SU1622776A1

SU1622776A1 - Automatic spectrophotometer

Info

Publication number: SU1622776A1
Application number: SU874179332A
Authority: SU
Inventors: Александр Викторович Олифир; Валентин Михайлович Колмогоров; Вячеслав Петрович Соколов
Original assignee: Грозненское Научно-Производственное Объединение "Промавтоматика"
Priority date: 1987-01-15
Filing date: 1987-01-15
Publication date: 1991-01-23

Description

Изобретение относитс к оптическому приборостроению.This invention relates to an optical instrument.

Целью изобретени вл етс расширение диапазона измерений и повышение точности .The aim of the invention is to expand the measurement range and increase accuracy.

На фиг.1 показана схема автоматического спектрофотометра; на фиг.2 - вид А на фиг. 1.Figure 1 shows the scheme of the automatic spectrophotometer; FIG. 2 is a view A of FIG. one.

Устройство состоит из осветител 1 с источником 2 питани , кюветного отделени , выполненного в виде мерной емкости 3 со сливным отверстием 4, св занным через запорный элемент 5 первого клапана б с дренажной линией 7, с переливным отверстием 8, св занным через запорный элемент 9 третьего клапана 10 с дренажной линией 11, с отверстием 12 дл подачи промывочный жидкости 13, св занным с выходом второго клапана 14, а также с двум отверсти ми 15 и 16,соосно расположенны- . ми на противоположных стенках емкости 3 ниже уровн переливного отверсти 8, в одном из которых герметично установлено второе смотровое окно 17 и фотоприемник 18, а в другом - корпус 19 дозатора, внутренн полость которого выполнена в виде ступенчатого цилиндра, соосно расположенного с оптической осью осветител 1, больша ступень 20 цилиндра обращена к осветителю 1 и с торца герметизирована первым смотровым окном 21 и снабжена каналом 22, соедин ющим внутреннюю полость большей ступени 20 с первым выходом четвертого клапана 23, второй выход которого св зан с атмосферой, меньша ступень 24 цилиндра снабжена первой кольцевой проточкой 25 с диаметрально расположенными отверсти ми, св занными соответственно с входной 26 и выходной 27 лини ми анализируемого продукта, а также второй кольцевой проточкой 28, выполненной на границе с большей ступенью 20 цилиндра и снабженной каналом 29, соединенным с источником 30 пневмоуп- равлени и входом четвертого клапана 23.The device consists of an illuminator 1 with a power source 2, a cuvette compartment made in the form of a measuring tank 3 with a drain hole 4 connected through the locking element 5 of the first valve b to the drain line 7, with an overflow hole 8 connected through the locking element 9 of the third valve 10 with a drain line 11, with an opening 12 for supplying washing liquid 13 connected with the outlet of the second valve 14, as well as with two openings 15 and 16 coaxially arranged -. mi on the opposite walls of the tank 3 below the level of the overflow orifice 8, in one of which the second viewing window 17 and the photodetector 18 are sealed, and in the other - the dispenser housing 19, the internal cavity of which is made in the form of a stepped cylinder coaxially located with the optical axis of the illuminator 1 The larger cylinder stage 20 faces the illuminator 1 and is sealed from the end by the first viewing window 21 and is equipped with a channel 22 connecting the internal cavity of the larger stage 20 to the first outlet of the fourth valve 23, the second outlet of which less connected to the atmosphere, a smaller cylinder step 24 is provided with a first annular groove 25 with diametrically located openings connected respectively to the inlet 26 and output 27 lines of the product to be analyzed, as well as a second annular groove 28 formed at the boundary with the larger cylinder level 20 and provided with a channel 29 connected to a pneumatic control source 30 and an inlet of the fourth valve 23.

при этом привод 31 перемешивающего устройства установлен в верхней части кюветного отделени 3 выше уровн переливного отверсти 8, в ступенчатом цилиндре корпусаthe actuator 31 of the mixing device is installed in the upper part of the cuvette compartment 3 above the level of the overflow hole 8, in the stepped cylinder of the housing

19 размещен поршень 32, ступенчато переход щий в шток 33, снабженный сквозным цилиндрическим отверстием 34 по осевой линии поршн 32 и штока 33, на конце которого выполнена внешн дозирующа кольцева проточка 35, удаленный от поршн торец штока герметизирован третьим смотровым окном 36, открытое отверстие поршн 32 обращено ко второму смотровому окну 21, а поршень 32 имеет возможность19 a piston 32 is placed, stepwise passing into a rod 33, provided with a through cylindrical bore 34 along the axial line of the piston 32 and rod 33, at the end of which an external metering ring groove 35 is made, remote from the piston, the end of the rod is sealed by a third viewing window 36, the open hole of the piston 32 faces the second viewing window 21, and the piston 32 has the ability

перемещатьс от первого смотрового окна 21 до второй кольцевой проточки 28, причем внешн дозирующа кольцева проточка 35 штока 33 при перемещении занимает два положени - в зоне первой кольцевойmove from the first viewing window 21 to the second annular groove 28, with the outer metering annular groove 35 of the rod 33 moving in two positions - in the zone of the first annular

проточки 25, выполненной в меньшей ступени 24 цилиндра, и в зоне действи перемешивающего устройства, выполненного в виде двух перфорированных дисков 37 и 38, один из которых 37, размещен над вторымthe grooves 25, made in a smaller stage 24 of the cylinder, and in the zone of action of the mixing device, made in the form of two perforated disks 37 and 38, one of which 37, is placed above the second

и третьим смотровыми окнами 17 и 36. а другой 38 - под ними и закрепленных на т ге 39, св занной с приводом 31 перемешивающего устройства, а также последовательно соединенных фотоприемника 18and the third viewing ports 17 and 36. and the other 38 — beneath them and attached to te 39, connected to the actuator 31 of the mixing device, as well as series-connected photodetector 18

усилител 40 и компаратора 41, первый вход которого соединен с выходом усилител , а второй вход соединен с источником 42 опорного напр жени , а выходы через первый резистор 43, первый ключ 44 и первый повторитель 45 напр жени - с управл ющим входом источника 2 питани осветител 1, при этом первый конденсатор 46 пам ти подключен к выходу первого ключа 44,второй резистор 47 соединен с входом второгоamplifier 40 and comparator 41, the first input of which is connected to the amplifier output, and the second input is connected to the reference voltage source 42, and the outputs through the first resistor 43, the first switch 44 and the first voltage follower 45 to the control input of the illuminator power supply 2 1, wherein the first memory capacitor 46 is connected to the output of the first switch 44, the second resistor 47 is connected to the input of the second

ключа 48, к выходу которого подключен второй конденсатор 49 пам ти и вход второго повторител 50 напр жени , выход которого соединен с входом логарифмического преобразовател 51, выход которого соединен с входом третьего ключа 52, выход которого соединен с третьим конденсатором 53 пам ти и входом третьего повторител 54 напр жени , выход которого подключен к входу нормирующего преобразовател 55, а выходы 56.1 - 56.8 блока 57 управлени подключены к управл ющим входам всех клапанов, ключей и приводу 31 перемешивающего устройства.key 48, the output of which is connected to the second memory capacitor 49 and the input of the second voltage follower 50, the output of which is connected to the input of a logarithmic converter 51, the output of which is connected to the input of the third key 52, the output of which is connected to the third memory capacitor 53 and the third voltage follower 54, the output of which is connected to the input of the normalizing converter 55, and outputs 56.1-568.8 of the control unit 57 are connected to the control inputs of all valves, switches and the actuator 31 of the mixing device.

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

Работа устройства осуществл етс автоматически от блока 57 управлени и состоит из нескольких тактов.The operation of the device is carried out automatically from the control unit 57 and consists of several cycles.

В исходном положении сливное отверстие А первого клагана 6 и переливное отверстие 8 третьего клсшана 10 открыты. четвертый клапзн 23 находитс в поюже- нии, при котором воздух управлени от источника 30 поступает во внутреннюю полость большей ступени 20 цилиндра пс каналу 22 и во вторую кольцевую проточку 28 по каналу 29. Поверхность поршн 32 со стороны первого смотрового окна 21, герметизирующего большую ступень 20, больше, чем поверхность этого же поршн со стороны втооой кольцевой проточки 28. в свч.щ с чем равнодействующа сил д влени воздуха управлени , приложенных по обе стороны поршн , направлена так, что поршень 32 перемещаетс до второй кольцевой проточки 28 и внешн дозирующа кольцева проточка 35 на штоке 33 занимает положение между дисками 37 и 38 перемешивающего устройства, как показано на фиг.1.In the initial position, the drain hole A of the first valve 6 and the overflow hole 8 of the third coupler 10 are open. The fourth valve 23 is in a position where the control air from source 30 enters the internal cavity of a larger stage 20 of the cylinder ps channel 22 and into the second annular groove 28 through channel 29. The surface of the piston 32 from the side of the first viewing window 21, sealing the large stage 20 is larger than the surface of the same piston on the side of the second annular groove 28. At the same time, the resultant forces of control air applied on both sides of the piston are directed so that the piston 32 moves to the second annular ri The buds 28 and the outer metering annular groove 35 on the rod 33 occupy a position between the disks 37 and 38 of the mixing device, as shown in FIG.

В этом положении второй клапан 14 и перемешивающее устройство 31 включены, происходит подача промывочной жидкости, (например воды), от линии 13 через клапан 14 и отверстие 12 в мерную емкость 3 и промывка внутренней полости мерной емкости 3 а также второго 17 и третьего 36 смотровых окон и дозирующей кольцевой проточки 35, при этом анализируемый продукт от входной линии 26 омывает первую кольцевую проточку 25 и через выходную линию 27 возвращаетс в аппарат.In this position, the second valve 14 and the mixing device 31 are turned on, flushing fluid flows (for example, water) from the line 13 through the valve 14 and the opening 12 into the measuring tank 3 and flushing the internal cavity of the measuring tank 3 as well as the second 17 and the third 36 viewing windows and a metering annular groove 35, wherein the analyzed product from the inlet line 26 washes the first annular groove 25 and returns to the apparatus through the output line 27.

В первом такте по команде, поступающей от блока 57 управлени , первый клапан 6 закрываетс и его запорный элемент 5 закрывает сливное отверстие 4, отключаетс привод 31 перемешивающего устройства и происходит заполнение мерной емкости 3 промывочной жидкостью, вл ющейс одновременно разбавителем, до уровн ,опре- дел емого положением переливного отверсти 8 третьего клапана 10. В этом такте (после заполнени мерной емкости разбавителем) замыкаетс первый ключ 44 и производитс коррекци величины светового потока осветител , при этом световой пучок заданного спектрального диапазона.In the first stroke, following a command received from the control unit 57, the first valve 6 closes and its closure element 5 closes the drain hole 4, the stirring device drive 31 is turned off, and the measuring tank 3 is filled with the washing liquid, which is simultaneously a diluent, to a level determined by divided by the position of the overflow hole 8 of the third valve 10. In this step (after filling the measuring tank with diluent), the first key 44 is closed and the luminous flux of the illuminator is corrected, while beam is given spectral range.

формируемый осветителем 1, поступает через первое смотровое окно 2i, через сту пень 20, сквозное цилиндрическое отверстие34, через слой разбавител междуformed by illuminator 1, flows through the first viewing window 2i, through stage 20, through cylindrical through hole 34, through a layer of diluent between

0 третьим 36 и вторым 17 смотровыми окнами на поверхность фотоприемника 18. Элект- ри егкий сигнал с выхода фотоприрмника 18 усичиваетс усилителем 40 и срорнивает- с с опорным напр жением Don Б компарз5 торе 41. разностный сигнал с выхода которого через первый резистор 43, первый ключ 44, первый повторитель 45 напр жени поступает на управл ющий вход источника 2 питани осветител 1, напр жение питани которого (и,соответственно, световой поток) измен ютс таким образом, чтобы величина сигнала на выходе усилител была равна опорному напр жению (производитс коррекци величины светового лотока ). Затем первый ключ 44 отключаетс и на первом конденсатора 46 пам ти хранитс напр жение, соответствующее такому напр жению питани осветител ,при котором сигнал с выход усилител 40, при мер0 ний емкости заполненной разбавителем, равен опорному напр жению спектрофотометра .0 by the third 36 and the second 17 viewing ports to the surface of the photodetector 18. The lightweight signal from the output of the photo receiver 18 is amplified by the amplifier 40 and matched to the reference voltage Don B of the comparator 41. the difference signal from the output through the first resistor 43, the first key 44, the first voltage follower 45 is supplied to the control input of the power supply 2 of the illuminator 1, the supply voltage of which (and, accordingly, the luminous flux) are changed so that the signal at the amplifier output is equal to the reference voltage (about correction of the magnitude of the light path is exhausted). Then the first switch 44 is turned off and the voltage stored in the first memory capacitor 46 corresponds to the lighting power supply voltage at which the signal from the output of the amplifier 40, when measured by the capacitor filled with a diluent, is equal to the reference voltage of the spectrophotometer.

Первый резистор 43 и первый конденсатор 46 пам ти образуют интегрирующееThe first resistor 43 and the first memory capacitor 46 form an integrating

5 звено, сглаживающее пульсации и повышающее устойчивость работы схемы коррекции . Включение первого резистора 43 до первого ключа 44, а первого конденсатора 46 пам ти после ключа позвол ет исключить5 link smoothing pulsations and increasing the stability of the correction circuit. The inclusion of the first resistor 43 to the first key 44, and the first capacitor 46 of the memory after the key allows you to exclude

0 монтажные утечки в цепи резистора и конденсатора пам ти и повысить точность хранени напр жени на конденсаторе пам ти и соответственно -- точность коррекции ну- лопого сигн лл спектрофотометра.0 mounting leaks in the resistor and memory capacitor circuits and improve the voltage storage accuracy on the memory capacitor and, accordingly, the accuracy of the zero-signal correction of the spectrophotometer.

5Во втором такте включаетс третий клапан 10 и переливное отверстие 8 закрываетс запорным элементом 9.5 In the second stroke, the third valve 10 is turned on and the overflow opening 8 is closed by the locking element 9.

В третьем такте по команде, поступающей от блока 57 управлени , четвертый кла0 пан 23 переключаетс в положение, при котором прекращаетс подача воздуха управлени во внутреннюю полость большей ступени 20 и ее полость соедин етс через клапан 23 с атмосферой, давление в полостиIn the third cycle, on command coming from the control unit 57, the fourth valve 23 switches to the position at which control air supply to the internal cavity of the greater stage 20 stops and its cavity is connected through the valve 23 to the atmosphere, the pressure in the cavity

5 20 сбрасываетс до атмосферного и сила давлени воздуха управлени , поступающего во вторую кольцевую проточку 28. перемещает поршень 32 до первого смотрового окна 21, дозирующа кольцева 5 20 is reset to atmospheric and the pressure force of the control air entering the second annular groove 28. moves the piston 32 to the first viewing window 21, the metering annular

0 проточка 35 занимает положение в зоне первой кольцевой проточки 25.0 groove 35 occupies a position in the zone of the first annular groove 25.

Происходит вымывание воды из дозирующей кольцевой проточки 35 потоком анализируемого продукта, поступающего отThere is a leaching of water from the metering annular groove 35 by the flow of the analyzed product coming from

5 линии 25, и ее замещение продуктом.5 lines 25, and its replacement product.

Создание непрерывного протока продукта как при промывке дозирующей кольцевой проточки 35, так и при заборе дозы продукта снижает до минимума врем транспортного запаздывани и обеспечивает высокую воспроизводимость результатов и точность анализа.The creation of a continuous flow of the product, both when washing the metering annular groove 35, and when taking the dose of the product, minimizes the transport time delay and ensures high reproducibility of the results and accuracy of the analysis.

В четвертом такте включаетс привод 31 перемешивающего устройства, четвертый клапан 23 переключаетс в состо ние, при котором воздух управлени поступает во внутреннюю полость большей ступени 20 цилиндра и поршень 32 перемещаетс до второй кольцевой проточки 28 и анализируемый продукт, наход щийс в дозирующей кольцевой проточке 35, вводитс в мерную емкость 3 с разбавителем. При этом введенна доза анализируемого продукта (за счет колебательного движени перфорированных дисков 37 и 38 перемешивающего устройства ) равномерно смешиваетс с разбавителем, а затем включаетс ключ 48 и осуществл етс фотометрирование разбавленного продукта, при этом сигнал с выхода фотоприемника 18 усиливаетс усилителем 40 и через второй резистор 47 и второй ключ 48 поступает на второй конденсатор 49 пам ти. Ключ 48 остаетс замкнутым в течение интервала времени,необходимого дл зар да конденсатора 49 до уровн посто нной составл ющей напр жени сигнала с выхода усилител 40, после чего ключIn the fourth stroke, the stirring device actuator 31 is turned on, the fourth valve 23 switches to a state in which control air enters the internal cavity of the larger cylinder stage 20 and the piston 32 moves to the second annular groove 28 and the product to be analyzed, which is in the metering annular groove 35, is introduced into measuring container 3 with a diluent. At the same time, the injected dose of the analyzed product (due to the oscillatory movement of the perforated disks 37 and 38 of the mixing device) is evenly mixed with the diluent, then the switch 48 is turned on and the diluted product is measured by photometer, while the signal from the photoreceiver 18 is amplified by the amplifier 40 and through the second resistor 47 and the second switch 48 is supplied to the second memory capacitor 49. The key 48 remains closed for the time interval necessary for charging the capacitor 49 to the level of the constant component of the signal voltage from the output of the amplifier 40, after which the key

48отключаетс и на конденсаторе пам ти48 turns off and on the memory capacitor

49хранитс напр жение, соответствующее коэффициенту пропускани сло разбавленного продукта в мерной емкости.49 stores the voltage corresponding to the transmittance of the layer of the diluted product in the measuring container.

Второй резистор 47 и второй конденсатор 49 пам ти образуют интегрирующее звено, сглаживающее пульсации сигнала с выхода усилител 40, возникающие из-за наличи инородностей в разбавленном продукте , что повышает точность анализа, а включение второго резистора 47 до второго ключа 48 и второго конденсатора 49 пам ти после ключа позвол ет исключить монтажные утечки в цепи резистора и конденсатора пам ти, что повышает точность хранени напр жени на конденсаторе пам ти и точность анализа.The second resistor 47 and the second memory capacitor 49 form an integrating element, smoothing the signal ripples from the output of the amplifier 40, due to the presence of inhomogeneities in the diluted product, which improves the analysis accuracy, and the inclusion of the second resistor 47 to the second switch 48 and the second capacitor 49 After the key, it eliminates mounting leaks in the resistor and memory capacitor circuits, which improves the storage accuracy of the memory capacitor and the accuracy of the analysis.

В следующем такте кратковременно включаетс третий ключ 52, и третий конденсатор 53 пам ти зар жаетс до напр жени , поступающего от конденсатора 49 через повторитель 50 и логарифмирующий преобразователь 51, соответствующего измеренной концентрации, и хранитс до очередного анализа.In the next cycle, the third switch 52 is briefly turned on, and the third memory capacitor 53 is charged to the voltage supplied from the capacitor 49 via the repeater 50 and the logarithm converter 51 corresponding to the measured concentration, and stored until the next analysis.

Третий конденсатор 53 пам ти и третий повторитель 54 напр жени образуют чейку пам ти, котора в период включени иThe third memory capacitor 53 and the third voltage follower 54 form a memory cell which, during the period of activation and

выключени ключа 48 и логарифмировани сигнала находитс в отключенном состо нии , и на ней хранитс напр жение, соответствующее концентрации продукта воturning off the key 48 and logging the signal is in a disconnected state, and it stores a voltage corresponding to the concentration of the product in

врем предыдущего анализа, что позвол ет исключить проникновение в выходной сигнал устройства неинформативных сигналов, искажающих результат измерени , а также повышает точность хранени результата из0 мерени .the time of the previous analysis, which allows to exclude non-informative signals that distort the measurement result from entering the output signal of the device, and also improves the accuracy of the measurement result storage.

В следующем такте устройство возвращаетс в исходное состо ние, после чего цикл анализа повтор етс .In the next cycle, the device returns to its original state, after which the analysis cycle is repeated.

Выполнение в устройстве коррекцииExecution in the correction device

5 светового потока осветител путем измерени оптической плотности разбавител и приведение сигнала фотоприемника к стабильному опорному значению позвол ет исключить вли ние изменени оптической5 of the luminous flux of the illuminator by measuring the optical density of the diluent and bringing the photodetector signal to a stable reference value eliminates the effect of changing the optical

0 плотности разбавител на результат измерени и примен ть в качестве разбавител промывочную жидкость, не предъ вл к ней высоких требований по неизменности ее оптической плотности.0 density of the diluent on the measurement result and apply the washing liquid as a diluent, does not make high demands on it for the constancy of its optical density.

5five

Claims

1. An automatic spectrophotometer containing an optically coupled illuminator equipped with a power source with a control input, a first viewing window, a cuvette compartment, a second viewing window and a photodetector, and the first and second valves, the line being analyzed

5 products, pneumatic source, control unit, amplifier, logarithm and normalizing transducers, reference voltage source, comparator, first resistor, first key, first memory capacitor, first voltage follower, amplifier input connected to photoreceiver, amplifier output connected to the first input of the comparator, the second input of which is connected to

5 by a reference voltage source, the comparator output is connected via the first resistor to the input of the first switch, the output of which is connected to the first memory capacitor and through the first voltage follower to the control input of the illuminator power supply, the first, second and third outputs of the control unit are connected to control inputs of the first and second valves and the first key, characterized in that, in order to expand the measurement range and improve accuracy, the device further comprises third and fourth valves, mixing e device, dispenser of the analyzed product, the third viewing window, the second

the resistor, the second and third keys, the second and third memory capacitors, the second and third voltage repeaters, the control unit is additionally equipped with five outlets, the cuvette compartment is made in the form of a measuring tank with a drain hole, an overflow hole, a hole for the flushing fluid, the opening for the dispenser of the product being analyzed and for the second viewing window, the first valve is connected to the drain hole of the cuvette, the second valve is with the opening for supplying the washing liquid, the third valve is equipped with an overflow hole, the dispenser The analyzed product is made in the form of a piston moving in a stepped cylinder equipped with two annular grooves and an internal cavity, the first annular groove is connected to the pinia of the analyzed product, the second annular groove - to the source of pneumatic control and the fourth valve inlet, the first outlet of which is connected to the internal cavity of the stepped cylinder, the piston of the dispenser is made hollow, at the end of the dispenser piston there is a third viewing window, at the end of the side surface of the dispenser of the dispenser at the third cm trova window annular metering groove formed on the end face of the stepped cylinder dispenser ane-

On the side of the product to be lysed, light the first viewing window. the dispenser of the analyzed product is combined with the optical axis connecting the illuminator to the photoreceiver, the mixing device is installed in the upper part of the compartment, the output of the amplifier through the second resistor is connected to the input of the second switch, the output of which is connected to the second memory capacitor and the input of the second voltage follower , the output of the second voltage follower is connected via a logarithmic prepacker to the input of the third key, the output of which 0 is connected to the third memory capacitor and the input of the third repeats whether voltage pyhod third voltage follower is connected to the normalizing converter, fourth - eighth control unit outputs are connected with the control inputs of the third and fourth:; lalans in the second and third keys and transferred IU; : iaayuschego device.

k. The spectrophotometer according to claim 1, wherein the mixing device is made of two perforated discs kinematically associated with the drive, one of the perforated discs placed above the second and third viewing windows. and the other is under them.

fig, g

Compiled by S. Ivanov Editor E, Dormidontova Tehred E. Tsaplyuk

Type A

but

Proofreader L. Alekseenko