DE492245C - Verfahren zur Reinigung von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen

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DE492245C
DE492245C DEB120413D DEB0120413D DE492245C DE 492245 C DE492245 C DE 492245C DE B120413 D DEB120413 D DE B120413D DE B0120413 D DEB0120413 D DE B0120413D DE 492245 C DE492245 C DE 492245C
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DE
Germany
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oxygen
containing organic
organic compounds
purification
hydrogen
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Expired
Application number
DEB120413D
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English (en)
Inventor
Dr Otto Schmidt
Dr Karl Seydel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C29/90—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound using hydrogen only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/04—Methanol

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM 24. FEBRUAR 1930
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
M492 KLASSE 12 ο GRUPPE
I. G. Farbenindustrie Akt-Ges. in Frankfurt a. M.*)
Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. Juni 1925 ab
Bei der 'katalytischen Vereinigung von
Kohlenoxyden und Wasserstoff werden unter bestimmten Bedingungen höhere Alkohole mit vier und mehr Kohlenstoffatomen, neben ungesättigten Alkoholen, Aldehyden, Ketonen und anderen Körpern, wie Säureester usw., erhalten. Diese Produkte sind häufig gefärbt und besitzen einen unangenehmen Geruch.
Es wurde nun gefunden, daß man diese
ίο Produkte schnell und einfach in wasserhelle, nicht nachdunkelnde, nur noch schwach riechende öle überführen kann, wenn man sie einer katalytischen Hydrierung in gasförmigem Zustande unterwirft. Hierbei erhält man im wesentlichen als Reaktionsprodukte Alkohole, deren Trennung z. B. durch fraktionierte Destillation weit einfacher gelingt als mit dem ursprünglichen Gemisch, da dieses neben den Alkoholen noch Aldehyde und Ketone enthält, die zum Teil sehr schwer trennbare Fraktionen liefern. Man kann die Hydrierung' nicht nur mit dem Rohprodukt, sondern auch mit dessen Fraktionen ausführen, wobei häufig die über 1500 siedenden Anteile diejenigen Substanzen enthalten, die die Braunfärbung hervorrufen und den schlechten Geruch bewirken.
Bei der Hydrierung arbeitet man zweckmäßig bei mäßigen Temperaturen, d. h. bei Temperaturen zwischen 100 bis i8o°. Es ist insbesondere bei solchen Ölen, deren Siedepunkt oberhalb 2000 liegt, vorteilhaft, bei Temperaturen zu arbeiten, die unterhalb ihres Siedepunktes liegen, da dann eine Reinigung in der beabsichtigten Weise leicht gelingt.
Als Katalysatoren sind die für Hydrierungen üblichen, wie Nickel, Kobalt, Kupfer, Platin für sich oder in Mischung, mit oder ohne -Träger, mit oder ohne Aktivatoren, geeignet.
Beispiel 1
Über eine Kontaktmasse, die aus 100 Teilen gekörntem Bimsstein, 9 Teilen Nickelcarbonat und 1 Teil Kupfercarbonat besteht, die mit 9 Teilen Wasserglas und Wasser angeteigt und bei 300 bis 320° reduziert wurde, leitet man bei etwa 150 bis 170 ° ein Gemisch der Dämpfe eines bei etwa 190 bis 250° siedenden Gemisches höherer, durch katalytische Reduktion von Kohlenoxyden mit Wasserstoff entstandener Verbindungen mit Wasserstoff; in diesem Gasgemisch beträgt das Volumenverhältnis der organischen Dämpfe zu Wasserstoff etwa 2 zu 98. Die den Kontaktofen verlassenden Gase werden abgekühlt. Man erhält ein vollkommen helles, nur noch schwach amylalkoholartig riechendes öl.
*) Von dein Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:
Dr. Otto Schmidt und Dr. Karl Seydel in Ludivigshafen a. Rh.
Man kann die zu hydrierenden öle auch einer Vorreinigung unterwerfen, indem man sie beispielsweise mit etwa io°/0 einer körnigen Kieselsäuremasse bei 900 etwa ι Stunde verrührt und dann" filtriert; auch eine Vorreinigung mit Natronlauge ist u. U. vorteilhaft.
Beispiel 2
Über eine Kontaktmasse, die aus too Teilen gekörntem Bimsstein, 9 Teilen Nickelcarbonat und 3,6 Teilen Aluminiumhydroxyd besteht, die mit 9 Teilen Wasserglas unter Zusatz von Wasser angeteigt und bei 300 bis 3200 reduziert wurde, leitet man bei etwa 130 bis 140 ° ein Gemisch der Dämpfe eines zwischen 80 und 2500 siedenden Gemisches höherer, durch katalytische Reduktion von Kohlenoxyden mit Wasserstoff entstandener Verbindungen mit Wasserstoff. Man regelt die Gasgeschwindigkeit bzw. die Verdünmmg der Dämpfe mit Wasserstoff in der Weise, daß im Kontaktofen keine Kondensation höher siedender Anteile stattfinden kann.
Man erhält wasserklare, angenehm alkoholartig riechende Öle.
An Stelle von Aluminiumhydroxyd kann man dem Kontakt auch Salze des Aluminiunis, wie z. B. Aluminiumphosphat, zusetzen; auch andere Zusätze, wie Thordioxyd, Wolframoxyd usw., sind geeignet.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Reinigen von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen, wie sie bei der katalytischen Reduktion von Kohlenoxyden mit Wasserstoff anfallen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Verbindungen oder Fraktionen soleher gegebenenfalls nach Vorbehandlung mit Reinigungsmitteln bei gewöhnlichem Druck einer katalytischen Hydrierung in gasförmigem Zustande unterwirft.
    . GEfanuöKT iU bEfc
DEB120413D 1925-06-19 1925-06-19 Verfahren zur Reinigung von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen Expired DE492245C (de)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE936627C (de) * 1947-05-09 1955-12-15 Bataafsche Petroleum Verfahren zur Herstellung von Alkoholen mit hohem Reinheitsgrad
DE963419C (de) * 1947-09-23 1957-05-09 Bataafsche Petroleum Verfahren zur Herstellung von AEthanol von grosser Reinheit
DE1036838B (de) * 1952-01-17 1958-08-21 Gen Aniline & Film Corp Verfahren zur Reinigung von 1, 4-Butandiol

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DE936627C (de) * 1947-05-09 1955-12-15 Bataafsche Petroleum Verfahren zur Herstellung von Alkoholen mit hohem Reinheitsgrad
DE963419C (de) * 1947-09-23 1957-05-09 Bataafsche Petroleum Verfahren zur Herstellung von AEthanol von grosser Reinheit
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