SU621678A1 - Способ получени -нитрозопроизводных алкалоидов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-НИТРОЗОПРОИЗВОДНЫХ АЛКАЛОИДОВ

Изобретение относитс  к усовершенствовавному способу попучени  N - нитрозо производных апкапоидов, обладающих фи- зиопогнческой активностью. Известен способ получени  N -нитрозопроизводных апкапоидов путем взаимодействи  апкапоида с азотистокиспым натрием в разбавленной соп ной кислоте. Раствор перемешивают 2 ч и оставп ют на сутки при комнатной температуре, затем продукт выдел ют известным спосо бом . Однако в таком способе процесс нитро зировани  апкапоидов дпитепен. С цепью интенсификации процесса предпагаётс  способ попучени  N - нитроз производных апкапоидов путем нитрозировани  апкапоида азотистокиспым натрием в разбавпенном водном растворе киспоты, в качестве которой используют 5%-ную уксусную киспоту. Процесс предпочтитепьно провод т при весовом соотношении апкапоида к азотистокиспому натрию 1:2. Выход целевого продукта бпизок к копичественному. Предложенный способ позвол ет синтезировать с высоким выходом новые N - нитрозопроизводные апкапоидов, например копхамина, которые пегко гидропизуютс  в минерапьных кис- потах. Пример 1. Попучение N- нитро- зокопхамина. Раствор 1,5 г копхамина в 75 мп . 5%-ной уксусной киспотьг охлаждают от -5 до-7С и постепенно при перемешивании прибавл ют 3 г азотистокислого натри , выпадает светпо-желтый аморфный осадок М - нитрозоколхамина. После добавлени  всего азотистокиспого натри  Vi - нитрозокопхамин извлекают хлороформом , растворитель отгон ют; выход 100%, т. пп. 177-179 С (из петролейного эфира),.р (с 1,О; хлороформ ). ИК-спектр: 1430-149О см (валентные колебани  нитрозогруппы). 36 О,81 (тех на окиси атиомини ; система хлороформ-метанол; 24:1, подкисленна  ofufofl каплей согыной киспоты Пример 2. В услови х примера 1 из 1 7 т цитизина, растворенного в 8О мл 5%-ной уксусной кислоты, и 3,2 азотнс гокислогЬ натри  получают W - нит розоцитнаин, выход 1ОО%, т. пл. 173 |0х /i ,tri-fr O (из эфира), 273(с1Д} хпорофс м). ИК-спек1р: 149О-143О см (ваиентные колебани  ннтроэогруппы). Т 0,57 (тех на сжнси алюмини ; система хле оформ-метано , 24:1). Пример 3. В услсжи х примера из 1,4 г эфе1фина в 7О мл 5%-ной уксусной кислоты и 2,8 г уксуснокислого натри  выдел ют N - нитрозоэфедрин, выход 1ОО%, т. пл, 9О-91 С (на гексанаэфира ), 87(с 1,1; хлороформ). ИК-спвктр: 149О-143О см (валентные колебани  ннтрозогруппы). 8 Т 0,84 (тех на окиси алюмини ; система хлороформ-метанол, 24:1). Формула иаобрет е н и   1.Способ получени  N - нитрозопроизводаых алкалоидов путем нитроаировани  алкалоида азотистокиспым натрием в раз бавленном водном растворе кислоты, о тличающийс  уем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве кислоты используют 5%-ную уксусную кислоту, 2.Способ по п. 1, о т л и ч а к. щ и и с   тем, что процесс провод т при весовом соотношении алкалоида к азотистокиспому натрию 1:2. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе. 1. Авторское свидетельство СССР №42О625, кл, С О7 d 29/26, 25.О3.74.