CN108907203A - 一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法 - Google Patents

一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法，包括以下具体步骤：步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至550~850℃，然后保温0.5~3h，再升温进入一级时效阶段；步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至75~85℃，再升温进入二级时效阶段；步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至75~85℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体吹冷至35~45℃，得到钕铁硼毛坯。通过本发明热处理方法制得的同炉次的钕铁硼毛坯间内禀矫顽力一致性有明显的提升，同时本方法可有效缩短毛坯的热处理时间，从而降低生产成本及设备能耗。

Description

一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼产品的热处理方法，尤其涉及一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法。
背景技术
钕铁硼磁体由于其优异的磁性能在我们今天的生活中担任了极其重要的角色，已广泛应用于全球的支柱产业和高新技术产业，如计算机工业、汽车工业、通讯信息产业、医疗工业、交通工业、音响设备、录像放像工业及办公自动化与家电工业等。
进入21世纪以来，设备的小型化、微型化一直是人们所追求的目标，近年来小型化技术有了新的突破，其主要表现在新一代元器件的小型化、高密度组装技术和连接技术等方面，于是越来越多的微小型设备诞生在人们的视野中。目前典型的微型设备有微型电机、智能手机、智能眼镜等，它们的发展颠覆了传统行业，也给人们带来了无限的方便。随着科技的进一步发展，未来可能会出现隐藏式的智能设备，这对于钕铁硼行业的发展无疑是一种挑战。
应用于微型设备的钕铁硼磁钢通常是由大块毛坯切割成的几十块甚至几百块的小磁钢，多呈现薄片状，要求小磁钢之间的磁性能（磁矩、磁通等）具备较高的一致性。由于小磁钢的磁性能主要由毛坯的剩磁、内禀矫顽力、方形度等参数共同决定，因此若要求同批次的小磁钢磁性能具备较高的一致性，则要求同批次毛坯间的剩磁、内禀矫顽力、方形度等参数也具备较高的一致性。
传统的钕铁硼热处理工艺主要由烧结、一级时效和二级时效构成，具有两个特点：第一，烧结和一级时效结束后磁体均需冷却出炉；第二，烧结阶段石磨盒加盖子，时效阶段不加盖子。传统热处理工艺制备的钕铁硼毛坯更容易获得高内禀矫顽力，但毛坯间内禀矫顽力的一致性较差。通常一炉产品中存在内禀矫顽力远高于指标值的毛坯，也存在内禀矫顽力较低的毛坯，其差值可达1000~2000 Oe，甚至更高，这大大降低了切割成的小磁钢磁性能的一致性，影响其使用效果。其次，传统热处理工艺下磁体需出炉两次，因此整个热处理过程花费的时间较长，约30h，导致产品生产成本高，设备能耗高。
发明内容
本发明为解决目前传统热处理工艺下制备的同炉次钕铁硼毛坯间内禀矫顽力一致性较差和热处理时间过长的问题而提供一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至550~850℃，优选600~800℃，然后保温0.5~3h，优选1~2h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至75~85℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至75~85℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至35~45℃，得到钕铁硼毛坯。
作为优选，所述步骤二中一级时效的升温工艺为：将真空烧结炉内的温度以2～6℃/min的速度升至890~920℃，优选900~910℃，并保温150~210 min，优选170~190min。
作为优选，所述步骤三中一级时效结束后的降温工艺为：将真空烧结炉内的温度以4～8℃/min的速度降至75~85℃。
作为优选，所述步骤三中二级时效的升温工艺为：将真空烧结炉内的温度以3～7℃/min的速度升至470~530℃，优选500~510℃，并保温210~270 min，优选230~250min。
作为优选，所述步骤四中二级时效结束后的降温工艺为：将真空烧结炉内的温度以5～9℃/min的速度降至75~85℃。
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
1、本发明通过烧结结束后，将磁体自冷至Nd2Fe14B相（T1相）+Nd1.1Fe4B4相（T2相）的二元共晶温度点（又称晶粒细化点，约900℃）以下、T1+T2+富Nd相的三元共晶温度点（约500℃）以上，并保温0.5~3h，降低磁体内部与表面的温度差，使磁体内外部的组织结构稳定在同一状态，减少异常相组织的产生，从而确保了毛坯间内禀矫顽力参数的一致性；
2、本发明的热处理工艺实现了烧结结束后产品不出炉，可缩短热处理时间3~5h，显著降低生产成本和设备能耗；
3、整个热处理过程中，石磨盒均添加盖子，有利于提高石磨盒的保温性能，避免温度不均匀现象，从而提高毛坯磁性能尤其是内禀矫顽力的一致性。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明技术方案的具体实施方式作进一步的说明。
实施例1：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至850℃，然后保温0.5h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
实施例2：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至800℃，然后保温0.5h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
实施例3：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至700℃，然后保温0.5h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
实施例4：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至600℃，然后保温0.5h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
实施例5：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至550℃，然后保温0.5h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
实施例6：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至800℃，然后保温1h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
实施例7：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至800℃，然后保温2h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
实施例8：选取45M牌号压坯，采用本发明的热处理方法，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至800℃，然后保温3h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
对比例1：选取45M牌号压坯，采用传统的热处理工艺，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体风冷至80℃，出炉揭去石磨盒盖子，再进炉升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后用风机将磁体冷却至40℃，得到烧结钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180 min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
对比例2：选取45M牌号压坯，采用传统的热处理工艺，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至800℃，不保温，直接升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至80℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至80℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至40℃，得到钕铁硼毛坯。
其中，一级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以4℃/min的速度升至905℃，并保温180 min。
一级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以6℃/min的速度降至80℃。
二级时效的升温工艺为：将烧结炉内的温度以5℃/min的速度升至505℃，并保温240min。
二级时效结束后的降温工艺为：将烧结炉内的温度以7℃/min的速度降至80℃。
热处理结束后，选取20块毛坯进行磁性能测试，测试结果如表1所示。
表1 实施例、对比例毛坯磁性能测试结果。
由表1可以看出，实施例1~5烧结结束后分别将磁体自冷到850℃、800℃、700℃、600℃和550℃，然后均保温0.5h，从测试结果来看，随着自冷达到的温度（T）的降低，所测毛坯中内禀矫顽力最大值（Hcjmax）逐渐减小，内禀矫顽力最小值（Hcjmin）先增大后减小，当T达到800℃时，Hcjmin达到最大值，因此，随着T的降低，差值（△Hcj）先减小后增大，当T达到800℃时，△Hcj达到最大值。可见，当烧结结束后将磁体自冷到800℃时，毛坯间内禀矫顽力一致性的提高效果最好。
实施例6相比于实施例2将保温时间增加到1h后，从测试结果来看，Hcjmax值有所回升，Hcjmin值进一步增大，△Hcj值进一步减小；实施例7、8相比于实施例6分别将保温时间增加到2h和3h后，从测试结果来看，Hcjmax和Hcjmin变化不明显，因此△Hcj的变化也不明显。可见，当保温时间增加到1h时，毛坯间内禀矫顽力一致性有进一步提高，而当保温时间继续增加时，毛坯间内禀矫顽力一致性难有进一步提升空间，考虑到降低生产成本和设备能耗的需要，将保温时间设置为1~2h为佳。
对比例1相比于实施例2给出了保温时间为0h的情况，从测试结果来看，对比例1毛坯间内禀矫顽力一致性较差，这是由于不保温的情况下，磁体内部与表面的温差过大，磁体内外部的组织结构难以稳定在同一状态，增加了异常相组织的产生，从而导致毛坯间内禀矫顽力一致性的降低。
对比例2给出了采用传统热处理方法的情况，从测试结果来看，毛坯间内禀矫顽力一致性较差，△Hcj高达1055 Oe。
整体而言，使用本发明提供的热处理方法，可明显提升同炉次的钕铁硼毛坯间内禀矫顽力的一致性，同时本方法可有效缩短毛坯的热处理时间，从而降低生产成本及设备能耗。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一，在充氮气的手套箱内将已取向成型的钕铁硼压坯装进石磨盒，石磨盒加盖，推入真空烧结炉进行烧结；
步骤二，烧结结束后，先将磁体自冷至550~850℃，优选600~800℃，然后保温0.5~3h，优选1~2h，再升温进入一级时效阶段；
步骤三，一级时效结束后，先将磁体风冷至75~85℃，再升温进入二级时效阶段；
步骤四，二级时效结束后，将磁体风冷至75~85℃出炉，出炉后揭去石磨盒盖子，用风机将磁体冷却至35~45℃，得到钕铁硼毛坯。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法，其特征在于，所述步骤二中一级时效的升温工艺为：将真空烧结炉内的温度以2～6℃/min的速度升至890~920℃，优选900~910℃，并保温150~210 min，优选170~190min。
3.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法，其特征在于，所述步骤三中一级时效结束后的降温工艺为：将真空烧结炉内的温度以4～8℃/min的速度降至75~85℃。
4.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法，其特征在于，所述步骤三中二级时效的升温工艺为：将真空烧结炉内的温度以3～7℃/min的速度升至470~530℃，优选500~510℃，并保温210~270 min，优选230~250min。
5.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼毛坯内禀矫顽力一致性的热处理方法，其特征在于，所述步骤四中二级时效结束后的降温工艺为：将真空烧结炉内的温度以5～9℃/min的速度降至75~85℃。
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