RU2528727C2

RU2528727C2 - Membrane separator of neon-helium mix

Info

Publication number: RU2528727C2
Application number: RU2013100007/05A
Authority: RU
Inventors: Виталий Леонидович Бондаренко; Юрий Михайлович Симоненко
Original assignee: Виталий Леонидович Бондаренко
Priority date: 2013-01-09
Filing date: 2013-01-09
Publication date: 2014-09-20
Also published as: RU2013100007A

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to selective separation of multicomponent gas mixes and can be used for separation of lean neon-helium mix of stripping gas. Proposed plant comprises pre-separator of neon-helium mix with rectifier, stripped gas separator and neon-helium mix feed line. It includes membrane module with high- and low-pressure chambers separated by selective layers. There is the channel to feed initial neon-helium mix to membrane module. Channel of enriched neon discharge from membrane module high-pressure chamber connected with gas analyser including analysed gas circuit. Verification mix channel and output signal connector are connected with enriched neon of membrane module equipped with actuator. Channel to discharge enriched helium from low-pressure of membrane module connected to membrane compressor. Besides, there is the unit of changing adsorbers with helium and neon channels at the outlet. Note that membrane compressor comprises first and second stages, each including suction and pressure lines and appropriate bypass line. Note here that first stage bypass line communicated pressure line of first stage with initial neon-helium mix feed to membrane module. Second stage bypass line communicates compressor second stage pressure line with suction line of the same stage. Note here that bypass line of at least one stage of membrane compressor is equipped with pressure control line Note here that the unit of changeover adsorbers is arranged between pressure line of said first stage and suction line of said second stage.

EFFECT: higher efficiency, lower costs.

8 cl, 4 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области селективного разделения многокомпонентных газовых смесей и может быть использовано для разделения на компоненты бедной неоно-гелиевой смеси (отдувочного газа), получаемой в виде побочного продукта в ректификационных установках, производящих чистый неон.The invention relates to the field of selective separation of multicomponent gas mixtures and can be used for separation into components of a poor neon-helium mixture (stripping gas) obtained as a by-product in distillation plants producing pure neon.

Известна установка для предварительного разделения неоно-гелиевой смеси с природным соотношением неона и гелия 3:1 (y_NE=75%) для получения чистого неона (y_NE=99,999%) и отдувочного газа y_NE=20% (остальное - гелий), в которой отдувочный поток образуется в сепараторе, устанавливаемом на входе в ректификационную колонну с целью снижения доли гелия в подаваемой на разделение смеси [Архаров A.M. Пути повышения коэффициента извлечения неона при разделении неон-гелиевой смеси/ А.М. Архаров, В.Л. Бондаренко, С.Н. Пуртов и др. // Вестник МГТУ. Сер. Машиностроение. Спецвыпуск «Холодильная, криогенная техника, системы кондиционирования и жизнеобеспечения». - 1998. - С.44-53].A known installation for preliminary separation of a neon-helium mixture with a natural ratio of neon and helium 3: 1 (y _NE = 75%) to obtain pure neon (y _NE = 99.999%) and stripping gas y _NE = 20% (the rest is helium), in which the purge stream is formed in a separator installed at the inlet of the distillation column in order to reduce the proportion of helium in the mixture fed to the separation [Arkharov AM Ways to increase the extraction coefficient of neon during separation of the neon-helium mixture / A.М. Arkharov, V.L. Bondarenko, S.N. Purtov et al. // Vestnik MGTU. Ser. Engineering. Special issue "Refrigeration, cryogenic equipment, air conditioning and life support systems". - 1998. - S. 44-53].

Недостатком установки является относительно малая производительность, обусловленная низким выходом неона.The disadvantage of this installation is the relatively low productivity due to the low yield of neon.

Для повышения степени извлечения неона путем уменьшения его содержания в отдувочном газе до (y_NE=5%) предлагается понизить температуру фазового равновесия в сепараторе за счет струйных безмашинных аппаратов -эжекторов и волновых криогенераторов (ВКГ) [Архаров A.M. Волновые криогенераторы в системах очистки Ne-He смеси / A.M. Архаров, В.Л. Бондаренко, Ю.М. Симоненко и др. // Вестник МГТУ. Сер. Машиностроение. Спецвыпуск «Холодильная, криогенная техника, системы кондиционирования и жизнеобеспечения». - 2002. - С.4-9].To increase the degree of neon extraction by reducing its content in the stripping gas to (y _NE = 5%), it is proposed to lower the temperature of phase equilibrium in the separator by means of jet machineless ejectors and wave cryogenerators (VKH) [Arkharov AM Wave cryogenerators in Ne- He mixes / AM Arkharov, V.L. Bondarenko, Yu.M. Simonenko et al. // Vestnik MGTU. Ser. Engineering. Special issue "Refrigeration, cryogenic equipment, air conditioning and life support systems". - 2002. - P.4-9].

Недостатком этих технических решений является высокая сложность, поскольку модернизация устройства путем включения в схему ВКГ предполагает серьезное вмешательство в конструкцию низкотемпературного блока. Кроме того, изготовление маломасштабных струйных аппаратов связано со значительными технологическими проблемами. Определяющим размером эжекторов и ВКГ является критическое сечение соплового ввода F_C. При расширении двухкомпонентной смеси этот параметр определяется соотношением [Архаров A.M. Волновые криогенераторы в системах очистки Ne-He смеси / A.M. Архаров, В.Л. Бондаренко, Ю.М. Симоненко и др. // Вестник МГТУ. Сер. Машиностроение. Спецвыпуск «Холодильная, криогенная техника, системы кондиционирования и жизнеобеспечения». - 2002. - С.4-9]The disadvantage of these technical solutions is the high complexity, since the modernization of the device by incorporating the VKG into the circuit involves serious interference with the design of the low-temperature unit. In addition, the manufacture of small-scale inkjet devices is associated with significant technological problems. The determining size of the ejectors and the VKG is the critical section of the nozzle inlet F _C. When expanding a two-component mixture, this parameter is determined by the ratio [Arkharov AM Wave cryogenerators in Ne-He mixture purification systems / AM Arkharov, V.L. Bondarenko, Yu.M. Simonenko et al. // Vestnik MGTU. Ser. Engineering. Special issue "Refrigeration, cryogenic equipment, air conditioning and life support systems". - 2002. - P.4-9]

где V_B - объемный расход компрессора при параметрах всасывания, 36 нм³/ч=0,01 нм³/с; T_C=30 К и P_C=2500000 Па - температура и давление на входе в сопло (на выходе из змеевика-испарителя куба колонны); T_B=293 К и P_B=100000 Па - нормальные температура и давление (близкие к параметрам всасывания компрессора); y_NE=0,75 - объемная доля неона в смеси; M_NE и M_HE - молекулярные массы неона и гелия; R₀=8314 Дж/(кмоль·К) - универсальная газовая постоянная; k=1,666 - показатель адиабаты Ne-He смеси.where V _B is the volumetric flow rate of the compressor with suction parameters, 36 nm ³ / h = 0.01 nm ³ / s; T _C = 30 K and P _C = 2500000 Pa - temperature and pressure at the inlet to the nozzle (at the outlet of the coil-evaporator of the column cube); T _B = 293 K and P _B = 100000 Pa - normal temperature and pressure (close to compressor suction parameters); y _NE = 0.75 - volume fraction of neon in the mixture; M _NE and M _HE are the molecular weights of neon and helium; R ₀ = 8314 J / (kmol · K) is the universal gas constant; k = 1,666 is the adiabatic index of the Ne-He mixture.

Для частных условий работы и заданном объемном расходе компрессора сечение соплового ввода составляетFor particular operating conditions and a given volumetric flow rate of the compressor, the nozzle inlet section is

т.е. меньше менее 0,5 мм².those. less than 0.5 mm ² .

Такая миниатюрность деталей проточной части существенно затрудняет изготовление струйных аппаратов с регулируемым сопловым вводом, что, в свою очередь, усложняет согласование их расходных характеристик с эксплуатационными параметрами ректификационного устройства.This miniaturization of the parts of the flowing part significantly complicates the manufacture of inkjet apparatus with an adjustable nozzle input, which, in turn, complicates the coordination of their flow characteristics with the operational parameters of the distillation device.

Известна также установка для разделения неоно-гелиевой смеси, включающая компрессор с линией всасывания, основной теплообменник с патрубками входа и выхода отдувочного газа, низкотемпературный теплообменник, сепаратор с линиями выхода отдувочного газа и жидкой фракции, ректификационную колонну с испарителем в кубе, переключающиеся адсорберы с патрубками входа и выхода газа, причем патрубок входа газа каждого адсорбера соединен линиями, снабженными клапанами, с линией выхода отдувочного газа из сепаратора после низкотемпературного теплообменника и с линией всасывания компрессора, патрубок выхода газа каждого адсорбера соединен линиями, снабженными клапанами, с патрубком входа отдувочного газа в основной теплообменник и с патрубком выхода отдувочного газа из основного теплообменника, а испаритель колонны имеет со стороны кипения капиллярно-пористое покрытие [RU №2263861, C1, F25J 3/02, 10.11.2005].Also known is a unit for separating a neon-helium mixture, including a compressor with a suction line, a main heat exchanger with exhaust gas inlet and outlet pipes, a low-temperature heat exchanger, a separator with exhaust gas and liquid fraction exit lines, a distillation column with an evaporator in the cube, switching adsorbers with nozzles gas inlet and outlet, and the gas inlet pipe of each adsorber is connected by lines equipped with valves with the outlet line of the exhaust gas from the separator after low temperature of the heat exchanger and with the compressor suction line, the gas outlet pipe of each adsorber is connected by lines equipped with valves, to the exhaust gas inlet to the main heat exchanger and to the exhaust gas outlet from the main heat exchanger, and the column evaporator has a capillary-porous coating on the boiling side [RU No. 2263861, C1, F25J 3/02, 10/10/2005].

Недостатком этой установки является относительно низкая надежность, обусловленная тем, что в переключающиеся адсорберы отдувочный газ подается непосредственно из сепаратора. В этом газе обычно содержится до 20% неона, который должны поглощать переключающиеся адсорберы. Из-за ограниченного времени защитного действия адсорберов на богатой неоном смеси сокращается время цикла. Вследствие частых переключений вентилей, коммутирующих адсорберы, в условиях криогенных температур повышается вероятность отказов арматуры. Частые переключения адсорберов - причина повышенных затрат на криогенное обеспечение, так как каждый цикл работы сопровождается регенерацией сорбента, которая предполагает нагрев адсорберов и их последующее охлаждение.The disadvantage of this installation is the relatively low reliability, due to the fact that the sweep gas is supplied directly from the separator to the switching adsorbers. This gas usually contains up to 20% of neon, which should be absorbed by switching adsorbers. Due to the limited time of the protective effect of adsorbers on a neon-rich mixture, the cycle time is reduced. Due to the frequent switching of the valves switching the adsorbers, in the conditions of cryogenic temperatures, the probability of valve failures increases. Frequent switching of adsorbers is the reason for the increased costs of cryogenic provision, since each cycle of work is accompanied by regeneration of the sorbent, which involves heating the adsorbers and their subsequent cooling.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является устройство для мембранного многостадийного разделения неоно-гелиевой смеси, включающее мембранный модуль, содержащий газоразделительный блок в виде набора капилляров - мембран из кварцевого стекла, входной патрубок и первый и второй выходные патрубки, термостат для подогрева мембранного модуля, а также первый канал для поступления исходной смеси из первого баллона под давлением в мембранный модуль через первый вентиль, муфельную печь и входной патрубок мембранного модуля, второй канал для поступления исходной смеси из первого баллона в хроматограф через второй вентиль, третий канал для поступления смеси, обогащенной неоном, из мембранного модуля во второй баллон через первый выходной патрубок мембранного модуля и третий вентиль, четвертый канал для поступления смеси, обогащенной неоном, из второго баллона в хроматограф через третий и четвертый вентили, пятый канал для поступления смеси, обогащенной неоном, из второго баллона в мембранный модуль через пятый вентиль, мембранный компрессор, шестой вентиль, муфельную печь и входной патрубок мембранного модуля, шестой канал для поступления обогащенного неона из мембранного модуля в третий баллон через седьмой вентиль, седьмой канал для поступления обогащенного неона из третьего баллона в хроматограф через седьмой и четвертый вентили, восьмой канал для поступления смеси, обогащенной неоном, из третьего баллона в мембранный модуль через восьмой вентиль, мембранный компрессор, шестой вентиль, первый расходомер, муфельную печь и входной патрубок, девятый канал для вывода обогащенного неона из устройства через седьмой вентиль и девятый вентиль, десятый канал для поступления обогащенного гелия из мембранного модуля в хроматограф через второй выходной патрубок мембранного модуля, десятый вентиль, вакуум-насос, двенадцатый вентиль или через одиннадцатый и двенадцатый вентили, одиннадцатый канал для вывода обогащенного гелия из устройства через второй выходной патрубок мембранного модуля, десятый вентиль, вакуум-насос, второй расходомер или через одиннадцатый вентиль и второй расходомер [RU №2180871, C1, B01D 63/00, B01D 63/06, 27.03.2002].The closest in technical essence to the proposed one is a device for multi-stage membrane separation of a neon-helium mixture, including a membrane module containing a gas separation unit in the form of a set of capillaries - quartz glass membranes, an inlet pipe and first and second outlet pipes, a thermostat for heating the membrane module, and also the first channel for the initial mixture from the first cylinder under pressure to the membrane module through the first valve, muffle furnace and the inlet pipe of the membrane mode ul, a second channel for entering the initial mixture from the first cylinder into the chromatograph through the second valve, a third channel for receiving the mixture enriched with neon, from the membrane module into the second cylinder through the first outlet pipe of the membrane module and the third valve, the fourth channel for receiving the mixture enriched with neon , from the second cylinder to the chromatograph through the third and fourth valves, the fifth channel for receiving the mixture enriched with neon, from the second cylinder to the membrane module through the fifth valve, membrane compressor, sixth vent al, a muffle furnace and the inlet of the membrane module, the sixth channel for the enriched neon from the membrane module to the third cylinder through the seventh valve, the seventh channel for the enriched neon from the third cylinder into the chromatograph through the seventh and fourth valves, the eighth channel for the enriched mixture neon, from the third cylinder into the membrane module through the eighth valve, the membrane compressor, the sixth valve, the first flowmeter, the muffle furnace and the inlet pipe, the ninth channel for the output of enriched neon from the device through the seventh valve and the ninth valve, the tenth channel for the enrichment of helium from the membrane module to the chromatograph through the second outlet pipe of the membrane module, the tenth valve, vacuum pump, the twelfth valve or through the eleventh and twelfth valves, the eleventh channel for the output of enriched helium from devices through a second outlet pipe of the membrane module, a tenth valve, a vacuum pump, a second flow meter or through an eleventh valve and a second flow meter [RU No. 2180871, C1, B01D 63/00, B01D 63/06, 03/27/2002].

Это устройство является наиболее близким к заявляемому техническому решению по своей технической сущности и принято в качестве прототипа. В устройстве-прототипе первая стадия мембранного разделения достигается поступлением исходной смеси через мембранный модуль из первого баллона во второй. На второй стадии обогащенная неоном смесь при помощи компрессора из второго баллона поступает через тот же мембранный модуль в третий баллон. После наполнения третьего баллона смесь еще раз подается компрессором через тот же мембранный модуль в канал для вывода обогащенного неона из устройства.This device is the closest to the claimed technical solution in its technical essence and is adopted as a prototype. In the prototype device, the first stage of membrane separation is achieved by entering the initial mixture through the membrane module from the first cylinder into the second. At the second stage, the mixture enriched with neon is supplied by the compressor from the second cylinder through the same membrane module to the third cylinder. After filling the third balloon, the mixture is once again supplied by the compressor through the same membrane module into the channel for the output of enriched neon from the device.

Наиболее близкое техническое решение имеет ряд эксплуатационно-технических недостатков, в частности:The closest technical solution has a number of operational and technical disadvantages, in particular:

- относительно низкая производительность, вызванная эпизодичностью работы и относительно низким давлением во втором и третьем баллонах при наполнении их обогащенной смесью, поскольку баллоны подключены непосредственно к каналу поступления смеси из мембранного модуля;- relatively low productivity caused by episodic operation and relatively low pressure in the second and third cylinders when filling them with an enriched mixture, since the cylinders are connected directly to the mixture inlet channel from the membrane module;

- нестабильность работы по показателям расхода и концентрации, вызванной ростом противодавления по мере наполнения баллонов;- instability of work in terms of flow rate and concentration caused by the growth of back pressure as the cylinders are filled;

- относительно высокие потери обогащенной смеси, что связано с многократным вакуумированием баллонов перед их наполнением.- relatively high losses of the enriched mixture, which is associated with multiple evacuation of the cylinders before filling.

Задачей, решаемой в предложенном устройстве, является повышение производительности и экономичности.The problem to be solved in the proposed device is to increase productivity and efficiency.

Требуемый технический результат заключается в усовершенствовании конструкции установки для повышения ее производительности и экономичности путем обеспечения непрерывного многостадийного разделения неоно-гелиевой смеси при стабильных концентрациях получаемых потоков.The required technical result is to improve the design of the installation to increase its productivity and efficiency by providing continuous multi-stage separation of the neon-helium mixture at stable concentrations of the resulting streams.

Требуемый технический результат достигается тем, что в установке для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси, включающей блок предварительного разделения неоно-гелиевой смеси с ректификационной колонной, сепаратором отдувочного газа и линией подачи неоно-гелиевой смеси, мембранный модуль с полостями высокого и низкого давления, разделенными селективным слоем, каналом поступления исходной неоно-гелиевой смеси в мембранный модуль, каналом вывода обогащенного неона из полости высокого давления мембранного модуля, соединенного с газоанализатором, содержащим контур анализируемого газа, контур поверочной смеси и разъем выходного сигнала, и с регулятором расхода обогащенного неона мембранного модуля, снабженного исполнительным механизмом, и каналом вывода обогащенного гелия из полости низкого давления мембранного модуля, подключенным к мембранному компрессору, а также блок переключающихся адсорберов, имеющий на выходе гелиевый и неоновый каналы, мембранный компрессор включает первую и вторую ступени, каждая из которых содержит всасывающую и нагнетательную линии и снабжена соответствующей байпаспой веткой, причем байпасная ветка первой ступени мембранного компрессора соединяет нагнетательную линию первой ступени мембранного компрессора с каналом поступления исходной неоно-гелиевой смеси в мембранный модуль, байпасная ветка второй ступени мембранного компрессора соединяет нагнетательную линию второй ступени мембранного компрессора с всасывающей линией этой же ступени мембранного компрессора, при этом байпасная ветка, по крайней мере, одной ступени мембранного компрессора снабжена редуктором, причем блок переключающихся адсорберов размещен между нагнетательной линией первой ступени мембранного компрессора и всасывающей линией второй ступени мембранного компрессора.The required technical result is achieved by the fact that in the installation for membrane separation of the neon-helium mixture, comprising a preliminary separation unit of the neon-helium mixture with a distillation column, a stripping gas separator and a neon-helium mixture supply line, a membrane module with high and low pressure cavities separated a selective layer, a channel for the input of the initial neon-helium mixture into the membrane module, a channel for the output of enriched neon from the high-pressure cavity of the membrane module connected to g a zoanalyzer containing the circuit of the analyzed gas, the circuit of the calibration mixture and the output signal connector, and with a flow controller of the enriched neon membrane module equipped with an actuator and a channel for the output of enriched helium from the low-pressure cavity of the membrane module connected to the membrane compressor, as well as a block of switching adsorbers having an helium and neon channels at the outlet, the membrane compressor includes first and second stages, each of which contains a suction and discharge line and is equipped with a corresponding bypass branch, the bypass branch of the first stage of the membrane compressor connects the discharge line of the first stage of the membrane compressor to the channel for the initial neon-helium mixture to enter the membrane module, the bypass branch of the second stage of the membrane compressor connects the discharge line of the second stage of the membrane compressor with the suction line of the same stages of the membrane compressor, while the bypass branch of at least one stage of the membrane compressor is equipped with a reduction Hur, wherein the switching unit is arranged between the adsorbers discharge line of the first membrane stage compressor suction line and the second stage diaphragm compressor.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что к неоновому каналу блока переключающихся адсорберов подключен газгольдер.In addition, the required technical result is achieved by the fact that a gas tank is connected to the neon channel of the block of switching adsorbers.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что неоновый канал блока переключающихся адсорберов соединен с каналом вывода обогащенного неона из полости высокого давления мембранного модуля.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the neon channel of the block of switching adsorbers is connected to the channel for the output of enriched neon from the high-pressure cavity of the membrane module.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что контур анализируемого газа газоанализатора соединен с каналом вывода обогащенного неона из полости высокого давления мембранного модуля.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the circuit of the analyzed gas of the gas analyzer is connected to the channel for the output of enriched neon from the high-pressure cavity of the membrane module.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что контур анализируемого газа газоанализатора соединен с неоновым каналом блока переключающихся адсорберов.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the circuit of the analyzed gas of the gas analyzer is connected to the neon channel of the block of switching adsorbers.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что разъем выходного сигнала газоанализатора соединен через усилитель с исполнительным механизмом регулятора расхода обогащенного неона мембранного модуля.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the output connector of the gas analyzer is connected through an amplifier to the actuator of the flow controller of the enriched neon membrane module.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что канал поступления исходной неоно-гелиевой смеси в мембранный модуль связан с сепаратором отдувочного газа блока предварительного разделения неоно-гелиевой смеси, а линия подачи неоно-гелиевой смеси блока предварительного разделения неоно-гелиевой смеси подключена к регулятору расхода обогащенного неона мембранного модуля.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the feed channel of the initial neon-helium mixture into the membrane module is connected to the stripper gas separator of the neon-helium mixture pre-separation unit, and the neon-helium mixture supply line to the neon-helium mixture pre-separation unit is connected to the controller enriched neon membrane module flow rate.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что контур поверочной смеси газоанализатора соединен с линией подачи блока предварительного разделения неоно-гелиевой смеси.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the circuit of the calibration mixture of the gas analyzer is connected to the feed line of the preliminary separation unit of the neon-helium mixture.

на фиг.1 - технологическая схема установки для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси;figure 1 - technological scheme of the installation for membrane separation of the neon-helium mixture;

на фиг.2 - электрическая схема газоанализатора;figure 2 is an electrical diagram of a gas analyzer;

на фиг.3 - рабочая характеристика газоанализатора;figure 3 - operating characteristic of the gas analyzer;

на фиг.4 - технологическая схема включения блока переключающихся адсорберов между первой и второй ступенями компрессора.figure 4 is a flow chart of the inclusion of a block of switching adsorbers between the first and second stages of the compressor.

В таблице 1 - объемные концентрации потоков, а также расходы смесей и расходы по отдельным компонентам в характерных точках схемы установки для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси для одного из эксплуатационных режимов.Table 1 shows the volumetric concentration of flows, as well as the flow rates of the mixtures and the costs of the individual components at the characteristic points of the setup for membrane separation of the neon-helium mixture for one of the operating conditions.

Установка для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси (фиг.1) содержит блок 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси с ректификационной колонной 2, сепаратором 3 отдувочного газа и линией 4 подачи неоно-гелиевой смеси, а также мембранный модуль 5. В свою очередь, мембранный модуль 5 содержит полости высокого 6 и низкого 7 давления, которые разделены селективным слоем 8, а также канал 9 поступления исходной неоно-гелиевой смеси и канал 10 вывода обогащенного неона из полости 6 высокого давления мембранного модуля 5. Канал 10 вывода обогащенного неона подключен к газоанализатору 11, который имеет контур 12 анализируемого газа, контур 13 поверочной смеси и разъем 14 выходного сигнала. Канал 10 вывода обогащенного неона соединен с регулятором 15 расхода обогащенного неона мембранного модуля 5, причем регулятор 15 расхода снабжен исполнительным механизмом 16. Мембранный модуль 5 содержит также канал 17 вывода обогащенного гелия из полости 7 низкого давления мембранного модуля 5, который подключен к мембранному компрессору 18. В состав установки также входит блок переключающихся адсорберов 19, имеющий на выходе гелиевый 20 и неоновый 21 каналы.Installation for membrane separation of the neon-helium mixture (Fig. 1) contains a unit 1 for preliminary separation of the neon-helium mixture with a distillation column 2, a stripper gas separator 3 and a neon-helium mixture supply line 4, as well as a membrane module 5. In turn, the membrane module 5 contains cavities of high 6 and low 7 pressure, which are separated by a selective layer 8, as well as a channel 9 for the input of the initial neon-helium mixture and a channel 10 for the output of enriched neon from the cavity 6 of the high pressure of the membrane module 5. Channel 10 for outputting the quenched neon is connected to a gas analyzer 11, which has an analyte gas circuit 12, a calibration mixture circuit 13, and an output signal connector 14. The enriched neon output channel 10 is connected to the enriched neon flow controller 15 of the membrane module 5, the flow controller 15 being provided with an actuator 16. The membrane module 5 also includes an enriched helium output channel 17 from the low pressure cavity 7 of the membrane module 5, which is connected to the membrane compressor 18 The installation also includes a block of switching adsorbers 19, having helium 20 and neon 21 channels at the output.

Мембранный компрессор 18 имеет первую 22 и вторую 23 ступени, которые выполнены с общим механическим приводом в едином корпусе и с единой системой управления (на чертеже не показаны). Первая ступень 22 мембранного компрессора имеет соответствующие ей всасывающую 24 и нагнетательную 25 линии, к которым подключена байпасная ветка 26 первой ступени, а вторая ступень 23 мембранного компрессора имеет соответствующие ей всасывающую 27 и нагнетательную 28 линии, к которым подключена байпасная ветка 29 второй ступени. Причем байпасная ветка 26 соединяет нагнетательную линию 25 первой ступени мембранного компрессора 18 с каналом 9 поступления исходной неоно-гелиевой смеси в мембранный модуль 5, а байпасная ветка 29 второй ступени 23 мембранного компрессора 18 соединяет нагнетательную линию 28 второй ступени 23 мембранного компрессора 18 с всасывающей линией 27 этой же ступени. Байпасная ветка 26 снабжена редуктором 30 и дросселем 31, а байпасная ветка 29 - редуктором 32 и дросселем 33.Membrane compressor 18 has a first 22 and a second 23 stages, which are made with a common mechanical drive in a single housing and with a single control system (not shown in the drawing). The first stage 22 of the membrane compressor has a suction 24 and discharge 25 lines corresponding to it, to which the bypass branch 26 of the first stage is connected, and the second stage 23 of the membrane compressor has its corresponding suction 27 and discharge 28 lines to which the bypass branch 29 of the second stage is connected. Moreover, the bypass branch 26 connects the discharge line 25 of the first stage of the membrane compressor 18 with the channel 9 of the initial neon-helium mixture entering the membrane module 5, and the bypass branch 29 of the second stage 23 of the membrane compressor 18 connects the discharge line 28 of the second stage 23 of the membrane compressor 18 with the suction line 27 of the same level. Bypass branch 26 is equipped with a gearbox 30 and a choke 31, and bypass branch 29 is equipped with a gearbox 32 and a choke 33.

Нагнетательная линия 28 второй ступени связана также с баллонами 34 для сбора чистого гелия, получаемого в блоке 19 переключающихся адсорберов. Этот блок включен между нагнетательной линией 25 первой ступени 22 и всасывающей линией 27 второй ступени 23 мембранного компрессора 18. К неоновому каналу 21 блока 19 переключающихся адсорберов подключен газгольдер 35 (фиг.2). Неоновый канал 21 блока 19 переключающихся адсорберов через редуктор 36 и вентиль 37 связан с каналом 10 вывода обогащенного неона из полости 6 высокого давления мембранного модуля 5.The injection line 28 of the second stage is also connected with cylinders 34 for collecting pure helium obtained in the block 19 of the switching adsorbers. This block is connected between the discharge line 25 of the first stage 22 and the suction line 27 of the second stage 23 of the membrane compressor 18. A gas holder 35 is connected to the neon channel 21 of the block 19 of the switching adsorbers (Fig. 2). The neon channel 21 of the block 19 of the switching adsorbers through a reducer 36 and a valve 37 is connected to the channel 10 for the output of enriched neon from the high-pressure cavity 6 of the membrane module 5.

Контур 12 анализируемого газа газоанализатора 11 через редуктор 38 в точке А1 подключен к каналу 10 вывода обогащенного неона из полости 6 высокого давления мембранного модуля 5.The circuit 12 of the analyzed gas of the gas analyzer 11 through a reducer 38 at point A1 is connected to the channel 10 for the output of enriched neon from the high-pressure cavity 6 of the membrane module 5.

Разъем 14 выходного сигнала газоанализатора 11 соединен с программируемым милливольтметром 39 и через усилитель 40 - с исполнительным механизмом 16 регулятора 15 расхода обогащенного неона мембранного модуля 5.The connector 14 of the output signal of the gas analyzer 11 is connected to a programmable millivoltmeter 39 and through the amplifier 40 to the actuator 16 of the controller 15 for the flow of enriched neon membrane module 5.

Канал 9 поступления исходной неоно-гелиевой смеси в мембранный модуль 5 связан линией 41 отдувочного газа с сепаратором 3 блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси. Линия подачи 4 неоно-гелиевой смеси напрямую подключена к регулятору 15 расхода обогащенного неона мембранного модуля 5, а через редуктор 42 подключена к контуру 13 поверочной смеси газоанализатора 11.Channel 9 of the initial neon-helium mixture entering the membrane module 5 is connected by a stripping gas line 41 to the separator 3 of block 1 of the preliminary separation of the neon-helium mixture. The feed line 4 of the neon-helium mixture is directly connected to the flow controller 15 of the enriched neon membrane module 5, and through the reducer 42 is connected to the circuit 13 of the calibration mixture of the gas analyzer 11.

В состав блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси также входят циркуляционный компрессор 43, основной рекуперативный теплообменник 44, азотная ванна 45, низкотемпературный рекуперативный теплообменник 46 (фиг.1). К нижней части сепаратора 3 блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси подключена линия 47 жидкой фракции. Верхняя часть ректификационной колонны через дроссельный вентиль 48 подключена к линии 47 жидкой фракции сепаратора 3, а нижняя (кубовая) часть ректификационной колонны 2 снабжена испарителем 49.The composition of the unit 1 for the preliminary separation of the neon-helium mixture also includes a circulation compressor 43, a main recuperative heat exchanger 44, a nitrogen bath 45, a low-temperature recuperative heat exchanger 46 (Fig. 1). Line 47 of the liquid fraction is connected to the lower part of the separator 3 of block 1 of the preliminary separation of the neon-helium mixture. The upper part of the distillation column through the throttle valve 48 is connected to the line 47 of the liquid fraction of the separator 3, and the lower (still) part of the distillation column 2 is equipped with an evaporator 49.

Газоанализатор 11 (фиг.2) содержит первый 50, второй, 51, третий 52 и четвертый 53 резисторы, соединенные в виде мостовой схемы. При этом первый 50 и второй 51 резисторы являются чувствительными элементами и связаны, соответственно, с контуром 12 анализируемого газа и контуром 13 поверочной смеси. Точки а и с мостовой схемы газоанализатора 11 подключены к источнику питания (не показан), а точки b и d - к разъему 14 выходного сигнала.The gas analyzer 11 (figure 2) contains the first 50, second, 51, third 52 and fourth 53 resistors connected in the form of a bridge circuit. The first 50 and second 51 resistors are sensitive elements and are connected, respectively, with the circuit 12 of the analyzed gas and circuit 13 of the calibration mixture. Points a and c of the bridge circuit of the gas analyzer 11 are connected to a power source (not shown), and points b and d are connected to the output signal connector 14.

Блок 19 переключающихся адсорберов включает первый 54 и второй 55 адсорберы, которые связаны через переключающие вентили с входным каналом 56, а также гелиевым 20 и неоновым 21 каналами (фиг.4). Между входным каналом 56 и нагнетательной линией 25 первой ступени 22 мембранного компрессора 18, а также между гелиевым каналом 20 и всасывающей линией 27 второй ступени 23 включен теплообменник 57 блока переключающихся адсорберов 19.Block 19 of the switching adsorbers includes the first 54 and second 55 adsorbers, which are connected through the switching valves with the input channel 56, as well as helium 20 and neon channels 21 (Fig. 4). Between the inlet channel 56 and the discharge line 25 of the first stage 22 of the membrane compressor 18, as well as between the helium channel 20 and the suction line 27 of the second stage 23, a heat exchanger 57 of the switching adsorber block 19 is included.

Контур 12 анализируемого газа газоанализатора 11 может быть подключен в точке А2 после слияния канала 10 вывода обогащенного неона из полости 6 высокого давления мембранного модуля 5 и неонового канала 21 блока 19 переключающихся аадсорберов.The analyzed gas circuit 12 of the gas analyzer 11 can be connected at point A2 after the channel 10 of the enriched neon outlet from the high-pressure cavity 6 of the membrane module 5 and the neon channel 21 of the block 19 switching adsorbers merge.

Установка для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси (фиг.1) работает следующим образом.Installation for membrane separation of the neon-helium mixture (figure 1) works as follows.

В циркуляционный компрессор 43 блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси по линии подачи 4 поступает неоно-гелиевая смесь с природным соотношением неона и гелия (порядка 75% Ne и 25% Не) и давлением порядка Р=0,12 МПа (абс.). Сжатая в циркуляционном компрессоре 43 неоно-гелиевая смесь под давлением Р=2,5 МПа последовательно охлаждается в основном рекуперативном теплообменнике 44, азотной ванне 45 и низкотемпературном рекуперативном теплообменнике 46 до T<40 К. При этих условиях неон в потоке сжатой смеси частично сжижается. Процесс охлаждения смеси до температуры T=30… 31 К, сопровождаемый дальнейшим сжижением неона, продолжается в испарителе 49 ректификационной колонны 2 блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси за счет теплового контакта с кипящим в ректификационной колонне 2 неоном. Парожидкостная смесь неона и гелия разделяется в сепараторе 3. При этом отдувочный газ с концентрацией 20% Ne (остальное - гелий) отводится из верхней части сепаратора 3 в качестве побочного продукта. Возврат отдувочного газа (с целью переработки) обратно в ректификационную колонну 2 блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси недопустим, так как неминуемо приведет к накоплению в ней гелия и утрате работоспособности.A neon-helium mixture with a natural ratio of neon and helium (of the order of 75% Ne and 25% He) and a pressure of the order of P = 0.12 MPa (abs.) Enters the circulation compressor 43 of block 1 of the preliminary separation of the neon-helium mixture through the supply line 4 . The neon-helium mixture compressed in the circulation compressor 43 at a pressure of P = 2.5 MPa is successively cooled in the main recuperative heat exchanger 44, nitrogen bath 45 and low-temperature recuperative heat exchanger 46 to T <40 K. Under these conditions, neon partially liquefies in the stream of the compressed mixture. The process of cooling the mixture to a temperature T = 30 ... 31 K, followed by further liquefaction of neon, continues in the evaporator 49 of the distillation column 2 of block 1 of the preliminary separation of the neon-helium mixture due to thermal contact with neon boiling in the distillation column 2. A vapor-liquid mixture of neon and helium is separated in the separator 3. In this case, a stripping gas with a concentration of 20% Ne (the rest is helium) is discharged from the upper part of the separator 3 as a by-product. The return of the stripping gas (for processing) back to the distillation column 2 of block 1 of the preliminary separation of the neon-helium mixture is unacceptable, since it will inevitably lead to the accumulation of helium in it and loss of performance.

Из нижней части сепаратора 3 отбирается жидкость, состоящая на 98% из неона (остальное - гелий). По линии 47 жидкой фракции она дросселируется в дроссельном вентиле 48 и подается ректификационную колонну 2. Малорасходный поток обогащенной гелием отдувки отбирают в верхней части ректификационной колонны 2 и направляют в циркуляционный компрессор 43 блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси.From the bottom of the separator 3, a liquid is selected, consisting of 98% of neon (the rest is helium). On line 47 of the liquid fraction, it is throttled in a throttle valve 48 and a distillation column 2 is fed. A low flow rate of helium-rich stripping is taken at the top of the distillation column 2 and sent to the circulation compressor 43 of the neon-helium mixture preliminary separation unit 1.

В нижней части (кубе) ректификационной колонны 2 получают чистый продукционный неон, который испаряют в низкотемпературном рекуперативном теплообменнике 46 и нагревают в основном рекуперативном теплообменнике 44 до T=260… 280 К. В последнем теплообменнике 44 также нагревают отдувочный газ сепаратора 3 и гелиевую отдувку ректификационной колонны 2.In the lower part (cube) of the distillation column 2, pure production neon is obtained, which is evaporated in a low-temperature recuperative heat exchanger 46 and heated in the main recuperative heat exchanger 44 to T = 260 ... 280 K. In the last heat exchanger 44, the separator 3 stripping gas and helium distillation helium are also heated columns 2.

Отогретый отдувочный газ по линии 41 подается в канал 9 поступления исходной неоно-гелиевой смеси в полость 6 высокого давления мембранного модуля 5. Под действием разности давлений часть смеси (преимущественно гелий) проникает через селективный слой 8 в полость 7 низкого давления мембранного модуля. За счет различных проницаемостей компонентов смеси в полости 7 низкого давления и в канале 17 получают поток обогащенного гелия с концентрацией прядка Y=94% He (остальное - неон).Heated stripping gas is supplied through line 41 to the feed channel 9 of the initial neon-helium mixture into the high pressure cavity 6 of the membrane module 5. Under the action of the pressure difference, part of the mixture (mainly helium) penetrates through the selective layer 8 into the low pressure cavity 7 of the membrane module. Due to the various permeabilities of the mixture components in the low-pressure cavity 7 and in the channel 17, a stream of enriched helium is obtained with a concentration of strand Y = 94% He (the rest is neon).

По мере прохождения исходной неоно-гелиевой смеси через полость 6 высокого давления мембранного модуля 5 в ней повышается концентрация неона. С содержанием прядка у=73… 77% Ne (остальное Y=27… 23% гелий) обогащенный неон выводится из мембранного модуля 5 через канал 10 вывода обогащенного неона и далее поступает в циркуляционный компрессор 43 блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси.As the initial neon-helium mixture passes through the high-pressure cavity 6 of the membrane module 5, the neon concentration in it increases. With a strand content of y = 73 ... 77% Ne (the rest is Y = 27 ... 23% helium), the enriched neon is removed from the membrane module 5 through the enriched neon output channel 10 and then goes to the circulation compressor 43 of the block 1 for preliminary separation of the neon-helium mixture.

В зависимости от соотношения расходов в канале 9 поступления исходной смеси в мембранный модуль 5 и в канале 10 обогащенного неона, на выходе из мембранного модуля 5 (в каналах 10 и 17) устанавливаются те или иные концентрации неона и гелия. При этом уменьшение расхода через регулятор 15 расхода обогащенного неона приводит к повышению концентрации неона в канале 10 вывода обогащенного неона мембранного модуля 5.Depending on the flow ratio in channel 9, the initial mixture enters the membrane module 5 and in the enriched neon channel 10, at the outlet of the membrane module 5 (in channels 10 and 17), certain concentrations of neon and helium are established. At the same time, a decrease in the flow rate through the controller 15 of the flow rate of enriched neon leads to an increase in the concentration of neon in the channel 10 output enriched neon membrane module 5.

Для стабильной работы установки необходимо, по возможности, согласовать концентрации потоков, смешиваемых на входе в циркуляционный компрессор 43. Эту функцию автоматически выполняет регулятор 15 расхода обогащенного неона, приводимый в действие с помощью исполнительного механизма 16. Управляющий импульс образуется на клеммах разъема 14 выходного сигнала газоанализатора 11 и усиливается в усилителе 40. Отклонение концентрации смеси в точках А1 (или А2) от оптимальной в точке A3 регистрируется также с помощью программируемого милливольтметра, который может быть связан с сигнальным устройством или с блоком хранения информации на основе компьютера (не показаны).For stable operation of the installation, it is necessary, as far as possible, to agree on the concentration of flows mixed at the inlet to the circulation compressor 43. This function is automatically performed by the enriched neon flow controller 15, driven by an actuator 16. A control pulse is generated at the terminals of the connector 14 of the gas analyzer output signal 11 and amplified in the amplifier 40. The deviation of the concentration of the mixture at points A1 (or A2) from the optimum at point A3 is also recorded using a programmable millivoltmeter, which can be connected to a signal device or to a computer-based information storage unit (not shown).

Газоанализатор 11, выполненный на основе детектора теплопроводности, выполняет функции сравнивающего устройства. В контур анализируемого газа 12 и в контур поверочной смеси 13 подаются микрорасходные (<2 дм³/час) газовые потоки: анализируемой смеси - из точки А1 (А2) через редуктор 38 анализируемого газа и из точки A3 через редуктор 42 эталонной поверочной смеси. Если концентрация анализируемой смеси у в точке А1 (А2) идентична составу поверочной смеси в точке A3 (в частном случае у₀=75% Ne), то температуры и сопротивления резисторов 50 и 51, выполняющих функции чувствительных элементов, будут одинаковы (фиг.2). Схема измерительного моста в этом случае сбалансирована, между точками b и d не будет разности потенциалов, а на программируемый милливольтметр 39 и усилитель 40 подается нулевой сигнал U=0 (фиг.3).The gas analyzer 11, made on the basis of a thermal conductivity detector, serves as a comparison device. Micro-gas (<2 dm ³ / hr) gas flows are supplied to the analyzed gas circuit 12 and to the calibration mixture circuit 13: of the analyzed mixture from point A1 (A2) through the reducer 38 of the analyzed gas and from point A3 through the reducer 42 of the reference calibration mixture. If the concentration of the analyzed mixture at point A1 (A2) is identical to the composition of the test mixture at point A3 (in the particular case, ₀ = 75% Ne), then the temperatures and resistances of the resistors 50 and 51, performing the functions of sensitive elements, will be the same (Fig. 2 ) The measuring bridge circuit in this case is balanced, there will be no potential difference between points b and d, and a zero signal U = 0 is supplied to the programmable millivoltmeter 39 and amplifier 40 (Fig. 3).

Если концентрация Ne в точке А1 (А2) и в контуре 12 анализируемого газа упадет (сместится в сторону Не, например, до y_H=73%), то увеличится теплопроводность смеси (за счет возросшей доли гелия). Улучшенный отвод тепла приведет к уменьшению температуры и сопротивления резистора 50 в потоке анализируемого газа. Поскольку сопротивление резистора 51, контактирующего с поверочной смесью, останется на прежнем уровне, равновесие схемы измерительного моста будет нарушено и между точками b и d возникнет разность потенциалов ΔU_H=U_b-U_d>0. Это напряжение через разъем 14 выходного сигнала регистрируется программируемым милливольтметром 39 (с градуировкой в % Ne), а также подается на вход усилителя 40. Он повышает мощность сигнала до уровня, достаточного для срабатывания исполнительного механизма 16. Проходное сечение регулятора 15 расхода обогащенного неона мембранного модуля 5 уменьшится. При этом снизится расход, а концентрация в канале 10 обогащенного неона восстановится до уровня y_H=у₀=75%).If the concentration of Ne at the point A1 (A2) and in the circuit 12 of the analyzed gas drops (it moves to the He side, for example, to y _H = 73%), then the thermal conductivity of the mixture will increase (due to the increased fraction of helium). Improved heat dissipation will reduce the temperature and resistance of the resistor 50 in the sample gas stream. Since the resistance of the resistor 51 in contact with the calibration mixture remains at the same level, the balance of the measuring bridge circuit will be unbalanced and a potential difference ΔU _H = U _b -U _d > 0 will arise between points b and d. This voltage through the output signal connector 14 is recorded by a programmable millivoltmeter 39 (with a graduation in% Ne), and is also fed to the input of the amplifier 40. It increases the signal power to a level sufficient to actuate the actuator 16. The through section of the enriched neon membrane module flow controller 15 5 will decrease. In this case, the flow rate will decrease, and the concentration in the channel 10 of enriched neon will be restored to the level y _H = у ₀ = 75%).

Аналогично, при повышении концентрации Ne в канале А1 (А2) и в контуре 12 анализируемого газа (например, до y_N=77%) между точками b и d в газоанализаторе 11 сформируется сигнал, но с противоположным знаком ΔU_H=U_b-U_d>0. Проходное сечение регулятора 15 расхода обогащенного неона увеличится. Расход в канале 10 обогащенного неона возрастет, а концентрация неона в нем упадет с y_N=77% до у₀=75% (фиг.3). Поддержание состава обогащенного неона, подаваемого в качестве дополнительного потока на вход в циркуляционный компрессор 43, способствует стабильной эксплуатации блока 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси.Similarly, with an increase in the concentration of Ne in the channel A1 (A2) and in the circuit 12 of the analyzed gas (for example, to y _N = 77%), a signal is formed between points b and d in the gas analyzer 11, but with the opposite sign ΔU _H = U _b -U _d > 0. The bore of the enriched neon flow controller 15 will increase. The flow rate in channel 10 of enriched neon will increase, and the concentration of neon in it will drop from y _N = 77% to y ₀ = 75% (Fig. 3). Maintaining the composition of enriched neon supplied as an additional stream to the inlet of the circulation compressor 43, contributes to the stable operation of block 1 of the preliminary separation of the neon-helium mixture.

При изменении концентрации в точках y_Ne=73… 77% состав смеси в канале 17 вывода обогащенного гелия, поступающего из полости 7 низкого давления мембранного модуля 5, будет иметь практически неизменный состав y_Ne=5… 6%, y_He=94… 95% (это следствие перераспределения концентраций и расходов, которые оказывают взаимно противоположные влияния на состав обогащенного гелия).When the concentration at the points y _Ne = 73 ... 77% changes, the composition of the mixture in the channel 17 for the output of enriched helium coming from the low-pressure cavity 7 of the membrane module 5 will have a practically unchanged composition y _Ne = 5 ... 6%, y _He = 94 ... 95 % (this is a consequence of the redistribution of concentrations and costs, which have mutually opposite effects on the composition of enriched helium).

Согласование расхода обогащенного гелия в канале 17 и производительности первой ступени 22 мембранного компрессора 18 обеспечивается перепуском (байпасированием) смеси из нагнетательной линии 25 в канал 9 поступления исходной смеси в мембранный модуль 5. Помимо согласования расходных характеристик, рециркуляция потока по байпасной ветке 26 обеспечивает многостадийное разделение смеси в мембранном модуле 5 и повышает эффективность сепарации.The coordination of the enriched helium flow rate in channel 17 and the capacity of the first stage 22 of the membrane compressor 18 is ensured by transferring (bypassing) the mixture from the discharge line 25 to the channel 9 of the initial mixture entering the membrane module 5. In addition to coordinating the flow characteristics, the recirculation of the flow through the bypass branch 26 provides multi-stage separation mixtures in the membrane module 5 and increases the separation efficiency.

Для получения гелия высокой чистоты (99,999% Не) обогащенный гелий разделяют в блоке 10 переключающихся адсорберов (фиг.4) при давлении, например, P_A=1,0… 1,5 МПа. Такой уровень давления соответствует промежуточному (межступенчатому) давлению мембранного компрессора 18. Этот параметр, в свою очередь, определяется абсолютными давлениями во всасывающей линии 24 первой ступени 22 (обычно P_B1=0,12 МПа) и в нагнетательной линии 28 и баллонах 34 (обычно P_H2=15…20 МПа). Отношение этих давлений равно суммарной степени сжатия компрессора 18. В нашем примереTo obtain high-purity helium (99.999% He), enriched helium is separated in block 10 of switching adsorbers (Fig. 4) at a pressure, for example, P _A = 1.0 ... 1.5 MPa. This pressure level corresponds to the intermediate (interstage) pressure of the membrane compressor 18. This parameter, in turn, is determined by the absolute pressures in the suction line 24 of the first stage 22 (usually P _B1 = 0.12 MPa) and in the discharge line 28 and cylinders 34 (usually P _H2 = 15 ... 20 MPa). The ratio of these pressures is equal to the total compression ratio of compressor 18. In our example

Аналогично степени сжатия первой 22 и второй 23 ступеней, соответственно, равныSimilarly, the compression ratios of the first 22 and second 23 stages, respectively, are equal

Предпочтительными условиями эксплуатации является такие, при которыхPreferred operating conditions are those under which

В рассматриваемом примере это соответствует давлениюIn this example, this corresponds to the pressure

P_АДС=P_H1≈P_B2=P_B1ε=1,34… 1,55 МПа.P _ADS = P _H1 ≈P _B2 = P _B1 ε = 1.34 ... 1.55 MPa.

Блок 19 переключающихся адсорберов (фиг.4) работает следующим образом. Обогащенный гелий из нагнетательной линии 25 подается в теплообменник 57, охлаждается до T=30… 85 К и поступает во входной канал 56 блока 19 переключающихся адсорберов. Через коммутирующий вентиль этот поток подается в первый адсорбер 54, который охлаждается, например, потоком внешнего хладагента до температуры T=28… 78 К. Неон и гелий обладают различной поглощающей способностью. За счет преимущественного поглощения неона на выходе из первого адсорбера 54 и в гелиевом канале 20 получают гелий высокой чистоты, который нагревается в теплообменнике 57, сжимается во второй ступени 23 мембранного компрессора 18 и подается в баллоны 34 при давлении P_H2=15… 20 МПа.Block 19 switching adsorbers (figure 4) works as follows. Enriched helium from the discharge line 25 is supplied to the heat exchanger 57, cooled to T = 30 ... 85 K and enters the input channel 56 of the block 19 of the switching adsorbers. Through a switching valve, this flow is supplied to the first adsorber 54, which is cooled, for example, by an external refrigerant flow to a temperature of T = 28 ... 78 K. Neon and helium have different absorption capacity. Due to the predominant absorption of neon at the outlet of the first adsorber 54 and in the helium channel 20, high-purity helium is obtained, which is heated in the heat exchanger 57, compressed in the second stage 23 of the membrane compressor 18 and fed to the cylinders 34 at a pressure P _H2 = 15 ... 20 MPa.

Параллельно во втором адсорбере 55 производится регенерация (она предполагает восстановление поглощающей способности сорбента и извлечение накопленного в предыдущем цикле неона). За счет подвода тепла Q (например, с помощью греющего газа или электрических нагревателей) температура второго адсорбера 55 повышается до T=200… 300 К, а поглощающая способность сорбента в нем уменьшается в десятки раз. За счет этого накопленный в предыдущем цикле неон десорбируется и выводится из второго адсорбера 55 в неоновый канал 21 блока адсорберов 19. Далее этот газ смешивают с обогащенным неоном, поступающим из канала 10 мембранного модуля 5, и направляют на всасывание в циркуляционный компрессор 43 (фиг.1). Этим обеспечивается утилизация неона в блоке 1 предварительного разделения неоно-гелиевой смеси.In parallel, regeneration is performed in the second adsorber 55 (it involves the restoration of the absorbent capacity of the sorbent and the extraction of neon accumulated in the previous cycle). Due to the supply of heat Q (for example, using a heating gas or electric heaters), the temperature of the second adsorber 55 rises to T = 200 ... 300 K, and the absorption capacity of the sorbent in it decreases by a factor of ten. Due to this, the neon accumulated in the previous cycle is desorbed and removed from the second adsorber 55 into the neon channel 21 of the adsorber block 19. Next, this gas is mixed with enriched neon coming from the channel 10 of the membrane module 5 and sent to the suction in the circulation compressor 43 (Fig. one). This ensures the disposal of neon in block 1 of the preliminary separation of the neon-helium mixture.

После окончания регенерации второго адсорбера 55 его охлаждают до рабочих температур, например, с помощью внешнего хладагента. Вентили переключают и из входного канала 56 во второй адсорбер 55 начинают подавать охлажденную в теплообменнике 57 смесь. При этом на выходе из второго адсорбера 55 образуется гелий высокой чистоты, который подают в гелиевый канал 20. Гелий нагревают в теплообменнике 57, сжимают во второй ступени 23 мембранного компрессора 18. Параллельно первый адсорбер 54 переводят в фазу регенерации и из него отбирают десорбируемый неон через неоновый канал 21. Для сглаживания колебаний расхода неоновый канал 21 блока 19 переключающихся адсорберов подключен к газгольдеру 35. В период регенерации и активной десорбции неона в первом адсорбере 54 (или втором адсорбере 55) давление в газгольдере повышается, например, с 0,15 до 0,25 МПа (абс.), а затем падает в промежутках времени между регенерациями. Перед вентилем 37 за счет редуктора 36 поддерживается неизменное давление. За счет этого в неоновом канале 21 устанавливается практически стабильный расход, равный средней производительности блока адсорберов 19 (по неоновой смеси).After the regeneration of the second adsorber 55, it is cooled to operating temperatures, for example, using an external refrigerant. The gates are switched and from the inlet 56 to the second adsorber 55, the mixture cooled in the heat exchanger 57 begins to be supplied. In this case, at the exit from the second adsorber 55, high-purity helium is formed, which is supplied to the helium channel 20. Helium is heated in the heat exchanger 57, compressed in the second stage 23 of the membrane compressor 18. In parallel, the first adsorber 54 is transferred to the regeneration phase and desorbed neon is taken from it through neon channel 21. To smooth the flow fluctuations, the neon channel 21 of the block 19 of the switching adsorbers is connected to the gas tank 35. During the regeneration and active desorption of neon in the first adsorber 54 (or second adsorber 55), the pressure in the gas oldere increases, e.g., from 0.15 to 0.25 MPa (abs.) and then falls in the intervals of time between regenerations. Before the valve 37 due to the gearbox 36 is maintained constant pressure. Due to this, a practically stable flow rate is established in the neon channel 21, equal to the average productivity of the block of adsorbers 19 (for the neon mixture).

Для оценки влияния мембранного модуля 5 на параметры работы блока 19 переключающихся адсорберов воспользуемся модифицированными формулами Ленгмюра для расчета поглощающих способностей a_NE и a_HE в условиях вытеснительной адсорбции двух веществ - неона и гелияTo assess the influence of membrane module 5 on the operating parameters of block 19 of switching adsorbers, we use modified Langmuir formulas to calculate the absorbance of a _NE and a _HE under the conditions of displacement adsorption of two substances - neon and helium

где y_NE и Y_HE=(1-y_NE) - объемные доли неона и гелия на входе в адсорберы; Р - давление смеси;

; b_NE и

; b_HE - константы, определяемые экспериментально.where y _NE and Y _HE = (1-y _NE ) are the volume fractions of neon and helium at the entrance to the adsorbers; P is the pressure of the mixture;

; b _NE and

; b _HE are constants determined experimentally.

Для активированного угля при T=77,4 К:For activated carbon at T = 77.4 K:

=326 см³/г=0,326 м³/кг (адсорбента); b_NE=0,285 [1/ата]=2,85 [1/МПа];

= 326 cm ³ / g = 0.326 m ³ / kg (adsorbent); b _NE = 0.285 [1 / ata] = 2.85 [1 / MPa];

=78,7 см³/г=0,0787 м³/кг (адсорбента); b_HE=0,0237 [1/ата]=0,237 [1/МПа].

= 78.7 cm ³ / g = 0.0787 m ³ / kg (adsorbent); b _HE = 0.0237 [1 / ata] = 0.237 [1 / MPa].

Примем исходные данные: давление в адсорбере Р=1,3 МПа (абс), температура T=77,4 К, концентрация неона в отдувке, направляемой непосредственно в адсорбер (прототип) y_NE(I)=0,2-20%, концентрация неона в обогащенном гелии, направляемом в адсорбер из мембранного модуля (предлагаемое решение) y_NE(II)=0,05-5%.We accept the initial data: the pressure in the adsorber P = 1.3 MPa (abs), the temperature T = 77.4 K, the concentration of neon in the blower, sent directly to the adsorber (prototype) y _NE (I) = 0.2-20%, neon concentration in enriched helium sent to the adsorber from the membrane module (proposed solution) y _NE (II) = 0.05-5%.

Для этих условий вычислим поглощающую способность адсорбера по неону в среде гелия по формуле (6). Для прототипа:For these conditions, we calculate the absorption capacity of the adsorber for neon in helium medium according to formula (6). For prototype:

Для предлагаемого решения:For the proposed solution:

При расходе отдувки V=20 м³/ч и содержании в ней неона 20% (для прототипа) в адсорбер будет поступать ν_NE(I)=V·y_NE(I)=20·0,2=4 м³/ч неона. Время рабочего периода (время защитного действия) адсорбера с массой активированного угля m_C=100 кг равноWhen the blowing rate V = 20 m ³ / h and the neon content in it is 20% (for the prototype), ν _NE (I) = V · y _NE (I) = 20 · 0.2 = 4 m ³ / h not she. The working period time (protective action time) of the adsorber with activated carbon mass m _C = 100 kg is

часа (7,9 циклов в сутки).

hours (7.9 cycles per day).

Согласно таблице 1 за счет работы мембранного модуля в блок 19 адсорберов будет подаваться поток с расходом ν(II)=15,71 м³/ч и средней концентрацией по неону всего y_NE(II)=5%. Таким образом, нагрузка адсорбера (расход по неону в составе потока обогащенного гелия) уменьшится и будет равна ν_NE(II)=0,05·15,71=0,78 м³/ч неона. Время рабочего периода (время защитного действия) адсорбера с такой же массой m_C=100 кг составитAccording to table 1, due to the operation of the membrane module, a flow with a flow rate ν (II) = 15.71 m ³ / h and an average neon concentration of only y _NE (II) = 5% will be supplied to the block 19 of adsorbers. Thus, the adsorber load (neon consumption in the enriched helium flow) will decrease and will be equal to ν _NE (II) = 0.05 · 15.71 = 0.78 m ³ / h of neon. The working period time (protective action time) of the adsorber with the same mass m _C = 100 kg is

часа (4,6 цикла в сутки).

hours (4.6 cycles per day).

Таким образом, совокупное использование блока предварительного разделения неоно-гелиевой смеси, установки мембранного разделения и блока переключающихся адсорберов в соответствии с предлагаемым решением позволяет повысить ее производительность и экономичность. Как показано выше, по отношению к прототипу, достигается сокращение числа циклов работы переключающихся адсорберов и снижение затрат на их криогенное и энергетическое обеспечение на 30… 40%. Этот положительный эффект обеспечивается многостадийным разделением неоно-гелиевой смеси в самом мембранном модуле и работающих в совокупности с ним блоках. Стабильные концентрации получаемых в мембране потоков позволяют организовать непрерывную утилизацию обогащенного неона в блоке предварительного разделения 1 и окончательную очистку гелия в блоке 19 переключающихся адсорберов. За счет такого решения повышается производительности и экономичность. Предлагаемая установка способна практически безотходно производить оба целевых продукта (неона и гелия) в чистом виде.Thus, the combined use of the preliminary separation unit of the neon-helium mixture, the installation of membrane separation and the block of switching adsorbers in accordance with the proposed solution allows to increase its productivity and economy. As shown above, in relation to the prototype, a reduction in the number of cycles of switching adsorbers and a reduction in the cost of their cryogenic and energy supply by 30 ... 40% is achieved. This positive effect is ensured by the multi-stage separation of the neon-helium mixture in the membrane module itself and in the units operating in conjunction with it. Stable concentrations of the streams obtained in the membrane make it possible to organize continuous utilization of enriched neon in the preliminary separation unit 1 and final purification of helium in the block 19 of switching adsorbers. This solution improves productivity and economy. The proposed installation is capable of virtually waste-free production of both target products (neon and helium) in pure form.

Таблица 1Table 1 Параметры потоков в характерных точках схемы установки для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси (согласно фиг.1 и 4)The flow parameters at the characteristic points of the setup for membrane separation of the neon-helium mixture (according to figures 1 and 4) Наименование потока, магистралиThe name of the stream, highway Концентрация, %Concentration% Расход, норм. м³/ч (в среднем)Consumption, normal. m ³ / h (average) НеонNeon ГелийHelium ВсегоTotal В том числеIncluding по неонуby neon по гелиюhelium Линия 4 подачи исходной смеси в блок 1 предварительного раздел.Line 4 feed the initial mixture in block 1 of the preliminary section. 7575 2525 58,6758.67 44,044.0 14,6714.67 Выход циркуляционного компрессора 43; вход в сепаратор 3The output of the circulation compressor 43; entrance to the separator 3 7575 2525 67,867.8 50,8550.85 16,9516.95 Линия 41 отдувочного газа сепаратора 3;
канал 9 поступления исходной смеси в мембранный модуль 5Line 41 exhaust gas separator 3;
channel 9 of the initial mixture in the membrane module 5 20twenty 8080 20twenty 4,04.0 16,016,0 Жидкая фракция сепаратора 3The liquid fraction of the separator 3 9898 22 47,847.8 46,8546.85 0,950.95 Отдувка колонны 2Column blowing 2 70… 8070 ... 80 30… 2030 ... 20 3,83.8 2,852.85 0,950.95 Кубовый продукт колонны 2; (товарный неон)VAT product column 2; (commodity neon) 99,99999,999 0,0010.001 44,044.0 44,044.0 0,0010.001 Канал 10 вывода обогащенного пеона из мембранного модуля 5Channel 10 output enriched peon from the membrane module 5 73… 7773 ... 77 27… 2327 ... 23 4,294.29 3,223.22 1,071,07 Канал 17 вывода обогащенного гелия из мембранного модуля 5Channel 17 output of enriched helium from the membrane module 5 4… 64 ... 6 96… 9496 ... 94 15,7115.71 0,780.78 14,9314.93 Гелиевый канал 20 переключающихся адсорберов 19; (товарный гелий в баллоны 34)Helium channel 20 switching adsorbers 19; (commodity helium in cylinders 34) 0,0010.001 99,99999,999 14,6714.67 0,0010.001 14,6714.67 Неоновый канал 21 переключающихся адсорберов 19Neon channel 21 switching adsorbers 19 70… 8070 ... 80 30… 2030 ... 20 1,041,04 0,780.78 0,260.26

Claims

1. Installation for membrane separation of a neon-helium mixture, including a preliminary separation unit of a neon-helium mixture with a distillation column, a stripping gas separator and a neon-helium mixture supply line, a membrane module with high and low pressure cavities separated by a selective layer, an input channel a neon-helium mixture into the membrane module, a channel for the output of enriched neon from the high-pressure cavity of the membrane module, connected to a gas analyzer containing the circuit of the analyzed ha a, the calibration mixture circuit and the output signal connector, and with the flow controller of the enriched neon membrane module equipped with an actuator and a channel for the output of enriched helium from the low-pressure cavity of the membrane module connected to the membrane compressor, as well as a block of switching adsorbers with a helium output and neon channels, characterized in that the membrane compressor includes first and second stages, each of which contains a suction and discharge lines and is equipped with a corresponding bye a bypass branch, the bypass branch of the first stage of the membrane compressor connects the discharge line of the first stage of the membrane compressor to the channel for the initial neon-helium mixture to enter the membrane module, the bypass branch of the second stage of the membrane compressor connects the discharge line of the second stage of the membrane compressor with the suction line of the same stage of the membrane compressor , while the bypass branch of at least one stage of the membrane compressor is equipped with a gearbox, and the block switching A series of adsorbers is located between the discharge line of the first stage of the membrane compressor and the suction line of the second stage of the membrane compressor

2. Installation according to claim 1, characterized in that a gas tank is connected to the neon channel of the block of switching adsorbers.

3. Installation according to claim 1, characterized in that the neon channel of the block of switching adsorbers is connected to the channel for output of enriched neon from the high-pressure cavity of the membrane module.

4. Installation according to claim 1, characterized in that the circuit of the analyzed gas of the gas analyzer is connected to the channel for the output of enriched neon from the high-pressure cavity of the membrane module.

5. Installation according to claim 1, characterized in that the circuit of the calibration mixture of the gas analyzer is connected to the supply line of the neon-helium mixture of the preliminary separation unit of the neon-helium mixture.

6. Installation according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the circuit of the analyzed gas of the gas analyzer is connected to the neon channel of the block of switching adsorbers.

7. Installation according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the connector of the output signal of the gas analyzer is connected through an amplifier to the actuator of the flow controller of the enriched neon membrane module.

8. Installation according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the feed channel of the initial neon-helium mixture to the membrane module is connected to the stripper gas separator of the neon-helium mixture pre-separation unit, and the neon-helium mixture supply line to the neon pre-separation unit -helium mixture is connected to the flow controller of the enriched neon membrane module.