DE2153190C2 - Verfahren zur Herstellung eines länglichen extrudierten Schaumstoffkörpers durch Extrusion einer treibmittelhaltigen Mischung eines thermoplastischen alkenylaromatischen Polymeren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines länglichen extrudierten Schaumstoffkörpers durch Extrusion einer treibmittelhaltigen Mischung eines thermoplastischen alkenylaromatischen PolymerenInfo
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Description
Schaumstoffe aus extrudierten alkenylaromatischen Polymeren, insbesondere aus Styrolpolymeren, wie z. B.
Polystyrolschaumstoffe, haben eine große Bedeutung in zahlreichen Anwendungsgebieten, z. B. Isoliermaterial,
Schwimmkörper oder Dekorationsgegenstände, gewonnen. Im allgemeinen besteht bei zahlreichen Anwendungsgebieten
der Wunsch, daß die Polystyrolschaumstoffe eine relativ kleine Zellgröße besitzen, da dadurch
die Isolationseigenschaften verbessert werden und eine glattere Oberfläche ensteht, wenn das Material geschnitten
wird. Außerdem sind Schaumstoffe mit niedriger Rohdichte und guter Dimensionsbeständigkeit bei der
Einwirkung von Luft erwünscht. Derartigen Anforderungen steht aber entgegen, daß extrudierte Polystyrolschäume
von niedriger Dichte, z. B. mit einer Dichte von etwa 28,8 g/Liter, relativ große Zellen und eine
Jo schlechte Dimensionsstabilität besitzen. Unter »Dimensionsstabilität« wird dabei die Eigenschaft des Schaumstoffkörpers
verstanden, seine Dimensionen nach der Extrusion beizubehalten. Extrudierte Polystyrolschaumstoffe
besitzen aber andererseits häufig wesentliche Vorzüge gegenüber anderen Arten von Polystyrolschaumstoffen,
z. B. gegenüber Schaumstoffen, die durch Expansion von Einzelteüchen aus Polystyrol, die ein Treibmittel
enthalten, erhalten werden. Derartige Schaumstoffe aus versinterten Einzelteüchen besitzen eine
wesentlich höhere Wasserabsorption und schlechtere physikalische Eigenschaften, wie z. B. Druckfestigkeit
oder Zugfestigkeit. Bei extrudierten Schaumstoffen kann in Abhängigkeit von den Extrusionsbedingungen eine
maximale Druckfestigkeit entweder in Richtung der Extrusion oder in einer Querrichtung zu der Richtung der
Extrusion erhalten werden; d. h. also in der Verarbeitungsrichtung der Vorrichtung und in den beiden Querrichtungen
(Breite und Dicke). Eine derartige Steuerung der Eigenschaften ist im allgemeinen bei Schaumstoffen
aus versinterten Einzelteüchen nicht möglich.
Man hat auch schon durch Extrusion kleinere Schaumstoffkörper von besonders niedriger Dichte aus Polystyrol
hergestellt. Derartige Körper besitzen aber nur eine begrenzte Dimensionsbeständigkeit. So kann man
z. B. einen runden Stab aus Polystyrolschaum mit einem Durchmesser von 5 cm und einer Dichte von etwa 16 g/
Liter herstellen, der noch eine annehmbare Dimensionsbeständigkeit besitzt. Wenn man aber die gleiche Formulierung
aus Polystyrol und Treibmittel zu einer Planke oder Platte oder zu einem zylindrischen Gebilde mit
einem Durchmesser von 25,4 cm extrudiert, entsteht zwar zunächst ein Schaumstoff von niedriger Dichte, der
beständig zu sein scheint, sich aber nach relativ kurzer Zeit beim Einwirken der Luft verzieht und zusammenfällt.
Bei der Herstellung von Schaumstoffen aus Styrolpolymeren durch Extrusion läßt sich die Zellgröße inner-
Bei der Herstellung von Schaumstoffen aus Styrolpolymeren durch Extrusion läßt sich die Zellgröße inner-
halb gewisser Grenzen in bekannter Weise durch Änderung der Konzentration der sogenannten Keimbildungsmittel
steuern, wobei mit einer Abnahme der Zellgröße eine Zunahme der Dichte des Schaumstoffes verbunden
ist. Bei der Verwendung von Schaumstoffen für die thermische Isolierung besteht aber der Wunsch, daß der
Schaumstoff sowohl relativ kleine Zellen als auch eine niedere Dichte besitzt, da der Isolationswert des Schaumstoffs
aus dem Styrolpolymeren mindestens teilweise von der Zellgröße abhängt. So ist z. B. ein Polystyrolschaumstoff
mit einer Dichte von 35,2 g/Liter, der aus großen Zellen besteht, ein schlechter Isolator gegenüber
einem Schaumstoff von gleicher Dichte mit kleinen Zellen. Für dieses und andere Anwendungsgebiete besteht
deshalb der Wunsch nach Polystyrolschaumstoffen mit einer Zellgröße von 0,1 bis 0,45 mm, doch konnten bisher
derartige Schaumstoffe durch Extrusion nur in relativ hohen Dichten hergestellt werden. Ein extrudierter
Polystyrolschaumstoff, der gleichzeitig eine niedrige Dichte und kleine Zellen besitzt, würde aber den Vorteil
haben, daß pro Gewichtseinheit des Polymeren ein größeres Volumen an Schaumstoff entsteht, wodurch gleichzeitig
eine höhere Isolationswirkung pro Gewichtseinheit des Polymeren erreicht wird.
Aufgabe der Erfindung ist deshalb, dimensionsbeständige Schaumkörper aus thermoplastischen alkenylaromatischen
Polymeren mit speziellen und mengenmäßig bestimmten Treibmittelgemischen herzustellen, wobei
diese Schaumkörper niedere Dichten und kleine Zellgrößen aufweisen sollen und vergleichbare Isolationseigenschaften
wie Schaumstoffe dieser Art mit höheren Dichten besitzen sollen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines länglichen, extrudierten
Schaumstorfkörpers mit einer Querschnittsfläche von mindestens 116 cm2 und einer minimalen Querschnittsdimension
von mindestens 12,7 mm und mit einer Dichte von 22,4 bis 28,8 g/Liter und mit einer mitt-
leren Zellgröße von 0,1 bis 0,45 mm durch Extrusion einer treibmittelhaltigen Mischung eines thermoplastischen
alkenylaromatischen Polymeren in einen Bereich eines niedrigeren Druckes über eine Extrusionsdüse,
wobei man durch das Erwärmen erweichte thermoplastische alkenylaromatische Polymere mit 15 x ICT4 bis
40 x 10"4 Mol pro Gramm des Polymeren des Treibmittels vermischt und das Treibmittel 25 bis 75 Gew.-% Dichlordifluormethan,
Trichlorfluormethan, Dichlortetrafluoräthan oder Mischungen davon und 75 bis 25 Gew.-% s
Methylchorid, Äthylchlorid, Vinylchlorid oder Mischungen davon enthält Dieses Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß man eine derartige einheitliche Mischung des Treibmittels mit dem erweichten Strom des
Polymeren herstellt, daß bei der Entnahme einer Probe der Mischung vor der Extrusion das auf Raumtemperatur
gekühlte Probematerial nicht mehr ais 7,9 x iO~4 Mol des Treibmittels pro Gramm des Polymeren verloren
hat uriü diese Mischung zu einem Schaumstoffkörper expandiert.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist in der Mischung vor der Extrusion das Treibmittel in
einer Menge von 18 X 10~4 bis 30 X 10~4 Mol pro Gramm des Polymeren vorhanden.
Die beim Verfahren nach der Erfindung hergestellten SchaumstoiTkörper weisen sehr gute Isolationseigenschaften
auf, da sie bei niederer Dichte kleine Zellgrößen besitzen und dimensionsbeständig sind.
Aus der BE-PS 6 42 533 ist die Herstellung von Schaumstßffkörpern aus alkenylaromatischen Polymeren mit is
Treibmittelgemischen bekannt, die nach Art und Menge mit denen in der vorliegenden Erfindung eingesetzten
weitgehend übereinstimmen. Es ist dort jedoch nicht vorgesehen, daß eine derartig einheitliche Mischung des
Treibmittels mit dem erweichten Polymeren erfolgt, daß bei der Probeentnahme vor der Extrusion das auf
Raumtemperatur gekühlte Material nicht mehr als 7,9 x 10"4 des Treibmittels pro Gramm des Polymeren verloren
hat. Dementsprechend liegt auch die mittlere Zellgröße dieser bekannten Schaumstoffe bei 0,6 bis 0,7 mm
bzw. 1 mm.
Die DE-AS 11 35 652 betrifft die Herstellung eines thermoplastischen Zellkörpers in einem kontinuierlichen
Arbeitsgang, wobei ein Gemisch aus einem wärmeplastifizierten thermoplastischen Polymeren mit einem unter
normalen Bedingungen gasförmigen, in dem Polymerisat löslichen Mittel allein unter dem Druck der Beschikkung
unter Überwindung des Reibungswiderstandes an den Innenflächen einer Mischvorrichtung durch diese
hindurchfließt und das Gemisch ununterbrochen einer Rührbewegung quer zur Fließrichtung durch die Mischvorrichtung
in mehreren dicht beieinander liegenden Regionen überfast die ganze Länge der Vorrichtung unterworfen
wird. Es sind aber in dieser Auslegeschrift weder die gemäß der Erfindung zu verwendenden Verfahrensbedingungen noch die eingesetzten Treibmittelgemische in dem bei der Erfindung vorgesehenen Mengenverhältnis
beschrieben.
Der zur Beschreibung der Erfindung benutzte Ausdruck »thermoplastische alkenylaromatisches Polymeres«
bezeichnet einen bei Raumtemperatur festen thermoplastischen Kunststoff, der durch Polymerisation von einer
oder mehreren polymerisierbaren alkenylaromatischen Verbindungen erhalten wurde. Dabei kann es sich um
Homopolymere oder Copolymere handeln, die in chemisch gebundener Form mindestens 50 Gew.-% von mindestens
einer alkenylaromatischen Verbindung der allgemeinen Formel
Ar-C = CH2
enthalten, wobei in dieser Formel Ar ein aromatischer Kohlenwasserstoffrest oder ein halogenierter aromatischer
Kohlenwasserstoffrest der Benzolreihe ist und R Wasserstoff oder der Methylrest ist. Beispiele von derartigen
alkenylaromatischen Polymeren oder Kunststoffen sind feste Homopolymere von Styrol, <z-Methylstyrol, o-Methylstyrol,
m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, ar-Äthylstyrol, ar-Vinylyciol, ar-Chlorstyrol oderar-Bromstyrol.
Weitere Beispiele sind feste Copolymere von einer oder zwei derartigen alkenylaromatischen Verbindungen mit
kleinen Mengen von anderen polymerisierbaren olefinischen Verbindungen, wie Methylmethacrylat, Acrylnitrü,
Maleinsäureanhydrid, Citraconsäureanhydrid, Itaconsäureanhydrid und mit natürlichem oder synthetischem
Kautschuk verstärkte Styrolpolymere.
Bei der vorliegenden Erfindung ist es wesentlich, daß eine gute Verteilung des Treibmittels in dem alkenylaromatischen
Polymeren stattfindet. Die ausreichende Durchmischung dieser Stoffe oder die Dispersion des Treibmittels
in dem Polymeren wird in einfacher Weise dadurch verfolgt, daß vor der Extrusion eine Probe aus einem
Strom des durch Erwärmen erweichten Gels, der aus einer geeigneten Dispersions-oder Mischvorrichtung (z. B.
ein ummantelter Extruder, ein mit einer Rührvorrichtung versehenes Gefäß oder andere geeignete Mischvorrichtungen
für das Mischen von viskosen Gelen) kommt, bei der vorgesehenen Verarbeitungstemperatur und
dem vorgesehenen Verarbeitungsdruck mit Hilfe einer geeigneten Vorrichtung entnommen wird und der Verlust
an Treibmittel des auf Raumtemperatur abgekühlten Probematerials nicht größer als 7,9 x 10 4 Mol des
Treibmittels pro Gramm des Polymeren ist.
In der Zeichnung wird eine geeignete Vorrichtung 40 zur Probenahme gezeigt. Sie besitzt ein Rohr 1 aus Edelstahl
mit einem größerem Durchmesser von 12,7 mm, einen inneren Durchmesser von 8 mm und einer Länge
von 22,8 cm, wobei das Rohr 1 so in ein Rohr 1 A , das von dem Gel aus Polymeren! und Treibmittel in Pfeilrichtung
durchströmt wird, eingeführt ist, daß ein Ende des Rohres 1 im wesentlichen in der Mitte des Gelstroms
und rechtwinklig zur Flußrichtung angeordnet ist. Das vom Gelstrom abgewandte Ende des Rohres 1 ist über ein
Verbindungsstück 2 mit einem geschmiedeten Stahlwinkelstück 3 mit einem äußeren Durchmesser von 12,7
mm verbunden. Das Winkelstück 3 steht in Verbindung mit einem 7,6 cm langen Stutzen 4 mit einem äußeren
Durchmesser von 12,7 mm, der seinerseits verbunden ist mit einem Absperrventil SA mit einem äußeren
Durchmesser von 12,7 mm und einer Druckauslegung von 210 kg/cm2, einem zweiten, 7,6 cm langen Stutzen 6
mit einem äußeren Durchmesser von 12,7 mm und einem geschmiedeten Stahlwinkelstück 7 mit einem äußeren
Durchmesser von 12,7 mm, einem 5 cm langen Stutzen 8 mit einem äußeren Durchmesser von 12,7 mm, einem
Kupplungsstück 9 mit einem äußeren Durchmesser von 12,7 mm, einem Messingübergangsstück 10 zu einem
Kupferstück 11. Es schließt sich ein Kupferrohr 12 an von einer Länge von 83,8 cm und einem äußeren Durchmesser
von 12,7 mm und einer Wandstärke von 2,4 mm. Das andere Ende des Kupferrohres 12 greift in ein aufnehmendes
Rohrstück 11 ein, das seinerseits in ein Übergangsstück 10 mit einem 12,7 mm Außenrohrgewinde
verschraubt ist. Dieses Verbindungsstück 10 ist auf der anderen Seite mit einem Absperrventil 5B mit einer
Druckauslegung von 210 kg/cm2 verbunden. Das Kupferrohr 12 ist entlang seiner Länge ummantelt von einem
Mantel, der von einem "ohr 13 von einer Länge von 82,55 cm und einem äußeren Durchmesser von 12,7 mm
gebildet wird. Das Rohr 13 ist in seiner Länge von einem Rohr 14 mit einem äußeren Durchmesser von 3,8 cm
umschlossen, und dieses Rohr 14 ist an den Enden verschweißt, so daß ein Dampfmantel entsteht.
Der gesamten Leitung für die Probenahme folgt, mit Ausnahme des Teils, der in dem Mantelrohr 14 enthalten
ist, ein Kupferrohr 20 mit einem äußeren Durchmesser von 6,35 mm zur Temperatursteuerung. Das Kupferrohr
2o'ist seinerseits mit dem Mantelrohr 14 und dem Ventil 5B verbunden. Die Vorrichtung zur Probenahme hat
infolgedessen ein Einlaßventil SA in der Nähe der Probenahme des Gels und ein Auslaßventil 5 B am Kupferrohr
12 entfernt von der Probenahme. 2 Die Gelproben werden in folgender Weise entnommen: Es wird Dampf von einem Druck von 10,5 kg pro cm
an das der Probenahme-Leitung folgende 6,35 mm Kupferronr 2fl angelegt. Wenn die Vorrichtung 40 zur Probenahme
verwendet werden soll, ist eine Vorheizperiode von einer Stunde bei einem Dampfdruck von 10,5 kg pro
cm2 ausreichend, um die Vorrichtung auf eine geeignete Temperatur für die Probenahme zu erwärmen. Die Ventile
und die Leitung zur Probenahme sollten mit Asbest oder einem anderen geeigneten Isoliermaterial fur
Rohre bedeckt sein. Es wird dann durch Erwärmen erweichtes Gel der Vorrichtung 40 zur Probenahme zuge-
führt, indem beide Ventile 5 A und5ß für einen Zeitraum von etwa 20 Minuten geöffnet werden. Dann wird das
Auslaßventil 5 B geschlossen, bis sein Durchströmquerschnitt etwa 50% des vollen Durchströmquerschnittes
beträgt und innerhalb des Bereiches von 40 bis 60% des vollen Durchströmquerschnittes liegt. Das Ventil wird
bei diesem Durchströmquerschnitt für einen Zeitraum von einer Stunde gehalten. Am Ende des Zeitraumes von
einer Stunde wird das Auslaßventil vollständig geschlossen. Nach einer Minute wird das Einlaßventil 5.4
geschlossen, und die Dampfzufuhr zu der Begleitleitung 20 wird unterbrochen, und es wird kaltes Wasser zugeführt,
um die Probe zu kühlen. Nach Erreichen von Raumtemperatur wird das 12,7 mm Kupferrohr 12 aus dem
Mantelrohr entfernt. Es werden entlang der Länge des Kupferrohres zwei diametral entgegengesetzte Einschnitte
gefräst, und die erhärtete Gelprobe wird entnommen, wobei das Ende der Probe, das der Entnahme des
Gels am nächsten war, markiert wird. Von dem Ende der Gelprobe, die der Probenahme am nächsten war, wird
ein Stück von einer Länge von 2,54 cm abgeschnitten und verworfen. Ein zweiter Schnitt von einer Länge von
2 54 cm wird auf einer analytischen Waage genau abgewogen. Die Probe wird dann in einen Vakuumofen gegeben,
der bei einem Druck von 2,54 cm Quecksilber für einen Zeitraum von 30 Minuten bei einerTemperatur von
155°C gehallen wird. Nach einem Zeitraum von 30 Minuten wird die Probe aus dem Ofen entfernt, auf Raumtemperatur
abgekühlt und erneut gewogen. Der Verlust an Treibmittel wird dann errechnet. Die Konzentration
des Treibmittels in dem ursprünglichen Gel vor der Probenahme ist aus der Menge des Polymeren und des
Treibmittels, die der Vorrichtung für das Erweichen und Mischen zugeführt wurde, bekannt. Der Unterschied
zwischen der ursprünglichen Konzentration des Treibmittels und der in der Probe erhaltenen Konzentration läßt
sich einfach durch Abziehen feststellen. Wenn dieser Wert gleich oder kleiner als 7,9 x 10" Mol pro Gramm des
Polymeren ist, so liefert die verwendete Vorrichtung eine gute bzw. ausreichende Mischung des Treibmittels mit
dem geschmolzenen polymeren Material, so daß daraus bei der Extrusion ein Schaumstoff mit den gewünschten
Eigenschaften entsteht.
Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Schaumkörper zeigen keine wesentlichen Unterschiede
in der mittleren Zellgröße. Die Zellgröße wird als Mittel der Zelldurchmesser über die minimale Querschnittsdimension
des Körpers gemessen, z. B. gemäß ASTM D-2842-69. Die Wasserdampfdurchlässigkeit der
bei der Erfindung erhaltenen Schaumstoffkörper ist in metrischen perm-cm angegeben, gemessen nach
ASTM C 355-64.
In den folgenden Beispielen ist die Herstellung von einer Vielzahl von Schaumstoffen unter verschiedenen
Bedingungen erläutert, wobei in jedem Fall die vorstehend beschriebene Probenahme erfolgte. In allen Fällen
wurde das Polymere in einem Extruder erweicht und ein flüchtiges fluides Treibmittel in den Strom des
geschmolzenen Kunststoffes eingeführt. Aus dem Extruder ging c.as durch Erwärmen erweichte Gel in einen
R.otatior.smischer. Der Mischer besaß einen mit Stiften versehenen Rotor, der in einem Gehäuse eingeschlossen
war, das eine innere Oberfläche mit Stiften aufwies, wobei diese Siif'e mit den Stiften auf dem Rotor ineinandergriffen.
Der Strom des geschmolzenen Kunststoffes wurde aus dem Extrude; an einem Ende des Mischers eingeführt
und am anderen Ende hinausgeführt, so daß der Strom im wesentlichen in Richtung der Achse verlief. Von
dem Mischer ging das Gel durch Kühler und aus den Kühlern zu einer Düse, aus der eine im wesentlichen rechteckige
Platte mit den in den Tabellen angegebenen Dimensionen extrudiert wurde. Nach der Extrusion eines
befriedigenden Schaums wurde die Dichte, Zellgröße, Druckfestigkeit, Wasserdampfdurchlässigkeit und die
Wärmeleitfähigkeit bestimmt
Polystyrol mit einer Viskosität von 14 Centipoise (gemessen in einer 10%igen Lösung von Toluol) wird in
einem Extruder mit einer Geschwindigkeit von 541 Gewichtsteilen pro Stunde eingeführt Das Treibmittel
besteht aus einer 1:1 Gewichtsmischung von Methylchlorid and Dichlordifluormethan. Diese Mischung wird
in das durch Erwärmen erweichte Polymere vor dem Eintritt in den Mischer gepreßt. Die ineinandergreifenden
Stifte des Mischers haben eine relative Geschwindigkeit von 30,48 m pro Minute. Es werden insgesamt
20,3 X 10~4 Mol des Treibmittels pro Gramm Polystyrol verwendet 0,06 Teile Indigo werden als Keimbildungsmittel
auf 100 Teile Polystyrol verwendet Aus dieser Masse wird bei einerTemperatur von 121,5°C eine bestan-
dige rechteckige Platte extrudiert, die eine Querschnittsdimension von 5,7 X 61 cm, eine Dichte von 23,4 g/Liter
und einen mittleren Zelldurchmesser von 0,37 mm hat. Der Schaumstoff hat eine Wärmeleitfähigkeit von 3,14
Kiloerg/(Sek) (cm2) (°C/cm) und eine Wasserdampfdurchlässigkeit von 2,6 metrischen perm-cm. Eine Analyse
einer Probe des Gels vor dem Aufschäumen nach der vorhin beschriebenen Methode ergibt 12,7 x 10~4 Mol des
Treibmittels pro Gramm Polystyrol und einen Verlust von 7,6 x 10"" Mol des Treibmittels pro Gramm Polystyrol.
Der Schaumstoff enthält 6,0XlO"4 Mol Dichlordifluormethan pro Gramm des Polymeren und hat eine
Druckfestigkeit von 1,9 kg/cm2, gemessen im rechten Winkel zu einer großen Oberfläche der Platte bei einer
Biegung von 2,5 mm.
In ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 wurde eine Vielzahl von beständigen Schaumstoffen hergestellt. Die verwendeten
Bedingungen und die Eigenschaften der erhaltenen Schaumstoffe sind in den folgenden Tabellen wiedergegeben.
Versuch | Poly | Düsen- | Indigo2 | Konzentration | Analytisch | Verlust an |
styrol1 | Tempe | des Treibmittels | gefundene | Treibmittel | ||
ratur 0C | im Ausgangs | Konzentration | ||||
material3 | des Treibmittels |
541
365
355
545
541
367
545
365
355
545
541
367
545
120,5
121
120
120,5
120,7
120
120
0,06 0,07 0,07 0,06 0,04 0,07 0,06
19.7 X10" 4* 21,8X1O~4*
18,9X10*4* 19,6 X10" 4*
2O,1X1O"4*
22.8 X ΗΓ4* 2O,2X1O"4*
16,4 X10" 4* 17,9X1O"4*
15,7X1O"4* 15,5X10"4* 13,8X1O~4*
18,lxlO~4* 13,lxlO~4*
Fußnoten:
1 = Gewichtsteile pro Stunde
2 = Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Polystyrol
3 =50:50 Gew.-% Mischung von Methylchlorid :Dichlordifluormethan
4 = Mol pro Gramm
3,3xi0~4* 3,9X1O"4*
3,2xlO~4* 4,lxlO"4* 6,3x10-4*
4,7X10~4* 7,lX10'4*
Versuch Querschnitts- Dichte1 Mittlerer Zeil- Wärmeleit-Dimension
des durchmesser, fähigkeit2
Schaums, cm mm
Wasserdampf- Druck- Dichlor-
durchlässigkeit3 festigkeit4 difluor-
methan5
1 | 5,7X61 | 24 | 0,37 |
2 | 2,5X61 | 28 | 0,40 |
3 | 2,5X61 | 28 | 0,42 |
4 | 5,7X61 | 24 | 0,37 |
5 | 5,7X61 | 24 | 0,37 |
6 | 2,5X61 | 27 | 0,37 |
7 | 5,7X61 | 25 | 0,34 |
3,1 2,9 2,9 3,1 3,1 2,9 3,1
2,3 2,7 2,2 2,4 2,1 2,3 2,1
5,8 6,4 5,6 5,8 6,0 6,7 6,0
Fußnoten:
1 = Gramm/Liter
2 = kilo-erg/(sek) (cm2) (0C); gemessen an Proben, die bei Raumtemperatur 110 Tage gealtert wurden
3 = metrische perm-cm
4 = kg/cm2; gemessen senkrecht zu einer Hauptfläche der Platte bei 2,5 mm Biegung
5 = Treibmittel im Schaumstoff in Mol xl0~4 pro/Gramm Polystyrol
Vergleichsversuche
Für Vergleichszwecke wird die Arbeitsweise des Beispiels 1 wiederholt, mit der Abänderung, daß die relative
Geschwindigkeit der ineinanergreifenden Stifte in den Mischern null ist. Die dabei erhaltenen Schaumstoffproben
sind für eine Prüfung der physikalischen Eigenschaften zu unregelmäßig, und die Analyse des Gels vor dem
Aufschäumen zeigt große Verluste an Treibmitteln an. Die Tabelle 3 zeigt Einzelheiten der Bedingungen und Ergebnisse dieser Vergleichsversuche.
Tabelle III | Poly | Düsen- | Indigo2 | Konzentration | Analytisch | Verlust an |
Versuch | styrol' | Tempe | des Treibmittels | gefundene | Treibmittel | |
ratur °C | im Ausgangs | Konzentration | ||||
material3 | des Treibmittels | |||||
474 | 119 | 0,05 | 18 X1O"4* | 9,7X10"4* | 8,3 X ΚΓ4* | |
8 | 506 | 118 | 0,10 | 19,5X10~4* | 10,lXl0~4* | 9,4 X 10"4* |
9 | ||||||
Fußnoten:
' = Gewichtsteile pro Stunde 2 = Gewichtsteile auNOO Gewichtsteile Polystyrol
t1 3 = 50:50 Gew.-% Mischung von Methylchlorid :DichlordifIuormethan
4 = Mol pro Gramm
fin ähnlicher Weise wie beiden vorstehenden Beispielen können nach der Erfindung beständige Schaumstoffe
von niedriger Dichte und mit kleinen Zellen erhalten werden, wenn Mischungen aus 25 bis 75 Gew.-% Dichlordifiuormethan,
Trichlorfluormethan oder 1,2-Dichlortetrafiuoräthan (oder Mischungen davon) und aus 75 bis
Gew.-% Methylchlorid, Vinylchlorid oder Äthylchlorid (oder Mischungen davon) als Treibmittel verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines länglichen, extrudierten Schaumstoffkörpers mit einer Querschnittsfläche von mindestens 116 cm2 und einer minimalen Querschnittsdimension von mindestens 12,7 mm und
mit einer Dichte von22,4 bis 28,8 g/Liter und mit einermittleren Zellgröße von 0,1 bis 0,45 mm durch Extrusion
einer treibmittelhaltigen Mischung eines thermoplastischen alkenylaromatischen Polymeren in einen
Bereich eines niedrigeren Druckes über eine Extrusionsdüse, wobei man das durch Erwärmen erweichte
thermoplastische alkenylaromatische Polymere mit 15 X10"4 bis 40 X 10~4 Mol pro Gramm des Polymeren
des Treibmittels vermischt und das Treibmittel 25 bis 75 Gew.-% Dichlordifluormethan, Trichlorfluormethan,
Dichlortetrafluoräthan oder Mischungen davon und 75 bis 25 Gew.-% Methylchorid, Äthylchlorid,
Vinylchlorid oder Mischungen davon enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man eine derartig einheitliche
Mischung des Treibmittels mit dem erweichten Strom des Polymeren herstellt, daß bei der Entnahme
einer Probe der Mischung vor der Extrusion das auf Raumtemperatur gekühlte Probematerial nicht
mehr als 7,9 x 10~4 Mol des Treibmittels pro Gramm des Polymeren verloren hat und diese Mischung zu
einem Schaumstoffkörper expandiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Probe der Mischung vor der Extrusion
das Treibmittel in einer Menge von 18 x 10"4 bis 30 X 10~4 Mol pro Gramm des Polymeren vorhanden ist.
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---|---|---|---|
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