RU2782748C1

RU2782748C1 - Method for spheroidization of metal micro-powders by microwave radiation

Info

Publication number: RU2782748C1
Application number: RU2022100583A
Authority: RU
Inventors: Сергей Владиславович Синцов; Александр Валентинович Водопьянов; Никита Владиславович Чекмарев
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные технологии плазменной обработки" (ООО "Инплазм")
Filing date: 2022-01-13
Publication date: 2022-11-02

Abstract

FIELD: powder metallurgy.

SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, in particular to methods for processing metal powder for its further use in additive technologies. A metal micro-powder of a fraction of 10-40 mcm is fed into the zone of a millimeter wavelength range of discharge supported by continuous microwave radiation in a plasma-forming gas stream at atmospheric pressure. The microwave radiation is focused inside a metal electrodynamic structure having the shape of a side surface of a truncated straight circular cone with holes as bases, localizing the plasma-forming gas flow and a quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation in the zone of a discharge supported by microwave radiation and having a common axis of symmetry with them, so that a smaller hole of the metal electrodynamic structure is located in the area of the quasi-optical Gaussian beam waist of focused microwave radiation.

EFFECT: invention provides an increase in the energy efficiency of the spheroidization process and a reduction in the consumption of plasma-forming gas.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к способам обработки металлических порошков с целью улучшения их свойств для использования в современных аддитивных технологиях.The invention relates to methods for processing metal powders in order to improve their properties for use in modern additive technologies.

В настоящее время аддитивные технологии изготовления изделий широко используются в авиакосмической отрасли, машиностроении, медицине, в конструкторском моделировании и прототипировании. Причем приложения аддитивных технологий от мелкомасштабного прототипирования сегодня переходят в новую стадию, когда техника послойного построения объекта используется в промышленных масштабах на производствах. Особенно перспективно на фоне растущей популярности аддитивных методов выглядят технологии воссоздания трехмерных изделий из металлов. Методами селективного лазерного спекания и селективного лазерного плавления в настоящее время производят изделия сложных геометрических форм. Причем количество отраслей, где используют методы аддитивного построения металлических изделий, и объемы производства с каждым годом только увеличиваются в ускоряющемся темпе, поэтому спрос на исходный материал, используемый в таких технологиях - сфероидизированный порошок металлов, непрерывно растет.At present, additive manufacturing technologies are widely used in the aerospace industry, mechanical engineering, medicine, design modeling and prototyping. Moreover, the applications of additive technologies from small-scale prototyping today are moving into a new stage, when the technique of layer-by-layer construction of an object is used on an industrial scale in production. Particularly promising against the backdrop of the growing popularity of additive methods are technologies for recreating three-dimensional metal products. The methods of selective laser sintering and selective laser melting currently produce products of complex geometric shapes. Moreover, the number of industries where the methods of additive construction of metal products are used, and production volumes are only increasing at an accelerating pace every year, so the demand for the starting material used in such technologies - spheroidized metal powder, is constantly growing.

Существует ряд способов нетермической сфероидизации микрочастиц химическими методами (см., например, заявку JP 2003145540). Однако ввиду малой производительности и узкого спектра веществ, порошки которых могут быть получены такими способами, данный метод сфероидизации не является широко и промышленно используемым.There are a number of methods for non-thermal spheroidization of microparticles by chemical methods (see, for example, application JP 2003145540). However, due to low productivity and a narrow range of substances, the powders of which can be obtained by such methods, this spheroidization method is not widely and industrially used.

Существующие методы термической сфероидизации микропорошков металлов и их соединений (оксидов, карбидов, нитридов и пр.) принципиально можно разделить на плазменные (при высоком, атмосферном давлении) и вакуумные. В каждом способе так или иначе речь идет о передаче энергии металлическим частицам вплоть до их расплавления с последующей сфероидизацией полученных капель жидкого металла за счет сил поверхностного натяжения.The existing methods of thermal spheroidization of metal micropowders and their compounds (oxides, carbides, nitrides, etc.) can be fundamentally divided into plasma (at high, atmospheric pressure) and vacuum methods. In each method, one way or another, we are talking about the transfer of energy to metal particles up to their melting, followed by spheroidization of the resulting liquid metal droplets due to surface tension forces.

Вакуумные методы сфероидизации подразумевают нагрев металлических микропорошков различными методами в отсутствии внешней газовой атмосферы. В качестве источников тепла здесь могут быть использованы, например, обычные электрические или индукционные нагреватели. Существует ряд работ, в которых рассматриваются методы нагрева порошков металлов в вакууме источниками электромагнитного излучения (СВЧ, лазерное излучение) и электронными пучками. Например, из патента RU 2469817 известен способ теплопроводностного нагрева металлических порошков в вакуумной камере до температур порядка 3000 К. Такие методы позволяют достигнуть высокой эффективности нагрева порошков. Дополнительным преимуществом является отсутствие расхода инертных газов при проведении процессов нагрева. В качестве недостатков вакуумных способов сфероидизации можно отметить сложность конструкции вакуумной камеры, функциональные элементы и соединения которой должны быть герметичны. Основными проблемами в таких методах являются отвод энергии, не задействованной в нагреве порошка, и закалка (охлаждение и кристаллизация) самих расплавленных сфероидизированных микрокапель металла. Из-за отсутствия теплообмена расплавленных частиц с окружающей средой, они не успевают затвердеть в виде шариков. Сферичность формы капель металла при этом искажается из-за механического контакта со стенками вакуумного реактора или с коллектором (где собираются частицы). Это существенно влияет на качество обрабатываемого порошка и делает данный способ сфероидизации непопулярным в промышленных масштабах. Также вакуумными методами невозможно получать сфероидизированные микропорошки тугоплавких металлов (вольфрам, молибден, титан и др.), что является существенным недостатком. Поскольку нагрев металлических частиц происходит в вакууме, то из-за отсутствия термодинамического равновесия с окружающей средой нагретые до высоких температур микропорошки теряют значимую часть мощности на тепловое излучение. Форма поверхности исходно используемых частиц является нерегулярной, «опилочной», что увеличивает эффективную площадь рассеивания тепла. В соответствии с законом Стефана-Больцмана, мощность тепловых потерь на излучение нагретых частиц прямо пропорциональная площади поверхности, умноженной на температуру в четвертой степени (Р_потерь~S_пов×Т⁴). При заданной мощности источника нагрева частиц, начиная с некоторого значения температуры поверхности поглощаемая мощность становится равна мощности потерь, что останавливает дальнейший нагрев и рост температуры частицы. Поэтому вакуумные методы сфероидизации неприменимы для обработки порошков тугоплавких металлов (вольфрам, молибден и.т.д.).Vacuum spheroidization methods involve heating metal micropowders by various methods in the absence of an external gas atmosphere. As heat sources here, for example, conventional electric or induction heaters can be used. There are a number of works that consider methods for heating metal powders in vacuum with sources of electromagnetic radiation (microwave, laser radiation) and electron beams. For example, from patent RU 2469817, a method is known for conductive heating of metal powders in a vacuum chamber to temperatures of the order of 3000 K. Such methods make it possible to achieve high efficiency in heating powders. An additional advantage is the absence of the consumption of inert gases during the heating processes. As disadvantages of vacuum spheroidization methods, one can note the complexity of the design of the vacuum chamber, the functional elements and connections of which must be hermetic. The main problems in such methods are the removal of energy not involved in the heating of the powder, and the hardening (cooling and crystallization) of the molten spheroidized metal microdroplets themselves. Due to the lack of heat exchange of molten particles with the environment, they do not have time to solidify in the form of balls. In this case, the sphericity of the shape of the metal droplets is distorted due to mechanical contact with the walls of the vacuum reactor or with the collector (where particles are collected). This significantly affects the quality of the processed powder and makes this method of spheroidization unpopular on an industrial scale. It is also impossible to obtain spheroidized micropowders of refractory metals (tungsten, molybdenum, titanium, etc.) by vacuum methods, which is a significant drawback. Since the heating of metal particles occurs in a vacuum, due to the lack of thermodynamic equilibrium with the environment, micropowders heated to high temperatures lose a significant part of their power for thermal radiation. The surface shape of the initially used particles is irregular, "sawdust", which increases the effective heat dissipation area. In accordance with the Stefan-Boltzmann law, the power of heat losses for the radiation of heated particles is directly proportional to the surface area multiplied by the temperature to the fourth power (P _loss ~S _sur ×T ⁴ ). At a given power of the particle heating source, starting from a certain value of the surface temperature, the absorbed power becomes equal to the loss power, which stops further heating and growth of the particle temperature. Therefore, vacuum spheroidization methods are inapplicable for processing powders of refractory metals (tungsten, molybdenum, etc.).

На текущий момент в промышленных масштабах широко используемым способом сфероидизации металлических микропорошков является их нагрев в потоке термической плазмы атмосферного давления. В таком способе энергия от источника идет в нагрев плазмообразующего газа, а частицы металла, пролетающие через плазменный поток, греются опосредованно за счет теплообмена с окружающей средой. Для этого используется термическая индукционно связанная плазма атмосферного давления или дуговой разряд постоянного тока. Преимуществами таких видов разрядов атмосферного давления является сравнительная простота конструкции плазмотронов и эффективный вклад мощности в нагрев плазмы. Металлические микропорошки за время пролета через высокотемпературную область плазмы (Т=5000-10000 К) нагреваются от непосредственного контакта с горячим газом и плавятся. Затем капли жидкого металла, имеющие уже форму шариков за счет сил поверхностного натяжения, вылетают из высокотемпературной зоны и отвердевают. Таким образом металлические частицы, исходно имеющие случайную форму, принимают форму шариков, то есть сфероидизируются.Currently, on an industrial scale, a widely used method of spheroidization of metal micropowders is their heating in a flow of atmospheric pressure thermal plasma. In this way, the energy from the source is used to heat the plasma-forming gas, and the metal particles flying through the plasma flow are heated indirectly due to heat exchange with the environment. For this, thermal inductively coupled plasma of atmospheric pressure or a direct current arc discharge is used. The advantages of such types of atmospheric pressure discharges are the comparative simplicity of the design of plasma torches and the efficient contribution of power to plasma heating. Metal micropowders during the flight through the high-temperature region of the plasma (T=5000-10000 K) are heated by direct contact with hot gas and melt. Then the drops of liquid metal, which already have the shape of balls due to surface tension forces, fly out of the high-temperature zone and solidify. Thus, metal particles, initially having a random shape, take the form of balls, that is, they become spheroidized.

Из патента RU 2707455 известен способ сфероидизации металлических микропорошков в термической плазме дугового разряда. Нагрев плазмы постоянными токами позволяет достигнуть высоких газовых температур при сравнительно небольшом энерговкладе (в сравнении с индукционными источниками, где мощность источников плазмы атмосферного давления составляет несколько десятков киловатт). Принцип термической сфероидизации, представленный в патенте, аналогичен вышеописанному индукционному методу, поэтому экономические и технические параметры таких источников плазмы не сильно отличаются.From patent RU 2707455 a method of spheroidization of metal micropowders in thermal plasma of an arc discharge is known. Plasma heating by direct currents makes it possible to achieve high gas temperatures with a relatively small energy input (in comparison with induction sources, where the power of atmospheric pressure plasma sources is several tens of kilowatts). The principle of thermal spheroidization presented in the patent is similar to the induction method described above, so the economic and technical parameters of such plasma sources do not differ much.

Из заявки US 20210146432 известен выбранный в качестве прототипа способ сфероидизации металлических микропорошков в плазменном разряде, поддерживаемом непрерывным СВЧ излучением сантиметрового диапазона длин волн. Нагрев газа осуществляется поверхностной СВЧ волной в плазмотроне волноводного типа. Сквозь волновод, параллельно направлению электрического поля основной моды, организован поток газа, переносящий исходные металлические частицы. Нагрев частиц для их дальнейшего оплавления и сфероидизации обеспечивается за счет контакта с высокотемпературной газовой средой. Стоит отметить, что вклад механизма прямого СВЧ нагрева частиц металлических микропорошков мелкой фракции на глубине скин-слоя мал из-за малой частоты греющего поля, то есть в описанном способе сфероидизации микрочастиц энергия СВЧ поля затрачивается только на нагрев рабочего газа.From the application US 20210146432 known as a prototype method of spheroidization of metal micropowders in a plasma discharge supported by continuous microwave radiation in the centimeter wavelength range. The gas is heated by a surface microwave wave in a waveguide-type plasma torch. Through the waveguide, parallel to the direction of the electric field of the main mode, a gas flow is organized, carrying the initial metal particles. Heating of particles for their further melting and spheroidization is provided by contact with a high-temperature gaseous medium. It should be noted that the contribution of the mechanism of direct microwave heating of particles of metal micropowders of fine fraction at the depth of the skin layer is small due to the low frequency of the heating field, that is, in the described method of spheroidization of microparticles, the energy of the microwave field is spent only on heating the working gas.

Таким образом, основными недостатками существующих плазменных методов Thus, the main disadvantages of existing plasma methods

сфероидизации металлических микропорошков являются низкая энергетическая эффективность процесса (в нагрев микропорошка идет не более 8% мощности, вкладываемой в плазму), высокий расход плазмообразующих газов (более 100 л/мин), которые обуславливают низкую производительность базирующихся на этих методах промышленных установок (до 0,05 кг/ч сфероидизированного порошка на 1 кВт мощности), и большая требуемая для поддержания плазмы атмосферного давления мощность источников нагрева (десятки киловатт для поддержания термической плазмы с температурой более 3000 К). Причем эффективность передачи тепла от горячего газа металлическому микропорошку за счет теплопроводностного механизма имеет фундаментальный предел, обусловленный соотношением термодинамических и количественных параметров смеси «металлический микропорошок - плазмообразующий газ». Эти недостатки обуславливают низкую рентабельность процессов плазменной сфероидизации металлических микропорошков и высокую итоговую себестоимость конечной продукции.spheroidization of metal micropowders are the low energy efficiency of the process (no more than 8% of the power invested in the plasma goes into heating the micropowder), high consumption of plasma gases (more than 100 l/min), which cause low productivity of industrial plants based on these methods (up to 0, 05 kg / h of spheroidized powder per 1 kW of power), and the large power of heating sources required to maintain atmospheric pressure plasma (tens of kilowatts to maintain thermal plasma with a temperature of more than 3000 K). Moreover, the efficiency of heat transfer from hot gas to metal micropowder due to the heat conduction mechanism has a fundamental limit, due to the ratio of thermodynamic and quantitative parameters of the mixture "metal micropowder - plasma-forming gas". These shortcomings determine the low profitability of the processes of plasma spheroidization of metal micropowders and the high final cost of the final product.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является повышение энергетической эффективности процесса сфероидизации и снижение расхода плазмообразующего газа.The task to be solved by the present invention is to increase the energy efficiency of the spheroidization process and reduce the consumption of plasma gas.

Положительный эффект достигается тем, что производят модификацию поверхности частиц металлических микропорошков путем подачи их в потоке плазмообразующего газа в зону поддерживаемого СВЧ излучением разряда.The positive effect is achieved by the fact that the surface of the particles of metal micropowders is modified by supplying them in a plasma-forming gas flow to the zone of the discharge supported by microwave radiation.

Новым является то, что модификации поверхности подвергают частицы металлических микропорошков фракции 10-40 мкм, непрерывное СВЧ излучение миллиметрового диапазона длин волн фокусируют внутри металлической электродинамической структуры, имеющей форму боковой поверхности усеченного прямого кругового конуса с отверстиями в качестве оснований, локализующей поток плазмообразующего газа и квазиоптический гауссов пучок фокусируемого СВЧ излучения в зоне поддерживаемого СВЧ излучением разряда и имеющей общую с ними ось симметрии, таким образом, чтобы меньшее отверстие металлической электродинамической структуры располагалось в области перетяжки квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения, при этом поддержание разряда в потоке плазмообразующего газа осуществляют при атмосферном давлении, а одновременно с подачей плазмообразующего газа вводят газ с более высоким значением пробойного поля при атмосферном давлении и большей энтальпией, чем у плазмообразующего газа, с формированием стабилизирующего газового потока.What is new is that particles of metal micropowders with a fraction of 10-40 μm are subjected to surface modification, continuous microwave radiation of the millimeter wavelength range is focused inside a metal electrodynamic structure having the shape of a lateral surface of a truncated right circular cone with holes as bases, localizing the flow of plasma-forming gas and quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation in the area of the discharge supported by microwave radiation and having a common axis of symmetry with them, so that the smaller hole of the metal electrodynamic structure is located in the waist region of the quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation, while maintaining the discharge in the plasma gas flow is carried out at atmospheric pressure, and simultaneously with the supply of plasma-forming gas, a gas with a higher breakdown field value at atmospheric pressure and a higher enthalpy than that of the plasma-forming gas is introduced, with the formation stabilizing gas flow.

Изобретение поясняется (но не ограничивается) фиг. 1, где проиллюстрирован один из возможных вариантов организации установки для реализации предлагаемого способа. Здесь 1 - газоразрядная камера; 2 - источник непрерывного излучения The invention is illustrated (but not limited) by FIG. 1, which illustrates one of the possible options for organizing the installation for implementing the proposed method. Here 1 - gas discharge chamber; 2 - source of continuous radiation

миллиметрового диапазона длин волн; 3 - параболическое зеркало; 4 - металлическая электродинамическая структура; 5 - область перетяжки квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения; 6 - металлическая трубка газового напуска; 7 - плазменный факел; 8 - система подачи стабилизирующего газового потока; 9 - регулируемый дозатор порошка; 10 - коллектор.millimeter wavelengths; 3 - parabolic mirror; 4 - metal electrodynamic structure; 5 - waist region of the quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation; 6 - metal tube of gas inlet; 7 - plasma torch; 8 - supply system of the stabilizing gas flow; 9 - adjustable powder dispenser; 10 - collector.

Посредством предлагаемой схемы способ осуществляют следующим образом. В газоразрядную камеру 1, в которой поддерживается атмосферное давление, от источника непрерывного излучения миллиметрового диапазона длин волн 2 вводят СВЧ излучение. Посредством параболического зеркала 3 фокусируют вводимое СВЧ излучение внутри металлической электродинамической структуры 4, имеющей форму боковой поверхности усеченного прямого кругового конуса с отверстиями в качестве оснований. При этом вводят СВЧ излучение со стороны большего отверстия металлической электродинамической структуры 4 таким образом, чтобы меньшее отверстие металлической электродинамической структуры 4 располагалось в области перетяжки 5 квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения, а оси симметрии металлической электродинамической структуры 4 и квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения совпадали. В область перетяжки 5 квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения подают поток плазмообразующего газа посредством металлической трубки газового напуска 6, которая, как и создаваемый ею поток плазмообразующего газа, расположена на оси симметрии металлической электродинамической структуры 4. На срезе металлической трубки газового напуска 6 инициируют поддерживаемый СВЧ излучением равновесный разряд, который на выходе из металлической электродинамической структуры 4 представляет собой плазменный факел 7, выдуваемый из меньшего ее отверстия. В качестве плазмообразующего газа могут выступать легко ионизирующиеся газы, например, аргон, азот (в случае окисляющихся металлических микропорошков) или воздух.Using the proposed scheme, the method is carried out as follows. Microwave radiation is introduced into the gas discharge chamber 1, in which atmospheric pressure is maintained, from a source of continuous millimeter wave radiation 2. By means of a parabolic mirror 3, the input microwave radiation is focused inside a metal electrodynamic structure 4 having the shape of a side surface of a truncated right circular cone with holes as bases. At the same time, microwave radiation is introduced from the side of the larger hole of the metal electrodynamic structure 4 so that the smaller hole of the metal electrodynamic structure 4 is located in the waist 5 of the quasi-optical Gaussian beam of the focused microwave radiation, and the symmetry axes of the metal electrodynamic structure 4 and the quasi-optical Gaussian beam of the focused microwave radiation coincide . A stream of plasma-forming gas is supplied to the waist region 5 of a quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation through a metal gas-inlet tube 6, which, like the plasma-forming gas flow created by it, is located on the symmetry axis of the metal electrodynamic structure 4. A supported microwave is initiated at the cut of the metal gas-inlet tube 6 radiation is an equilibrium discharge, which at the exit from the metal electrodynamic structure 4 is a plasma torch 7, blown out of its smaller hole. Easily ionizing gases such as argon, nitrogen (in the case of oxidizing metal micropowders) or air can act as the plasma gas.

Одновременно с подачей плазмообразующего газа с помощью системы подачи стабилизирующего газового потока 8 вводят газ с более высоким значением пробойного поля при атмосферном давлении и большей энтальпией, чем у плазмообразующего газа, вплотную к стенкам металлической электродинамической структуры 4 под таким углом, чтобы стабилизирующий газовый поток закручивался вдоль стенок металлической электродинамической структуры 4 и отодвигал границы зоны поддерживаемого СВЧ излучением разряда от них для предотвращения их избыточного нагревания, а также обдувал поверхность металлической трубки газового напуска 6 для предотвращения инициации разряда на ее поверхности. При этом стабилизирующий газовый поток позволяет поддерживать однонаправленный поток газа в металлической электродинамической структуре 4 и предотвращает распространение разряда навстречу фокусируемому СВЧ излучению.Simultaneously with the supply of plasma-forming gas, a gas with a higher breakdown field at atmospheric pressure and a higher enthalpy than that of the plasma-forming gas is injected using the stabilizing gas flow supply system 8, close to the walls of the metal electrodynamic structure 4 at such an angle that the stabilizing gas flow twists along walls of the metal electrodynamic structure 4 and moved the boundaries of the zone of the discharge supported by microwave radiation away from them to prevent their excessive heating, and also blew the surface of the metal tube of the gas inlet 6 to prevent the initiation of a discharge on its surface. At the same time, the stabilizing gas flow makes it possible to maintain a unidirectional gas flow in the metal electrodynamic structure 4 and prevents the discharge from propagating towards the focused microwave radiation.

Стабильное горение плазменного факела 7 возможно при определенной предварительно рассчитанной геометрии потоков как плазмообразующего, так и стабилизирующего газов для конкретной металлической электродинамической структуры 4, геометрические характеристики которой, в случае наилучшего варианта реализации изобретения, рассчитывают таким образом, чтобы угол, который боковая поверхность усеченного прямого кругового конуса, в виде которой выполнена металлическая электродинамическая структура 4, составляет с плоскостью большего основания, был равен углу схождения квазиоптического гауссова пучка фокусируемого излучения в области перетяжки 5. Методами численного моделирования можно показать, что именно такой угол наклона стенок металлической электродинамической структуры 4 обеспечивает наименьшее отражение входящего внутрь СВЧ излучения. При меньшем раскрыве доля мощности СВЧ излучения, не попадающая внутрь металлической электродинамической структуры 4, превышает 1% от величины введенной. Диаметр меньшего (выходного) отверстия металлической электродинамической структуры 4 выбирают минимальным, при котором не нарушается структура газовых потоков и не увеличивается существенным образом коэффициент отражения вводимого в металлическую электродинамическую структуру 4 СВЧ излучения. В результате используемая металлическая электродинамическая структура 4 не только осуществляет локализацию газовых потоков и препятствует прохождению СВЧ излучения в обратном направлении, что позволяет поддерживать стабильный равновесный разряд, но и дает возможность увеличить поглощаемую разрядом мощность до 30% от мощности введенного СВЧ излучения, поскольку граница разряда обусловлена формой электродинамической структуры, и при этом площадь поперечного сечения плазменного факела 7 равна площади поперечного сечения квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения в области перетяжки 5. Применение такой локализующей металлической электродинамической структуры 4 позволяет увеличить плотность мощности СВЧ излучения в области перетяжки 5 квазиоптического гауссова пучка в разы в сравнении с фокусировкой в свободном пространстве. Естественная локализация зоны поддерживаемого СВЧ излучением разряда геометрией квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения в области перетяжки 5 позволяет дополнительно увеличить энерговклад в поддержание разряда в первую очередь за счет увеличения напряженности электрического поля и интенсивности излучения. Также за счет высокой степени локализации зоны поддерживаемого СВЧ излучением разряда возможно осуществление стабильного разряда атмосферного давления в потоках плазмообразующего газа с характерными скоростями на уровне 20-60 л/мин, а значит, в предлагаемом способе требуется в разы меньший расход плазмообразующего газа в сравнении с аналогами.Stable combustion of the plasma torch 7 is possible with a certain pre-calculated flow geometry of both plasma-forming and stabilizing gases for a specific metal electrodynamic structure 4, the geometric characteristics of which, in the case of the best embodiment of the invention, are calculated in such a way that the angle that the side surface of the truncated right circular of the cone, in the form of which the metal electrodynamic structure 4 is made, is equal to the plane of the larger base, was equal to the convergence angle of the quasi-optical Gaussian beam of focused radiation in the waist region 5. Numerical simulation methods can be used to show that it is precisely this angle of inclination of the walls of the metal electrodynamic structure 4 that provides the least reflection incoming microwave radiation. With a smaller opening, the fraction of microwave radiation power that does not fall inside the metal electrodynamic structure 4 exceeds 1% of the value entered. The diameter of the smaller (outlet) hole of the metal electrodynamic structure 4 is chosen to be minimal, at which the structure of gas flows is not disturbed and the reflection coefficient of the microwave radiation introduced into the metal electrodynamic structure 4 does not increase significantly. As a result, the used metal electrodynamic structure 4 not only localizes gas flows and prevents the passage of microwave radiation in the opposite direction, which makes it possible to maintain a stable equilibrium discharge, but also makes it possible to increase the power absorbed by the discharge up to 30% of the power of the introduced microwave radiation, since the discharge boundary is due to the shape of the electrodynamic structure, and at the same time, the cross-sectional area of the plasma torch 7 is equal to the cross-sectional area of the quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation in the waist region 5. The use of such a localizing metal electrodynamic structure 4 makes it possible to increase the power density of microwave radiation in the waist region 5 of the quasi-optical Gaussian beam by several times compared to focusing in free space. The natural localization of the zone of the discharge supported by microwave radiation by the geometry of the quasi-optical Gaussian beam of the focused microwave radiation in the waist region 5 makes it possible to further increase the energy input into maintaining the discharge, primarily due to an increase in the electric field strength and radiation intensity. Also, due to the high degree of localization of the zone of the discharge supported by microwave radiation, it is possible to carry out a stable discharge of atmospheric pressure in the plasma gas flows with characteristic velocities at the level of 20-60 l/min, which means that the proposed method requires several times less consumption of the plasma gas in comparison with analogues. .

В случае неиспользования металлической электродинамической структуры 4 в силу особенностей истечения газа из трубки в открытое пространство площадь поперечного сечения плазменного факела 7 примерно в 10 раз меньше, чем площадь поперечного сечения квазиоптического гауссова пучка фокусируемого излучения в области перетяжки 5, что обуславливает поглощаемую разрядом мощность на уровне не более 10% от мощности введенного СВЧ излучения, поскольку 90% СВЧ мощности просто проходит мимо разряда.If the metal electrodynamic structure 4 is not used, due to the peculiarities of the gas outflow from the tube into the open space, the cross-sectional area of the plasma torch 7 is approximately 10 times smaller than the cross-sectional area of the quasi-optical Gaussian beam of focused radiation in the waist region 5, which causes the power absorbed by the discharge at the level no more than 10% of the power of the introduced microwave radiation, since 90% of the microwave power simply passes by the discharge.

Частицы подлежащих сфероидизации металлических микропорошков произвольной формы подают в зону поддерживаемого СВЧ излучением разряда в потоке плазмообразующего газа через металлическую трубку газового напуска 6 от регулируемого дозатора порошка 9.Particles of arbitrarily shaped metal micropowders to be spheroidized are fed into the zone of a discharge supported by microwave radiation in a plasma gas flow through a metal gas inlet tube 6 from an adjustable powder dispenser 9.

Преимущество предлагаемого способа в сравнении с аналогами и прототипом состоит также в применении комбинированного нагрева частиц металлических микропорошков двумя независимыми механизмами: теплопроводностным нагревом (как у аналогов и прототипа - за счет непосредственного контакта и теплообмена с термической плазмой), на который уходит до 8% мощности вводимого СВЧ излучения, и микроволновым избирательным нагревом (за счет джоулевых потерь поверхностных токов, наводимых в частицах металлических микропорошков на глубине скин-слоя внешнего поля), на который идет свыше 20% мощности вводимого СВЧ излучения. Удачное соотношение глубины проникновения излучения миллиметрового диапазона длин волн внутрь частиц металлических микропорошков и их характерного размера (микропорошки мелкой фракции 10-40 мкм), используемого для технологий 3D печати металлических изделий методами селективного лазерного плавления и селективного лазерного спекания, позволяет реализовать эффективный режим нагрева частиц металлических микропорошков в поверхностном слое. Когда глубина проникновения электромагнитной волны в частицу металлического микропорошка много меньше размера частицы, по границе частицы течет поверхностный ток, удовлетворяющий граничным условиям. Далее поверхностный ток «размазывается» вглубь частицы в приграничном слое. Термические потери сконцентрированы в приповерхностном слое, прогревая внутренние слои за счет теплопроводности. Данный режим нагрева при малости глубины скин-слоя является самым эффективным с точки зрения модификации поверхности частиц металлических микропорошков, поскольку мощность в первую очередь затрачивается на плавление и сфероидизацию поверхностного слоя, имеющего нерегулярную форму. Глубина скин-слоя зависит от проводимости металла и обратно пропорциональна корню из частоты греющего поля, поэтому для повышения эффективности нагрева используют излучение миллиметрового диапазона длин волн. Превысить фундаментальный порог эффективности передачи тепла от плазмы к частицам металлических микропорошков позволяет именно наличие дополнительного нагрева металлических частиц, вклад которого независимо увеличивает суммарную энергетическую эффективность процесса сфероидизации.The advantage of the proposed method in comparison with analogues and the prototype is also in the use of combined heating of particles of metal micropowders by two independent mechanisms: thermal conduction heating (as in analogs and the prototype - due to direct contact and heat exchange with thermal plasma), which takes up to 8% of the power of the input microwave radiation, and microwave selective heating (due to Joule losses of surface currents induced in the particles of metal micropowders at the depth of the skin layer of the external field), which uses more than 20% of the power of the input microwave radiation. The successful ratio of the depth of penetration of millimeter wavelength radiation into the particles of metal micropowders and their characteristic size (micropowders of a fine fraction of 10-40 μm), used for 3D printing technologies for metal products by selective laser melting and selective laser sintering, makes it possible to implement an effective mode of heating metal particles. micropowders in the surface layer. When the penetration depth of an electromagnetic wave into a metal micropowder particle is much smaller than the particle size, a surface current flows along the particle boundary, which satisfies the boundary conditions. Further, the surface current is "smeared" deep into the particle in the boundary layer. Thermal losses are concentrated in the near-surface layer, heating the inner layers due to thermal conductivity. This heating regime at a shallow skin layer depth is the most efficient in terms of modifying the surface of metal micropowder particles, since the power is primarily spent on melting and spheroidization of the irregularly shaped surface layer. The depth of the skin layer depends on the conductivity of the metal and is inversely proportional to the root of the frequency of the heating field, therefore, to increase the heating efficiency, millimeter-wave radiation is used. It is precisely the presence of additional heating of metal particles, the contribution of which independently increases the total energy efficiency of the spheroidization process, that makes it possible to exceed the fundamental threshold of the efficiency of heat transfer from plasma to particles of metal micropowders.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить процессы сфероидизации с энергетической эффективностью до 30%, что как минимум в 3 раза превышает энергетическую эффективность традиционных ныне используемых плазменных методов сфероидизации.Thus, the proposed method makes it possible to carry out spheroidization processes with an energy efficiency of up to 30%, which is at least 3 times higher than the energy efficiency of currently used traditional plasma spheroidization methods.

Также, поскольку зона поддерживаемого СВЧ излучением разряда локализована в границах квазиоптического гауссова пучка фокусируемого СВЧ излучения в области перетяжки 5, а не ограничена в пространстве стенками плазмотрона (как, например, в индукционных и дуговых источниках плазмы), в предложенном способе появляется возможность организовать зону закалки (охлаждения и отвердевания) оплавленных частиц металлических микропорошков непосредственно внутри газоразрядной камеры 1 за счет наличия резкой границы между высокотемпературной зоной поддерживаемого СВЧ излучением разряда и фоновым газом в газоразрядной камере 1. Отвердевшие сфероидизированные частицы металлических микропорошков собирают на коллекторе 10 и выводят из газоразрядной камеры 1.Also, since the zone of the discharge supported by microwave radiation is localized within the boundaries of the quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation in the waist region 5, and is not limited in space by the walls of the plasma torch (as, for example, in induction and arc plasma sources), in the proposed method it becomes possible to organize a hardening zone (cooling and solidification) of the melted particles of metal micropowders directly inside the gas discharge chamber 1 due to the presence of a sharp boundary between the high-temperature zone of the discharge supported by microwave radiation and the background gas in the gas discharge chamber 1. The hardened spheroidized particles of metal micropowders are collected on the collector 10 and removed from the gas discharge chamber 1.

При апробации способа использовалось излучение гиротрона с частотой 24 ГГц и мощностью в непрерывном режиме до 5 кВт. Было показано, что в непрерывных разрядах атмосферного давления в молекулярных газах, реализуемых в квазиоптических гауссовых пучках фокусируемого СВЧ излучения с частотой 24 ГГц и локализованных описанной выше электродинамической структурой 4, возможно поддержание плазмы с температурой до 4000 К (при максимальной мощности источника 5 кВт). В плазме с такой газовой температурой возможно проведение эффективных процессов сфероидизации металлических микропорошков. Плотность мощности СВЧ излучения в области перетяжки 5 пучка достигала 4 кВт/см². Производительность установки достигала 0,3 кг/час на 1 кВт мощности вводимого СВЧ излучения. Степень сфероидизации, то есть количество сфероидизированных частиц металлического микропорошка от общего количества порошка после обработки, составила более 80%. Также было установлено, что расход плазмообразующих газов в таком типе разряда как минимум в два раза меньше характерных величин скоростей газовых потоков в мощных индустриальных индукционных и дуговых источниках плазмы с характерными газовыми температурами. Например, на основании вышеописанных преимуществ расчетная себестоимость обработки 1 кг микропорошка никеля мелкой фракции не превышает 85 долларов, что более чем в 6 раз меньше себестоимости переработки данного микропорошка другими плазменными методами.When testing the method, the radiation of a gyrotron with a frequency of 24 GHz and a power in continuous mode up to 5 kW was used. It was shown that in continuous discharges of atmospheric pressure in molecular gases, realized in quasi-optical Gaussian beams of focused microwave radiation with a frequency of 24 GHz and localized by the electrodynamic structure 4 described above, it is possible to maintain a plasma with a temperature of up to 4000 K (at a maximum source power of 5 kW). In a plasma with such a gas temperature, it is possible to carry out efficient processes of spheroidization of metal micropowders. The power density of microwave radiation in the beam waist 5 reached 4 kW/cm ² . The productivity of the installation reached 0.3 kg/h per 1 kW of power of the input microwave radiation. The degree of spheroidization, that is, the number of spheroidized particles of metal micropowder from the total amount of powder after processing, was more than 80%. It was also found that the consumption of plasma-forming gases in this type of discharge is at least two times less than the characteristic values of gas flow velocities in powerful industrial induction and arc plasma sources with characteristic gas temperatures. For example, based on the advantages described above, the estimated cost of processing 1 kg of fine fraction nickel micropowder does not exceed $85, which is more than 6 times less than the cost of processing this micropowder by other plasma methods.

Таким образом, предложенный способ позволяет существенно повысить энергетическую эффективность процесса сфероидизации металлических микропорошков (до 30% вкладываемой СВЧ мощности идет в нагрев частиц) и в несколько раз снизить расход плазмообразующих газов. С учетом повышенной энергетической эффективности, для проведения процессов сфероидизации не требуются промышленные мощные источники (от 40 кВт). В зависимости от требований на производительность установки, мощность используемых источников миллиметрового излучения - гиротронов, требуемая для поддержания термической плазмы атмосферного давления, может составлять 3-20 кВт. Все это, в итоге, позволяет повысить рентабельность процессов плазменной сфероидизации металлических микропорошков мелкой фракции и снизить итоговую себестоимость конечной продукции.Thus, the proposed method makes it possible to significantly increase the energy efficiency of the process of spheroidization of metal micropowders (up to 30% of the input microwave power goes into heating the particles) and to reduce the consumption of plasma gases by several times. Taking into account the increased energy efficiency, industrial powerful sources (from 40 kW) are not required for spheroidization processes. Depending on the requirements for the performance of the installation, the power of the used sources of millimeter radiation - gyrotrons, required to maintain thermal atmospheric pressure plasma, can be 3-20 kW. All this, as a result, makes it possible to increase the profitability of the processes of plasma spheroidization of metal micropowders of fine fraction and reduce the final cost of the final product.

Claims

Method for spheroidization of metal micropowders by microwave radiation, including modification of the surface of particles of metal micropowders by supplying them in a plasma-forming gas flow to the zone of a discharge supported by microwave radiation, characterized in that particles of metal micropowders with a fraction of 10-40 μm are subjected to surface modification, continuous microwave radiation of the millimeter wavelength range is focused inside a metal electrodynamic structure having the shape of a lateral surface of a truncated right circular cone with holes as bases, which localizes the flow of the plasma-forming gas and the quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation in the zone of the discharge supported by microwave radiation and has a common axis of symmetry with them, so that the smaller the hole of the metal electrodynamic structure was located in the region of the waist of the quasi-optical Gaussian beam of focused microwave radiation, while maintaining the discharge in the flow of the plasma-forming gas they operate at atmospheric pressure, and simultaneously with the supply of plasma gas, a gas with a higher breakdown field at atmospheric pressure and a higher enthalpy than that of the plasma gas is introduced to form a stabilizing gas flow.