BE555046A

BE555046A -

Info

Publication number: BE555046A
Authority: BE

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Pour simplifier l'exposé de l'invention il est fait usage, dans le présent mémoire, des abréviations suivantes : 
 EMI1.2 
 ZITA pour agent tensio-actif, SA Tiotir sulfate c'alkyle nr11'18i1'8, POE' cour Ither oolyglycolique c1' alkylphnnol, i.O'i1 pour ther nolT:ljrcolir:'L1e (l'alcool Krapj DRS nour codcy7¯Yarmne sLl¯fOna.te, ifs nour non-ioniques 'Lllfnt;' f1, 'cuba pour chlorure de cotyl dimcthyl h-nr7¯ 01111110niurn, CCP pour chlorure de cétyl pyridinium. 



  La oriente invention n pour objet un !1I'OC0! ( el ' 8Jl- :.iol'a.t1ol1 du cOJI10or'trt'lr\nt du ;;11.1.fFt' ;:1rron:L(110 anrs sa Crl.:'1'eÎ¯-- 1 if;l1tioYl, cette' amélioration  toni: obtenue nar le fait rio oint un Prient tr'Yl,^7¯O-C:i:j f I1ninni.n'l1p. ert Il'1¯' nu prononce du 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 sulfate ai'monique- avant et/ou pendant et/ou après au "Joins l'un 
 EMI2.2 
 des stades suivants de la préparation de ce dernier: essorage, manutention, mise en tas, ensachage, l'agent tensio-actif anionicue étant choisi dans le groupe comprenant :

   
 EMI2.3 
 - les sulfates dallryles orinaires, notamment ceux avant pour foru1e générale R - 0 - 8 3 - X dans laquelle R signifie un radical l1:yle, satur ou ron, de 8 a 18 atomes de carbone et X 
 EMI2.4 
 peut être les totaux alcalins ou alcalino-terreux, 
 EMI2.5 
 leurs oxydes, leurs hydroxydes ou leurs sels, ou des anises ali- ûhatiçues ou arorlaticucs, telles rue par exenple la mono-, la di- ou la tri A- thanola,iin(, l'isoi1ro'r)pnolEmine, l'en::,1,l1Q; - les thers o7¯ylrCOlir'. S1?1'.-'tF'", tels r-ue :WS' G::"()1",Jle le condensât de huit color C?'o-!;.''? C':t''¯i;lr7,C cur ;'1. nonyl- r;'I!nol sulfata et -neutralisa :'1.1 1: 'Y.'.'" - la quantité de l'agent tensio-ectif axzioniue a50ut pouvant varier dans de larges limites, vir e7c')le entre environ 00025 et 02' n17. sulfate a>'L 10nic:ue essore. 



  - L'invention a en outre pour objet le sulfate ::lon- que suaélioro obtenu par ce Procédé. 



  Il est connu (¯:'i..'t::l.-1¯i¯anT. cortfjrs ATA n0ilr lutte? 
 EMI2.6 
 contre le rochage des engrais en cours de stockage. 
 EMI2.7 
 



  Ainsi, on a proposé, b cet effet, entr(! autres, l'addition d'agents tencio-setiff anionirue:, de colorent, ou de cle colorant? et d'!'t aaioninues, cttc dernière nroposition étant cependant relative p il Lion do la tenue au stockage du nitrate 8'n1>'1onîrue. 



  Les propositions connue COl1CCJ'P'[J"tlt le nitrate f''"!o-- nique s'annulant sur la p1'o'9rii:tf ()'1'ti¯cu] i r0 do c^rv:. us co- lorants de modifier l'r.nhi.t.1J:': du cristal et (l'oriC'!ltc''!' 1 vit- crif;tJ1.1if"Ht;ion vers une forme fragile. 



  L' 0X!'1. i.Cf! t i on de l'action dor ATA ::'1..1 X' Je ph/l1(,>: "'-V' . rl'O la 9'ri:o:o en 1"]11.;.:c 1'('1)0;'(; sur une 73'W.1'i 'tr rr:.1-ir;Z lE.' de '''-:: agents chimiques. Ce sont, en effot, (ICI': uiodificatcurr de- 1" tension Rnrvrrici01,1p. eef 1i(luttlcf cuixqiiclr- ils sont ajoutas. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 



  Le rochage d'une masse cristalline, souvent hygroscopique, ré- suite d'une recristallisation   intergranulaire   qui. peut se   produire   quand la solution saturée qui s'accumule aux points de contact des   cristaux,   s'évapore lentement par suite des variations climatiques. L'abaissement de   tensi on   superficielle de la solution saturée conduit à une réduction de volume des   "ponts   liquides"   intergranulaires.   



   La présente invention est basée sur la constatation surprenante qu'indépendamment de   l'abaissement   de la tension su- 
 EMI3.2 
 perficielle, certains' ATA anioniques ont une sélectivité propre en ce que concerne leur action sur la prise en masse.C'est ainsi que les sulfates   d'alkyles   primaires permettent de réduire d'une façon remarquable la prise en masse du sulfate   amnonique.        



   Si certains ATA   anioniques tels   que le DES sont   effi caces   quand le sulfate   amrionique   est presque sec, qu'il contient peu d'acide libre et   qu'il   est bien cristallisée ils perdent en grande partie leur efficacité, si lesulfate ammo- nique est humide, acide et finement   cristallisé. Dans   ces cas plus difficiles, les sulfates   d'alkyles     primaires     restent parti-     culièrement   efficaces. 
 EMI3.3 
 



  Ainsi '7011r un sulfate c'.';1011C(LO.' 7aS c^ it su '.:W'.?7¯F de 0,?.6 m:a,et retenu au rie 0,16 m,1-1., les 'crises eu nasse de divers ATA s'établissent conrae suit en - . La. teneur initiale en eau était de 1,5' et anrés h jours de séchage ^ 0 C, dans une atmosphère hu-iiiOit,e relative de 0"', elle était de 0,0(,'. La. pression de rupture est de 15!. 1 Pr cili 2 pour le témoin non ti'Pité now :fal à 100 (voir tableau I). 



  Peif'ru : Lep abréviations finr?T')t dfins la colonne !iI'v dof, tableaux I, II, III, IV et V7:II, si-.nü'i rüt les coiirop"", r-uiventr DPF par exemple: j'iodc'cylbcnzcnG rulfonate. îîIS par C3î(.'.jlL: CI(3 huit uoles d'oxyde Cî'.%''l'1-1;'1.É11C sur nen7.ohno7. f'.ulfahé et neutralisé au sotilun. 



  SA par exemple: fiulfn bo fl'octylu et c' ' n #'#p.oniuu, ulE'.t':' fie l.-uryle f't de '1111. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



  SA non saturé = par exemple: Sulfate d'alcool   e-léo-cétylique   neutralisé au sodium. 



  Les ATA non ioniques figurant dans le tableau ci-dessous sont: POE = par exemple:   Condenat   de huit moles d'oxyde d'éthylène sur nonylphénol. 



    AOE = par   exemple : Condensat de deux moles d'oxyde d'éthylène sur alcool octylique. 



  Les ATA cationiques figurant dans le tableau ci-dessous sont : CCBA = par exemple: Chlorure de   cétyldiméthylbenzyl   ammonium. 



  CCP = par exemple: Chlorure de cétylpyridinium. 



   TABLEAU   I.   
 EMI4.1 
 
<tb> 



  : <SEP> Nature <SEP> de <SEP> l'ATA <SEP> Dose <SEP> d'ATA <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> sulfate
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,01 <SEP> 0,02 <SEP> 0,05 <SEP> 0,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> :Témoin <SEP> sans <SEP> ATA <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Anioniques:
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> :DBS <SEP> 74 <SEP> 76 <SEP> 68 <SEP> 55
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> :POES <SEP> 45 <SEP> 46 <SEP> 41 <SEP> 50
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> :sA <SEP> 95 <SEP> 67 <SEP> 10 <SEP> 0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> :SA <SEP> non <SEP> saturé <SEP> 100 <SEP> 57 <SEP> 35 <SEP> 17
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Non <SEP> ioniques:
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> POE <SEP> 43 <SEP> 54 <SEP> 45 <SEP> 34
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> AOE <SEP> 43 <SEP> 54 <SEP> 44 <SEP> 36
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> :

  Cati
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> CCBA <SEP> 64 <SEP> 66 <SEP> 46 <SEP> 37
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> CCP <SEP> 50 <SEP> 53 <SEP> 37 <SEP> 36
<tb> 
 
La présente invention est basée en outre sur l'observation de ce que tout comme en présence de certains colo- rants, la granulométrie du sulfate ammonique est modifiée quand la cristallisation se fait en présence des sulfates   dalkyles   primaires inhibiteurs de prise en masse. Ici encore, Inaction est sélective et la présence de SA conduit à la formati n de 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 cristaux très petits, même à faible dose. Cette action sélective   contribue   également à diminuer la prise en masse parce que la cristallisation dans le "pont liquide" est rendue fragile.

   Le grain moyen défini selon les coordonnées de Rosin-Rammler s'é- tablit comme suit pour divers ATA (voir tableau II):   TABLEAU IL,    
 EMI5.1 
 
<tb> ATA <SEP> Dose% <SEP> moyen <SEP> mm. <SEP> Forme <SEP> des <SEP> cristaux
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,60 <SEP> R.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  DBS <SEP> 0,045 <SEP> 0.55 <SEP> H.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  POE <SEP> 0,045 <SEP> 0,60 <SEP> R.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  AOE <SEP> 0,045 <SEP> 0,53 <SEP> r.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  CCBA <SEP> 0,045 <SEP> 0,48 <SEP> A.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  SA <SEP> 0,0075 <SEP> 0.24
<tb> 
<tb> 
<tb> SA <SEP> 0,045 <SEP> 0,17
<tb> 
 (a) R= rectangulaire,H - Hexagonal A -   Allongé ;   
I = Informe. 



   Ainsi donc,, les sulfates d'alkyles primaires, en conjuguant deux propriétés dont l'une est commune aux ATA (abaissement de la tension superficielle) et l'autre est iv- pique de ce groupe d'ATA (modification cristalline), se montrent particulièrement efficaces pour diminuer la prise en masse du sulfate   ammonique.   



   Un autre avantage découlant de l'utilisation des ATA anioniques suivant la présente invention   rapide   dans le fait étonnant que comparativement à d'autres tensio-actifs qui diminuent eux aussi et à une même valeur, la tension su- perficielle de la solution saturée, les sulfates   d'alkyles   primaires favorisent sélectivement   l'élimination   de l'eau au cours de l'essorage centrifuge. Le tableau ci-dessous montre que l'amélioration, peut atteindre 90% dans les   @@@ plus   favorables (voir tableau   III).   

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 



  , TABLEAU Il ¯¯¯¯¯¯ 
 EMI6.2 
 -------------¯±!!!2¯!¯-----------------------------Te::)1)ér. Sel ATA accéléra- % H 0 rési- Indice  C épaisseur de granule- Nature Dose en # T suoerf. tion g Quelle Temoir¯ ; 1? couche cm métrie mm ¯¯¯¯¯¯ ¯g/1 d/cm ¯¯¯ tion ¯¯ dulle Tm6 20 2 0,6 - 0,8 - 0 80 700 0,79 100 Il ' Il 0 6 - 0 $ SA 2il 29 Il  z35 44 rr Il 0 -0,16 - 0 80 Il 3, z$ 100 Il ' Il 0 -0 16 SA 0 1 29 Il ' 2 15 65 1/ i 4 0,6 - 0,8 - 0 80 900 0,93 100 Il 1 Il Il Il SA 0,1 29 Il 0,4.$ 51,5 11 TI Il Il POE 0 1 30 Il 0 71 76,5 Il fi 0,06-0,16 - 0 80 fi 3,02 100 III! ! fi Il TI SA 0,1 29 Il 1,64 54     "   POE 0,1 30   3,25 108 ! Il . #..#'I-..--DBS¯¯¯¯¯¯gl¯¯¯¯¯28¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯84¯¯¯¯¯,¯6T;¯¯¯¯¯ 9-100 4 0,6 - 0,8 i 0 80 ¯¯..900 900 0,34 z¯100 100     n n i SA 0,1' 29 " 0,03 9 ¯¯¯  j     n i¯¯P0E OjJ 30  ¯¯ Q.î.3.9.. tQ. 



  Il 0 - 0,16 - 0 80 Il 1, 67 100       SA 0,1 29 " 0,72 43 LI 11! Il " POE 0,1 30 Il 0,72 89 "   i " DBS 0,1 28 -,--I-¯...¯2$¯.- 77 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
Cette constatation heureuse permet, elle aussi d'améliorer la tenue au stockage du sulfate   ammonique   obtenu suivent   l'invention,   car, indépendamment de l'action sélective sur la prise en masse, la déshydratation plus poussée du sul- fate essoré   permet   de stocker un sel plus sec et dont la teneur en acide libre est très faible. Ces deux facteurs cons- tituent, on le   sait,   des causes manifestes de prise en masse. 



   Cependant les propriétés remarquables et typiques des sulfates d'elkyle primaires ne se   limitent   pas aux obser-   vations   précédentes. En effet, il a été   constate'-que   les ATA 
 EMI7.1 
 anioniques utilisés suivant 1$4eeut'ôït mêlîô2?eut séieetive" ' ment le glissement des cristaux* Le problème du glissement Ses cristaux considéré en soi à déjà   releva     1* attention   de certains 
 EMI7.2 
 chercheurs et entre autres Pre (dans une cmm.un1oation au. troisième salon de la chimie et des matières plastiques   à     Paris)        a émis l'hypothèse que la force,;

   qui   suppose   au glissement des cristaux fins peut être attribuée'au   film     d'humidité   qui entoura 
 EMI7.3 
 les cristaux. L'emplatd'u# matière inerte âbsO'rbent l h'W1t1d1t' peut améliorer l'écoulement et le' glissement des cristaux. 



   Mais les ATA utilisés suivant la présente invention; permettent   d'atteindre     le   même résultat à très faible dose* ce 
 EMI7.4 
 qui, dans le cas du sulfate amnabn3cue, présente un grand Intd- rêt,car contrairementà l'enrobage par les poudres inertes la présence de l'ATA ne diminue pratiquement pas le titre en azote du sel. 



   L'amélioration du glissement des cristaux a été mise en évidence de diverses façons : - par détermination de la variation du poids spécifique apparent; - par détermination de l'angle de pente   qu'il   faut donner à une goulotte pour arrêter le   libre     écoulement   du sulfate ammonique ; - par détermination de l'orifice minimum par lequel le sulfate ammoniuqe peut s'écouler 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
Tous ces essais montrent l'influence sélective très avantageuse, notamment des sulfates d'aigles primaires utili- sés   suivant 'la   présente invention (voir tableau   IV).   
 EMI8.1 
 Tëpji.-PAU IV. 
 EMI8.2 
 



  -granulome Anprle 'Orifice trie ATA : Dose % Pds spéc. dao ente:minimum apparent goulotte mm.. 



  - 0,06 - 0,16 o = o 0,$19 > 45  : 40 " " DBS 0,05 0,844 > 45  30 11 " POE = " 0,800 > 45 : 40 
 EMI8.3 
 
<tb> " <SEP> " <SEP> SA <SEP> " <SEP> 0,988 <SEP> 19 3 <SEP> 10
<tb> 
 
 EMI8.4 
 ---------------------------------------¯.¯-------------- 
 EMI8.5 
 
<tb> : <SEP> 0,16 <SEP> - <SEP> 0,26 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0,926 <SEP> 24 5 <SEP> 4
<tb> 
 
 EMI8.6 
 " " D5,q 0,05 0,951 24  3 
 EMI8.7 
 
<tb> " <SEP> " <SEP> POE <SEP> " <SEP> 0,920 <SEP> 23 5 <SEP> ' <SEP> 10
<tb> 
<tb> " <SEP> " <SEP> NIS <SEP> . <SEP> " <SEP> 0,930 <SEP> 19  <SEP> ;

   <SEP> 4
<tb> 
 
 EMI8.8 
 if " SA :r c ' os973 12  2 -------------- ------- --------- r ------------ ----------------------------------------!---------!-------- 0,16 - 0,26 0 0 0,932 240 4 "# # Z # # * " " DBS 0,01 0,977 20   5   2 
 EMI8.9 
 
<tb> " <SEP> " <SEP> POE <SEP> " <SEP> 0,930 <SEP> 20  <SEP> 4
<tb> 
<tb> " <SEP> " <SEP> SA <SEP> " <SEP> 1,020 <SEP> 12  <SEP> : <SEP> 1
<tb> 
 
 EMI8.10 
 : ± : ; , # 
Un avantage pratique surprenant découlant entre autre de l'amélioration du glissement du sulfate   ammonique   traité 
 EMI8.11 
 suivant 1'invention, consiste dans l'amélioration de fonction- nement des ensacheuses automatiques. Ces appareils sont tou- jours réglés de façon telle que le poids de sulfate délivré   nar la   machine, soit l égèrement supérieur au poids que doit 
 EMI8.12 
 avoir le sac au moment de la livraison.

   Cette pratique ccxs3.- tue pour le fabricant une garantie qu'aucun des sacs   livrés   n'aura un poids inférieur à celui qui est   annoncé.   C'esi   ce.   
 EMI8.13 
 qu'on appelle le "ban poids". D'une manière gônorflo, 11 reprr.fnU- 0,3 à. 0,l.," et prntiI'1Uc"'f'nt un ::.,c 1 '!00 k5 de 5üL- fate a't9ilOrjiEt7'- Coli, 14ute ,.1'"' ., ou.'*. <<t ''30,/, riz, - présente 

 <Desc/Clms Page number 9> 

   d'un   ATA 'utilisa   suivant   l'invention permet de ramener le 
 EMI9.1 
 "bon poids" entre 0,05 et ; 0,1,-.. 



  De pins, on a constaté- que les bascules autonaticues ''##-,} l se dérèglent ?ln¯¯i'. c; fri,c:v (TÎ"1CniJ, ce qui' contribue à améliorer de façon   remarquable   le  rendement   de   l'installation   d'ensachage, parce   qu'on     diminue     considérablement,   d'une part, les temps Morts consacrés aux réglages successifsdes appareils et que, 
 EMI9.2 
 d'eutre part, î''11'!>np f".r:r)''''''Yrrt O}:-.(?b in perte consentie pour res- pecter les   poids*   
Le calcul   statistique   Montre que   peur   un   "bon   poids!! de 0,25 kg donné  sur   100 sacs de 100 kg de   sulfate   emmonique, 
 EMI9.3 
 pans ATA utilisé ;:u::.v,-n.'l:;

   l'inv8n.tion 50 sacs peuvent 'peser jusque J.00,25 1\.3- 29 sacs ru ru '# Il 100,10 kg- 21 sacs Il 11 " . 7¯Cio,po kg. #5 sacs " 11 : 11 99>,75 ka. 



  En présence d'un ATA utilisé   suivant   l'invention, la réparti- 
 EMI9.4 
 cions'éta.blit cbnrfie suit ,: ' f '.4 ! tj , 50 sacs peuvent peser jusque 100,25 kg. 
 EMI9.5 
 18 sacs   " ,r 100,10..kg. 



   7 sacs " " "   100,00   kg. 



   0,1 sac peut "   99,75   kg. 



   Dans ces conditions, la fréquence de réglage des bascules a été diminuée de   2 à   3 fois* 
Suivant la présente invention le SA peut être introduit dans le circuit de fabrication, soit par le canal      
 EMI9.6 
 de la pulpe alimentant l'e ssorettzse, soit par arrosage des cristaux restant dans l'eSSOre1.1f'e après l'oliinirifition de la majeure partie de l'eau mère, soit encore par inLrwartrc-,l.nu dans le sel essoré en un endroit quelconque de la   Manutention.   



  De plus   l'amélioration   du   glissement   des cristaux   permet     d'évi.-   ter les arrêts dûs aux engorgements qui peuvent se   produire   en certains points du circuit de la manutention, de diminuer les      

 <Desc/Clms Page number 10> 

 frais d'entretien des appareils et d'une manière générale d'accroître la capacité d'emploi de l'installation. 



   Cependant l'introduction de l'ATA anionique par le canal de la pulpe, suppose l'utilisation d'un réactif cor- recteur suivant l'objet de la demande de brevet déposée si-        multanément   avec la présente aux mêmes noms pour "Procédé d'amélioration du sulfate   ammonique   et produits en résultant". 



  En effet,des recyclages d'eau mère peuvent introduire une partie du réactif dans le saturateur ou le cristalliseur et y provoquer une destruction de la granulométrie. 



    EXEMPLE I . -    
2.000 g. de sulfate   ammonique   de   synthèse     passant   au tamis de 0,26 mm et retenu au tamis de   0,16   mm. sont mis en suspension dans 1,5 litre d'eau saturée à 50 C On   a@@@te   dans le bain ainsi constitué, une quanti té'de sulfate ammoni- que d'octyle calculée en   %   poids par rapport au sulfate ammo- nique solide se trouvant dans la suspension aqueuse. 



   On jette le tout dans une essoreuse centrifuge (accé- lération 900 g environ) préalablement chauffée. Après essorage pendant 1 minute à   3.000   t/m. le sulfate est enlevé, recueilli immédiatement dans un récipient sec et après refroidissement on en détermine la teneur en eau. On observe que pour une même granulométrie, l'efficacité est fonction de la dose d'ATA mise en oeuvre (voir tableau   V).   



   TABLEAU V. 
 EMI10.1 
 
<tb> 



  ATA <SEP> % <SEP> sel <SEP> H2O <SEP> % <SEP> de <SEP> sel
<tb> 
<tb> 0 <SEP> 2,43
<tb> 
<tb> 0,0025 <SEP> 2,12
<tb> 
<tb> 0,005 <SEP> 1,45
<tb> 
<tb> 0,02 <SEP> 0,68
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 11> 

   EXEMPLE 2 . -    
Les conditions dressai sont celles de 1'exemple 1 hormis la. granulométrie du sulfate ammoniquee mis en oeuvre; il s'agit en l'occurrence de cristaux passant au tamis de 0,8 mm et retenus au tamis de 0,4mm (voir tableau VI). 



   TABLEAU VI. 
 EMI11.1 
 
<tb> 



  ATA <SEP> % <SEP> de <SEP> sel <SEP> H2O <SEP> % <SEP> de <SEP> sel
<tb> 
<tb> 0 <SEP> 1,15
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,0025 <SEP> 0,93
<tb> 
<tb> 0,005 <SEP> 0,31
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,02 <SEP> 0,28
<tb> 
    EXEMPLE   
Les conditions de mise en suspension et d'essorage des cristaux sont celles des exemples 1 et 2. t' ATA en quantités correspondant à celles des exemples 1 et 2, est mis   en solution   dans 70 cm3 d'eau qui servent à laver le sul- fate ammonique pendantl'essorage. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau VII.. ; 
TABLEAU VII. 
 EMI11.2 
 
<tb> 



  Température <SEP> de' <SEP> l'eau <SEP> de <SEP> lavage <SEP> 20 C
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Granulométrie <SEP> mm.: <SEP> ATA <SEP> H2O% <SEP> de <SEP> sel
<tb> 
<tb> 
<tb> % <SEP> de <SEP> sel
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,16-0,26 <SEP> 0 <SEP> 2,55
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,0025 <SEP> 1,87
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> 0,005 <SEP> 1,75
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> " <SEP> 0,02 <SEP> 1,46
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,4 <SEP> 0,8 <SEP> 0 <SEP> 1,63
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,0025 <SEP> 0,93
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> " <SEP> 0,005 <SEP> 0,86
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,02 <SEP> 0,66
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 12> 

   EXEMPLE   4.- 
 EMI12.1 
 Sur une bande tzansi3ortousiq de mise en magasin, on devise,

   en coatis ** mzltgtte dloetyle à raison di& 200 g par tonne de sulfate mnonique entrait au magasin. Le sur- fate ainsi traité après un   stockage   de 15 Jours est repris au grappin et' déverse dans un silo   alimentant   les ensacheuses 
 EMI12.2 
 automatiques. ' Ce sulfate coule facilement et l'ensaohàge est amélioré* En travaillant de 'cette façon on peut obtenir les résultats a-eautageixz, mentionnés *PI U% Ttaut à propos du "bon poids". 
 EMI12.3 
 



  On enrobe, à la 'bétonneuse pendit 15 Minutes, 100 kg de sulfate amoeque de cokéelee tene* en eau le36r,.,teneur en acide libre 0,35,y avec 25 gr de eia:r-4te sodique- 's.,33''.e gaz 12-14 c ou d'autres SA. Le sulfate a&sto#î4tt.e est mis en sac de 100 kg et stocke sous une charge 4q bzz sacs. Déstocké après 12 semaines, lejsulfate est u.vér,.t. 



   Les   abréviations     figurant   dansla   colonne   "Nature de l'ATA" du tableau   VIII   ci-dessous désignent les différents sulfates   dalkyle   essayés dans les conditions de   1-*exemple   5 : SA   12-14 -   Sulfate de lauryle neutralisé au sodium. 
 EMI12.4 
 



  SA 8-18 - Mélange d'alcools gras en, 0,.$ 3usqu*à C.18 sulfaté et neutralisé au sodium. 



  SA 16-18 - Sulfate d'alcool eétylo-stéarique neutralisé au   sodium.   



  SA 16-18   ns -   Sulfate d'alcool   oléo-cétylique   neutralisé au sodium. 



   De plus dans le tableau VIII les abréviations figurant dans la colonne "Prixe en masse"   signifient :   
P pulvérulent 
M = moulé 
MF= fortement   moulé  /   

 <Desc/Clms Page number 13> 

 TABLEAU VIII 
 EMI13.1 
 
<tb> Nature <SEP> de <SEP> l'ATA <SEP> SO4H2 <SEP> libre <SEP> H2O <SEP> Prise <SEP> en <SEP> massé
<tb> 
<tb> 
<tb> % <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Témoin <SEP> sans <SEP> ATA <SEP> 0,30 <SEP> 1,36 <SEP> MF
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> SA <SEP> 12-14 <SEP> 0,27 <SEP> 1,15 <SEP> P
<tb> 
 
 EMI13.2 
 'SA 8-18 0,28 1,26 P 
 EMI13.3 
 
<tb> SA <SEP> 16-13 <SEP> 0,29 <SEP> 1,22 <SEP> P
<tb> 
<tb> :SA <SEP> 16-18 <SEP> ns <SEP> 0,27 <SEP> 1,2 <SEP> P
<tb> DBS <SEP> 0,27 <SEP> 1,12 <SEP> M
<tb> 
 
 EMI13.4 
 Îpoe 0,29 1,22 MF 
REVENDICATIONS. 



     1.-   Procédé d'amélioration du comportement du sul- fate   ammonique   après cristallisation, caractérisé en ce qu'au moins un agent tensio-actif anionique est mis en présence du sulfate   ammonique   avant et/ou pendant et/ou après au moins l'un des stades suivants de la préparation de ce dernier: essorage, manutention, mise en tas, ensachage.



   <Desc / Clms Page number 1>
 
 EMI1.1
 



  To simplify the description of the invention, use is made in the present memory of the following abbreviations:
 EMI1.2
 ZITA for surfactant, SA Tiotir sulphate c'alkyle nr11'18i1'8, POE 'cour Ither oolyglycolic c1' alkylphnnol, i.O'i1 for ther nolT: ljrcolir: 'L1e (alcohol Krapj DRS nour codcy7¯ Yarmne sLl¯fOna.te, ifs nour nonionic 'Lllfnt;' f1, 'cuba for acetyl dimcthyl chloride h-nr7¯ 01111110niurn, CCP for cetyl pyridinium chloride.



  The object of the invention is a! 1I'OC0! (el '8Jl-: .iol'a.t1ol1 du cOJI10or'trt'lr \ nt du ;; 11.1.fFt';: 1rron: L (110 anrs sa Crl.:'1'eÎ¯-- 1 if; l1tioYl , this 'improvement toni: obtained nar the fact rio anoints a Prient tr'Yl, ^ 7¯OC: i: jf I1ninni.n'l1p. ert Il'1¯' nu pronounces du

 <Desc / Clms Page number 2>

 
 EMI2.1
 almonic sulphate - before and / or during and / or after at "Joins one
 EMI2.2
 of the following stages of the preparation of the latter: draining, handling, stacking, bagging, the anionic surfactant being chosen from the group comprising:

   
 EMI2.3
 - Orinary dallryl sulphates, in particular those before foru1e general R - 0 - 8 3 - X in which R signifies a radical l1: yl, saturated or ron, from 8 to 18 carbon atoms and X
 EMI2.4
 can be alkaline or alkaline earth totals,
 EMI2.5
 their oxides, their hydroxides or their salts, or ali- ûhatiçues or arorlaticucs, such as for example the mono-, the di- or the tri A- thanola, iin (, the isoi1ro'r) pnolEmine, the en ::, 1, 11Q; - thers o7¯ylrCOlir '. S1? 1 '.-' tF '", such r-ue: WS' G ::" () 1 ", Jle the condensate of eight color C? 'O -!;.' '? C': t '' ¯i; lr7, C cur; '1. Nonyl- r;' I! Nol sulfata and -neutralisa: '1.1 1:' Y. '.' "- the amount of the surfactant axzioniue a50ut may vary in wide limits, vir e7c ') le between about 00025 and 02' n17. sulphate a> 'L 10nic: a spin.



  A further subject of the invention is the sulphate :: lon- que suaiore obtained by this process.



  It is known (¯: 'i ..' t :: l.-1¯īanT. Cortfjrs ATA n0ilr struggle?
 EMI2.6
 against rocking of fertilizers during storage.
 EMI2.7
 



  Thus, it has been proposed, b this effect, among (! Others, the addition of tencio-setiff anionirue agents :, dye, or key dye? And! 'T aaioninues, this last proposition being however relative p It does the resistance to storage of nitrate 8'n1> 1onîrue.



  The known propositions COl1CCJ'P '[J "tlt le nitrate f' '"! O-- nique canceling out on the p1'o'9rii: tf ()' 1'tīcu] i r0 do c ^ rv: . us colorants to modify the rnhi.t.1J: ': crystal and (the oriC'! ltc ''! '1 vit- crif; tJ1.1if "Ht; ion towards a fragile form.



  The '0X!' 1. i.Cf! ti on of the action dor ATA :: '1..1 X' I ph / l1 (,>: "'-V'. rl'O la 9'ri: o: o en 1"] 11.;. : c 1 '(' 1) 0; '(; on a 73'W.1'i' tr rr: .1-ir; Z lE. 'de' '' - :: chemical agents. These are, in effect , (HERE ': uiodificatcurr de- 1 "tension Rnrvrrici01,1p. Eef 1i (luttlcf cuixqiiclr- they are added.

 <Desc / Clms Page number 3>

 
 EMI3.1
 



  The rocking of a crystalline mass, often hygroscopic, results from intergranular recrystallization which. can occur when the saturated solution which accumulates at the contact points of the crystals slowly evaporates due to climatic variations. Lowering the surface tension of the saturated solution leads to a reduction in the volume of the intergranular "liquid bridges".



   The present invention is based on the surprising finding that regardless of the lowering of the upper voltage
 EMI3.2
 Some anionic ATAs have their own selectivity with regard to their action on caking. Thus, primary alkyl sulphates make it possible to remarkably reduce the caking of amnonic sulphate.



   While some anionic ATAs such as DES are effective when amrionic sulfate is almost dry, contains little free acid, and is well crystallized, they lose their effectiveness to a large extent if ammonium sulfate is wet. , acidic and finely crystallized. In these more difficult cases, the primary alkyl sulphates remain particularly effective.
 EMI3.3
 



  So '7011r a sulfate c'. '; 1011C (LO.' 7aS c ^ it su '.: W'.? 7¯F of 0,?. 6 m: a, and retained at rie 0.16 m, 1 -1., The noisy seizures of various ATAs establish themselves as follows in -. The initial water content was 1.5 'and after drying days at 0 C, in a humid atmosphere. relative to 0 "', it was 0.0 (,'. The burst pressure is 15 !. 1 Pr cili 2 for the non-high control now: fal at 100 (see Table I).



  Peif'ru: Lep abbreviations finr? T ') t defines column! II'v dof, Tables I, II, III, IV and V7: II, si-.nü'i rüt the coiirop "", r-uiventr DPF for example: iodc'cylbcnzcnG rulfonate. îîIS by C3î (. '. jlL: CI (3 eight uoles of oxide Cî'.% '' 1'1-1; '1.E11C on nen7.ohno7. f'.ulfahé and neutralized with sotilun.



  SA for example: fiulfn bo fl'octylu and c '' n # '# p.oniuu, ulE'.t': 'fie l.-uryle f't de' 1111.

 <Desc / Clms Page number 4>

 



  Unsaturated SA = for example: E-leo-cetyl alcohol sulfate neutralized with sodium.



  The nonionic ATAs appearing in the table below are: POE = for example: Condenate of eight moles of ethylene oxide on nonylphenol.



    AOE = for example: Condensate of two moles of ethylene oxide on octyl alcohol.



  The cationic ATAs appearing in the table below are: CCBA = for example: Cetyldimethylbenzyl ammonium chloride.



  CCP = for example: Cetylpyridinium chloride.



   TABLE I.
 EMI4.1
 
<tb>



  : <SEP> Nature <SEP> of <SEP> ATA <SEP> Dose <SEP> of ATA <SEP> in <SEP>% <SEP> of <SEP> sulfate
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.01 <SEP> 0.02 <SEP> 0.05 <SEP> 0.1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>: Witness <SEP> without <SEP> ATA <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Anionics:
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>: DBS <SEP> 74 <SEP> 76 <SEP> 68 <SEP> 55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>: POES <SEP> 45 <SEP> 46 <SEP> 41 <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>: sA <SEP> 95 <SEP> 67 <SEP> 10 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>: SA <SEP> not <SEP> saturated <SEP> 100 <SEP> 57 <SEP> 35 <SEP> 17
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> No <SEP> ionic:
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> POE <SEP> 43 <SEP> 54 <SEP> 45 <SEP> 34
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> AOE <SEP> 43 <SEP> 54 <SEP> 44 <SEP> 36
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>:

  Cati
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CCBA <SEP> 64 <SEP> 66 <SEP> 46 <SEP> 37
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CCP <SEP> 50 <SEP> 53 <SEP> 37 <SEP> 36
<tb>
 
The present invention is further based on the observation that, just as in the presence of certain dyes, the particle size of ammonium sulfate is altered when crystallization takes place in the presence of the caking inhibitor primary alkyl sulfates. Here again, Inaction is selective and the presence of SA leads to the formation of

 <Desc / Clms Page number 5>

 very small crystals, even at low doses. This selective action also contributes to reducing the caking because the crystallization in the "liquid bridge" is made fragile.

   The average grain defined according to the Rosin-Rammler coordinates is established as follows for various ATAs (see table II): TABLE IL,
 EMI5.1
 
<tb> ATA <SEP> Dose% <SEP> average <SEP> mm. <SEP> <SEP> shape of the <SEP> crystals
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.60 <SEP> R.
<tb>
<tb>
<tb>



  DBS <SEP> 0.045 <SEP> 0.55 <SEP> H.
<tb>
<tb>
<tb>



  POE <SEP> 0.045 <SEP> 0.60 <SEP> R.
<tb>
<tb>
<tb>



  AOE <SEP> 0.045 <SEP> 0.53 <SEP> r.
<tb>
<tb>
<tb>



  CCBA <SEP> 0.045 <SEP> 0.48 <SEP> A.
<tb>
<tb>
<tb>



  SA <SEP> 0.0075 <SEP> 0.24
<tb>
<tb>
<tb> SA <SEP> 0.045 <SEP> 0.17
<tb>
 (a) R = rectangular, H - Hexagonal A - Elongated;
I = Informs.



   Thus, primary alkyl sulphates, by combining two properties, one of which is common to ATA (lowering of surface tension) and the other is ivpic of this group of ATA (crystalline modification), show particularly effective in reducing the caking of ammonium sulphate.



   Another advantage deriving from the use of anionic ATAs according to the present invention is rapid in the astonishing fact that, compared to other surfactants which also decrease and at the same value, the surface tension of the saturated solution, the Primary alkyl sulfates selectively promote water removal during centrifugal spinning. The table below shows that the improvement can reach 90% in the most favorable conditions (see Table III).

 <Desc / Clms Page number 6>

 
 EMI6.1
 



  , ARRAY It ¯¯¯¯¯¯
 EMI6.2
 ------------- ¯ ± !!! 2¯! ¯ ---------------------------- -Te: :) 1) er. ATA salt accelerated-% H 0 resi- Index C granule thickness- Nature Dose in # T suoerf. tion g Quelle Temoir¯; 1? layer cm metry mm ¯¯¯¯¯¯ ¯g / 1 d / cm ¯¯¯ tion ¯¯ dulle Tm6 20 2 0.6 - 0.8 - 0 80 700 0.79 100 Il 'Il 0 6 - 0 $ SA 2il 29 Il z35 44 rr Il 0 -0.16 - 0 80 Il 3, z $ 100 Il 'Il 0 -0 16 SA 0 1 29 Il' 2 15 65 1 / i 4 0.6 - 0.8 - 0 80 900 0.93 100 He 1 He He He SA 0.1 29 He 0.4. $ 51.5 11 TI He He POE 0 1 30 He 0 71 76.5 He fi 0.06-0.16 - 0 80 fi 3.02 100 III! ! fi He TI SA 0.1 29 Il 1.64 54 "POE 0.1 30 3.25 108! He. # .. # 'I -..-- DBS¯¯¯¯¯¯gl¯¯¯¯¯ 28¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯84¯¯¯¯¯, ¯6T; ¯¯¯¯¯ 9-100 4 0.6 - 0.8 i 0 80 ¯¯ ..900 900 0.34 z¯100 100 nni SA 0.1 '29 "0.03 9 ¯¯¯ jnī¯P0E OjJ 30 ¯¯ Q.î.3.9 .. tQ.



  Il 0 - 0.16 - 0 80 Il 1, 67 100 SA 0.1 29 "0.72 43 LI 11! Il" POE 0.1 30 Il 0.72 89 "i" DBS 0.1 28 -, - -I-¯ ... ¯2 $ ¯.- 77

 <Desc / Clms Page number 7>

 
This fortunate observation also makes it possible to improve the storage behavior of the ammonium sulphate obtained according to the invention, because, independently of the selective action on caking, the more extensive dehydration of the drained sulphate makes it possible to store a drier salt with very low free acid content. These two factors are, as we know, obvious causes of caking.



   However, the remarkable and typical properties of primary alkyl sulfates are not limited to the foregoing observations. Indeed, it has been found that the ATA
 EMI7.1
 anionics used according to the fact that the crystals were mixed together * The problem of the slippage Its crystals, considered in themselves, have already come under the attention of some
 EMI7.2
 researchers and among others Pre (in a cmm.un1oation at the third exhibition of chemicals and plastics in Paris) hypothesized that force;

   which assumes the sliding of fine crystals can be attributed to the film of moisture that surrounded
 EMI7.3
 crystals. The placement of the inert material absorbing the h'W1t1d1t 'can improve the flow and slip of the crystals.



   But the ATAs used according to the present invention; achieve the same result at a very low dose * this
 EMI7.4
 which, in the case of amnabn3cue sulphate, presents a great interest, since, unlike the coating with inert powders, the presence of ATA practically does not reduce the nitrogen titer of the salt.



   The improvement in crystal sliding has been demonstrated in various ways: by determining the variation in the apparent specific weight; - By determining the angle of slope that must be given to a chute to stop the free flow of ammonium sulfate; - by determining the minimum orifice through which the ammonium sulphate can flow

 <Desc / Clms Page number 8>

 
All these tests show the very advantageous selective influence, in particular of the primary eagle sulphates used according to the present invention (see Table IV).
 EMI8.1
 Tëpji.-PAU IV.
 EMI8.2
 



  -granuloma Anprle 'Sorted ATA port: Dose% Wt spec. dao ente: minimum apparent chute mm ..



  - 0.06 - 0.16 o = o 0, $ 19> 45: 40 "" DBS 0.05 0.844> 45 30 11 "POE =" 0.800> 45: 40
 EMI8.3
 
<tb> "<SEP>" <SEP> SA <SEP> "<SEP> 0.988 <SEP> 19 3 <SEP> 10
<tb>
 
 EMI8.4
 --------------------------------------- ¯.¯ -------- ------
 EMI8.5
 
<tb>: <SEP> 0.16 <SEP> - <SEP> 0.26 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0.926 <SEP> 24 5 <SEP> 4
<tb>
 
 EMI8.6
 "" D5, q 0.05 0.951 24 3
 EMI8.7
 
<tb> "<SEP>" <SEP> POE <SEP> "<SEP> 0.920 <SEP> 23 5 <SEP> '<SEP> 10
<tb>
<tb> "<SEP>" <SEP> NIS <SEP>. <SEP> "<SEP> 0.930 <SEP> 19 <SEP>;

   <SEP> 4
<tb>
 
 EMI8.8
 if "SA: rc 'os973 12 2 -------------- ------- --------- r ---------- - ----------------------------------------! ------- -! -------- 0.16 - 0.26 0 0 0.932 240 4 "# # Z # # *" "DBS 0.01 0.977 20 5 2
 EMI8.9
 
<tb> "<SEP>" <SEP> POE <SEP> "<SEP> 0.930 <SEP> 20 <SEP> 4
<tb>
<tb> "<SEP>" <SEP> SA <SEP> "<SEP> 1,020 <SEP> 12 <SEP>: <SEP> 1
<tb>
 
 EMI8.10
 : ±:; , #
A surprising practical advantage resulting among other things from the improvement of the slip of the treated ammonium sulphate
 EMI8.11
 according to the invention, consists in improving the operation of automatic bagging machines. These devices are always adjusted so that the weight of sulphate delivered to the machine is slightly greater than the weight to be
 EMI8.12
 have the bag at the time of delivery.

   This ccxs3 practice guarantees the manufacturer that none of the bags delivered will have a lower weight than the advertised one. This is it.
 EMI8.13
 called the "weight ban". In a gônorflo way, 11 reprr.fnU- 0.3 to. 0, l., "And prntiI'1Uc" 'f'nt un ::., C 1'! 00 k5 of 5üL- fate a't9ilOrjiEt7'- Coli, 14ute, .1 '"'., Or. '* . << t ''30, /, rice, - present

 <Desc / Clms Page number 9>

   of an ATA 'used according to the invention makes it possible to bring the
 EMI9.1
 "good weight" between 0.05 and; 0.1, - ..



  De pins, it has been observed that the autonatic flip-flops' '## -,} l go out of order? Ln¯¯i'. vs; fri, c: v (TÎ "1CniJ, which contributes to remarkably improving the efficiency of the bagging installation, because it considerably reduces, on the one hand, the dead times devoted to the successive adjustments of the devices and than,
 EMI9.2
 on the other hand, î''11 '!> np f ".r: r)' '' '' 'Yrrt O}: -. (? b in loss allowed to respect the weights *
The statistical calculation shows that for a "good weight !! of 0.25 kg given on 100 bags of 100 kg of emmonic sulphate,
 EMI9.3
 pans ATA used;: u ::. v, -n.'l :;

   inv8n.tion 50 bags can 'weigh up to J.00.25 1 \ .3- 29 bags ru ru' # Il 100.10 kg- 21 bags Il 11 ". 7¯Cio, in kg. # 5 bags" 11:11 99>, 75 ka.



  In the presence of an ATA used according to the invention, the distribution
 EMI9.4
 cions'éta.blit cbnrfie follows,: 'f'. 4! tj, 50 bags can weigh up to 100.25 kg.
 EMI9.5
 18 bags ", r 100.10..kg.



   7 bags "" "100.00 kg.



   0.1 bag can "99.75 kg.



   Under these conditions, the adjustment frequency of the rockers has been reduced by 2 to 3 times *
According to the present invention, the SA can be introduced into the manufacturing circuit, either through the channel
 EMI9.6
 of the pulp feeding the essorettzse, either by sprinkling the crystals remaining in the esSOre1.1f'e after the elimination of most of the mother liquor, or again by inLrwartrc-, l.nu in the drained salt anywhere in the Handling.



  In addition, the improvement of the sliding of the crystals makes it possible to avoid stoppages due to blockages which can occur at certain points of the handling circuit, to reduce

 <Desc / Clms Page number 10>

 maintenance costs of equipment and generally to increase the capacity of use of the installation.



   However, the introduction of anionic ATA via the pulp channel presupposes the use of a corrective reagent according to the subject of the patent application filed simultaneously with the present document with the same names for "Process of 'improvement of ammonium sulphate and resulting products ".



  In fact, recycling of mother liquor can introduce part of the reagent into the saturator or the crystallizer and cause destruction of the particle size there.



    EXAMPLE I. -
2,000 g. of synthetic ammonium sulfate passing through a 0.26 mm sieve and retained through a 0.16 mm sieve. are suspended in 1.5 liters of saturated water at 50 ° C. A quantity of ammonium octyl sulphate calculated in% by weight relative to the ammonium sulphate is obtained in the bath thus formed. solid substance in the aqueous suspension.



   The whole is thrown into a pre-heated centrifugal wringer (acceleration approximately 900 g). After spinning for 1 minute at 3,000 rpm. the sulfate is removed, collected immediately in a dry container and after cooling the water content is determined. It is observed that for the same particle size, the efficiency depends on the dose of ATA used (see Table V).



   TABLE V.
 EMI10.1
 
<tb>



  ATA <SEP>% <SEP> salt <SEP> H2O <SEP>% <SEP> of <SEP> sel
<tb>
<tb> 0 <SEP> 2.43
<tb>
<tb> 0.0025 <SEP> 2.12
<tb>
<tb> 0.005 <SEP> 1.45
<tb>
<tb> 0.02 <SEP> 0.68
<tb>
 

 <Desc / Clms Page number 11>

   EXAMPLE 2. -
The conditions drawn up are those of Example 1 except 1a. particle size of the ammonium sulfate used; these are crystals passing through a 0.8 mm sieve and retained in a 0.4 mm sieve (see Table VI).



   TABLE VI.
 EMI11.1
 
<tb>



  ATA <SEP>% <SEP> of <SEP> sel <SEP> H2O <SEP>% <SEP> of <SEP> sel
<tb>
<tb> 0 <SEP> 1.15
<tb>
<tb>
<tb> 0.0025 <SEP> 0.93
<tb>
<tb> 0.005 <SEP> 0.31
<tb>
<tb>
<tb> 0.02 <SEP> 0.28
<tb>
    EXAMPLE
The conditions for suspending and draining the crystals are those of Examples 1 and 2. ATA in amounts corresponding to those of Examples 1 and 2, is dissolved in 70 cm3 of water which are used to wash the sulphate. - ammonia fate during spinning. The results obtained are shown in Table VII ..;
TABLE VII.
 EMI11.2
 
<tb>



  Temperature <SEP> of '<SEP> water <SEP> of <SEP> washing <SEP> 20 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Granulometry <SEP> mm .: <SEP> ATA <SEP> H2O% <SEP> of <SEP> salt
<tb>
<tb>
<tb>% <SEP> of <SEP> sel
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.16-0.26 <SEP> 0 <SEP> 2.55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.0025 <SEP> 1.87
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "<SEP> 0.005 <SEP> 1.75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "<SEP>" <SEP> 0.02 <SEP> 1.46
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.4 <SEP> 0.8 <SEP> 0 <SEP> 1.63
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.0025 <SEP> 0.93
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "<SEP>" <SEP> 0.005 <SEP> 0.86
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.02 <SEP> 0.66
<tb>
 

 <Desc / Clms Page number 12>

   EXAMPLE 4.-
 EMI12.1
 On a tzansi3ortousiq strip of storage, we motto,

   In coatis ** mzltgtte dloetyle at a rate of 200 g per tonne of mnonic sulphate entered the store. The surface thus treated after a storage of 15 days is taken up with the grapple and 'poured into a silo feeding the bagging machines.
 EMI12.2
 automatic. This sulphate flows easily and the absorption is improved * By working in this way the results mentioned above can be obtained as mentioned * PI U% Ttaut about the "right weight".
 EMI12.3
 



  100 kg of cokeelee tene * amoeque sulphate in water le36r,., Free acid content 0.35, y with 25 g of eia: r-4te sodium- 's, are coated in a concrete mixer for 15 minutes. 33 ''. E gas 12-14 c or other SA. The sulphate a & sto # î4tt.e is bagged 100 kg and stored under a load 4q bzz bags. Destocked after 12 weeks, the sulphate is u.ver, .t.



   The abbreviations appearing in the "Nature of ATA" column of Table VIII below denote the various alkyl sulphates tested under the conditions of 1 - * Example 5: SA 12-14 - Lauryl sulphate neutralized with sodium.
 EMI12.4
 



  SA 8-18 - Mixture of fatty alcohols 0,. $ 3usqu * to C.18 sulfated and neutralized with sodium.



  SA 16-18 - Eetylo-stearic alcohol sulfate neutralized with sodium.



  SA 16-18 ns - Oleocetyl alcohol sulfate neutralized with sodium.



   In addition in Table VIII the abbreviations appearing in the column "Price by mass" mean:
P powder
M = molded
MF = heavily molded /

 <Desc / Clms Page number 13>

 TABLE VIII
 EMI13.1
 
<tb> Nature <SEP> of <SEP> ATA <SEP> SO4H2 <SEP> free <SEP> H2O <SEP> Socket <SEP> in <SEP> massed
<tb>
<tb>
<tb>% <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Witness <SEP> without <SEP> ATA <SEP> 0.30 <SEP> 1.36 <SEP> MF
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SA <SEP> 12-14 <SEP> 0.27 <SEP> 1.15 <SEP> P
<tb>
 
 EMI13.2
 'SA 8-18 0.28 1.26 P
 EMI13.3
 
<tb> SA <SEP> 16-13 <SEP> 0.29 <SEP> 1.22 <SEP> P
<tb>
<tb>: SA <SEP> 16-18 <SEP> ns <SEP> 0.27 <SEP> 1.2 <SEP> P
<tb> DBS <SEP> 0.27 <SEP> 1.12 <SEP> M
<tb>
 
 EMI13.4
 Îpoe 0.29 1.22 MF
CLAIMS.



     1.- Process for improving the behavior of ammonium sulphate after crystallization, characterized in that at least one anionic surfactant is placed in the presence of ammonium sulphate before and / or during and / or after at least the one of the following stages in the preparation of the latter: dewatering, handling, stacking, bagging.

Claims

2. A method according to claim 1, characterized in that the anionic surfactant (s) are chosen from the group comprising: primary alkyl sulfates, saturated or not, sulfated polyglycoliqu.es ethers * 3. - A method according to claim 1 or 2, charac- EMI13.5 terized in that at least one of the surfactants used is a primary alkyl sulphate of the general formula:

R - 0 - SO3 X in which R signifies an alkyl radical, saturated or not, containing 8. 18 carbon atoms, and X can be ammonium, alkali or alkaline earth metals, their oxides, hydroxides or salts, or aliphatic or aromatic amines, such as EMI13.6 for example: mono-, di- or trlothanolamine, 1-1po- 1JJ? 01} anolaraine, aniline. <Desc / Clms Page number 14>

4. A process according to claim 1 or 2, characterized in that at least one of the surfactants used is a sulphated polyglycolic ether such as for example a condensate of eight moles of ethylene oxide on nonylphenol, sulfated and neutralized with sodium.

5. - Process according to one or the other of the claims EMI14.1 tions 1, 2 or 3, characterized in that the alkali sulphate of the primary is introduced into the feed pulp of the wringer in an amount between between approximately 0.0025% and 0.2. % of the ammonium sulfate drained, usefully in the presence of a "correcting" agent according to the subject of the patent application filed simultaneously with the same names for "Process for improving the EMI14.2 anionic sulfate and products # result ".

6. - A method according to either of claims 1, 2 or 3, characterized in that the alkyl sulphate EMI14.3 The primer is in the washing water ('. 1.1 annonic sulphate drained in an amount of between about 00025% and O., 2c of the sulphate a .- ^, z5: oniçuo drained.

7.- Process according to one or the other of the claims EMI14.4 or 3, characterized in that the primary:; r :: rle sulfate is introduced into the drained aT! l "1onic: ue sulfate in an amount of between about 0.0025% and 0.2; 'i c' e so as to improve the sliding of the ammonia sulphate, to reduce the "good weight !! and generally increase the pace of the expedition.

8.- -its new industrial product, the EMI14.5 sulfate a: n.L1Qnl 1J. obtained from 1.11.10 or the other of the preceding claims.

9.- Kn quality of new industrial coating, the ammonium sulfate obtained according to one or the other of the claims l) r'cédc {lt. ') S, characterized in that it contains at least one of the surfactant upstreams following the sells! entions 1 to ly in a cofiprim mUlrtit0 between about 00025 ". and 0.2%. <Desc / Clms Page number 15>

10. A process for improving the behavior of ammonium sulphate after crystallization, substantially as described above.

11.- As a new industrial product, ammonium sulfate improved in substance as described above.