DE4021570C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Katalysator zur Reinigung von
Abgasen mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs.
Bekanntlich werden Abgase wie NOx und CO bei
Kraftfahrzeugen durch beispielsweise Drei-Wegekatalysatoren
entfernt, die in die Auspuffanlage eingebaut werden können.
Ein Katalysator mit den Merkmalen des Oberbegriffs des
Patentanspruchs ist aus der EP 02 62 962 A2 bekannt. Ein solcher
Katalysator wird durch Aufbringen einer Platin oder eine
Platinverbindung enthaltenden Aluminiumoxidaufschlämmung auf
einen inerten Träger und durch darauffolgendes Aufbringen einer
Rhodium oder eine Rhodiumverbindung enthaltenden Aluminiumoxid
Aufschlämmung auf den mit der ersten Aufschlämmung versehenen
Träger hergestellt. Nach dem Aufbringen der Aufschlämmungs-
Suspension wird der Träger jeweils zunächst getrocknet und dann
bei Temperaturen von etwa 500°C kalziniert.
Die US-PS 48 88 320 offenbart einen Katalysator, der aus einem
Katalysatorträger, mit zwei darauf aufgebrachten Schichten
zusammengesetzt ist. Im einzelnen ist die erste Schicht auf der
Oberfläche des Katalysatorträgers aufgebracht und die zweite
Schicht ist weiterhin auf der Oberfläche der ersten Schicht
aufgebracht, wobei im einzelnen die erste Schicht aus
Aluminiumoxid und die zweite Schicht aus Aluminiumoxid,
Ceroxid, Platin und Rhodiuim bestehen. Weil die
Aluminiumoxidschicht als erste Schicht unter der zweiten
Schicht gebildet ist, kann die zweite Schicht, die einen
Katalysatorbestandteil wie Platin enthält, in ihrer
Schichtdicke gleichförmig gemacht werden, was den Katalysator
vor der Zusammensintern schützt.
Bei solchen Katalysatoren zur Reinigung von Abgasen neigt
das als Katalysatorträger verwendete Aluminiumoxid dazu,
Kristallwachstum zu verursachen durch gegenseitige
Beeinflussung des aktiven Aluminiumoxids und der Metalle der Platingruppe
infolge der Hitze der Abgase in einer reduzierenden Atmosphäre.
Dadurch wird eine Stabilisation und Hitzeabnutzung verursacht.
Deshalb können solche Katalysatoren ihre Aktivität bei
niedrigen Temperaturen nicht stabilisieren.
Bei Fahrzeugen neuerer Bauart haben die Abgase, bedingt durch
die stärkere Motorkraft, die verbesserten Kraftstoffe und/oder das
geänderte Verbrennungsverhalten, eine höhere Temperatur.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Kataly
sator der bekannten Art so weiterzubilden, daß er einen verbesserten
thermischen Widerstand aufweist, also insbesondere einen
hitzebeständigen Katalysator anzugeben, der eine Hitzeabnutzung
des aktiven Aluminiumoxids verwendet.
Die Aufgabe wird bei dem Katalysator der eingangs genannten Art
gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs gelöst.
Bei dem Katalysator gemäß der Erfindung kann wenigstens eines
der Oxide von Zirkonium, Lanthan und Barium, die auf Teilen des
aktiven Aluminiumoxids immobilisiert sind, verhindern, daß das
aktive Aluminiumoxid als Folge der großen Hitze der Abgase zusammenbackt. Dadurch wird
Kristallwachstum auf dem aktiven Aluminiumoxid verhindert.
Als Ergebnis wird die Hitzeabnutzung des aktiven Aluminium
oxids vermieden und dadurch die Hitzebeständigkeit des Katalysators
verbessert.
Die Katalysatorkomponente in der ersten Auftragsschicht umfaßt
als Edelmetall Platin und/oder Rhodium und die der zweiten Auf
tragsschicht Palladium.
Somit ist Palladium in einer anderen Auftragsschicht wie Platin
vorhanden, so daß ein Legieren bei hohen Temperaturen verhin
der wird. Als Ergebnis wird ebenfalls die Hitzeabnutzung des
Katalysators verbessert.
In den beigefügten
Zeichnungen zeigt
Fig. 1 schematisch im Schnitt die Anordnung eines Katalysators zur Reinigung
von Abgasen,
Fig. 2 teilvergrößert im Schnitt den Katalysator zur
Reinigung von Abgasen,
Fig. 3 nochmals vergrößert schematisch den Katalysator entsprechend einer
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
Fig. 4 ein Diagramm der
Abhängigkeit des KW-Reinigungsverhältnisses (KW=
Kohlenwasserstoff) von der Temperatur des Abgases am
Einlaß des Katalysators,
Fig. 5 Diagramm der
Abhängigkeit des KW-Reinigungsverhältnisses von der
Zirkoniumoxid-Menge,
Fig. 6 ein Diagramm der
Abhängigkeit des KW-Reinigungsverhältnisses von der
Lanthanoxid-Menge,
Fig. 7 ein Diagramm der
Abhängigkeit des KW-Reinigungsverhältnisses von der
Bariumoxid-Menge,
Fig. 8 ein Diagramm der
Abhängigkeit des KW-Reinigungsverhältnisses von der
Ceroxid-Menge.
Fig. 1 zeigt einen Katalysator 1 zur Reinigung von Abgasen. Der
Katalysator 1 ist in der Abgasleitung 10 einer Bremskraftmaschine
eines Kraftfahrzeuges montiert.
Wie in Fig. 3 gezeigt, enthält der Katalysator 1 einen
Katalysatorträger 2 mit einer ersten Auftragsschicht 3, die auf
der Oberfläche des Katalysatorträger 2 aufgebracht ist, und
eine zweite Auftragsschicht 4, die auf der Oberfläche der
ersten Auftragsschicht 3 gebildet ist.
Der Katalysatorträger 2 kann wabenförmige Struktur
besitzen und kann aus einer Keramik wie Corderit, einem
hitzebeständigen Metall oder hitzebeständigen Fasern gebildet
sein.
Die erste Auftragsschicht 3 enthält aktives Aluminiumoxid
als Hauptkomponente und sowie ein
Edelmetall. Auf dem aktiven Aluminiumoxid ist
wenigstens ein Oxid wie Zirkoniumoxid, Lanthanoxid und
Bariumoxid immobilisiert aufgebracht. Die
Immobilisation des Metalloxids kann verhindern, daß sich
Teile von dem aktiven Aluminiumoxid miteinander verbinden. Die
Katalysatorkomponente des Edelmetalls ist in dem aktiven
Aluminiumoxid verteilt und kann z. B. Platin und Rhodium sein.
Die zweite Auftragsschicht 4 enthält Ceroxid und Palladium, wobei das
Palladium wiederum auf dem Ceroxid immobilisiert ist.
Der Katalysator 1 kann auf die folgende Art hergestellt werden.
Eine geeignete Menge Gamma-Aluminiumoxid (Al₂O₃) wird mit der
gleichen Menge Boehmit und einer Lösung, die wenigstens eines
von Zirkoniumnitrat [Zr(NO₃)₂],
Lanthannitrat [La(NO₃)₂] und Bariumnitrat [Ba(NO₃)₂] enthält,
zusammengemischt. Die resultierende Mischung wird dann
getrocknet; es ergibt sich eine feste Masse, die wiederum mit
einer Kugelmühle zu einem Pulver gemahlen wird,
das das aktive Aluminiumoxid mit wenigstens einem
von Zirkonium, Lanthan und Barium
darauf immobilisiert enthält. Das Pulver kann eine
durchschnittliche Partikelgröße von 100 Angström oder kleiner,
vorzugsweise im Bereich von 50 bis 100 Angström besitzen.
Das Pulver wird dann mit Wasser und Salpetersäure
zusammengemischt. Dabei wird ein Brei erhalten, in den der
Katalysatorträger 2, der eine wabenförmige Struktur besitzt,
getaucht
und wieder entnommen wird. Überschüssiger
Brei auf der Oberfläche des Katalysatorträgers 2 wird mittels
eines Luftstroms entfernt, wodurch der Katalysatorträger 2
eine breite
Überzugsschicht erhält. Der Katalysatorträger 2 mit dem Brei wird
bei erhöhter Temperatur für eine bestimmte Zeitdauer getrocknet
und dannn für eine bestimmte Zeitdauer bei einer
Temperatur kalziniert, die höher ist als die Trocknungs-Temperatur.
Dadurch
erhält der Katalysatorträger 2 die erste Auftragsschicht 3
auf seiner Oberfläche.
Der Katalysatorträger 2 mit der ersten Auftragsschicht 3 wird
dann imprägniert mit einer Lösung, die eine
Edelmetallverbindung enthält, wodurch das Edelmetall auf der
ersten Auftragsschicht 3 als Katalysatorkomponente aufgebracht
wird. Als Edelmetallverbindung kann eine geeignete
Platinverbindung und/oder Rhodiumverbindung eingesetzt werden.
Als Platinverbindung kann jede verwendet werden, die eine
Aktivität gegen das zu reinigende Abgas aufweist, wenn sie auf
dem Katalysatorträger aufgebracht ist, wie z. B.
Pt(NO₂)₂(NH₃)₂ oder Platinchlorid. Die
Rhodiumverbindung kann z. B. Rhodiumnitrat sein,
obwohl jede Rhodiumverbindung für diesen Zweck verwendet werden
kann, die zur Entfernung der gefährlichen
Bestandteile aus den Abgasen geeignet ist, wenn sie auf dem
Katalysatorträge 2 aufgebracht ist. Der Katalysatorträger 2 mit
der ersten Auftragsschicht 3 wird für eine bestimmte Zeitdauer
bei einer erhöhten Temperatur getrocknet und dann für
eine bestimmte Zeitdauer bei einer Temperatur, die höher ist
als die Trocknungs-Temperatur,
kalziniert,
wodurch das Edelmetall auf der ersten Auftragsschicht 3 als
Katalysatorkomponente aufgebracht wird. Die Menge des
Aluminiumoxide in der ersten Auftragsschicht 3 liegt geeigneter
Weise in einem Bereich von 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des Katalysatorträgers 2, und die Menge des
Edelmetalls, das auf der ersten Auftragsschicht 3 aufzubringen
ist, liegt über ungefähr 1 g pro Liter.
Getrennt von dem Katalysatorträger 2 mit der ersten
Auftragsschicht 3 wird ein Pulver aus
Ceroxid (CeO2) durch Zusammenmischen geeigneter Mengen von
Ceroxid und Boehmit mit einer Lösung aus einer anderen
Edelmetallkomponente hergestellt. Die resultierende Mischung
wird getrocknet und die getrocknete Mischung wird in
feingeteilte Partikel pulverisiert, die eine durchschnittliche
Partikelgröße von 30 Angström oder größer haben, vorzugsweise
im Bereich von 30 bis 100 Angström die Edelmetallkomponente,
die für diesen Zweck verwendet wird, ist eine
Palladiumverbindung, wie Palladiumchlorid.
Das resultierende Pulver wird dann mit Wasser gemischt.
Es ergibt sich ein Brei, in den der Katalysatorträger 2 mit der
ersten Auftragsschicht 3 eingetaucht wird, um so die
zweite Auftragsschicht 4 auf der ersten
Auftragsschicht 3 zu bilden. Nachdem der Überschuß des Breis
mittels
eines Luftstroms entfernt wurde, wird für eine bestimmte
Zeitdauer bei erhöhter Temperatur getrocknet und dann für eine
bestimmte Zeitdauer bei einer Temperatur, die höher ist als die
Trocknungs-Temperatur, kalziniert,
wodurch der Katalysatorträger 2 die zweite Auftragsschicht 4, die auf
der Oberfläche der ersten Auftragsschicht 3 gebildet ist,
erhält. Die Menge der zweiten Auftragsschicht 4 kann
variieren, bezogen auf das Gewicht des Katalysatorträgers 2,
und die Menge des Palladiums, das aufgebracht wird, liegt bei
über 0,5 g pro Liter.
Bei dem vorstehend hergestellten Katalysator 1 ist wenigstens
eines von Zirkoniumoxid, Lanthanoxid und Bariumoxid auf Teilen
des aktiven Aluminiumoxids in der ersten Auftragsschicht 3
immobilisiert, was das Zusammenbacken der Partikel
des aktiven Aluminiumoxids unterdrückt und
Kristallwachstum blockiert, wenn das aktive Aluminiumoxid der
Hochtemperatur-Wärme des Abgases ausgesetzt ist. Diese Struktur
kann ebenso den Hitzeverschleiß des aktiven Aluminiumoxids in
der ersten Auftragsschicht 3 verhindern und unterdrücken,
wodurch die Hitzebeständigkeit des Katalysators 1 verbessert
wird, ebenso wie die Stabilität der Katalysatoraktivität bei
niedrigen Temperaturen.
Bei dem Katalysator 1 gemäß der vorliegenden Erfindung ist die
erste Auftragsschicht 3 mit der Edelmetallkomponente wie Platin
und Rhodium aufgebracht und ist weiter die zweite
Auftragsschicht 4 mit der weiteren Edelmetallkomponente;
Palladiumverbindung aufgebracht. Weil das Platin
nicht in der Auftragsschicht vorhanden ist,
in der Palladium vorhanden ist,
kann das Platin nicht mit dem Palladium in Kontakt gebracht
werden, wodurch ein Legieren verhindert wird, wenn beide der
Hochtemperatur-Wärme angesetzt sind. Als Ergebnis wird bei dem
Katalysator 1 gemäß der vorliegenden Erfindung eine Zerstörung durch
Hitze verhindert.
Das Rhodium kann somit mit dem Platin in der ersten
Auftragsschicht 3 vorhanden sein, und in diesem Fall kann
ersteres zwischen dem letzteren liegen. Diese Struktur
verhindert ein Sintern des Platins miteinander
und damit dessen Zerstörung durch Hitze.
Dies trägt dazu bei, eine Zerstörung des
Katalysators 1 durch Hitze zu vermeiden.
Bei der zweiten
Auftragsschicht 4 dient das
Palladium zur Verbesserung der Aktivität des Katalysators
zur Reinigung von Abgasen durch Entfernung dessen gefährlicher
Bestandteile, wie Kohlenwasserstoffe und Kohlenmonoxide,
wobei das Ceroxid zur Anlagerung von
Sauerstoff dient.
Das Verhältnis des Gewichts des Ceroxids
zu dem des Aluminiumoxids in der zweiten
Auftragsschicht 4,
kann von ungefähr 95 zu 5 bis 70
zu 30 reichen. Wenn die Menge des Ceroxids seine Höchstgrenze
überschreitet, kann es möglich sein, daß es sich von der ersten
Auftragsschicht 3, auf die die zweite Auftragsschicht 4
aufgebracht ist, löst, wodurch die
Beständigkeit des resultierenden Katalysators 1 beeinträchtigt
wird, obwohl die Katalysatoraktivität verbessert sein könnte.
Wenn andererseits die Menge des Ceroxids zu gering
wird, kann die Aktivität des Katalysators 1 zur Reinigung von
Abgasen verringert sein.
100g Gamma-Aluminiumoxid (Al2O3) wird gemischt mit 100g Boehmit
und einer Lösung mit 1 Gew.-% Zirkoniumnitrat (Zr(NO3)2), einer
Lösung mit 1 Gew.-% Lanthannitrat (BLa(NO3)2) und einer Lösung
mit 1 Gew.-% Bariumnitrat (Ba(NO3)2). Die resultierende
Mischung wird nun getrocknet, um eine feste Masse zu ergeben,
die wiederum in einer Kugelmühle pulverisiert wird, um ein
Pulver zu ergeben, das aktives Aluminiumoxid mit Zirkonium,
Lanthan und Barium, die daraufimmobilisiert sind, enthält und
eine Partikelgröße von 100 Angström hat.
Das Pulver wird dann mit 240 ml Wasser und 1 ml Salpetersäure zu einem Brei
gemischt. Ein
Katalysatorträger 2 mit wabenförmiger Struktur wird in
diesen Brei getaucht. Nach Entnahme wird
der Überschuß des Breis auf der Oberfläche
des Katalysatorträgers 2 mittels eines Luftstroms
entfernt. Der Träger 2 mit dem Brei wird für 1 Std. bei 130°C
getrocknet und dann für 1,5 Std. bei 550°C kalziniert.
Der Katalysatorträger 2 mit der ersten Auftragsschicht 3 wird
dann mit einer Lösung, die eine Platinverbindung der
Formel Pt(NO₂)₂(NH₃)₂ und
Rhodiumnitrat enthält, imprägniert
und für 1 Std. bei 200°C
getrocknet und dann für 2 Std. bei 600°C kalziniert, um so die
zweite Auftragsschicht 4 zu bilden. Die Menge der darin
enthaltenen Edelmetalle betrug 1,6 g pro Liter.
Getrennt davon
wird ein Pulver aus Ceroxid (CeO₂)
hergestellt durch Mischen von 120 g Ceroxid und 50 g Boehmit mit
einer Lösung aus Palladiumchlorid, Trocknen der resultierenden
Mischung und Pulverisieren der getrockneten Mischung in
feingestellte Partikel mit einer durchschnittlichen
Partikelgröße von 30 Angström.
Das resultierende Pulver wird dann mit 240 ml Wasser zu einem Brei gemischt,
in den der Katalysatorträger 2 mit der
ersten Auftragsschicht 3 eingetaucht wird, um so eine
zweite Auftragsschicht 4 auf der Oberfläche der ersten
Auftragsschicht 3 zu bilden. Nachdem der Überschuß des Breis
mittels eines
Luftstroms entfernt wurde, wird der Träger 2 für 1 Std. bei 130°C
getrocknet und dann für 1,5 Std. bei 550°C kalziniert. Die
Menge des darin enthaltenen Palladiums betrug 1,0 g pro Liter.
Die Menge des Ceroxids betrug 14 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des Aluminiumoxids.
Der so hergestellte Katalysator 1 wurde nun auf seine Aktivität
zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen aus Abgasen mit einem
Verhältnis von Luft zu Kraftstoff von 14,7 bei einer Temperatur
von 400°C getestet. Das Ergebnis ist in Fig. 5 durch die
Kurve A dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen auf die gleiche Art wie
in Beispiel 1 hergestellt, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Zirkoniumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen durch diesen Katalysator ist in Fig. 5
durch Kurve A dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen auf die gleiche Art
hergestellt wie in Beispiel 1, außer, daß eine Lösung mit
10 Gew.-% Zirkoniumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der
Entfernung von Kohlenwasserstoffen durch diesen Katalysator ist
in Fig. 5 durch Kurve A dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt wie in
Beispiel 1, außer daß eine Lösung mit 1 Gew.-% Zirkoniumoxid,
eine Lösung mit 5 Gew.-% Lanthanoxid und eine-Lösung mit
5 Gew.-% Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der
Entfernung von Kohlenwasserstoffen durch diesen Katalysator ist
in Fig. 5 durch Kurve B dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 4 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Zirkoniumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen durch diesen Katalysator ist in Fig. 5
durch Kurve B dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt wie in
Beispiel 4 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Zirkoniumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen durch diesen Katalysator ist in Fig. 5
durch Kurve B dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen auf die gleiche Weise
hergestellt wie in Beispiel 1, außer, daß eine Lösung
mit 11 Gew.-% Zirkoniumoxid, eine Lösung mit 10 Gew.-%
Lanthanoxid und eine Lösung von 10 Gew.-% Bariumoxid verwendet
wurde. Das Ergebnis der Entfernung von Kohlenwasserstoffen
durch diesen Katalysator ist in Fig. 5 durch Kurve C dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt wie in
Beispiel 7 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Zirkoniumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen durch diesen Katalysator ist in Fig. 5
durch Kurve C dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen, wie in Beispiel 7
beschrieben, hergestellt, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Zirkoniumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen durch diesen Katalysator ist in Fig. 5
durch Kurve C dagestellt.
Zu einem Brei einer Mischung aus 100g Gamma-Aluminiumoxid und
100g Boehmit in 240 ml Wasser und 1 ml Salpetersäure werden eine
Zirkoniumnitratlösung, eine Lanthannitratlösung und eine
Bariumnitratlösung zugegeben, so daß das Gesamtgewicht der aufgebrachten
Schicht bei einem Wert von 21 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des Katalysatorträgers mit der wabenförmigen Struktur,
liegt. In diesen Brei wurde der Katalysatorträger eingetaucht.
Nach Entnahme wurde der
Überschuß des Breis durch einen Luftstrom entfernt.
Anschließend wurde der Träger für 1 Std. bei 130°C getrocknet
und für 1,5 Std. bei 550°C kalziniert. Danach wurde der Träger
in eine Lösung, die die gleichen Mengen Platin, Rhodium und
Palladium; wie in Beispiel 5 enthielt, eingetaucht und nach Entnahme
für 1 Std. bei 200°C getrocknet
und für 2 Std. bei 600°C kalziniert, wodurch der Katalysator
jeweils 5 Gew.-% an Zirkoniumoxid, Lanthanoxid und Bariumoxid
enthielt.
Zu einem Brei aus einer Mischung von 100 g Gamma-Aluminiumoxid
und 100 a Boehmit mit 240 ml Wasser und 1 ml Salpetersäure, wurde
desweiteren eine Zirkoniumnitratlösung, eine
Lanthannitratlösung und eine Bariumnitratlösung zugegeben, so
daß das Gesamtgewicht der aufgebrachten Schicht einen Wert von 21 Gew.-%,
in bezug auf das Gewicht des Katalysatorträgers mit einer
wabenförmigen Struktur enthielt. In diesen Brei wurde der
Katalysatorträger eingetaucht. Nach Entnahme wurde
der Überschuß
des Breis mittels eines Luftstroms entfernt. Dann wurde der Träger bei
130°C für 1 Std. getrocknet und bei 550°C für 1,5 Std.
kalziniert.
Danach wurde der sich so ergebende Träger in eine Lösung aus
Platinchlorid und Rhodiumchlorid getaucht, dann für 1 Std.
bei 200°C getrocknet und dann bei 600°C für 2 Std. kalziniert,
wodurch die erste Auftragsschicht gebildet wurde. Die
Menge Aluminumoxid in der ersten Auftragsschicht lag bei
7 Gew.-%, in bezug auf Gewicht des Trägers und die
vorhandene Menge Edelmetall wurde mit 1,6g pro Liter bestimmt
(bei einem Pt:Rh-Verhältnis von 5:1).
Getrennt davon wird eine Mischung aus 120g Ceroxid und 50g
Boehmit mit einer Lösung aus Palladiumchlorid getrocknet und
die resultierende feste Masse pulverisiert, wobei das Pulver
wiederum mit 240 ml Wasser gemischt wurde, um einen Brei zu
liefern. In diesen Brei wurden der Träger mit der Auftragsschicht
eingetaucht. Nach Entnahme wurde
der Überschuß an Brei
mittels eines Luftstroms entfernt. Der sich so
ergebende Träger wurde für 1 Std. bei 130°C getrocknet und dann
für 1,5 Std. bei 550°C kalziniert, wodurch die zweite
Auftragsschicht auf der ersten Auftragsschicht gebildet wurde.
Die Menge Aluminiumoxid in der zweiten
Auftragsschicht betrug 14 Gew.-% in bezug auf das Gewicht des
Trägers, und das darin enthaltene Palladium betrug 1,0 g pro
Liter.
Der mit Beispiel 5 erhaltene Katalysator und die in den
Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen Katalysatoren wurden
auf ihre Fähigkeit untersucht, Kohlenwasserstoffe aus Abgasen zu
entfernen. Bei diesen Untersuchungen wurde jeder Katalysator mit einer
Menge von 24 ml gefüllt und für 50 Std. bei einer Lufttemperatur
von 900°C gealtert. Die bei diesen Untersuchungen verwendeten Abgase
wurden durch den Katalysator mit einer Raumgeschwindigkeit von
60.000 Std.-1 unter einem Luft-Kraftstoffverhältnis von 14,7
gegeben. Das KW-Reinigungsverhältnis wurde durch
Temperaturänderung des Abgases im Einlaßbereich des
Katalysators gemessen.
Die Versuchsergebnisse sind in Fig. 4 dargestellt. Sie
zeigen, daß der Katalysator
gemäß der vorliegenden Erfindung seine Katalysatoraktivität zur
Reinigung von Abgasen bei Temperaturen hat, die niedriger sind
als die Temperaturen bei den
Vergleichsbeispielen. Das bedeutet, daß die Hitzebenutzung
unterdrückt und die Hitzebeständigkeit verbessert sind.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 1, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-% Zirkoniumoxid
verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 5 durch
Kurve A dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 4, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-% Zirkoniumoxid
verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 5 durch
Kurve B dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 7, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-% Zirkoniumoxid
verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 5 durch
Kurve C dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 1 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 1 Gew.-%
Zirkoniumoxid und, 1 Gew.-% Lanthanoxid ohne Verwendung der
Lösung mit Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve D dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt,wie in
Beispiel 10 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve D dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt wie in
Beispiel 10 beschrieben, außer daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve D dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 10 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Zirkoniumoxid und 1 Gew.-% Lanthanoxid verwendet wurde und
keine Lösung mit Bariumoxid. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve E dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 13 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve E dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 13 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve E dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 10 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Zirkoniumoxid und 1 Gew.-% Lanthanoxid verwendet wurde und
keine Lösung mit Bariumoxid. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve F dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 16 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve F dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 16 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve F dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 10 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve D dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 13 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve E dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt,wie in
Beispiel 16 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-%
Lanthanoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 6 durch
Kurve E dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 1 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 1 Gew.-%
Zirkoniumoxid und 1 Gew.-% Bariumoxid verwendet wurde und keine
Lösung mit Lanthanoxid. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve G dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 19 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve G dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 19 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve G dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 1 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Zirkoniumoxid und 1 Gew.-% Bariumoxid verwendet wurde und keine
Lösung mit Lanthanoxid. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve H dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt ,wie in
Beispiel 22 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve H dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 22 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve H dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 1 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Zirkoniumoxid und 1 Gew.-% Bariumoxid verwendet wurde und keine
Lösung mit Lanthanoxid. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve I dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 25 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve I dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel, 22 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve I dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 19 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve G dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt,wie in
Beispiel 22 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalystor ist in Fig. 7 durch
Kurve H dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt wie in
Beispiel 25 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 12 Gew.-%
Bariumoxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch
Kurve I dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 1 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit variierenden
Mengen von 5 bis 30 Gew.-% (5, 10, 20 und 30 Gew.-%) Ceroxid
verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 8 durch
Kurve J dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 28 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 5 Gew.-%
Zirkoniumoxid, Lanthanoxid, Bariumoxid und Ceroxid verwendet
wurde. Das Ergebnis der Entfernung von Kohlenwasserstoffen für
diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch Kurve K dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 28 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 10 Gew.-%
Zirkoniumoxid, Lanthanoxid, Bariumoxid und Ceroxid verwendet
wurde. Das Ergebnis der Entfernung von Kohlenwasserstoffen für
diesen Katalysator ist in Fig. 7 durch Kurve L dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt,wie in
Beispiel 28 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 1 Gew.-%
Ceroxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 8 durch
Kurve J dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 29 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 1 Gew.-%
Ceroxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 8 durch
Kurve K dargestellt.
Der Katalysator wurde im wesentlichen so hergestellt, wie in
Beispiel 30 beschrieben, außer, daß eine Lösung mit 1 Gew.-%
Ceroxid verwendet wurde. Das Ergebnis der Entfernung von
Kohlenwasserstoffen für diesen Katalysator ist in Fig. 8 durch
Kurve L dargestellt.
Aus den in Fig. 5 gezeigten Ergebnissen ergibt sich, daß die
Aktivität zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen (KW) aus
Abgasen jeweils reduziert ist, wenn die Menge an Zirkoniumoxid
unter 1 Gew.-% oder über 10 Gew.-% liegt, wie die
Vergleichsbeispiele 3 bis 5 belegen. Obwohl der Grund für eine
solche Reduzierung des KW-Reinigungsverhältnisses nicht klar
ist, kann festgestellt werden, daß eine zu große Menge an
Zirkoniumoxid die Katalysatorfunktionen der anderen
Katalysatorkomponenten unterdrückt. Erfindungsgemäß wird deshalb
eine Menge an Zirkoniumoxid verwendet, die im Bereich von 1 bis
10 Gew.-% in bezug auf das Gewicht der
ersten und zweiten Auftragsschicht liegt.
Aus den Ergebnissen, die in Fig. 6 gezeigt sind, wurde
desweiteren gefunden, daß die Katalysatoraktivität des
Katalysators reduziert wird, wenn der Katalysator wie in den
Vergleichsbeispielen 6 bis 8 weniger als 1 Gew.-% oder mehr als
10 Gew.-% Lanthanoxid enthält. Erfindungsgemäß wird deshalb eine
Menge an Lanthanoxid im Bereich von 1 bis 10 Gew.-% in bezug
auf das Gewicht der ersten und zweiten
Auftragsschicht verwendet.
Wie in Fig. 7 gezeigt, wird erfindungsgemäß aus den gleichen Gründen eine Bariumoxidmenge
verwendet, die im Bereich von 1 bis 10 Gew.-% in bezug auf
das Gewicht der ersten und zweiten
Auftragsschicht
liegt.
Wie Fig. 8 zeigt, ist die Katalysatoraktivität reduziert,
wenn die Menge an Ceroxid weniger als 5 Gew.-% oder mehr
als 30 Gew.-% beträgt. Aus diesem Grund liegt erfindungsgemäß die
Menge an Ceroxid im Bereich von 5 bis 30 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des in der zweiten Auftragsschicht
vorhandenen aktiven Aluminiumoxids.
Claims (1)
- Katalysator zur Reinigung von Abgasen mit einer auf der Oberfläche eines Katalysatorträgers (2) gebildeten, ein Edelmetall sowie aktives Aluminiumoxid enthaltenden ersten Auftragsschicht (3) und einer auf der Oberfläche der er sten Auftragsschicht (3) gebildeten, ein weiteres Edelme tall sowie aktives Aluminiumoxid enthaltenden zweiten Auf tragsschicht (4), erhältlich durch Aufbringen einer die Komponenten der ersten Auftragsschicht (3) enthaltenden Mischung auf den Katalysatorträger (2), anschließendes Trocknen und Calcinieren, sowie Aufbringen einer die Kompo nenten der zweiten Auftragsschicht (4) enthaltenden Mi schung auf die erste Auftragsschicht, anschließendes Trocknen und Calcinieren, dadurch gekennzeichnet, daß
die erste Auftragsschicht (3) Zirkoniumoxid, Lanthan oxid und/ oder Bariumoxid in Mengen im Bereich von 1
bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten Auftragsschicht (3) und der zweiten Auftragsschicht (4), sowie Platin und/oder Rhodium als Edelmetall ent hält und
die zweite Auftragsschicht (4) Ceroxid in Mengen im Be reich von 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des in dieser Auftragsschicht vorhandenen aktiven Alumi niumoxids, sowie Palladium als Edelmetall enthält.
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