DE2004048A1 - Polyurethanschaeume - Google Patents

Polyurethanschaeume

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DE2004048A1
DE2004048A1 DE19702004048 DE2004048A DE2004048A1 DE 2004048 A1 DE2004048 A1 DE 2004048A1 DE 19702004048 DE19702004048 DE 19702004048 DE 2004048 A DE2004048 A DE 2004048A DE 2004048 A1 DE2004048 A1 DE 2004048A1
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polyurethane
polyurethane foams
tolylene diisocyanate
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Bell Raymond William Henry
Clark Anthony James
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Bayer AG
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Description

Dr. F. ^umsteln sen. - Dr-E. Assmann 2004048 Dr. R. Koerilgsberger - Dlpl,-Phys. R. Hotebauer - Or. F. Zumsteln Jun.
PATENTANWÄLTE,
TELEFON: SAMMEL-HIR. £333«IT
TELEX SS9979
TELEGRAMME; ZUMRAT POSTSCHECKKONTO: MDNCHEN 91139
BANKKONTOS BANKHAUS H. AUFHÄU3H«
B MÖNCHEN 2,
BRAUHAUSSTRASUE 4/111
52/zö ;
Case DP.4570A/4674
The Dunlop Company Limited, London, Großbritannien
Pdlyurethanschäuine. f/ ■
Die vorliegende Erfindung betrifft Polyurethanschäume, speziell flexible Schäume, und sie betrifft insbesondere flammbeständige und kalthärtende Polyurethanschäume und deren Herstellungsverfahren.
Übliche Polyurethanschäume, inabesondere die von Polyethern abgeleiteten, besitzen eine geringe inhärente Peuerbestandiglreit (Flammbeständigkeit) und im Hinblick auf die weitverbreitete Verwendung von Polyurethanschäumen in Matratzen, Kissen und anderen Polsterungen existiert ein Bedürfnis in Besrng auf flammbeständige Produkte» !"rühere Vorschläge zur Herabsetzung der Entflammbarkeit von Polyurethanschäumen betrafen die Einverleibung bestimmter üblicher feuerhemmender Mittel in die schaumbildende Reaktionsmischung, Diese Materialien neigten.jedoch entweder dazu, durch Verdampfen während der Schaumbildungsreakrtion verloren zu gehen oder, wenn ihr Molekulargewicht genügend groß v;ar4 so daß ein wesentlicher Verlust durch Verdampfen ausgeschlossen war, besaßen sie v/egen ihrer relativ hohen Dichte die ITeigung, sich bei der. Herstellung in den unteren Regionen der SchauiQprodukte anzureichern, insbesonclere, wemi die Ilefstellimg nach einer kontinuierlichen Methode erfolgte, bei dar sich der Schaum frei erhob und
einen SehauHiknehoii
OB)GlNAL
Infolgedessen war es nötig, der sc'iaumbildenden fieaktionsmischung eine wesentlich größere Menge eines derartigen üblichen feuerhemmenden Mittels einzuverleiben, als benötigt worden wäre, wenn das feuerhemmende Mittel hätte gleichmäßig in dem gesamten Schaum verteilt werden können, um zu gewährleisten, daß genügend feuerhemmendes Mittel in den oberen Regionen des Schaurnkuchens enthalten ist.
Erfindungsgemäß wurde nun gefundent daß ausgezeichnet flammbeständige Polyurethanschäume erhalten v/erden können, wenn der W schaumbildenden Reaktionsnischung ein Polymeres des Tolylendiisocyanates (T.D.I.) einverleibt wird. Demgemäß schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines flammbeständigen Polyurethanschauraes, indem man in einer schaumbildenden Reaktionsmischung ein polymeres Polyol mit einem organischen Polyisocyanat umsetzt und Kohlendioxyd oder ein anderes freibmittel verwendet, wobei das Polyisocyanat ein polymeres folylendiisocyanat ist. In einigen Fällen sind die flammbeständigen Schäume der vorliegenden Erfinduur «»fcer den Testbedingungen der British Standard Specif!cation BS.2972 tatsächlich selbstlöschend.
* Pas T.D.I.-Polymere ist zweckdienlich ein Trimeres und die nachfolgende Beschreibung befaßt sich hauptsächlich mit Trimeren. Die Srimeriaationsprodukte von T.D.I, sind bereits bekannte Chemikalien, und es wird angenommen, daß sie eine Isocyanurat~ Struktur besitzen·. Es wird daher angenommen, daß beispielsweise dae durch Trimerisierung von ToIj en-2,6-diisocyanat erhaltene Produkt das Isocvanurat der folgenden Formel:
BAO ORIGINAL 009850/1999
UCO
UCO
NCO
ist oder wenigstens eine wesentliche Menge des Isocyanurates der obigen Formel enthält. ■
Es wird angenommen, daß die Trimerisierung des 2,4-Isoir>eren zu einein entsprechenden, ähnlichen Isocy&nurat führt.
Es hat sich s.B. als zweckdienlich herausgestellt, das I.D.I.Polymere als eine Lösung in T.D.I, der schaumbildenden Reaktionsmischung einzuverleiben. Eine geeignete Mischung kann durch partielle Polymerisation von T.D.I, erhalten werden. Das PoIyisocyanat-Polymer.Vsationsprodukt kann s.B. 60 bis 90 Gew.-$ nicht polyinerisiertes T.D.I, enthalten.
Das Isocyanurat sollte im Hinblick auf die Übernahme, soweit es möglich ist, der üblichen" Reaktionsbedingungen, nicht zu reaktionsfähigiubisr den anderen schaumbildenden Reaktionsteilnehmern sein.·
Die Erfindung ist besonders brauchbar für die Herstellung von Schäumen mit geringer Dichte (z.B. 0,020 bis 0,060 kg/m5), da gerade in derartigen Schäumen der f'euerhemmende Effekt am stärksten ausgeprägt ist.
Das T.D.I., mit dem sich-äife,"vorliegende Beschreibung befaßt, kann eines oder mehrere seiner Isomeren enthalten. Beispiels
BADORlGiNAL
weise kann es Solylen-2,4-diisocyanat, Tolylen-2,6-diisocyanat oder ein Gemisch davon in den Gewichtsverhältniseen von 80:20 (80:20 T.D.I.) oder 65:35 (65:35 T.D.I.) sein. Das Tolylendiisocyanat wird zweckdienlich in einer Menge verwendet, die die gleiche Menge freier Isocyanatreste liefert, die in den üblichen Verfahren, in denen Tolylendiisocyanat als Polyisocyanat verwendet wird, zur Verfügung steht.
Das verwendete Polyöl kann z.B. ein Polyester- oder ein PoIyätherpolyol sein, das ein Polyol sein kann, das üblicherweise zur Herstellung von Polyurethanschäumen verwendet wird. Die Polyurethanschäume können erhalten werden, indem man die Bestandteile der Schaumformulierung wie für übliche Schäume zusammenmischt .
Die Polyurethanschäume der vorliegenden Erfindung neigen dazu, mit geschlossenen Zellen anzufallen. Gewünschtenfalls können die geschlossenen Zellen geöffnet werden, z.B. durch Zusammenpressen zwischen Walzen.
Es wurde gefunden, daß die Verwendung von Silikonen im erfindungsgemäßen Verfahren und insbesondere die Verwendung von Siloxan-oxyalkylen-blockmischpolymerisaten die Flammbeständigkeit der erhaltenen Polyurethanschäume beeinträchtigt, wie es auch bei der Verwendung von Hetallkatalysatoren wie Zinn-II-octoat der Fall ist. Ein kleiner Anteil Silikon, wie er in einigen der nachfolgenden Beispiele verwendet wird, schadet nicht, die verwendete Menge sollte jedoch vorzugsweise nicht mehr als 0,1 Gew.-# des Polyolgewichtes betragen.Falls ein Siloxan-oxyalkylen-blockiaiüoupuiywtfribcii verwendet wird,aüllte es vorzugsweise in einer Menge unter 0,05 % und vorzugsweise in einer Menge von nicht mehr al3 0,03 # vorliegen. Falls ein Metallkatalysator wie Zinn-II-octoat verwendet wird, sollte er vorzugsweise nicht mehr als 0,3 $> ausmachen.
Die erfinduagsgemäßen Polyurethanschäume können η "ι einem KaIthärtungsformverfahren geformt werden, das ist ein erfahren,
GQ985Ö/1999
BAD ORIGINAL
■ '■""-· — 5 —·■
bei dem die schaumMldende/Reaktionsmlschung geformt wird und ohne Anwendung von Hitze der Härtung überlassen wird.
Die Flammbeständigkeit der erfindungsgemäßen Polyurethansehäume kann durch die Einarbeitung von Bromverbindungen, Organo-halogen- oder Organo-phosphor-Verbindungen, z.B. 2,3-Dibrom-buten-1,4- δ diol oder. 4-Chlor-m-phenylendiamin, gesteigert werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, in denen flexible, flammbeständige Polyurethansehäume nach dem EIn^ stufenverfahren erhalten wer den. - Das T. D. I. -Polymerisationspro-- ä dukt war das Produkt, das man unter Polymerisationsbedingungen aus Tolylendiisocyanat erhalten hatte. Infrarotspektroskopisch wurde gezeigt, daß es aua 70 Teilen T.D.I., 15 Seilen eines trimeren !'.D.I. in Form des Isoeyanurates und 15 Teilen eines höher polymerisierten T.D.I., von dem angenommen wird, daß es die Ισο-cyanuratstruktur besitzt, bestand.
Zu den Beispielen ist noch folgendes zu bemerken:
Propylan 555 ist ein Polyätherpolyol mit einem Molekulargewicht von 5000; Propamin A ist .technisches U-Dimethyläthanolamin; Dabco 331"1V" ist technisches Triäthylendiainin, das ist Diazobicyclooctan; und Silicone MS.200 ist ein technisches Silikon mit einer Viskosität von 5 Centistokes, ein Öl, das als Dimethyl- I siloxan-homopOl,Ymerisat angesehen wird. -
Beispiel 1 .
Ein flexibler, frei-hochgeschäumter Polyurethanscliaum wurde unter VeTTtfendimg der folgenden Formulierung erhalten:
Gew.-Teile
Propylan 555 · 100,00
Wasser 3,50
Triäthylamin ; 0,40
Propamln A 0,30
Si Ho on MS. 200 0,05
009850/1999
Gew.-ΐelle TDI-Polymerisationsprodukt 50,70
•2
Der Schaum "besaß eine Dichte von 0,031 kg/m und war gemäß BS. 2972 (Alkohol-Becherglas-'Iest) selbstverlöschend ohne jedes nachbrennen.
Beispiel 2
Gew .-Teile
1 00,00
4,50
0,40
0,30
0,05
63,00
Ein flexibler, frei-hochgeschäumter Polyurethanschaum wurde unter Verwendung der folgenden Formulierung erhalten:
Propylan 555 Wasser Iriäthylamin Propamin 1 Silicon MS.200 EDI-Polymerisationsprodukt
Der Schaum besaß eine Dichte von 0,026 kg/cr und war im BS.2972-Test selbstverlöschend, jedoch mit einer liachbrennztit von 3 bis 5 Sekunden.
Getestet nach ASSH D.1692 wurde der Schaum als selbstverlöschend klassifiziert, mit einer verbrannten Länge von 5,1 cm, einer Brennzeit von 27,5 Sekunden und iner Brenngesehwindigkeit von 11,4 cm/Hin.
Beispiel 3
Bin weiterer flexibler, frei-hochgeschäumter Polyurethanschaum wurde unter Verwendung der folgenden Pormulienmg erhalten, die als feuerhemmendes Hilfsmittel noch 2,3-Dibrom-buten-1,4~diol enthielt.
009850/1999
BAD .
Gew.-Teile
Propylan 555 . ' 100,00
Y/asser 4,50
Triäthylamin 0,40
Propamin A 0,30
Silicon US.200 0,05
2,3-Dibrom-buten-1,4-diol 2,00
TDI-Polymerisationsprodukt 64,40
Der Schaum besaß eine Dichte von 0.026 kg/m·' und war gemäß BS. 2972 (kein Nachbrennen) selbstverlöschend. Es wurde gefunden, | da3 dieser Schaum auch .-»ach ASTM D. 1692 eelbstverlösehend war, mit einer verbrannten Länge von 6,3 cm, einer Brennzeit von Sekunden und einer Brenngeschwindigkeit von 12,4 cm/Min.
Beispiel 4
Ein weiteier, flexibler, frel-hochgeschäumter Polyurethanschaum wurde unter Verwendung der folgenden Formulierung erhalten, die als feuerheramendes Hilfsmittel noch 4-Chlor-m-phenylendiamin enthielt:
Gew. -Te He
Propylan 555 100,00 Wasser 4,50
Triäthylamin 0,40
Propamin A 0,30
Silicon MS.200 0,05
4-Chlor-m-phenylendiamin (H.C.P.D.) 2,00
L—r ux^uicsj.XQo.υχυιιο^ιΓΟΟίιΧΙι.ΤΙ. . fcb,20
Der Schaum besaß eine Dichte von 0,026 kg/m und war gemäö BS. 9272 (kein Haclibreniien) selbstverläschend.
D.i'e nachfolgenden Beispiele 5 und 6 "betreffen die Herstellung katlgehärteter Formstücke aus flexiblem Polyurethanschaum.
0098 50/199 9
- ^-Cj1K; ;;^ BAD ORIGINAL
20Q4048
Beispiel 5
• Propylan 555 Gew.-Teile
Wasser 100,00
Triäthylamin 3,00
Dabco 53LV 0,40
Silicon HS.200 0,40
TDI-Polymerisationsprodukt 0,05
44,50
Der aus der obigen Formulierung hergestellte Polyurethanschaum wurde in eine Metallform gegeben, die auf 500C vorerhitzt wor-
den war. Ein gutsitzender Deckel wurde mit Kn:ehebelverschlüs sen auf der Form befestigt und die Form wurde 12 Minuten lang ohne Anwendung von Hitze stehen gelassen. Das geformte Produkt wurde dann aus der Form entfernt. Das Produkt war von guter Qualität und gutem Aussehen, nach dem Zusammendrücken zur Befreiung von geschlossenen Zellen federte es stark. Es besaß eine Dichte von 0,048 kg/m .
Beispiel 6
Man wiederholte Beispiel 5, jedoch unter Verwendung der folgenden Formulierung, die Arcton 11 (Trichlorfluor-methan) als Treibmittel enthielt:
Gew.-Teile
Propylan 555 100,00
Wasser 3,00
Triäthylamin 0,40
Dabco 35LV 0,40
H.C.P.D. (4-Chlor-m-phenylendiamin) 2,00
Arcton 11 10,00
TDI-Polymerisat i onsprodukt 47,50
Das erhaltene flexible Polyurethanfornstück besaf ähnliche Eigenschaften w das in Beispiel 5 erhaltene, m:^ der Aüsnah-
•z
me, daß die Die -i 0,040 kg/nr betrug und die Eir ruckhärte
0096«0/1999
" BAD ORIGINAL
ungefähr 25 i<> geringer war: 26,7 kgt bei .50. $ Einbiegung.
Die Schaumprodukte der Beispiele 5 und 6 waren gemäß BS.2972-Test selbstverlöschend ohne jedes nachbrennen.
Beispiel 7 . . -
Ein flexibler, frei-hochgeschäumter Polyurethanschaum wurde unter Verwendung der folgenden Formulierung erhalten:
Gew.-Teile
Polyol mit einem Molgewicht Ton 5000
(Propylan 555) 100,00
Wasser 3,0
Triäthylamin 0,4
Dabco 33LV 0,4
^Isocyanurat-Lösung in 80:20 TDI 40,4
* = Diese liöaung war eine 20 Gew.-^ige Lösung des aus 80:20 T.D.I. erhaltenen Iöocyanurates, gelöst in diesem 1.D.I.
*2
Der entstandene Schaum besaß eine Dichte von 0,030 kg/m , beim Testen mehrerer Schaumproben gemäß BS.2972 war etwa die Hälfte der Proben selbstverlöschend. Aus der gleichen Formulierung,:die jedoch kein feuerhemmendes Mittel enthielt, wurde ein Vergleichsschaum hergestellt, von dem sämtliche Proben sich unter den Bedingungen von BS.2972 als entflammbar erwiesen.
Widerholte man das .Beispiel, jedoch unter Verwendung auch von 2 Teilen 4-Ghlor-m-phenylendiamin (C.P.D.).-pro 100 Teile Polyol in der Formulierung, so war der entstandene Schaum unter den Bedingungen von BS. 2972 selbstverlöschend.
009850/1999

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung eines Polyurethans chauine s durch Umsetzung eines polymeren Polyoles mit einem organischen Polyisocyanat in einer schaumbildenden Reaktionsmischung unter Verwendung von Kohlendioxyd oder einem anderen Treibmittel, dadurch gekennzeichnet, dab man einen flanmbestiindigen Schaum erhält, wenn man ein polymeres Tolylendiisocyanat als Polyisocyanat verwendet.
    ^ 2. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Tolylendiisocyanat ein Isocyanurat ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Tolylendiisocyanat als Lösung in Tolylendiisocyanat der schaumbildenden Reaktionsnischung einverleibt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des erhaltenen Polyurethi?^ -haumes 0,020 biß 0,060 kg/m5 beträgt.
    5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch k gekennzeichnet, daß die schaumbildende Reaktionsmischung geformt wird und ohne Anwendung von Hitze der Härtung überlassen wird.
    0 0 9-850/1999 BAD ORKStNAL
DE19702004048 1968-03-13 1970-01-29 Polyurethanschaeume Pending DE2004048A1 (de)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US71271468A 1968-03-13 1968-03-13
IT1924668 1968-03-13
GB545569 1969-01-31
GB3951469 1969-08-07

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