CN109023220B - 一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法 - Google Patents

一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109023220B
CN109023220B CN201811117684.8A CN201811117684A CN109023220B CN 109023220 B CN109023220 B CN 109023220B CN 201811117684 A CN201811117684 A CN 201811117684A CN 109023220 B CN109023220 B CN 109023220B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
sic
spraying
coating
plasma spraying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811117684.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109023220A (zh
Inventor
章凡勇
李超
闫姝
何继宁
殷福星
丁一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei University of Technology
Original Assignee
Hebei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei University of Technology filed Critical Hebei University of Technology
Priority to CN201811117684.8A priority Critical patent/CN109023220B/zh
Publication of CN109023220A publication Critical patent/CN109023220A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109023220B publication Critical patent/CN109023220B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134Plasma spraying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06Metallic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/18After-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

本发明为一种等离子喷涂制备Ti‑SiC‑C复合涂层的方法。该方法包括以下步骤:向Ti粉、SiC粉、石墨粉中加入去离子水、凝胶、分散剂,得到混合浆料;将混合浆料通过喷雾干燥法制备出团聚的复合粉体;通过等离子喷涂装置中,喷涂在粘结层上面,再在真空或气氛保护炉中进行退火热处理;退火热处理温度为400℃‑1400℃,加热时间为0.5‑4小时,随炉加热冷却。本发明所制备涂层,整体更加均匀,致密度提高、孔隙率降低,整个操作过程简单,简化了工艺流程,成本也相对较低。

Description

一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种喷涂涂层的制备和涂层质量优化的方法,尤其涉及一种具有高硬度、高耐磨性、抗高温氧化的等离子喷涂涂层的制备优化方法。
背景技术
在普通材料表面制备钛与钛的化合物涂层,使之成为材料保护的特种用材,成为目前表面科学工程的重要研究内容。例如TiC金属陶瓷材料,是一种由金属或合金同TiC陶瓷相所组成的非均质的复合材料,它既保持有陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性,又有较好的金属韧性,高温抗氧化性能仅低于碳化硅[陈怡元.邹正光.龙飞.碳化钛基金属陶瓷的合成及其应用研究现状.钛工业进展,2007,24(3):5-9],是硬质合金的重要原料,因此在结构材料中作为硬质相而被广泛用于制作耐磨材料、切削刀具材料、机械零件等,正是由于这些优良的物理化学性能使得碳化钛基金属陶瓷备受关注。
SiC陶瓷是用碳化硅粉,用粉末冶金法经反应烧结或热压烧结工艺制成。SiC陶瓷最大特点是高温强度大、热稳定性好、耐磨抗蠕变性好。适用于浇注金属用的喉嘴、热电偶套管、燃气轮机的叶片、轴承等零件。同时由于它的热传导能力高,还适用于高温条件下的热交换器材料,也可用于制作各种泵的密封圈。
等离子喷涂具有工艺简单、灵活方便、工件无需重新设计的特点。反应等离子喷涂集等离子喷涂和自蔓延技术于一身,其制备效率高成本低,适用于各种尺寸零件表面。因此制备一种含有Ti,SiC以及C的适合喷涂用的粉体,,将复合粉送入等离子焰流,借助焰流的高温点燃Ti、C、SiC间的自蔓燃反应形成TiC、SiC、Ti3SiC2、Ti5Si3等产物形成涂层。通过调控复合粉成分配比、粉末制备工艺及喷涂工艺,获得不同含量的纳米晶TiC、SiC、Ti3SiC2等复合组织,实现涂层的组织调控,通过等离子喷涂技术使复合涂层既同时兼备一定的强度、塑韧性、耐高温氧化等性能优点,成为实验的首要重点。
退火热处理可以改善或消除钢铁在铸造、锻压、轧制和焊接过程中所造成的各种组织缺陷以及残余应力,防止工件变形、开裂;软化工件以便进行切削加工;化晶粒,改善组织以提高工件的机械性能等。在适当的温度和条件下对涂层进行热处理,可以弥补等离子喷涂涂层不均匀、孔洞致密度不足等问题,有助于涂层内部释放应力、增加其延展性和韧性、产生特殊显微结构,从而提升涂层质量和性能。
虽然有多种方式可制备SiC陶瓷材料,但仍改变不了SiC韧性差,脆性高的特点,且不能用于复杂零件的烧结,极大的约束了SiC陶瓷的应用范围。多项复合结构制备改善SiC材料尤其TiC和SiC复合材料如今备受重视。本发明的技术目的在于针对TiC与SiC涂层各自的不足,通过反应等离子喷涂制得到一种多项复合陶瓷涂层,但是受喷涂工艺的影响,涂层中不可避免存在大量的孔隙或孔洞,对涂层的性能质量等产生较大影响。
发明内容
本发明的目的为针对现有技术的不足,提供了一种等离子喷涂制备钛-碳化硅-碳陶瓷复合涂层的方法。本发明采用SiC粉、石墨粉、Ti粉混合后通过喷雾干燥法造粒获得石墨粉包覆SiC和Ti的团聚粉;通过反应等离子喷涂制得的多项复合陶瓷涂层具有较高的硬度,良好的耐磨性和抗高温氧化性,致密度、孔隙率较好;再经过真空退火热处理,可以弥补等离子喷涂涂层均匀性不够、孔洞多、致密度低的缺点,进一步提升涂层的质量和性能。
本发明的技术方案为:
一种等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量百分比称量原料粉,其中,其中,原料粉中各组分的比例为:50%~85%为Ti粉,10%~45为SiC粉,5%~15%为石墨粉;
步骤二、向称量好的原料粉中加入去离子水、凝胶、分散剂,机械搅拌3~5小时后得到混合浆料;
其中,凝胶由去离子水和羧甲基纤维素钠混合制得,质量比为去离子水:羧甲基纤维素钠=70~120:1;,所用分散剂为PVP;质量比为原料粉:去离子水:凝胶=2:0.8~3.0:1,加入的分散剂PVP质量为原料粉总质量的0.5%-3.5%;
步骤三、将混合浆料通过喷雾干燥法制备出团聚的复合粉体;其中,喷雾造粒器的入口温度为260~290℃,出口温度为110~125℃;
步骤四、将团聚的复合粉体进行干燥、分筛,得到100目~300目的团聚颗粒,作为等离子喷涂喂料粉;
步骤五、对基体表面进行粗化处理;
步骤六、在粗化的基体表面预先喷涂Ni-10wt%Al自熔性合金粉末,得到厚度为50~120μm的粘结层;
步骤七、将步骤四中获得的喷涂喂料粉加入到等离子喷涂装置中,喷涂在粘结层上面,获得钛-碳化硅-碳复合涂层,厚度为200~300μm。
步骤八、将步骤七中制得的复合涂层在真空或气氛保护炉中进行退火热处理;退火热处理温度为400℃-1400℃,加热时间为0.5-4小时,随炉加热冷却。
所述步骤一中Ti粉的粒度为325目~500目,SiC粉的粒度为300~600目,石墨粉的粒度为8000目~15000目。
所述步骤五中的基体粗化处理具体为:先用砂纸打磨,然后进行表面喷砂。
所述步骤五基体具体为碳素钢、钛合金、高温合金等金属材料。
所述步骤七中采用步骤四筛选的团聚粉作为喷涂喂料,利用等离子喷涂在基体表面制备钛-碳化硅-碳陶瓷复合涂层,其中,等离子喷涂工艺参数为:工作电压为55~75V,工作电流为400~500A,氩气流量为20~40L/min,氢气流量为20~30L/min,送粉速度为2~5L/min、喷涂距离为80~120mm,其中氩气同时作为送粉气和保护气。
本发明的实质性特点为:
本发明采用SiC粉作为硅源,石墨粉作为碳源,与Ti粉以不同比例混合后通过喷雾干燥法造粒获得石墨粉包覆SiC和Ti的团聚粉,粒度合适,包覆均匀性好,非常适合作为等离子喷涂喂料,克服了传统直接机械混合带来的粉体不均匀性问题,有利于粉体在等离子喷涂过程中充分反应;通过反应等离子喷涂制得的多相复合陶瓷涂层具有较高的硬度,良好的耐磨性和抗高温氧化性,致密度、孔隙率较好;真空退火热处理,可以弥补等离子喷涂涂层均匀性不够、孔洞多、致密度低的缺点,进一步提升涂层的质量和性能。
本发明的有益效果为:
(1)本发明的Ti-SiC-C涂层主要由TiC、Ti5Si3和Ti3SiC2组成,其中高硬TiC相为基体,Ti5Si3相作为复合增强相,Ti3SiC2作为增韧减磨相,涂层的硬度高、耐磨性好。
(2)采用等离子喷涂的高热值放热反应,自蔓延原位合成Ti-SiC-C复合涂层,能获得比熔覆涂层更加均匀的组织,并且晶粒更加细小。
(3)本发明将Ti粉,SiC粉和石墨粉通过机械搅拌和喷雾造粒方式获得团聚粉,有助于各元素粉在喷涂焰流中的充分反应,避免了金属Ti的残留。
(4)本发明中的团聚粉含有SiC,其化学稳定性高,耐高温抗氧化,有助于提高涂层耐高温性能,是一种经济环保的原始材料。
(5)本发明的涂层制备技术操作简单,生产效率高,涂层厚度易控制。
(6)本发明对涂层进行真空退火热处理,使得涂层孔洞缩小减少、致密度提高涂层质量得以优化,硬度大幅度升高,韧性提高,耐磨性增强性能得以提升。
综上所述,本发明所制备Ti-SiC-C陶瓷复合涂层,制得的等离子喷涂用粉末具有粒径大小统一均匀,球形度高,流动性强的特点,适宜等离子喷涂使用,并且制得的Ti-SiC-C陶瓷复合涂层经过退火热处理后具有比原涂层更高的硬度,更高的韧性和更好耐磨性,涂层整体更加均匀,致密度提高、孔隙率降低,整个操作过程简单,简化了工艺流程,成本也相对较低。
附图说明
图1是本发明实施例2中喷雾造粒后粉体的SEM图;
图2是本发明实施例2中45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的XRD图谱;
图3是本发明实施例2中45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层表面SEM图;
图4是本发明实施例2中45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层截面SEM图;
图5是本发明实施例1、2中45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层在HV0.2载荷下热处理前后显微硬度平均值。
图6是本发明实施例2中45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层热处理前后断裂韧性均值比较。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用
实施例1:
本实施例基于一种等离子喷涂制备及优化Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的方法,包括以下步骤:
步骤一、按照Ti粉81.8wt%、SiC粉11.4wt%、石墨粉6.8wt%分别称取原料,纯度均为99.9%;其中,Ti粉的粒度为325目~500目,SiC粉的粒度为300~600目,石墨粉的粒度为8000目~15000目。
步骤二、向原料粉中加入去离子水和凝胶(凝胶是按照质量比水:羧基纤维素钠=100:1混合而得。以下实施例中凝胶组成同),再加入原料粉总质量的1%PVP为分散剂,进行混合,机械搅拌3h获得浆料;其中,质量比原始粉、去离子水,凝胶=2:2:1;
步骤三、喷雾干燥:将混合浆料喷入干燥室内雾化,迅速干燥形成团聚颗粒,其中喷雾干燥器的入口温度为260℃,出口温度为110℃;
步骤四、利用筛子选出尺度在100目~300的团聚颗粒作为喷涂喂料;
步骤五、将45#钢基体用砂纸打磨干净,然后进行喷砂粗化处理,并固定在工作台上;
步骤六、利用等离子喷涂在粗化的45号钢基体喷涂Ni-10wt%Al作为粘结层,厚度控制在50~120μm;
步骤七、再将筛选好的团聚复合粉体喂料喷涂在粘结层上,获得厚度为200~300μm的Ti-SiC-C陶瓷复合涂层。
所述的等离子喷涂参数为:工作电压为70V,工作电流为500A,氩气流量为30L/min,氢气流量为20L/min,送粉速度为2L/min、喷涂距离为100mm,其中采用氩气同时作为送粉气和保护气。
步骤八、将步骤七中制得的复合涂层在氩气气氛保护炉中进行退火热处理,加热温度为800℃,加热时间为1小时,随炉加热冷却。
对上述制得的述喷雾造粒后粉体的SEM图类似图1所示。可以看出经过喷雾造粒后,粉体团聚效果明显,基本呈现球形或椭球型,流动性较好。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的XRD图谱类似图2所示。可以看出,主要物相为TiN和Ti5Si3,含有一定量的Ti3SiC2,未检测到单质物相和SiC相,这说明本发明制备的团聚粉适合喷涂,并且反应充分。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的表面SEM图类似图3所示。可以看出,涂层表面较为致密,存在少量孔洞。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的截面SEM图类似4所示。可以看出,涂层由外侧灰色的Ti-SiC-C涂层和内层白色的NiAl过渡层组成,Ti-SiC-C涂层呈现明显的层片状结合,层与层之间的致密度较高。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层用显微硬度仪进行硬度测试,本实验施加载荷时间为15s,载荷大小选用200g,为了对比起见,对实施例1中热处理前后制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层进行与实施例2完全相同的实验。得到的涂层硬度平均均值为1700HV0.2。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层进行断裂韧性检测类似图6所示。测量结果显示热处理后涂层表面韧性提高了百分之六十左右。
实施例2:
本实施例基于一种等离子喷涂制备及优化Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的方法,包括以下步骤:
步骤一、按照Ti粉74wt%、SiC粉20wt%、石墨粉6wt%分别称取原料,纯度均为99.9%;其中,Ti粉的粒度为325目~500目,SiC粉的粒度为300~600目,石墨粉的粒度为8000目~15000目。
步骤二、向原料粉中加入去离子水和凝胶(凝胶是按照质量比水:羧基纤维素钠=100:1混合而得。以下实施例中凝胶组成同),再加入原料粉总质量的1%PVP为分散剂,进行混合,机械搅拌3h获得浆料;其中,质量比原始粉、去离子水,凝胶=2:2:1;
步骤三、喷雾干燥:将混合浆料喷入干燥室内雾化,迅速干燥形成团聚颗粒,其中喷雾干燥器的入口温度为260℃,出口温度为110℃;
步骤四、利用筛子选出尺度在100目~300的团聚颗粒作为喷涂喂料;
步骤五、将45#钢基体用砂纸打磨干净,然后进行喷砂粗化处理,并固定在工作台上;
步骤六、利用等离子喷涂在粗化的45号钢基体喷涂Ni-10wt%Al作为粘结层,厚度控制在50~120μm;
步骤七、再将筛选好的团聚复合粉体喂料喷涂在粘结层上,获得厚度为200~300μm的Ti-SiC-C陶瓷复合涂层。
所述的等离子喷涂参数为:工作电压为70V,工作电流为500A,氩气流量为30L/min,氢气流量为20L/min,送粉速度为2L/min、喷涂距离为100mm,其中采用氩气同时作为送粉气和保护气。
步骤八、将步骤七中制得的复合涂层在氩气气氛保护炉中进行退火热处理,加热温度为800℃,加热时间为1小时,随炉加热冷却。
对上述制得的述喷雾造粒后粉体的SEM图如1所示。可以看出经过喷雾造粒后,粉体整体构成为表面C包覆粒度较大的Ti、SiC颗粒,包覆效果明显,球形度高,粉体流动性较好。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的XRD图谱如图2所示。可以看出,主相为TiC、TiN类物质外,Ti3SiC2、Ti5Si3的物相峰值较高,说明反应较为充分,而且真空热处理前后物相种类并未发生变化。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的表面SEM图如图3所示。可以看出,与未真空热处理表面相比,处理后涂层表面孔洞变小,孔洞数量有所减少,表面致密度提升,涂层整体质量有所改善。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的截面SEM图如图4所示。可以看出,虽然截面存在一定孔洞,但整体层与层结合致密,不同元素分布均匀。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层用显微硬度仪进行硬度测试,为了对比起见,对实施例2中热处理前后制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层进行与实施例1完全相同的实验。如图5所示,测得实施例2的涂层硬度平均值为1543HV0.2,与未真空退火处理相比有大幅提升。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层进行断裂韧性检测如图6所示。涂层表面韧性由断裂韧性数值指标KIC表征,通过测量计算可知,原始涂层KIC为1.48左右,在进行真空热处理后其KIC为2.48,提升近百分之七十。
实施例3:
本实施例基于一种等离子喷涂制备及优化Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的方法,包括以下步骤:
步骤一、按照Ti粉66.7wt%、SiC粉27.8wt%、石墨粉5.5wt%分别称取原料,纯度均为99.9%;其中,Ti粉的粒度为325目~500目,SiC粉的粒度为300~600目,石墨粉的粒度为8000目~15000目。
步骤二、向原料粉中加入去离子水和凝胶(凝胶是按照质量比水:羧基纤维素钠=100:1混合而得。以下实施例中凝胶组成同),再加入原料粉总质量的1%PVP为分散剂,进行混合,机械搅拌3h获得浆料;其中,质量比原始粉、去离子水,凝胶=2:2:1;
步骤三、喷雾干燥:将混合浆料喷入干燥室内雾化,迅速干燥形成团聚颗粒,其中喷雾干燥器的入口温度为260℃,出口温度为110℃;
步骤四、利用筛子选出尺度在100目~300的团聚颗粒作为喷涂喂料;
步骤五、将45#钢基体用砂纸打磨干净,然后进行喷砂粗化处理,并固定在工作台上;
步骤六、利用等离子喷涂在粗化的45号钢基体喷涂Ni-10wt%Al作为粘结层,厚度控制在50~120μm;
步骤七、再将筛选好的团聚复合粉体喂料喷涂在粘结层上,获得厚度为200~300μm的Ti-SiC-C陶瓷复合涂层。
所述的等离子喷涂参数为:工作电压为70V,工作电流为500A,氩气流量为30L/min,氢气流量为20L/min,送粉速度为2L/min、喷涂距离为100mm,其中采用氩气同时作为送粉气和保护气。
步骤八、将步骤七中制得的复合涂层在氩气气氛保护炉中进行退火热处理,加热温度为800℃,加热时间为1小时,随炉加热冷却。
对上述制得的述喷雾造粒后粉体的SEM图类似图1所示。可以看出经过喷雾造粒后,粉体团聚效果明显,基本呈现球形或椭球型,流动性较好。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的XRD图谱类似图2所示。可以看出,主要物相为TiC、TiN和Ti5Si3,含有一定量的Ti3SiC2,反应较为充分。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的表面SEM图类似图3所示。可以看出,涂层表面较为致密,存在少量孔洞,可通过改进工艺进一步提高致密度。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层的截面SEM图类似4所示。可以看出,涂层由外侧灰色的Ti-SiC-C涂层和内层白色的NiAl过渡层组成,Ti-SiC-C涂层呈现明显的层片状结合,层与层之间的致密度较高。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层用进行如实施例2中的显微硬度测试,得到的涂层硬度平均均值为1414HV0.2。
对上述制得的45#钢基体表面Ti-SiC-C陶瓷复合涂层进行断裂韧性检测类似图6所示,测量结果显示热处理后涂层表面韧性提高了百分之五十左右。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (2)

1.一种等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
步骤一、按质量百分比称量原料粉,其中,其中,原料粉中各组分的比例为:50%~85%为Ti粉,10%~45为SiC粉,5%~15%为石墨粉;
步骤二、向称量好的原料粉中加入去离子水、凝胶、分散剂,机械搅拌3~5小时后得到混合浆料;
其中,凝胶由去离子水和羧甲基纤维素钠混合制得,质量比为去离子水:羧甲基纤维素钠=70~120:1;所用分散剂为PVP;质量比为原料粉:去离子水:凝胶=2:0.8~3.0:1,加入的分散剂PVP质量为原料粉总质量的0.5%-3.5%;
步骤三、将混合浆料通过喷雾干燥法制备出团聚的复合粉体;其中,喷雾造粒器的入口温度为260~290℃,出口温度为110~125℃;
步骤四、将团聚的复合粉体进行干燥、分筛,得到100目~300目的团聚颗粒,作为等离子喷涂喂料粉;
步骤五、对基体表面进行粗化处理;
步骤六、在粗化的基体表面预先喷涂Ni-10wt%Al自熔性合金粉末,得到厚度为50~120μm的粘结层;
步骤七、将步骤四中获得的喷涂喂料粉加入到等离子喷涂装置中,喷涂在粘结层上面,获得钛-碳化硅-碳复合涂层,厚度为200~300μm;
步骤八、将步骤七中制得的复合涂层在真空或气氛保护炉中进行退火热处理;退火热处理温度为400℃-1400℃,加热时间为0.5-4小时,随炉加热冷却;
所述步骤一中Ti粉的粒度为325目~500目,SiC粉的粒度为300~600目,石墨粉的粒度为8000目~15000目;
所述步骤五基体具体为碳素钢、钛合金或高温合金;
所述步骤七中采用步骤四筛选的团聚粉作为喷涂喂料,利用等离子喷涂在基体表面制备钛-碳化硅-碳陶瓷复合涂层,其中,等离子喷涂工艺参数为:工作电压为55~75V,工作电流为400~500A,氩气流量为20~40L/min,氢气流量为20~30L/min,送粉速度为2~5L/min、喷涂距离为80~120mm,其中氩气同时作为送粉气和保护气;
所述的分散剂为PVP。
2.如权利要求1所述的等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法,其特征为所述步骤五中的基体粗化处理具体为:先用砂纸打磨,然后进行表面喷砂。
CN201811117684.8A 2018-09-21 2018-09-21 一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法 Active CN109023220B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811117684.8A CN109023220B (zh) 2018-09-21 2018-09-21 一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811117684.8A CN109023220B (zh) 2018-09-21 2018-09-21 一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109023220A CN109023220A (zh) 2018-12-18
CN109023220B true CN109023220B (zh) 2020-08-04

Family

ID=64617955

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811117684.8A Active CN109023220B (zh) 2018-09-21 2018-09-21 一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109023220B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111235511B (zh) * 2020-03-15 2022-04-12 河北工业大学 多元陶瓷复合涂层的制备方法
CN111254376B (zh) * 2020-03-15 2021-12-10 河北工业大学 高熵陶瓷复合涂层的制备方法
CN111334742B (zh) * 2020-03-15 2022-04-12 河北工业大学 过渡族金属难熔化合物陶瓷复合涂层的制备方法
CN112479744B (zh) * 2020-11-27 2022-09-09 北京工业大学 一种在碳纤维增强碳化硅复合材料基体表面制备活性金属连接层的方法及装置
CN115011904B (zh) * 2022-07-04 2024-02-09 福建华开电力科技有限公司 一种防腐防污金属材料的复合处理方法
CN115491629A (zh) * 2022-10-17 2022-12-20 河北工业大学 一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法
CN116875932B (zh) * 2023-09-07 2023-12-05 北京智芯微电子科技有限公司 等离子喷涂粉料、表面涂层制备方法和表面涂层及应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104404426B (zh) * 2014-11-17 2016-09-28 苏州大学 大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层及等离子堆焊制备方法
CN108374141B (zh) * 2018-05-24 2020-03-27 河北工业大学 一种等离子喷涂制备钛-硅-碳复合涂层的方法
CN109182951B (zh) * 2018-09-21 2020-09-22 河北工业大学 一种等离子喷涂制备铬-铝-碳复合涂层的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109023220A (zh) 2018-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109023220B (zh) 一种反应等离子喷涂制备Ti-SiC-C复合涂层的方法
CN111254379B (zh) 高熵陶瓷涂层的制备方法
CN108374141B (zh) 一种等离子喷涂制备钛-硅-碳复合涂层的方法
CN1269993C (zh) 多元合金涂层
CN111254376B (zh) 高熵陶瓷复合涂层的制备方法
CN111235511B (zh) 多元陶瓷复合涂层的制备方法
CN109182951B (zh) 一种等离子喷涂制备铬-铝-碳复合涂层的方法
CN103484814B (zh) 硼化钛基无机复合材料涂层的制备方法
CN110079756A (zh) 一种镍铬碳化铬耐磨涂层的制备方法
CN111270190B (zh) 高熵陶瓷-氧化铝复合涂层的制备方法
CN111334742B (zh) 过渡族金属难熔化合物陶瓷复合涂层的制备方法
CN111517777B (zh) 一种适用于热喷涂的Al2O3-YAG复合粉体及其制备方法和应用
CN115491629A (zh) 一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法
CN115109981A (zh) 一种氧化物弥散强化TaNbVTi难熔高熵合金及其制备方法和用途
CN115058694A (zh) 一种TiAlZr靶材及其制备方法
CN109231990A (zh) 一种碳化钨-金刚石复合材料的制备方法
EP1711342B1 (en) Wear resistant materials
CN110872713B (zh) 一种y/y2o3金属陶瓷防护涂层的冷喷涂制备方法
CN112795861A (zh) 一种碳化钨-碳化铬-镍复合粉末及其制备方法和金属陶瓷涂层及其制备方法
CN112899510A (zh) 一种TiC/Ni复合材料的原位反应合成方法
CN114273676B (zh) 一种难熔钨钽合金复杂结构件及其增材制造成形方法
CN116275010A (zh) 一种原位氮化物增强3d打印镍基高温合金粉末
CN114951656A (zh) 一种高熵合金-陶瓷涂层复合材料的制备方法
CN108265260B (zh) 一种镍铬硼硅耐磨耐疲劳涂层的制备方法
CN114940837B (zh) 一种涂层复合料及其制备方法、涂层、结晶器铜板及其表面处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant