전자현미경 전송 검출기

Detectors for transmission electron microscopy

전송전자현미경(TEM)을 이용해 생성된 영상, 회절 패턴, 전자 에너지 손실 스펙트럼 등을 검출하고 기록하는 기술도 다양하다.

섬광기 커플링(간접) 및 직접 전자 검출기의 기본 설계를 보여주는 다이어그램.

기존 탐지 기술

전통적으로 TEM 영상이나 회절 패턴은 분말 ZnS 또는 ZnS/CdS로 구성된 형광 투시 스크린을 사용하여 관찰할 수 있었는데, 이는 음극 발광을 통해 전자빔에 의해 흥분된다.[1] 일단 현미경 전문가가 그들의 시야 스크린에서 적절한 이미지를 볼 수 있게 되면, 이미지는 사진 필름을 사용하여 기록될 수 있다. 전자현미경의 경우 필름은 전형적으로 플라스틱 지지 기반 위에 젤라틴과 실버 할로겐 에멀전 층으로 구성되었다.[2] 실버 할라이드는 전자빔에 노출되면 은으로 변환되며, 그 후 필름을 화학적으로 개발하여 이미지를 형성할 수 있으며, 필름 스캐너를 사용하여 분석을 위해 디지털화할 수 있다.[2] 현대의 TEM에서는 필름이 전자 검출기로 대체되어 왔다.

CCD 카메라

충전 커플링 장치(CCD) 카메라는 1980년대에 전송 전자 현미경 검사에 처음 적용되었고 이후 널리 보급되었다.[3][4] TEM에 사용하기 위해, CCD는 일반적으로 단일 결정 Yttrium 알루미늄 가넷(YAG)과 같은 섬광기와 결합되며, 여기서 전자 빔의 전자는 광자로 변환된 다음 광섬유 플레이트를 통해 CCD의 센서로 전달된다.[1] 고에너지 전자빔에 직접 노출되면 센서 CCD가 손상될 위험이 있기 때문이다. 일반적인 TEM용 CCD에는 센서 온도를 약 -30°C로 낮추기 위한 펠티어 냉각 장치도 통합되어 암전류를 감소시키고 노이즈에 대한 신호를 개선한다.[1]

CMOS 카메라

최근에는[when?] 보완금속산화물반도체(CMOS) 전자장치를 기반으로 한 섬광기와 광섬유 커플링 카메라가 TEM에 보급되었다.[5] CMOS 카메라는 CCD 카메라와 비교해 전자 현미경 검사에 몇 가지 이점이 있다. 한 가지 장점은 CMOS 카메라가 CCD 카메라보다 꽃을 피우는 경향이 적다는 것이다. 즉, 과포화 픽셀에서 주변 픽셀로 전하가 확산되는 것이다.[6] 또 다른 장점은 CMOS 카메라가 더 빠른 판독 속도를 가질 수 있다는 것이다.[7]

직접 전자 검출기

CCD와 CMOS 카메라에서 전자를 광자로 변환하기 위해 섬광기를 사용하면 이러한 장치의 탐정 양자 효율(DQE)이 감소한다. 섬광기가 없고 전자 빔에 직접 노출되는 직류 전자 검출기는 일반적으로 섬광기 커플링 카메라보다 높은 DQE를 제공한다.[2][8] 직접 전자 검출기에는 크게 두 종류가 있는데, 두 종류 모두 2000년대에 전자 현미경 검사에 처음 도입되었다.[9][10]

PAD(Pixel Array Detector)라고도 알려진 하이브리드 픽셀 검출기는 각각의 픽셀이 병렬로 판독되는 개별 전자 칩에 센서 칩이 접합된 것을 특징으로 한다. 픽셀은 테이트 외 연구진이 설명한 전자현미경 픽셀 배열 검출기(EMPAD)의 경우 일반적으로 넓고 두께가 크다.[11] 이 큰 픽셀 크기는 각 픽셀이 높은 에너지 전자를 완전히 흡수할 수 있게 해 높은 동적 범위가 가능하다. 그러나, 큰 픽셀 크기는 센서에 통합될 수 있는 픽셀의 수를 제한한다.[11]

TEM용 일체형 액티브 픽셀 센서(MAPS)는 전자빔에 직접 노출되는 것을 견딜 수 있도록 방사선이 경화된 CMOS 기반 검출기다. MAPS의 민감한 층은 일반적으로 매우 얇고 두께는 8μm이다.[10] 이것은 센서의 탐정층 내에 있는 전자 빔으로부터 전자의 횡적 확산을 감소시켜, 더 작은 픽셀 크기를 허용한다. 예를 들어 Direct Electronics DE-16의 경우 6.5 x 6.5 µm.[12] 일반적으로 동적 범위는 하이브리드 픽셀 검출기보다 더 제한적이지만 픽셀 크기가 작을수록 많은 수의 픽셀을 센서에 통합할 수 있다.[12]

스캔 TEM(STEM)용 검출기

환상 다크 필드(ADF) 및 환상 광선 필드(ABF) 디텍터를 사용하는 SrTiO의3 원자 분해능 영상. 오버레이: 스트론튬(녹색), 티타늄(회색) 및 산소(빨간색)

스캔 TEM(STEM)에서는 관심 영역 위에 초점 프로브를 올려놓고 각 프로브 위치에서 신호가 기록되어 이미지를 형성한다. 이를 위해서는 일반적으로 시료의 넓은 영역이 조명되는 기존의 TEM 영상과는 다른 유형의 검출기가 필요하다. 기존의 STEM 영상에는 래스터의 각 위치에서 주어진 산란 각도 범위 내에서 전자로부터 발생하는 신호를 통합하는 환상형 다크 필드(ADF) 검출기와 같은 검출기가 포함된다. 그러한 검출기는 일반적으로 광전자 증배관에 연결된 섬광기로 구성될 수 있다.[13]

1994년에 처음 도입된 세그먼트화된 STEM 검출기는 차등 위상 대비 정보를 얻을 수 있다.[14]

4D STEM은 각 STEM 래스터 위치에서 전체 수렴 빔 전자 회절(CBED) 패턴을 기록하기 위해 위에서 설명한 하이브리드 픽셀 또는 MAPS 직접 전자 검출기와 같은 영상 카메라를 사용한다.[12] 그 결과 4차원 데이터 집합을 분석하여 임의의 STEM 영상을 재구성하거나, 변형률이나 전기장 지도와 같은 다른 유형의 정보를 시료에서 추출할 수 있다.[15]

참조

  1. ^ a b c Reimer, Ludwig; Kohl, Helmut (2008). Transmission Electron Microscopy Physics of Image Formation (5 ed.). Springer. pp. 126–138. ISBN 978-0387400938.
  2. ^ a b c Zuo, Jian Min; Spence, John C.H. (2017). Advanced Transmission Electron Microscopy Imaging and Diffraction in Nanoscience. Springer. pp. 223–228. ISBN 978-1493966059.
  3. ^ Roberts, P.T.E.; Chapman, J.N.; MacLeod, A.M. (1982). "A CCD-based image recording system for the CTEM". Ultramicroscopy. 8 (4): 385–396. doi:10.1016/0304-3991(82)90061-4. Retrieved 11 May 2020.
  4. ^ Spence, J.C.H.; Zuo, J.M. (1988). "Large dynamic range, parallel detection system for electron diffraction and imaging". Review of Scientific Instruments. 59 (9): 2102–2105. Bibcode:1988RScI...59.2102S. doi:10.1063/1.1140039.
  5. ^ Tietz, H.R. (2008). "Design and Characterization of 64 MegaPixel Fiber Optic Coupled CMOS Detector for Transmission Electron Microscopy". Microscopy and Microanalysis. 14 (S2): 804–805. Bibcode:2008MiMic..14S.804T. doi:10.1017/S1431927608084675. S2CID 139268503. Retrieved 11 May 2020.
  6. ^ Herres, David (29 May 2019). "The difference between CCD and CMOS image sensing". WTWH Media LLC. Retrieved 11 May 2020.
  7. ^ Moynihan, Tim (29 Dec 2011). "CMOS Is Winning the Camera Sensor Battle, and Here's Why". TechHive. Retrieved 11 May 2020.
  8. ^ Cheng, Yifan; Grigorieff, Nikolaus; Penczek, Pawel A.; Walz, Thomas (2015-04-23). "A Primer to Single-Particle Cryo-Electron Microscopy". Cell. 161 (3): 438–449. doi:10.1016/j.cell.2015.03.050. ISSN 0092-8674. PMC 4409659. PMID 25910204.
  9. ^ Faruqi, A.R.; Cattermole, D.M.; Henderson, R.; Mikulec, B.; Raeburn, C. (2003). "Evaluation of a hybrid pixel detector for electron microscopy". Ultramicroscopy. 94 (3–4): 263–276. doi:10.1016/S0304-3991(02)00336-4. PMID 12524196. Retrieved 11 May 2020.
  10. ^ a b Milazzo, A.C.; Leblanc, P.; Duttweiler, F.; Jin, L.; Bouwer, J.C.; Peltier, S.; Ellisman, M.; Bieser, F.; Matis, H.S.; Wieman, H.; Denes, P.; Kleinfelder, S.; Xuong, N.H. (2005). "Active pixel sensor array as a detector for electron microscopy". Ultramicroscopy. 104 (2): 152–159. doi:10.1016/j.ultramic.2005.03.006. PMID 15890445. Retrieved 11 May 2020.
  11. ^ a b Tate, M.W.; Purohit, P.; Chamberlain, D.; Nguyen, K.X.; Hovden, R.; Chang, C.S.; Deb, P.; Turgut, E.; Heron, J.T.; Schlom, D.; Ralph, D.; Fuchs, G.D.; Shanks, K.S.; Philipp, H.T.; Muller, D.A.; Gruner, S.M. (2016). "High Dynamic Range Pixel Array Detector for Scanning Transmission Electron Microscopy". Microscopy and Microanalysis. 22 (1): 237–249. arXiv:1511.03539. Bibcode:2016MiMic..22..237T. doi:10.1017/S1431927615015664. PMID 26750260. S2CID 5984477. Retrieved 11 May 2020.
  12. ^ a b c Levin, B.D.A.; Zhang, C.; Bammes, B.; Voyles, P.M.; Bilhorn, R.B. (2020). "4D STEM with a direct electron detector". Microscopy and Analysis (46): 20–23. doi:10.1002/was.00010003 (inactive 31 October 2021). Retrieved 11 May 2020.{{cite journal}}: CS1 maint : 2021년 10월 현재 DOI 비활성화(링크)
  13. ^ Kirkland, E.J.; Thomas, M.G. (1996). "A high efficiency annular dark field detector for STEM". Ultramicroscopy. 62 (1–2): 79–88. doi:10.1016/0304-3991(95)00092-5. PMID 22666919. Retrieved 11 May 2020.
  14. ^ Haider, M.; Epstein, A.; Jarron, P.; Boulin, C. (1994). "A versatile, software configurable multichannel STEM detector for angle-resolved imaging". Ultramicroscopy. 54 (1): 41–59. doi:10.1016/0304-3991(94)90091-4. Retrieved 11 May 2020.
  15. ^ Ophus, C. (2019). "Four-Dimensional Scanning Transmission Electron Microscopy (4D-STEM): From Scanning Nanodiffraction to Ptychography and Beyond". Microscopy and Microanalysis. 25 (3): 563–582. Bibcode:2019MiMic..25..563O. doi:10.1017/S1431927619000497. PMID 31084643.