DE3245997T1 - Mischung chemischer verbindungen zur behandlung von zellulosefasern enthaltenden oder daraus bestehenden erzeugnissen zur verbesserung deren feuerbestaendigkeit und verfahren zur durchfuehrung der behandlung - Google Patents

Mischung chemischer verbindungen zur behandlung von zellulosefasern enthaltenden oder daraus bestehenden erzeugnissen zur verbesserung deren feuerbestaendigkeit und verfahren zur durchfuehrung der behandlung

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DE3245997T1 DE823245997T DE3245997T DE3245997T1 DE 3245997 T1 DE3245997 T1 DE 3245997T1 DE 823245997 T DE823245997 T DE 823245997T DE 3245997 T DE3245997 T DE 3245997T DE 3245997 T1 DE3245997 T1 DE 3245997T1
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Description

Mischung chemischer Verbindungen zur Behandlung von Zellulosefasern enthaltenden oder daraus bestehenden Erzeugnissen zur Verbesserung deren Feuerbestandigkeit und Verfahren zur Durchführung der Behandlung
Der Gegenstand der Erfindung ist eine Mischung chemischer Verbindungen, wie sie in der Einleitung des Patentanspruchs 1 beschrieben wird.
Bisher ist, beispielsweise in der US-PS 3 629 052, die Verwendung von Harnstoffphosphat als der Hauptbestandteil einer solchen Zusammensetzung bekannt. Der Nachteil dieser Zusammensetzung ist jedoch, daß die Behandlung das Erzeugnis gegenüber einem Waschen nicht, jedenfalls nicht im erforderlichen Ausmaß, beständig macht. Dies ist ein schwerwiegender Nachteil, da Arbeitskleidungsstücke, Overalls usw. häufig zu waschen sind, während Kleidungsstücke, die aus mit diesem bekannten Mittel nach dem bekannten Verfahren behandelten Textilien bestehen, nach dem Waschen nicht länger ausreichend feuerbeständig sind. Feuerbeständige Gewebe sind jedoch heutzutage erforderlich, wo Sicherheitsvorschriften für Arbeitskleidung strenger geworden sind, die unter bestimmten Arbeitsbedingungen getragen werden. Das Verfahren und der Stoff, um die es in der obigen US-PS geht, sind jedoch hauptsächlich zur Verwendung für die Behandlung von aus Fasermaterial bestehenden Polsterstoffen bestimmt, wie sie in der Autoindustrie usw. verwendet werden. In diesem Fall ist das Fehlen der Waschbarkeit kein
besonderes Problem, da solche Erzeugnisse selten gewaschen werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung einer chemischen Zusammensetzung und eines Verfahrens, die die Zellulosefasern oder dergleichen enthaltenden behandelten Erzeugnisse auf Dauer feuerbeständig machen, so daß auch häufiges Waschen ihre Feuerbeständigkeit mindestens nicht in wesentlichem Ausmaß verschlechtert.
Eine andere wichtige Aufgabe ist die Einführung eines Verfahrens und eines Mittels für die Verwendung der bei der Herstellung von Harnstoffphosphat erzeugten Ablauge, wobei Harnstoffphosphat als solches von der Lauge nicht abgetrennt werden kann. Dies wird zur Wirtschaftlichkeit der Herstellung in einem beträchtlichen Grad beitragen.
Die Aufgabe ist weiter die Entwicklung einer chemischen Zusammensetzung, die für die Feuerbeständigkeitsbehandlung einer weiten Auswahl von Fasererzeugnissen, wie ,z. B. Papier, Pappe, Faserplatten, Teilchenplatten usw., verwendet werden kann.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung chemischer Stoffe wenigstens die folgenden wirksamen Bestandteile enthält: 15-50 Gew.% Harnstoffphosphat, 0,01 - 0,05 Gew.% eines bekannten, vorzugsweise nicht-ionischen Benetzungsmittels und 7-23 Gew.% 25%-iges Ammoniakwasser. Der Rest der Mischung besteht hauptsächlich aus Wasser.
Eine dem Hauptkennzeichen entsprechende, gemäß dem Verfahren nach der Erfindung verwendete Mischung macht Zellulosefasererzeugnisse feuerbeständig, was bedeutet,
daß ein häufiges Waschen diese Eigenschaft nicht wesentlich beeinträchtigt.
Gemäß einem zusätzlichen Merkmal der Erfindung enthält die erfundene Mischung chemischer Verbindungen 4 - 10 % Melaminharz (Feststoff) oder dergleichen, 1 - 4 % Polyäthylenemulsion und 0,1 % Diammoniumphosphat entsprechend etwa 3 % der Harzmenge. Diese Mischung kann alle oder einen oder zwei dieser Stoffe enthalten.
Einige Vorteile werden durch den Zusatz dieser Mittel erreicht, wie z. B. Schrumpfbeständigkeit, verbesserte Waschbeständigkeit sowie bessere Zugfestigkeit und Biegsamkeit des Fasererzeugnisses.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht lediglich das Eintauchen eines Zellulosefasererzeugnisses in die erfindungsgemäße Mischung vor, wonach das Erzeugnis in einer oder mehreren Phasen bei etwa 120 - 220 0C Temperatur getrocknet und geröstet (kondensiert) wird.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Zellulosefasererzeugnis in zwei Phasen behandelt. Zunächst wird das Erzeugnis in eine Salzlösung getaucht, die das oben erwähnte Benetzungsmittel, Harnstoffphosphat und Ammoniak enthält, wonach das Erzeugnis bei etwa 170 220 0C getrocknet und kondensiert wird. In der zweiten Stufe wird das Erzeugnis in eine andere, das oben erwähnte Melaminharz oder dergleichen sowie Polyäthylenemulsxon und Diammoniumphosphat enthaltende Lösung getaucht. Das Erzeugnis wird dann vorzugsweise bei etwa 120 - 160 0C getrocknet und kondensiert.
Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung einiger
erfindungsgemäßer Mischungen anhand von Tabellen näher erläutert. Diese Mischungen wurden für die Behandlung von Zellulosefasererzeugnissen verwendet, wonach ihre Feuerbeständigkeit und einige physikalische Eigenschaften untersucht wurden. Die Versuchsergebnisse sind in der Form einer Tabelle gegeben, wo der erzeugte Effekt graphisch sichtbar ist.
Die Zusammensetzung der in der folgenden Tabelle (Tabelle 1) gezeigten verschiedenen erfundenen Mischungen variiert in verschiedenen Anteilen, um die günstigste Menge jedes Bestandteils herauszufinden.
Die verwendeten Bestandteile waren
1. "Tinovetin-JU"v£/ , ein von Ciba-Geigy AG hergestelltes nicht-ionisches Netzmittel. Ähnliche Stoffe werden auch von anderen Firmen hergestellt und verkauft. Das Netzmittel trägt zur gleichmäßigen Verteilung der Lösung in das Erzeugnis, z. B. Tuch, bei. Das Mittel wird mit etwa 0,01 bis 0,05 Gew.% verwendet.
2. Harnstoffphosphat ist ein wasserlösliches Salz von Harnstoff und Phosphorsäure, ebenfalls ein Handelsprodukt. Es wird in der erfindungsgemäßen Mischung verwendet, um das Erzeugnis feuerfest zu machen. Harnstoffphosphat kann vorteilhaft auch in der Form einer Ablauge verwendet werden, die ein Nebenprodukt seiner industriellen Herstellung ist und wo der Harnstoffphosphatgehalt etwa 43 % beträgt. Die verwendete Menge ist etwa 15 bis 50 Gew.%.
3. Ammoniak wird in der Form einer 25%-igen Lösung verwendet. Es wird zur Neutralisierung der durch Harnstoffphosphat verursachten Azidität verwendet, wodurch verhindert wird, daß das Erzeugnis, z. B. Tuch, spröde wird.
Es bringt auch Stickstoff ein, der zur Bildung von Polyphosphaten beiträgt. Die verwendete Menge ist etwa 7 bis 23 Gew.%.
4. "Lyofix CHN" ist das Warenzeichen eines Melaminharzerzeugnisses, das in verschiedenen etwas unterschiedlichen Derivaten verkauft wird. Die Funktion dieses Stoffes in der erfindungsgemäßen Mischung ist, die Dauerhaftigkeit der Feuerbeständigkeitseigenschaften gegenüber Waschen zu verbessern sowie die Zugfestigkeit, Schrumpfbeständigkeit und Biegefestigkeit des Erzeugnisses zu verbessern. Melamin ist die Quelle von Cyanamid, das zur Bildung von Amidopolyphosphaten beiträgt. Die verwendete Menge ist etwa 4 bis 10 Gew.% Feststoff.
5. Polyäthylenemulsion wirkt als Weichmacher. Die verwendete Menge ist 1 bis 4 Gew.%.
6. Diammoniumphosphat wirkt als ein Katalysator, der zur Polymerisation des Melaminharzes beiträgt. Die verwendete Menge ist etwa 0,01 Gew.%.
7. Die Stoffe werden in Wasser gelöst, woraus der Rest der Mischung besteht.
Tabelle 1. In den Versuchen verwendete Zusammensetzungen, wobei der Gehalt jedes Bestandteils in g je kg der Mischung angegeben ist.
Re
zept
No.		 "Tino-
vetin-
JU" 1)		 Appreturmittel g/kg NH3
(25%)		 "Lyofix
CHN" 1)		 PE-
emul-
s ion
2)		 (NH4)2
HPO4 		Wasser
108 Ia 0,10 Harn-
stoff-
phos-
phate
2)		 40,0 27,8 1,0 781,1
b 0,10 150,0 - 40,0 27,8 1,0 631 ,1
108lIa 0,10 300,0 - 80,0 27,8 2,0 740,1
b 0, 10 150,0 - 80,0 27,8 2,0 590,1
109 Ia 0,10 300,0 76,4 40,0 27,8 1,0 704,7
b 0,10 150,0 152,8 40,0 27,8 1,0 478,3
10911a 0,10 300,0 76,4 80,0 27,8 2,0 663,7
b
1103)
Ia		 0,10
0,10		 150,0 152,8
153,2		 80,0 2,0 437,3
546,7
b 0,10 300,0
300,0		 204,3 - - - 395,6
C 0,10 400,0 255,3 - - - 244,6
11011a
b
C		 0,104)
0,104)
0,104) 		500,0 153,2
204,35)
255,35>		 8O,O6)
8O,O6)
8O,O6) 		- 2,O6)
2,O6>
2,O6>		 917,96)
917,96)
917,96)
300,O5J
400,O5J
500,O5}
Erläuterung der Bezugsziffern in der Tabelle:
1) Hersteller: Ciba-Geigy AG
2) Lieferant: Aaltosen Tehtaat Oy Sarvis
3) Einzel-Phase
4) 0,1 % in jeder Phase
5) Erste von zwei Phasen
6) Zweite von zwei Phasen
Drei Gewebematerialien wurden mit den in der Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen behandelt: Bedruckte 100%-ige Baumwolle, 150 g/m ; 100 % Wolle-Overallgewebe, 320 g/m2; und "Wo/Vi/Pa" 60/20/20 Polstergewebe,
400 g/m . Gewebeproben (5,5 χ 16 cm) mit Normalluftklimatisierung wurden in die Appreturlösung eingetaucht (5 s), Uberschußlösung wurde ausgequetscht (Feuchtigkeit 70 - 100 %), dann wurde das Material getrocknet und 6 min bei 170 - 220 0C geröstet. Bei der Zweiphasenbehandlung wurde die Probe nach Eintauchen in Salzlösung getrocknet und bei 180 0C geröstet, und nach dem nachfolgenden Eintauchen in Harzlösung wurde sie bei 120 0C getrocknet und bei 160 0C (3 min) geröstet.
Da bekannt ist, daß gewisse Änderungen in Harnstoffphosphat innerhalb des Bereichs von 170 - 220 0C Temperatur stattfinden, scheint es, daß das Trocknen und das Rösten vorzugsweise innerhalb dieses Bereiches stattfinden sollten.
Die Proben wurden in Wasser (40 0C) viermal gespült, dann getrocknet, luftklimatisiert und gewogen. Die "L0I"-Werte (Sauerstoffindex) wurden mit"FTA-Flammability Unit Equipment" gemäß Norm "ASTM 2863-70" gemessen, um die erreichte Feuerbeständigkeit zu überprüfen.
Die Ergebnisse der vorläufigen Appreturprüfungen sind in der Tabelle 2 auf der folgenden Seite aufgeführt.
Erläuterungen zu den Bezugsziffern in der Tabelle 2:
-) Ausfällung in der Lösung
1) Eintauchen in der ersten Phase in Salzlösung
2) Eintauchen in der zweiten Phase in Harzlösung
3) Durch Salz verursachter GewichtsZuwachs
4) Gewichtszuwachs nach Eintauchen in Harz und Trocknen
5) Gewichtszuwachs nach Eintauchen in Harz, Trocknen und Kondensieren
6) Druckanstieg nach dem Waschen
32 A 5997
Tabelle 2
A. I I a,b I a Eintauchen % GewichtsZuwachs % 11 105 aufgrund von W 12,5 Overallgewebe I a 482) 5,3 4 8 512) 16,6 -0,4 Au ,76) "DOI"-Wert: %
3edrucktes Baumwollgewebe Ila,b b Baumwollgewebe wurden — durch §äurehydrolyse brüchig 26,3 Eintauchen ' b 39 9,3 4;i6) 38 29,5 -21,76) ,4
Rezept No. I a Ha lösung 15,9 72 Ha 7,1 4,1 16,0 +2,1
108 b b 85 30,8 76 b 9,1 12,0 32,9 -4,5 19,7
108 Ha I a 89 25,5 72 I a 6,1 2,5 18,3 5,0 >25,0
109 b b 88 37,6 83 b 7,6 4,8 36,8 3,1 21,0
I a C
Ha		 91 3) 26,0 71 Ha 16> 11,85) 23,04) 15,45) 12,9 6,8 29,8
109 b b 93 42,9 68 b 25,9 20,0 20,1 11,6 51,3 12,0 >27,5
C
Ha		 C 94 482) , — 1) 6g I a — — 33,4 -1,1 8 31,5
110 b 33 71 b 62,2 -0,5 11 31,5
C C
Ha		 ■
h Gewichtszuwachs %		 Eintauchen % Gewichtszuwachs % 3) 32"9 20,14) 10,05) — 30,8
110 B. Gefärbtes C. Polyestergewebe b ς» 11'2 97 46*3 27,5 15,0 6,26>
Rezept No. Rezept No. C D' 22,9 97 6,8
109 108 12,0 88 OB "IDI"-Wert: %
32,4 93 19,7
109 108 17,3 94 23,0
29,2 104 21,8
110 109 3) 28,0 82 25,0
30,7 101 25,0
110 109 96 25,2
("WO/VI/PA") 113 25,6
110 1) 96 25,8
99
110
"IDI"-Wert: %
21,0
,26> 24,0
,4 22,0
24,0
21,0
21,7
21,0
21,1
22,3
4 23,1
4 21,5
22,0
Die Ergebnisse zeigen, daß sich nur Appreturen in neutralisierten (Ammoniak) Lösungen für Baumwollgewebe eignen. In saurer Lösung (108) wird das beste Ergebnis für ein Wollemischgewebe erzielt, doch ist der Effekt gemäß dem "LOI"-Wert nicht ausreichend.
Nach den "LOI"-Werten von Baumwollgeweben können die Rezepte 1101Ia, 11011b und 110Ib in dieser Stufe als gleich wirksam betrachtet werden. Daneben war das Rezept 10911b für einen hohen "LOI"-Wert gut. Bei Betrachtung der alternativen Verfahren (1-Phase, 2-Phase) sind die Rezepte 11011a, 110Ib, 10911b eine weitere Untersuchung wert. Die "LOI"-Werte 31,5 - 29,8 von mit diesen Rezepten behandeltem gedruckten Baumwollgewebe zeigen gute Feuerbeständigkeit, doch die entsprechenden Werte von Overallgewebe, 25,8 - 25,0, waren nicht voll befriedigend (etwa 26 - 27). Dieser Zustand kann wahrscheinlich verbessert werden, indem man die Eintauchmenge und den Anteil der Schutzmittel im Gewebe erhöht oder die Absorptionseigenschaften des Gewebes verbessert.
Um die Dauerhaftigkeit und Haltbarkeit der durch die erfindungsgemäßen Mischungen und Verfahren erzielten Feuerbeständigkeit gegenüber Waschen zu überprüfen, wurden drei wirksamste der obigen Rezepte ausgewählt: 10911b, 110Ib und 11011a. Sie Wurden auf 100 %-Baumwolle (148 g/m2 Kaliko,
wie folgt, aufgebracht:
2
wolle (148 g/m Kaliko, gedruckt), 10 χ 0,3 m jeweils,
- Eintauchen in 90 % Appreturlösung
- Trocknen bei 180 0C, 3 min (109II, 1101)
- Rösten bei 180 0C, 3 min (109II, 1101)
- Trocknen bei 180 °C, 3 + 3 min und zweites Trocknen bei 120 0C und Rösten bei 150 0C, 3 min (110II)
2A5997
- Nachwaschen der Appretur: 60 0C für Farbwäsche, Normalwaschpulver "SIS A" 5,6 g/l, fünf Spülzyklen
- Trocknen in Raumluft.
Die fertigbearbeiteten Gewebe wurden luftklimatisiert (24 h, 20 0C, 65 % relative Feuchtigkeit), und ihre Feuerbeständigkeits- und technischen Textileigenschaften wurden gemessen. Der Rest der Gewebe wurde einschließlich Zwischenluftkonditionierung weitergewaschen, und die oben erwähnten Eigenschaften wurden nach einer, drei, zehn und zwanzig Wäschen gemessen. Die Durchschnittshärte des verwendeten Wassers war 4° dH.
Die Eigenschaften und Wäschehaltbarkeit der endbearbeiteten Gewebe sind in der Tabelle 3 auf der nächsten Seite angegeben. Die folgenden Bestimmungsmethoden wurden angewandt:
"LOI"-Wert: "ASTM standard 2863-70" (FTA Flammability Unit % O2)
Zugfestigkeit und Bruchdehnung: "SFS 2983" Abmessungsänderung: "SFS 2998" Knitterbeständigkeit: "SFS 3377"
Biegefestigkeit: "TAPPI"-Verfahren ("Handle-O-Meter" (g), öffnungsweite 20 mm)
Quadratmasse: "SFS 3192
Erläuterungen der Abkürzung über den Spalten:
Zugfestigkeitsabfall
Bruchdehnung
Abmessungsänderung
k = in Schußrichtung
1 = in Kettenrichtung
Biegefestigkeit ο = richtig η = umgekehrt.
Tabelle 3
Waschhaltbarkeit und andere Eigenschaften der fertigbehandelten Gewebe
Rezept ,8 g/l 0 Gewichts "LOI"- Zugfestigkeits k 1 Bruchdehnung· k 1 Abmessungsän- % 1 _ Knitter Biegefe- . η
1 zuwachs Wert abfall % derung -1,5 festig stigkeit
,1 g/i % % % 43,5 37,9 13,6 9,8 keit 17,0
109 II b 3 49,0 45,4 14,4 9,3 k -2,9 0 28,5
UF 300,0 g/l g/i 10 -4,5
NH3 (25%) 152 20 22,2 24,2 59,4 44,4 12,7 11,3 _ -5,8 _ 16,5 23,5
Benetzungs 28,4 24,5 48,3 42,5 13,8 13,0 -0,2 2 29,0 29,5
mittel 0 3 g/l 0 55,3 56,6 14,3 13,5 — 30,5
CHN 80,0 g/l 1 30,4 24,2 -0,4 -2,4 2 22,5
(NH4J2HPO4 2,0 1 g/i 30,4 23,7 55,1 46,0 14,6 9,8 0 3 29,0 14,5
110 I b 3 31,1 24,1 59,2 48,0 12,5 11,7 -0,4 -3,5 2,5 34,0 25,5
UF 400,0 g/l 10 -5,7
NH3 (25%) 204, 20 25,7 27,1 52,4 43,7 13,8 11,9 _ -5,7 _ 14,0 26,5
Benetzungs 36,5 25,3 59,2 58,9 14,6 13,4 -0,6 3- 24,0 34,4
mittel 0, 2 g/l 0 27,3 73,1 16,2 15,8 _ 40,0
1 36,5 25,1 -0,2 -1,4 2- 25,0
1 g/i 36,5 24,5 73,4 35,8 13,7 5,9 +0,2 2+ 37,5 17,5
110 II a 3 36,5 24,7 56,0 34,6 13,6 6,7 -0,6 -3,0 3- 41,5 18,5
UF 300,0 g/l g/i 10 -6,3
NH3 (25%) 153, 20 20,3 25,0 69,0 44,0 11,8 6,6 _ -7,2 _ 17,5 17,0
Benetzungs 0 23,0 25,1 62,1 44,4 13,4 9,0 -0,8 - 3- 18,0 16,5
mittel O, 1 82,1 56,0 10,5 9,1 -3,5 15,5
CHN 100,0 g/l 3 27,7 24,8 0 0 17,9 6,1 -0,4 -3,9 2 16,0 16,5
(NH4)2HPO4 2,0 10 30,4 24,1 +5,3 -0,3 18,6 8,8 -1,0 -5,5 3- 17,0 18,5
Unbehandelt 20 30,4; 23,8 +3,9 -3,3 18,4 9,4 -1,4 -6,2 3- 17,0 15,5
- 18,2 -3,6 -3,8 16,5 10,0 — — 17,0 15,0
7,4 - -0,7 -8,4 17,0 10,2 -1,7 2+ 18,0 13,0
6,8 - -1,2 2 15,5
6,8 - -0,8 2,5 15,0
6,8 — -1,7 2,5 14,5
CO NJ -ΡΟΗ
Die Wirkung der Azidität der Appreturlösung wurde durch Regulieren des pH-Wertes der verschiedenen Lösungen mit Ammoniak derart, daß der Wert 7,5 war, geprüft. Die Appreturbehandlung wurde wie oben durchgeführt, und die Gewe-
be wurden einmal gewaschen. Die Gewichte je m , Zugfestigkeit und "LOI"-Werte der Gewebe wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 angegeben.
Tabelle 4 Wirkung der Azidität der Appreturlösung
Rezept
(pH=7,5)		 b Gewichts
zuwachs
%		 "LOI
%		 Il Zugfestigkeits
abfall %
k 1		 ,9 46,5 Bruchdehnung %
k 1		 8 ,8
109 II b 29,7 23, 6 46 ,9 43,7 15,5 12 ,8
110 I a 35,1 24, 7 46 ,3 39,1 15,4 6 ,4
110 II 25,0 24, 3 54 14,9
Gemäß den Prüfungsergebnissen kann mit Ammoniak neutralisierte Harnstoffphosphatlösung als ein Appreturmittel verwendet werden, um Zellulosefasern waschfest (Farbwäsghe, Haushaltswaschpulver) und feuerbeständig zu machen. Die benötigte Menge des Feuerbeständigkeitsmittels (Zusatz) ist 25 bis 30 % in Abhängigkeit von dem Gewicht des Gewebes oder Materials, die "LOI"-Werte sind 27 bis 25 % und der Zugfestigkeitsabfall ist 4 5 bis 55 %. Wenn Harz, und zwar des Methylolmelamintyps, in die Appreturlösung zugesetzt wird, werden die Waschfestigkeit der Feuerbeständigkeit sowie Zugfestigkeit, Schrumpffestigkeit und der Griff (Biegefestigkeit) des Gewebes verbessert.
Wenn die Appreturlösung etwas alkalisch mit Ammoniak (pH 7,5) gemacht wird, verschlechtert sich die Feuerbeständigkeit und auch die Zugfestigkeit wird nicht in merklichem Ausmaß verbessert.
Untersuchungen bezüglich der Verwendung anderer Aminoplaste, wie zum Beispiel "DMOHEU", "DMEU", "DMDHEU" oder "DMEU", in den erfindungsgemäßen Mischungen anstelle von Melaminharz zeigten, daß diese keine genügende Waschfestigkeit erzeugten. Die Feuerbeständigkeit der Proben verschwand bei der ersten Wäsche.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Feuerfestmachung von Zellulosefasern kann in anderer Weise als durch Eintauchen des Erzeugnisses in die Lösung angewandt werden. Die Lösung kann durch Düsen oder dergleichen ebenso aufgespritzt werden.
Die Ausführungsformen können innerhalb des Rahmens der Patentansprüche variieren.

Claims (6)

Patentansprüche
1. Mischung chemischer Verbindungen, besonders bestimmt zur Behandlung von Zellulosefasern oder dergleichen enthaltenden oder daraus bestehenden Erzeugnissen, wie z. B. Textilien, Geweben, Teppichen, Brettern usw., um ihre Feuerbeständigkeit zu verbessern, wobei die Zusammensetzung in Wasser verdünntes Harnstoffphosphat sowie Ammoniak enthält,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Hauptbestandteile der Lösung vorzugsweise 15
- 50 Gew.% Harnstoffphosphat, 0,01 - 0,05 Gew.% eines vorzugsweise nicht-ionischen Benetzungsmittels und 7
- 23 Gew.% in Wasser verdünntes Ammoniak sind.
2. Mischung chemischer Verbindungen nach Patentanspruch 1, die Melaminharz enthält,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie außerdem etwa 4-10 Gew.% (Feststoff) Melaminharz oder dergleichen, 1 - 4 % Polyäthylenlösung und 0,1 Gew.% Diammoniumphosphat entweder einzeln oder zwei oder alle dieser Stoffe enthält.
3. Mischung chemischer Verbindungen nach Patentansprüchen 1-2,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus zwei Phasen besteht, wobei die teilweise Mischung der Phase I dem Patentanspruch 1 und die teilweise Mischung der Phase II dem Patentanspruch 2 entspricht.
4. Verfahren zur Behandlung von Zellulosefasern oder dergleichen enthaltenden Erzeugnissen mit einer Mischung
chemischer Verbindungen nach Patentansprüchen 1 -2, um das Erzeugnis feuerbeständig zu machen oder seine Feuerbeständigkeit zu verbessern, wobei das Verfahren auch Wärmebehandlung umfaßt,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Erzeugnis in die Lösung eingetaucht wird, die Überschußlösung herausgequetscht wird und das Erzeugnis getrocknet um
kondensiert wird.
nis getrocknet und vorzugsweise bei etwa 170 - 220 C
5. Verfahren zur Behandlung von Zellulosefasern oder dergleichen enthaltenden Erzeugnissen, um sie feuerbeständig zu machen oder ihre Feuerbeständigkeit zu verbessern, wobei eine Mischung chemischer Verbindungen gemäß den Ansprüchen 1-3 verwendet wird, wobei das Verfahren auch Wärmebehandlung umfaßt,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung in zwei aufeinanderfolgenden Phasen durchgeführt wird, wobei in der ersten Phase das Erzeugnis in eine 15 - 50 % Harnstoffphosphat, 0,01 0,05 % Benetzungsmittel und 7 - 23 % 25%-iges Ammoniakwasser enthaltende Lösung getaucht wird, wonach das Erzeugnis getrocknet und geröstet und in der zweiten Phase in eine etwa 4 - 10 % Melaminharz oder dergleichen, 1 - 4 % Polyäthylenlösung und etwa 0,1 % Diammoniumphosphat enthaltende Lösung getaucht wird, wobei das Erzeugnis nach jedem Tauchen getrocknet und geröstet wird.
6. Verfahren nach Patentanspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die beim Trocknen und Rösten angewandte Temperatur in der ersten Phase etwa 170 - 220 0C und in der zweiten
Phase 120 - 160 0C ist.
Verfahren nach Patentansprüchen 5 - 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Trocknen und Rösten in der zweiten Phase wenigstens zweimal durchgeführt werden, wobei die Temperatur beim ersten Mal etwa 170 - 220 0C und beim zweiten Mal 120 - 160 0C ist.
DE823245997T 1981-05-14 1982-05-13 Mischung chemischer verbindungen zur behandlung von zellulosefasern enthaltenden oder daraus bestehenden erzeugnissen zur verbesserung deren feuerbestaendigkeit und verfahren zur durchfuehrung der behandlung Granted DE3245997T1 (de)

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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4824483A (en) * 1986-06-12 1989-04-25 Bumpus Patrick D U.V. Detectable flame retardant treatment
IL98728A0 (en) 1990-08-03 1992-07-15 Pfersee Chem Fab Flameproofing compositions containing phosphono compounds and organic acids
US5389309A (en) * 1990-12-21 1995-02-14 Lopez; Richard A. Composition and method for making fire-retardant materials
FR2717193B1 (fr) * 1994-03-14 1996-07-26 Roland Bijon Procédé pour ignifuger du papier, et machine pour sa mise en Óoeuvre.
EP0763629A1 (de) * 1995-09-14 1997-03-19 Roland Bijon Verfahren zur Feuerschützen von Papier, und Maschine zur seiner Anwendung
EP2878730A1 (de) * 2013-11-28 2015-06-03 Archroma IP GmbH Verfahren zur Herstellung von flammfesten Materialien

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL84751C (de) * 1948-12-09 1900-01-01
FR1114862A (fr) * 1953-08-04 1956-04-17 Ciba Geigy Procédé pour augmenter la résistance au lavage d'apprêts ignifugeants sur textiles
FR1114863A (fr) * 1953-08-06 1956-04-17 Ciba Geigy Procédé pour augmenter la résistance au lavage d'apprêts ignifugeants
FR1114864A (fr) * 1953-08-07 1956-04-17 Ciba Geigy Procédé pour augmenter la résistance au lavage d'apprêts ignifugeants sur des textiles
GB783886A (en) * 1953-08-26 1957-10-02 Ciba Ltd Process for rendering cellulose-containing materials flame-resistant
DE1151486B (de) * 1957-04-02 1963-07-18 Pfersee Chem Fab Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien
US3629052A (en) * 1970-06-26 1971-12-21 Us Agriculture Process for imparting flame-retardancy to resin-treated cotton batting

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GB8316180D0 (en) 1983-07-20
GB2122661B (en) 1985-10-16

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