CN106153791A - 基于指纹图谱技术优化β‑环糊精提取复方血脂宁处方的方法 - Google Patents

基于指纹图谱技术优化β‑环糊精提取复方血脂宁处方的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于指纹图谱技术优化β‑环糊精提取复方血脂宁处方的方法，包括如下步骤：步骤一、选取多组处方量复方血脂宁，分别制备血脂宁水提取物以及血脂宁β‑环糊精提取物；步骤二、分别建立所述血脂宁水提取物以及所述血脂宁β‑环糊精提取物的指纹图谱，选取多个共有指纹峰；步骤三、对所述共有峰进行药材归属，通过所述共有指纹峰中的色谱峰面积，计算相对应的色谱峰峰面积含量步骤四、根据所述血脂宁水提取物中共有指纹峰的色谱峰面积以及所述血脂宁β‑环糊精提取物中共有指纹峰的峰面积含量，分别计算优化后不同药材中的色谱峰相似度的最小值，从而确定最终优化后复方血脂宁处方中各药材用量。

Description

基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法
技术领域
本发明涉及中药提取工艺，具体涉及基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法。
背景技术
中药复方血脂宁收载于2010年版《中华人民共和国药典》一部中，由决明子、制首乌、荷叶、山楂四味中药组成，具有活血行气，化瘀降脂之功效，适用于血脉瘀滞所致高脂血症。环糊精(Cyclodextrin，简称CD)及其衍生物是近年来发展较快的新型药用材料，具有生物毒性低、水溶性好的特点。β-环糊精(β-CD)是淀粉经葡萄糖糖基转移酶发酵后得到的α-1,4-葡萄糖苷键连接的环状低聚物，其包含7个吡喃葡萄糖单元。具有内疏水、外亲水的特殊分子结构，能与多种“客体”药物形成包含物，从而可以增加药物的溶解度、稳定性并提高生物利用度。国内学者利用环糊精水溶液对金银花、银杏、广枣、虎杖等药材进行提取，发现环糊精对黄酮类，蒽醌类等成分具有增加提取率、改善溶出速率的作用，提示环糊精对药物分子具有选择包合作用，可提高中药活性成分的提取率。
中药指纹图谱技术谱是一种综合的、可量化的鉴定手段，通过现代信息技术和质量分析手段能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。与传统水提工艺相比，β-环糊精提取血脂宁新方法能增加其有效成分的提取率，进而增加药材的利用率，但由于β-环糊精具有分子选择性，对血脂宁中成分具有不同提取效果，而中药成分的比例、含量稳定是保证其疗效的前提，为保证β-环糊精提取血脂宁新方法药品质量及与传统提取方法提取成分比例、含量一致，保证药效和用药安全，需要对基于β-环糊精提取工艺下复方血脂宁的处方进行进一步的优化。
发明内容
本发明设计开发了基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，本发明的发明目的是解决通过使用β-环糊精提取复方血脂宁药材，保证提取成分比例、含量一致情况下减少处方中药材用量，得出优化后处方用量的问题。
本发明提供的技术方案为：
基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，包括如下步骤：
步骤一、选取多组处方量复方血脂宁，分别制备血脂宁水提取物以及血脂宁β-环糊精提取物；
步骤二、分别建立所述血脂宁水提取物以及所述血脂宁β-环糊精提取物的指纹图谱，选取多个共有指纹峰；
步骤三、对所述共有峰进行药材归属，通过所述共有指纹峰中的色谱峰面积，计算相对应的色谱峰峰面积含量式中，Xi为传统处方下β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰面积，Mi为传统处方下该色谱峰归属药材的用药质量；
步骤四、根据所述血脂宁水提取物中共有指纹峰的色谱峰面积以及所述血脂宁β-环糊精提取物中共有指纹峰的峰面积含量，计算色谱峰相似度的最小值，从而确定最终优化后复方血脂宁处方中各药材用量；式中，xi＝mi×si，xi为优化后处方下β-环糊精提取物所有共有指纹峰中某一成分色谱峰面积，mi为优化后该色谱峰归属药材的用药质量，si为该色谱峰的峰面积含量，yi为水提取物所述共有指纹峰中与β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰相对应的色谱峰面积，n为所述共有峰的数量，为相似程度。
优选的是，在所述步骤一中，所述处方量复方血脂宁按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，荷叶1.5份，山楂1份。
优选的是，在所述步骤一中，所述血脂宁水提取物制备工艺包括：按照处方量复方血脂宁分别称取决明子3g，制首乌2g，荷叶1.5g，山楂1g，加入25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时，提取液过滤后合并，得到所述血脂宁水提取物。
优选的是，在所述步骤一中，所述血脂宁β-环糊精提取物制备工艺包括：按照处方量复方血脂宁分别称取决明子3g，制首乌2g，荷叶1.5g，山楂1g，加入占药材量5％β-环糊精，25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时，提取液过滤后合并，得到所述血脂宁β-环糊精提取物。
优选的是，所述步骤二中，选取34个共有指纹峰。
优选的是，在所述步骤三中，对所述共有峰进行药材归属包括如下步骤：
步骤a、分别称取处方量阴性决明子复方、阴性制首乌复方、阴性荷叶复方、阴性山楂复方，并且分别制备水提取物以及β-环糊精提取物；
步骤b、分别建立所述水提取物以及所述β-环糊精提取物的指纹图谱，其与34个共有指纹峰进行比对；
步骤c、确定27个指纹峰归属于决明子，4个指纹峰归属于制首乌，4个指纹峰归属于荷叶，1个指纹峰归属于山楂。
优选的是，所述步骤a中还包括阴性决明子和制首乌复方，阴性制首乌和山楂处方。
优选的是，在所述步骤a中，所述阴性决明子复方按照重量分数由以下组分组成：制首乌2份，荷叶1.5份，山楂1份；所述阴性制首乌复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，荷叶1.5份，山楂1份；所述阴性荷叶复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，山楂1份；所述阴性山楂复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，荷叶1.5份；所述阴性决明子和制首乌复方按照重量分数由以下组分组成：荷叶1.5份，山楂1份；所述阴性制首乌和山楂处方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，荷叶1.5份。
优选的是，在所述步骤四中，计算所述色谱峰相似度R最小值，确定最终优化后复方血脂宁处方中决明子将为原处方用量的90.7％，制首乌将为原处方用量的80.7％，荷叶将为原处方用量的80.1％，山楂用量保持不变。
本发明与现有技术相比较所具有的有益效果：
1、β-环糊精提取样品中34个共有指纹峰(除21号峰)峰面积有不同程度增加，进一步证明了β-环糊精具有分子选择性，由于二者在提取成分上组成相同，但在提取量上有差异，因此采用改进后的新改良程度相似度，其具有突现样本里的大差异，灵敏地反映成分群中某些成分对既定配比大的偏离，在复方优化中，其对成分群配比波动控制的特性更有利于保证优化后复方的化学成分比例与传统提取样品的一致性，进而保证药效的一致；
2、本实验首次采用定量指纹图谱辅助分析手段，对血脂宁复方进行优化研究，经过优化相似度由0.837提高到0.924，与理论计算值0.925基本一致，证明方法的可行性，也为解决类似问题提供了一条新途径，同时优化后复方中决明子、制首乌、荷叶分别降为原复方用量的90.7％，80.7％和80.1％，药材用量的减少对中药资源保护以及降低工业化生产成本具有重要意义。
附图说明
图1为本发明所述的复方血脂宁水提取物高效液相色谱图。
图2为本发明所述的复方血脂宁β-环糊精提取物高效液相色谱图。
图3为二苯乙烯对照品高效液相色谱图。
图4为血脂宁传统水提取样品指纹图谱图。
图5为血脂宁β-环糊精提取样品指纹图谱图。
图6为血脂宁共有指纹峰色谱图。
图7为阴性决明子复方指纹图谱图。
图8为阴性制首乌复方指纹图谱图。
图9为阴性荷叶复方指纹图谱图。
图10为阴性山楂复方指纹图谱图。
图11为阴性决明子和制首乌复方指纹图谱图。
图12为阴性制首乌和山楂复方指纹图谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1～12所示，本发明提供了基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，包括如下步骤：
步骤一、选取多组处方量复方血脂宁，分别制备血脂宁水提取物以及血脂宁β-环糊精提取物；
步骤二、分别建立所述血脂宁水提取物以及所述血脂宁β-环糊精提取物的指纹图谱，选取多个共有指纹峰；
步骤三、对所述共有峰进行药材归属，通过所述共有指纹峰中的色谱峰面积，计算相对应的色谱峰峰面积含量式中，Xi为传统处方下β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰面积，Mi为传统处方下该色谱峰归属药材的用药质量；
步骤四、根据所述血脂宁水提取物中共有指纹峰的色谱峰面积以及所述血脂宁β-环糊精提取物中共有指纹峰的峰面积含量，计算色谱峰相似度的最小值，从而确定最终优化后复方血脂宁处方中各药材用量；式中，xi＝mi×si，xi为优化后处方下β-环糊精提取物所有共有指纹峰中某一成分色谱峰面积，mi为优化后该色谱峰归属药材的用药质量，si为该色谱峰的峰面积含量，yi为水提取物所述共有指纹峰中与β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰相对应的色谱峰面积，n为所述共有峰的数量，为相似程度。
在另一种实施例中，在步骤一中，处方量复方血脂宁按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，荷叶1.5份，山楂1份。
在另一种实施例中，在步骤一中，血脂宁水提取物制备工艺包括：按照处方量复方血脂宁分别称取决明子3g，制首乌2g，荷叶1.5g，山楂1g，加入25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时，提取液过滤后合并，得到所述血脂宁水提取物。
在另一种实施例中，在步骤一中，血脂宁β-环糊精提取物制备工艺包括：按照处方量复方血脂宁分别称取决明子3g，制首乌2g，荷叶1.5g，山楂1g，加入占药材量5％β-环糊精，25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时。提取液过滤后合并，得到所述血脂宁β-环糊精提取物。
在另一种实施例中，在步骤三中，对所述共有峰进行药材归属包括如下步骤：
步骤a、分别称取处方量阴性决明子复方、阴性制首乌复方、阴性荷叶复方、阴性山楂复方，并且分别制备水提取物以及β-环糊精提取物；
步骤b、分别建立所述水提取物以及所述β-环糊精提取物的指纹图谱，其与34个共有指纹峰进行比对；
步骤c、确定27个指纹峰归属于决明子，4个指纹峰归属于制首乌，4个指纹峰归属于荷叶，1个指纹峰归属于山楂。
在另一种实施例中，步骤a中还包括阴性决明子和制首乌复方，阴性制首乌和山楂处方。
在另一种实施例中，在步骤a中，阴性决明子复方按照重量分数由以下组分组成：制首乌2份，荷叶1.5份，山楂1份；阴性制首乌复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，荷叶1.5份，山楂1份；阴性荷叶复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，山楂1份；阴性山楂复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，荷叶1.5份；阴性决明子和制首乌复方按照重量分数由以下组分组成：荷叶1.5份，山楂1份；阴性制首乌和山楂处方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，荷叶1.5份。
在另一种实施例中，在步骤四中，计算所述色谱峰相似度R最小值，确定最终优化后复方血脂宁处方中决明子将为原处方用量的90.7％，制首乌将为原处方用量的80.7％，荷叶将为原处方用量的80.1％，山楂用量保持不变。
实施例
1材料
1.1药品
决明子(产地：越南)、制首乌(产地：四川)、荷叶(产地：山东)、山楂(产地：承德)。
1.2试剂
1.3仪器
2方法与结果
2.1复方血脂宁中药指纹图谱
2.1.1色谱条件
色谱柱：Acquity UPLC BEH shield RP18(2.1×100mm,1.7μm)；流动相：甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)，梯度洗脱程序见下表；流速：0.2mL/min；柱温：45℃；检测波长：280nm；分析时间：40min；进样量3μL；如图1～3所示，为血脂宁高效液相色谱图。
表1梯度洗脱表
2.1.2样品溶液制备
血脂宁传统水提工艺
按照血脂宁复方称取药材(决明子3g；制首乌2g；荷叶1.5g；山楂1g)，加入25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时。提取液过滤后合并，即为血脂宁传统水提样品。
血脂宁β-环糊精提取工艺
按照血脂宁复方称取药材(决明子3g；制首乌2g；荷叶1.5g；山楂1g)，加入占药材量5％β-环糊精，25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时。提取液过滤后合并，即为血脂宁β-环糊精提取样品。
供试品溶液制备精密量取1mL提取样品，置10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，超声30min，10000r·min-1离心10min，上清液经0.22μm滤膜过滤，收集续滤液即为供试品溶液。
对照品溶液制备
取二苯乙烯苷对照品适量，精密称定，置10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀。
2.1.3血脂宁指纹图谱
按血脂宁复方称取药材10份，分别按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，进样分析，10批传统水提取样品与β-环糊精提取样品指纹图谱(图4、图5所示)。对比血脂宁传统提取与β-CD提取样品指纹谱图可知，两种提取方法样品指纹峰数目相同，根据各自10批样品共标定34个共有指纹峰(如图6所示)。
2.1.4共有指纹峰归属
分别按复方量称取阴性决明子、制首乌、荷叶、山楂复方，按“2.1.2”项下样品制备方法制备各药材阴性药材样品，进样分析，对34个共有指纹峰进行了归属，结果见表2和表3，对阴性样品供试品溶液指纹图谱分析结果见图7～12。
表2共有指纹峰归属
注：表内色谱峰名称经前期质谱定性研究确定。
表3共有指纹峰各药材归属数量
2.2样品测定
分别按照血脂宁复方称取药材6份，以传统水提液和β-环糊精提取液按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，进样分析，记录34个共有峰面积及平均值，结果如表4、表5所示。
表4血脂宁传统水提样品测定结果
表5血脂宁β-环糊精提取样品测定结果
2.3相似度评价
实验采用改进后的新改良程度相似度(相似度Q′)作为相似度评价方法，新改良程度相似度能突现样本里的大差异，区分与参照样本的总差异相同差异分布不同的样本，灵敏地反映成分群中某些成分对既定配比大的偏离，适用于对成分群配比波动的控制，计算公式：式中，Xi为传统处方下β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰面积，yi为水提取物所述共有指纹峰中与β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰相对应的色谱峰面积，n为所述共有峰的数量，为相似程度。
采用新改良程度相似度计算血脂宁传统水提与β-环糊精提取组相似度结果为0.837，表明传统处方下β-环糊精提取血脂宁与传统提取样品存在差异，因此需考虑对血脂宁复方进行优化，以期能最大限度与传统提取组相似，保证药效一致。结果如表6所示。
表6血脂宁环糊精组与传统水提组相似度
2.4血脂宁复方优化
对β-环糊精提取血脂宁复方优化是基于指纹图谱中每种成分高效液相色谱图峰面积含量的线性加和性，如公式所示：xi＝mi×si，式中，xi为优化后处方下β-环糊精提取物所有共有指纹峰中某一成分色谱峰面积，mi表示优化后该色谱峰归属药材的用药质量，si为该色谱峰的峰面积含量。
其中，该色谱峰的峰面积含量公式为式中，Xi为传统处方下β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰面积，Mi为传统处方下该色谱峰归属药材的用药质量；以传统水提组血脂宁指纹图谱相应每种成分峰面积为标准，保持β-环糊精提取物峰面积含量不变，新改良程度相似度为评价指标，计算优化血脂宁复方中各味药材用量，从而确定β-环糊精提取血脂宁的优化复方，其中，式中，yi为水提取物所述共有指纹峰中与β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰相对应的色谱峰面积。
2.4.1峰面积含量
β-环糊精提取血脂宁复方中34个共有指纹峰的峰面积含量测定结果见表7所示。
表7β-环糊精提取复方血脂宁峰面积含量计算结果
2.4.2优化复方
β-环糊精提取血脂宁的复方优化，是以新改良相似度Q作为评价指标，求取相似度Q最大值，因此可简化为求色谱峰相似度R最小值，根据前期试验结果，β-环糊精提取复方血脂宁较传统处方提取样品34个成分峰面积有不同程度增加，为使β-环糊精提取复方血脂宁与传统提取样品成分比例一致，需要减少相应药材使用量，在本实施例中，采用LINGO9.0软件建立数学模型，求解色谱峰相似度R取得最小值(即新改良相似度Q最大值)时相应各味药材减少量，计算结果为决明子、制首乌、荷叶药材减少量分别为0.2801g、0.3859g、0.2988g，山楂药材量维持不变，此时新改良相似度Q为0.925，因此确定β-环糊精提取的优化复方中决明子、制首乌、荷叶分别降为原复方用量的90.7％，80.7％和80.1％，山楂用量不变。
2.5优化复方验证
按照优化处方称取3份复方血脂宁，按“2.1.2”项下血脂宁β-环糊精提取工艺制备样品，分析测定并记录共有指纹峰的峰面积(如表8所示)，根据新改良相似度Q，以血脂宁传统水提样品测定结果为标准，计算β-环糊精提取优化血脂宁复方与传统提取的相似度结果(如表9所示)，计算平均程度相似度为0.924，与理论计算值基本一致。
表8β-环糊精提取优化血脂宁复方结果
表9相似度计算结果
通过表8、9所示，通过将基于β-环糊精提取复方血脂宁处方进行优化，在减少药材用量的同时保证了处方的等效性，药材用量的减少对中药资源保护以及降低工业化生产成本具有重要意义。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、选取多组处方量复方血脂宁，分别制备血脂宁水提取物以及血脂宁β-环糊精提取物；
步骤二、分别建立所述血脂宁水提取物以及所述血脂宁β-环糊精提取物的指纹图谱，选取多个共有指纹峰；
步骤三、对所述共有峰进行药材归属，通过所述共有指纹峰中的色谱峰面积，计算相对应的色谱峰峰面积含量式中，Xi为传统处方下β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰面积，Mi为传统处方下该色谱峰归属药材的用药质量；
步骤四、根据所述血脂宁水提取物中共有指纹峰的色谱峰面积以及所述血脂宁β-环糊精提取物中共有指纹峰的峰面积含量，计算色谱峰相似度的最小值，从而确定最终优化后复方血脂宁处方中各药材用量；式中，xi＝mi×si，xi为优化后处方下β-环糊精提取物所有共有指纹峰中某一成分色谱峰面积，mi为优化后该色谱峰归属药材的用药质量，si为该色谱峰的峰面积含量，yi为水提取物所述共有指纹峰中与β-环糊精提取物所述共有指纹峰中的某一成分色谱峰相对应的色谱峰面积，n为所述共有峰的数量，为相似程度。
2.如权利要求1所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述处方量复方血脂宁按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，荷叶1.5份，山楂1份。
3.如权利要求2所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述血脂宁水提取物制备工艺包括：按照处方量复方血脂宁分别称取决明子3g，制首乌2g，荷叶1.5g，山楂1g，加入25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时，提取液过滤后合并，得到所述血脂宁水提取物。
4.如权利要求3所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述血脂宁β-环糊精提取物制备工艺包括：按照处方量复方血脂宁分别称取决明子3g，制首乌2g，荷叶1.5g，山楂1g，加入占药材量5％β-环糊精，25倍量水，浸泡1小时，提取3次，每次2小时，提取液过滤后合并，得到所述血脂宁β-环糊精提取物。
5.如权利要求1-4中任一项所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，所述步骤二中，选取34个共有指纹峰。
6.如权利要求5所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，在所述步骤三中，对所述共有峰进行药材归属包括如下步骤：
步骤a、分别称取处方量阴性决明子复方、阴性制首乌复方、阴性荷叶复方、阴性山楂复方，并且分别制备水提取物以及β-环糊精提取物；
步骤b、分别建立所述水提取物以及所述β-环糊精提取物的指纹图谱，其与34个共有指纹峰进行比对；
步骤c、确定27个指纹峰归属于决明子，4个指纹峰归属于制首乌，4个指纹峰归属于荷叶，1个指纹峰归属于山楂。
7.如权利要求6所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，所述步骤a中还包括阴性决明子和制首乌复方，阴性制首乌和山楂处方。
8.如权利要求7所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述阴性决明子复方按照重量分数由以下组分组成：制首乌2份，荷叶1.5份，山楂1份；所述阴性制首乌复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，荷叶1.5份，山楂1份；所述阴性荷叶复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，山楂1份；所述阴性山楂复方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，制首乌2份，荷叶1.5份；所述阴性决明子和制首乌复方按照重量分数由以下组分组成：荷叶1.5份，山楂1份；所述阴性制首乌和山楂处方按照重量分数由以下组分组成：决明子3份，荷叶1.5份。
9.如权利要求8所述的基于指纹图谱技术优化β-环糊精提取复方血脂宁处方的方法，其特征在于，在所述步骤四中，计算所述色谱峰相似度R最小值，确定最终优化后复方血脂宁处方中决明子将为原处方用量的90.7％，制首乌将为原处方用量的80.7％，荷叶将为原处方用量的80.1％，山楂用量保持不变。
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