CN104599801A - 一种稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的稀土永磁材料及其制备方法，其中稀土永磁材料的主要组成为（以重量百分比计，wt%），PrNd 28-35%；Dy或Tb中一种或两种合计0-5%；B1.0%；M0.01-10%，余量为Fe，其中M元素为钛、锡、锆、铜、钴、铌、铝、锰、镓、铬、镍、锌、镁中的一种或几种，并且当铜、钴、铌、铝存在时，Co 0-3%；Al0.2-1.5%；Nb0-0.5%；Cu0-0.2%。本发明通过控制磁体氢、氧含量和微量元素的复合添加，达到良好烧结钕铁硼性能及加工性能和抗压抗弯强度等特性，具有低重稀土用量、高矫顽力、具有优异，成本低廉，生产高效，质量稳定，产品品质可控性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁体及其制备方法，特别是一种具有良好的内禀矫顽力、性能一致性强、可加工性好、抗弯抗压性能强的稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁作为新兴的磁性材料，尤其是烧结钕铁硼，具有前所未有的高磁能积，自1983年被发现后，产业在新能源汽车、风力发电机、伺服电机、音响马达等方面发挥着巨大作用。2000年以后，随着甩带、氢破工艺的运用，烧结钕铁硼的磁性能大幅提高，根据国内外实验室数据，2005年烧结钕铁硼的剩磁磁性能已经达到Br1.55T，已达到理论的烧结钕铁硼最高性能为剩磁Br1.61T的96.27％，但决定产品使用温度的主要指标矫顽力(Hcj)仍然距离理论值较大,仅为理论值的12％。如何提高磁体的矫顽力，以便更好的满足钕铁硼在高工作温度下的使用，是我们目前突破的关键。
传统的烧结钕铁硼磁体工艺，在提高磁体工作温度方面更多的是通过添加含量较少的重稀土镝、铽等元素提高磁体的内禀矫顽力。Dy2Fe14B的各向异性场HA约为12000KA/m，比Nd2Fe14B的HA5600KA/m高2.14倍左右，铽的HA更为明显。镝、铽等重稀土的大量添加，虽然可以大幅提高磁体的内禀矫顽力，但Dy2Fe14B和Tb2Fe14B磁体的磁极化强度较低，Nd2Fe14B的JS为1.6T而Dy2Fe14B的JS仅为0.71T，镝铽等重稀土的大量添加导致钕铁硼的Br等性能下降明显。而且镝铽等重稀土属于稀缺资源，开采成本高，资源有限。因此，提高磁体工作温度的同时减少镝铽等重稀土的使用量是需要我们解决的重大课题。
针对减少或不使用镝、铽等重稀土的要求，目前国内外进行了大量的技术创新和设备研发，如降低粉体粒度、镝扩散等。通过新工艺技术与新设备的使用，烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力得到了大幅提高，但随之带来了新的问题：降低粉体粒度易导致超细粉偏多、产品氧化、内外氧含量不均衡、烧结时温度控制不当导致的晶粒长大、脆性大幅增加、可加工性差、产品易碎裂成品率低等问题，而镝扩散工艺对产品的厚度有一定的限制、渗镝扩散不容易均衡、易出现磁体热变形等问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种稀土永磁体及其制备方法，是一种具有低重稀土、高矫顽力、具有优异的一致性的高性能稀土永磁体。
本发明公开的稀土永磁材料的主要组成为(以重量百分比计，wt％)，PrNd 28-35％；Dy 或Tb中一种或两种合计0-5％；B 1.0％；M 0.01-10％，余量为Fe，其中M元素为钛、锡、锆、铜、钴、铌、铝、锰、镓、铬、镍、锌、镁中的一种或几种，并且当铜、钴、铌、铝存在时，Co 0-3％；Al 0.2-1.5％；Nb 0-0.5％；Cu 0-0.2％。
作为一种优选，M元素为通过纳米粉体进行添加，所述纳米粉体为在氮气或氩气中的一种或两种保护的电极装置中(保持氮气或氩气保护压力恒定)，采用电弧法制备的尺寸10～100纳米的粉体。
作为一种优选，稀土永磁材料为平均晶粒尺寸为2.5～3.5μm，并且最小颗粒≥1μm、最大颗粒≤20μm，优选最大颗粒≤10μm。
作为一种优选，稀土永磁材料中稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb总量所占比重为29-35％。
本发明公开的稀土永磁材料的制备方法，a、按照前述将稀土永磁材料的各种原材料配置于真空速凝炉中高温熔炼；b、步骤a熔炼得到的合金液体通过0～35℃水冷铜辊速冷得到急冷铸片(从而促使急冷铸片从铜辊接触面生成大量均匀穿透至自由面的柱状晶,贴辊面的柱状晶形核点距离2～100μm)，急冷铸片在水冷盘中充分搅拌至均匀冷却得到合金铸片(合金铸片的柱状晶分布均匀、形核点密集、合金铸片厚度尺寸为0.05-0.5mm从而使合金铸片组织结构无αFe和无非晶态、富钕相分布均匀，具有良好的结晶组织)；c、步骤b得到的合金铸片经过氢破碎、气流磨、模压成型、磁化、消磁、真空包装、等静压压制、真空烧结以及后处理从而得到成品。将等静压压制后的磁体放入氧含量低于500ppm的保护箱中剥除真空袋并保持在同一环境下(即保持环境中氧含量低于500ppm)装入烧结盆中待烧结。保护箱可与烧结炉连体，也可以分体。本发明技术方案中在氢破碎后可以根据需要选择对粉料进行脱氢再进行模压成型，也可以选择不脱氢直接进行模压成型。氢破碎后磁体粉料所含氢含量≥500PPm，氢破碎后可以采用加温脱氢1～10小时，也可以采用不脱氢方式气流磨制粉。磁体在气流磨制粉过程中通过氮气或氩气等惰性气体控制粉料中氧含量，模压成型压制时控制保护箱氧含量0～2000ppm，等静压后采用氧含量低于500ppm的保护箱，保护磁体进烧结炉，控制烧结后磁体的氧含量在200～1200ppm优选400～800ppm、单个磁体的内外氧含量的差异小于500ppm优选小于200ppm、氢含量在1～100ppm。磁体的平均晶粒粒径为3～8μm，优选4～6μm(通过日立的TM3030扫描电镜分析检测)。
将气流磨制成的磁粉在氮气或氩气等惰性气体保护的密封环境中按规定称好重量后加入成型压机模具中。压机可以采用模腔固定，上下压头压制。也可以使用模腔自由组合，左右压制的模式。成型磁场场强必须大于1.5T，成型密封保护装置的温度在0～37℃之间,氧含量0～2000ppm，粉料在模具中先进行充磁取向，然后进行压制成3.5～4.5g/cm3的磁体，最后由压机对磁体进行退磁。退磁后的磁体在成型密封保护装置中进行真空包装，防止氧气进入。真 空后的磁体使用等静压压制，压力150～200Mpa，保压1～3分钟后取出，磁体的密度在4.0～5.0g/cm3。
作为一种优选，步骤c中真空烧结还包括脱氢工艺，脱氢工艺包括步骤Ⅰ、将等静压压制后的磁体在250～350℃保温1～3小时进行初步脱氢和除杂；步骤Ⅱ、初步脱氢和除杂的磁体在450～600℃保温1～5小时脱除富钕相氢，处理后的磁体氧含量为200～1000ppm，更优选地氧含量为400～800ppm；单个磁体的内外氧含量的差异小于500ppm，更优选地单个磁体的内外氧含量的差异小于200ppm；磁体氢含量为1～100ppm。在生产过程中为了提高磁体的性能防止氧化，磁体本身还含有大量的氢。此时部分氢会游离在磁体空隙中，会导致磁体产生裂纹、脆性增加、可加工性能差，这里通过两次脱氢工艺可以有效地去除磁体中的游离氢、杂质以及富钕相氢，从而可以在很大程度上提高磁体的质量稳定性和加工性，有效地提高成品率。
作为一种优选，步骤c中后处理步骤为经高温1000～1080℃烧结1-10小时后，降温并且顺次经过850～950℃时1～3小时的一次回火，450～550℃时2～5小时的二次回火后冷却至80℃以下出炉。
作为一种优选，步骤b中急冷铸片为在温度为0～35℃水冷铜辊中急速凝成甩片后，保温600～900℃1～30分钟得到。
作为一种优选，步骤c中磁化的磁场场强大于1.5T，成型温度在0～37℃之间。
作为一种优选，步骤c中真空烧结后磁体的氧含量在200～1200ppm，氢含量在1～100ppm，其中单个磁体的内外氧含量的差异小于500ppm。
R-Fe-B(R表示稀土元素)稀土永磁合金片在氢气的氛围中会与氢气发生吸氢反应：
R2Fe14B+Hx＝R2Fe14BHx-△H1
R+Hy＝RNdHy-△H2
由于RFeB合金片是脆性材料，伸长率几乎为零，断裂强度很低，氢化时形成氢化物的局部区域产生体积膨胀和内应力，从而形成单晶颗粒。通过这个原理，可以将氢气导入密闭的不锈钢桶中与合金片发生氢化反应，制成氢含量≥500PPm的氢碎粉末。因为氢元素具有防氧化的功能，因此，氢碎粉保留≥500PPm的氢含量对磁体性能是有利的。
为了提高磁体的性能防止氧化，磁体本身还含有大量的氢。部分氢会游离在磁体空隙中，导致磁体产生裂纹、脆性增加、可加工性能差。在烧结高温前进行脱氢处理就显得尤为必要。
本发明公开的稀土磁体具有较低的氧含量、同时拥有较好的晶界组织和平均晶粒。磁体能获得比普通工艺高10％左右的内禀矫顽力，因而降低了重稀土镝铽等的使用量，而氢元素基本被脱离、磁体内外氧含量均衡，磁体本身的可加工性好，合格率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明公开的稀土永磁材料的主要组成为(以重量百分比计，wt％)，PrNd 28-35％；Dy或Tb中一种或两种合计0-5％；B 1.0％；M 0.01-10％，余量为Fe，其中M元素为钛、锡、锆、铜、钴、铌、铝、锰、镓、铬、镍、锌、镁中的一种或几种，并且当铜、钴、铌、铝存在时，Co 0-3％；Al 0.2-1.5％；Nb 0-0.5％；Cu 0-0.2％。
作为一种优选，M元素为通过纳米粉体进行添加，所述纳米粉体为在氮气或氩气中的一种或两种保护的电极装置中，采用电弧法制备的尺寸10～100纳米的粉体。
作为一种优选，稀土永磁材料为平均晶粒尺寸为2.5～3.5μm，并且最小颗粒≥1μm、最大颗粒≤20μm，优选最大颗粒≤10μm。
作为一种优选，稀土永磁材料中稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb总量所占比重为29-35％。
本发明公开的稀土永磁材料的制备方法，a、按照前述将稀土永磁材料的各种原材料配置于真空速凝炉中高温熔炼；b、步骤a熔炼得到的合金液体通过0～35℃水冷铜辊速冷得到急冷铸片(从而促使急冷铸片从铜辊接触面生成大量均匀穿透至自由面的柱状晶,贴辊面的柱状晶形核点距离2～100μm)，急冷铸片在水冷盘中充分搅拌至均匀冷却得到合金铸片(合金铸片的柱状晶分布均匀、形核点密集、合金铸片厚度尺寸为0.05-0.5mm从而使合金铸片组织结构无αFe和无非晶态、富钕相分布均匀，具有良好的结晶组织)；c、步骤b得到的合金铸片经过氢破碎、气流磨、模压成型、磁化、消磁、真空包装、等静压压制、真空烧结以及后处理从而得到成品。
作为一种优选，步骤c中真空烧结还包括脱氢工艺，所述脱氢工艺包括步骤Ⅰ、将等静压压制后的磁体在250～350℃保温1～3小时进行初步脱氢和除杂；步骤Ⅱ、初步脱氢和除杂的磁体在450～600℃保温1～5小时脱除富钕相氢。在生产过程中为了提高磁体的性能防止氧化，磁体本身还含有大量的氢。此时部分氢会游离在磁体空隙中，会导致磁体产生裂纹、脆性增加、可加工性能差，这里通过两次脱氢工艺可以有效地去除磁体中的游离氢、杂质以及富钕相氢，从而可以在很大程度上提高磁体的质量稳定性和加工性，有效地提高成品率。
作为一种优选，步骤c中后处理步骤为经高温1000～1080℃烧结1～10小时后，降温并且顺次经过850～950℃时1～3小时的一次回火，450～550℃时2～5小时的二次回火后冷却至80℃以下出炉。
作为一种优选，步骤b中急冷铸片为在温度为0～35℃水冷铜辊中急速凝成甩片后，保温600～900℃1～30分钟得到。
作为一种优选，步骤c中磁化的磁场场强大于1.5T，成型温度在0～37℃之间。
作为一种优选，步骤c中真空烧结后磁体的氧含量在200～1200ppm，氢含量在1～100ppm，其中单个磁体的内外氧含量的差异小于500ppm。
下表一为本发明技术方案的实施例1-14中除Fe以外的其它组分的配比表(均以重量百分比计)：
实施例一：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩 气，并升高温，熔炼温度1450℃，直至炉内材料完全融化，再精炼10分钟后通过0℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温640℃20分钟得到急冷铸片，急冷铸片在0℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将合金铸片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至500～550℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2～4μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌2小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度0℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压150Mpa，保压3分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为10nm。
6、烧结：将生坯先在250℃保温3小时进行初步脱氢和除杂，然后在500℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1045℃的烧结温度下烧结1小时，在900℃下一次回火2h以及500℃下二次回火3小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.913KGs
内禀矫顽力Hcj：14.91KOe
矫顽力Hcb：13.12KOe
磁能积BH(max)：46.63MGOe
HK/Hcj：0.98
实施例二：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1460℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过20℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温720℃30分钟得到急冷铸片，急冷铸片在20℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料粉料升温脱氢10小时。
4、将脱氢后的氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在3～3.5μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌3小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量500～1000ppm，成型温度21℃，在40mm气隙1.8T磁场中取向、压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压1分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氩气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为20nm。
6、烧结：将生坯先在300℃保温1小时进行初步脱氢和除杂，然后在450℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1000℃的烧结温度下烧结4.5小时，在950℃下一次回火1h以及550℃下二次回火5小时后降温至80℃取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.46KGs
内禀矫顽力Hcj：17.93KOe
矫顽力Hcb：12.82KOe
磁能积BH(max)：43.35MGOe
HK/Hcj：0.97
实施例三：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)按配方重量要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1470℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过15℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温820℃20分钟得到急冷铸片，急冷铸片在15℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料粉料升温脱氢1小时。
4、将脱氢后的氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2.5～3μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)搅拌4小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度16℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压2分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气和氦气混合保护(混合摩尔比为8:2(氮气：氦气))保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为30nm。
6、烧结：将生坯先在260℃保温2小时进行初步脱氢和除杂，然后在480℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量300ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1080℃的烧结温度下烧结4小时，在850℃一次回火3h以及450℃回火2小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：12.34KGs
内禀矫顽力Hcj：26.78KOe
矫顽力Hcb：12.05KOe
磁能积BH(max)：37.16MGOe
HK/Hcj：0.94
实施例四：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1450℃，直至炉内材料完全融化，再精炼10分钟后通过23℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温720℃17分钟得到急冷铸片，急冷铸片在23℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将合金铸片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至500～550℃、2小时进行破碎，氢碎粉料粉料升温脱氢5小时。
4、将脱氢后的氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2～4μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌2小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度24℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压150Mpa，保压3分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为40nm。
6、烧结：将生坯先在350℃保温3小时进行初步脱氢和除杂，然后在590℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1045℃的烧结温度下烧结3小时，在900℃下一次回火2h以及500℃下二次回火3小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.913KGs
内禀矫顽力Hcj：14.91KOe
矫顽力Hcb：13.12KOe
磁能积BH(max)：46.63MGOe
HK/Hcj：0.98
| 重稀土镝含量 | 抗压强度Mp | 边角氧含量ppm | 内部氧含量ppm | 氢含量ppm | |
| 传统工艺 | 0.7~1% | 286 | 700~1000 | 600~800 | 30~50 |
| 本发明工艺 | 0.5% | 326 | 650~6900 | 620~640 | 1~20 |
实施例五：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，
开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1460℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过35℃水冷铜辊速冷得到凝成甩片后，并保温630℃17分钟急冷铸片，急冷铸片在35℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料粉料升温脱氢8小时。
4、将脱氢后的氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在3～3.5μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌3小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量500～1000ppm，成型温度37℃，在40mm气隙1.8T磁场中取向、压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压1分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氩气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为50nm。
6、烧结：将生坯先在270℃保温1小时进行初步脱氢和除杂，然后在460℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1000℃的烧结温度下烧结10小时，在950℃下一次回火1h以及550℃下二次回火5小时后降温至80℃取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.46KGs
内禀矫顽力Hcj：17.93KOe
矫顽力Hcb：12.82KOe
磁能积BH(max)：43.35MGOe
HK/Hcj：0.97
实施例六：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)按配方重量要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1470℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过7℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温650℃23分钟得到急冷铸片，急冷铸片在7℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2.5～3μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)搅拌4小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度6℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压2分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气和氦气混合保护(混合摩尔比为8:2(氮气：氦气))保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为60nm。
6、烧结：将生坯先在310℃保温2小时进行初步脱氢和除杂，然后在600℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量300ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1080℃的烧结温度下烧结9小时，在850℃一次回火3h以及450℃回火2小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：12.34KGs
内禀矫顽力Hcj：26.78KOe
矫顽力Hcb：12.05KOe
磁能积BH(max)：37.16MGOe
HK/Hcj：0.94
实施例七：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1450℃，直至炉内材料完全融化，再精炼10分钟后通过27℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温700℃12分钟得到急冷铸片，急冷铸片在27℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将合金铸片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至500～550℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2～4μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌2小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度28℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压150Mpa，保压3分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为70nm。
6、烧结：将生坯先在320℃保温3小时进行初步脱氢和除杂，然后在520℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1045℃的烧结温度下烧结8小时，在900℃下一次回火2h以及500℃下二次回火3小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.913KGs
内禀矫顽力Hcj：14.91KOe
矫顽力Hcb：13.12KOe
磁能积BH(max)：46.63MGOe
HK/Hcj：0.98
实施例八：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1460℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过13℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温800℃5分钟得到急冷铸片，急冷铸片在13℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在3～3.5μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌3小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量500～1000ppm，成型温度12℃，在40mm气隙1.8T磁场中取向、压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压1分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氩气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为80nm。
6、烧结：将生坯先在290℃保温1小时进行初步脱氢和除杂，然后在570℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1000℃的烧结温度下烧结5小时，在950℃下一次回火1h以及550℃下二次回火5小时后降温至80℃取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.46KGs
内禀矫顽力Hcj：17.93KOe
矫顽力Hcb：12.82KOe
磁能积BH(max)：43.35MGOe
HK/Hcj：0.97
实施例九：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)按配方重量要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1470℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过28℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温750℃20分钟得到急冷铸片，急冷铸片在28℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2.5～3μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)搅拌4小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度27℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压2分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气和氦气混合保护(混合摩尔比为8:2(氮气：氦气))保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为90nm。
6、烧结：将生坯先在330℃保温2小时进行初步脱氢和除杂，然后在550℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量300ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧 结，在1080℃的烧结温度下烧结6小时，在850℃一次回火3h以及450℃回火2小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：12.34KGs
内禀矫顽力Hcj：26.78KOe
矫顽力Hcb：12.05KOe
磁能积BH(max)：37.16MGOe
HK/Hcj：0.94
实施例十：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1450℃，直至炉内材料完全融化，再精炼10分钟后通过19℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温850℃15分钟得到急冷铸片，急冷铸片在19℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将合金铸片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至500～550℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2～4μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌2小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度18℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压150Mpa，保压3分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为100nm。
6、烧结：将生坯先在280℃保温3小时进行初步脱氢和除杂，然后在540℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1045℃的烧结温度下烧结5.6小时，在900℃下一次回火2h以及500℃下二次回火3小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.913KGs
内禀矫顽力Hcj：14.91KOe
矫顽力Hcb：13.12KOe
磁能积BH(max)：46.63MGOe
HK/Hcj：0.98
实施例十一：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1460℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过5℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温700℃20分钟得到急冷铸片，急冷铸片在5℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将氢碎粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在3～3.5μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)混合搅拌3小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量500～1000ppm，成型温度6℃，在40mm气隙1.8T磁场中取向、压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压1分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氩气保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为55nm。
6、烧结：将生坯先在305℃保温1小时进行初步脱氢和除杂，然后在470℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量0～500ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1000℃的烧结温度下烧结8.7小时，在950℃下一次回火1h以及550℃下二次回火5小时后降温至80℃取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：13.46KGs
内禀矫顽力Hcj：17.93KOe
矫顽力Hcb：12.82KOe
磁能积BH(max)：43.35MGOe
HK/Hcj：0.97
实施例十二：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)按配方重量要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1470℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过33℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温650℃25分钟得到急冷铸片，急冷铸片在33℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2.5～3μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)搅拌4小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度34℃，在 40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压2分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气和氦气混合保护(混合摩尔比为8:2(氮气：氦气))保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为35nm。
6、烧结：将生坯先在275℃保温2小时进行初步脱氢和除杂，然后在530℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量300ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1080℃的烧结温度下烧结9.3小时，在850℃一次回火3h以及450℃回火2小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：12.34KGs
内禀矫顽力Hcj：26.78KOe
矫顽力Hcb：12.05KOe
磁能积BH(max)：37.16MGOe
HK/Hcj：0.94
实施例十三：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)按配方重量要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1470℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过17℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温900℃1分钟得到急冷铸片，急冷铸片在17℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2.5～3μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)搅拌4小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度16℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压2分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气和氦气混合保护(混合摩尔比为8:2(氮气：氦气))保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为78nm。
6、烧结：将生坯先在295℃保温2小时进行初步脱氢和除杂，然后在525℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量300ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1080℃的烧结温度下烧结3.5小时，在850℃一次回火3h以及450℃回火2小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：12.34KGs
内禀矫顽力Hcj：26.78KOe
矫顽力Hcb：12.05KOe
磁能积BH(max)：37.16MGOe
HK/Hcj：0.94
实施例十四：
1、配料：按照上表一所示的组成配料。
2、熔炼：将各种主体原材料(除M以外的主相材料)按配方重量(见表一)按配方重量要求直接混合后装入真空速凝炉后，将真空甩带炉抽真空到0.4Pa以下时，开始加温熔炼，待炉内料发红时，充入氩气，并升高温，熔炼温度1470℃，直至原材料完全融化，精炼10分钟后通过13℃水冷铜辊速冷凝成甩片后，并保温600℃30分钟得到急冷铸片，急冷铸片在20℃水冷盘中充分搅拌至均匀冷却，从而得到合金铸片。
3、氢碎：将主合金甩片放置于氢碎炉中，通入氢气，待产品完全吸氢后升温至550～600℃、2小时进行破碎，氢碎粉料不进行脱氢。
4、将粉料放入氧含量为小于10ppm的高纯氮气保护气流磨进行制粉，控制粉料平均粒度(激光粒度测试仪)在2.5～3μm之间。
5、成型：向前述制得的粉体中加入M元素纳米粉(成份见表一)搅拌4小时，搅拌好的粉料按规定重量称重，放入氮气保护封闭压机中，控制氧含量0～500ppm，成型温度31℃，在40mm气隙2T磁场中取向，然后再压制，退磁后真空封装，再将真空封装的生坯进行等静压200Mpa，保压2分钟后取出。
M元素纳米粉的制备为将相应的合金(见表一)在氮气和氦气混合保护(混合摩尔比为8:2(氮气：氦气))保护的电极装置中电弧法制得纳米粉体，纳米粉体尺寸为65nm。
6、烧结：将生坯先在295℃保温2小时进行初步脱氢和除杂，然后在480℃保温1～5小时脱除富钕相氢；再在氮气保护，氧含量300ppm手套箱剥油后装入烧结盆中，放入烧结炉烧结，在1080℃的烧结温度下烧结6.7小时，在850℃一次回火3h以及450℃回火2小时后取出，烧结钕铁硼磁体工序完成。
按以上工序生产的烧结钕铁硼磁体，表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法规定进行检测，磁性能为：
剩磁Br：12.34KGs
内禀矫顽力Hcj：26.78KOe
矫顽力Hcb：12.05KOe
磁能积BH(max)：37.16MGOe
HK/Hcj：0.94
本发明公开的稀土磁体具有较低的氧含量、同时拥有较好的晶界组织和平均晶粒。磁体能获得比普通工艺高10％左右的内禀矫顽力，因而降低了重稀土镝铽等的使用量，而氢元素基本被脱离、磁体内外氧含量均衡，磁体本身的可加工性好，合格率高。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近，故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例6作为代表说明本发明申请优异之处。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处，同样都在本发明要求保护 的范围内。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种稀土永磁材料，其特征在于：所述稀土永磁材料的主要组成为（以重量百分比计，wt%），PrNd 28-35%；Dy或Tb中一种或两种合计 0-5%；B 1.0%；M 0.01-10%，余量为Fe，其中M元素为钛、锡、锆、铜、钴、铌、铝、锰、镓、铬、镍、锌、镁中的一种或几种，并且当铜、钴、铌、铝存在时，Co 0-3%；Al 0.2-1.5%；Nb 0-0.5%；Cu 0-0.2%。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其特征在于：所述M元素为通过纳米粉体进行添加，所述纳米粉体为在氮气或氩气中的一种或两种保护的电极装置中，采用电弧法制备的尺寸10~100纳米的粉体。
3.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其特征在于：所述稀土永磁材料为平均晶粒尺寸为2.5~3.5μm，并且最小颗粒≥1μm、最大颗粒≤20μm。
4.根据权利要求1所述的稀土永磁材料，其特征在于：所述稀土永磁材料中稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb总量所占比重为29-35%。
5.一种如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：a、按照前述将稀土永磁材料的各种原材料配置于真空速凝炉中高温熔炼；b、步骤a熔炼得到的合金液体通过0~35℃水冷铜辊速冷得到急冷铸片，急冷铸片在水冷盘中充分搅拌至均匀冷却得到合金铸片；c、步骤b得到的合金铸片经过氢破碎、气流磨、模压成型、磁化、消磁、真空包装、等静压压制、真空烧结以及后处理从而得到成品。
6.根据权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中真空烧结还包括脱氢工艺，所述脱氢工艺包括步骤Ⅰ、将等静压压制后的磁体在250~350℃保温1~3小时进行初步脱氢和除杂；步骤Ⅱ、初步脱氢和除杂的磁体在450~600℃保温1~5小时脱除富钕相氢。
7.根据权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中后处理步骤为经高温1000~1080℃烧结1~10小时后，降温并且顺次经过850~950℃时1~3小时的一次回火，450~550℃时2~5小时的二次回火后冷却至80℃以下出炉。
8.根据权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中急冷铸片为在温度为0~35℃水冷铜辊中急速凝成甩片后，并保温600~900℃1~30分钟得到。
9.根据权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中磁化的磁场场强大于1.5T，成型温度在0~37℃之间。
10.根据权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中真空烧结后磁体的氧含量在200~1200ppm，氢含量在1~100ppm，其中单个磁体的内外氧含量的差异小于500ppm。
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Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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