CN103232060A - CdS薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CdS薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）清洗ITO玻璃衬底；（2）配置反应液；（3）将反应液置于反应槽中，然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定，搅拌、升温反应液并振动反应槽或者敲打反应槽外壁，然后加入硫脲或者硫代硫酸钠，搅拌反应液并继续振动反应槽或者敲打反应槽外壁，沉积薄膜；（4）待薄膜沉积好后，将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中进行超声清洗，然后进行烘干，得到CdS薄膜。采用本发明所述方法生成的CdS薄膜表面形貌得到了改善，且均匀性也明显提高，可以得到大面积的生长均匀、致密的CdS薄膜。
Description
所属领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体涉及一种CdS薄膜的制备方法。
背景技术
CdS薄膜是典型的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，其禁带宽度约为2.42eV，因此具有很优异的物理性质。CdS薄膜主要应用在太阳电池领域。CdS薄膜作为这些电池的窗口层，其制备质量直接影响到最终电池的光电转换效率。
目前，常用的CdS薄膜的制备方法为CBD法（化学水浴法）。现有技术中的做法是：首先将反应液置于反应槽中，然后衬底竖直插入反应液中并固定，用搅拌棒搅拌溶液，在衬底表面沉积一层CdS薄膜，然后超声处理。
CBD法具有设备简单、成本低廉、容易生长相对均匀致密的CdS薄膜等优点。因此成为大规模生产CdS薄膜的首选。
但是，现有的CdS薄膜法制备大面积的CdS薄膜时，在含有氨水存在的溶液中用搅拌棒搅拌的过程中，搅拌极易在水溶液中产生气泡，并附着在ITO导电玻璃上，在生成镉的络合物阶段，附着气泡的位置会没有络合物沉积，就会导致后续沉积CdS时产生孔洞，这些孔洞会使CdS薄膜的性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供大面积制备出均匀、致密、并能够减少孔洞的产生的CdS薄膜的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种CdS薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）清洗ITO玻璃衬底；
（2）配置反应液；
（3）将反应液置于反应槽中，然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定，搅拌、升温反应液并振动反应槽或者敲打反应槽外壁，然后加入硫脲或者硫代硫酸钠，搅拌反应液并继续振动反应槽或者敲打反应槽外壁，沉积薄膜；
（4）待薄膜沉积好后，将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中进行超声清洗，然后进行烘干，得到CdS薄膜。
步骤（1）中ITO玻璃衬底的清洗步骤如下：先依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗ITO玻璃衬底15-20分钟；然后用HCl和H2O2的混合溶液超声清洗10-15min；再用去离子水超声清洗10-20分钟。
所述混合溶液中HCl的质量分数为7-10%，H2O2的质量分数为4-5%。
步骤（2）中配置反应液的具体步骤如下：先将可溶性镉盐溶解在去离子水中配置成物质量浓度为0.001~0.02mol/L的镉盐溶液，然后加入与镉盐同酸根的铵盐，铵盐的物质量浓度为0.01~0.1 mol/L；再次加入NH3·H2O调节溶液pH值至10-11，得到反应液。
所述可溶性镉盐选自乙酸镉、氯化镉、碘化镉、硝酸镉、硫酸镉中的一种。
步骤（3）中升温至80℃-90℃，振动反应槽或者敲打反应槽外壁，然后加入硫脲或者硫代硫酸钠，加入的硫脲或者硫代硫酸钠的物质量浓度为0.001-0.01 mol/L。
步骤（3）中每隔3min振动反应槽或者敲打反应槽外壁30-60s。
步骤（4）中的烘干是在卤钨灯下烘烤5-10min。
步骤（3）中反应槽放置在磁力搅拌器上。
本发明制备CdS薄膜时对镉盐、同酸根的铵盐、硫脲的加入顺序进行了优化；在升温过程中先在ITO玻璃衬底上沉积镉的络合物，再在温度达到某一特定值时加入硫源（硫脲或者硫代硫酸钠）。这样的目的是为了有效的促进异质成核，避免在升温阶段同质成核的现象出现。本发明在ITO玻璃衬底上沉积镉的络合物时，由于NH3·H2O的存在，不断搅拌反应液会使ITO玻璃衬底上极易附着气泡。如果这些气泡不被及时驱走，镉的络合物沉积在ITO衬底上就会不均匀，进而影响后面CdS薄膜制备的均匀性和致密性。本发明在此过程中振动反应槽或者敲打反应槽外壁，及时驱赶走附着在ITO上的气泡。加入硫脲或者硫代硫酸钠后，也要振动反应槽或者敲打反应槽外壁，其目的有两个，一是将气泡驱赶走，沉积出均匀的CdS薄膜；二是将同质成核形成的大颗粒CdS团簇通过震动的方法变小。实践证明，采用本发明所述方法生成的CdS薄膜表面形貌得到了改善，且均匀性也明显提高，可以得到大面积的生长均匀、致密的CdS薄膜。
附图说明
图1为实施例1制备的CdS薄膜表面500倍的显微镜放大图；
图2为实施例1制备的CdS薄膜表面1000倍的显微镜放大图；
图3为实施例2制备的CdS薄膜表面500倍的显微镜放大图；
图4为实施例2制备的CdS薄膜表面1000倍的显微镜放大图；
图5为实施例3制备的CdS薄膜表面500倍的显微镜放大图；
图6为实施例3制备的CdS薄膜表面1000倍的显微镜放大图；
图7为对比例1制备的CdS薄膜表面1000倍的显微镜放大图。
具体实施方式
本发明中，以加入硫脲或者硫代硫酸钠时开始计时，通过控制沉积时间可以生长不同厚度的CdS薄膜，我们一般控制沉积时间在20-30min左右，得到的CdS薄膜的厚度在100-130nm之间。
实施例1
（1）先将ITO玻璃衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，除去表面的污垢；再用含有HCl和H2O2的混合溶液超声清洗10分钟，混合溶液中HCl的质量分数为10%、H2O2的质量分数为5%；再用去离子水超声20分钟。
（2）配置反应溶液：先将乙酸镉溶解在去离子水中，乙酸镉的物质量浓度为0.02mol/L，然后加入CH3COONH4，CH3COONH4在溶液中的物质量浓度为0.04mol/L；再次加入NH3·H2O调节溶液pH至10.5得到反应液。
（3）将反应液置于反应槽中，然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定，将反应槽置于磁力搅拌器上，打开开关，然后加热升温、升温过程中每隔3min敲打反应槽外壁30s；升温至80℃，然后加入硫脲，加入的硫脲的物质量浓度为0.004 mol/L，搅拌反应液并继续每隔3min敲打反应槽外壁30s，沉积薄膜，以硫脲加入时开始计时，沉积时间为20min。
（4）待薄膜沉积好后，将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中反复超声清洗3次，然后在卤钨灯下烘烤10min，得到CdS薄膜。
实施例2
（1）先将ITO玻璃衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，除去表面的污垢；再用含有HCl和H2O2的混合溶液超声清洗10分钟，混合溶液中HCl的质量分数为7%、H2O2的质量分数为4%；再用去离子水超声15分钟。
（2）配置反应溶液：先将CdCl2溶解在去离子水中，其中去离子水中CdCl2物质量浓度为0.008mol/L，然后加入NH4Cl，NH4Cl在溶液中的物质量浓度为0.01mol/L；再次加入NH3·H2O调节溶液pH至10-11得到反应液。
（3）将反应液置于反应槽中，然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定，将反应槽置于磁力搅拌器上，打开开关，然后加热升温、升温过程中每隔3min敲打反应槽外壁45s；升温至90℃，然后加入硫代硫酸钠，加入的硫代硫酸钠的物质量浓度为0.01mol/L，搅拌反应液并继续每隔3min敲打反应槽外壁45s，沉积薄膜，以硫代硫酸钠加入时开始计时，沉积时间为20min。
（4）待薄膜沉积好后，将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中反复超声清洗3次，然后在卤钨灯下烘烤5min，得到CdS薄膜。
实施例3
（1）先将ITO玻璃衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗18分钟，除去表面的污垢；再用含有HCl和H2O2的混合溶液超声清洗10分钟，混合溶液中HCl的质量分数为9%、H2O2的质量分数为5%；再用去离子水超声10分钟。
（2）配置反应溶液：先将硫酸镉溶解在去离子水中，其中去离子水中硫酸镉的物质量浓度为0.008mol/L，然后加入(NH4)2SO4，(NH4)2SO4在溶液中的物质量浓度为0.01mol/L；再次加入NH3·H2O调节溶液pH至10.5,得到反应液。
（3）将反应液置于反应槽中，然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定，将反应槽置于磁力搅拌器上，打开开关，然后加热升温、升温过程中每隔3min敲打反应槽外壁60s；升温至90℃，然后加入硫脲，加入的硫脲的物质量浓度为0.001 mol/L，搅拌反应液并继续每隔3min敲打反应槽外壁60s，沉积薄膜，以硫脲加入时开始计时，沉积时间为20min。
（4）待薄膜沉积好后，将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中反复超声清洗3次，然后在卤钨灯下烘烤8min，得到CdS薄膜。
对比例1
（1）先将ITO玻璃衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，除去表面的污垢；再用含有HCl和H2O2的混合溶液超声清洗10分钟，混合溶液中HCl的质量分数为10%、H2O2的质量分数为5%；再用去离子水超声20分钟。
（2）配置反应溶液：先将乙酸镉溶解在去离子水中，其中去离子水中镉离子的物质量浓度为0.02mol/L，然后加入CH3COONH4，CH3COONH4在溶液中的物质量浓度为0.04mol/L；再次加入NH3·H2O调节溶液pH至10-11得到反应液。
（3）将反应液置于反应槽中，然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定，将反应槽置于磁力搅拌器上，打开开关，升温至80℃，然后加入硫脲，加入的硫脲的物质量浓度为0.004 mol/L，搅拌反应液，沉积薄膜。
（4）待薄膜沉积好后，将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中反复超声清洗3次，然后在卤钨灯下烘烤10min，得到CdS薄膜。
本发明实施例1至实施例3制备得到的CdS薄膜的尺寸大小为2.5cm*2.5cm；对比例1制备得到的CdS薄膜的尺寸大小为2cm*2cm。各CdS薄膜表面的显微镜放大图见图1至图7。
Claims (9)
1.一种CdS薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）清洗ITO玻璃衬底；
（2）配置反应液；
（3）将反应液置于反应槽中，然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定，搅拌、升温反应液并振动反应槽或者敲打反应槽外壁，然后加入硫脲或者硫代硫酸钠，搅拌反应液并继续振动反应槽或者敲打反应槽外壁，沉积薄膜；
（4）待薄膜沉积好后，将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中进行超声清洗，然后进行烘干，得到CdS薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中ITO玻璃衬底的清洗步骤如下：先依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗ITO玻璃衬底15-20分钟；然后用HCl和H2O2的混合溶液超声清洗10-15min；再用去离子水超声清洗10-20分钟。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述混合溶液中HCl的质量分数为7-10%，H2O2的质量分数为4-5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中配置反应液的具体步骤如下：先将可溶性镉盐溶解在去离子水中配置成物质量浓度为0.001~0.02mol/L的镉盐溶液，然后加入与镉盐同酸根的铵盐，铵盐的物质量浓度为0.01~0.1 mol/L；再次加入NH3·H2O调节溶液pH值至10-11，得到反应液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述可溶性镉盐选自乙酸镉、氯化镉、碘化镉、硝酸镉、硫酸镉中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中升温至80℃-90℃，振动反应槽或者敲打反应槽外壁，然后加入硫脲或者硫代硫酸钠，加入的硫脲或者硫代硫酸钠的物质量浓度为0.001-0.01 mol/L。
7.根据上述任一权利要求所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中每隔3min振动反应槽或者敲打反应槽外壁30-60s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中的烘干是在卤钨灯下烘烤5-10min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中反应槽放置在磁力搅拌器上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130807 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |