurden verschiedene Methoden vorgeschlagen, die die Glaskristallisiermethode, die hydrothermale synthetische Methode, die Copräzipitationsmethode, und die Flußmittelmethode umfassen.
  • Um ein großes Volumen an Information aufzeichnen und wiedergeben zu können, wird gewünscht, daß die magnetischen Aufzeichnungsmedien die Information mit einer noch höheren Dichte aufzeichnen können. Im Hinblick auf die Verwirklichung eines solchen magnetischen Aufzeichnungsmediums wird in zunehmendem Maße anerkannt, daß es wünschenswert ist, eine Methode zu entwickeln, die eine hohe Packungsdichte des magnetischen Pulvers ermöglicht, und folglich eine Erhöhung des Ausgangssignals und eine Verminderung des Rauschens bewirkt.
  • In FR-A-2372500 wird ein magnetisches Pulver beschrieben, das ein Bariumferrit aufweist, das in einem komprimierten Zustand, wenn eine Kompression bei 10&sup8; Pa ausgeführt wird, eine Dichte von 3,30 bis 3,55 g/cm³ und einen mittleren Durchmesser von 1,0 bis 1,5 Mikron hat.
  • Bei keinem der bis heute entwickelten magnetischen Pulver kann jedoch die hohe Packungsdichte erreicht werden und überdies die Verminderung des Rauschens erhalten werden.
  • Die vorliegende Erfindung, die im Hinblick auf die Lösung der obenerwähnten Probleme gemacht wurde, hat zum Ziel, ein magnetisches Pulver zu verwirklichen, bei dem eine besonders hohe Packungsdichte erreicht werden kann und überdies eine Verminderung des Rauschens erhalten werden kann, und ein magnetisches Aufzeichnungsmedium zu verwirklichen, bei dem das magnetische Pulver verwendet wird, und eine Erhöhung des Ausgangssignals und eine Verminderung des Rauschens erreicht wird, und überdies eine Aufzeichnung mit hoher Dichte möglich ist.
  • Das magnetische Pulver der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß es eine solche Pulverkompressionseigenschaft besitzt, daß es, nachdem es in einen geschlossenen Behälter eingefüllt wurde, bei einer Last von 400 kp/cm² zusammengepreßt wurde, und von der Last befreit wurde, eine Packungsdichte in dem Bereich von 2,5 bis 3,5 g/cm³ und eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 Bei der Partikeldurchmesserverteilung aufweist.
  • Das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung weist einen Träger und eine auf dem Träger gebildete, magnetische Schicht auf. Die magnetische Schicht besteht im wesentlichen aus einem magnetischen Pulver und einem Bindemittel. Das in der magnetischen Schicht enthaltene magnetische Pulver besitzt eine solche Pulverkompressionseigenschaft, daß es, nachdem es in einen geschlossenen Behälter eingefüllt wurde, unter einer Last von 400 kp/cm² zusammengepreßt wurde, und von der Last befreit wurde, eine Packungsdichte in dem Bereich von 2,5 bis 3,5 g/cm³ und eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 bei der Partikeldurchmesserverteilung aufweist. Die Größe der Sättigungsmagnetisierung (Ms) pro Einheitsvolumen bei der obenerwähnten magnetischen Schicht ist nicht kleiner als 95% der Größe der theoretischen Sättigungsmagnetisierung (Ms'). Der hier benutzte Ausdruck "theoretische Sättigungsmagnetisierung (Ms')" bezieht sich auf den numerischen Wert der Sättigungsmagnetisierung, der unter der Annahme, daß die zu testende magnetische Schicht ausschließlich aus wesentlichen Komponenten gebildet ist, durch Berechnung gefunden wird. Speziell bei der obenerwähnten magnetischen Schicht bezieht sich der Ausdruck auf eine Größe der Sättigungsmagnetisierung, wie sie tatsächlich vorhanden ist, wenn in der magnetischen Schicht zwischen dem magnetischen Pulver und dem Bindemittel keine Lunker vorkommen.
  • Das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung weist einen Träger und eine magnetische Schicht auf, wobei die magnetische Schicht ein magnetisches Pulver enthält und auf dem Träger gebildet ist. Das obenerwähnte magnetische Pulver besitzt eine solche Pulverkompressionseigenschaft, daß es, nachdem es in einen geschlossenen Behälter eingefüllt wurde, unter einer Last von 400 kp/cm² zusammengepreßt wurde, und von der Last befreit wurde, eine Packungsdichte in dem Bereich von 2,5 bis 3,5 g/cm³ und eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 bei der Partikeldurchmesserverteilung aufweist. Weiterhin hat das magnetische Aufzeichnungsmedium ein Rechtwinkligkeitsverhältnis (nach Kompensation des entmagnetisierenden Feldes) von nicht weniger als 0,80 in der vertikalen Richtung oder Längsrichtung.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben im Hinblick auf die Lösung der obenerwähnten technischen Probleme eine sorgfältige Untersuchung durchgeführt und dabei gefunden, daß dann, wenn ein magnetisches Pulver eine solche Pulverkompressionseigenschaft hat, daß es, nachdem es in einen geschlossenen Behälter eingefüllt wurde, bei einer Last von 400 kp/cm² zusammengepreßt wurde, und von der Last befreit wurde, eine Packungsdichte in dem Bereich von 2,5 bis 3,5 g/cm³ und eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 bei der Partikeldurchmesserverteilung aufweist, bei diesem magnetischen Pulver eine hohe Packungsdichte möglich ist, eine Erhöhung des Ausgangssignals und eine Verminderung des Rauschens erreicht werden, und die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums, bei dem mit hoher Dichte aufgezeichnet werden kann, möglich ist.
  • Als konkrete Beispiele des magnetischen Pulvers, das bei der vorliegenden Erfindung tatsächlich verwendbar ist, können M-Typ-BaFe&sub1;&sub2;O&sub1;&sub9;, W-Typ-BaMe&sub2;Fe&sub1;&sub6;O&sub2;&sub7; (wobei Me ein zweiwertiges Metall bedeutet), Hexagonalsystem-Ferritpulver, die sich durch Substitution eines Teils der Atome durch Atome andere Elemente ergeben, M-Typ- und W-Typ-Verbundpulver, und M-Typ- und Spinell-Verbundpulver genannt werden. Die grundlegenden Komponenten des Hexagonalsystem-Ferrits sind mindestens ein aus der Gruppe BaO, SrO, CaO und PbO ausgewähltes Element und Fe&sub2;O&sub3;. Die Komponente, die dazu bestimmt ist, Eigenschaften wie die Koerzitivkraft und die Sättigungsmagnetisierung zu verbessern, ist mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Co, Ni, Cu, Zn, Ti, Mg, Nb, Sn, Zr, V, Cr, Mo, Al, Ge und W besteht.
  • Unter anderen vorstellbaren Hexagonalsystem-Ferriten erweisen sich die Hexagonalsystem-Ferrite, die durch die chemische Formel AO·n(Fe12-x-yM1xM2yO18-δ) repräsentiert werden, als besonders wünschenswert. In der Formel ist A mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ba, Sr und Ca besteht. M1 mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus zweiwertigen Elementen besteht. M2 mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus vierwertigen bis sechswertigen Elementen besteht, δ ein Wert, der durch [x+(3-m)y]/2 repräsentiert wird (wobei m die mittlere Wertigkeit von M2 ist), n eine Zahl von nicht weniger als 0,8 und nicht mehr als 3,0, x oder y eine Zahl von mindestens 0, x eine Zahl von nicht mehr als 3, und y eine Zahl von nicht mehr als 2. Es ist besonders wirksam, als M1 mindestens ein Element zu verwenden, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Co, Zn und Ni besteht.
  • Als Kennziffern zur Angabe der Eigenschaften eines magnetischen Pulvers wurden bisher die Größe des magnetischen Pulvers, das Plattenformverhältnis (mittlerer Durchmesser D des Partikels/mittlere Dicke t des Partikels) des Hexagonalsystem- Ferritpulvers, und die spezifische Oberfläche des Pulvers akzeptiert. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben insbesondere der Partikeldurchmesserverteilung des magnetischen Pulvers und den Kompressionseigenschaften der Partikel ihre Aufmerksamkeit zugewandt.
  • Das obenerwähnte magnetische Pulver muß als ein Pulver eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 bei der Partikeldurchmesserverteilung des magnetischen Pulvers haben. Mit anderen Worten, das magnetische Pulver muß eine sehr gleichmäßige Partikeldurchmesserverteilung besitzen. Von den Erfindern wurde jedoch festgestellt, daß dann, wenn ein bestimmtes magnetisches Pulver eine gleichmäßige Partikeldurchmesserverteilung besitzt, und eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 hat, nicht immer daraus folgt, daß bei diesem magnetischen Pulver ein niedriges Rauschen und eine hohe Packungsdichte erreicht werden.
  • Die geometrische Standardabweichung, die die obenerwähnte Partikeldurchmesserverteilung angibt, wird aufgrund der numerischen Werte des Partikeldurchmessers berechnet, die aus einem Elektronenmikroskopbild eines bestimmten magnetischen Pulvers erhalten werden.
  • Die geometrische Standardabweichung wird dabei aus der geraden Linie bei einem logarithmisch-normalen Wahrscheinlichkeitspapier berechnet, wobei auf der Abszisse der Partikeldurchmesser aufgetragen ist, und auf der Ordinate ein integrierter Wert aufgetragen ist, der auf dem folgenden Ausdruck basiert:
  • Geometrische Standardabweichung =
  • (unter 84,4% Partikeldurchmesser)/50% Partikeldurchmesser.
  • Die Packungsdichte eines magnetischen Pulvers in einem komprimierten Zustand gehört zu den Kennziffern, die die Eigenschaften des magnetischen Pulvers angeben. In dem Artikel mit der Überschrift "Packing Property of Barium Ferrite Powder for Use in Magnetic Recording Medium", der auf den Seiten 130 und 131 in der Sammlung von Beiträgen für die im November 1992 veranstaltete "'92 International Conference on Colour Materials" wiedergegeben ist, wird zum Beispiel die Wichtigkeit der Packungsdichte eines magnetischen Pulvers in einem komprimierten Zustand dargelegt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben daher, zusätzlich zu der obenerwähnten Untersuchung über die geometrische Standardabweichung der Partikeldurchmesserverteilung des magnetischen Pulvers, eine Untersuchung über die Packungsdichte von magnetischem Pulver in einem komprimierten Zustand fortgesetzt, um den Zusammenhang zwischen der Packungsdichte von magnetischem Pulver in einem komprimierten Zustand und der Größe des für die Kompression verwendeten Drucks zu klären. Dabei wurde festgestellt, daß zwischen der Dichte eines bei einer Last von weniger als 300 kp/cm² komprimierten magnetischen Pulvers und der Dichte des tatsächlichen magnetischen Pulvers in dem magnetischen Aufzeichnungsmedium nur eine relativ geringe Korrelation gibt, weil dieser auf das magnetische Pulver ausgeübte Druck kleiner als der bei dem Prozeß, wie beispielsweise der Kalanderbehandlung, ausgeübte Druck ist.
  • Weiterhin wurde, wie in dem obigen Dokument erwähnt, festgestellt, daß dann, wenn der Druck größer als 500 kp/cm² war, der Zustand des komprimierten magnetischen Pulvers verschieden von demjenigen des tatsächlichen magnetischen Pulvers in dem magnetischen Aufzeichnungsmedium sein kann, weil ein Teil der magnetischen Partikel in dem magnetischen Pulver bei dem Druck von mehr als 500 kp/cm² zerbrechen kann. Dieses Zerbrechen der magnetischen Partikel kann von der Form und der Größe der magnetischen Partikel abhängen.
  • Die Erfinder haben ein Experiment fortgesetzt, wobei sie den Druck stärker variierten, und folglich die neuartige Erkenntnis gewonnen, daß die Packungsdichte des unter einer Last von 400 kp/cm² komprimierten, magnetischen Pulvers sich auf den Zustand des in dem magnetischen Aufzeichnungsmedium vorliegenden, magnetischen Pulvers stark auswirkt.
  • Um die magnetische Schicht zu erzeugen, wird ein Verbundmaterial hergestellt, das außer einem magnetischen Pulver anorganische Partikel, wie Schleifmittel, makromolekulare Materialien, wie Schmiermittel, und Binderharz enthält, und dann wird das Verbundmaterial wie bei der Kalandrierbehandlung komprimiert. Es wird angenommen, daß die nach dem obigen Verfahren erhaltene magnetische Schicht einen Zustand annimmt, der dem Zustand sehr ähnlich ist, den das magnetische Pulver annimmt, nachdem es komprimiert wurde, insbesondere bei einer Last von 400 kp/cm². Dieser Zustand der magnetischen Schicht ist nach Ansicht der Erfinder mit dem Zustand des in der magnetischen Schicht wirklich vorliegenden, magnetischen Pulvers gut korreliert.
  • Weiterhin wurde experimentell festgestellt, daß die wesentliche Anforderung zum Erreichen des niedrigen Rauschens und der hohen Packungsdichte nicht einfach darin besteht, daß die Packungsdichte eines komprimierten Pulvers hoch ist, sondern darin, daß die Packungsdichte insbesondere in dem Bereich von 2,5 bis 3,5 g/cm³ liegt.
  • Der obige spezifische Bereich für die Dichte des obenerwähnten, komprimierten magnetischen Pulvers wurde aus dem folgenden Grund vorgegeben. Wenn in dem Fall eines bestimmten magnetischen Pulvers, das zufällig eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 bei der Partikeldurchmesserverteilung hat, dieses magnetische Pulver eine Dichte von nicht weniger als 3,5 g/cm³ hat, und daher die einzelnen Partikel dieses magnetischen Pulvers unter einer Kompressionskraft sehr leicht verdichtet werden, erfährt das magneti sche Pulver eine Abnahme des Dispersionsvermögens, und infolge der zwischen den einzelnen Partikeln erzeugten, großen Kohäsionskraft werden bei dem magnetischen Pulver eine Verminderung des Rauschens, eine Verbesserung der Oberflächeneigenschaft, und eine Erhöhung des Ausgangssignals nicht erreicht. Wenn umgekehrt ein magnetisches Pulver in einem komprimierten Zustand eine Dichte von nicht mehr als 2,5 g/cm³ hat, und daher die einzelnen Partikel des magnetischen Pulvers unter einer Kompressionskraft nicht leicht verdichtet werden, wird bei diesem magnetischen Pulver eine hohe Packungsdichte in einem magnetischen Aufzeichnungsmedium nur unter großen Schwierigkeiten erreicht und eine Verringerung des Ausgangssignals hervorgerufen.
  • Die Packungsdichte eines magnetischen Pulvers in einem komprimierten Zustand, auf die bei der vorliegenden Spezifikation Bezug genommen wird, wird übrigens wie folgt berechnet. Um diese Dichte eines bestimmten magnetischen Pulvers zu bestimmen, werden zunächst 50 mg des magnetischen Pulvers als eine Probe in einen Behälter von 4 mm Durchmesser aus rostfreiem Stahl gegeben, und dann wird die Probe in dem Behälter unter einer Last von 400 kp/cm² komprimiert, und danach wird die Last weggenommen, die Dicke der komprimierten Probe gemessen, und diese Dicke zur Berechnung der betreffenden Dichte benutzt.
  • Wie bereits erwähnt wurde, können M-Typ-BaFe&sub1;&sub2;O&sub1;&sub9;. W-Typ-BaMe&sub2;Fe&sub1;&sub6;O&sub2;&sub7; (wobei Me ein zweiwertiges Metall bedeutet), Hexagonalsystem-Ferritpulver, die sich durch Substitution eines Teils der Atome durch Atome anderer Elemente ergeben. M-Typ- und W-Typ-Verbundpulver, und M-Typ- und Spinell-Verbundpulver als konkrete Beispiele des magnetischen Pulvers genannt werden, das bei der vorliegenden Erfindung tatsächlich verwendbar ist. Unter anderen vorstellbaren Hexagonalsystem-Ferriten erweisen sich die Hexagonalsystem- Ferrite, die durch die chemische Formel AO·n(Fe12-x-yM1xM2yO18-δ) repräsentiert werden, als besonders wünschenswert. In der Formel ist A mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ba, Sr und Ca besteht, M1 mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus zweiwertigen Elementen besteht, M2 mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus vierwertigen bis sechswertigen Elementen besteht, δ ein Wert, der durch [x+(3-m)y]/2 repräsentiert wird (wobei m die mittlere Wertigkeit von M2 ist), n eine Zahl von nicht weniger als 0,8 und nicht mehr als 3,0, x oder y eine Zahl von mindestens 0, x eine Zahl von nicht mehr als 3, und y eine Zahl von nicht mehr als 2.
  • Die Verwendungen für das magnetische Pulver der vorliegenden Erfindung sind nicht besonders begrenzt. Wenn das magnetische Pulver insbesondere für das magnetische Aufzeichnungsmedium verwendet wird, muß es jedoch magnetisch stabil sein. Um diese magnetische Stabilität sicherzustellen, wird gewünscht, daß das magnetische Pulver einen mittleren Partikeldurchmesser in dem ungefähren Bereich von 20 bis 300 nm, und eine spezifische Oberfläche des Hexagonalsystem-Ferritpulvers in dem Bereich von 20 bis 60 m²/g hat. Dieser spezielle Bereich wird vorgegeben, weil bei einer spezifischen Oberfläche von weniger als 20 m²/g eine Erhöhung des Rauschens hervorgerufen wird, und bei einer spezifischen Oberfläche von nicht weniger als 60 m²/g eine gleichmäßige Dispersion des magnetischen Pulvers verhindert wird und die magnetischen Eigenschaften des magnetischen Pulvers verschlechtert sind. Insbesondere wird vorzugsweise gewünscht, daß die spezifische Oberfläche des Hexagonalsystem-Ferritpulvers in dem Bereich von 30 bis 50 m²/g liegt.
  • Weiterhin wird in Anbetracht der Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften, die durch die Stapelung der magnetischen Partikel und die Orientierungseigenschaften der magnetischen Artikel hervorgerufen wird, gewünscht, daß das Plattenformverhältnis des Hexagonalsystem-Ferritpulvers in dem Bereich von 2 bis 5 liegt. Die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers sollte so eingestellt werden, daß sie in den Bereich von 200 bis 2500 Oe fällt. Dieser spezielle Bereich wird vorgegeben, weil das Magnetfeld des Aufzeichnungskopfes im Verlauf der Aufzeichnung in der Sättigung ist, wenn die Koerzitivkraft übermäßig groß ist, und die Speicherung des Aufzeichnungssignals nicht erreicht wird, wenn die Koerzitivkraft übermäßig klein ist.
  • Für die Herstellung des magnetischen Pulvers der vorliegenden Erfindung können übrigens verschiedene gut bekannte Methoden, wie zum Beispiel die Glaskristallisiermethode, die hydrothermale synthetische Methode, die Copräzipitationsmethode und die Flußmittelmethode verwendet werden.
  • Um sowohl die geometrische Standardabweichung, als auch die Packungsdichte innerhalb der Bereiche der vorliegenden Erfindung zu steuern, ist es wünschenswert, die Glaskristallisiermethode zu verwenden, die die Schritte umfaßt, bei denen Glaskomponenten mit Materialkomponenten für das magnetische Pulver geschmolzen werden, die sich ergebende Schmelze rasch abgekühlt wird, um eine amorphe Substanz zu bilden, die amorphe Substanz gesintert wird, und die Glaskomponenten entfernt werden. Insbesondere ist es wünschenswert. Natrium (Na) als eine der Glaskomponenten für die Steuerung der Packungsdichte zu verwenden.
  • Es ist jedoch wichtig, die Temperaturen zum Schmelzen und Sintern richtig zu steuern, und die Materialkomponenten richtig auszuwählen. Auf diese Weise ist es möglich, durch eine umfassende Steuerung dieser Bedingungen das magnetische Pulver zu erhalten, das die spezifizierten Bereiche der geometrischen Standardabweichung und des Packungsverhältnisses hat.
  • Das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung ermöglicht, ein hohes Ausgangssignal und ein niedriges Rauschen zu erhalten, wenn das oben beschriebene magnetische Pulver verwendet wird, und gleichzeitig die bei dem magnetischen Aufzeichnungsmedium zu verwendende, magnetische Schicht so gebildet wird, daß das Verhältnis (Ms/Ms') der Sättigungsmagnetisierung (Ms) pro Einheitsvolumen bei der magnetischen Schicht zu der theoretischen Sättigungsmagnetisierung (Ms') des Mediums nicht kleiner als 95% ist. Die Sättigungsmagnetisierung (Ms) pro Einheitsvolumen, auf die hier Bezug genommen wird, bedeutet die Sättigungsmagnetisierung des magnetischen Aufzeichnungsmediums, die bei dem betreffenden magnetischen Pulver tatsächlich gemessen wird. Die theoretische Sättigungsmagnetisierung (Ms'), auf die hier Bezug genommen wird, bedeutet die Sättigungsmagnetisierung, die unter der Bedingung, daß die magnetische Schicht ausschließlich aus wesentlichen Komponenten gebildet ist, durch Berechnung erhalten wird. Der Unterschied zwischen der tatsächlichen Sättigungsmagnetisierung (Ms) und der theoretischen Sättigungsmagnetisierung (Ms') ist darauf zurückzuführen, daß die magnetische Schicht außer ihren wesentlichen Komponenten tatsächlich fremde Komponenten, wie Lunker enthält. Die Angabe, daß die tatsächliche Sättigungsmagnetisierung nicht kleiner als 95% der theoretischen Sättigungsmagnetisierung ist, bedeutet, daß das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung sehr wenig Lunker enthält, und daher das Packungsverhältnis des magnetischen Pulvers bei dem magnetischen Aufzeichnungsmedium deutlich verbessert ist.
  • Das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung ermöglicht, wesentlich verbesserte Eigenschaften zu erhalten, insbesondere in dem hohen Band oder dem niedrigen Band, wenn das obenerwähnte magnetische Pulver verwendet wird, und wenn das magnetische Aufzeichnungsmedium gleichzeitig insbesondere ein Rechtwinkligkeitsverhältnis (nach Kompensation des entmagnetisierenden Feldes) in der vertikalen Richtung oder Längsrichtung hat, das bis auf ein Niveau über 80% erhöht ist. Um eine so starke Orientierung zu erhalten, hat sich das Verfahren als besonders wirksam erwiesen, bei dem zuerst ein magnetisches Beschichtungsmaterial auf ein Substrat aufgebracht wird, und dann die aufgebrachte Schicht des magnetischen Beschichtungsmaterials getrocknet wird, während ein orientiertes Magnetfeld darauf einwirkt.
  • Als Bindemittel, das zusammen mit dem magnetischen Pulver bei der magnetischen Schicht des magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendet wird, kann irgendeines der verschiedenen, gut bekannten Binderharze verwendet werden. Insbesondere die Binderharze, die polare Gruppen, wie die Sulfongruppe, die Hydroxylgruppe und die Carboxylgruppe in reichlichem Maße enthalten, sind sehr wirksam beim gründlichen Dispergieren von winzigen magnetischen Partikeln.
  • Natürlich können gut bekannte Additive, wie ein Schleifmittel, ein Antistatikmittel, das durch Kohlenstoff repräsentiert wird, und andere ähnliche Mittel gleichzeitig mit dem Binderharz zugegeben werden, um mit dem magnetischen Pulver gemischt zu werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun ausführlicher beschrieben, wobei auf die Arbeitsbeispiele Bezug genommen wird.
    • AUSFÜHRUNGSFORM 1
  • Als Ausgangsmaterial wurden 31,35 Molprozent B&sub2;O&sub3;, 26,68 Molprozent BaO, 5,0 Molprozent Li&sub2;O, 5,0 Molprozent Na&sub2;O, 27,33 Molprozent Fe&sub2;O&sub3;, 2,21 Molprozent CoO, 1,50 Molprozent ZnO und 0,93 Molprozent Nb&sub2;O&sub5; gründlich trockengemischt und dann bei 720ºC geglüht. Das sich ergebende, geglühte Verbundmaterial wurde weiter gründlich gemischt, und dann durch Hochfrequenzerhitzung bei 1250ºC geschmolzen. Die erhaltene Schmelze wurde gründlich gerührt, zwischen Zwillingswalzen herabtropfen gelassen, und abschreckgewalzt. Das abschreckgewalzte Band wurde bei 730ºC wärmebehandelt, um ein Bariumferrit zu bilden. Schließlich wurde die wärmebehandelte Substanz gewaschen, um das Bariumferrit zu extrahieren, und getrocknet, um ein magnetisches Pulver zu erhalten. Um in diesem Fall die Extraktion des Bariumferrits auszuführen, wurden 1 Teil der wärmebehandelten Substanz und 1 Teil Essigsäure und 50 Teile Wasser in einen Behälter aus rostfreiem Stahl gegeben, gerührt und während 24 Stunden Ultraschall unterworfen, und das sich ergebende Gemisch wurde wiederholt mit Wasser gewaschen, bis der pH in der Sättigung war.
  • Das magnetische Pulver wurde unter einer Last von 400 kp/cm² gepreßt. Bei dem magnetischen Pulver in dem komprimierten Zustand ergab sich eine Packungsdichte von 2,8 g/cm³, eine geometrische Standardabweichung von 1,42, eine spezifische Oberfläche (nach der BET-Methode bestimmt) von 37 m²/g eine Koerzitivkraft (mittels eines Probenschütteltyp-Magnetometers bestimmt) von 1350 Oe, und eine Sättigungsmagnetisierung von 60 EME/g.
    • AUSFÜHRUNGSFORM 2
  • Als Ausgangsmaterial wurden 31,35 Molprozent B&sub2;O&sub3;, 21,01 Molprozent BaO, 15,68 Molprozent Na&sub2;O, 27,21 Molprozent Fe&sub2;O&sub3;, 2,30 Molprozent CoO, 1,50 Molprozent ZnO und 0,95 Molprozent Nb&sub2;O&sub5; gründlich trockengemischt und dann bei 740ºC geglüht. Danach wurde nach dem Verfahren der Ausführungsform 1 ein magnetisches Pulver gewonnen, wobei für die Wärmebehandlung eine Temperatur von 750ºC verwendet wurde.
  • Das so erhaltene magnetische Pulver wurde unter einer Last von 400 kp/cm² gepreßt. Bei dem magnetischen Pulver in dem komprimierten Zustand ergab sich eine Packungsdichte von 3,2 g/cm³, eine geometrische Standardabweichung von 1,4, eine spezifische Oberfläche von 32 m²/g, eine Koerzitivkraft von 1270 Oe, und eine Sättigungsmagnetisierung von 62 EME/g.
    • VERGLEICHSEXPERIMENT 1
  • Als Ausgangsmaterial wurden 31,35 Molprozent B&sub2;O&sub3;, 35,68 Molprozent BaO, 1,0 Molprozent K&sub2;O, 27,33 Molprozent Fe&sub2;O&sub3;. 2,21 Molprozent CoO, 1,50 Molprozent ZnO und 0,93 Molprozent Nb&sub2;O&sub5; gründlich trockengemischt und dann bei 740ºC geglüht. Danach wurde nach dem Verfahren der Ausführungsform 1 ein magnetisches Pulver gewonnen, wobei für die Wärmebehandlung eine Temperatur von 780ºC verwendet wurde.
  • Das erhal tene magneti sche Pulver wurde unter einer Last von 400 kp/cm² gepreßt. Bei dem magnetischen Pulver in dem komprimierten Zustand ergab sich eine Packungsdichte von 2,3 g/cm³, eine geometrische Standardabweichung von 1,48, eine spezifische Oberfläche von 36 m²/g, eine Koerzitivkraft von 1330 Oe, und eine Sättigungsmagnetisierung von 61 EME/g.
    • VERGLEICHSEXPERIMENT 2
  • Als Ausgangsmaterial wurden 31,35 Molprozent B&sub2;O&sub3;, 24,68 Molprozent BaO, 9,0 Molprozent K&sub2;O, 1,0 Molprozent V&sub2;O&sub5;, 27,33 Molprozent Fe&sub2;O&sub3;, 2,21 Molprozent CoO, 1,50 Molprozent ZnO und 0,93 Molprozent Nb&sub2;O&sub5; gründlich trockengemischt und dann bei 740ºC geglüht. Danach wurde nach dem Verfahren der Ausführungsform 1 ein magnetisches Pulver gewonnen, wobei für die Wärmebehandlung eine Temperatur von 750ºC verwendet wurde. Das erhal tene magneti sche Pulver wurde unter einer Last von 400 kp/cm gepreßt. Bei dem magnetischen Pulver in dem komprimierten Zustand ergab sich eine Packungsdichte von 2,7 g/cm³, eine geometrische Standardabweichung von 1,83, eine spezifische Oberfläche von 30 m²/g, eine Koerzitivkraft von 1100 Oe, und eine Sättigungsmagnetisierung von 62 EME/g.
    • VERGLEICHSEXPERIMENT 3
  • Als Ausgangsmaterial wurden 31,35 Molprozent B&sub2;O&sub3;, 36,68 Molprozent BaO, 27,33 Molprozent Fe&sub2;O&sub3;, 2,21 Molprozent CoO, 1,50 Molprozent ZnO und 0,93 Molprozent Nb&sub2;O&sub5; gründlich trockengemischt und dann bei 740ºC geglüht. Danach wurde nach dem Verfahren der Ausführungsform 1 ein magnetisches Pulver gewonnen, wobei für die Wärmebehandlung eine Temperatur von 780ºC verwendet wurde.
  • Das erhaltene magnetische Pulver wurde unter einer Last von 400 kp/cm² gepreßt. Bei dem magnetischen Pulver in dem komprimierten Zustand ergab sich eine Packungsdichte von 2,3 g/cm³, eine geometrische Standardabweichung von 1,55, eine spezifische Oberfläche von 33 m²/g, eine Koerzitivkraft von 1250 Oe, und eine Sättigungsmagnetisierung von 62 EME/g.
    • VERGLEICHSEXPERIMENT 4
  • Ein magnetisches Pulver wurde nach dem Verfahren der Ausführungsform 1 gewonnen, wobei für die Wärmebehandlung eine Temperatur von 780ºC verwendet wurde.
  • Das erhaltene magnetische Pulver wurde unter einer Last von 400 kp/cm² gepreßt. Bei dem magnetischen Pulver in dem komprimierten Zustand ergab sich eine Packungsdichte von 3,9 g/cm³, eine geometrische Standardabweichung von 1,47, eine spezifische Oberfläche von 17 m²/g, eine Koerzitivkraft von 1220 Oe, und eine Sättigungsmagnetisierung von 62 EME/g.
  • Die Tabelle 1 gibt die Eigenschaften der magnetischen Pulver wieder, die wie oben beschrieben erhalten wurden. TABELLE 1
  • Aus der Tabelle 1 ist ersichtlich, daß bei den Produkten der Beispiele 1 und 2 und der Vergleichsexperimente 1, 2, 3 und 4 die magnetischen Eigenschaften, d. h. die Koerzitivkraft und die Sättigungsmagnetisierung, des magnetischen Pulvers in gleichbleibender Weise zufriedenstellend waren. Die physikalischen Konstanten dieser magnetischen Pulver waren jedoch ziemlich verschieden. Obwohl die magnetischen Pulver ähnliche numerische Werte für die spezifische Oberfläche hatten, wiesen die Produkte der Vergleichsexperimente 1 und 3 in gleicher Weise eine Kompressionseigenschaft von 2,3 auf, was bedeutet, daß die Pulver nicht leicht zu komprimieren waren. Weiterhin ist ersichtlich, daß das magnetische Pulver des Vergleichsexperiments 2 eine beträchtlich größere geometrische Standardabweichung aufwies als die magnetischen Pulver der anderen Experimente, was bedeutet, daß die Partikel des magnetischen Pulvers Durchmesser von dispergierten Partikeln aufwiesen.
  • Die magnetischen Beschichtungsmaterialien wurden entsprechend der folgenden festen Zusammensetzung hergestellt, wobei die bei den Ausführungsformen und den Vergleichsexperimenten erhaltenen Pulver verwendet wurden.
    • (ZUSAMMENSETZUNG DES BESCHICHTUNGSMATERIALS)
  • Magnetisches Pulver 100 Gewichtsteile
  • Vinylchloridsulfonat-Vinylacetat-Harz 7 Gewichtsteile
  • Dispergiermittel (Lezithin) 1 Gewichtsteil
  • Schleifmittel (Al&sub2;O&sub3;) 5 Gewichtsteile
  • Schmiermittel (Stearinsäure/Butylstearat) 4 Gewichtsteile
  • Aushärtemittel (Coronate) 4 Gewichtsteile
  • Methyläthylketon 40 Gewichtsteile
  • Toluol 30 Gewichtsteile
  • Cyclohexanon 30 Gewichtsteile
  • Die oben angegebenen Zutaten wurden mit einer Sandmühle 5 Stunden lang geknetet, um ein magnetisches Beschichtungsmaterial zu erhalten. Dieses auf einen Polyäthylenterephthalatfilm von 9 um Dicke aufgebrachte Beschichtungsmaterial wurde so eingestellt, daß nach dem Trocknen und Kalandrieren eine Dicke der magnetischen Schicht von 3 um erhalten wurde. Der beschichtete Film wurde getrocknet, während er einem Magnetfeld von 6 kOe ausgesetzt wurde, das senkrecht zu der Filmoberfläche auf den Film einwirkte, und dann wurde er einer Kalandrierbehandlung unterworfen, um eine magnetische Schicht zu, erhalten. Der beschichtete Film wurde in Streifen von 8 mm Breite zerschnitten, um magnetische Bänder zu bilden.
  • Die so erhaltenen magnetischen Bänder wurden auf die Sättigungsmagnetisierung (Ms) und das Rechtwinkligkeitsverhältnis (nach Kompensation des entmagnetisierenden Feldes) in der senkrechten Richtung hin mittels eines Vibrationsproben-Magnetometers (VSM) getestet. Die Packungseigenschaft pro Einheitsvolumen bei einem bestimmten magnetischen Pulver wurde aufgrund des Verhältnisses der Sättigungsmagnetisierung (Ms) pro Einheitsvolumen zu der durch Berechnung gefundenen, theoretischen Sättigungsmagnetisierung (Ms') berechnet. Die theoretische Sättigungsmagnetisierung Ms' des bei der Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung auf der Basis der obenerwähnten Zusammensetzung erhaltenen Pulvers beträgt 172 EME/cm³.
  • Außer auf die Oberflächeneigenschaft hin wurden die magnetischen Bänder auf das Ausgangssignal in dem 9 MHz-Band und das Rauschen in dem 8 MHz-Band hin getestet.
  • Die Tabelle 2 gibt die Eigenschaften von magnetischen Bändern wieder, bei denen die magnetischen Pulver der Beispiele 1 und 2, und der Vergleichsexperimente 1, 2, 3 und 4 verwendet wurden. TABELLE 2. EIGENSCHAFTEN DES MAGNETISCHEN AUFZEICHNUNGSMEDIUMS
  • Aus den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und den oben wiedergegebenen Vergleichsexperimenten ist ersichtlich, daß bei den magnetischen Pulvern der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu den magnetischen Pulvern der Vergleichsexperimente eine hohe Packungsdichte in der magnetischen Schicht erreicht wurde, ein hohes Ausgangssignal sichergestellt wurde, und eine ausgezeichnete Oberflächeneigenschaft erhalten wurde, und eine Verminderung des Rauschens erreicht wurde.
  • Als ein charakteristisches Merkmal der Ausführungsformen kann die Tatsache genannt werden, daß die magnetischen Aufzeichnungsmedien, bei denen die magnetischen Pulver der vorliegenden Erfindung verwendet wurden, sich in der Packungseigenschaft und der Orientierung auszeichneten. Daher konnte bei den magnetischen Aufzeichnungsmedien eine senkrechte magnetische Aufzeichnung relativ leicht erhalten werden.
  • Wie oben beschrieben wurde, wird bei dem magnetischen Pulver der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu dem herkömmlichen magnetischen Pulver eine hohe Packungsdichte erreicht, ein hohes Ausgangssignal sichergestellt, und eine starke Verminderung des Rauschens erreicht. Weiterhin wird bei dem magnetischen Pulver im Vergleich zu dem herkömmlichen magnetischen Pulver leicht eine starke Orientierung erreicht, und daher erweist sich das magnetische Pulver als äußerst wirksam bei der Erhöhung der Aufzeichnungsdichte.

Claims (7)

1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium, das einen nichtmagnetischen Träger und eine auf dem Träger gebildete, magnetische Schicht aufweist, wobei die magnetische Schicht im wesentlichen ein magnetisches Hexagonalsystemferrit-Pulver und ein Bindemittel aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das magnetische Pulver eine solche Pulverkompressionseigenschaft hat, daß es, nachdem es in einen geschlossenen Behälter eingefüllt wurde, mit einer Last von 400 kp/cm² zusammengepreßt wurde, und von der Last befreit wurde, eine Packungsdi chte in dem Bereich von 2,5 bis 3,5 g/cm³ und eine geometrische Standardabweichung von nicht mehr als 1,5 bei der Partikeldurchmesserverteilung aufweist.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäß Anspruch 1, wobei das magnetische Pulver ein Packungsverhältnis von nicht weniger als 95% hat, wobei das Packungsverhältnis das Verhältnis der Sättigungsmagnetisierung Ms, bestimmt pro Einheitsvolumen der magnetischen Schicht, zu der theoretischen Sättigungsmagnetisierung Ms', berechnet aus den Komponenten, die die magnetische Schicht bilden, ist.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das in der magnetischen Schicht enthaltene, magnetische Pulver ein senkrechtes Rechtwinkligkeitsverhältnis von nicht weniger als 0,8 hat.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das magnetische Pulver ein durch die Formel
AO·n(Fe12-x-yM1xM2yO18-δ)
repräsentierter Hexagonalsystem-Ferrit ist, wobei A mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ba, Sr und Ca besteht, M1 mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus zweiwertigen metallischen Elementen besteht, M2 mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus vierwertigen bis sechswertigen metallischen Elementen besteht, und n, x, y und δ Zahlen sind, die die folgenden Beziehungen erfüllen:
0,8 ≤ n ≤ 3,0, 0 ≤ x ≤ 3, 0 ≤ y ≤ 2, und δ = {x+(3-m)y}/2,
wobei m die mittlere Wertigkeit der metallischen Elemente M2 repräsentiert.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das magnetische Pulver eine spezifische Oberfläche in dem Bereich von 20 bis 60 m²/g hat.
6. Magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das magnetische Pulver eine spezifische Oberfläche in dem Bereich von 30 bis 50 m²/g hat.
7. Magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das magnetische Pulver nach einer Glaskristallisiermethode unter Verwendung von Glaskomponenten erhalten wird.
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