SU712025A3

SU712025A3 - Способ очистки экстрагентов на основе ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от железа (ш)

Info

Publication number: SU712025A3
Application number: SU762410954A
Authority: SU
Inventors: Диас Ногейра Эдуардо; Луис Редондо Абад Анхель; Мануэль Рехифе Вега Хосе
Original assignee: Diaz Nogueira Eduardo; Redondo Abad Angel Luis; Regife Vega Jose Manuel
Priority date: 1975-10-06
Filing date: 1976-10-05
Publication date: 1980-01-25
Also published as: PT65683A; JPS5289566A; RO72871A; DE2645130A1; PL107319B1; CA1086076A; ES441536A1; BR7606683A; SE7610999L; IT1068260B; AU512317B2; JPS6026049B2; AU1843376A; IL50629A0; ZA765992B; PT65683B; MX144484A; FR2327199A1; FI762829A

Description

ты в концентрации от 5 до 50 об.% хлорида металла 1 или 1Г группы в концентрации от 0,1 м/л до насыщени , или водным раствором сол ной кислоты в концентрации от 3 до 30 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентрации от 0,1 моль/л до насыщени или водным раствором сол ной кислоты в концентрации от 3 до 25 об.% серной кислоты в концентрации от 5 до 40 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентраци от 0,1 м/л до насыщени и процесс ведут при соотношении экстрагента и водного раствора 5-30:1 и температуре 10-50с, полученный экстракт подвергают обработке жидким анионообменником с последующей регенерацией (анионообменника водой.

В качестве жидкого анионообменника желательно использовать органический раствор, содержащий первичвторич ., или трет, амин, алифатический с 8-14 атомами углерода и смесь углеводородов.

Отличительным признаком способа вл етс то, что в качестве водного раствора используют водный раствор серной кислоты в концентрации от 5 до 50 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентрации от 0,1 моль/л ;до насыщени ;, или водны раствор сол ной кислоты в концентрации от 3 до 30 об.% и хлорида металла в концентрации от 0,1 моль/л до насыщени или водный раствор сол ной кислоты в концентрации от 3 до 25 об.%,.серной кислоты в концентрации от 5 до 40 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентрации от 0,1 м/л до насыщени , и процесс ведут при соотношении экстрагентов и водного раствора 5-30:1 и температуре 10-50°С, полученный экстракт подвергают обработке жидким анионообменником с последующей регенерацией анионообменника водой.

Описываемый способ позвол ет повысить степени очистки до 90%.

Способ состоит из трех стадий. В первой стадии органическую фазу, содержащую ди-2-этилгексилфосфорную кислоту, отравленную железом , по линии; 1 подают в смесительосадитель 2, где ее обрабатывают водным раствором минеральной кислоты , содержащим хлорид-ионы, и по линии 3 вывод т очищенную органическую фазу. Этим процессом достигаетс очистка от железа органической фазы и возможность ее нового использовани .

Далее водный раствор, содержащий железо, по линии 4 подают в смеситель -осадитель 5, где его обрабатывают анионообменНИКОМ. Этой второй стадией достигаетс регенераци раствора кислоты, со.дг ржащего хлорид-ионы, что дпот возможность

использовать этот раствор снова в первой стадии. Очищенный водный раствор по линии б возвращают в смеситель-осадитель 2. Далее анионообменник , содержащий железо, по линии 7 подают в смеситель-осадитель 8, где его обрабатывают водой, поступающей по линии 9. Этой третьей стадией достигаетс очистка от железа анионообменника, который по линии 10 подает в смеситель-осадитель 5, где его снова используют. По линии 11 отвод т водный раствор, содержащий железо.

Анионообменник состоит из трех компонентов: экстрагирующего вещества , в качестве которого можно использовать первичные, вторичные или третичные амины или четвертичное аммониевое основание с длинной алкильной цепью, слабо растворимое в воде, с молекул рным весом выше 200; модификатора, предназначенного дл .облегчени разделени фаз при экстрагировании , в качестве которого испольйуют спирты с 8-14 атомами углерода; и разбавител , который играет роль носител дл первых двух компонентов и снижает в зкость среды В качестве разбавител используют углеводород или смесь углеводородов получаемые, например, при перегонке нефти.

Пример 1. В органической фазе содержатс следующие вещества: 10 об.% Д2ЭГФК, 90 об.% нефтепродукта .

Нефтепродукт имеет следующие технические характеристики: плотность при 15°С 0,780; дистилл ци - исходна точка не лимитирована, 50% отбор 220С, 90% отбор 250°С конечна точка 275 С, точка воспламенени 38°

В эту органическую фазу загружают железо до концентрации 0,338 г/л и однократно смешивают с раствором 5,9 М сол ной кислоты. Отношение потоков , органической фазы к водной составл ет 10. Получают концентрацию железа в органической фазе 0,110 г/л концентрацию железа в водной фазе 2,19 г/л; экстракцию 67,45%.

В табл. 1 приведены концентрации сол ной кислоты в водном растворе, используемом дл очистки Д2ЭГФК от железа.

При одноразовом контакте обеих фаз получают результаты, приведенные в табл. 2.

Пример 2. Состав органической фазы такой же, как в предыдущих примерах. В табл. 3 приведены концентрации железа в органической фазе , состав экстрагирующего раствора и отношение потоков органической и водной фазы.

При одноразовом контакте обеих фаз получают следующие результаты, приведенные в табл. 4.

Пример 3. Процесс удалени железа из водного раствора кислоты. Состав анионообменника: 15% аилберли А-2 (промышленный вторичный амин), 6% изодеканола, 79% смесь углеводородов .

Анионообменник смешивают с водным раствором кислоты, содержащим железо. Затем анионобменник, загр зненный железом, обрабатывают однократно водой.

В табл. 5 приведены исходные концентрации и соотношени .

Полученные результаты приведены в табл. 6.

П р и м е р 4. Непрерывное проведение процесса на опытной установке .

В качестве водного раствора содержащего хлорид-ионы используют сол ную кислоту с концентрацией 4,9 моль/л.

.В табл. 7 приведена концентраци Ре, Zn и нее в различных потоках схемы.

Экстракци органической фазы, со держащей Д2ЭГФК проходит на 72,41%. Удаление железа из водного кислотно раствора анионообменником составл ет 99,30%.

Пример 5. Органическую фазу, содержащую железо и имеющую состав: 10 об.% Д2ЭГФК, 90 об.% нефтепродукта , 0,3 г/л железа, привод т в контакт с растворами состава: 2 моль/л сол ной кислоты, 4 моль/л хлористого кальци ; 2 моль/л сол но кислоты, 2 моль/л хлористого натри и 2 моль/л хлористого кальци ; 2 моль/л серной кислоты и 4 моль/л хлористого натри .

Соотнетиение органической и водной фаз равно 10:1. После перемешивани органическую и водную фазы ,раздел ют и определ ют содержание железа. В табл. 8 приведены .полученные результаты.

Пример б. Использование в качестве анионообменника четырех ти пов аминов.

Используют четыре органические фазы состава, об.%: 20 первич. амина + 8 изодецилового спирта + 32 керосина; 15 вторич. амина + 6 изодецилового спирта + 79 керосина; 10 трет, амина + 4 изодецилфвого спирта + 86 керосина; б четвертич. аммониевого основани + 4 изодецилового спирта + 90 керосина.

Органические фазы контактируют с водным кислотным раствором, содержащим железо, при оТнсменни органической к водной фазам 2:1. Водна фаза имеет следующий состав: 5,5моль/л сол ной кислоты; 0,5 моль/л хлористого кальци ; 3,2 г/л железа.

После перемешивани анашизируют обе фазы. В табл. 9 приведены полученные результаты.

Железо, экстрагированное анионообменниксм , может быть вновь экстрагировано водой.

Органическую фазу обрабатывают

0 водой при соотношении органический и водной фазы . Пол5ченные результаты приведены в табл. 10.

Пример 7. В качестве водного кислотного раствора используют смесь

5 от 5 до 50 об.% серной кислоты и от 0,1 моль/л до насыщени хлорида металла.:

исходна органическа фаза состоит из 10 об.% Д2ЭГФК, 90 об.% нефте0 продукта.

В табл. 11 приведены исходные концентрации и соотношени .

Обе фазы контактируют .

Полученные результаты приведены в табл. 12.

5

Пример 8. В качестве водного кислотного раствора используют смесь от 3 до 30 об.% сол ной кислоты и хлорида металла в концентрации от 0,1 моль/л до насыщени . Состав

0 исходной

В табл. 13 приведены исходные концентрации и соотношени .

Обе. фазы контактируют в течение Ъ мин.

5

Пример 9.В качестве водного кислотного раствора используют смесь от 3 до 18 об.% сол ной кислоты , от 5 до 30 об.% серной кислоты и хлорида металла от 1 моль/л

0 до насыщени .,

В табл. 14 приведены исходные концентрации и соотношени .

Обе фазы контактируют в течение 5 мин..

5

Полученные результаты приведены в табл. 15.

П р,и м е р 10. Очистку органической фазы, содержащей Д2ЭГФК, провод т при температуре 10-50°С.

Состав органической фазы такой

0 же, как в предыдущих примерах. Водный раствор представл ет собой насыщенный раствор NaCI, содержащий

19 об.% нее. ;

Обе фазы органическа и водна при

5 соотношении 10:1 контактируют 5 мин .в один этап при различных температу-, pax. Полученные результаты приведены в табл. 16.

Таблица

Т а 6 лица

Т а б л и ц а 3

1.Органическа фаза, содержаща

Д2ЭГФК и загр зненна железом

3. Очищенна от железаорганическа фаза

Таблица 5

Таблица

0,29 0,26 0,5

1119 0,08 0,013 0,5

1119

Очищенный от железа аноинообменником водный кислотный раствор

Водный кислотный раствор, содержащий экстрагировайное

Продолжен ие табл.7

114

0,014 1,70 161,0

Таблица 9

3

0,33

б 0,33

9 0,33 18 0,33

Таблиц а 11

Таблица 12

Таблица 13

Таблица 14

10 10 10 10

1

2 3 Насьпцение

15

71202516

Та блица15

Таблиц а 16

Claims

Формула изобретения

1. Способ очистки экстрагентов на основе ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от железа ( Щ ) путем экстракции ,, его водным раствором кислоты, содержащим хлорид-ионы, отличающийс я тем, что, с целью'повышения степени очистки, в качестве водного раствора, используют водный раствор серной кислоты в.концентрации от 5 до 40 50 об.% и хлорида металла I или И группы в концентрации от 0,1 моль/л до насыщения, или водный раствор соляной кислоты в концентрации от 3 до 30 об.% хлорида металла I или II 45 группы в концентрации от 0,1 моль/л до насыщения, или водный раствор соляной кислоты в концентрации от 3 до 25 об.%, серной кислоты в кон центрации от 5 до 40 об.% и хлорида металла I и II группы в концентрации от 0,1 моль/.л до насыщения, и про цесс ведут при соотношении экстрагента и водного раствора 5-30:1 и температуре 10-50°С, полученный экстракт подвергают обработке жидким анионообменником с последующей регенерацией анионообменника водой.
2. Способ поп. 1, от-лича тощий с я тем, что в качестве жидкого анионообменника используют органический раствор, содержащий первич., вторич., или трет, амин, алифатический спирт с 8-14 атомами углерода и смесь углеводородов.