SE538085C2 - Torknings- och blandningsförfarande för mikrofibrillerad cellulosa - Google Patents

Torknings- och blandningsförfarande för mikrofibrillerad cellulosa Download PDF

Info

Publication number
SE538085C2
SE538085C2 SE1251280A SE1251280A SE538085C2 SE 538085 C2 SE538085 C2 SE 538085C2 SE 1251280 A SE1251280 A SE 1251280A SE 1251280 A SE1251280 A SE 1251280A SE 538085 C2 SE538085 C2 SE 538085C2
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
drying
suspension
iii
nanofibrillated
nanofibrillated polysaccharide
Prior art date
Application number
SE1251280A
Other languages
English (en)
Other versions
SE1251280A1 (sv
Inventor
Kaj Backfolk
Heidi Saxell
Isto Heiskanen
Lars Axrup
Cecilia Land Hensdal
Veikko Jokela
Ari Kotilainen
Henri Kastinen
Anna Kauppi
Esa Saukkonen
Original Assignee
Stora Enso Oyj
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=50684139&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=SE538085(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Stora Enso Oyj filed Critical Stora Enso Oyj
Priority to SE1251280A priority Critical patent/SE538085C2/sv
Priority to PCT/IB2013/059778 priority patent/WO2014072886A1/en
Priority to PL13853497T priority patent/PL2917403T3/pl
Priority to CN201380069825.2A priority patent/CN104903511B/zh
Priority to US14/441,263 priority patent/US20150308017A1/en
Priority to BR112015010597A priority patent/BR112015010597A2/pt
Priority to EP13853497.9A priority patent/EP2917403B1/en
Priority to ARP130103992A priority patent/AR093320A1/es
Publication of SE1251280A1 publication Critical patent/SE1251280A1/sv
Publication of SE538085C2 publication Critical patent/SE538085C2/sv

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H11/00Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
    • D21H11/16Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only modified by a particular after-treatment
    • D21H11/18Highly hydrated, swollen or fibrillatable fibres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/02Cellulose; Modified cellulose
    • C08L1/04Oxycellulose; Hydrocellulose, e.g. microcrystalline cellulose
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/001Modification of pulp properties
    • D21C9/007Modification of pulp properties by mechanical or physical means
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/02Washing ; Displacing cooking or pulp-treating liquors contained in the pulp by fluids, e.g. wash water or other pulp-treating agents
    • D21C9/06Washing ; Displacing cooking or pulp-treating liquors contained in the pulp by fluids, e.g. wash water or other pulp-treating agents in filters ; Washing of concentrated pulp, e.g. pulp mats, on filtering surfaces
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/18De-watering; Elimination of cooking or pulp-treating liquors from the pulp
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/32Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by development of heat within the materials or objects to be dried, e.g. by fermentation or other microbiological action
    • F26B3/36Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by development of heat within the materials or objects to be dried, e.g. by fermentation or other microbiological action by using mechanical effects, e.g. by friction

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

538 08 SAMMANDRAG Ett forfarande for torkning av mikrofibrillerad cellulosa for att erhalla en vasentligen torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt, innefattande foljande steg: (i) att tillhandahalla en vattenhaltig suspension av mikrofibrillerad cellulosa, (ii) att aka torrsubstanshalten hos namnda suspension, och darigenonn bilda en mikrofibrillerad cellulosasuspension med en hog torrsubstanshalt, och (iii) att torka namnda mikrofibrillerad cellulosasuspension med hog torrsubstanshalt genom ett samtidigt uppvarmnings- och blandningsforfarande.

Description

538 08 TORKNINGS- OCH BLANDNINGSFORFARANDE FOR MIKROFIBRILLERAD CELLULOSA Tekniskt omrade Foreliggande dokument hanfOr sig till ett fOrfarande for att torka en vattenhaltig suspension av nanofibrillerad polysackarid for att uppna en vasentligen torr nanofibrillerad polysackaridprodukt. Sarskilt hanfor sig foreliggande beskrivning till en nanofibrillerad polysackaridprodukt som är erhallbar genom sadant forfarande och anvandningarna darav.
Bakgrund Nanofibrillerade polysackarider, sasom till exempel mikrofibrillerad cellulosa, har manga slutanvandningar, sasom i mat, kompositer, papper, malarfarg, plast, kosmetika och medicinska produkter, i vilka det skulle vara bra att kunna dosera nanofibrillerad polysackarid i en torr form sa att de ursprungliga egenskaperna av vat nanofibrillerad polysackarid skulle behallas.
Mikrofibrillerad cellulosa som tillsatts och anvands i kompositer är vanligen i en torr form.
Nar mikrofibrillerad cellulosa anvands i kompositer bar man se till att mikrofibrillerna är tydligt separerade fran varandra och att mikrofibrillerna är 20 mycket val dispergerade i matrisen.
En dispersion med lag torrsubstanshalt av mikrofibrillerad cellulosa i vatten är vanligen en gel som har pseudoplastiska eller tixotropa viskositetsegenskaper eftersom fibrillerna är mycket val dispergerade i matrisen (vatten). Vid torkning andras emellertid egenskaperna av mikrofibrillerad cellulosa kraftigt. Dess dispergerbarhet, hydrerings- och reologiegenskaper forloras, eller minskas, eller andras atminstone vasentligt, beroende pa torkningsgraden. Mikro- och nanofibriller binds vanligen samman efter torkning och vasentligt fame separata mikro- eller nanofibriller forekomnner vilket foljaktligen paverkar den karakteristiska egenskapen, till 1 538 08 exempel, som definieras av en hogt nanofibrillerad cellulosa kan erhallas genom olika analyser av den nanofibrillerade cellulosan.
Konventionella torkningstekniker for torkning av MFC eller nanofibrillerade polysackarider som for narvarande anvands i dag är t.ex. spraytorkning och frystorkning. Frystorkning ger den basta kvaliteten av MFC i termer av bevarande av ursprungliga egenskaper och aterdispergerbarhet. Emellertid är bade drifts- och investeringskostnaderna hoga och processen kan vara svar att skala upp till industriell bearbetning. Spraytorkning vilken ganska enkelt kan skalas upp har hoga driftskostnader och under processen har ocksa hornifikation (hornification) av fibrillerna benagenhet att ske.
Termen "hornifikation" hanfor sig till stelnandet av polymerstrukturen som sker i lignocellulosahaltiga material nar de torkas eller i annat fall avvattnas. Pa grund av strukturella forandringar i tramassafibrerna vid torkning krymper de inre fibrerna. FOr praktisk anvandning behOver ofta fibrerna atervatas eller atersuspenderas i vatten och pa grund av dessa strukturella fOrandringar aterfas inte de ursprungliga egenskaperna, dvs. att vara i form av en gel som har pseuodoplastisk eller tixotrop viskositet. Effekten av hornifikation kan identifieras i dessa fysiska pappers- eller tramassaegenskaper som är relaterade till hydrering eller svallande, sasom bristnings- eller draghallfasthetsegenskaper. (Hornification — its origin and interpretation in wood pulps, J.M.B. Fernandez Diniz, M.H. Gil, J.A.A.M. Castro, Wood Sci Technol 37 (2004) 489-494).
I artiklar (t.ex. LeCompte T.R. (1931), Papier (34), sid. 1193, Jayme, G. (1944) Papier-Fabr (42), sid. 187, Lyne, L.M., Gallay, W. (1954) Measurements of wet web strenght, Tappi Journal 37(12):694-697, Higgins, H.G. McKenzie, A.W. (1963) The structure and properties of paper XIV: Effects of drying on cellulose fibers and the problem of maintaining pulp strength) avseende hornifikationsfenomen och svallande av massa efter torkning och atervatning foreslas att massa kan bli mindre hornifikerad am den torkas pa sadant satt att fibrerna inte klibbar ihop under torkning. Enligt Lyne och Gallay (1950) neutraliseras dehydreringseffekten vid rigoros omr6rning under kokning av massa, och att den mekaniska effekten i hog grad fOrhindrar fOrlusten i svallande vilken annars sker. 2 538 08 Det är dock opraktiskt for massa- och papperstillverkare att torka fibrer under t.ex. kraftig omrorning.
Spraytorkning av fibrillerad cellulosa beskrivs t.ex. i WO 2011/139749 A2. En vattenhaltig suspension av nanofibriller (NFC), som betraktas som en kategori av MFC, finfordelas i en torkningskammare hos en torkningsapparat. En torkgas, sasom omgivande luft, kan anvandas som ett hjalpmedel for att avdunsta vattnet som finns i suspensionen, vilket ger torr NFC som produkten. Foreskrifterna inkluderar aven belaggning av NFC-partiklarna med natriumsilikat f6re finfordelningssteget.
WO 2011/095335 Al beskriver en process i vilken MFC bildas genonn fibrillering av en suspension av cellulosafiber och en vatska, vilken är blandbar med flytande CO2, och darefter ersatta namnda vatska i suspensionen med flytande 002, och slutligen avlagsna namnda CO2 genom avdunstning i syfte att i utbyte ge torr MFC. Processen pastas Overvinna problemen med forsamring av MFC som drabbar vanliga ugnstorknings- och frystorkningsprocesser.
Det finns fortfarande utrymme fOr en forbattrad process fOr torkning av nanofibrillerad polysackarid innefattande kompositer, vilken är enklare att utfora och samtidigt ger ett torrt MFC-kompositmaterial i utbyte, utan forlust av viktiga aterdispergerbara egenskaper, eftersom om kraftig horn ifikation eller aggregation sker under torkning uppnas inte de fordelaktiga egenskaperna av cellulosahaltiga fibriller eller fibrillerade aggregat. Det är saledes foredraget att den torkade kompositen uppratthaller sina egenskaper vid dispergering i vattenhaltiga system, andra losningsmedel eller i t.ex. polymermatriser. Det är ocksa nodvandigt att finna en losning som forhindrar hornifikation och som inte kraver anvandning av kemiska tillsatser, vilka kan paverka egenskaperna av den slutliga sammansattningen.
Sammanfattning Ett syfte med foreliggande beskrivning att tillhandahalla ett forbattrat eller alternativt forfarande for torkning av mikrofibrillerad cellulosa, vilket eliminerar eller minskar atminstone nagra av nackdelarna med kand teknik. 3 538 08 Uppfinningen definieras av de sjalvstandiga kraven. Utforingsformer framgar av de bifogade osjalvstandiga kraven och i foljande beskrivning och ritningar.
Enligt en forsta aspekt tillhandahalls ett forfarande for torkning av 5 mikrofibrillerad cellulose for att erhalla en vasentligen torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt, innefattande foljande steg: att tillhandahalla en vattenhaltig suspension av mikrofibrillerad cellulosa, att 6ka torrsubstanshalten hos namnda suspension, och darigenom 10 bilda en mikrofibrillerad cellulosasuspension med hog torrsubstanshalt, och att torka namnda mikrofibrillerade cellulosasuspension med hog torrsubstanshalt genom ett samtidigt uppvarmnings- och blandningsforfarande, innefattande ett malningsforfarande.
Med "vattenhaltig suspension av mikrofibrillerad cellulosa" - menas att torrsubstanshalten av suspensionen är i intervallet 0,01 vikts-% till 25 vikts-%. Denna suspension eller dispersion i vatten kan vara i form av en gel. Namnda suspension kan ocksa innehalla funktionella tillsatsmedel vilka hjalper till vid aterdispergering men de kan ocksa ha en annan uppgift sasom att tillhandahalla optiska effekter eller forbattrad foreningsformaga hos polymerer.
Den och mikrofibrillerade cellulosan kan uppnas genom vanliga/valkanda forfaranden sasonn mekanisk frigorelse av fibrillerna eller genom syrahydrolys av cellulosahaltiga material, beskrivs t.ex. i WO 2009021687 Al, eller MFC-suspension framstalld genom enzymhydrolys av Kraftmassacellulosa, beskrivs t.ex. i WO 2011004300 Al, syrahydrolys efterfoljd av homogenisering under hogt tryck, beskrivs t.ex. i US 20100279019, eller pa nagot annat satt som är kant av fackmannen. Ett forfarande for framstallning av nanofibriller är genom spinncellulosa eller espinncellulosa eller polysackarider eller blandningar darav.
Med "vasentligen torr MFC-produkt" menas att vatteninnehallet i MFC- produkten minskas till en niva dar produkten kan vara i form av ett pulver, men anda är lamplig for aterdispergering i ett losningsmedel sasom vatten. Som sadan kan produktens torrsubstanshalt vara i intervallet 50-99 vikts-%. 4 538 08 Med detta forfarande uppnas ett satt att torka MFC utan att orsaka problem med hornifikation av mikrofibrillerna och svallande av massan efter torkning och atervatning. Vidare tillhandahalls ett energieffektivt satt att torka MFCn pa.
Genom blandningsforfarandet kan avlagsnande av vatten paverkas genom avdunstning eller genom anvandning av co-losningsmedel, sasom etanol eller isopropanol. Co-losningsmedlen kan ateranvandas under blandnings- och uppvarmningsforfarandet.
Blandningsforfarandet astadkommer ocksa mikrofibriller som är tydligt 10 separerade Than varandra och mikrofibriller som är mycket val dispergerade i matrisen, vilket normalt uppnas genom ett raffinerings- eller homogeniseringssteg i processen for framstallning av t.ex. MFC.
Enligt ett alternativ av den forsta aspekten kan torrsubstanshalten i steg (ii) okas till >15 vikts-%, eller till >20 vikts-%, eller till >25 vikts-%, eller till 15 >30 vikts-%.
Denna torrsubstanshalt baseras pa MFC-vattenforhallandet, men kan i vissa fall innehalla andra amnen i vilka fall torrsubstanshalten kan vara annu hOgre.
Malningsforfarandet kan utforas i en PVC-blandare eller med nagot liknande forfarande, sasom en hoghastighetsblandare dar den mekaniska energin omvandlas till varme i suspensionen varigenom vatten bringas att avdunsta. Alternativt kan en del av energin anvandas for att astadkonnnna en fibrillering eller for att skara fibrer. Eftersom torrsubstanshalten, eller fastamneshalten, av suspensionen är forhallandevis hog vid blandningsstarten blir skjuvkrafterna och friktionen som utvecklas i suspensionen st6rre vilket resulterar i en okad temperatur. Vid en torrsubstanshalt pa >15-20 vikts-% är MFC-losningen viskos vilket orsakar store friktion.
Steg (ii) kan vidare innefatta nagot av ett centrifugalkraftsforfarande, 30 pressningsforfarande och avvattningsforfarande.
Avvattningsforfarandet kan innefatta ett elektroosmosiskt forfarande eller avvattning inducerad av elektriskt falt, elektrisk faltflodesfraktionering och pressningsforfarandet kan innefatta ett vatpressningsfOrfarande. 538 08 Enligt ett alternativ av den forsta aspekten kan temperaturen has suspensionen vara i intervallet 75-99 °C, foretradesvis omkring 80-85 °C, i steg (iii).
Temperaturen halls saledes forhallandevis lag, vilket är fordelaktigt inte enbart for att mindre energi forbrukas utan aven for att effekten av hornifikation av mikrofibrillerna kan minskas, eftersom hornifikation har benagenhet att ske vid en hogre temperatur. Det kan vara sa att det är viktigare att kontrollera temperaturen mot slutet av torkningsprocessen, eller att halla den pa en lag niva fOr att f6rhindra hornifikation av fibrillerna, och att temperaturen vid borjan av processen, dvs. nar torrsubstanshalten fortfarande är forhallandevis lag, kan vara h6gre an det f6redragna temperaturintervallet. Denna temperaturOkning kan huvudsakligen skapas genom den mekaniska energin som tillhandahalls till suspensionen genom blandningsforfarandet.
Enligt en alternativ utf6ringsform kan suspensionen vidare varmas upp fran omkring runnstemperatur till intervallet 75-99 °C.
Enligt en utf6ringsform av fOrfarandet enligt den forsta aspekten kan ett samtidigt uppvarmnings- och blandningsforfarande vidare tillhandahallas i steg (iii). Detta betyder att suspensionen i steg (iii) aktivt kan varmas upp som tillagg till varmen som utvecklas under blandningsforfarandet.
Denna "aktiva uppvarmning" kan till exempel anvandas vid borjan av blandningsforfarandet for att uppna en hogre starttennperatur och damned en mer effektiv torkning. Enligt en annan utforingsform kan detta uppvarmningsforfarande kombineras med ett efterfoljande kylningsforfarande for att sakerstalla optimal temperatur av suspensionen nar torrsubstanshalten okas, dvs. mot slutet av torkningsforfarandet, for att forhindra eventuell hornifikation eller andra skadliga strukturella forandringar fran att ske.
Enligt en annan utf6ringsform av den forsta aspekten kan steg (iii) utforas i vakuum.
Genom att infora vakuum, eller att utfora torkningssteget i vakuum ar det vidare mojligt att minska bade energin som kravs och torkningstemperaturen, vilket kan leda till en ytterligare minskning av hornifikationen av mikrofibrillerna. Om vakuum infOrs kan varmen som 6 538 08 utvecklas genonn den nnekaniska energin som tillhandahalls till suspensionen vara lagre an under normalt tryck.
Koncentrationen av MFC är vanligen omkring 1-6 (:)/0 och den aterstaende delen är vatten eller komponenter som anvands for att gynna t.ex. rinnighet eller som anvands f6r ympning av fibrillerad cellulosa sasom Na-CMC.
Enligt ytterligare ett alternativ av den forsta aspekten kan ett torkningstillsatsmedel vidare tillhandahallas i steg (iii).
Genom inforande av ett torkningstillsatsmedel kan torkningsprocessen 10 forbattras ytterligare. Sadana tillsatsmedel beskrivs i CA1208631. En torkningstillsats kan ocksa vara ett losningsmedel.
Enligt en andra aspekt tillhandahalls en vasentligen torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt som är erhallbar genom f6rfarandet enligt den forsta aspekten.
Med "vasentligen torr MFC-produkt" menas aft vattenhalten i MFC- produkten minskas till en niva dar produkten kan vara i form av ett pulver men fortfarande är lamplig f6r aterdispergering i ett losningsnnedel sasom vatten eller fast fas.
Som sadan kan torrsubstanshalten av produkten vara i intervallet 5020 99 vikts-`)/0. I en foredragen utforingsform är torrsubstanshalten i intervallet 75-90 vikts-`)/0.
Den torra MFC-produkten som uppnas genonn forfarandet som beskrivs ovan kan ha mycket bra och val separerade raka individuella mikrofibriller vid aterdispergering i vatten, dvs. problemen med hornifikation som normalt forknippas nned torkning av NFP har kraftigt minskats. Tillampbarheten av denna torkade NFP-produkt kan darfor kraftigt 6kas f6r tillampningar sasom kompositer, malarfarg, mat och farmaceutiska anvandningar.
Enligt en tredje aspekt tillhandahalls en anvandning av en torr 30 mikrofibrillerad cellulosaprodukt enligt den andra aspekten i, eller f6r framstallningen av kompositer.
Enligt en fjarde aspekt tillhandahalls en anvandning av en torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt enligt den andra aspekten fOr nagot av en 7 538 08 reologitillannpning, fixeringsnnedel, hallfasthetsforbattrande nnedel, emulgeringsmedel, hjalparnne, papperstillampningar, filmbildande medel, fuktighetsstyrmedel, och i pappers- eller kartongprodukter darav.
Den torra produkten kan saledes anvandas i, till exempel, textilier, mat, 5 lakemedel, nnalarfarg, betong, asfalt, gummi, kompositer av plast/tra, black, etc.
Beskrivning av utforingsformer Nedan beskrivs ett torkningsforfarande f6r en nanofibrillerad polysackarid, eller en mikrofibrillerad cellulosa. Dessa definitioner kan anvandas vaxelvis i nedanstaende, men syftar inte till att utesluta den ena eller andra. Definitionerna fOr nanofibrillerad polysackarid och mikrofibrillerad cellulosa kan ocksa hittas i nedanstaende beskrivning.
I en fOredragen utfOringsform tillampas emellertid fOrfarandet fOr 15 torkning av mikrofibrillerad cellulosa eller nanofibrillerad cellulosa i en ren form eller alternativt inkluderande tillsatser.
Enligt en utfOringsform tillhandahalls forfarandet fOr torkning av nanofibrillerad polysackarid (NFP) genom en process i vilken en vattenhaltig suspension av NFP tillhandahalls. Torrsubstanshalten av denna suspension kan vara i intervallet 0,01 vikts-% till 25 vikts-%, enligt en utforingsform är torrsubstanshalten i intervallet 0,01 vikts-% till 15 vikts-% (kan vara 20-25 %). Torrsubstanshalten eller konsistensen av denna vattenhaltiga suspension okas sedan till minst 15 vikts-%. Enligt en utforingsform hi* torrsubstanshalten av suspensionen till 30-35 %.
Denna okning kan utforas genom en mekanisk avvattning.
Enligt en utf6ringsform utf6rs denna avvattning genom centrifugering. Enligt en annan utforingsform utfors den genom pressning, sasom vatpressning i en papperstillverkningsmaskin.
Enligt ytterligare en alternativ utforingsform utfors avvattningen genom elektroosmos kombinerad med mekaniskt tryck. Andra alternativa satt att astadkomma en okning av torrsubstanshalten av suspensionen kan inkludera, men begransas inte till nagot av en dekantercentrifug, virapress, bandpress, fOrlangd avvattningsvalsnyp, och magnetiskt inducerad avvattning. 8 538 08 Avvattningen kan ocksa utforas genom uppvarnnning till en lannplig temperatur, avdunstning, eller adsorption t.ex. i filt eller genom anvandning av straining sasom IR, NIR eller mikrovagor. Vid val av lampligt satt att oka torrsubstanshalten maste emellertid forsiktighet vidtas sa att det valda fOrfarandet inte, pa ett negativt sail, paverkar forekomsten av horn ifikation, nagot som fackmannen latt skulle kunna bestamma.
Enligt forfarandet torkas suspensionen efter det att torrsubstanshalten har okats. Detta torkningsforfarande utfors genom en simultan malning och uppyarmning av suspensionen, till exempel i en blandningsapparat, och astadkommer darigenom avlagsnande av vatten genom avdunstning.
Alternativt utfors torkningsforfarandet i vakuum, dvs. suspensionen behandlas i vakuum.
Enligt ett alternativ utfors torkningen genom ett malnings- och torkningsforfarande, t.ex. genom PVC-blandarliknande fOrfarande dar varme och mekanisk energi introduceras samtidigt som vatten tillats avdunsta.
Enligt en utforingsform är temperaturen av suspensionen i intervallet 75-99 °C, foretradesvis omkring 80 °C, vid torkningsf6rfarandet. Till exempel kan blandningsapparaten varma dispersionen Than omkring rumstemperatur till intervallet 75-99 °C.
Effekten av ternperaturen i torkningssteget hos processen är kritisk, vilket konstaterades har. En optimal temperatur, sarskilt vid slutet av torkningen, forhindrar hornifikation av fibrerna. Med optimal ternperatur menas saledes en temperatur som är tillrackligt lag for att forhindra horn ifikationsprocessen.
Enligt en utforingsform kan torkningssteget goras i narvaro av olika tillsatser, sasom de sonn beskrivs i CA1208631.
Enligt en utforingsform kan suspensionen kylas eller forvaras vid en konstant temperatur genom kylning eller uppvarmning av suspensionen. Kylningen eller uppvarnnningen kan utforas pa konventionella satt som är 30 kanda av fackmannen.
Enligt en alternativ utforingsform kan ternperaturen av suspensionen ytterligare okas, till exempel i blandningsapparaten efter det att NFPsuspensionen har torkats till en vattenhalt av hOgst 10 vikts-%. 9 538 08 Den totala torkningstiden for torkningsforfarandesteget kan vara i intervallet 15-40 min, foretradesvis omkring 30 min, vilket saledes mojliggor ett snabbt torkningsforfarande som kan inforlivas i en industriell process. Torkningstiden kan vara beroende av den initiala torrsubstanshalten av suspensionen, energitillforseln, eventuella tillsatser och satsstorleken.
Definition av nanofibrillerad polysackarid Denna definition inkluderar bakteriell cellulosa eller nanocellulosa spunnen med antingen traditionella spinningstekniker eller mennbranteknik 10 eller med elektrostatisk spinning. I dessa fall är nnaterialet foretradesvis en polysackarid men är inte begransat till enbart en polysackarid.
Aven whiskers, mikrokristallin cellulosa (MCC) och nanocellulosakristaller (NCC), regenererade cellulosapartiklar eller fibrer inkluderas i denna definition. Det kan ocksa vara en blandning av t.ex. MCC 15 och MFC.
Definition av mikrofibrillerad cellulosa Den mikrofibrillerade cellulosan (MFC) är aven kand som nanocellulosa. Det är ett material som vanligen framstalls Than tracellulosafibrer, bade tan lovtrads- eller barrtradsfibrer. Det kan ocksa framstallas fran mikrobiella kallor, jordbruksfibrer sasom vetehalmsmassa, bambu eller andra kallor av icke-trafiber. I mikrofibrillerad cellulosa har de individuella nnikrofibrillerna delvis eller helt avskilts frail varandra. En mikrofibrillerad cellulosananofiber är normalt mycket tunn (-20 nm) och langden ar ofta mellan 100 nm till 10 pm. Emellertid kan nnikrofibrillerna ocksa vara langre, till exempel mellan 10-200 pm, men aven langder pa 2000 pm kan patraffas pa grund av stor langdspridning. Fibrer som har fibrillerats och som har mikrofibriller pa ytan, och mikrofibriller som är separerade och befinner sig i en vattenfas hos en uppslamning inkluderas i definitionen MFC. Vidare inkluderas aven whiskers i definitionen MFG.
Exempel Mikrofibrillerade fibrer avvattnades i en pappersmaskin av typen virasektion och vatpressades darefter till en torrsubstanshalt pa omkring 30- 538 08 vikts-%. MFCn nned h6g torrsubstanshalt doserades i en PVC-blandare och blandades sa att temperaturen okades till omkring 80°C, tills det att MFCn var vasentligen torr, varefter temperaturen okades ytterligare till omkring 95°C. I detta exempel anvandes en PVC-blandare som har en storlek pa 200/100 liter. Motorn var pa 50 kW.
Den totala torkningstiden var omkring 30 min och satsstorleken var 25 kg vat MFC-dispersion, vilket gay omkring 9 kg torr MFC.
Efter atervatning av mikrofibrillerad cellulosa studerades den med mikroskop, och mycket bra och val separerade raka individuella mikrofibriller kunde ses. Detta innebar i sin tur att liten eller ingen hornifikation av mikrofibrillerna har agt rum, vilket bekraftades genom matningar av vattenretentionsvarde. Denna typ av mikrofibriller är mycket val lampade fOr kompositer och andra tillampningar dar torr mikrofibrillerad cellulosa f6redras framfOr vat. 11

Claims (15)

538 08 PATENTKRAV 1. Ett forfarande for torkning av mikrofibrillerad cellulosa for att erhalla 5 en vasentligen torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt, innefattande foljande steg:
1. att tillhandahalla en vattenhaltig suspension av mikrofibrillerad cellulosa, 2. att Oka torrsubstanshalten hos namnda suspension, och darigenom 10 bilda en mikrofibrillerad cellulosasuspension med hog torrsubstanshalt, och 3. att torka namnda mikrofibrillerade cellulosasuspension med hog torrsubstanshalt genom ett samtidigt uppvarmnings- och blandningsforfarande, innefattande ett malningsforfarande.
2. Torkningsforfarandet enligt krav 1, varvid torrsubstanshalten okas till >15 vikts-%, eller till >20 vikts-%, eller till >25 vikts-%, eller till >30 vikts-% i steg (ii).
3. Torkningsforfarandet enligt nagot av foregaende krav, varvid steg (ii) 20 innefattar nagot av ett centrifugalkraftsfOrfarande, pressningsforfarande och avvattningsforfarande.
4. Forfarandet enligt krav 3 varvid avvattningsforfarandet innefattar ett elektroosmosiskt forfarande.
5. Forfarandet enligt krav 3, varvid pressningsforfarandet innefattar ett vatpressningsforfarande.
6. Forfarandet enligt nagot av foregaende krav, varvid temperaturen 30 hos suspensionen är i intervallet 75-99 °C, foretradesvis omkring 80 °C, i steg (iii). 12 538 08
7. Forfarandet enligt krav 6, varvid suspensionen varms upp fran omkring rumstemperatur till intervallet 75-99 °C i steg (iii).
8. Torkningsforfarandet enligt nagot av krav 1-5, dar steg (iii) utfors i 5 vakuum.
9. Forfarandet enligt nagot av foregaende krav, varvid ett torkningstillsatsmedel vidare tillhandahalls i steg (iii).
10. En vasentligen torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt erhallbar genom forfarandet enligt nagot av krav 1-9.
11. Anvandning av en torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt enligt krav 101, eller for framstallningen av kompositer.
12. Anvandning av en torr mikrofibrillerad cellulosaprodukt enligt krav 11 f6r nagot av en reologitillampning, fixeringsmedel, hallfasthetsforbattrande medel, emulgeringsmedel, hjalparnne, papperstillampningar, och i papperseller kartongprodukter darav. 13
SE1251280A 2012-11-09 2012-11-09 Torknings- och blandningsförfarande för mikrofibrillerad cellulosa SE538085C2 (sv)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE1251280A SE538085C2 (sv) 2012-11-09 2012-11-09 Torknings- och blandningsförfarande för mikrofibrillerad cellulosa
PCT/IB2013/059778 WO2014072886A1 (en) 2012-11-09 2013-10-30 Mixing drying of nanofibrillated polysaccharide
PL13853497T PL2917403T3 (pl) 2012-11-09 2013-10-30 Suszenie z mieszaniem nanofibrylowanego polisacharydu
CN201380069825.2A CN104903511B (zh) 2012-11-09 2013-10-30 纳米原纤化多糖的混合干燥
US14/441,263 US20150308017A1 (en) 2012-11-09 2013-10-30 Mixing drying of nanofibrillated polysaccharide
BR112015010597A BR112015010597A2 (pt) 2012-11-09 2013-10-30 secagem mediante mistura de polissacarídeo nanofibrilado".
EP13853497.9A EP2917403B1 (en) 2012-11-09 2013-10-30 Mixing drying of nanofibrillated polysaccharide
ARP130103992A AR093320A1 (es) 2012-11-09 2013-11-01 Secado con mezcla de polisacarido nanofibrilado

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE1251280A SE538085C2 (sv) 2012-11-09 2012-11-09 Torknings- och blandningsförfarande för mikrofibrillerad cellulosa

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE1251280A1 SE1251280A1 (sv) 2014-05-10
SE538085C2 true SE538085C2 (sv) 2016-03-01

Family

ID=50684139

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE1251280A SE538085C2 (sv) 2012-11-09 2012-11-09 Torknings- och blandningsförfarande för mikrofibrillerad cellulosa

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20150308017A1 (sv)
EP (1) EP2917403B1 (sv)
CN (1) CN104903511B (sv)
AR (1) AR093320A1 (sv)
BR (1) BR112015010597A2 (sv)
PL (1) PL2917403T3 (sv)
SE (1) SE538085C2 (sv)
WO (1) WO2014072886A1 (sv)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI20135773L (sv) * 2013-07-16 2015-01-17 Stora Enso Oyj
CN104562823B (zh) * 2014-12-11 2017-01-18 天津科技大学 同步法制备微纤化纤维素及其在纸张增强中的应用
FI127918B (sv) 2015-09-03 2019-05-15 Helsingin Yliopisto Förfarande för avvattning av vattenlösliga polymerer
SE539563C2 (sv) * 2016-02-29 2017-10-10 Stora Enso Oyj Method of manufacturing 3d shaped articles comprising nanofibrillated polysaccharide from cellulose
MX2018011695A (es) * 2016-04-22 2019-02-18 Fiberlean Tech Ltd Celulosa microfibrilada re-dispersada.
US10865317B2 (en) 2017-08-31 2020-12-15 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Low-fluorine compositions with cellulose for generating superhydrophobic surfaces
US11724941B2 (en) 2018-02-15 2023-08-15 North Carolina State University Synthesis of micron and nanoscale carbon spheres and structures using hydrothemal carbonization
US20200346953A1 (en) 2019-05-02 2020-11-05 Faraday Technology, Inc. Method and apparatus for electrochemical dewatering of suspensions of cellulosic nanomaterials
SE544848C2 (en) * 2020-06-01 2022-12-13 Stora Enso Oyj A method for the production of an adhesive component and an adhesive comprising starch and microfibrillated cellulose

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB839569A (en) 1955-10-26 1960-06-29 Wacker Chemie Gmbh Process for removing liquids from and drying solid substances
US4178341A (en) * 1978-04-12 1979-12-11 Arcanum Corporation Process for preparing agglomerates of clays
US4481076A (en) * 1983-03-28 1984-11-06 International Telephone And Telegraph Corporation Redispersible microfibrillated cellulose
US4767848A (en) * 1985-07-22 1988-08-30 Personal Products Company Cross-linked microfibrillated cellulose prepared from pore generating particles
US5094717A (en) * 1990-11-15 1992-03-10 James River Corporation Of Virginia Synthetic fiber paper having a permanent crepe
WO1997048730A1 (fr) * 1996-06-21 1997-12-24 Bio-Polymer Research Co., Ltd. Procedes de traitement de cellulose bacterienne
WO1998057109A1 (es) * 1997-06-09 1998-12-17 Samra Kouhen Nathan Procedimiento y dispositivo con aspas giratorias para el secado por friccion de particulas de tereftalato de polietileno y otros polimeros de condensacion
FR2768620B1 (fr) * 1997-09-22 2000-05-05 Rhodia Chimie Sa Formulation buccodentaire comprenant des nanofibrilles de cellulose essentiellement amorphes
AUPQ741800A0 (en) * 2000-05-10 2000-06-01 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Apparatus for electrodewatering by filtration
JP4336275B2 (ja) * 2004-08-27 2009-09-30 光男 沼田 植物性有機物粉砕方法およびその装置
FI126046B (sv) 2009-04-20 2016-06-15 Elastopoli Oy Kompositmellanprodukt och förfarande för framställning av densamma
GB0908401D0 (en) 2009-05-15 2009-06-24 Imerys Minerals Ltd Paper filler composition
WO2011095335A1 (en) 2010-02-04 2011-08-11 Borregaard Industries Limited, Norge Method and device for producing dry microfibrillated cellulose
CN101780160B (zh) * 2010-04-07 2011-09-28 史长山 一种治疗妇科疾病的中药制剂及其制备方法
CA2797681C (en) * 2010-04-27 2018-12-18 University Of Maine System Board Of Trustees Method for drying cellulose nanofibrils
MX337769B (es) * 2010-05-11 2016-03-16 Fpinnovations Nanofilamentos de celulosa y metodos para producir los mismos.
SE536744C2 (sv) 2010-05-12 2014-07-08 Stora Enso Oyj En process för tillverkning av en komposition innehållande fibrillerad cellulosa och en komposition
GB201019288D0 (en) 2010-11-15 2010-12-29 Imerys Minerals Ltd Compositions
CN102174612A (zh) * 2011-01-06 2011-09-07 浙江农林大学 制造纳米纤维素的生物机械分丝方法
FI127301B (sv) 2011-02-10 2018-03-15 Upm Kymmene Corp Förfarande för behandling av nanocellulosa och med förfarandet erhållen produkt
FI126122B (sv) * 2011-12-22 2016-06-30 Upm Kymmene Corp Användning av stationärfas som inser fibrilcellulos i separeringsmetoder

Also Published As

Publication number Publication date
AR093320A1 (es) 2015-05-27
SE1251280A1 (sv) 2014-05-10
BR112015010597A2 (pt) 2017-07-11
WO2014072886A1 (en) 2014-05-15
EP2917403A4 (en) 2016-05-04
US20150308017A1 (en) 2015-10-29
EP2917403B1 (en) 2018-07-04
EP2917403A1 (en) 2015-09-16
PL2917403T3 (pl) 2018-11-30
CN104903511A (zh) 2015-09-09
CN104903511B (zh) 2017-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE538085C2 (sv) Torknings- och blandningsförfarande för mikrofibrillerad cellulosa
CN109415875B (zh) 微原纤化的膜
FI125941B (sv) Förfarande och anordning för processing av fibrillcellulosa samt fibrillcellulosaprodukt
JP6886457B2 (ja) 良好なバリア特性を有するフィルムを製造するための方法
US9562328B2 (en) Method for forming a subsequently drying a composite comprising a nanofibrillated polysaccharide
CN108026696B (zh) 制造包含微原纤化纤维素和两性聚合物的膜的方法
KR20150082523A (ko) 건조한 셀룰로스 필라멘트 및 그의 제조 방법
JP7064481B2 (ja) ミクロフィブリル化セルロースへ変換するための中間体生成物を製造する方法
CN104619913A (zh) 用于制备高度精制的或微纤维化的纤维素的方法和中间产物
JP2020509255A (ja) ミクロフィブリル化セルロースおよびナノ粒子を含むフィルムの製造方法
Saurabh et al. Effect of hydrolysis treatment on cellulose nanowhiskers from oil palm (Elaeis guineesis) fronds: Morphology, chemical, crystallinity, and thermal characteristics
CN111479859A (zh) 微原纤化纤维素膜
RU2696383C2 (ru) Способ производства микрофибриллированной целлюлозы и микрофибриллированная целлюлоза
CN111479959A (zh) 微原纤化纤维素的丝
EP3423629B1 (en) Method of manufacturing 3d shaped articles
JP7356993B2 (ja) ミクロフィブリル化セルロースを含む組成物を製造する方法
US12077650B2 (en) Foam assisted drying process of nano- and microfibrillated cellulose
US20210277265A1 (en) Cross-linkable cellulose as 3d printing material